JP2011088026A - 脱気装置 - Google Patents

Abstract

【課題】真空ポンプの真空能力の低下の原因が結露水であるか否かを判断することができ、真空ポンプの真空能力の低下の原因が結露水である場合にのみその結露水を排出するための処理を行なうことができるようにする。
【解決手段】脱気チャンバ２に真空流路８の一端が接続され、真空流路８の他端に真空ポンプ１０が接続されている。真空流路８上に圧力センサ１２が設けられ、圧力センサ１２と真空ポンプ１０との間に３方電磁弁１４が設けられている。３方電磁弁１４は真空ポンプ１０（ＣＯＭ）を脱気チャンバ２（ＮＯ側）又は吸気フィルタ１６（ＮＣ側）のいずれか一方に切り替えて接続するものである。脱気チャンバ２に吸気フィルタ２０が電磁弁１８を介して接続されている。真空ポンプ１０の排気側の流路の端部下方にトレイ２２が設けられ、トレイ２２にリークセンサ２４が設けられている。
【選択図】 図１

Description

本発明は、例えば液体クロマトグラフの移動相に溶存する気体を除去するために分析流路の送液ポンプの上流側に接続される脱気装置に関するものである。

脱気装置は、例えば液体クロマトグラフの分析流路上の送液ポンプの上流側に配置され、移動相に溶存する気体を除去するものである。脱気装置はガス透過膜で構成される脱気流路を収容した脱気チャンバに流路（真空流路）を介して真空ポンプが接続されており、真空ポンプの駆動により脱気チャンバ内を減圧状態にすることができる。減圧状態の脱気チャンバ内の脱気流路を液体が流れることにより、液体中の気体が脱気流路を構成しているガス透過膜を透過し、流路外へ取り出される。取り出された気体は真空流路を通って真空ポンプの排気側へ排出される。

特開２０００−１６２１００号公報

このような脱気装置では、液体から脱気された気体に含まれる湿気が断熱膨張による温度変化や装置周辺の温度変化によって結露することがある。結露が発生しその結露水が真空ポンプ内に滞留すると、真空ポンプの真空能力が低下して脱気チャンバ内の圧力を所定の減圧状態にすることができなくなる。したがって、脱気チャンバ内の圧力を所定の減圧状態にすることができなくなったときは、結露の発生が疑われる。

結露の発生が原因で脱気チャンバ内の圧力が所定の減圧状態に維持されなくなったときに真空ポンプの真空能力を回復させることができるように、真空ポンプの上流側に外気を吸気することができる機構が設けられているものがあった。そのような装置では、定常運転中に圧力センサによって脱気チャンバ内の圧力をモニタしておき、脱気チャンバ内の圧力が所定の減圧状態に維持されなくなったときに真空ポンプの上段側から外気を吸気することにより、真空ポンプ内に結露水が滞留していた場合にはその結露水を真空ポンプの排気側から排出するようにしていた。

しかし、真空ポンプの上流側から外気を吸気すれば、外気を吸気する位置よりも下流側の結露水は排出することができるが、例えば脱気チャンバ内などそれよりも上流側にある結露水は排出することができず、その結露水がいずれ真空ポンプ内に滞留して真空ポンプの真空能力の低下を招くという問題があった。

脱気チャンバに外気を吸気するための機構を設けて脱気チャンバから外気を吸気することにより脱気チャンバ内や真空流路全体の結露水をパージできるようにすることも提案されている（特許文献１参照。）。しかし、装置の定常運転中に脱気チャンバから外気を吸気すると、脱気チャンバ内の圧力が上昇して減圧状態が維持されなくなって脱気性能に大きな影響を与えるため、真空ポンプの真空能力の低下が結露水によるものであることが確実な場合にのみ脱気チャンバから外気を吸気することが好ましい。しかし、従来の装置では真空ポンプの真空能力の低下の原因が結露水であるか否かを判断することが困難であった。

そこで本発明は、真空ポンプの真空能力の低下の原因が結露水であるか否かを判断することができ、真空ポンプの真空能力の低下の原因が結露水である場合にのみその結露水を排出するための処理を行なうことができるようにすることを目的とするものである。

