JP2010536154A - プラズマディスプレイパネル用電極ペーストおよびプラズマディスプレイパネル用黒色バス電極 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の電極ペーストの黒色顔料は、酸化コバルト(Co3O4)および銅−クロム−コバルト複合酸化物(Cr−Cu−Co−O)を含有する。銅−クロム−コバルト複合酸化物の含有量は、酸化コバルトおよび銅−クロム−コバルト複合酸化物の総量に基づいて45〜90重量%であり、好ましくは50〜85重量%である。
本発明の電極ペーストは、任意により、金、銀、白金、パラジウム、銅およびこれらの組み合わせを含む貴金属を含有することが可能である。特に、本発明の電極ペーストが黒色単層電極として用いられる場合、上述の金属が電極ペースト中に含有される。
本発明において用いられるガラスフリットは、導電性成分粒子の焼結を補助する。ガラスフリットの軟化点が導電性成分の融点より低い場合、このようなガラスフリットは、この分野において公知であるいずれかのペーストにおいて用いられることが可能である。ガラスフリットの軟化点は、焼結温度に大きな影響を有する。本発明の電極ペーストを下位の層の上に十分に焼結するためのガラス軟化点は、好ましくはおよそ325℃〜700℃、より好ましくはおよそ350℃〜650℃、およびさらにより好ましくはおよそ375℃〜600℃である。
有機バインダーは、本発明のペーストにおける重要な構成要素である。有機バインダーが選択される際に水性塩基での現像可能性が考慮されることが好ましく、高解像度を有する有機バインダーが選択されなければならない。以下の有機バインダーが、これらの要求を満たす。具体的には、これらの有機バインダーは、(1)C1〜C10アルキルアクリレート、C1〜C10アルキルメタクリレート、スチレン、置換スチレン、またはこれらの組み合わせを含有する非酸性コモノマーから、および(2)ポリマーの総重量の少なくとも15重量%の量であると共にエチレン性不飽和カルボン酸を含有する成分を有する酸性コモノマーから調製されるコポリマーまたはインターポリマー(混合重合体)である。
本発明の電極ペーストは、有機媒体を溶剤として含有する。有機媒体を用いる主な目的は、ペーストの微細に粉末化された固体含有物の分散体を、セラミックまたは他の基板に容易に塗布されることが可能である媒体として機能させることである。従って、第1に、有機媒体は、固体含有物を、その適切な安定性を維持しながら分散させることができなければならない。第2に、有機媒体のレオロジー特徴は、優れたコーティング特徴を有する分散体をもたらさなければならない。
好ましい光開始剤は、熱的に不活性であるが、185℃以下の温度で化学線に露光された場合にフリーラジカルを生成するものである。このような光開始剤は、共役炭素環中に2つの分子内環を有する化合物である置換または非置換多核性キノンを含む。例としては、9,10−アントラキノン、2−メチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、オクタメチルアントラキノン、1,4−ナフトキノン、9,10−フェンタントレンキノン、ベンゾ[a]アントラセン−7,12−ジオン、2,3−ナフタセン−5,12−ジオン、2−メチル−1,4−ナフトキノン、1,4−ジメチルアントラキノン、2,3−ジメチルアントラキノン、2−フェニルアントラキノン、2,3−ジフェニルアントラキノン、レテンキノン、7,8,9,10−テトラヒドロナフタセン−5,12−ジオン、および1,2,3,4−テトラヒドロベンゾ[a]アントラセン−7,12−ジオンが挙げられる。他の有用な光開始剤が、米国特許出願第2,760,863号明細書に開示されている(しかしながら、これらの光開始剤のいくつかは85℃と低い温度でも熱的に活性である;これらは、ベンゾインまたはピバロインなどのビシナルケタールドニルアルコール;ベンゾインのメチルおよびエチルエーテル、または他のアシロインエーテル;α−メチルベンゾイン、α−アリルベンゾイン、α−フェニルベンゾイン、チオキサントンおよびこれらの誘導体、ならびに、水素供与体を含有する炭化水素置換芳香族アシロインである)。
本発明において用いられることが可能である光硬化性モノマー成分は、少なくとも1つの重合性エチレン基を有する少なくとも1つのタイプの付加重合性エチレン不飽和化合物を含有する。
