JP2011041908A - 静電塗布方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】固形分を含む塗布液を電圧が印加されたノズルから放出して形成した帯電した塗布液粒子を、前記ノズルと反対の極に帯電した被塗布面に堆積させて、固形分含有層を形成する薄膜の製造方法。前記帯電した塗布液粒子を、少なくとも2つの開口とこれら開口の間に延在する本体とからなり、前記本体が前記塗布液粒子と同一の極に帯電した導管の一方の開口から他方の開口を経由して前記被塗布面に堆積させる。塗布液供給手段、塗布液供給手段から塗布液を放出するための少なくとも1つのノズル、ノズルと被塗布物の間に電圧を印加するための電源、ノズルと被塗布物の間に配置される、少なくとも2つの開口とこれら開口の間に延在する本体とからなる帯電し得る材料からなる導管を有する静電塗布装置。
【選択図】図2
Description
[1]
固形分を含む塗布液を電圧が印加されたノズルから放出して形成した帯電した塗布液粒子を、前記ノズルと反対の極に帯電した被塗布面に堆積させて、固形分含有層を形成する薄膜の製造方法であって、
前記帯電した塗布液粒子を、少なくとも2つの開口とこれら開口の間に延在する本体とからなり、前記本体が前記塗布液粒子と同一の極に帯電した導管の一方の開口から他方の開口を経由して前記被塗布面に堆積させることを特徴とする薄膜の製造方法。
[2]
前記導管の本体は非導電性材料からなり、前記塗布液粒子の導管内の通過により該塗布液粒子と同一の極に帯電する[1]に記載の製造方法。
[3]
前記導管の出口側の開口の形状に応じて固形分含有層を形成する[1]または[2]に記載の製造方法。
[4]
前記導管の出口側の開口に対面する被塗布面を連続的または断続的に移動して前記開口より大きな面積の固形分含有層を形成する[1]〜[3]のいずれかに記載の製造方法。
[5]
前記固形分が高分子材料、有機材料、無機材料またはそれらの混合物である[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法。
[6]
前記被塗布面が、基板上に設けられた有機機能性層の面であり、
前記固形分が導電性高分子材料であって、前記有機機能性層上に導電性高分子層を形成して、基板上に有機機能性層及び導電性高分子層有する有機薄膜素子を得る、[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法。
[7]
前記被塗布面が、基板上に設けられた電極または有機機能性層の面であり、
前記固形分が有機材料であって、前記電極または有機機能性層上に有機機能性層を形成して、基板上に有機機能性層を有する有機薄膜素子を得る、[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法。
[8]
塗布液供給手段、
前記塗布液供給手段から塗布液を放出するための少なくとも1つのノズル、
前記ノズルと被塗布物の間に電圧を印加するための電源、
前記ノズルと被塗布物の間に配置される、少なくとも2つの開口とこれら開口の間に延在する本体とからなり、前記本体が帯電し得る材料からなる導管を有する
静電塗布装置。
[9]
前記導管が、合成樹脂製パイプまたはエラストマー製パイプである[8]に記載の装置。
[10]
被塗布物を移動可能に保持するための保持手段をさらに有する[8]または[9]に記載の装置。
[11]
前記ノズルを隣接して複数有し、前記保持手段は、ノズルの隣接方向と垂直な方向に被塗布物を移動可能である、[10]に記載の装置。
[12]
前記導管の帯電量を制御するための制御手段をさらに有する[8]〜[11]のいずれかに記載の装置。
[13]
高分子材料、有機材料、無機材料またはそれらの混合物である固形分を溶解または分散した溶液を塗布して薄膜を製造するために用いられる[8]〜[12]のいずれかに記載の装置。
本発明の薄膜の製造方法は、固形分を含む塗布液を電圧が印加されたノズルから放出して形成した帯電した塗布液粒子を、前記ノズルと反対の極に帯電した被塗布面に堆積させて、固形分含有層を形成することで、薄膜を製造する方法である。この薄膜の製造方法は、静電塗布法として知られた方法である。
本発明の静電塗布装置は、以下の要素を含むものである。
(1)塗布液供給手段、
(2)前記塗布液供給手段から塗布液を放出するための少なくとも1つのノズルを、
(3)前記ノズルと被塗布物の間に電圧を印加するための電源、
(4)前記ノズルと被塗布物の間に配置される、少なくとも2つの開口とこれら開口の間に延在する本体とからなり、前記本体が帯電し得る材料からなる導管
図2に示す塗布液供給手段は、プラスチックシリンジ10であるが、プラスチック以外の材質のシリンジであってもよい。シリンジ10は、シリンジ内の塗布液Tをノズル20から押し出すための手段11を有する。塗布液供給手段は、シリンジではなく、塗布液を保持できる容器であって、この容器からノズルへ塗布液を搬送できる手段を有するものであってものよい。容器からノズルへ通じるチューブとこのチューブで塗布液を搬送するポンプ(例えば、ペリスタポンプ)であってもよい。
ノズル20は、塗布液供給手段から塗布液Tを放出するためのものであり、本発明の装置は少なくとも1つのノズルを有する。ノズルは複数であることもできる。ノズルは、ノズルから放出される塗布液に電圧を印加するために用いられるので、導電性材料、例えば、金属製であることができる。ノズルの内径は、放出される塗布液の流量や液滴のサイズ等を考慮して適宜決定されるが、例えば、0.01mm〜0.5mmの範囲である。但し、この範囲に限定される意図ではない。ノズルと塗布液供給手段とは直接またはチューブ等を介して間接的に連絡している。