本発明の脱気装置は、ガス透過膜で構成され脱気対象の液体を流通させる脱気流路と、脱気流路を内部に収容した脱気チャンバと、脱気チャンバに一端が接続された真空流路と、真空流路の他端に接続された真空ポンプと、真空流路から外気を吸気するために真空流路上に設けられ、真空ポンプ側を脱気チャンバ側又は大気吸入口切り替える切替え弁を備えた第１吸気部と、脱気チャンバから外気を吸気するために脱気チャンバに設けられ接続された開閉可能な第２吸気部と、脱気チャンバ内の圧力を測定する圧力センサと、真空ポンプの排気側から排出される液を感知するためのリークセンサと、を備えたものである。

本発明にかかる脱気装置の好ましい形態は、真空ポンプ、第１吸気部及び第２吸気部を制御する制御部をさらに備え、制御部は、真空ポンプ駆動時の圧力センサの測定値に基づいて真空ポンプが脱気チャンバ内を所定の減圧状態にすることができない真空能力低下状態となっているか否かを判定する真空能力判定手段、及び真空ポンプが真空能力低下状態となっていると真空能力判定手段が判定したときは第１吸気部からのみ外気を吸気する第１結露水排出動作を行なうとともに、リークセンサが液を感知したときは第２吸気部からのみ外気を吸気する第２結露水排出動作を行なうように構成されている真空能力回復手段を備えているものである。これにより、真空ポンプの真空能力が低下したときに装置が自動的にそれを感知し、第２吸気部から外気を吸気することにより結露水を排出して真空ポンプの真空能力を回復させることができる。

本発明では、真空流路から外気を吸気するための第１吸気部を真空流路上に備えるとともに、脱気チャンバ内の圧力を測定する圧力センサ及び真空ポンプの排気部から排出される液を感知するリークセンサが設けられているので、圧力センサの測定値によって真空ポンプの真空能力をモニタし、その真空能力が低下してきたときに、リークセンサが液を感知しているか否か、又は第１吸気部から外気を吸気してリークセンサが液を感知するか否かを調べることによって結露水の有無を調べることができる。そして、脱気チャンバから外気を吸気するための第２吸気部が脱気チャンバに設けられているので、結露水の存在が確認されたときに第２吸気部から外気を吸気することにより、脱気チャンバから真空ポンプまでの間に存在する結露水を真空ポンプの排気側へ排出することができる。

脱気装置の一実施例を示す構成図である。 同実施例の電源投入時のクリーニング処理の一例を示すフローチャートである。 同実施例の定常運転中の真空能力回復処理の一例を示すフローチャートである。

以下に、脱気装置の一実施例を図１を参照しながら説明する。
ガス透過膜で構成された脱気流路４を内部に収容する脱気チャンバ２が設けられている。脱気チャンバ２には外部からの流路を脱気流路４に接続するための接続部６ａ，６ｂが設けられている。この接続部６ａ，６ｂには、例えば液体クロマトグラフの分析用移動相を送液するための分析流路が接続される。

脱気チャンバ２には真空流路８の一端が接続されている。真空流路８の他端に真空ポンプ１０が接続されている。真空流路８上に脱気チャンバ２内の圧力を測定するための圧力センサ１２が設けられ、圧力センサ１２と真空ポンプ１０との間に３方電磁弁１４が設けられている。３方電磁弁１４の共通ポート（ＣＯＭ）が真空ポンプ１０に繋がり、他の２つのポートが脱気チャンバ２（ＮＯ）と吸気フィルタ１６（ＮＣ）に繋がっている。３方電磁弁１４は真空ポンプ１０（ＣＯＭ）を脱気チャンバ２（ＮＯ側）又は吸気フィルタ１６（ＮＣ側）のいずれか一方に切り替えて接続するものである。３方電磁弁１４及び吸気フィルタ１６は第１吸気部を構成する。

