JP2011089805A

JP2011089805A - Ｘ線集束装置

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Publication number: JP2011089805A
Application number: JP2009241701A
Authority: JP
Inventors: Hiroyoshi Soejima; 啓義副島; Toshiaki Kitamura; 壽朗北村
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2009-10-20
Filing date: 2009-10-20
Publication date: 2011-05-06
Anticipated expiration: 2029-10-20
Also published as: US9418767B2; US20120207280A1; JP5326987B2

Abstract

【課題】ごく微小の領域に高いエネルギー密度のＸ線を照射できるようにする。
【解決手段】Ｘ線集束装置１は、点／平行型のマルチキャピラリＸ線レンズ（ＭＣＸ）２と点／平行型のシングルキャピラリＸ線レンズ（ＳＣＸ）３とから成る。ＭＣＸ２の集束端２ｂの焦点位置付近にＳＣＸ３の平行端３ａ端面が来るように両者を対向させ、両者の光軸Ｃ２、Ｃ３を一致させる。ＭＣＸ２で効率良く収集されたＸ線は集束端２ｂから出射してＳＣＸ３の平行端３ａ端面に当たり、効率良くＳＣＸ３内に取り込まれる。そして、ＳＣＸ３の集束端３ｂからごく小径の焦点Ｆに集中的にＸ線が照射される。これにより、Ｘ線の収集効率はよいものの焦点の径を絞ることが難しいＭＣＸと、焦点径を絞ることができるもののＸ線の収集効率が悪く感度が低いＳＣＸとの両者の利点を活かしつつ欠点を補い合うことができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、電子線プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、蛍光Ｘ線分析装置、ＸＲＤ、Ｘ線ＣＴ、レントゲン装置等のＸ線を利用した各種装置においてＸ線を集束するために利用されるＸ線集束装置に関する。

試料上の微小領域の成分分析を行うために利用される微小部蛍光Ｘ線分析装置では、Ｘ線源から出射されたＸ線をごく小径に絞って試料に照射する必要がある。非特許文献１に記載の微小部蛍光Ｘ線分析装置では、上記目的のために、マルチキャピラリ（この文献では「ポリキャピラリ」と呼ばれているが、本明細書中ではより一般的な「マルチキャピラリ」との用語を用いる）Ｘ線レンズが使用されている。

マルチキャピラリＸ線レンズ（Multi Capillary X-ray Lens：以下「ＭＣＸ」と略す）について簡単に説明する（特許文献１、２など参照）。図５はＭＣＸの形態例を示す図、図６はＭＣＸにおけるＸ線の伝達の原理図である。ＭＣＸは、内径が２〜十数μｍ程度の微小径の、例えば硼珪酸ガラスから成る細管（キャピラリ）を多数（数百〜１００万本程度）束ねた基本構造を有しており、図６に示すように、１本のキャピラリ３２の内側に入射されたＸ線がそのガラス壁の内壁面を臨界角以下の角度で以て全反射しながら進行してゆく原理を利用し、Ｘ線を効率良く案内するものである。図６（ａ）に示すようにキャピラリ３２が直線形状であっても、図６（ｂ）に示すようにキャピラリ３２が湾曲形状であってもＸ線を効率良く案内することができる。

ＭＣＸには種々の形態があり、図５（ａ）に示すものは、殆ど点とみなし得るＸ線源から出たＸ線を入射側端面で大きな立体角で以て取り込み、反対側の出射側端面から出たＸ線を一点に集束させる、点／点型ＭＣＸ３０である。また図５（ｂ）に示すものは、同様に入射側端面の略一点から出たＸ線を大きな立体角で以て取り込んだ後、出射側端面から平行ビームを出射する、或いはその逆の経路とする、点／平行型ＭＣＸ３１である。

上述したようにＭＣＸはＸ線を高い効率で収集し案内することができるため、高いエネルギー密度でＸ線を試料に照射することができ、分析感度を高めるには非常に有用である。その反面、高い効率で集めたＸ線を照射する面積を小さく絞るという点では必ずしも十分な性能が得られない。その大きな理由の１つは、ＭＣＸでは原理的な焦点ボケが生じることによる。即ち、図７に示すように、Ｘ線は１本のキャピラリ３２の内壁面を全反射しながら進行するが、その反射角の最大は臨界角である。そのため、キャピラリ３２の端面からＸ線が出射する際に、光軸（キャピラリ３２の中心線）Ｓに対し臨界角θを最大とする開き角度を有してＸ線が拡がる。その結果、図８に示すように、ＭＣＸの点焦点側端面３３から出射したＸ線の照射領域は理想的な点とはならず、或る程度のサイズを持つ領域３４となってしまう。

