JP2011036824A - 排気ガス浄化用触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】担体1上に、触媒金属とCeZr系複合酸化物粉末と無機酸化物からなるバインダとを含む触媒層2が設けられている排気ガス浄化用触媒において、触媒層2は、上記CeZr系複合酸化物粉末の粒子表面に担持されるように該粒子に組み込まれて、上記CeZr系複合酸化物粉末上に偏在させたアルカリ金属を備え、上記CeZr系複合酸化物粉末の粒子表面において、上記触媒金属と上記アルカリ金属とが互いに近接した状態で存在している。
【選択図】図1
Description
上記触媒層において、上記CeZr系複合酸化物粉末の粒子表面に担持されるように該粒子に組み込まれて、上記CeZr系複合酸化物粉末上に偏在させたアルカリ金属を備え、
上記CeZr系複合酸化物粉末の粒子表面において、上記触媒金属と上記アルカリ金属とが互いに近接した状態で存在していることを特徴とする。
上記CeZr系複合酸化物粉末をバインダと共に担体にウォッシュコートして、該担体上に触媒層を形成する工程とを備え、
上記CeZr系複合酸化物粉末を得る工程において、上記溶液に触媒金属のイオンを添加して上記Ce及びZrと共に触媒金属を共沈させることにより、該触媒金属を上記CeZr系複合酸化物の粒子に固溶させるとともに、その一部の触媒金属を該粒子表面に露出させることを特徴とする。
上記アルカリ金属と触媒金属とが共存したCeZr系複合酸化物粉末について、アルカリ金属としてNaを採用し、触媒金属としてPdを採用したケースで説明する。
硝酸セリウム6水和物(17.15g)とZrO2に換算して25.13質量%のZrを含有したオキシ硝酸ジルコニル溶液(78.78g)と硝酸ネオジム4水和物(7.07g)と硝酸パラジウム(3.44g)をイオン交換水(300mL)に溶かして硝酸塩混合溶液を得る。この硝酸塩混合溶液に28質量%アンモニア水の8倍希釈液(900mL)を混合して中和させることにより、共沈物を得る。この共沈物を遠心分離法で水洗してゲルを得る。このゲル形態の共沈物に、アルカリ金属化合物としての硝酸ナトリウム(0.82g)を溶解させた水溶液を添加し、一昼夜攪拌混合する。得られた混合物を空気中において150℃の温度で乾燥させ、粉砕した後、空気中において500℃の温度に2時間保持する焼成を行なう。
上記Naドープ型CeZr系複合酸化物粉末の調製法とは違って、上記硝酸塩混合溶液の調製工程では硝酸パラジウムを添加せず、上記ゲル形態の共沈物に対して硝酸パラジウム水溶液を添加して攪拌混合するようにした。また、硝酸ナトリウム水溶液は、上記ゲル形態の共沈物には添加せずに、該ゲル形態の共沈物を乾燥焼成して得られたPd後担持CeZrNd複合酸化物粉末に含浸させるようにし、その後に焼成をした。その他は上記Naドープ型CeZr系複合酸化物粉末の調製法と同様にして、Na後担持(Pd後担持)型CeZr系複合酸化物粉末を得た。
上記Naドープ型CeZr系複合酸化物粉末及びNa後担持型CeZr系複合酸化物粉末各々に対して、大気雰囲気で1000℃の温度に24時間保持するエージングを行なった後に、それら粒子を電子顕微鏡で観察した。図2はNaドープ型CeZr系複合酸化物粒子の電子顕微鏡写真であり、図3はNa後担持型CeZr系複合酸化物粒子の電子顕微鏡写真である。実施例のNaドープ型CeZr系複合酸化物粒子では、該粒子に担持されているPd粒子の粒径が約79nmであるが、比較例のNa後担持型CeZr系複合酸化物粒子では、該粒子に担持されているPd粒子の粒径が約154nmであり、実施例の法がPd粒径は小さい。
図4は上記エージング後のNaドープ型CeZr系複合酸化物粉末及びNa後担持型CeZr系複合酸化物粉末各々のXRD(X線回折分析)によるX線回折パターンを示す。このX線回折パターンに基いて、次のシェラーの式からPdの結晶子径を求めたところ、実施例のNaドープ型CeZr系複合酸化物粉末では70.2nmとなり、比較例のNa後担持型CeZr系複合酸化物粉末では86.3nmになった。
結晶子径D(hkl)=0.9λ/(β1/2・cosθ)
但し、hklはミラー指数、λは特性X線の波長(Å)、β1/2は(hkl)面の半価幅(ラジアン)、θはX線反射角度である(X線条件;X線源:CuKα,管電圧:50KV,管電流:240mA)。