脱気チャンバ２の真空流路２とは別の位置に、外気を吸気するための吸気フィルタ２０が電磁弁１８を介して接続されている。電磁弁１８は脱気チャンバ２から第２吸気口２０に繋がる流路の開閉を行なうものである。電磁弁１８及び吸気フィルタ２０は第２吸気部を構成する。

真空ポンプ１０の排気側の流路は鉛直下向きに開放されており、その下方に真空ポンプ１０の排気側から排出された液を受けるトレイ２２が設けられている。トレイ２２には液体の接触を感知するリークセンサ２４が設けられている。

この脱気装置の動作は制御回路２６及び中央処理装置（ＣＰＵ）２８からなる制御部により制御されている。制御回路２６には真空ポンプ１０、圧力センサ１２、３方電磁弁１４、電磁弁１８及びリークセンサ２４が接続されている。中央処理装置２８は脱気処理を実行するように真空ポンプ１０の駆動を制御する指令を制御回路２６に送る。さらに中央処理装置２８は、制御回路２６を介して圧力センサ１２とリークセンサ２４からの信号を読み取り、その信号に基づいて真空ポンプ１０の真空能力の評価を行なって結露が発生しているか否かを判定する結露感知手段（真空能力判定手段）３０と、その真空能力を回復させる処理を行なうための真空能力回復手段３２を備えている。

この脱気装置では、３方電磁弁１４が真空ポンプ１０（ＣＯＭ）を脱気チャンバ２（ＮＯ側）に接続した状態にされるとともに電磁弁１８が閉じられ、脱気チャンバ２から真空ポンプ１０までが密閉系となった状態で、真空ポンプ１０が圧力センサ１２の測定値が所定の真空圧となるように駆動されて定常運転が開始される。定常運転中は圧力センサ１２の示す圧力値が所定の真空圧で一定となるように真空ポンプ１０が制御される。この状態で脱気流路４中を液が流れることにより、脱気流路４中の気体が脱気流路４を構成するガス透過膜を透過して脱気チャンバ２側へ取り出される。

脱気チャンバ２内や真空流路８内では、脱気流路４を流れる液から取り出された気体に含まれる水分の結露が発生することがある。その結露水は真空ポンプ１０の排気力によって真空ポンプ１０側へ引き寄せられ、真空ポンプ１０内に滞留して真空ポンプ１０の真空能力の低下の原因となることがある。真空ポンプ１０内の結露水は、定常運転中にも真空ポンプ１０の排気側へ排出されることがあるが、真空ポンプ１０内に滞留することもある。

真空ポンプ１０の排気側へ排出された結露水はリークセンサ２４で感知することができるため、これによって結露の発生を知ることができる。しかし、真空ポンプ１０内に結露水が滞留し排気側へ排出されない場合は、定常運転中に結露の発生を知ることができない。そこで、真空ポンプ１０の真空能力が低下したときは真空ポンプ１０上段の吸気フィルタ１６から外気を取り込んで、積極的に結露水を真空ポンプ１０の排気側へ排出させる処理を行なう。この処理において真空ポンプ１０の排気側へ液が排出されるか否かにより結露の発生の有無を知ることができる。このようにして結露が発生していることを感知したときは、脱気チャンバ２に設けられている吸気フィルタ２０から外気を吸気することにより装置全体から結露水を排出する処理を行なう。

以下に、図１とともに図２及び図３のフローチャートを参照しながら同実施例の脱気装置の動作について説明する。
この実施例の脱気装置は、装置への電源投入時に内部のクリーニング処理を行なうように構成されている。装置の停止中に内部において結露が発生していることがあるからである。なお、そのような装置停止中の結露をできるだけ防ぐために、装置停止中は電磁弁１８を開放して脱気チャンバ２から真空ポンプ１０までの空間内に湿気が籠らないようにすることが好ましい。

図２に示されているように、電源投入時は、３方電磁弁１４により真空ポンプ１０（ＣＯＭ）を吸気フィルタ１６（ＮＣ側）に接続して吸気フィルタ１６（第１吸気部）から外気を吸気する（ステップＳ１）。このとき、電磁弁１８は閉じておく。真空ポンプ１０内や真空ポンプ１０と３方電磁弁１４との間に結露水が存在しているときは真空ポンプ１０の排気側からその結露水が排出され、リークセンサ２４が液を感知する（ステップＳ２）。

