JP2011009103A - 全固体リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極活物質、負極活物質及びリチウムイオン伝導性固体電解質のうち少なくともいずれか1つが、熱膨張率に異方性を有する結晶性材料であり、正極活物質、負極活物質及びリチウムイオン伝導性固体電解質の面方向の各熱膨張率の差が、当該各熱膨張率の平均値の1.5%以内となるように、結晶性材料が、当該結晶性材料の結晶軸方向を当該面方向から所定の角度θに傾けて、それぞれ配向され、正極体、負極体、及びリチウムイオン伝導性固体電解質が、加熱によって一体化されていることを特徴とする、全固体リチウム二次電池。
【選択図】図1
Description
C6Li → C6 + Li+ + e− (1)
(1)式で生じる電子は、外部回路を経由し、外部の負荷で仕事をした後、正極に到達する。そして、(1)式で生じたリチウムイオン(Li+)は、負極と正極に挟持された電解質内を、負極側から正極側に電気浸透により移動する。
Li0.4CoO2 + 0.6Li+ + 0.6e− → LiCoO2(2)
充電時においては、負極及び正極において、それぞれ上記式(1)及び式(2)の逆反応が進行し、負極においてはグラファイトインターカレーションによりリチウムが入り込んだグラファイト(C6Li)が、正極においてはコバルト酸リチウム(Li0.4CoO2)が再生するため、再放電が可能となる。
本発明は、上記実状を鑑みて成し遂げられたものであり、層間の密着性に優れた全固体リチウム二次電池を提供することを目的とする。
本発明でいう「固体電解質」とは、有機電解質のことを指す。この場合、有機電解質とは、ポリマー電解質のみではなく、ゲル状電解質をも含む。
活物質と固体電解質を加熱処理すると、物質固有の熱膨張率に依存して膨張が生じ、且つ、冷却時においては当該熱膨張率に依存して収縮が生じる。上述した特許文献1に開示されたような、全固体電池に関する従来技術は、異種物質間の熱膨張率の差を考慮しておらず、したがって、特に加熱時及び冷却時において、活物質層と固体電解質の熱膨張率の差に由来する、層間の界面における剥離の発生を防止することができないと考えられる。また、そのような熱膨張率の差に由来する剥離を防止するためには、熱膨張率が互いに略等しい活物質と固体電解質とを選択する必要があり、材料選択の幅が狭く、したがって、最良な発電状態を得るために必ずしも最適な材料を選択できるとは限らなかった。
本発明は、互いに異なる熱膨張率を有する活物質及び固体電解質を用いた場合であっても、加熱時及び冷却時において、活物質層と固体電解質との界面における剥離の発生を防止する全固体リチウム二次電池を提供することを目的とする。
このように、結晶性材料の結晶軸方向を所定の角度θに揃えて設計することにより、正極活物質、負極活物質及びリチウムイオン伝導性固体電解質の各層の面方向の熱膨張率を許容範囲内にすることができ、熱膨張率がそれぞれ異なる正極活物質、負極活物質及びリチウムイオン伝導性固体電解質を用いた場合であっても、加熱によって一体化される際に、熱膨張率の差によって割れが発生することがないため、正極体、負極体及びリチウムイオン伝導性固体電解質の各層間の界面において高い密着性が得られる。
なお、ここで「所定の角度θ」とは、界面に対しての角度のことを指す。本発明においては、界面上における方位角まで所定の値に制御しなくてもよい。
電子線回折による結晶方向の決定法は特に限定されないが、例えば、S.S.Hsu, B.D.Cullity, Trans.A.I.M.E. 200,305,1954の文献に記載されているような測定方法を用いることができる。
0.985 ≦ (αcosθ)/β ≦ 1.015 (3)
という不等式(3)を満たすようなθの値の幅を許容幅とすることができる。
そのような構成の典型例として、基準とする結晶性材料の結晶軸方向が、当該結晶性材料において熱膨張率が最も高い軸方向であるという構成を挙げることができる。
全固体リチウム二次電池100は、正極活物質層12及び正極集電体14を有する正極体16と、負極活物質層13及び負極集電体15を有する負極体17と、前記正極体16及び前記負極体17に挟持されるリチウムイオン伝導性固体電解質11を有する。
例えば、リチウムイオン伝導性固体電解質11に、熱膨張率に異方性を有する結晶11aを採用した場合を検討する。当該結晶11aの最も高い熱膨張率をαとするとき、当該熱膨張率αに係る結晶軸方向が、リチウムイオン伝導性固体電解質11と負極活物質層13との界面の面方向から角度θとなるように、当該結晶11aがそれぞれ配向されている。このとき、上述したように、各度θはある程度の幅をもって分布していてもよい。
