JP2011047748A - X線用位相格子及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】切削加工により精細なX線位相コントラスト像を得ることが可能なタルボ干渉によるX線位相コントラスト撮像に用いるX線用位相格子及びその製造方法を提供する。
【解決手段】タルボ干渉によるX線位相コントラスト撮像に用いられるX線用位相格子であって、
第一の面と、該第一の面となす角が角度α(α≠0°、α≠90°)である第二の面とが周期的に配列された第一のパターンを有する第一の基板と、
前記第一の面に対応した第三の面と、該第三の面となす角が前記角度αであって、前記第二の面に対応した第四の面とが周期的に配列された第二のパターンを有する第二の基板と、を備え、
前記第一の基板と第二の基板を半周期ずらして組合せ、ステップ状に位相変調が可能な位相格子を構成する。
【選択図】 図1

Description

本発明は、X線用位相格子及びその製造方法に関し、特にタルボ干渉によるX線位相コントラスト撮像に用いるX線用位相格子及びその製造方法に関する。
X線は高い物質透過性を持ち、被検体の内部構造の観察が可能であることから、産業分野や医療分野で透過撮像装置に用いられている。
近年、被撮像体の被爆量低減が期待できるX線位相コントラスト法について研究が行なわれている。
中でも、透過型の回折格子を用いて、ある干渉条件で発現する干渉縞から位相変化を撮像する方法であるタルボ干渉を用いた撮像方法が原理的に可能となっている。
ここで、このタルボ干渉法の概要について説明する。
図10(A)にタルボ干渉法の構成例を示す。
図10(A)において、XGはX線源、SGは線源格子、XRはX線、Oは被検体、PGは位相格子、AGは吸収格子、Dは検出器である。
タルボ干渉法による撮像のためには、空間的に可干渉なX線源XG、X線の位相を周期的に変調するための位相変調型回折格子(以下、位相格子と記す)PG、検出器Dが少なくとも必要である。
X線源XGに可干渉性がない場合、線源格子SGを用いることで、空間的な可干渉性を確保する。
線源格子を用いたタルボ干渉法をタルボ・ロー干渉法とも呼ぶ。
十分な空間的可干渉性を有するためには、空間的可干渉距離λ×(L/s)が、位相格子PGのピッチpに対して十分大きい条件を満たすことが必要である。
ここで、λはX線XRの波長、LはX線源格子SGと位相格子PGとの距離、sはX線源XGの焦点サイズである。
なお、本明細書において、ピッチとは格子またはチャネルが並んでいる周期を指している。
タルボ干渉法は、位相格子PGから特定の距離において位相格子PGの形状を反映した干渉縞が出現する。
これを自己像といい、位相格子PGから(p×p/(2λ))×nまたは(p×p/(8λ))×nの距離に出現する。この距離をタルボ距離dという。ここで、nは整数である。
ここで、位相格子PGの前に被検体Oを配置すると、被検体Oを透過したX線XRによる位相格子PGの自己像には被検体OによるX線XRの位相変化微分情報が含まれる。
タルボ距離dの位置に吸収格子AGと検出器Dを配置し自己像を検出すれば、被検体Oの位相像を得ることができる。
一般的な位相格子PGの断面図を図10(B)に示す。
図10(B)において、Rは突起、Sはスリット、h1は位相を変調するための突起Rの高さ、r0は位相変調がない領域、r1は位相変調がある領域である。一般に、位相格子において位相変調領域r1内での位相変調量は一定であり、突起Rは直方体形状を有し、位相格子断面は矩形構造である。
例えば、30keVのX線を用い、Siでは位相π変化させるに足りる突起Rの高さh1は38.5μmである。
ピッチpは空間的可干渉性を得るために10μm以下であることが多く、微細なピッチと高いアスペクトの位相格子PGを作製する必要がある。
また、位相格子PGを大面積に作製する必要がある。
さらに、位相格子PGが大面積になった場合、位相格子PGの中央と周辺とでは、基板に対するスリットの角度を変化させる必要がある。
従来において、アスペクト比の高い矩形構造の製造方法として、特許文献1では製造が容易なアスペクト比の低い部分格子を用い、これらを積層して見かけ上のアスペクト比を高くした回折格子によるX線光学透過格子が提案されている。
特開2007−203066号公報