−実施例1〜6に係る触媒−
上記Naドープ型CeZr系複合酸化物粉末の調製法により、表1に示す仕込量にてNaのNa2Oに換算した担持比率が異なる実施例1〜5の各Naドープ(Pd固溶)型CeZr系複合酸化物粉末を調製した。Pd担持比率はいずれも0.5質量%である。実施例5では、硝酸Naの仕込み量が実施例4と同じく0.08gになっているが、Naドープ(Pd固溶)型CeZr系複合酸化物粉末の調製後に、該粉末をシュウ酸で処理してNa成分を溶出させ、Na2O担持比率を0.01質量%以下にしている。
実施例6と同様に、上記硝酸塩混合溶液の調製工程では硝酸パラジウムを添加せずに、上記ゲル形態の共沈物に対して硝酸パラジウム水溶液を添加して攪拌混合するようにし、且つこのゲル形態の共沈物には硝酸ナトリウム水溶液は添加せずに、他は同様にして、Naを担持させていない比較例1に係るNa無担持(Pd後担持)型CeZr系複合酸化物粉末を調製した。そして、このCeZr系複合酸化物粉末を実施例と同様の方法で同様のハニカム担体にウォッシュコートし、比較例1に係る触媒を得た。
先に説明した比較例に係るNa後担持型CeZr系複合酸化物粉末の調製法にて、Na2O担持比率が1質量%(2.3モル%)である比較例2に係るNa後担持(Pd後担持)型CeZr系複合酸化物粉末を調製した。そして、このCeZr系複合酸化物粉末を実施例と同様の方法で同様のハニカム担体にウォッシュコートし、比較例2に係る触媒を得た。
実施例及び比較例の各触媒には、2%の酸素と10%の水を含んだ窒素雰囲気において、1000℃の温度に24時間保持するエージング処理を施した。
2 触媒層
Claims (6)
- 担体上に、触媒金属と、Ce及びZrを含有するCeZr系複合酸化物粉末と、無機酸化物からなるバインダとを含む触媒層が設けられている排気ガス浄化用触媒であって、
上記触媒層において、上記CeZr系複合酸化物粉末の粒子表面に担持されるように該粒子に組み込まれて、上記CeZr系複合酸化物粉末上に偏在させたアルカリ金属を備え、
上記CeZr系複合酸化物粉末の粒子表面において、上記触媒金属と上記アルカリ金属とが互いに近接した状態で存在していることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - 請求項1において、
上記触媒金属は、上記CeZr系複合酸化物粉末の粒子に固溶し、その一部が該粒子表面に露出していることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - 請求項1又は請求項2において、
上記CeZr系複合酸化物粉末に対する上記アルカリ金属の担持比率は、酸化物に換算して20モル%以下であることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - 請求項1又は請求項2において、
上記CeZr系複合酸化物に対する上記アルカリ金属の担持比率は、酸化物に換算して0.2モル%以上5モル%以下であることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - 請求項1乃至請求項4のいずれか一において、
上記触媒金属はPdであることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - Ce及びZrの各イオンを含む溶液から得たCe及びZrを含むゲル形態の共沈物にアルカリ金属溶液を混合し、該混合物を焼成することによって、粒子表面にアルカリ金属が担持されたCeZr系複合酸化物粉末を得る工程と、
上記CeZr系複合酸化物粉末をバインダと共に担体にウォッシュコートして、該担体上に触媒層を形成する工程とを備え、
上記CeZr系複合酸化物粉末を得る工程において、上記溶液に触媒金属のイオンを添加して上記Ce及びZrと共に触媒金属を共沈させることにより、該触媒金属を上記CeZr系複合酸化物の粒子に固溶させるとともに、その一部の触媒金属を該粒子表面に露出させることを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方法。
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