また、上記のような１本のキャピラリ３２の端面を出た後のＸ線の拡がりがないものとした場合でも、ＭＣＸの製造上の限界により、膨大な数のキャピラリの全ての光軸を完全に１点に集束させることは実際に不可能であるから、そうした要因による焦点ボケも存在する。
このように理論上の要因と製造上の限界による要因との両方によって、従来のＭＣＸでの最小焦点サイズはせいぜい２０〜３０μm程度が限界であり、これより焦点サイズを小さくすることは困難であった。例えば非特許文献１に記載の装置においてＸ線が照射される微小領域のサイズは５０μm程度である。

近年、微小部蛍光Ｘ線分析装置等の分析装置において、より微小な領域に存在する微量成分の測定を行いたいという強い要求がある。こうした要求に対し、特許文献３にはＭＣＸと切頭円錐形状の絞り部材とを組み合わせることで、また特許文献４にはＭＣＸとフレネルゾーンプレート（ＦＺＰ）とを組み合わせることで、Ｘ線の照射径を微小化するようにした新規なＸ線集束装置が提案されている。これら構成によればＭＣＸ単体よりもＸ線照射径を微小化することが可能であるものの、前者ではその照射領域でのＸ線強度が低くなる傾向にあり感度の点で不利である、後者では十分な性能を得るためのＦＺＰは非常に高価であるためにコスト的に不利である、といった課題があり、一長一短がある。

特公平７−１１６００号公報特公平７−４００８０号公報特開２００７−９３３１５号公報特開２００７−９３３１６号公報特開２００７−２２５３１４号公報

「エネルギー分散型微小部蛍光Ｘ線分析装置μＥＤＸシリーズ」、[online]、株式会社島津製作所、[平成２１年１０月１５日検索]、インターネット＜URL: http://www.shimadzu.co.jp/surface/products/m_edx/index.html＞

本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、ごく微小径にＸ線を絞りつつＸ線照射領域において高いＸ線強度を確保し、さらにコスト的にも有利であるようなＸ線集束装置を提供することである。

前述したように、ＭＣＸはＸ線源から出射したＸ線を効率良く収集しＸ線照射領域のエネルギー密度を高くするには有利であるものの、Ｘ線照射径を絞るのには限界がある。そこで、こうしたＭＣＸの利点を活かしつつ欠点をカバーするために、本願発明者は、ＭＣＸとは異なる（逆の）特性を有するＸ線光学素子としてシングルキャピラリＸ線レンズ（Single Capillary X-ray Lens：以下「ＳＣＸ」と略す）に着目した。ＳＣＸは文字通り１本のキャピラリを用いたものであり、図９に示すように、１本のガラス製のキャピラリ４０の内側に導入されたＸ線がその内壁面を臨界角以下の角度でもって１回又は複数回反射して絞られる。そして、先細りの先端端面４１から出射したＸ線は１０μm以下の微小径の焦点を形成することが可能である。

上記のようなＳＣＸはＸ線の照射面積を小さく絞るのに有利であり、また製造が比較的容易であるため廉価である。その反面、Ｘ線の入射側端面の径を大きくすることができないためにＸ線の入射効率が悪く、その結果、Ｘ線照射領域のエネルギー密度が低い。即ち、ＳＣＸとＭＣＸとは利点・欠点がちょうど裏返しの関係にあり、本願発明者はこの両者を適切に組み合わせることで、両者のそれぞれの利点を活かしつつ、欠点を補い合うことで、優れた特性を有しつつコストを抑えたＸ線集束装置を得ることに想到した。

上記課題を解決するためになされた本発明に係るＸ線集束装置は、
多数の束ねられたＸ線案内用の細管から成り、少なくともその一方の端面がその外方において微小領域にＸ線を集中的に照射する集束端であるマルチキャピラリと、
１本のＸ線案内用の細管から成り、少なくともその一方の端面がその外方において微小領域にＸ線を照射する集束端であって、他方の端面が平行Ｘ線束を受け容れ可能な平行端又は長焦点の集束端であるシングルキャピラリと、を有し、
前記マルチキャピラリの集束端の外側に前記シングルキャピラリの平行端又は長焦点の集束端が位置し、且つ、該マルチキャピラリの集束端における光軸と該シングルキャピラリの平行端又は長焦点の集束端における光軸とが一致するように、該マルチキャピラリと該シングルキャピラリとが配置されてなることを特徴としている。