しかしながら、特許文献1においては、アスペクト比の低い矩形構造体を多層化することで見かけ上のアスペクト比は増大するが、ウェハを基板として用いるために、大面積化が容易でないという課題を有している。
一方、大面積化を図るため、特許文献1のようにウェハを基板として用いエッチングにより微細加工する技術に代え、大面積化の容易な切削加工技術による場合には、微細加工をする上で、つぎのような課題を有している。
すなわち、切削加工技術を特許文献1のような構造の加工に適用しようとすると、スリットが矩形であるために、加工時に切削工具と基板との間での接触抵抗が大きいことから、スリット幅以下の微細な切削工具の開発が容易でなく、微細なピッチの加工が難しい。
本発明は、上記課題に鑑み、切削加工により精細なX線位相コントラスト像を得ることが可能なタルボ干渉によるX線位相コントラスト撮像に用いるX線用位相格子及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
本発明は、つぎのように構成したX線用位相格子及びその製造方法を提供するものである。
本発明のX線用位相格子は、タルボ干渉によるX線位相コントラスト撮像に用いられるX線用位相格子であって、
第一の面と、該第一の面となす角が角度α(α≠0°、α≠90°)である第二の面とが周期的に配列された第一のパターンを有する第一の基板と、
前記第一の面に対応した第三の面と、該第三の面となす角が前記角度αであって、前記第二の面に対応した第四の面とが周期的に配列された第二のパターンを有する第二の基板と、を備え、
前記第一の基板と第二の基板を半周期ずらして組合せ、ステップ状に位相変調が可能な位相格子を構成したことを特徴とする。
また、本発明のX線用位相格子の製造方法は、タルボ干渉によるX線位相コントラスト撮像に用いられるX線用位相格子の製造方法であって、
第一の面と、該第一の面となす角が角度α(α≠0°、α≠90°)である第二の面とが周期的に配列された第一のパターンを作製する工程と、
前記第一の面に対応した第三の面と、該第三の面となす角が前記角度αであって、前記第二の面に対応した第四の面とが周期的に配列された第二のパターンを作製する工程と、
前記第一の基板と第二の基板を半周期ずらして組合せ、ステップ状に位相変調が可能な位相格子を作製する工程と、
を有することを特徴とする。
本発明によれば、切削加工により精細なX線位相コントラスト像を得ることが可能なタルボ干渉によるX線位相コントラスト撮像に用いるX線用位相格子及びその製造方法を実現することができる。
本発明の実施形態におけるタルボ干渉によるX線位相コントラスト撮像に用いられるX線用位相格子を説明する図。(A)はノコギリ歯型の部材を二つ組合せた位相格子の断面図。(B)は基板に平行な面を有するノコギリ歯型の部材を組合せた位相格子の断面図。(C)は頂角が平らなノコギリ歯型の部材を組合せた位相格子の断面図。 本発明の実施形態におけるタルボ干渉によるX線位相コントラスト撮像に用いられるX線用位相格子を説明する図。(A)は二つのノコギリ歯型の部材をパターン面同士で組合せた位相格子の断面図。(B)はノコギリ歯型の部材の周囲に結合部を有する位相格子の断面図。 本発明の実施形態におけるタルボ干渉によるX線位相コントラスト撮像に用いられるX線用位相格子を説明する図。(A)は同一の基板の表裏にノコギリ歯型パターンを有する位相格子の断面図。(B)は基板上の位置で第一の面と基板のなす角の角度が異なる位相格子の断面図。 ノコギリ歯型の部材による位相格子の鳥瞰図。(A)は一次元周期配列を有するノコギリ歯型の部材の鳥瞰図。(B)は二次元周期配列を有するノコギリ歯型の部材の鳥瞰図。(C)は二次元周期配列を有するノコギリ歯型の部材を二つ組合せた位相格子によるX線の位相変調を示す図。 本発明の実施形態における切削加工によりノコギリ歯型パターンの部材を作製する工程を説明する図。 本発明の実施形態におけるノコギリ歯型パターンを表裏に有する部材を作製する工程を説明する図。 本発明の実施形態における射出成形によりノコギリ歯型パターンの部材を作製する工程を説明する図。 本発明の実施例1における二つのノコギリ歯型パターンの基板を積層する工程を説明する図。 本発明の実施例におけるX線用位相格子の製造方法を説明する図。(A)は実施例1及び実施例3における二つのノコギリ歯型パターンの基板を積層した位相格子の断面図。(B)は実施例2におけるノコギリ歯型パターンを表裏に有する基板を用いた位相格子の断面図。 従来例におけるX線タルボ干渉法を説明する図。(A)はX線タルボ干渉計の構成を示す概略図、(B)は一般的なX線用位相格子を示す断面図。
