JP2011046588A - リン酸イッテルビウム微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 無水ハロゲン化イッテルビウムに、リン酸と水とを添加することで、前記無水ハロゲン化イッテルビウムと前記リン酸とを反応させる工程を有することを特徴とするリン酸イッテルビウム微粒子の製造方法。
【選択図】 なし
Description
nod=1.676、ned=1.853
νod=66、νed=78
以上の光学定数から、リン酸イッテルビウムは屈折率が高く、高いアッベ数を示すことが分かる。つまり、リン酸イッテルビウムは、可視光領域に吸収を持たず、且つ、高屈折率・低分散材料として使用可能である。
本実施形態は、無水ハロゲン化イッテルビウムとリン酸とを反応させて、リン酸イッテルビウム微粒子を得る製造方法に関するものである。以下、ハロゲンが塩素の場合について説明する。
リン酸イッテルビウム(YbPO4)は、塩化イッテルビウム(YbCl3)とリン酸(H3PO4)の次式の反応で生成する(式1)。
YbCl3+H3PO4→YbPO4+3HCl ・・・(1)
ここで、本実施形態においては、水の存在下で上記の反応を起こすことにより、10nm以下のナノオーダーレベルで結晶子径の異なるリン酸イッテルビウム微粒子を得ることができることを見出したものである。
(1)式の反応では、以下の素反応が起こっていると考えられる(式2,3,4)。
YbCl3→Yb3++3Cl− ・・・(2)
H3PO4→3H++PO4 3− ・・・(3)
Yb3++PO4 3−→YbPO4 ・・・(4)
ここで、上記のH3PO4→3H++PO4 3−(式3)の反応において、下反応式のように、H3PO4はH2Oと反応して、H3PO4→H2PO4 −→HPO4 2−→PO4 3−に変化すると考えられる(式5,6,7)。
H3PO4+H2O→H2PO4 −+H3O+ ・・・(5)
H2PO4 −+H2O→HPO4 2−+H3O+ ・・・(6)
HPO4 2−+H2O→PO4 3−+H3O+ ・・・(7)
D(200)=K*λCu−Kα1/β(200)cosθ ・・・(8)
ここで、K=0.9、λCu−Kα1=0.154056nm、β(200)は回折ピーク(2θ=26.1°)の半価幅である。
また、上記の第一の実施形態により製造されたリン酸イッテルビウム微粒子を有機材料中に分散させる工程、当該有機材料を硬化し、成形する工程、を含む光学部品の製造方法も提供される。本実施形態の製造方法で生成したリン酸イッテルビウム微粒子を含むモノマー分散液を用い、光や熱によりモノマーを重合し硬化することで透明な有機・無機コンポジット材料を得ることも可能である。それを成形加工することで、高屈折率かつ低分散(高アッベ数)の光学レンズを製造することができる。熱可塑性樹脂にリン酸イッテルビウム微粒子を分散させて透明な有機・無機コンポジット材料を得ることができる。それを成形加工することで同様の特性を持つ光学レンズを製造することができる。本実施形態により製造できる光学レンズとしては凹レンズ、凸レンズ、球面レンズ、非球面レンズ、回折光学素子(DOE)、屈折率分布型(GRIN)レンズが挙げられる。以上の光学レンズはフィルムカメラ、デジタルカメラ(DSC)、ビデオカメラ(VD)、携帯電話カメラ、監視カメラ、TVカメラ、映画カメラ、プロジェクターに使用可能である。
第三の実施形態は、3nm以上10nm以下の結晶子径を有するリン酸イッテルビウム微粒子の製造方法に関するものである。具体的には、無水ハロゲン化イッテルビウムに、リン酸と水とを添加する工程を有し、前記水の前記無水ハロゲン化イッテルビウムに対するモル比が、1以上20以下であることを特徴とする。
第四の実施形態は、リン酸イッテルビウム微粒子の結晶子径の調整方法に関するものである。具体的には、無水ハロゲン化イッテルビウムに、リン酸と水とを添加する工程を有し、前記無水ハロゲン化イッテルビウムに対する前記水の添加量を変化させることによりリン酸イッテルビウム微粒子の結晶子径を調整することを特徴とする。
四口フラスコに、無水三塩化イッテルビウム(YbCl3、純度99.9%)13.97g(50mmol)をリン酸トリス(2−エチルヘキシル)300mLに溶解し、混合溶液Aを調製した。結晶リン酸(純度99.9%)4.90g(50mmol)と水0.9g(50mmol、三塩化イッテルビウムに対する水のモル比H2O/YbCl3=1)をトリオクチルアミン53.05g(150mmol)とリン酸トリス(2−エチルヘキシル)150mLに溶解し、混合溶液Bを調製した。混合溶液Aに混合溶液Bを混合し、アルゴンパージした。マグネティックスターラーで攪拌しながら、マントルヒーター220℃設定で40時間加熱した。反応溶液内の最高温度は202℃であった。冷却後、反応溶液をメタノールに投入し、遠心分離により沈殿物を取り出した。沈殿物をメタノール分散洗浄後、遠心分離により沈殿物を取り出した。沈殿物を室温、減圧乾燥し、残渣を得た。残渣を測定試料とし、XRD測定した。X線回折パターンからゼノタイム型リン酸イッテルビウム(YbPO4、PDF#45−0530)、デバイ−シェラー式から(200)面の結晶子径が4.8nmであることが分かった。