図2には、前記熱膨張率αと、前記結晶11aの結晶軸方向の界面方向からの角度θの余弦(cosθ)との積αcosθを、破線の双方向の矢印にて示している。図から分かるように、αcosθは、前記結晶11aの界面方向の熱膨張率に相当し、且つ、αcosθは、前記結晶13aの界面方向の熱膨張率と等しい。
本発明は、図2に示したαcosθの値と、正極活物質(図2には図示していない。)、負極活物質及びリチウムイオン伝導性固体電解質の面方向の各熱膨張率のうち、最も低い熱膨張率との差が、面方向の各熱膨張率の平均値の1.5%以内であることが好ましく、差が当該平均値の0%であることが最も好ましい。
なお図2においては、前記結晶11aの最も高い熱膨張率に係る結晶軸方向が紙面上に全て揃う様に前記結晶11aが配向されているが、実際の界面は図2のような1次元ではなく2次元方向に広がりを持つものであるため、結晶軸方向が界面方向から角度θであれば、必ずしも図2のように結晶軸方向が紙面上に揃う様に制御しなくてもよい。
このような配向制御方法は、正極活物質、負極活物質及びリチウムイオン伝導性固体電解質の、いずれの場合においても応用することができる。
1.正極体及び負極体
本発明に用いられる正極体は、正極集電体、及び、少なくとも正極活物質を含有する正極活物質層を有する。
本発明に用いられる負極体は、負極集電体、及び、少なくとも負極活物質を含有する負極活物質層を有する。
特に、LiCoO2、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNiPO4、LiMnPO4は、熱膨張率に異方性を有する結晶性材料であることが知られている。下記表1は、これら4種類の材料の、結晶のa軸方向及びc軸方向における線膨張率の値(単位:10−6℃−1)を列挙した表である。
例えば、リチウムイオン伝導性固体電解質が、熱膨張率に等方性を有し、且つ、線膨張率が10×10−6℃−1未満の材料である場合には、LiCoO2のa軸方向又はc軸方向のいずれかを、正極活物質とリチウムイオン伝導性固体電解質との界面の面方向から所定の角度θに傾けて配向させる。一方、リチウムイオン伝導性固体電解質が、熱膨張率に等方性を有し、且つ、線膨張率が10×10−6以上18×10−6℃−1以下の材料である場合には、LiCoO2のa軸方向は考慮せず、LiCoO2のc軸方向を、正極活物質とリチウムイオン伝導性固体電解質との界面の面方向から所定の角度θに傾けて配向させる。
すなわち、正極活物質として、熱膨張率に異方性を有する結晶性材料を用いる場合には、リチウムイオン伝導性固体電解質が有する熱膨張率以上の、当該材料が有する線膨張率に係る結晶軸方向を、正極活物質とリチウムイオン伝導性固体電解質との界面の面方向から所定の角度θに傾けて配向させる。
本発明において用いられる正極活物質層が有する導電化材としては、正極活物質層の導電性を向上させることができれば特に限定されるものではないが、例えばアセチレンブラック、ケッチェンブラック等のカーボンブラック等を挙げることができる。また、正極活物質層における導電化材の含有量は、導電化材の種類によって異なるものであるが、通常1質量%〜10質量%の範囲内である。
本発明に用いられる正極体が有する正極用電解質としては、固体電解質を用いることが好ましい。固体電解質としては、具体的には、固体酸化物電解質、固体硫化物電解質等を用いることができる。
固体酸化物電解質としては、具体的には、LiPON(リン酸リチウムオキシナイトライド)、Li1.3Al0.3Ti0.7(PO4)3、La0.51Li0.34TiO3、Li3PO4、Li2SiO2、Li2SiO4、Li0.5La0.5TiO3、Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3、Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3等を例示することができる。
固体硫化物電解質としては、具体的には、Li2S−P2S5、Li2S−SiS2、Li3.25P0.25Ge0.76S4等を例示することができる。
本発明に用いられる正極体が有する正極用電解質としては、後述するポリマー電解質、ゲル電解質等を用いることもできる。
正極活物質層を形成した後、電極密度を向上させるために、正極活物質層をプレスしても良い。
負極活物質層中に用いることができる結着材および上記導電化材は、上述したものを用いることができる。また、結着材および導電化材の使用量は、全固体リチウム二次電池の用途等に応じて、適宜選択することが好ましい。また、負極活物質層の膜厚としては、特に限定されるものではないが、例えば10μm〜100μmの範囲内、中でも10μm〜50μmの範囲内であることが好ましい。
