JP2011062575A - ハニカム構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ゼオライトと、無機バインダを含み、長手方向に沿って、一方の端面から他方の端面に延伸する複数のセルがセル壁によって区画された形状のハニカムユニットを備えたハニカム構造体であって、前記ハニカムユニットの見かけの単位体積当たりのゼオライト含有量は、230g/L以上であり、前記セル壁の厚さをX(単位:mm)、前記セル壁の気孔率をY(単位:%)としたとき、下記の式(1)及び式(2)
40X+20≦Y≦40X+30・・・式(1)
0.15≦X≦0.35・・・式(2)
を満たすことを特徴とするハニカム構造体。
【選択図】図1
Description
本発明は、ゼオライトと、無機バインダを含み、長手方向に沿って、一方の端面から他方の端面に延伸する複数のセルがセル壁によって区画された形状のハニカムユニットを備えたハニカム構造体であって、前記ハニカムユニットの見かけの単位体積当たりのゼオライト含有量は、230g/L以上であり、前記セル壁の厚さをX(単位:mm)、前記セル壁の気孔率をY(単位:%)としたとき、下記の式(1)及び式(2)
40X+20≦Y≦40X+30・・・式(1)
0.15≦X≦0.35・・・式(2)
を満たすことを特徴とするハニカム構造体である。
40X+20≦Y≦40X+30・・・式(1)
0.15≦X≦0.35・・・式(2)
を満たすことを特徴とする。
(ハニカムユニット)
本発明のハニカム構造体におけるハニカムユニットは、図2に示すように、平行な貫通孔であるセル3を多数有した、所謂ハニカム構造をしている。ハニカムユニット中の個々のセル3の断面形状は、特に限定されるものではない。図2には、正方形のセル3の断面形状を有する例を示したが、セル3の断面形状を略三角形や略六角形、略円形、又は略四角形と略八角形の組合せなどとしてもよい。
ハニカムユニット中のゼオライトは、ゼオライト粒子が無機バインダにより結合されている。ゼオライトとしては、例えば、β型ゼオライト、Y型ゼオライト、フェリエライト、ZSM−5型ゼオライト、モルデナイト、フォージサイト、ゼオライトA、及びゼオライトL等が挙げられる。これらのゼオライトは、1種類でも複数種類でも使用できる。
本発明のハニカム構造体において、ハニカムユニットはゼオライト粒子以外の無機粒子を含んでいてもよい。ゼオライト粒子以外の無機粒子は、ハニカムユニットの強度向上の機能を有している。本発明のハニカム構造体において、ハニカムユニットに含まれるゼオライト粒子以外の無機粒子としては、特に限定されるものではないが、例えば、アルミナ粒子、シリカ粒子、ジルコニア粒子、チタニア粒子、セリア粒子、ムライト粒子、及びこれらの前駆体を挙げることができ、アルミナ粒子又はジルコニア粒子が望ましく、γアルミナやベーマイトが好適に用いられる。なお、これらのゼオライト粒子以外の無機粒子は、1種又は2種以上を含んでもよい。
ハニカムユニット中には、無機バインダ中の水分等が蒸散して固形分のみが残っているが、ハニカムユニット中の無機バインダと言うときは、この無機バインダ中の固形分のことを言う。原料段階の無機バインダとしては、例えば無機ゾルや粘土系バインダなどが挙げられる。このうち、無機ゾルとしては、例えばアルミナゾル、シリカゾル、チタニアゾル、セピオライトゾル、アタパルジャイトゾル及び水ガラスなどが挙げられる。粘土系バインダとしては、例えば白土、カオリン、モンモリロナイト、複鎖構造型粘土(セピオライト、アタパルジャイト)などが挙げられる。これらの無機ゾルや粘土系バインダは、1種又は2種以上を混合して用いてもよい。ハニカムユニット中の無機バインダの量は、固形分として、5〜30質量%が好ましく、10〜20質量%がより好ましい。無機バインダの固形分としての含有量が5〜30質量%の範囲を外れると、ハニカムユニット形成時の成型性が悪くなることがある。
本発明のハニカム構造体において、ハニカムユニット中に無機繊維を含んでいてもよい。ハニカムユニットに含まれる無機繊維としては、特に限定されるものではないが、アルミナ繊維、シリカ繊維、炭化珪素繊維、シリカアルミナ繊維、ガラス繊維、チタン酸カリウム繊維及びホウ酸アルミニウム繊維から選ばれる1種又は2種以上の無機繊維が挙げられる。これらの無機繊維は、原料段階でゼオライトや無機バインダを混合して、ハニカムユニットを成形、焼成すればよい。無機繊維は、ハニカムユニットの強度を向上に寄与する。なお、無機繊維としては、長繊維だけでなく、ウィスカのような短繊維であってもよい。
本発明のハニカム構造体のハニカムユニットのセル壁には、触媒成分をさらに担持してもよい。触媒成分としては、特に限定されるものではないが、貴金属、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物などであってもよい。貴金属としては、例えば、白金、パラジウム、ロジウムから選ばれる1種又は2種以上が挙げられ、アルカリ金属化合物としては、例えば、カリウム、ナトリウムなどから選ばれる1種又は2種以上の化合物が挙げられ、アルカリ土類金属化合物としては、例えば、バリウムなどの化合物が挙げられる。
