JP2011046931A - セルロースアシレートフィルム及びその製造方法、並びにそれを用いた偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】2.0≦A+B≦2.45、0.8≦A≦1.4及び0.6≦B≦1.65(Aはセルロースアシレートのグルコース単位の水酸基のアセチル基による置換度であり、Bはセルロースアシレートのグルコース単位の水酸基の炭素原子数が3以上のアシル基による置換度である)を満たすセルロースアシレートを少なくとも含む、50nm≦Re(590)≦70nm、100nm≦Rth(590)≦120nm、及び1.4≦Rth(590)/Re(590)≦2.6を満たすことを特徴とするセルロースアシレートフィルムである。前記セルロースアシレートを溶剤に溶解した溶液を、流延及び乾燥して流延膜とすること、及び残留溶剤量が10〜75質量%の流延膜を剥ぎ取ることを含む前記セルロースアシレートフィルムの製造方法である。
【選択図】なし
Description
本発明の第2の課題は、広視野角特性であり、及び斜め方向においても高コントラストの表示が可能な液晶表示装置、及びそれに用いられる偏光板を提供することである。
従来、アセチル/プロピオニル基を有するセルロースアシレートについては、プロピオニル基の置換度を増加させることは、高分子鎖間の凝集状態を広げ、分子鎖間の相互作用を弱めることになり、フィルムの機械的強度の低下を招き、好ましくないと考えられてきた。しかし、本発明者が検討した結果、位相差フィルム及び偏光板保護フィルムとして使用する際には実用上問題がなく、また製造工程中においても、近年の搬送技術の進歩が著しく、ハンドリングを問題なく行えることがわかった。
[1]式(I)〜(III)を満たすセルロースアシレートを少なくとも含む、式(IV)〜(VI)を満たすことを特徴とするセルロースアシレートフィルム。
式(I):2.0≦A+B≦2.45
式(II):0.8≦A≦1.4
式(III):0.6≦B≦1.65
(式(I)〜(III)中、Aはセルロースアシレートのグルコース単位の水酸基のアセチル基による置換度であり、Bはセルロースアシレートのグルコース単位の水酸基の炭素原子数が3以上のアシル基による置換度である。)
式(IV):50nm≦Re(590)≦70nm
式(V):100nm≦Rth(590)≦120nm
式(VI):1.4≦Rth(590)/Re(590)≦2.6
(式(IV)及び(VI)中、Re(λ)は25℃60%RH環境湿度における波長λnmの光に対するフィルムの面内方向のレターデーション値(単位:nm)であり;式(V)及び(VI)中、Rth(λ)は25℃60%RH環境湿度における波長λnmの光に対するフィルムの厚み方向のレターデーション値(単位:nm)である。)
[2]式(VII)及び(VIII)を満たすことを特徴とする[1]のセルロースアシレートフィルム。
式(VII):0nm≦Re(630)−Re(450)≦10nm
式(VIII):0nm≦Rth(630)−Rth(450)≦15nm
[3]式(IVb)〜(VIb)を満たすことを特徴とする[1]又は[2]のセルロースアシレートフィルム。
式(IVb):60nm≦Re(590)≦70nm
式(Vb):100nm≦Rth(590)≦110nm
式(VIb):1.4≦Rth(590)/Re(590)≦2.0
[4]前記セルロースアシレートが、0.65≦B≦1.55を満足する[1]〜[3]のいずれかのセルロースアシレートフィルム。
[5]少なくとも、[1]中に記載の式(I)〜(III)を満たすセルロースアシレートを溶剤に溶解した溶液を、流延及び乾燥して流延膜とすること、及び
残留溶剤量が10〜75質量%の流延膜を剥ぎ取ること、
を含む[1]〜[4]のいずれかのセルロースアシレートフィルムの製造方法。
[6]溶液を流延した直後から1分間の乾燥平均速度が、6〜20質量%/secであることを特徴とする[5]の方法。
[7]溶液を流延した直後から30秒間の乾燥平均速度が、8〜30質量%/secであることを特徴とする[5]又は[6]の方法。
[8]溶液を流延した直後から1分間以内に、温度が50〜150℃で且つ風速が3〜15m/secの気体を吹き付けて乾燥させることを特徴とする[5]〜[7]のいずれかの方法。
[9][1]〜[4]のいずれかのセルロースアシレートフィルムを含むことを特徴とする偏光板。
[10][9]の偏光板を含むことを特徴とする液晶表示装置。
[11]液晶セルがVAモードであることを特徴とする[10]に記載の液晶表示装置。
さらに、本発明によれば、広視野角特性であり、及び斜め方向においても高コントラスト比の表示が可能な液晶表示装置、及びそれに用いられる偏光板を提供することができる。
1. セルロースアシレートフィルム
1.−1 セルロースアシレート
本発明のセルロースアシレートフィルムは、下記式(I)〜(III)を満たすセルロースアシレートを少なくとも含む。なお、本発明のセルロースアシレートフィルムは、下記式(I)〜(III)を満たすセルロースアシレートの1種を含有していてもよいし、2種以上を含有していてもよい。
式(I):2.0≦A+B≦2.45
式(II):0.8≦A≦1.4
式(III):0.6≦B≦1.65
式(I)〜(III)中、Aはセルロースアシレートのグルコース単位の水酸基のアセチル基による置換度であり、Bはセルロースアシレートのグルコース単位の水酸基の炭素原子数が3以上のアシル基による置換度である。
セルロースを構成するβ−1,4結合しているグルコース単位は、2位、3位及び6位に遊離の水酸基を有する。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部又は全部をアシル基によりエステル化した重合体(ポリマー)である。アシル置換度は、2位、3位及び6位のそれぞれについて、セルロースがエステル化している割合(100%のエステル化は置換度1)を意味する。
式(Ia):2.0≦A+B≦2.35
式(IIa):0.8≦A≦1.3
式(IIIa):0.6≦B≦1.55
本発明に用いられるセルロースアシレートの好ましい他の例は、下記式(Ib)〜(IIIb)を満たす。
式(Ib):2.0≦A+B≦2.25
式(IIb):0.8≦A≦1.2
式(IIIb):0.6≦B≦1.45
また更に、本発明用いるセルロースアシレートは、6位の水酸基の、アセチル基及び炭素原子数が3以上のアシル基による置換度の総和が0.75以上であるのが好ましく、0.80以上であるのがより好ましく、0.85以上であるのがさらに好ましい。これらの条件を満足するセルロースアシレートは、塩素系有機溶媒のみならず、非塩素系有機溶媒への溶解性も良好であり、またその溶液の粘度が低く、濾過性も良好であるので、溶液製膜法に用いられるポリマー溶液(ドープ)の調製が容易である。
本発明に用いるセルロースアシレートの好ましい一例は、アセチル基及びプロピオニル基で水酸基が置換されたセルロースアセテートプロピオネートであって、プロピオニル基置換度Bが、0.6〜1.65(好ましくは0.6〜1.55、より好ましくは0.6〜1.45)である。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、フィルムを構成するポリマー成分が、実質的に上記セルロースアシレートであることが好ましい。『実質的に』とは、ポリマー成分の55質量%以上(好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上)を意味する。