以下、図面に基づいて本発明の実施形態におけるノコギリ歯型の構造を有する2つの基板を組合せて構成したX線用位相格子について説明する。
まず、図1を用いて、ノコギリ歯型の構造を有する2つの基板を組合せて半周期ずらして積層し、矩形型の構造と同じステップ状の位相変調の機能を有する位相格子とした構成例について説明する。
図1(A)は、本実施形態におけるタルボ干渉によるX線位相コントラスト撮像に用いられるX線用位相格子の構成例を説明する断面図である。
例えば、第一の面f1と、第一の面f1となす角が角度α(α≠0、α≠90°)である第二の面f2のみで構成される。
そして、それらが周期的に配列したノコギリ歯型の第一のパターンP1を有する第一の基板と、第一の面f1と第二の面f2にそれぞれ対応する第三の面f3と第四の面f4のみによって構成された第二のパターンP2を有する第二の基板とを積層する。
パターンをノコギリ歯型にすることで、切削加工により作製した場合には、溝の大きさよりも大きな切削工具2が利用でき、また、切削時の抵抗が減少することで切削加工性が向上する。
また、射出成形により作製した場合には、鋳型12’と基板12との離型が容易になる。
第一のパターンP1を有する第一の基板と、第二のパターンP2を有する第二の基板を積層するときに、第一の面f1と第三の面f3の周期的な位置をずらして積層することで、基板法線方向の厚さh1、h2がステップ状に変化する。
第一の面f1を第三の面f3により、周期方向に複数の領域に分割され、基板の薄い領域r1と基板の厚い領域r2が周期的に繰り返す構造となる。
第一の面f1と第三の面f3、第二の面f2と第四の面f4が、それぞれ平行になるように作製することで、第一の面f1と第三の面f3とに挟まれた領域内での厚さが一定となり、例えば厚さh1と厚さh2となる。
基板の部材を、例えばNiとした場合、高さh1を3.1μm、高さh2を6.2μmとすると、高さh1の領域は位相変調がπの領域r1に、高さh2の領域は位相変調が2πの領域r2となる。
位相変調が2πは、位相変調をしていないことと同等であることから、図10(B)における位相変調のない領域r0と図1(A)における位相変調が2πの領域r2は等価であり、図10(B)と図1(A)に示す構造は、位相変調の機能としては等価となる。
図1(B)に示すように、第一のパターンP1は第一の面f1と第二の面f2以外に第五の面f5を有してもよいし、第二のパターンP2は第三の面f3と第四の面f4以外に第六の面f6を有してもよい。
図1(B)において、第五の面f5と第六の面f6とは基板面と平行であり、それぞれ第一の面f1と第二の面f2、及び第三の面f3と第四の面f4に挟まれた突起を基板に有するパターンとなる。
第一の面f1と第三の面f3、第二の面f2と第四の面f4を平行にし、第一の面f1と第三の面f3が四分の一周期ずらして第一のパターンP1と第二のパターンP2を積層する。
これにより、厚さの一定な第一の面f1、第二の面f2、第三の面f3、第四の面f4で囲まれた領域と、厚さの一定な第五の面f5と第六の面f6で囲まれた領域ができ、ステップ状に位相変調が可能な位相格子となる。
これにより、前記第一のパターンP1と前記第二のパターンP2を透過したX線の強度分布は、π以下の位相変調領域と2πの位相変調領域とを有する位相格子を実現することができる。
パターンの基板側底部が鋭角で構成された構造から鈍角と平面で構成された構造にすることで、切削加工が容易になり、射出成形の場合の離型がさらに容易になる。
第一の面f1、第二の面f2、第三の面f3、第四の面f4で囲まれた領域の基板法線方向の厚さを2πの位相変調を生じる厚さh2にしてステップ状の位相格子を作製してもよい。
また、第五の面f5と第六の面f6で囲まれた領域の厚さを位相変調がゼロと見なせる程度まで薄くして位相格子を作製してもよい。