上述した本発明のハニカム構造体におけるハニカムユニットの製造方法の一例について説明する。まず、上述したゼオライト及び無機バインダを主成分として含む原料ペーストを作製して、これを押出成形等によりハニカムユニット成形体とする。原料ペーストには、これらのほかに、上述の無機繊維、無機粒子、有機バインダ、造孔材、分散媒及び成形助剤などを適宜加えてもよい。有機バインダとしては、特に限定されるものではないが、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂及びエポキシ樹脂などから選ばれる1種又は2種以上の有機バインダが挙げられる。有機バインダの配合量は、原料全体の固形分の合計100質量部に対して、1〜10質量部が好ましい。造孔材としては、アクリル酸系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂などの樹脂粉末が使用できる。有機バインダや造孔材は、押出性形成やハニカムユニットの気孔率の調整に重要であり、所望の気孔率に対応して造孔材を増減するとよい。分散媒としては、特に限定されるものではないが、例えば、水、有機溶媒(トルエンなど)及びアルコール(メタノールなど)などを挙げることができる。成形助剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸石鹸及びポリアルコールなどを挙げることができる。
本発明のハニカム構造体は、ハニカムユニットを、ひとつ又は複数備えている。複数のハニカムユニットを備えたハニカム構造体は、それぞれのハニカムユニット中のセルの貫通孔が同じ方向を向くように積み重ねて配置されている。本発明のハニカム構造体の例を図1(a),1(b)の斜視図に示す。図1(a)に示したハニカム構造体1は、複数のハニカムユニット2が接着材5により結合されて配置されている。それぞれのハニカムユニット2は、セル3の長手方向が平行に配列されるように形成されている。図1(b)に示したハニカム構造体1は、1つのハニカムユニット2から構成されている例である。このように、ハニカム構造体1は、一つのハニカムユニット2から構成されていてもよいし、複数のハニカムユニット2から構成されていてもよい。なお、ハニカム構造体1の側面(セルの長手方向に平行な面。単に側面ということがある。以下同じ。)は、強度を保つためのコーティング材層6で覆われていることが好ましい。
第1に、図1(a)に示すような、複数のハニカムユニットからなるハニカム構造体の製造方法について説明する。上記のようにして得られたハニカムユニットの側面に、接着材を塗布して順次結合する。結合したハニカムユニットの接合体を乾燥し、固化させて、所定の大きさのハニカムユニット接合体を作製する。ハニカムユニット接合体の側面を切削加工して所望の形とする。
以下には、種々の条件で作製したハニカム構造体の実施例について説明するが、本発明はこれら実施例に何ら限定されることはない。
(ハニカムユニットの作製)
Feゼオライト粒子(3質量%Feイオン交換β型ゼオライト、シリカ/アルミナ比40、比表面積110m2/g、平均粒径2μm(平均粒径は二次粒子の平均粒径である。以下同じ))2300質量部、γアルミナ(平均粒径2μm)680質量部、アルミナ繊維(平均繊維径6μm、平均繊維長100μm)680質量部、アルミナゾル(固体濃度20質量%)2600質量部、有機バインダとしてメチルセルロース410質量部を添加し混合した。さらに、可塑剤、界面活性剤及び潤滑剤を少量添加し、水を加えて粘度を調整しながら混合・混練して成形用混合組成物を得た。次に、この混合組成物を押出成形機により押出成形し生のハニカム成形体を得た。なお、Feイオン交換型ゼオライトは、ゼオライト粒子を硝酸鉄アンモニウム溶液に含浸させFeイオン交換を行ったものを用いた。イオン交換量は、ICPS−8100(島津製作所製)を用いてIPC発光分析により求めた。
作製したハニカムユニットの側面に、接着材をペーストとして接着材層の厚さが1mmとなるように塗布して、120℃で乾燥固化を行い、ハニカムユニットを4段、4列に接合したほぼ直方体のハニカム接合体を作製した。接着材ペーストは、アルミナ粒子(平均粒径2μm)29質量%、アルミナ繊維(平均繊維径6μm、平均繊維長100μm)7質量%、アルミナゾル(固体濃度20質量%)34質量%、カルボキシメチルセルロース5質量%及び水25質量%を混合して作製した。作製したハニカム接合体の側面を、円柱状になるようにダイヤモンドカッターを用いて切削し、円柱状になった側面部分の外表面に上述の接着材ペーストを0.5mm厚となるようにコーティング材(接着材とおなじもの)をペーストとして塗布し、図1(a)に示すハニカム構造体と同じ形状の円柱状ハニカム接合体を作製した。この円柱状ハニカム接合体を、120℃で乾燥固化した後、700℃で2hr保持して接着材層及びコーティング材の脱脂を行い、円柱状(直径144mm×長さ150mm)のハニカム構造体を作製した。