この分野において周知である分散剤、安定化剤、可塑剤、離型剤、ストリッピング剤、消泡剤、潤滑剤、および他の追加の成分もまた、このペーストに添加されることが可能である。適切な物質の一般的な例が、米国特許出願第532490号明細書に開示されている。
本発明において用いられるバスコンダクタペーストは、市販されている感光性厚膜コンダクタペーストである。本発明における使用に好ましいペーストは、銀粒子、UV−重合性担体およびガラスフリットを含む。
本発明のペーストは、上述の感光性材料と混合されて感光性ペーストを得ることが可能である。このような感光性ペーストは、フラットパネルディスプレイ用途を含む種々の用途において用いられることが可能である。
本発明は、上述の電極ペーストから形成された黒色電極を含む。本発明の黒色電極は、好ましくは、フラットパネルディスプレイ用途、特に交流プラズマディスプレイパネル(AC PDP)デバイスにおいて用いられることが可能である。これらの黒色電極は、デバイス基板とコンダクタ電極アレイとの間に形成されることが可能である。
透明電極は、化学蒸着、または、イオンスパッタリングあるいはイオンめっきなどの電着技術によりSnO2またはITOを用いて形成される。このような透明電極の構成およびその形成方法は、従来のAC PDP技術分野において公知である。
(i)単層バス電極の場合の黒色電極ペースト
(A)有機媒体の調製
溶剤としてのTexanol(2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート)および30,000の分子量を有するアクリルポリマーバインダーを混合し、攪拌すると共に100℃に加熱した。加熱および攪拌を、バインダーポリマーを完全に溶解させるために実施した。得られた溶液を75℃に冷却し、およびChiba Specialty Chemicals製のIrgacure907および651などの光重合性開始剤、ならびに、TAOBN:1、4、4−トリメチル−2、3−ジアザビシクロ[3.2.2]−ノン−2−エン−N,N−ジオキシドなどの安定化剤を添加した。この混合物を、固体材料のすべてが溶解するまで75℃で攪拌した。この溶液を40μmメッシュフィルタに通し、次いで冷却した。
24.19重量%の上述の有機媒体を、TMPEOTA(トリメチル−プロパンエトキシトリアクリレート)、TMPPOTA(プロポキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート)、およびBSAF CorporationのLanomer LR8967(ポリエチルアクリレートオリゴマー)から構成される光重合性モノマー、ならびに、0.12重量%のブチル化ヒドロキシトルエン、0.11重量%のマロン酸および0.12重量%のByk−Chemie CorporationのBYK085などの他の有機成分と、混合容器中に黄色光下で混合することによりペーストを調製した。次いで、酸化コバルト(Co3O4)および銅−クロム−コバルト複合酸化物(Cr−Cu−Co−O)、ならびに導電性粒子であるAgの球状粒子などの無機材料と、ガラスフリットとを有機成分のこの混合物に添加した。酸化コバルト(Co3O4)と銅−クロム−コバルト複合酸化物(Cr−Cu−Co−O)との比は、以下の表1に示されているとおりである。全ペーストを、無機粒子が有機材料で湿潤化されるまで混合した。この混合物を3−ロールミルを用いてロールミルにかけた。得られたペーストを20−μm−メッシュフィルタに通した。この時点では、ペーストの粘度を溶剤Texanolにより調整し、これにより、印刷用途に最も好適な粘度を得た。
(A)有機媒体の調製
溶剤としてのTexanol(2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート)および30,000の分子量を有するアクリルポリマーバインダーを混合し、攪拌すると共に100℃に加熱した。加熱および攪拌を、バインダーポリマーを完全に溶解させるために実施した。得られた溶液を75℃に冷却し、およびChiba Specialty Chemicals製のIrgacure907および651などの光重合性開始剤、ならびに、TAOBN:1、4、4−トリメチル−2、3−ジアザビシクロ[3.2.2]−ノン−2−エン−N,N−ジオキシドなどの安定化剤を添加した。この混合物を、固体材料のすべてが溶解するまで75℃で攪拌した。この溶液を40μmメッシュフィルタに通し、次いで冷却した。