本発明に用いられる負極体が有する負極用電解質としては、固体電解質を用いることが好ましい。固体電解質としては、具体的には、上述したような固体酸化物電解質、固体硫化物電解質等を用いることができる。本発明に用いられる負極体が有する負極用電解質としては、後述するポリマー電解質、ゲル電解質等を用いることもできる。
本発明に用いられる負極体の製造方法としては、上述したような正極体の製造方法と同様の方法を採用することができる。
本発明に用いられるリチウムイオン伝導性固体電解質は、上述した正極活物質及び負極活物質の間でリチウムイオン交換をおこなう。固体電解質としては、具体的には、ポリマー電解質、ゲル電解質、上述した固体酸化物電解質及び固体硫化物電解質等を挙げることができる。
固体酸化物電解質中、特に、Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3、Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3は、熱膨張率に異方性を有する結晶性材料であることが知られている。下記表2は、これら2種類の材料の、結晶のa軸方向及びc軸方向における線膨張率の値(単位:10−6℃−1)を列挙した表である。
例えば、正極活物質が、熱膨張率に等方性を有し、且つ、線膨張率が−1×10−6℃−1未満の材料である場合には、Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3のa軸方向又はc軸方向のいずれかを、正極活物質とリチウムイオン伝導性固体電解質との界面の面方向から所定の角度θに傾けて配向させる。一方、正極活物質が、熱膨張率に等方性を有し、且つ、線膨張率が−1×10−6以上26×10−6℃−1以下の材料である場合には、Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3のa軸方向は考慮せず、Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3のc軸方向を、正極活物質とリチウムイオン伝導性固体電解質との界面の面方向から所定の角度θに傾けて配向させる。
すなわち、リチウムイオン伝導性固体電解質として、熱膨張率に異方性を有する結晶性材料を用いる場合には、正極活物質が有する熱膨張率以上の、当該材料が有する線膨張率に係る結晶軸方向を、リチウムイオン伝導性固体電解質と正極活物質との界面の面方向から所定の角度θに傾けて配向させる。
リチウム塩としては、上述したリチウム塩を用いることができる。
非水溶媒としては、上記リチウム塩を溶解できるものであれば特に限定されるものではなく、例えば、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、アセトニトリル、プロピオニトリル、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジオキサン、1,3−ジオキソラン、ニトロメタン、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、スルホラン、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。これらの非水溶媒は、一種のみ用いてもよく、二種以上を混合して用いても良い。また、非水電解液として、常温溶融塩を用いることもできる。
ポリマーとしては、ゲル化が可能なものであれば特に限定されるものではなく、例えば、ポリエチレンオキシド、ポリプロプレンオキシド、ポリアクリルニトリル、ポリビニリデンフロライド(PVDF)、ポリウレタン、ポリアクリレート、セルロース等が挙げられる。
その他の構成要素として、セパレータを本発明の全固体リチウム二次電池に用いることができる。セパレータは、上述した正極集電体及び上記負極集電体の間に配向されるものであり、通常、正極活物質層と負極活物質層との接触を防止し、固体電解質を保持する機能を有する。さらに、上記セパレータは、上記セパレータの材料としては、例えばポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリエステル、セルロースおよびポリアミド等の樹脂を挙げることができ、中でもポリエチレンおよびポリプロピレンが好ましい。また、上記セパレータは、単層構造であっても良く、複層構造であっても良い。複層構造のセパレータとしては、例えばPE/PPの2層構造のセパレータ、PP/PE/PPの3層構造のセパレータ等を挙げることができる。さらに、本発明においては、上記セパレータが、樹脂不織布、ガラス繊維不織布等の不織布等であっても良い。また、上記セパレータの膜厚は、特に限定されるものではなく、一般的な全固体リチウム二次電池に用いられるセパレータの膜厚と同様である。