本発明では、いずれの方法で合成したセルロースアシレートを用いてもよい。
低分子成分が除去されると、平均分子量(重合度)が高くなるが、粘度は通常のセルロースアシレートよりも低くなるため有用である。低分子成分の少ないセルロースアシレートは、通常の方法で合成したセルロースアシレートから低分子成分を除去することにより得ることができる。低分子成分の除去は、セルロースアシレートを適当な有機溶媒で洗浄することにより実施できる。なお、低分子成分の少ないセルロースアシレートを製造する場合、酢化反応における硫酸触媒量を、セルロース100質量に対して0.5〜25質量部に調整することが好ましい。硫酸触媒の量を上記範囲にすると、分子量分布の点でも好ましい(分子量分布の均一な)セルロースアシレートを合成することができる。セルロースアシレートの重合度及び分子量分布は、GPC等で測定することができる。
セルロースアシレートについては、その原料綿や合成方法が発明協会公開技報(公技番号 2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)に7頁〜12頁に詳細に記載されている。
本明細書において、Re(λ)及びRth(λ)は各々、波長λにおける面内のレターデーション(単位:nm)及び厚さ方向のレターデーション(単位:nm)を表す。Re(λ)はKOBRA 21ADH又はWR(王子計測機器(株)製)において波長λnmの光をフィルム法線方向に入射させて測定される。
Rth(λ)は前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)のフィルム法線方向に対して法線方向から片側50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて全部で6点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRが算出する。
尚、遅相軸を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)、任意の傾斜した2方向からレターデーション値を測定し、その値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基に、以下の数式(21)及び数式(22)よりRthを算出することもできる。
axis)がないフィルムの場合には、以下の方法によりRth(λ)は算出される。
Rth(λ)は前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)としてフィルム法線方向に対して−50度から+50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて11点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRが算出する。
セルロースアシレート(1.48)、シクロオレフィンポリマー(1.52)、ポリカーボネート(1.59)、ポリメチルメタクリレート(1.49)、ポリスチレン(1.59)である。
これら平均屈折率の仮定値と膜厚を入力することで、KOBRA 21ADH又はWRはnx、ny、nzを算出する。この算出されたnx、ny、nzよりNz=(nx−nz)/(nx−ny)が更に算出される。
式(IV):50nm≦Re(590)≦70nm
式(V):100nm≦Rth(590)≦120nm
式(VI):1.4≦Rth(590)/Re(590)≦2.6
Re及びRthがこの範囲であると、液晶表示装置、特にVAモード液晶表示装置、に搭載した場合に、視野角特性及びコントラストの改善に寄与し、好ましい。
式(IVa):55nm≦Re(590)≦70nm
式(Va):100nm≦Rth(590)≦115nm
式(VIa):1.4≦Rth(590)/Re(590)≦2.3
本発明のセルロースアシレートフィルムは、下記式(IVb)〜(VIb)を満足するのがより好ましい。
式(IVb):60nm≦Re(590)≦70nm
式(Vb):100nm≦Rth(590)≦110nm
式(VIb):1.4≦Rth(590)/Re(590)≦2.0
式(VII):0nm≦Re(630)−Re(450)≦10nm
式(VIII):0nm≦Rth(630)−Rth(450)≦15nm
式(VIIa):2nm≦Re(630)−Re(450)≦10nm
式(VIIIa):4nm≦Rth(630)−Rth(450)≦15nm
遅相軸方位バラツキは、自動複屈折計(AD-200、エトー(株))で測定することができる。幅方向に全幅にわたって等間隔で13点測定し、遅相軸方位の平均値を求められる。また、遅相軸方位バラツキとは、幅方向全域にわたって等間隔に13点測定し、軸方位の最大値と最小値の差とったものである。
また、遅相軸方位バラツキの標準偏差は、長手方向に1m間隔で、上記遅相軸方位バラツキを算出し、100点分(100m分)の遅相軸バラツキの平均値
遅相軸方位バラツキの標準偏差の好ましい範囲としては、0以上0.5以下であり、より好ましくは0以上0.45以下であり、さらに好ましくは0以上0.4以下である。
遅相軸方位バラツキの標準偏差を上記の範囲とすることで幅方向、長手方向での均一性に優れ、長尺ロールフィルムの全領域にわたって、遅相軸方向がそろっており、好ましい。
このようにして測定された膜厚のPV値の好ましい範囲としては、0.6μm以下であり、より好ましくは0.8μm以下であり、さらに好ましくは0.55μm以下であり、よりさらに好ましくは0.5μm以下である。
PV値を上記の値とすることで膜厚ムラが減少し面状の点で良好であり好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルムのヘイズは0.01〜2.0%であることが好ましい。より好ましくは0.05〜1.5%であり、0.1〜1.0%であることがさらに好ましい。ヘイズが2%以上になるとパネルに貼り合わせたときに光漏れが増大するので好ましくない。
ヘイズの測定は、フィルム試料40mm×80mmを、25℃60%RHでヘイズメーター(HGM−2DP、スガ試験機)でJIS K−6714に従って測定することができる。
本発明のセルロースアシレートフィルムには、所望の特性を発現させることを目的として、1種以上の添加剤を添加することができる。添加剤の例には、可塑剤、紫外線吸収剤、劣化防止剤、Re上昇剤、Rth低減剤、微粒子、剥離促進剤、赤外吸収剤、ReあるいはRthの湿度変化を抑制する添加剤などを挙げることができる。使用する添加剤は固体でもよく油状物でもよい。すなわち、その融点や沸点において特に限定されるものではない。例えば、特開2001−151901号公報などに記載されている。
本発明のセルロースアシレートフィルムには、Re又はRthの湿度変化を抑制するために、フラノース構造もしくはピラノース構造を有する化合物を、添加することが好ましい。