リークセンサ２４が液を感知したとき（ステップＳ２）は、３方電磁弁１４によって真空ポンプ１０（ＣＯＭ）を脱気チャンバ２（ＮＯ側）に接続し、電磁弁１８を閉じた状態で真空ポンプ１０を一定の真空レベルまで減圧した後、電磁弁１８を開放して吸気フィルタ２０（第２吸気部）から外気を一気に吸気し、脱気チャンバ２から真空ポンプ１０までの間に存在する結露水を真空ポンプ１０の排気側へ排出する（ステップＳ３）。この吸気フィルタ２０から外気を一気に吸気して結露水を真空ポンプ１０の排気側へ排出する処理を、クリーニング処理と呼ぶ。

第１吸気部から外気を吸気して（ステップＳ１）もリークセンサ２４が液を感知しなかった（ステップＳ２）とき又は上記のクリーニング処理が終了したときは、電磁弁１８を閉じて圧力センサ１２の圧力値が所定の真空圧となるように真空ポンプ１０を駆動して脱気チャンバ２内を減圧する（ステップＳ４）。この減圧処理で圧力センサ１２の圧力値が所定の真空圧に到達すれば（ステップＳ５）、その後、定常運転（脱気処理）を開始することができる状態となる（ステップＳ６）。

一方、真空ポンプ１０を一定時間以上駆動しても圧力センサ１２の圧力値が所定の真空圧に到達しないとき（ステップＳ５）は、上記ステップＳ１〜Ｓ５の動作を例えば最大で３回繰り返し（ステップＳ７）、それでも脱気チャンバ２内の圧力を所定の真空圧にすることができない場合はエラーを表示するなどして、以降の動作を停止させる（ステップＳ８）。このように、真空ポンプ１０の駆動による脱気チャンバ２の減圧処理によって脱気チャンバ２内の圧力を所定の減圧状態にすることができない状態を真空能力低下状態と呼ぶ。この真空能力低下状態の主な原因は真空ポンプ１０内における結露水の滞留であるが、クリーニング処理を行なったにも拘わらず真空能力低下状態を回復させることができない場合は結露水の滞留以外に原因が存在する。したがって、クリーニング処理を複数回行なっても真空能力低下状態が回復しない場合はエラー停止し、結露水の滞留以外のエラーが存在することを操作者に警告する。

定常運転中にも、脱気チャンバ２内、真空流路８内又は真空ポンプ１０内に結露が発生することがある。定常運転中に結露が発生し、結露水が真空ポンプ１０内に滞留すると、脱気チャンバ２内を所定の減圧状態に維持することができず、定常運転が継続できなくなる。図３に示されているように、定常運転中は、圧力センサ１２の圧力値を常時モニタしており、圧力センサ１２の圧力値が変化したときに真空ポンプ１２を駆動しても所定の真空圧に回復させることができないとき（ステップＳ１１）は、真空ポンプ１２が真空能力低下状態であると考えられ、定常運転を継続（ステップＳ１２）することができない。

定常運転時にリークセンサ２４が液を感知したとき（ステップＳ１３）は結露が原因であると考えられるため、電磁弁１８を開放して吸気フィルタ２０から外気を一気に吸気することにより、脱気チャンバ２や真空流路８内の結露水を排気ポンプ１０の排気側へ排出する（ステップＳ１６）。この処理を真空能力回復処理と呼ぶ。

一方、定常運転時にリークセンサ２４が液を感知しなかったとき（ステップＳ１３）は、３方電磁弁１４によって真空ポンプ１０を吸気フィルタ１６側へ接続して吸気フィルタ１６から外気を吸気する（ステップＳ１４）。このときにリークセンサ２４が液を感知した場合（ステップＳ１５）も、上記の真空能力回復処理を行なう（ステップＳ１６）。