36.19重量%の上述の有機媒体を、TMPEOTA(トリメチル−プロパンエトキシトリアクリレート)およびBSAF CorporationのLanomer LR8967(ポリエチルアクリレートオリゴマー)から構成される光重合性モノマー、ならびに、0.12重量%のブチル化ヒドロキシトルエン、0.46重量%のマロン酸および0.12重量%のByk−Chemie CorporationのBYK085などの他の有機成分と、混合容器中に黄色光下で混合することによりペーストを調製した。次いで、酸化コバルト(Co3O4)および銅−クロム−コバルト複合酸化物(Cr−Cu−Co−O)などの無機材料、ならびに、ガラスフリットを有機成分のこの混合物に添加した。酸化コバルト(Co3O4)と銅−クロム−コバルト複合酸化物(Cr−Cu−Co−O)との比は、上記表1に示されているとおりである。全ペーストを、無機粒子が有機材料で湿潤化されるまで混合した。この混合物を3−ロールミルを用いてロールミルにかけた。得られたペーストを20−μm−メッシュフィルタに通した。この時点では、ペーストの粘度を溶剤Texanolにより調整し、これにより、印刷用途に最も好適な粘度を得た。
24.19重量%の上述の有機媒体を、TMPPOTA(プロポキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート)およびBSAF CorporationのLanomer LR8967(ポリエチルアクリレートオリゴマー)から構成される光重合性モノマー、ならびに、0.12重量%のブチル化ヒドロキシトルエン、0.11重量%のマロン酸および0.12重量%のByk−Chemie CorporationのBYK085などの他の有機成分と、混合容器中に黄色光下で混合することによりペーストを調製した。次いで、導電性粒子であるAgの球状粒子などの無機材料およびガラスフリットを有機成分のこの混合物に添加した。全ペーストを、無機粒子が有機材料で湿潤化されるまで混合した。この混合物を3−ロールミルを用いてロールミルにかけた。得られたペーストを20−μm−メッシュフィルタに通した。この時点では、ペーストの粘度を溶剤Texanolにより調整し、これにより、印刷用途に最も好適な粘度を得た。
(A)製造条件
ペーストを調製または部品を製造する場合、欠陥をもたらす可能性があるため、ほこり汚染を防止するために注意をした。
組成物および、乾燥後の所望の厚さに応じて、200〜400メッシュスクリーンを用いてスクリーン印刷を実施することにより、ペーストをガラス基板に付着させた。実施例の黒色ペーストを、350メッシュポリエステルスクリーンを用いてスクリーン印刷を実施することにより、ガラス基板に付着させた。2層構造部品としてテストされるべき部品を、透明電極(薄膜ITO)がその上に形成されているガラス基板上に調製した。単層(黒色のみ)としてテストされるべき部品を、ITOコーティング膜が形成されていないガラス基板上に調製した。次いで、これらの部品を暖気循環炉中に100℃で20分間かけて乾燥させ、これにより、2〜6μmの乾燥膜厚を有する黒色電極を形成した。
その後、上述のAgペーストを、ステンレス鋼製の325メッシュスクリーンを用いてスクリーン印刷を実施することにより塗布した。
2つの層を備える部品を光ツールを介して平行UV光源で露光させた(照度:5〜20mW/cm2;露光エネルギー:400mj/cm2;非接触露光、マスクとコーティングとの間の距離:150μm)。
露光した部品をコンベヤ上に置き、0.4重量%−炭酸ナトリウム水溶液を現像剤溶液として含有するスプレー現像器に導入した。現像剤溶液の温度を30℃に維持すると共に、10〜20psiでスプレーした。この部品を、20秒間(TTCのスカーリングに必要とされる時間より3〜4倍長い)現像に供した。現像した部品を、強制気流中で過剰な水を吹き飛ばすことにより乾燥させた。
乾燥させた部品を、580℃のピーク温度に至る1.0時間の全長を有するプロファイルを用いたベルト炉中に、空気雰囲気で焼成した。
