JP2011001391A - 導電性高分子材料、導電性高分子フィルム及びこれを用いた導電性高分子アクチュエータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリ(4−スチレンスルホン酸)複合体(PEDOT/PSS)に、高分子有機酸又は高分子有機塩を添加してなる導電性高分子材料。とくに前記高分子有機酸としてポリ(4−スチレンスルホン酸)(PSS−H)、又は前記高分子有機塩として前記PSS−Hの水素イオンをアルカリ金属元素イオン又はアンモニウムイオン等のカチオンに置換したものを用いた導電性高分子材料。さらに上記の高分子材料にPEDOT/PSS溶液に対する重量比で3〜20%のエチレングリコールを添加する。
【選択図】図2
Description
本発明者らの知見によれば、PEDOT/PSSにPSS−Hを添加することにより、これを用いた高分子フィルムの最大収縮率は、25℃、50%RHの環境下で2.4%程度から、3〜5%に増大することが明らかになった。これにより、通常の室内湿度環境下において4%以上の変形率を実現することのできる高分子アクチュエータを提供することが可能になった。
これにより、電圧印加による初期寸法変化をほとんどゼロにすることができるようになり、これを用いた高分子アクチュエータの動作の安定性を維持することが可能になった。
エチレングリコールを添加することにより、高分子フィルムの導電性を顕著に向上させることができる。
pHを調整することにより、高分子フィルムへの通電時の応答速度をほとんど劣化させることなく寸法安定性を向上させることが可能になった。
ナノクレイを添加することにより、PEDOT/PSSの電気収縮率を1.5倍以上向上させることができる。
試験A:ポリ(4−スチレンスルホン酸)(PSS−H)添加試験
試験B:PSS−Hとエチレングリコール(EG)添加試験
試験C:PSS−Hの中和塩添加試験
試験D:溶液pH調整試験
試験E:ナノクレイ添加試験
これらの試験におけるキャストフィルムの作製方法、フィルム特性の評価方法、評価結果につき、以下に項目別に説明する。
(1)PSS−H添加試験
ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリ(4−スチレンスルホン酸)(PEDOT/PSS)の溶液は、市販品(Baytron P AG,H.C.Starck製)を用いた。これは、水を溶媒として、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)を約0.3重量%(対溶液重量比)、ポリ(4−スチレンスルホン酸)(PSS−H)を約0.8重量%溶解してなるものである。この溶液において、PEDOTは繰り返しユニット数が5〜15個程度のオリゴマーであり、PSSは分子量40万程度の高分子である。PSSのマイナス電荷とPEDOTのプラス電荷とが静電結合することで、PEDOT/PSSの複合体(ポリイオンコンプレックス)が形成されている。
上記と同じPEDOT/PSS溶液を用いた。この溶液に上記と同じ(PSS−H)溶液を混合し、PEDOT/PSS溶液に対してエチレングリコール(EG)(東京化成工業製)をそれぞれ3wt%、10wt%、20wt%添加した。また、上記と同様に、界面活性剤としてのドデシルベンゼンスルホン酸(ソフト型)(東京化成工業製)を、混合溶液に対して0.01wt%混合させてよく撹拌した後、テフロン(登録商標)シャーレ(直径105mm)に計り取り、空気中60℃で6時間乾燥させ、さらに真空中160℃で1時間熱処理することによって、PSS−Hを添加したPEDOT/PSSのキャストフィルムを作製した。
上記と同じPEDOT/PSS溶液を用い、これに上記と同じPSS−HをRが0.7になるように添加し、さらにPEDOT/PSS溶液に対してエチレングリコール(東京化成工業製)を10wt%添加し、界面活性剤としてのドデシルベンゼンスルホン酸(ソフト型)(東京化成工業製)を、混合溶液に対して0.01wt%混合させてよく撹拌した後、テフロン(登録商標)シャーレ(直径105mm)に計り取り、空気中60℃で6時間乾燥させ、さらに真空中160℃で1時間熱処理することによって、PSS−Hを添加したPEDOT/PSSのキャストフィルムを作製した。