また、吸気フィルタ１６から外気を吸気してもリークセンサ２４が液を感知しなかったとき（ステップＳ１５）は、３方電磁弁１４によって真空ポンプ１０を脱気チャンバ２側に接続して脱気チャンバ２内の圧力が所定の真空圧になるように真空ポンプ１０を駆動して減圧処理を行なう（ステップＳ１７）ことにより真空ポンプ１０の真空能力が回復しているか否かを確認し（ステップＳ１８）、真空能力が回復していれば定常運転を再開する（ステップＳ１９）。このように脱気チャンバ２から真空ポンプ１０までを密閉系にして真空ポンプ１０により減圧処理を行なって真空ポンプ１０の真空能力が回復しているか否かを確認する処理を真空能力確認処理と呼ぶ。真空能力確認処理（ステップＳ１７，Ｓ１８）において真空能力が回復していなかったときは、上記のステップＳ１３からの処理を最大で例えば３回繰り返し、それでも真空能力が回復しないときは装置をエラー停止する（ステップＳ２１）。

真空能力回復処理（ステップＳ１６）を行なった後も、真空能力確認処理を行ない（ステップＳ１７，Ｓ１８）、真空能力が回復していれば定常運転を再開する（ステップＳ１９）が、回復していなければ上記のステップＳ１３からの処理を最大で例えば３回繰り返し、それでも真空能力が回復しないときは装置をエラー停止する（ステップＳ２１）。

なお、上記の動作において定常運転中に真空ポンプ１０の真空能力が結露によって低下したときは吸気フィルタ２０から外気を取り込む真空能力回復処理を行なうようになっているため、脱気チャンバ２内の圧力が所定の減圧状態から大きく変化する。このとき、脱気装置側では定常運転を中断することになるが、この脱気装置を用いている分析装置側では継続して分析が行なわれることがある。分析の感度によっては脱気状態に大きく影響を受けない場合もあるが、高感度の分析では真空能力回復処理時の脱気状態の大きな変化が分析結果に影響を与える。そこで、脱気チャンバ２内の圧力状態が大きく変化するような真空能力回復処理を行なった時間帯等の記録を脱気装置内に設けられた記憶素子に記憶し、後でその情報を参照できるように構成することが好ましい。

２ 脱気チャンバ
４ 脱気流路
６ａ，６ｂ 流路接続部
８ 真空流路
１０ 真空ポンプ
１２ 圧力センサ
１４ ３方電磁弁
１６，２０ 吸気フィルタ
１８ 電磁弁
２２ トレイ
２４ リークセンサ
２６ 制御回路
２８ 中央処理装置
３０ 結露感知手段
３２ 真空能力回復手段

Claims (2)

1. ガス透過膜で構成され脱気対象の液体を流通させる脱気流路と、
   前記脱気流路を内部に収容した脱気チャンバと、
   前記脱気チャンバに一端が接続された真空流路と、
   前記真空流路の他端に接続された真空ポンプと、
   前記真空流路から外気を吸気するために前記真空流路上に設けられ、真空ポンプ側を脱気チャンバ側又は大気吸入口切り替える切替え弁を備えた第１吸気部と、
   前記脱気チャンバから外気を吸気するために前記脱気チャンバに設けられた開閉可能な第２吸気部と、
   前記脱気チャンバ内の圧力を測定する圧力センサと、
   前記真空ポンプの排気側から排出される液を感知するためのリークセンサと、を備えた脱気装置。
2. 前記真空ポンプ、第１吸気部及び第２吸気部を制御する制御部をさらに備え、
   前記制御部は、前記真空ポンプ駆動時の前記圧力センサの測定値に基づいて真空ポンプが前記脱気チャンバ内を所定の減圧状態にすることができない真空能力低下状態となっているか否かを判定する真空能力判定手段、及び真空ポンプが真空能力低下状態となっていると前記真空能力判定手段が判定したときは前記第１吸気部からのみ外気を吸気する第１結露水排出動作を行なうとともに、前記リークセンサが液を感知したときは前記第２吸気部からのみ外気を吸気する第２結露水排出動作を行なうように構成されている真空能力回復手段を備えている請求項１に記載の脱気装置。

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