次いで、TOGペーストを、ステンレス鋼製の250メッシュスクリーンを用いてスクリーン印刷を実施することにより塗布した。この部品を、再度、100℃で20分間かけて乾燥させた。得られた部品を、580℃のピーク温度に至る2.0時間の全長を有するプロファイルを用いたベルト炉中に、空気雰囲気で焼成した。
Ag/黒色の2つの層のL値
焼成を実施した後に、ガラス基板の裏から見た黒度が機械的に計測される。黒度に関しては、色彩(L*)を日本電色工業株式会社製の光学的センサSZおよび色彩計測システムS80を用いて計測したが、ここで、較正は基準白色プレートを用いて行い、0を純粋な黒色とすると共に100を純粋な白色とした。L*は明度を表し、ここで、100純粋な白色を示すと共に0は純粋な黒色を示すことに注目されたい。
ITO膜を含まない絶縁性ガラス基板を上述の(A−1)のとおり黒色電極でコートし、次いで乾燥させた。プロセス(A−2)、(A−3)および(A−4)の各々が省略され、このようにして得られた乾燥黒色電極を、プロセス(A−5)と同一の条件下で焼成して、単一の固体−焼成黒色電極層を形成した。焼成後、得られた基板を必要に応じてプロセス(A−6)に供すると共に、ガラス基板の裏面から見た黒度を、日本電色工業株式会社製の色度計またはMinolta製CR−300色彩計により、2つの層Ag/黒色の上述のL値について用いた条件下で計測した。この段階では、0が純粋な黒色を示し、100が純粋な白色を示す。
この評価においては黒色電極の抵抗を計測した。この方法を用いて、焼成黒色層の導電特性を確認した。上述のテスト部品を用いて(単一層のL値)、黒色電極焼成膜の抵抗を、およそ4cmのプローブ距離を有する抵抗計により計測した。このデバイスを用いると、計測可能である最大抵抗は1GΩである。
Claims (10)
- 黒色顔料、ガラスフリット、有機バインダーおよび溶剤を含み、前記黒色顔料が、酸化コバルト(Co3O4)および銅−クロム−コバルト複合酸化物(Cr−Cu−Co−O)を含有するプラズマディスプレイパネル用電極ペースト。
- 前記銅−クロム−コバルト複合酸化物の含有量が、前記酸化コバルトおよび銅−クロム−コバルト複合酸化物の総量に基づいて45〜90重量%である、請求項1に記載のプラズマディスプレイパネル用電極ペースト。
- 前記銅−クロム−コバルト複合酸化物の含有量が、前記酸化コバルトおよび銅−クロム−コバルト複合酸化物の総量に基づいて50〜85重量%である、請求項1に記載のプラズマディスプレイパネル用電極ペースト。
- 導電性粒子をさらに含む、請求項1に記載のプラズマディスプレイパネル用電極ペースト。
- プラズマディスプレイパネルの前面パネルに形成されたプラズマディスプレイパネル用バス電極であって、黒色電極および白色電極を含む黒色/白色2層構造を有し、前記黒色電極が、酸化コバルト(Co3O4)および銅−クロム−コバルト複合酸化物(Cr−Cu−Co−O)を黒色顔料として含有する、バス電極。
- 前記銅−クロム−コバルト複合酸化物の含有量が、前記酸化コバルトおよび銅−クロム−コバルト複合酸化物の総量に基づいて45〜90重量%である、請求項5に記載のプラズマディスプレイパネル用バス電極。
- 前記銅−クロム−コバルト複合酸化物の含有量が、前記酸化コバルトおよび銅−クロム−コバルト複合酸化物の総量に基づいて50〜85重量%である、請求項5に記載のプラズマディスプレイパネル用バス電極。
- プラズマディスプレイパネルの前面パネルに形成されたプラズマディスプレイパネル用バス電極であって、黒色単層バス電極を含み、前記黒色単層バス電極が、酸化コバルト(Co3O4)および銅−クロム−コバルト複合酸化物(Cr−Cu−Co−O)を黒色顔料として含有する、バス電極。
- 前記銅−クロム−コバルト複合酸化物の含有量が、前記酸化コバルトおよび銅−クロム−コバルト複合酸化物の総量に基づいて45〜90重量%である、請求項8に記載のプラズマディスプレイパネル用バス電極。
- 前記銅−クロム−コバルト複合酸化物の含有量が、前記酸化コバルトおよび銅−クロム−コバルト複合酸化物の総量に基づいて50〜85重量%である、請求項8に記載のプラズマディスプレイパネル用バス電極。
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