フラノース構造もしくはピラノース構造を有する化合物は、フラノース構造もしくはピラノース構造を1個有する化合物(A)中の、又は、フラノース構造もしくはピラノース構造の少なくとも1種を2個〜12個結合した化合物(B)中の、OH基の全て又は一部をエステル化したエステル化化合物である。以下、これらを総称して、「糖エステル化合物」という場合がある。
化合物(B)の例としては、ラクトース、スクロース、ニストース、1F−フラクトシルニストース、スタキオース、マルチトール、ラクチトール、ラクチュロース、セロビオース、マルトース、セロトリオース、マルトトリオース、ラフィノースあるいはケストースが挙げられる。このほか、ゲンチオビオース、ゲンチオトリオース、ゲンチオテトラオース、キシロトリオース、ガラクトシルスクロースなども挙げられが、これらに限定されるものではない。
これらの化合物(A)及び化合物(B)の中で、特にフラノース構造とピラノース構造の双方を有する化合物が好ましい。例としては、スクロース、ケストース、ニストース、1F−フクラトシルニストース、スタキオースなどが好ましく、更に好ましくは、スクロースである。また、化合物(B)において、フラノース構造もしくはピラノース構造の少なくとも1種を2個以上、3個以下結合した化合物であることも、好ましい態様の1つである。
これらアセチル化化合物の製造方法は、例えば、特開平8−245678号公報に記載されている。
オリゴ糖は、澱粉、ショ糖等にアミラーゼ等の酵素を作用させて製造されるもので、オリゴ糖の例には、マルトオリゴ糖、イソマルトオリゴ糖、フラクトオリゴ糖、ガラクトオリゴ糖、キシロオリゴ糖が含まれる。
また、オリゴ糖も上記化合物(A)及び化合物(B)と同様な方法でアセチル化できる。
グルコース(29.8g、166mmol)にピリジン(100ml)を加えた溶液に無水酢酸(200ml)を滴下し、24時間反応させた。その後、エバポレートで溶液を濃縮し氷水へ投入した。1時間放置した後、ガラスフィルターにてろ過し、固体と水を分離し、ガラスフィルター上の固体をクロロホルムに溶かし、これが中性になるまで冷水で分液した。有機層を分離後、無水硫酸ナトリウムにより乾燥した。無水硫酸ナトリウムをろ過により除去した後、クロロホルムをエバポレートにより除き、更に減圧乾燥することによりグリコースペンタアセテート(58.8g、150mmol、90.9%)を得た。尚、上記無水酢酸の替わりに、上述のモノカルボン酸を使用することができる。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、前記糖エステル化合物とともに、又は前記糖エステル化合物に代えて、可塑剤を含有していてもよい。使用可能な可塑剤の例には、リン酸エステル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、トリメリット酸エステル系可塑剤、ピロメリット酸系可塑剤、多価アルコール系可塑剤、グリコレート系可塑剤、クエン酸エステル系可塑剤、脂肪酸エステル系可塑剤、カルボン酸エステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤などが含まれる。特に好ましくは多価アルコール系可塑剤、カルボン酸エステル系可塑剤、及びエステル系可塑剤である。エステル系可塑剤は、2価以上の脂肪族多価アルコールとモノカルボン酸とのエステルよりなり、分子内に芳香環又はシクロアルキル環を有することが好ましい。
特に、脂肪族多価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とからなる脂肪族エステル系可塑剤が、Rth低減効果があり特に好ましい。
R1−(OH)n
(ただし、R1はn価の有機基、nは2以上の正の整数を表す)
好ましい多価アルコールの例としては、例えば以下のようなものをあげることができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。アドニトール、アラビトール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、ジブチレングリコール、1,2,4−ブタントリオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ヘキサントリオール、ガラクチトール、マンニトール、3−メチルペンタン−1,3,5−トリオール、ピナコール、ソルビトール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、キシリトール等を挙げることができる。特に、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ソルビトール、トリメチロールプロパン、キシリトールが好ましい。
好ましいモノカルボン酸の例としては以下のようなものを挙げることができるが、本発明はこれに限定されるものではない。
脂肪族モノカルボン酸としては、炭素数1〜32の直鎖又は側鎖を有する脂肪酸を好ましく用いることができる。炭素数は1〜20であることが更に好ましく、1〜10であることが特に好ましい。酢酸を含有させると、セルロースアシレートとの相溶性が増すため好ましく、酢酸と他のモノカルボン酸を混合して用いることも好ましい。
一般式(3)
R5(COOH)m(OH)n
但し、R5は(m+n)価の有機基、mは2以上の正の整数、nは0以上の整数、COOH基はカルボキシル基、OH基はアルコール性又はフェノール性水酸基を表す。
好ましい多価カルボン酸の例としては、例えば以下のようなものを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。トリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸のような3価以上の芳香族多価カルボン酸又はその誘導体;コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、シュウ酸、フマル酸、マレイン酸、テトラヒドロフタル酸のような脂肪族多価カルボン酸;酒石酸、タルトロン酸、リンゴ酸、クエン酸のようなオキシ多価カルボン酸;等を好ましく用いることができる。特にオキシ多価カルボン酸を用いることが、保留性向上等の点で好ましい。
一般式(4)
B−(G−A)n−G−B
式中、Bはベンゼンモノカルボン酸残基、Gは炭素数2〜12のアルキレングリコール残基、炭素数6〜12のアリールグリコール残基、又は炭素数4〜12のオキシアルキレングリコール残基を表し;Aは炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基、又は炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表し;nは1以上の整数を表す。
一般式(4)で表される化合物は、通常のポリエステル系可塑剤と同様の反応により得られる。
〈サンプルNo.1(芳香族末端エステルサンプル)〉
