JP2011021132A - 熱硬化型導電ペースト組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱硬化型導電ペースト組成物は、アルミニウムキレート系潜在性硬化剤と、式(A)のシラノール化合物と、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂と、導電性材料とを含有する。
式中、mは2又は3であり、但しmとnとの和は4である。Arは、置換されてもよいアリール基である。
【選択図】なし
Description
蒸留水800質量部と、界面活性剤(ニューレックスR−T、日本油脂(株))0.05質量部と、分散剤としてポリビニルアルコール(PVA−205、(株)クラレ)4質量部とを、温度計を備えた3リットルの界面重合容器に入れ、均一に混合した。この混合液に、更に、アルミニウムモノアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)の24%イソプロパノール溶液(アルミキレートD、川研ファインケミカル(株))100質量部と、メチレンジフェニル−4,4´−ジイソシアネート(3モル)のトリメチロールプロパン(1モル)付加物(D−109、三井化学(株))70質量部と、ジビニルベンゼン(メルク社)30質量部と、ラジカル重合開始剤(パーロイルL、日本油脂社)0.30質量部とを、酢酸エチル100質量部に溶解した油相溶液を投入し、ホモジナイザー(10000rpm/5分)で乳化混合後、80℃で6時間界面重合させた。
表1の配合に従って、潜在性硬化剤、シラノール化合物、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、鱗片状銀パウダーを均一に混合することにより熱硬化型導電ペースト組成物を調製した。なお、シラノール化合物のうち、トリフェニルシラノールは、ビスフェノールF型エポキシ樹脂中に80℃で2時間加熱溶解したものを使用した。
実施例1で使用したアルミニウムキレート系潜在性硬化剤に代えて、潜在化処理していない硬化剤として、アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)(ALCH−TR、川研ファインケミカル(株))を用いた以外は、実施例1と同じ配合で同様に混合したところ、混合後直ちに硬化反応が開始してしまい、潜在性は全く認められなかった。このため、後述する「粘度」、「剪断接着力」、及び「体積抵抗率」の測定はできなかった。
実施例1、2及び比較例1で得た熱硬化型導電ペースト組成物について、以下の「粘度」、「剪断接着力」及び「体積抵抗率」を試験評価した。
得られた熱硬化型導電ペースト組成物の粘度[Pa・s]を、E型粘度計(1°コーンプレート、測定温度25℃、回転速度0.5rpm)で測定した。測定時点は、初期、40℃で24時間、72時間静置後である。得られた結果を表1に示す。粘度は低すぎると塗布時に液だれ等の原因となり、高すぎると塗布が困難になる傾向があるので、実用上、20〜30Pa・sの範囲にあることが好ましい。
0.5mm厚で6.3mm角Siチップを、SUS304に以下のようにて接着した。まず、熱硬化型導電ペースト組成物15mgをSUS表面に塗布し、その上にSiチップをマウントし、Siチップ上に50gの分銅を載せて10秒間静置した後、分銅を外し、表1に示す所定の条件で硬化させた。その後、得られた硬化物の剪断接着力を、ダイシェア測定器で測定した。なお、使用した熱硬化型導電ペースト組成物は、40℃で72時間静置という加熱を伴う保存処理をしたものと、保存処理をしなかったものとを使用した。得られた結果を表1に示す。剪断接着力は、実用上30〜250kgf/chipの範囲にあることが好ましい。
得られた熱硬化型導電ペースト組成物の体積抵抗率をJIS K7194に従って測定した。なお、使用した熱硬化型導電ペースト組成物は、40℃で72時間静置という加熱を伴う保存処理をしたものと、保存処理をしなかったものとを使用した。得られた結果を表1に示す。体積抵抗率は低すぎると導電性の大幅な上昇により、ペーストに含有された導電性材料ないし被着体の腐食を誘発する傾向があり、高すぎると導電性が低下し、半導体チップとリードフレームとの間のアース性能が低下するため、実用上1.0×10−2〜9.0×10−7Ω・cmの範囲にあることが望ましい。
また、実施例1及び2並びに比較例1の熱硬化型導電ペースト組成物について、示差熱分析装置(DSC6200、セイコーインスツル社)を用いて、ペースト組成物の硬化特性(発熱開始温度、発熱ピーク温度、総発熱量)と測定した。ここで、発熱開始温度は、硬化開始温度を意味し、発熱ピーク温度は最も硬化が活性となる温度を意味している。得られた結果を表2に示す。
Claims (10)
- Arが、フェニル基である請求項1記載の熱硬化型導電ペースト組成物。
- シラノール化合物が、トリフェニルシラノール又はジフェニルシラノールである請求項1又は2記載の熱硬化型導電ペースト組成物。
- シラノール化合物とグリシジルエーテル型エポキシ樹脂との合計に対する当該シラノール化合物の含有割合が5〜30質量%である請求項1〜3のいずれかに記載の熱硬化型導電ペースト組成物。
- グリシジルエーテル型エポキシ樹脂が、ビスフェノールF型エポキシ樹脂である請求項1〜4のいずれかに記載の熱硬化型導電ペースト組成物。
- 更に、オキセタン化合物及び/又は脂環式エポキシ化合物を含有する請求項1〜5のいずれかに記載の熱硬化型導電ペースト組成物。
- アルミニウムキレート系潜在性硬化剤が、多官能イソシアネート化合物を界面重合させて得た多孔性樹脂にアルミニウムキレート剤を保持してなる硬化剤である請求項1〜6のいずれかに記載の熱硬化型導電ペースト組成物。
- アルミニウムキレート系潜在性硬化剤が、多官能イソシアネート化合物を界面重合させると同時にラジカル重合性モノマーをラジカル重合させて得た多孔性樹脂にアルミニウムキレート剤を保持してなる硬化剤である請求項1〜6のいずれかに記載の熱硬化型導電ペースト組成物。
- 該アルミニウムキレート系潜在性硬化剤が、更にアルミニウムキレート剤の含浸処理が施されている請求項7又は8記載の熱硬化型導電ペースト組成物。
- 半導体チップが、請求項1〜9のいずれかに記載の熱硬化型導電ペースト組成物によりリードフレームに接続固定されてなる半導体装置。
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