実施例1における原料配合のうち、Feゼオライト、アルミナ繊維、及び造孔材としてアクリル樹脂粉末(粒径0.2μm)の配合量、並びにセル構造(セル壁厚さ、セル密度)を、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜6、比較例1〜7のハニカムユニット及びハニカム構造体を作製した。実施例2〜6、比較例1〜7のハニカムユニットにおいて、変更した原料の配合量、及びハニカムユニットの壁厚、セル密度、気孔率、式(1)におけるY値の上下限、ゼオライト含有量を表1に示した。
実施例1〜6、比較例1〜7において作製したハニカムユニットの曲げ強度、及びハニカム構造体のNOx浄化率の測定結果を表1に示した。
ハニカム構造体の曲げ強度は、実施例1〜6及び比較例1〜7で作製したそれぞれのハニカムユニット(35mm×35mm×150mmの直方体)を用いて、ハニカムユニットの3点曲げ試験JIS−R1601に準じて測定した結果である。具体的には、測定装置はインストロン社製5582を用い、スパンL=135mmとし、クロスヘッド速度1mm/minでハニカム構造体に垂直方向に破壊荷重Wをかけた。曲げ強度σの算出は、セルの空洞部分のモーメントを差し引いて断面2次モーメントZを計算しておき、
式(σ=WL/4Z)により算出した。
実施例及び比較例のハニカムユニットから直径30mm、長さ50mmの円柱状ハニカムを削り出して、評価用サンプルとした。得られた評価用サンプルを700℃で48時間加熱して模擬的にエージングをした後、300℃に維持して、表2に示すような組成の自動車排ガスの模擬ガスを300℃に加熱して、SV(Space Verocity 空間速度)35000hr−1で導入し、評価用サンプル前後の模擬ガス中のNO成分の減少率(%)をNOx浄化率(%)とした。
2:ハニカムユニット
3:セル
4:セル壁
5:接着材
6:コーティング材層
Claims (11)
- ゼオライトと、無機バインダを含み、長手方向に沿って、一方の端面から他方の端面に延伸する複数のセルがセル壁によって区画された形状のハニカムユニットを備えたハニカム構造体であって、
前記ハニカムユニットの見かけの単位体積当たりのゼオライト含有量は、230g/L以上であり、
前記セル壁の厚さをX(単位:mm)、前記セル壁の気孔率をY(単位:%)としたとき、
下記の式(1)及び式(2)
40X+20≦Y≦40X+30・・・式(1)
0.15≦X≦0.35・・・式(2)
を満たすことを特徴とするハニカム構造体。 - 前記ハニカムユニットの見かけの単位体積当たりのゼオライト含有量は、270g/L以下であることを特徴とする請求項1に記載のハニカム構造体。
- 前記ハニカムユニットの開口率は、50〜65%であることを特徴とする請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
- 前記ゼオライトは、β型ゼオライト、Y型ゼオライト、フェリエライト、ZSM−5型ゼオライト、モルデナイト、フォージサイト、ゼオライトA、又はゼオライトLのうち少なくともいずれかひとつを含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記ゼオライトは、シリカとアルミナのモル比(シリカ/アルミナ比)が30〜50であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記ゼオライトは、Fe、Cu、Ni、Co、Zn、Mn、Ti、Ag、又はVのうち少なくともいずれかひとつでイオン交換されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記ハニカムユニットは、アルミナ粒子、チタニア粒子、シリカ粒子、ジルコニア粒子、及びこれらの前駆体のうち少なくともいずれかひとつを含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記無機バインダは、アルミナゾル、シリカゾル、チタニアゾル、水ガラス、セピオライトゾル、及びアタパルジャイトゾルのうち少なくともいずれかひとつを含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記ハニカムユニットは、無機繊維含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記無機繊維は、アルミナ繊維、シリカ繊維、炭化珪素繊維、シリカアルミナ繊維、ガラス繊維、チタン酸カリウム繊維、及びホウ酸アルミニウム繊維のうち少なくともいずれかひとつを含むことを特徴とする請求項9に記載のハニカム構造体。
- 複数の前記ハニカムユニットが、接着材を介して結合されていることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
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