反応容器にフタル酸410部、安息香酸610部、ジプロピレングリコール737部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.40部を一括して仕込み窒素気流中で攪拌下、還流凝縮器を付して過剰の1価アルコールを還流させながら、酸価が2以下になるまで130〜250℃で加熱を続け生成する水を連続的に除去した。次いで200〜230℃で1.33×104Pa〜最終的に4×102Pa以下の減圧下、留出分を除去し、この後濾過して次の性状を有する芳香族末端エステル系可塑剤を得た。
粘度(25℃、mPa・s): 43400
酸価: 0.2
反応容器に、フタル酸410部、安息香酸610部、エチレングリコール341部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.35部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
粘度(25℃、mPa・s): 31000
酸価: 0.1
反応容器に、フタル酸410部、安息香酸610部、1,2−プロパンジオール418部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.35部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
粘度(25℃、mPa・s):38000
酸価:0.05
反応容器に、フタル酸410部、安息香酸610部、1,3−プロパンジオール418部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.35部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
粘度(25℃、mPa・s):37000
酸価:0.05
本発明のセルロースアシレートフィルムは、紫外線吸収剤の少なくとも1種を含有していてもよい。なお、セルロースアシレートフィルムに、紫外線吸収剤を含有する層を積層してもよい。
酸化防止剤は、一般に、劣化防止剤ともいわれる。高温高湿の状態に液晶表示装置などが置かれた場合には、セルロースアシレートフィルムの劣化が起こる場合がある。酸化防止剤は、例えば、セルロースアシレートフィルム中の残留溶媒量のハロゲンやリン酸系可塑剤のリン酸等によりセルロースアシレートフィルムが分解するのを遅らせたり、防いだりする作用がある。
剥離促進剤としては、クエン酸のエチルエステル類が例として挙げられる。
赤外線吸収剤としては、例えば、特開2001−194522号公報に記載の例を用いることができる。
本発明のセルロースアシレートフィルムには、滑り性を付与するために、マット剤等の微粒子を添加するのが好ましい。微粒子としては、無機化合物の微粒子または有機化合物の微粒子が挙げられる。微粒子の添加量は、セルロースアシレートフィルム1m2当たり0.01〜1.0gが好ましく、0.03〜0.5gがより好ましく、0.08〜0.3gが更に好ましい。これにより、セルロースアシレートフィルムの表面に、0.1〜1μmの凸部が形成されることが好ましく、フィルムに滑り性が付与される。
(アエロジル)R972、R972V、R974、R812、200、200V、300、R202、OX50、TT600の商品名で市販されているものを挙げることができ、アエロジル200V、R972、R972V、R974、R202、R812を好ましく用いることができる。酸化ジルコニウムの微粒子としては、例えば、日本アエロジル株式会社からアエロジルR976及びR811の商品名で市販されているものが挙げられる。
これらの中で、アエロジル200V、アエロジルR972V、アエロジルTT600を用いると、セルロースアシレートの低濁度を維持しつつ、摩擦係数を下げる効果が大きいので特に好ましい。
また、上記の見掛比重は、微粒子を一定量のメスシリンダーに採り、この時の重さを測定し、下記式で算出することができる。
見掛比重(g/L)=微粒子質量(g)/微粒子の容積(L)
本発明のセルロースアシレートフィルムは、上記式(I)〜(III)を満足するセルロースアシレートの1種又は2種以上を含有する組成物を製膜することで作製することができる。本発明のセルロースアシレートフィルムは、溶液製膜法で作製することが好ましく、即ち、上記セルロースアシレートの1種又は2種以上の溶液を、流延して製膜することが好ましい。以下、好ましい製膜方法について説明する。
セルロースアシレートに対する良溶媒を主とする有機溶媒に、溶解釜中で、上記セルロースアシレート、及び所望により添加剤を攪拌しながら溶解し、ドープを調製する。又は、上記セルロースアシレートの溶液に、所望により添加剤の溶液を混合して、ドープを調製する。セルロースアシレートの溶解を、常圧で行う方法、主溶媒の沸点以下で行う方法、主溶媒の沸点以上で加圧して行う方法、特開平9−95544号公報、特開平9−95557号公報、又は特開平9−95538号公報等に記載の冷却溶解法で行う方法、特開平11−21379号公報等に記載の高圧で行う方法等、種々の溶解方法を用いることができるが、特に主溶媒の沸点以上で加圧して行う方法が好ましい。
なお、返材を使用した場合は、その使用量に応じて、可塑剤、紫外線吸収剤、微粒子などの添加剤を減量させて、最終的に、セルロースアシレートフィルムの組成が設計値になるように調整するのが好ましい。
これらの添加剤は、セルロースアシレート溶液の調製の際に、セルロースアシレートや溶媒とともに添加してもよいし、溶液調製中や調製後に添加してもよい。この様にして得られたドープを用い、次の流延工程を実施する。
得られたドープを送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイに送液し、無限に移送する無端の金属ベルト、例えばステンレスベルト、又は回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する。ダイの口金部分のスリット形状を調整でき、膜厚を均一にし易い加圧ダイが好ましい。加圧ダイには、コートハンガーダイやTダイ等があるが、何れも好ましく用いられる。金属支持体の表面は鏡面となっているのが好ましい。製膜速度を上げるために加圧ダイを金属支持体上に2基以上設け、ドープ量を分割して重層してもよい。又は複数のドープを同時に流延する共流延法によって積層構造のセルロースアシレートフィルムを得ることもできる。
ウェブ(金属支持体上にドープを流延した以降のドープ膜を、「ウェブ」という)を金属支持体上で乾燥し、金属支持体からウェブが剥離可能になるまで溶媒を蒸発させる。溶媒を蒸発させるには、ウェブ側から風を吹かせる方法及び/または金属支持体の裏面から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があり、いずれを利用してもよい。またこれらの方法の2以上を組み合わせてもよい。
ドープを支持体の表面に流延した直後から1分間の乾燥平均速度を、6〜20質量%/sec、より好ましくは、6〜15質量%/secにする。なお、乾燥平均速度は、下記式で算出される値をいうものとする。
式:
乾燥平均速度[1分間]={ドープ溶剤濃度(質量%)−流延後1分後のウェブの溶剤濃度(質量%)}/60sec
なお、流延直後から1分間以内の乾燥温度は、同一である必要はなく、また乾燥速度も等速度である必要はない。乾燥温度及び乾燥速度は、連続的又は不連続的に、上下させてもよい。