実施例1と同様に混合溶液AおよびBを調製した。混合溶液Aに混合溶液Bを混合し、アルゴンパージした。マグネティックスターラーで攪拌しながら、マントルヒーター220℃設定で80時間加熱した。反応溶液内の最高温度は202℃であった。実施例1と同様の方法で残渣を得た。残渣を測定試料とし、XRD測定した。X線回折パターンからゼノタイム型リン酸イッテルビウム(YbPO4、PDF#45−0530)、デバイ−シェラー式から(200)面の結晶子径が5.0nmであることが分かった。
実施例1と同様に混合溶液Aを調製した。結晶リン酸(純度99.9%)4.90g(50mmol)と水2.7g(150mmol、三塩化イッテルビウムに対する水のモル比H2O/YbCl3=3)をトリオクチルアミン53.05g(150mmol)とリン酸トリス(2−エチルヘキシル)150mLに溶解し、混合溶液Bを調製した。混合溶液Aに混合溶液Bを混合し、アルゴンパージした。マグネティックスターラーで攪拌しながら、マントルヒーター220℃設定で20時間加熱した。反応溶液内の最高温度は188℃であった。以下、同様に残渣を測定試料とし、XRD測定した。X線回折パターンからゼノタイム型リン酸イッテルビウム(YbPO4、PDF#45−0530)、デバイ−シェラー式から(200)面の結晶子径が4.8nmであることが分かった。
実施例3において、加熱時間を40時間とした。反応溶液内の最高温度は188℃であった。以下、同様に残渣を測定試料とし、XRD測定した。X線回折パターンからゼノタイム型リン酸イッテルビウム(YbPO4、PDF#45−0530)、デバイ−シェラー式から(200)面の結晶子径が4.9nmであることが分かった。
実施例3において、加熱時間を80時間とした。反応溶液内の最高温度は188℃であった。以下、同様に残渣を測定試料とし、XRD測定した。X線回折パターンからゼノタイム型リン酸イッテルビウム(YbPO4、PDF#45−0530)、デバイ−シェラー式から(200)面の結晶子径が5.2nmであることが分かった。
実施例1と同様に混合溶液Aを調製した。結晶リン酸(純度99.9%)4.90g(50mmol)と水5.4g(300mmol、三塩化イッテルビウムに対する水のモル比H2O/YbCl3=6)をトリオクチルアミン53.05g(150mmol)とリン酸トリス(2−エチルヘキシル)150mLに溶解し、混合溶液Bを調製した。混合溶液Aに混合溶液Bを混合し、アルゴンパージした。マグネティックスターラーで攪拌しながら、マントルヒーター220℃設定で40時間加熱した。反応溶液内の最高温度は180℃であった。以下、同様に残渣を測定試料とし、XRD測定した。X線回折パターンからゼノタイム型リン酸イッテルビウム(YbPO4、PDF#45−0530)、デバイ−シェラー式から(200)面の結晶子径が5.7nmであることが分かった。
実施例6において、加熱時間を80時間とした。反応溶液内の最高温度は180℃であった。以下、同様に残渣を測定試料とし、XRD測定した。X線回折パターンからゼノタイム型リン酸イッテルビウム(YbPO4、PDF#45−0530)、デバイ−シェラー式から(200)面の結晶子径が5.7nmであることが分かった。
実施例1と同様に混合溶液Aを調製した。結晶リン酸(純度99.9%)4.90g(50mmol)と水7.2g(400mmol、三塩化イッテルビウムに対する水のモル比H2O/YbCl3=8)をトリオクチルアミン53.05g(150mmol)とリン酸トリス(2−エチルヘキシル)150mLに溶解し、混合溶液Bを調製した。混合溶液Aに混合溶液Bを混合し、アルゴンパージした。マグネティックスターラーで攪拌しながら、マントルヒーター220℃設定で40時間加熱した。反応溶液内の最高温度は175℃であった。以下、同様に残渣を測定試料とし、XRD測定した。X線回折パターンからゼノタイム型リン酸イッテルビウム(YbPO4、PDF#45−0530)、デバイ−シェラー式から(200)面の結晶子径が6.5nmであることが分かった。
実施例1と同様に混合溶液Aを調製した。結晶リン酸(純度99.9%)4.90g(50mmol)と水10.8g(600mmol、三塩化イッテルビウムに対する水のモル比H2O/YbCl3=12)をトリオクチルアミン53.05g(150mmol)とリン酸トリス(2−エチルヘキシル)150mLに溶解し、混合溶液Bを調製した。混合溶液Aに混合溶液Bを混合し、アルゴンパージした。マグネティックスターラーで攪拌しながら、マントルヒーター220℃設定で40時間加熱した。反応溶液内の最高温度は145℃であった。以下、同様に残渣を測定試料とし、XRD測定した。X線回折パターンからゼノタイム型リン酸イッテルビウム(YbPO4、PDF#45−0530)、デバイ−シェラー式から(200)面の結晶子径が7.7nmであることが分かった。