また、その他の構成要素として、本発明の全固体リチウム二次電池を収納する電池ケースを用いることもできる。電池ケースの形状としては、上述した正極体、負極体、固体電解質等を収納できるものであれば特に限定されるものではないが、具体的には、円筒型、角型、コイン型、ラミネート型等を挙げることができる。
本発明においては、加熱によって一体化させる際には、通常は焼成を行うので、以下、焼成を行う場合について説明する。なお、本発明の加熱は、必ずしも焼成に限定されることはない。
焼成の手順としては、まず、正極活物質、負極活物質及びリチウムイオン伝導性固体電解質のうち、熱膨張率に等方性を有する材料を選び、当該材料の熱膨張率を基準にして他の材料の配向の角度θを決定する。例えば、負極活物質として熱膨張率に等方性を有する材料を採用した場合には、まず初めに負極活物質を含有する負極体を形成し、その後に、リチウムイオン伝導性固体電解質を負極体と共に焼成することによって一体化させ、積層体を得る。その際、リチウムイオン伝導性固体電解質として熱膨張率に異方性を有する結晶性材料を採用した場合には、上述したように、リチウムイオン伝導性固体電解質の結晶軸方向を、所定の角度θに傾けて配向させる必要がある。次に、正極活物質を含有する正極体を、上記積層体のリチウムイオン伝導性固体電解質側に形成し、焼成することによって一体化させる。その際、正極活物質として熱膨張率に異方性を有する結晶性材料を採用した場合には、リチウムイオン伝導性固体電解質の場合と同様に、正極活物質の結晶軸方向を、所定の角度θに傾けて配向させる必要がある。
なお、焼成は500〜1400℃の温度で行うことが好ましい。
このように焼成して一体化させた積層体を、適宜セパレータ等を配置しながら電池ケース内に密封する等の手順を経ることによって、本発明の全固体リチウム二次電池が完成する。
以下、固体電解質の一種であるLi1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3、正極活物質の一種であるLiCoO2、及び負極活物質の一種であるLi4Ti5O12を、各条件下において一体化させた積層体の構成例を示す。
なお、負極活物質の一種であるLi4Ti5O12は、熱膨張率に異方性を有しない物質であり、a軸方向の熱膨張率は14×10−6℃−1である。
熱膨張率に異方性を有しない物質であるLi4Ti5O12(負極活物質)、熱膨張率に異方性を有する物質であるLi1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3(リチウムイオン伝導性固体電解質)及び熱膨張率に異方性を有する物質であるLiCoO2(正極活物質)を、各物質の配向方向をランダムにした状態で加熱により接合する。その結果、負極活物質層、固体電解質及び正極活物質層が一体化した、比較例の積層体が得られる。
12…正極活物質層
13…負極活物質層
14…正極集電体
15…負極集電体
16…正極体
17…負極体
100…全固体リチウム二次電池
Claims (4)
- 正極集電体、及び、少なくとも正極活物質を含有する正極活物質層を有する正極体と、
負極集電体、及び、少なくとも負極活物質を含有する負極活物質層を有する負極体と、
前記正極体及び前記負極体に挟持されたリチウムイオン伝導性固体電解質とを有する全固体リチウム二次電池であって、
前記正極活物質、前記負極活物質及び前記リチウムイオン伝導性固体電解質のうち少なくともいずれか1つが、熱膨張率に異方性を有する結晶性材料であり、
前記正極活物質、前記負極活物質及び前記リチウムイオン伝導性固体電解質の面方向の各熱膨張率の差が、当該各熱膨張率の平均値の1.5%以内となるように、前記結晶性材料が、当該結晶性材料の結晶軸方向を当該面方向から所定の角度θに傾けて、それぞれ配向され、
前記正極体、前記負極体、及び前記リチウムイオン伝導性固体電解質が、加熱によって一体化されていることを特徴とする、全固体リチウム二次電池。 - 前記結晶性材料の結晶軸方向が、当該結晶性材料において熱膨張率が最も高い軸方向である、請求項1に記載の全固体リチウム二次電池。
- 前記結晶性材料の最も高い熱膨張率及び前記角度θの余弦の積と、
前記正極活物質、前記負極活物質及び前記リチウムイオン伝導性固体電解質の面方向の各熱膨張率のうち、最も低い熱膨張率との差が、
前記面方向の各熱膨張率の平均値の1.5%以内である、請求項1又は2に記載の全固体リチウム二次電池。 - 前記正極体及び前記負極体のうち少なくとも一方の電極体の電極活物質層が、少なくとも電極活物質及び電極用電解質を含有する、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の全固体リチウム二次電池。
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