また、ドープを支持体の表面に流延した直後から30秒間の乾燥平均速度を、8〜30質量%/sec、より好ましくは、8〜20質量%/secにする。なお、乾燥平均速度は、下記式で算出される値をいうものとする。
式:
乾燥平均速度[30秒間]={ドープ溶剤濃度(質量%)−流延後30秒後のウェブの溶剤濃度(質量%)}/30sec
なお、流延直後から30秒間以内の乾燥温度は、同一である必要はなく、また乾燥速度も等速度である必要はない。乾燥温度及び乾燥速度は、連続的又は不連続的に、上下させてもよい。
第1乾燥工程、第2乾燥工程、第3乾燥工程の温度条件は、第2乾燥工程≧第1乾燥工程≧第3乾燥工程とすることが、Rth/Reが低く、かつフィルム均一性(ムラ)のよいフィルムを作製する上で好ましい。
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥ぎ取る工程である。剥ぎ取られたウェブは次工程に送られる。尚、剥離する時点でのウェブの残留溶媒量(下記式)があまり大き過ぎると剥離し難かったり、逆に金属支持体上で充分に乾燥させ過ぎてから剥離すると、途中でウェブの一部が剥がれたりする。
なお、残留溶媒量は下記の式で表すことができる。
残留溶媒量(質量%)={(M−N)/N}×100
ここで、Mはウェブの任意時点での質量、Nは質量Mのものを110℃で3時間乾燥させた時の質量である。
剥離後、ウェブを乾燥装置内に複数配置したロールに交互に通して搬送する乾燥装置、及び/またはクリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター装置を用いて、ウェブを乾燥する。クリップ間の幅手方向に対して1.0〜2.0倍に延伸することが好ましく、その方法として、テンター装置を用いて延伸することが好ましい。更に好ましくは縦及び横方向に2軸延伸されたものである。2軸延伸の際に、縦方向に0.8〜1.0倍に緩和させて所望のレターデーションを得ることもできる。
2.−1 偏光板
本発明は、本発明のセルロースアシレートフィルムを少なくとも有する偏光板にも関する。本発明の偏光板の一例は、偏光子及びその両側に配置された二枚の透明保護膜を有し、少なくとも一方の保護膜が、本発明のセルロースアシレートフィルムである。他方の保護膜は、通常のセルロースアセテートフィルムを用いてもよい。
偏光子には、ヨウ素系偏光子、二色性染料を用いる染料系偏光子やポリエン系偏光子がある。ヨウ素系偏光子及び染料系偏光子は、一般にポリビニルアルコール系フィルムを用いて製造する。
まず、本発明のセルロースアシレートフィルムを表面処理する。これにより、セルロースアシレートフィルムと偏光子との接着性が改善する。また偏光子と貼合する場合のみならず、各機能層(例えば、下塗層及びバック層)との接着の向上を達成することができる。表面処理の例には、グロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理、火炎処理、酸又はアルカリ処理が含まれる。ここでいうグロー放電処理とは、10-3〜20Torrの低圧ガス下でおこる低温プラズマでもよく、更にまた大気圧下でのプラズマ処理も好ましい。プラズマ励起性気体とは上記のような条件においてプラズマ励起される気体をいい、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン、窒素、二酸化炭素、テトラフルオロメタンの様なフロン類及びそれらの混合物などがあげられる。これらについては、詳細が発明協会公開技報公技番号2001−1745号(2001年3月15日発行、発明協会)にて30頁〜32頁に詳細に記載されている。なお、近年注目されている大気圧でのプラズマ処理は、例えば10〜1000Kev下で20〜500Kgyの照射エネルギーが用いられ、より好ましくは30〜500Kev下で20〜300Kgyの照射エネルギーが用いられる。これらの中でも特に好ましくは、アルカリ鹸化処理でありセルロースアシレートフィルムの表面処理としては極めて有効である。
(j)−6.0≦ΔCT≦6.0
(k)−10.0≦ΔP≦0.0
ここで、変化量とは試験後測定値から試験前測定値を差し引いた値である。
この要件を満たすと偏光板の使用中あるいは保管中の安定性が確保され好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、反射防止フィルム等の種々の光学フィルムの作製に利用することができる。該光学フィルムの一例は、透明支持体上に防眩層を有する光学フィルムであって、防眩層が防眩層を構成する透光性樹脂と少なくとも2種の透光性粒子とを含有し、該防眩層の膜厚が10〜15μmであり、これら複数の透光性粒子の平均粒子径がそれぞれ7〜15μmであり、これら複数の透光性粒子と該透光性樹脂の屈折率差の絶対値はそれぞれ0.001〜0.050の範囲内であり、且つこれら複数の透光性粒子が該防眩層中の全固形分に対して合計で15〜40質量%含まれていることを特徴とする光学フィルムである。
・基材フィルム/防眩層
・基材フィルム/帯電防止層/防眩層
・基材フィルム/防眩層/低屈折率層
・基材フィルム/防眩層/帯電防止層/低屈折率層
・基材フィルム/ハードコート層/防眩層/低屈折率層
・基材フィルム/ハードコート層/防眩層/帯電防止層/低屈折率層
・基材フィルム/ハードコート層/帯電防止層/防眩層/低屈折率層
・基材フィルム/防眩層/高屈折率層/低屈折率層
・基材フィルム/防眩層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
・帯電防止層/基材フィルム/防眩層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
・基材フィルム/帯電防止層/防眩層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
・帯電防止層/基材フィルム/防眩層/高屈折率層/低屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
前記光学フィルムにおける防眩層は、少なくとも2種の平均粒子径が7μm〜15μmの透光性粒子、および透光性樹脂を含む。該防眩層は、該透光性粒子と、マトリックス形成成分(バインダー用モノマー類等)及び有機溶媒を含有する塗布液を塗布・乾燥し硬化して得ることができる。
透光性粒子の平均粒子径は7μm〜15μmであり、7.5μm〜12μmがより好ましく、8μm〜12μmがさらに好ましい。粒子径がこの範囲である場合、防眩性、黒締まりに優れる。
また、粒子Aと粒子Bの質量比は25:75〜75:25が好ましく、37:63〜75:25がより好ましく、50:50〜75:25が更に好ましい。
内部散乱性と表面散乱性に制御については後述するが、内部散乱性は内部散乱に起因するヘイズ値(以降、「内部ヘイズ」と記載する)によって、表面散乱性は表面散乱に起因するヘイズ値(以降、「表面ヘイズ」と記載する)によって測定され、確認できる。
屈折率差が小さすぎると、所望の内部散乱性を得るために、粒子量を多くする必要があり、膜強度が悪化する。屈折率差が大きすぎる場合は、画像表示部に起因するムラを見えにくくする効果が得ることができない。