電源30は、ノズル20と被塗布物40の間に電圧を印加するためのものである。被塗布物40は、電源30からの電圧を印加できる導電性材料の上に形成される。電源30は、ノズル10と被塗布物40の間に、例えば、1〜40kVの範囲の電圧、好ましくは、5〜20kVの範囲の電圧をかけられるものであることが適当である。
導管50は、ノズル20と被塗布物40の間に配置される。導管50は、少なくとも2つの開口51、52とこれら開口の間に延在する本体53とからなり、前記本体が帯電し得る材料からなる。導管は、前述の製造方法で説明したものと同様である。
静電塗布する有機溶液はpoly[9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl]-co-1,4-benzo-(2,1,3)-thiadiazole (F8BT)を用いて、これをクロロホルム中に0.01質量%の割合で希釈した。作製した有機溶液をプラスシックシリンジに充填して10μl/minの速度で押し出した。また、プラスチックシリンジの先端に取り付けた金属ノズルに8 kVの電圧を印加して、グランドを基板上のITOに接続した。ここで、ステンレスノズルと基板の間に断面が4cm×3cmの長方形、長さ10cmのアクリルパイプを挿入した。また、ステンレスノズルと基板間の距離は10cmとして、成膜時間は3分間とし、大気中で行った。比較のためにアクリルパイプを用いない条件で同様の成膜を行った。
基板としてソーダライムガラス(20mm×20mm×0.7mm)上にITOを150nmの膜厚で成膜したものを用いた。ここで、作製した基板を純水とアセトンで15分間ずつ超音波洗浄を行い、UVオゾンクリーナーを用いて表面の残留有機物を除去した。静電塗布する有機溶液はpoly[9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl]-co-1,4-benzo-(2,1,3)-thiadiazole (F8BT)を用いて、これをクロロホルム中に0.01質量%の割合で希釈した。作製した有機溶液をプラスシックシリンジに充填して10μl/minの速度で押し出した。また、プラスチックシリンジの先端に取り付けた金属ノズルに8kVの電圧を印加して、グランドを基板上のITOに接続した。ここで、ステンレスノズルと基板の間に内径46mm、長さ10cmのアクリルパイプを挿入した。また、ステンレスノズルと基板間の距離は10cmとして、成膜時間は3分間とし、大気中で行った。比較のためにアクリルパイプを用いない条件で同様の成膜を行った。
印加電圧依存性
基板としてソーダライムガラス(20mm×20mm×0.7mm)上にITOを150nmの膜厚で成膜したものを用いた。ここで、作製した基板を純水とアセトンで15分間ずつ超音波洗浄を行い、UVオゾンクリーナーを用いて表面の残留有機物を除去した。静電塗布する有機溶液はpoly[9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl]-co-1,4-benzo-(2,1,3)-thiadiazole (F8BT)を用いて、これをクロロホルム中に0.01質量%の割合で希釈した。作製した有機溶液をプラスシックシリンジに充填して10μl/minの速度で押し出した。また、プラスチックシリンジの先端に取り付けた金属ノズルに2〜30kVの電圧を印加して、グランドを基板上のITOに接続した。ここで、ステンレスノズルと基板の間に内径46mm、長さ10cmのアクリルパイプを挿入した。また、ステンレスノズルと基板間の距離は10cmとして、成膜時間は3分間とし、大気中で行った。
・2〜4kV:基板上にF8BT薄膜が成膜されなかった。
・5〜7kV:有機溶媒が蒸発しない状態で基板上にF8BT薄膜が成膜された。
・8kV〜30kV:良好な表面状態のF8BT薄膜が形成された。
F8BT溶液の供給速度依存性
基板としてソーダライムガラス(20mm×20mm×0.7mm)上にITOを150nmの膜厚で成膜したものを用いた。ここで、作製した基板を純水とアセトンで15分間ずつ超音波洗浄を行い、UVオゾンクリーナーを用いて表面の残留有機物を除去した。静電塗布する有機溶液はpoly[9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl]-co-1,4-benzo-(2,1,3)-thiadiazole (F8BT)を用いて、これをクロロホルム中に0.01質量%の割合で希釈した。作製した有機溶液をプラスシックシリンジに充填して0.1〜100μl/minの速度で押し出した。また、プラスチックシリンジの先端に取り付けた金属ノズルに8kVの電圧を印加して、グランドを基板上のITOに接続した。ここで、ステンレスノズルと基板の間に内径46mm、長さ10cmのアクリルパイプを挿入した。また、ステンレスノズルと基板間の距離は10cmとして、成膜時間は3分間とし、大気中で行った。
・50μl/min以下:良好な表面状態のF8BT薄膜が形成された。
・>50μl/min:有機溶媒が蒸発しない状態で基板上にF8BT薄膜が成膜された。
F8BT溶液の濃度依存性