図1(C)に示すように、図1(B)に示す構造の位相格子における第一の面f1と第二の面f2で挟まれた頂角が第七の面f7に、かつ第三の面f3と第四の面f4で挟まれた頂角が第八の面f8に変わった周期的構造を有してもよい。この場合、第七の面f7と第八の面f8は平行、かつ、周期方向に同じ長さを有する。
第一のパターンP1を有する基板と第二のパターンP2を有する基板を積層する場合、図1(A)に示すようにパターンがない面が向き合うように積層してもよいし、図2(A)に示すようにパターン面が向き合うように積層してもよい。パターン面が向き合う場合、第一のパターンP1と第二のパターンP2は部分的に接触してもよいし、離れていてもよい。
パターン面が向き合うように積層することで、外部に露出する面は平坦となり、微細なパターンが他の部材に衝突し破損するのを防ぐことができる。
第一のパターンP1と第二のパターンP2は、異なる基板に作製してもよいし、同一の基板に作製してもよい。
異なる基板に作製する場合、第一のパターンP1と第二のパターンP2面との間の領域9に、当該パターンを構成する部材とは異なる屈折率の部材が充填されていてもよい。
例えば、樹脂などを充填し第一のパターンP1の面と第二のパターンP2の面を積層することで、第一のパターンP1と第二のパターンP2の間に空隙がなくなり、基板の強度を増すことができる。
第一のパターンP1、または第二のパターンP2を有する基板には基板同士を結合するための結合部10、14を有してもよい。
図2(B)に結合部を有する基板の断面図を示す。
例えば、第一のパターンP1と同じ基板に凹型結合部10を有し、第二のパターンP2と同じ基板に凸型結合部14を有する。
両方の結合部は、第一のパターンP1と第二のパターンP2を作製するときに同時に作製することで、当該のパターンとの位置関係を精密に決めることができる。
第一のパターンP1を有する基板と第二のパターンP2を有する基板を結合する場合、結合部10、14を基準にすることで、所望の位置関係で第一のパターンP1と第二のパターンP2を組合せることができる。
図3(A)に示すように、第一のパターンP1と第二のパターンP2を同一の基板の表裏に作製してもよい。
同一の基板に作製することで、加工の段階で第一のパターンP1と第二のパターンP2の位置関係を精密に決めることができる。また、積層する工程も省くことができる。
図3(B)に示すように、周期的に配列した第一の面f1と第一の面f1を有する基板の面のなす角の角度βは、基板の面内で変化してもよい。
また、第三の面f3と第三の面f3を有する基板の面のなす角の角度βは、基板の面内で変化してもよい。タルボ干渉法に用いるX線源は、放射光のような平行光の場合もあれば、X線管のような発散光の場合もある。
発散光が位相格子を透過する場合、X線の伝播方向と位相格子基板面のなす角の角度は、位相格子面内の位置で異なる。具体的には、位相格子の中央部ではX線の伝播方向と基板面のなす角は略垂直(略90度)であるが、位相格子の中央部から周辺部に離れるにつれて基板面とのなす角は90度よりも小さくなる。例えば、基板から2m離れた点から発生したX線は基板中心で基板法線方向(90度方向)に伝播する場合、基板の中心部から35mm離れた周辺部ではX線の伝播方向は1度傾き89度になる。
発散光を用いるタルボ干渉法に適用する位相格子においては、第一の面f1、および第三の面f3と基板の面のなす角の角度βをX線の伝播方向に合わせて作製する。したがって、基板面とのなす角が位相格子の中央部から周辺部に向かって小さくなるようにそれぞれの面の角度を設定する。例えば、前記のX線源に適する位相格子においては、中心部では角度βは90度であるが、周辺部の位置xにおいては角度βは(90―arctan(x÷2))度と小さくなるように設計することが好ましい。
これにより、基板面に斜めに入射するX線に対しても位相格子面内での位相変調量を一定にすることができる。
また、第一の面f1と第一の面f1を有する基板の面のなす角の角度βを一定にし、基板を湾曲させることで発散光にも対応した位相格子を作製することも可能である。
また、第一のパターンP1、および第二のパターンP2は、図4(A)に示すように1次元に配列して構成してもよいし、図4(B)に示すように2次元に配列して構成してもよい。
2次元の配列を有する第一のパターンP1の基板と第二のパターンP2の基板を積層する場合、図4(C)に示すように、縦方向と横方向の両方向に、例えば半周期ずつずらして作製する。