また、透光性粒子として、無機微粒子を用いることもできる。無機微粒子の具体例としては、シリカ粒子、アルミナ粒子等が好ましく挙げられるが、シリカ粒子が特に好ましく用いられる。
なお、平均粒子径はコールターカウンター法によって得られた値を用いる。
良好な防眩性と黒締まりを両立するのが好ましい。防眩性に関しては、実用上では、様々な光源が様々な角度から映りこむ場合で良好な防眩性を示す必要がある。このような多様な映り込みは、光源が映り込む場合の見こみ角を変えることで簡易的に評価できる。大きなサイズの光源(例えば蛍光灯)と細い光源(例えば蛍光灯をカバーで覆って模擬的に作った線光源)の両方で良好な映り込みを示す必要がある。また、黒締まりに関しても、明室環境下でディスプレイの垂直方向から視認した場合と45°程度の角度をつけて視認した場合の両方で良好な黒締まりを達成する必要がある。このような指標で評価して優れた防眩性と黒締まりを達成するためには、上記の膜厚範囲で特定の表面形態を達成することが好ましいことが判った。上記の粒子の粒径、屈折率などの好ましい範囲は、上記膜厚で特定の表面形態を達成するための好適な手段である。
前記光学フィルムの好ましい表面形態(表面凹凸)を下記に記す。
中心線平均粗さRaはJIS−B0601(1982)に準拠して測定することができる。Raが大きすぎると黒締まり、明室コントラスト比が悪化し、Raが小さすぎると防眩性が悪化する。
凹凸の平均間隔SmはJIS B0601(1994)に準拠して測定することができる。Smが大きすぎると大きなサイズの光源の映り込みが見え易くなる。Smが小さすぎると黒締まりが悪化するとともに、細い光源(線光源)のエッジボケが弱く、好ましくない。Smが200μm超〜250μm未満の場合、面荒れが強く外観が良くない。
RaとSmがともに上記好ましい範囲であることがより好ましい。
傾斜角分布の最大角は0.3°以下が好ましく、さらに好ましくは0.28°以下、最も好ましくは0.25°以下である。
平均傾斜角θaと傾斜角分布の最大角とがともに上記好ましい範囲を満たすことがより好ましい。
(1) JIS−K7136に準じてフィルムの全ヘイズ値(H)を測定する。
(2) フィルムの表面および裏面にシリコーンオイルを数滴添加し、厚さ1mmのガラス板(ミクロスライドガラス品番S 9111、MATSUNAMI製)を2枚用いて裏表より挟んで、完全に2枚のガラス板とフィルムを光学的に密着させ、表面ヘイズを除去した状態でヘイズを測定し、別途測定したガラス板2枚の間にシリコーンオイルのみを挟みこんで測定したヘイズを引いた値をフィルムの内部ヘイズ(Hi)として算出する。
(3) 上記(1)で測定した全ヘイズ(H)から上記(2)で算出した内部ヘイズ(Hi)を引いた値をフィルムの表面ヘイズ(Hs)として算出する。
防眩層を形成するマトリックスを形成するバインダー(以降、「バインダー」と記載する)としては、特に限定されないが、電離放射線等による硬化後に飽和炭化水素鎖、又はポリエーテル鎖を主鎖として有する透光性樹脂であることが好ましい。また、後述のモノマーを硬化後の主たるバインダーポリマーは架橋構造を有することが好ましい。
光酸発生剤は、上記第二群の化合物100質量部に対して、光酸発生剤総量で0.1〜15質量部の範囲で使用することが好ましく、1〜10質量部の範囲がより好ましい。
防眩層形成用組成物にバインダーとは異なる高分子化合物を含有してもよい。高分子化合物を添加することで、硬化収縮を小さくしたり、塗布液の粘度調整を行うことができる。
前記防眩層には、上記の透光性粒子に加えて、屈折率の調整、膜強度の調整、硬化収縮減少、さらに低屈折率層を設けた場合の反射率低減の目的に応じて、無機フィラー使用することもできる。例えば、チタン、ジルコニウム、アルミニウム、インジウム、亜鉛、錫、アンチモンのうちより選ばれる少なくとも1種の金属元素を含有する酸化物からなり、一次粒子の平均粒子径が、一般に0.2μm以下、好ましくは0.1μm以下、より好ましくは0.06μm以下1nm以上である微細な高屈折率無機フィラーを含有することも好ましい。
ここで、該透光性粒子を除く光拡散層の膜の屈折率は、アッベ屈折計で直接測定するか、分光反射スペクトルや分光エリプソメトリーを測定するなどして定量評価できる。
前記防眩層では、特に塗布ムラ、乾燥ムラ、点欠陥等の面状均一性を確保するために、フッ素系、シリコーン系の何れかの界面活性剤、あるいはその両者を防眩層用の塗布組成物中に含有することが好ましい。特に、フッ素系の界面活性剤は、より少ない添加量において、前記光学フィルムの塗布ムラ、乾燥ムラ、点欠陥等の面状故障を改良する効果が現れるため、好ましく用いられる。これにより、面状均一性を高めつつ、高速塗布適性を持たせることにより生産性を高めることができる。フッ素系の界面活性剤の好ましい例としては、例えば、特開2007−188070号公報の段落番号0049〜0074に記載の化合物が挙げられる。
防眩層を形成する塗布組成物には、有機溶媒を添加することができる。
防眩層は、塗布液を透明支持体に塗布後、光照射、電子線ビーム照射、加熱処理などを実施して、架橋又は重合反応させて形成できる。紫外線照射の場合、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、キセノンアーク、メタルハライドランプ等の光線から発する紫外線等が利用できる。紫外線による硬化は、窒素パージ等で酸素濃度が4体積%以下、更に好ましくは2体積%以下、最も好ましくは0.5体積%以下の雰囲気下で硬化することが好ましい。
前記光学フィルムでは、反射率を低減するため、屈折率が防眩層よりも低い層(以降、「低屈折率層」と記載する。)を有することが好ましい。低屈折率層の屈折率は、1.20〜1.46であることが好ましく、1.25〜1.46であることがより好ましく、1.30〜1.40であることが特に好ましい。低屈折率層の厚さは、50〜200nmであることが好ましく、70〜100nmであることがさらに好ましい。低屈折率層のヘイズは、3%以下であることが好ましく、2%以下であることがさらに好ましく、1%以下であることが最も好ましい。
(1)架橋性若しくは重合性の官能基を有する含フッ素化合物を含有する組成物、
(2)含フッ素のオルガノシラン材料の加水分解縮合物を主成分とする組成物、
(3)2個以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーと無機微粒子(特に中空構造を有する無機微粒子が好ましい。)を含有する組成物、
などが挙げられる。
(1)及び(2)に関しても、無機微粒子を含有することが好ましく、さらに屈折率の低い中空構造を有する無機微粒子用いると、低屈折率化や無機微粒子添加量と屈折率の調整などの観点で特に好ましい。
架橋性または重合性の官能基を有する含フッ素化合物としては、含フッ素モノマーと架橋性または重合性の官能基を有するモノマーの共重合体を挙げることができる。これら含フッ素ポリマーの具体例は、特開2003−222702号公報、特開2003−183322号公報等に記載されている。
含フッ素のオルガノシラン化合物の加水分解縮合物を主成分とする組成物も屈折率が低く、塗膜表面の硬度が高く好ましい。フッ素化アルキル基に対して片末端又は両末端に加水分解性のシラノールを含有する化合物とテトラアルコキシシランの縮合物が好ましい。具体的組成物は、特開2002−265866号公報、特開2002−317152号公報に記載されている。