実施例1と同様に混合溶液Aを調製した。結晶リン酸(純度99.9%)4.90g(50mmol)と水18.0g(1000mmol、三塩化イッテルビウムに対する水のモル比H2O/YbCl3=20)をトリオクチルアミン53.05g(150mmol)とリン酸トリス(2−エチルヘキシル)150mLに溶解し、混合溶液Bを調製した。混合溶液Aに混合溶液Bを混合し、アルゴンパージした。マグネティックスターラーで攪拌しながら、マントルヒーター220℃設定で40時間加熱した。反応溶液内の最高温度は163℃であった。以下、同様に残渣を測定試料とし、XRD測定した。X線回折パターンからゼノタイム型リン酸イッテルビウム(YbPO4、PDF#45−0530)、デバイ−シェラー式から(200)面の結晶子径が8.4nmであることが分かった。
四口フラスコに、無水三塩化イッテルビウム(YbCl3、純度99.9%)13.97g(50mmol)をリン酸トリス(2−エチルヘキシル)300mLに溶解し、混合溶液Aを調製した。結晶リン酸(純度99.9%)4.90g(50mmol)をトリオクチルアミン53.05g(150mmol)とリン酸トリス(2−エチルヘキシル)150mLに溶解し、混合溶液Bを調製した。混合溶液Aに混合溶液Bを混合し、アルゴンパージした。マグネティックスターラーで攪拌しながら、マントルヒーター220℃設定で40時間加熱した。反応溶液内の最高温度は192℃であった。以下、実施例と同様に残渣を測定試料とし、XRD測定した。X線回折パターンはハローピークを示し、ゼノタイム型リン酸イッテルビウム(YbPO4、PDF#45−0530)は観測されなかった。
比較例1において、加熱時間を80時間とした。反応溶液内の最高温度は192℃であった。以下、同様に残渣を測定試料とし、XRD測定した。X線回折パターンはハローピークを示し、ゼノタイム型リン酸イッテルビウム(YbPO4、PDF#45−0530)は観測されなかった。
1)結晶化可否:X線回折パターンからゼノタイム型リン酸イッテルビウム(YbPO4、PDF#45−0530)のピークが存在するか判断し、結晶化可(○)・否(×)を決定した。
2)結晶子径:X線回折ピーク(2θ=26.1°)からデバイ−シェラー式(式8)を用いて(200)面の結晶子径D(200)を算出した。結晶子径の算出には、粉末X線回折パターン総合解析ソフトウェア(名称:JADE、株式会社リガク製)を使用した。
Claims (10)
- 無水ハロゲン化イッテルビウムに、リン酸と水とを添加することで、前記無水ハロゲン化イッテルビウムと前記リン酸とを反応させる工程を有することを特徴とするリン酸イッテルビウム微粒子の製造方法。
- 前記水の前記無水ハロゲン化イッテルビウムに対するモル比が、1以上20以下であることを特徴とする請求項1に記載のリン酸イッテルビウム微粒子の製造方法。
- ホスフェートの存在下で反応させることを特徴とする請求項1又は2に記載のリン酸イッテルビウム微粒子の製造方法。
- アミン類の存在下で反応させることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のリン酸イッテルビウム微粒子の製造方法。
- 炭素数1以上20以下の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基を含むトリアルキルホスフェートの存在下で反応させることを特徴とする請求項3に記載のリン酸イッテルビウム微粒子の製造方法。
- 炭素数1以上20以下の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基を含むトリアルキルアミンの存在下で反応させることを特徴とする請求項4に記載のリン酸イッテルビウム微粒子の製造方法。
- 無水三塩化イッテルビウムをリン酸トリス(2−エチルヘキシル)に溶解した混合溶液と、リン酸、水、トリオクチルアミンをリン酸トリス(2−エチルヘキシル)に溶解した混合溶液とを混合・加熱反応させることを特徴とするリン酸イッテルビウム微粒子の製造方法。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載の製造方法により製造されたリン酸イッテルビウム微粒子を有機材料中に分散させる工程、
前記有機材料を硬化し、成形する工程、を含む光学部品の製造方法。 - 3nm以上10nm以下の結晶子径を有するリン酸イッテルビウム微粒子の製造方法であって、無水ハロゲン化イッテルビウムに、リン酸と水とを添加する工程を有し、前記水の前記無水ハロゲン化イッテルビウムに対するモル比が、1以上20以下であることを特徴とする3nm以上10nm以下の結晶子径を有するリン酸イッテルビウム微粒子の製造方法。
- 無水ハロゲン化イッテルビウムに、リン酸と水とを添加する工程を有するリン酸イッテルビウム微粒子の結晶子径の調整方法であって、前記無水ハロゲン化イッテルビウムに対する前記水の添加量を変化させることによりリン酸イッテルビウム微粒子の結晶子径を調整することを特徴とするリン酸イッテルビウム微粒子の結晶子径の調整方法。
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