これにより、ドット状に位相変調が2πの領域r2と、格子状に位相変調がπの領域r1とが周期的に配列した2次元位相格子を作製することができる。
位相格子の部材には、NiやCuなどの金属を用いてもよいし、ポリカーボネート(PC)、ポリイミド(PI)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、フォトレジストなどの樹脂を用いてもよい。
位相格子においては、位相変調に寄与せずX線を吸収する部材の厚さを薄くすることが望ましい。その場合、支持のためにX線の吸収の少ないガラスやSi製の基板と接合してもよい。
位相格子を作製するためには、切削加工やフォトリソグラフィー法やドライエッチング法、スパッタや蒸着・CVD・無電解めっき・電解めっきといった各種成膜法、射出成形法、ナノインプリント法などを用いることができる。
例えば、図5に示すように、切削加工で鋳型を作製した後に、めっき法でNi膜を成膜し、支持基板8上に転写することで位相格子を付与することもできる。
図5において、2は切削工具、4は切削原版、6は位相格子部材、8は支持基板である。
基板を積層する場合には、結合部10、14を設ける。結合部の形状は、先鋭な凹型結合部10と凸型結合部14が望ましく、セルフアライメントによる積層が可能となる。
また、図6に示すように、成膜後に、再び切削加工を施すことで、同一基板の表裏にパターンを有する位相格子を作製することもできる。
また、図7に示すように、切削加工により作製した鋳型12’を用いて、基板又は基板上に成膜した材料22を射出成形法により加工しても良い。
図7において、12はノコギリ歯型パターン、16は第二のパターンのある基板、16’は第二のパターン転写用鋳型、24は転写用部材支持基板である。
以下に本発明の実施例について説明する。
[実施例1]
実施例1では、一方の面にノコギリ歯型の構造を有する2つの基板を、ノコギリ面同士を半周期ずらして組合せ、ステップ状の位相変調を実現するようにした位相格子の製造方法の構成例について説明する。
無酸素銅基板4に歯先角度45°の切削工具2を用いて切削加工を施し、ピッチpが3.1μm、深さが3.1μmの結合部10を有するノコギリ歯型パターン12とを作製する。
無酸素銅基板上にNiめっきを行いNi膜6を成膜した後、Ni膜6を6.15μmの薄さまで研磨する。
その後、研磨面をガラス製支持基板8へ接合し、無酸素銅基板4を溶解除去する(図5参照)。
同様にして、半周期ずれるように予め位置を調整した結合部14を含むノコギリ歯型パターン16を有する基板を作製し、パターン面同士を対向させて積層する(図8参照)。
その後、ガラス基板端面から排気することで空隙を真空にし、樹脂接着剤18で封止する(図9(A)参照)。
これにより、17.4keVのX線の位相をπ/2変調する位相格子が得られる。
[実施例2]
実施例では、基板の両面に半周期ずらしたノコギリ歯型の構造を組合せ、ステップ状の位相変調を実現するようにした位相格子の製造方法の構成例について説明する。
実施例1と同様の切削加工を施した無酸素銅基板4上にNiめっきを行う。Ni膜6に、無酸素銅基板4と同じノコギリ歯型パターンを半周期だけ位置をずらして作製する。
その際、最も厚い部分は12.3μmとなるよう調整する。
無酸素銅基板4を溶解除去した後、樹脂製の支持基板8で挟み込み・封止することにより、17.4keVのX線の位相をπ/2変調する位相格子が得られる(図9(B)参照)。
図9(B)において、20は第一と第二のパターンが表裏面にある基板である。
[実施例3]
実施例3では、一方の面にノコギリ歯型の構造を有する2つの基板を、ノコギリ面同士を半周期ずらして組合せ、ステップ状の位相変調を実現するようにした別の形態による位相格子の製造方法の構成例について説明する。
実施例1と同様、無酸素銅基板4に切削加工を施し、ピッチ11.1μm、深さ11.1μmのノコギリ歯型パターン12を反転させた構造12’を作製する。ガラス基板24上に転写用部材22として化薬マイクロケム社製フォトレジストエスユーエイトを塗布し、射出成形法により鋳型を転写する。
紫外線をガラス基板側から照射してフォトレジストを硬化した後、鋳型を剥離し、結合部10を含むノコギリ歯型パターン12を得る(図7参照)。