更に別の好ましい態様として、低屈折率の粒子とバインダーからなる低屈折率層が挙げられる。低屈折率粒子としては、有機でも無機でも良いが、内部に空孔を有する粒子が好ましい。中空粒子の具体例は、特開2002−79616号公報に記載のシリカ系粒子に記載されている。粒子屈折率は1.15〜1.40が好ましく、1.20〜1.30が更に好ましい。バインダーとしては、上記防眩層の頁で述べた二個以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーを挙げることができる。
本発明は、本発明のセルロースアシレートフィルム、本発明の偏光板のいずれかを有する液晶表示装置にも関する。好ましくは、一対の偏光板を液晶セルの上下に1枚ずつ用いた液晶表示装置である。また、該偏光板の少なくとも一方の保護膜が、本発明のセルロースアシレートフィルムであることが好ましい。さらにまた、一方の保護膜の上にハードコート層、防眩層、反射防止層の少なくとも一層を設けた態様も好ましい。このような構成とすることで、軽くて薄い液晶表示装置を得ることができる。
本発明の液晶表示装置は、様々な表示モードの液晶セルに用いることができる。TN(Twisted Nematic)、IPS(In−Plane Switching)、FLC(Ferroelectric Liquid Crystal)、AFLC(Anti−Ferroelectric Liquid Crystal)、OCB(Optically Compensatory Bend)、STN(Super Twisted Nematic)、VA(Vertically Aligned)及びHAN(Hybrid Aligned Nematic)のような様々な表示モードを挙げることができる。このうち、VAモード又はOCBモードに好ましく用いることができ、特にVAモードに用いることが好ましい。
VAモードの液晶セルには、(1)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直に配向させ、電圧印加時に実質的に水平に配向させる狭義のVAモードの液晶セル(特開平2−176625号公報記載)に加えて、(2)視野角拡大のため、VAモードを突起によりマルチドメイン化した(MVAモードの)液晶セル{“SID97、Digest of tech. Papers”(予稿集)28集(1997)p.845記載}、(3)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直配向させ、電圧印加時にねじれマルチドメイン配向させるモード(n−ASMモード、CPAモード)の液晶セル(シャープ技報第80号11頁記載)及び、(4)斜め電界によりマルチドメイン配向させるSURVAIVALモードの液晶セル{月刊ディスプレイ5月号14頁(1999年)}、PVAモードの液晶セル{“18th,IDRC Proceedings”, p.383(1998年)}が含まれる。
本発明の液晶表示装置の一態様は、透過型VAモード液晶表示装置であり、本発明のセルロースアシレートフィルムを光学補償シートとして用い、液晶セルと一方の偏光板との間に、一枚配置されるか、あるいは液晶セルと双方の偏光板との間に二枚配置される態様である。
まず、下記表に示す組成及び濃度のセルロースアシレート溶液(ドープ)を調製して、各フィルムの作製に用いた。いずれも溶媒としては、メチレンクロライドとエタノールとの混合溶媒(メチレンクロライド/エタノール=5/1(質量割合))を用いた。なお、下記表中の添加剤1及び添加剤2の添加量は、セルロースアシレートの量を100質量部として算出した値である。
*2 Rth (10%RH)-Rth(80%RH)は、温度25℃相対湿度10%RHで測定したRthと温度25℃相対湿度80%RHで測定したRthとの差である。
上記で作製した各セルロースアシレートフィルムの原反試料を用い、偏光板をそれぞれ作製した。
・ アルカリケン化処理
各セルロースアシレートフィルムに、以下の条件でケン化工程を実施し、その後、以下の条件の水洗、中和、水洗の工程を順次行い、次いで80℃で乾燥した。
ケン化工程 2mol/L−NaOH溶液 50℃ 90秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
中和工程 10質量%HCl溶液 30℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
厚さ120μmの長尺ロール状のポリビニルアルコールフィルムを、沃素1質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液100質量部に浸漬し、50℃で5倍に搬送方向に延伸して偏光膜を作製した。上記偏光膜の片面に、アルカリケン化処理したフジタックTD80UL、TD60UL、及び下記の方法で作製した防眩性反射防止フィルムA−1のいずれかを貼合し、反対側には上記アルカリケン化処理後の各セルロースアシレートフィルムを、完全ケン化型ポリビニルアルコール5%水溶液を接着剤として、各々貼り合わせ、乾燥して各偏光板を作製した。
下記の組成の防眩層用塗布液A−1を調製した。
防眩層用塗布液A−1の組成
PET−30 65.0g
イルガキュア127 3.0g
8μm架橋アクリル・スチレン粒子a分散液(30%) 52.6g
8μm架橋アクリル粒子b分散液(30%) 20.0g
SP−13 0.2g
CAB−531−1 0.5g
MIBK 72.6g
MEK 32.5g
エチレン性不飽和基含有含フッ素ポリマー(A−1) 3.9g
シリカ分散液A(22%) 25.0g
イルガキュア127 0.2g
DPHA 0.4g
MEK 100.0g
MIBK 45.5g
PET−30:ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物[日本化薬(株)製];
DPHA:ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物[日本化薬(株)製];
8μm架橋アクリル・スチレン粒子a分散液(30%):8μm架橋アクリル・スチレン粒子a(屈折率1.555、粒子径8.0μm)[積水化成品工業(株)製]をポリトロン分散機にて10000rpmで20分間分散した粒子含有量30%のMIBK分散液;
8μm架橋アクリル粒子b分散液(30%):8μm架橋アクリル粒子b(屈折率1.500、粒子径8μm)[積水化成品工業(株)製]をポリトロン分散機にて10000rpmで20分間分散した粒子含有量30%のMIBK分散液;
イルガキュア127:重合開始剤[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製];
CAB−531−1:セルロースアセテートブチレート[イーストマンケミカル社製];
エチレン性不飽和基含有含フッ素ポリマー(A−1):特開2005−89536公報製造例3に記載のフッ素ポリマー(A−1);
SP−13:フッ素系の界面活性剤(MEKの10質量%溶液として溶解した後に使用した。)