基板としてソーダライムガラス(20mm×20mm×0.7mm)上にITOを150nmの膜厚で成膜したものを用いた。ここで、作製した基板を純水とアセトンで15分間ずつ超音波洗浄を行い、UVオゾンクリーナーを用いて表面の残留有機物を除去した。静電塗布する有機溶液はpoly[9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl]-co-1,4-benzo-(2,1,3)-thiadiazole (F8BT)を用いて、これをクロロホルム中に0.0001〜1質量%の割合で希釈した。作製した有機溶液をプラスシックシリンジに充填して10μl/minの速度で押し出した。また、プラスチックシリンジの先端に取り付けた金属ノズルに8 kVの電圧を印加して、グランドを基板上のITOに接続した。ここで、ステンレスノズルと基板の間に内径46mm、長さ10cmのアクリルパイプを挿入した。また、ステンレスノズルと基板間の距離は10cmとして、成膜時間は3分間とし、大気中で行った。
・1質量%:完全に希釈されていないF8BTが基板上に堆積した。
・0.5質量%以下:良好な表面状態のF8BT薄膜が形成された。
金属ノズルと基板間の距離濃度依存性
基板としてソーダライムガラス(20mm×20mm×0.7mm)上にITOを150nmの膜厚で成膜したものを用いた。ここで、作製した基板を純水とアセトンで15分間ずつ超音波洗浄を行い、UVオゾンクリーナーを用いて表面の残留有機物を除去した。静電塗布する有機溶液はpoly[9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl]-co-1,4-benzo-(2,1,3)-thiadiazole(F8BT)を用いて、これをクロロホルム中に0.01質量%の割合で希釈した。作製した有機溶液をプラスシックシリンジに充填して10μl/minの速度で押し出した。また、プラスチックシリンジの先端に取り付けた金属ノズルに8 kVの電圧を印加して、グランドを基板上のITOに接続した。ここで、ステンレスノズルと基板の間に内径46mm、長さ5,10,15,20,25,30cmのアクリルパイプを挿入した。また、ステンレスノズルと基板間の距離はアクリルパイプと同じとして、成膜時間は3分間とし、大気中で行った。
・5cm:有機溶媒が蒸発しない状態で基板上にF8BT薄膜が成膜された。
・10〜30cm:良好な表面状態のF8BT薄膜が形成された。
11 押出手段
20 ノズル
30 電源
40 被塗布物
50 導管
T 塗布液
Claims (13)
- 固形分を含む塗布液を電圧が印加されたノズルから放出して形成した帯電した塗布液粒子を、前記ノズルと反対の極に帯電した被塗布面に堆積させて、固形分含有層を形成する薄膜の製造方法であって、
前記帯電した塗布液粒子を、少なくとも2つの開口とこれら開口の間に延在する本体とからなり、前記本体が前記塗布液粒子と同一の極に帯電した導管の一方の開口から他方の開口を経由して前記被塗布面に堆積させることを特徴とする薄膜の製造方法。 - 前記導管の本体は非導電性材料からなり、前記塗布液粒子の導管内の通過により該塗布液粒子と同一の極に帯電する請求項1に記載の製造方法。
- 前記導管の出口側の開口の形状に応じて固形分含有層を形成する請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記導管の出口側の開口に対面する被塗布面を連続的または断続的に移動して前記開口より大きな面積の固形分含有層を形成する請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記固形分が高分子材料、有機材料、無機材料またはそれらの混合物である請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記被塗布面が、基板上に設けられた有機機能性層の面であり、
前記固形分が導電性高分子材料であって、前記有機機能性層上に導電性高分子層を形成して、基板上に有機機能性層及び導電性高分子層有する有機薄膜素子を得る、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。 - 前記被塗布面が、基板上に設けられた電極または有機機能性層の面であり、
前記固形分が有機材料であって、前記電極または有機機能性層上に有機機能性層を形成して、基板上に有機機能性層を有する有機薄膜素子を得る、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。 - 塗布液供給手段、
前記塗布液供給手段から塗布液を放出するための少なくとも1つのノズル、
前記ノズルと被塗布物の間に電圧を印加するための電源、
前記ノズルと被塗布物の間に配置される、少なくとも2つの開口とこれら開口の間に延在する本体とからなり、前記本体が帯電し得る材料からなる導管を有する
静電塗布装置。 - 前記導管が、合成樹脂製パイプまたはエラストマー製パイプである請求項8に記載の装置。
- 被塗布物を移動可能に保持するための保持手段をさらに有する請求項8または9に記載の装置。
- 前記ノズルを隣接して複数有し、前記保持手段は、ノズルの隣接方向と垂直な方向に被塗布物を移動可能である、請求項10に記載の装置。
- 前記導管の帯電量を制御するための制御手段をさらに有する請求項8〜11のいずれかに記載の装置。
- 高分子材料、有機材料、無機材料またはそれらの混合物である固形分を溶解または分散した溶液を塗布して薄膜を製造するために用いられる請求項8〜12のいずれかに記載の装置。
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