上記と同じPEDOT/PSS溶液を用い、これに上記と同じPSS−HをRが0.7になるように添加し、またエチレングリコール(東京化成工業製)を10wt%、さらにドデシルベンゼンスルホン酸(ソフト型)(東京化成工業製)を0.01wt%加えてよく撹拌した。さらに、その混合溶液にアンモニア水(1N)を滴下し、pHメータ(F−53,堀場製作所製)を用いて5種類のpH(pH2.2、2.4、2.5、2.6、2.8)に溶液をそれぞれ中和してよく撹拌した後、テフロン(登録商標)シャーレ(直径105mm)に計り取り、空気中60℃で6時間乾燥させ、さらに真空中160℃で1時間熱処理することによって、PSS−H(一部PSS−NH4)を添加したPEDOT/PSSのキャストフィルムを作製した。
[P/NCフィルム溶液の調整]
PEDOT/PSS溶液をビーカーに秤量し、PEDOT/PSS溶液に対してドデシルベンゼンスルホン酸(ソフト型)(東京化成工業製)を0.01wt%、エチレングリコール(東京化成工業製)を3wt%の割合で加え、攪拌子を入れてマグネチックスターラーでよく攪拌した。この混合溶液に、PEDOT/PSS溶液と等量の0.2wt%のナノクレイ(以下、NC)(ロックウッドアディティブズ社,LAPONITE XLG)分散液を加え、P/NCフィルム溶液を調整した。使用したNC分散液の濃度は、フィルム中のNC固形成分量に換算して、14wt%に相当する。
PEDOT/PSS溶液をビーカーに秤量し、PEDOT/PSS溶液に対してドデシルベンゼンスルホン酸(ソフト型)(東京化成工業製)を0.01wt%、エチレングリコール(東京化成工業製)を10wt%の割合で加えた。さらに、ポリ(4−スチレンスルホン酸)(PSS−H)(Aldrich社製)の溶液をPEDOT/PSS溶液とPSS−Hの重量比が3:7となるように加え、攪拌子を入れてマグネチックスターラーでよく攪拌した。この混合溶液にPEDOT/PSS溶液と等量の0.2wt%のNC分散液を加え、P/PSS/NCフィルム溶液を調整した。使用したNC分散液の濃度は、フィルム中のNC固形成分量に換算して、17wt%に相当する。
調整した混合溶液を脱気後、テフロン(登録商標)シャーレにキャストし、空気中50℃で8時間乾燥させ、さらにテフロン(登録商標)シャーレに入れたまま真空中160℃で1時間熱処理することによって、P/NCフィルムおよびP/PSS/NCフィルムを作製した。
(1)フィルムの膜厚および電導度測定
作製したフィルムの膜厚は、マイクロメータ(MDC−25MJ,ミツトヨ製)を用いて10箇所測定したうちの下限値と上限値を除いた平均を測定値とし、電導度は抵抗率計(ロレスタGP,三菱化学製)を用いて10箇所測定したうちの下限値と上限値を除いた平均を測定値とした。
引張試験機(EZ−TEST,島津製作所製)を用いて、作製したフィルムの引張試験を行った。フィルムは3次元レーザーマーカー(ML−Z9550,KEYENCE社製)で幅2mmに切り出し、チャック間20mmにあわせた台紙に張り付け両側をセロファンテープで固定させた。台紙に貼付けたサンプルの膜厚をマイクロメータ(MDC−25MJ,ミツトヨ製)で測定し、サンプル幅をカセットメータ(TM,ミツトヨ製)で測定した。キャリブレーションをかけた引張試験機のチャックにサンプルを取り付け台紙の真中をはさみで切った。試験条件を入力し、ロードセルに負荷が少しかかる状態(フィルムが張る状態)でゼロ点合わせをし、下記の条件で引張試験を行った。
試料幅:2mm
チャック間隔:20mm
歪み速度:10%/min
サンプリングタイム:0.05sec
ストレインゲージ:20N
温度:30℃
湿度:50%RH
作製したキャストフィルム(膜厚14〜18μm)を長さ50mm(P/PSS/NCフィルムは長さ25mm)、幅2mmに切り出した。ただし、チャックの掴みしろを考慮して4mm程度長めに切り出す。切り出す際、フィルムの切り口にクラックが生じないようにカッターナイフの刃を直接切り口に押し当て、上からハンマーで叩き一気に切断した。切り出したフィルムを測定セルの金メッキを施したチャックにはさみ、チャック間が50mmになるように固定した。