中空シリカ微粒子ゾル(イソプロピルアルコールシリカゾル、平均粒子径60nm、シェル厚み10nm、シリカ濃度20質量%、シリカ粒子の屈折率1.31、特開2002−79616号公報の調製例4に準じサイズを変更して作成)500gに、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製)10g、およびジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.0gを加え混合した後に、イオン交換水を3g加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.0gを添加した。この分散液500gにほぼシリカの含量一定となるようにシクロヘキサノンを添加しながら、減圧蒸留による溶媒置換を行った。分散液に異物の発生はなく、固形分濃度をシクロヘキサノンで調整し22質量%にしたときの粘度は25℃で5mPa・sであった。得られた分散液Aのイソプロピルアルコールの残存量をガスクロマトグラフィーで分析したところ、1.0%であった。
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(フジタック TDH60、富士フイルム(株)製)をロール形態から巻き出して、上記で調製した防眩層用塗布液A−1を使用し、特開2006−122889号公報の実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件で塗布し、60℃で150秒乾燥の後、さらに窒素パージ下酸素濃度約0.1%で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量100mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させて防眩層を形成し、その後巻き取った。塗布量を調節することで、膜厚14.0μmの防眩層を形成した。
上記防眩層を塗設したトリアセチルセルロースフィルムを再び巻き出して、上記低屈折率層用塗布液L−1を前記のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件で塗布し、90℃で75秒乾燥の後、窒素パージ下酸素濃度0.01〜0.1%で240W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量240mJ/cm2の紫外線を照射し、厚さ100nmの低屈折率層を形成し、巻き取った。
この様にして、防眩性反射防止フィルムA−1を作製した。このフィルムの諸特性を以下の表に示す。
・ 液晶表示装置の作製
VA型液晶表示装置であるソニー製の40型ディスプレイKDL-40J5000の予め貼合されていた両面の偏光板を剥がして、上記作製した偏光板から選択した2枚を準備し、液晶セル(VA型)のガラス面に同一の偏光板を貼合し、液晶表示装置をそれぞれ作製した。
その際、偏光板の貼合の向きは、視認側は偏光板吸収軸が画面の長辺(左右方向)、バックライト側は偏光板吸収軸が画面の短辺(上下方向)とした。
作製した各VAモード液晶表示装置について、斜め方向(方位角45°、極角60°)のコントラスト比(白輝度/黒輝度)およびカラーシフト(方位角0〜360゜、極角60゜)を25℃60%RHの環境下で、ELDIM社製のEZ−Contrast160Dを用いて求めた。斜め方向のコントラスト比については、初期において測定するとともに、VAモード液晶表示装置を温度80℃湿度10%RH以下のチャンバー内に120時間放置し、その後25℃60%RHの環境下に取り出して1時間放置後にも測定した。カラーシフトの大きさは下記式で定義されるΔu’v’で表す。
Δu’v’={(u’−u’0,60)2+(v’−v’0,60)2}0.5
上式において、u’0,60およびv’0,60は、液晶表示装置の方位角0°、極角60°方向から測定したu’v’色度(u’0,60,v’0,60)である。u’およびv’は、方位角0〜360゜、極角60゜方向から測定したu’v’色度(u’,v’)の値である。Δu’v’の最大値をΔu’v’maxと定義する。結果を、下記表に示す。
Claims (11)
- 式(I)〜(III)を満たすセルロースアシレートを少なくとも含む、式(IV)〜(VI)を満たすことを特徴とするセルロースアシレートフィルム。
式(I):2.0≦A+B≦2.45
式(II):0.8≦A≦1.4
式(III):0.6≦B≦1.65
(式(I)〜(III)中、Aはセルロースアシレートのグルコース単位の水酸基のアセチル基による置換度であり、Bはセルロースアシレートのグルコース単位の水酸基の炭素原子数が3以上のアシル基による置換度である。)
式(IV):50nm≦Re(590)≦70nm
式(V):100nm≦Rth(590)≦120nm
式(VI):1.4≦Rth(590)/Re(590)≦2.6
(式(IV)及び(VI)中、Re(λ)は25℃60%RH環境湿度における波長λnmの光に対するフィルムの面内方向のレターデーション値(単位:nm)であり;式(V)及び(VI)中、Rth(λ)は25℃60%RH環境湿度における波長λnmの光に対するフィルムの厚み方向のレターデーション値(単位:nm)である。) - 式(VII)及び(VIII)を満たすことを特徴とする請求項1に記載のセルロースアシレートフィルム。
式(VII):0nm≦Re(630)−Re(450)≦10nm
式(VIII):0nm≦Rth(630)−Rth(450)≦15nm - 式(IVb)〜(VIb)を満たすことを特徴とする請求項1又は2に記載のセルロースアシレートフィルム。
式(IVb):60nm≦Re(590)≦70nm
式(Vb):100nm≦Rth(590)≦110nm
式(VIb):1.4≦Rth(590)/Re(590)≦2.0 - 前記セルロースアシレートが、0.65≦B≦1.55を満足する請求項1〜3のいずれか1項に記載のセルロースアシレートフィルム。
- 少なくとも、請求項1中に記載の式(I)〜(III)を満たすセルロースアシレートを溶剤に溶解した溶液を、流延及び乾燥して流延膜とすること、及び
残留溶剤量が10〜75質量%の流延膜を剥ぎ取ること、
を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法。 - 溶液を流延した直後から1分間の乾燥平均速度が、6〜20質量%/secであることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 溶液を流延した直後から30秒間の乾燥平均速度が、8〜30質量%/secであることを特徴とする請求項5又は6に記載の方法。
- 溶液を流延した直後から1分間以内に、温度が50〜150℃で且つ風速が3〜15m/secの気体を吹き付けて乾燥させることを特徴とする請求項5〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のセルロースアシレートフィルムを含むことを特徴とする偏光板。
- 請求項9の偏光板を含むことを特徴とする液晶表示装置。
- 液晶セルがVAモードであることを特徴とする請求項10に記載の液晶表示装置。
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