本発明に係るＸ線集束装置において、マルチキャピラリの一方の端面は集束端であるが、他方の端面は集束端でも平行端でもよい。

本発明に係るＸ線集束装置において、マルチキャピラリの各キャピラリ内を効率よく案内されたＸ線は集束端から出射され、比較的大きなサイズの領域の焦点を形成する。本発明の好ましい一態様として、シングルキャピラリの平行端又は長焦点の集束端における入射端面内径（Ｘ線受容可能領域の径）を上記のマルチキャピラリの集束端の焦点に形成されるＸ線照射領域の径よりも大きくし、その焦点位置付近にシングルキャピラリの入射端面が来るようにマルチキャピラリとシングルキャピラリの配置を決めておくとよい。

上述したようにマルチキャピラリの集束端外側の焦点のサイズは大きいが、集束端から出射するＸ線はシングルキャピラリの入射端面から見ると、緩やかに焦点を結ぶ光源又は近似的に平行な光源であるとみなし得る。このため、マルチキャピラリの集束端から出射したＸ線は効率良くシングルキャピラリに取り込まれる。そして、シングルキャピラリによりＸ線は微小径に絞られ、その集束端から出射されてごく微小な領域に集中的に照射される。

マルチキャピラリ及びシングルキャピラリをそれぞれ通過する際のＸ線の損失、マルチキャピラリから出射されたＸ線がシングルキャピラリに入射する際のＸ線の損失を考えないとすると、マルチキャピラリに導入された多数のＸ線束が最終的にシングルキャピラリの集束端からごく微小の領域に照射されるので、その照射領域のＸ線エネルギー密度は非常に高くなる。もちろん、通過途中でのＸ線の損失はゼロにはできないが、上記態様では、マルチキャピラリから出射されたＸ線がシングルキャピラリに入射する際のＸ線の損失を小さく抑えることができるので、最終的なＸ線照射領域におけるエネルギー密度は十分に高くなる。

本発明に係るＸ線集束装置によれば、例えばＸ線源から出射されたＸ線をマルチキャピラリにより効率良く収集することでＸ線強度を高め、それをシングルキャピラリによりごく微小な領域に集中的に照射することができる。それにより、通常のＭＣＸに比べてＸ線照射領域の面積を非常に小さくすることができるとともに、例えば同じＸ線源を用いてもＸ線照射領域におけるＸ線エネルギー密度を従来に比べてかなり大きくすることができる。それにより、例えば、その微小領域に存在する物質とＸ線との相互作用（透過、反射、吸収等）による情報を高い感度及び精度で検出することができるようになる。

また、シングルキャピラリはマルチキャピラリに比べれば製造が容易で廉価であるから、これらを組み合わせた本発明に係るＸ線集束装置はマルチキャピラリＸ線レンズ単体に比べてもそれほど高価にはならず、低コストで高い性能のＸ線集束装置を提供することが可能となる。

本発明の一実施例であるＸ線集束装置の要部の構成図。本実施例のＸ線集束装置を用いたＸ線検査装置の概略構成図。本実施例のＸ線集束装置の効果を説明するための模式図。本発明の変形例であるＸ線集束装置の要部の構成図。マルチキャピラリＸ線レンズの形態例を示す図。マルチキャピラリＸ線レンズにおけるＸ線の伝達の原理図。従来のマルチキャピラリＸ線レンズの問題点を説明するための図。従来のマルチキャピラリＸ線レンズの問題点を説明するための図。シングルキャピラリＸ線レンズにおけるＸ線の伝達の原理図。

本発明に係るＸ線集束装置の一実施例について、添付図面を参照しながら説明する。

図１は本実施例のＸ線集束装置の要部の構成図、図２は本実施例のＸ線集束装置を用いたＸ線検査装置の概略構成図、図３は本実施例のＸ線集束装置の効果を説明するための模式図である。