(1)PSS−Hを添加したフィルムの評価
PSS−Hの添加割合(前記のR)を変えて作製した10種のフィルムの膜厚は、いずれの割合においても10数〜20数μm程度であった。また、フィルムの電導度は、PSS−H割合すなわちRの値が大きくなるにつれて低下し、PSS−Hを添加していないフィルムでは約1.5S/cmであったのに対して、R0.9のフィルムでは約0.3S/cmとなった。これは添加するPSS−Hの割合が多くなるにつれて、電気伝導を担うPEDOTの割合が少なくなったためと考えられる。
フィルムの膜厚はEG濃度が高い程厚く、PSS−Hの割合Rが大きくなるにつれて薄くなる傾向にあることが確認できた。また電導度は、EGの添加により顕著に増大することが確かめられた。EG無添加の時の電導度は、Rが0〜0.7の範囲で、0.5〜2S/cm程度あったのに対して、EG3〜20%の添加で、電導度は50〜200S/cm程度まで増大する(図1参照)。また、EGを添加した場合にも、電導度はRが大きくなるにつれて低下する。例えば、PSS−Hを添加していないフィルムでは100S/cm以上の高導電性を示したが、Rが0.9では数S/cmと減少した。これは、EG無添加の場合と同じく、Rが大きく多くなるにつれて、電気伝導を担うPEDOTの割合が少なくなったためと考えられる。
表1に用いたPSS−Hの中和塩の種類と作製したキャストフィルムの膜厚と電導度を示す。いずれのフィルムにおいても膜厚15〜18μm、電導度数十S/cmのフィルムを作製することができた。
R=0.7、EG濃度10wt%の混合溶液にアンモニアを添加し、pHを2.2〜2.8の範囲に調整して作製したフィルムの特性を調査した。電圧電流特性はpHにほとんど依存せず、pH2.2〜2.8の間ではフィルムの電導度もあまり変化していないことがわかった。
図12は、NC分散液を添加した導電性高分子フィルムの電気収縮挙動を示した図である。図12において、Pとは、NCを添加しないPEDOT/PSSフィルム(Pフィルム)を表す。また、P/NCおよびP/PSS/NCとは、0.2wt%のNCを含む上述の2種類のPEDOT/PSSフィルムを表す。
2 PSS−H
3 カチオン
Claims (10)
- ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリ(4−スチレンスルホン酸)複合体(以下PEDOT/PSSと略記)に、高分子有機酸又は高分子有機塩を添加してなる導電性高分子材料。
- 前記高分子有機酸が、ポリ(4−スチレンスルホン酸)(以下、PSS−Hと略記)である請求項1に記載の導電性高分子材料。
- 前記高分子有機塩が、前記PSS−Hの水素イオンの全部又は一部をアルカリ金属元素イオン、アルカリ土類金属元素イオン又はアンモニウムイオンよりなるイオン群から選ばれた1種又は2種以上のカチオンに置換したものである請求項1に記載の導電性高分子材料。
- 前記PEDOT/PSS中のポリ(4−スチレンスルホン酸)と、前記PSS−H中のポリ(4−スチレンスルホン酸)との重量比が3:7〜7:3の範囲内にある請求項2又は3に記載の導電性高分子材料。
- 請求項1から4のいずれかに記載の材料に、エチレングリコールをPEDOT/PSS溶液に対する重量比で3〜20%添加してなる導電性高分子材料。
- 請求項1から5のいずれかに記載の材料の溶液に酸又は塩基を添加して、該添加液のpHが2.5〜2.8になるように調整されていることを特徴とする導電性高分子材料。
- 請求項1から6のいずれかに記載の材料の溶液に、ナノクレイが添加されていることを特徴とする導電性高分子材料。
- 前記ナノクレイの添加量が、PEDOT/PSS溶液に対する重量比で30%以下であることを特徴とする請求項7に記載の導電性高分子材料。
- 請求項1から8のいずれかに記載の材料の溶液を基材上に塗布し、形成された塗布膜を乾燥した後、前記基材から分離して作製された導電性高分子フィルム。
- 請求項9に記載のフィルムを用いた導電性高分子アクチュエータ。
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