上記剥離工程において、ノコギリ歯型鋳型は、矩形に比べて剥離しやすいという利点がある。
このようにして作製した2枚の樹脂製の基板を積層、封止することにより、17.4keVのX線の位相をπ/2変調する位相格子が得られる(図9(A)参照)。
f1:第一の面
f2:第二の面
f3:第三の面
f4:第四の面
h1:π以下の位相変調領域の高さ
h2:2πの位相変調領域の高さ
P1:第一のパターン
P2:第二のパターン
r1:π以下の位相変調領域
r2:2πの位相変調領域
α:第一の面と第二の面の角度

Claims (11)

  1. タルボ干渉によるX線位相コントラスト撮像に用いられるX線用位相格子であって、
    第一の面と、該第一の面となす角が角度α(α≠0°、α≠90°)である第二の面とが周期的に配列された第一のパターンを有する第一の基板と、
    前記第一の面に対応した第三の面と、該第三の面となす角が前記角度αであって、前記第二の面に対応した第四の面とが周期的に配列された第二のパターンを有する第二の基板と、を備え、
    前記第一の基板と第二の基板を半周期ずらして組合せ、ステップ状に位相変調が可能な位相格子を構成したことを特徴とするX線用位相格子。
  2. 前記第一の面と前記第三の面とが平行であり、かつ、前記第二の面と前記第四の面とが平行であることを特徴とする請求項1に記載のX線用位相格子。
  3. 前記第一のパターンと前記第二のパターンとが、異なる基板に作製されていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のX線用位相格子。
  4. 前記第一のパターンと前記第二のパターンとの間に、該パターンを構成する部材とは異なる屈折率を有する部材が充填されていることを特徴とする請求項3に記載のX線用位相格子。
  5. 前記第一のパターンを有する部材と前記第二のパターンを有する部材とを結合する結合部を有することを特徴とする請求項3または請求項4に記載のX線用位相格子。
  6. 前記第一のパターンと前記第二のパターンとが、同一の基板の表裏に作製されていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のX線用位相格子。
  7. 前記第一の面と該第一の面を有する基板の面とのなす角が該基板の中央部から周辺部に向かって小さくなり、かつ、前記第三の面と該第三の面を有する基板の面とのなす角が該基板の中央部から周辺部に向かって小さくなることを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載のX線用位相格子。
  8. 前記第一のパターンと前記第二のパターンは、2次元に配列して構成されていることを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載のX線用位相格子。
  9. タルボ干渉によるX線位相コントラスト撮像に用いられるX線用位相格子の製造方法であって、
    第一の面と、該第一の面となす角が角度α(α≠0°、α≠90°)である第二の面とが周期的に配列された第一のパターンを作製する工程と、
    前記第一の面に対応した第三の面と、該第三の面となす角が前記角度αであって、前記第二の面に対応した第四の面とが周期的に配列された第二のパターンを作製する工程と、
    前記第一の基板と第二の基板を半周期ずらして組合せ、ステップ状に位相変調が可能な位相格子を作製する工程と、
    を有することを特徴とするX線用位相格子の製造方法。
  10. 前記第一の基板と第二の基板を半周期ずらして組合せる工程が、前記第一のパターンと前記第二のパターンとが異なる基板に作製され、
    該第一のパターンと該第二のパターンを有する基板とを結合する工程を含むことを特徴とする請求項9に記載のX線用位相格子の製造方法。
  11. 前記第一の基板と第二の基板を半周期ずらして組合せる工程が、前記第一のパターンと前記第二のパターンとを同一の基板の表裏に作製する工程を含むことを特徴とする請求項9に記載のX線用位相格子の製造方法。
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