本実施例によるＸ線集束装置１は、マルチキャピラリＸ線レンズ（ＭＣＸ）２とシングルキャピラリＸ線レンズ（ＳＣＸ）３とから成る。ＭＣＸ２は、一方の端部が各キャピラリから出射した後の光の拡がりを考慮しない場合に１点とみなし得る（実際には後述するようにサイズは大きい）点焦点を有する集束端２ｂであり、他方の端部が平行端２ａである点／平行型の構造である。ＳＣＸ３は、一方の端部が略直管状の平行端３ａであり、他方の端部が先細り形状に絞られた集束端３ｂである点／平行型の構造である。ＭＣＸ２の集束端２ｂの端面とＳＣＸ３の平行端３ａ端面とは対向し、且つ距離がＬ１だけ離して配置されている。この距離Ｌ１はＭＣＸ２の集束端２ｂの端面からその外方に形成される焦点までの距離、つまり焦点距離に等しくされている。また、ＭＣＸ２の集束端２ｂにおける光軸Ｃ２とＳＣＸ３の平行端３ａの光軸Ｃ３とは一致している。

したがって、ＳＣＸ３の平行端３ａ端面上に、ＭＣＸ２の集束端２ｂから出射されるＸ線の焦点が存在し、その位置においてＭＣＸ２によるＸ線照射領域の径は最小になる。このＸ線照射領域の径は例えば数十μm〜１００μm程度である。一方、ＳＣＸ３の平行端３ａ端面におけるＸ線受容可能領域の径φＤ３は通常０．１mm〜１mm程度であり、これは上記のＸ線照射領域の径に比べて大きい。つまり、少なくともＭＣＸ２の集束端２ｂから出射されたＸ線は全て、ＳＣＸ３の平行端３ａ端面におけるＸ線受容可能領域に当たる。

いま、ＭＣＸ２を通過する途中でのＸ線の損失が無視できるとし、平行端２ａの内径がφＤ１、集束端２ｂの内径がφＤ２であるとすると、集束端２ｂから出射する際のＸ線のエネルギー密度は平行端２ａに導入された際のＸ線のエネルギー密度の約φＤ２^２／φＤ１^２倍となる（但し、ここでは隣接するキャピラリ間の壁面の厚さも無視する）。例えば、φＤ１＝３mm、φＤ２＝０．１mm、であるとすると、Ｘ線エネルギー密度は９００倍となる。

ＭＣＸ２の集束端２ｂから出射したＸ線の全てがＳＣＸ３内に取り込まれ、ＳＣＸ３を通過する途中でのＸ線の損失が無視できるとし、ＳＣＸ３の集束端３ｂから出射されるＸ線の焦点Ｆにおける照射径をφＤ４とすると、その焦点ＦにおけるＸ線のエネルギー密度はさらに約φＤ４^２／φＤ２^２倍となる。例えば、φＤ４＝１０μmであれば、このＸ線集束装置１の最終的な焦点ＦにおけるＸ線のエネルギー密度は、さらに１００倍となる。つまりは、焦点ＦにおけるＸ線のエネルギー密度は、最初にＭＣＸ２に入射したＸ線のエネルギー密度の９００００倍となる。

実際には、ＭＣＸ２内やＳＣＸ３内をＸ線が案内されるときのＸ線の損失はゼロではない。また、平行端３ａ端面を通してＳＣＸ３内に導入されるＸ線の一部は、ＳＣＸ３内壁面における全反射臨界角を超えている場合があり、こうしたＸ線は利用されない（損失となる）。こうしたことから、実際のＸ線のエネルギー密度の増加は上記概算値よりも低くなるが、それでも焦点ＦにおけるＸ線エネルギー密度はＭＣＸ単体の場合に比べて格段に高くなる。一般的には、損失を考慮したＭＣＸやＳＣＸの透過率は多くの場合、３０％程度と見込まれており、この点を加味すると、上述した９００００倍との数値は９０００倍となるが、それでも非常に高い効果が得られると言うことができる。

上記のような作用・効果は図３により容易に理解できる。図３は横軸に焦点Ｆにおける照射Ｘ線の横への拡がり、縦軸にＸ線光量子数（つまりＸ線強度）をとったグラフであり、図中に示すようなカーブで囲まれる領域の面積が照射全Ｘ線光量子数を表す。即ち、ＭＣＸ単体では、図中のＡに示すよう、既述の理由により照射Ｘ線をあまり絞ることができず照射Ｘ線の拡がりは相対的に大きい（最小でも２０〜３０μｍ程度）。
これに対し、本実施例のＸ線集束装置１では図中のＢに示すようになり、従来に比べて照射Ｘ線を小さく絞ることができ、またその照射範囲におけるＸ線強度はかなり高くなることが分かる。

図２に示すように、本実施例のＸ線集束装置１を用いたＸ線検査装置では、Ｘ線源１２と製造ライン１０上を移動する検査対象物１１との間にＸ線集束装置１が設置され、Ｘ線源１２から出射した一次Ｘ線はこのＸ線集束装置１により検査対象物１１に効率良く且つごく小径に絞って照射される。これに応じて検査対象物１１から放出された二次Ｘ線はＸ線検出器１３により検出され、その検出信号に応じて検査対象物１１上のＸ線照射部位の情報（例えば画像）が得られる。もちろん、検出側にもＭＣＸなどを設けてもよい。

以上のように、本実施例のＸ線集束装置によれば、ＭＣＸ２によりＸ線を効率よく収集してその照射径を或る程度絞ってＳＣＸ３に無駄なく導入し、ＳＣＸ３によりＸ線をさらに絞って、例えば検査対象物１１上のごく微小な領域に照射することができる。これにより、Ｘ線源１２で発生するＸ線の強度がそれほど大きくなくても、ごく微小な領域に高い強度のＸ線を照射し、その領域に存在する成分に関する情報を高い感度で取得することができる。

なお、上記実施例ではＭＣＸ２のＸ線入射端部を平行端としたが、これはＸ線源が或る程度以上のサイズを有する場合に有用である。Ｘ線源がほぼ１点とみなせる程度の大きさを有するもので、そこから放射状にＸ線が出射するような場合には、Ｘ線入射端部が点焦点を有する集束端であるＭＣＸを用いてもよい。即ち、ここで用いるＭＣＸ２は点／平行型、又は点／点型のいずれでもよい。

図４は本発明の変形例によるＸ線集束装置１’の要部の構成図である。ＭＣＸ２は図１に示した実施例と同じであるが、ＳＣＸ４は形状が異なるものである。即ち、このＳＣＸ４は両端部が共に回転楕円体形状の集束端であるが、ＭＣＸ２の集束端２ｂに対向する端部４ａは長焦点の回転楕円体形状の集束端であり、外方にＸ線を照射する側の端部４ｂは短焦点の回転楕円体形状の集束端である。ＭＣＸ２の集束端２ｂから出射されるＸ線はその焦点に向かって進み焦点を過ぎると発散するが、上述したように、その焦点のサイズは比較的大きい。このＭＣＸ２の出力側の焦点がＳＣＸ４の長焦点の回転楕円体形状である集束端４ａの回転楕円体焦点付近に位置すると、このＸ線は効率良くＳＣＸ４内に取り込まれ、その内部を全反射して、短焦点の回転楕円体形状である集束端４ｂからごく微小の焦点Ｆに集中的に照射される。

このように本発明に係るＸ線集束装置では、ＭＣＸと組み合わされるＳＣＸは必ずしも平行／点型でなくてもよく、点／点型のものを用いることもできる。

また、上記実施例はいずれも本発明の一例であるから、本発明の趣旨の範囲で適宜変形、修正又は追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは当然である。

１…Ｘ線集束装置
２…マルチキャピラリＸ線レンズ（ＭＣＸ）
２ａ…平行端
２ｂ…集束端
３、４…シングルキャピラリＸ線レンズ（ＳＣＸ）
３ａ…平行端
３ｂ、４ａ、４ｂ…集束端

Claims

多数の束ねられたＸ線案内用の細管から成り、少なくともその一方の端面がその外方において微小領域にＸ線を集中的に照射する集束端であるマルチキャピラリと、
１本のＸ線案内用の細管から成り、少なくともその一方の端面がその外方において微小領域にＸ線を照射する集束端であって、他方の端面が平行Ｘ線束を受け容れ可能な平行端又は長焦点の集束端であるシングルキャピラリと、を有し、
前記マルチキャピラリの集束端の外側に前記シングルキャピラリの平行端又は長焦点の集束端が位置し、且つ、該マルチキャピラリの集束端における光軸と該シングルキャピラリの平行端又は長焦点の集束端における光軸とが一致するように、該マルチキャピラリと該シングルキャピラリとが配置されてなることを特徴とするＸ線集束装置。
請求項１に記載のＸ線集束装置であって、
前記シングルキャピラリの平行端又は長焦点の集束端における入射端面内径を前記マルチキャピラリの集束端の焦点に形成されるＸ線照射領域の径よりも大きくし、その焦点位置付近に前記シングルキャピラリの入射端面が来るように前記マルチキャピラリと前記シングルキャピラリとが配置されてなることを特徴とするＸ線集束装置。