JP2010514870A - ポリオレフィンの仕上げ処理方法 - Google Patents
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Abstract
(2)乾燥不活性ガスの対向流を用いてポリオレフィン粒子を乾燥し、該乾燥不活性ガスの流れによってポリオレフィン粒子を流動化状態に保持し、該凝縮水蒸気の蒸発によってポリオレフィンを冷却する;
ことを含む、1種類以上のα−オレフィンの重合によって製造されるポリオレフィンの仕上げ処理を行う方法。
【選択図】図1
Description
US−4,731,438は、窒素流を用いることによってポリマーを処理する方法に関する。N2及び水の混合物を用い、ストリッピング剤は実質的にN2であり、一方、水は触媒残渣を失活させる機能を有する。垂直の容器の頂部にポリマーを導入して、容器を通して栓流状態で下降するポリマー床を形成する。水を含む窒素流を垂直の容器の底部に供給する。運転条件及び容器の内部の水分を厳格に制御することにより、ポリマー床の内部に水分前線を形成して保持することができる。この水分前線の下方ではキャリアガス中の水分濃度はその入口の値にほぼ等しく、一方この上方ではキャリアガスは事実上水を含まない。このプロセスの欠点は、窒素による未反応のモノマーのストリッピングの速度が非常に低く、このため、処理のためにはポリマーを容器の内部に長時間滞留させる必要があり、したがって大きな容器を用いなければならないということである。
(1)重合反応器から排出されるポリオレフィンを飽和水蒸気の対向流と接触させて、該ポリオレフィンから気体を除去し且つ該ポリオレフィンの粒子上に凝縮水蒸気を形成し;
(2)乾燥不活性ガスの対向流を用いてポリオレフィン粒子を乾燥し、該乾燥不活性ガスの流れによってポリオレフィン粒子を流動化状態に保持し、該凝縮水蒸気の蒸発によってポリオレフィンを冷却する;
ことを含む、1種類以上のα−オレフィンの重合によって製造されるポリオレフィンの仕上げ処理を行う方法である。
工程(1)の水蒸気処理装置の内部の温度は、95〜120℃、好ましくは100〜110℃の値に調節することができる。水蒸気処理装置の内部の絶対圧は、1〜4bar、好ましくは1.1〜1.5bar絶対圧の範囲であってよい。
かかるプラントにおいて、重合反応は、単一か又は複数の工程か、或いは例えばEP−0517183に記載されているような公知の方法の1つで行うことができる。
生成物Bは、ポリマー顆粒を、本発明の仕上げ処理プロセスを用いてポリマーから除去しなければならない未反応のモノマー及び触媒残渣と一緒に含む。ポリマー顆粒は、好ましくは、約0.3〜4mmの寸法で、大きな粗度を有し、したがって大きな比表面積を有する球状形状を有する。
水蒸気処理装置4には、円筒形のタンク41の側面をほぼ完全に覆うような形状の外部ジャケット42が備えられており、これは外部ジャケット42の内部を流れる水蒸気を加熱する。また、水蒸気処理装置4内にポリマーPを撹拌するための撹拌装置50が備えられている。水蒸気処理装置4の寸法は、高さHと直径Dとの間の比がおよそH/D=3、好ましくはH/D>3となるように選択する。
製造されたポリオレフィン中に溶解している気体状炭化水素の含量の測定:「静的ヘッドスペース」抽出法にしたがって行った。
重合条件:
ループ反応器内での液体モノマーのスラリー重合を用いてポリプロピレンを製造した。
−ジエチル−2,3−ジイソプロピルスクシネートを内部ドナー化合物として用いるWO−00/63261の実施例10に記載されている手順を用いて製造したチタン固体触媒成分;
−共触媒としてトリエチルアルミニウム(TEAL);
−外部ドナーとしてジシクロペンチルジメトキシシラン;
を含むチーグラー・ナッタ触媒を用いた。
30000kg/時のポリプロピレンをフラッシュタンク1の底部から連続的に排出し、蒸気処理装置(図1における参照番号4)の頂部に移送して、本発明の蒸気処理工程を行った。
乾燥工程(b):
ポリプロピレン粒子を、105℃の温度で乾燥器8の上部に導入した。乾燥器の内部において、乾燥窒素の上向流によってポリマー粒子を流動化状態に保持した。110℃の温度の約15000m3/時の窒素を、乾燥器8の底部に配置されている流動化グリッドに供給した。本発明の工程(b)中において、乾燥窒素との接触によって、ポリオレフィンの周囲の水が蒸発し、またポリマーの冷却が起こった。実際、乾燥器の出口におけるポリオレフィンの温度は78℃の値に低下した。
重合条件:
ループ反応器内での液体モノマーのスラリー重合を用いてプロピレン/エチレン/1−ブテンコポリマーを製造した。実施例1と同じチーグラー・ナッタ触媒を用いた。プロピレンが主モノマーであり、2.5重量%のエチレン及び4.8重量%の1−ブテンを含む最終的なプロピレンコポリマーが得られるように、エチレン及び1−ブテンをループ反応器に供給した。当業者に公知なように、このポリオレフィンコポリマーは、粘着性のポリマーで、ポリマーを所定の値より高い温度で流すと容易に粒子の凝集が起こると考えられる。
ループ反応器から連続的に排出されるコポリマーのスラリーをジャケット付きの管の内部に強制的に流して、ここで加熱して78℃の温度に到達させて、これにより液相を蒸発させた。引き続いて、得られたポリプロピレン及び蒸発したモノマーの流れをフラッシュタンク内に導入し、ここで蒸発したモノマーをポリマー粒子から分離した。
フラッシュタンクの底部から20000kg/時のコポリマーを連続的に排出し、これを水蒸気処理装置4の頂部に送った。
ポリオレフィンを、105℃の温度で乾燥器8の上部に導入した。乾燥器の内部において、窒素の上向流によってポリマー粒子を流動化状態に保持した。110℃の温度の約13000m3/時の窒素を、乾燥器8の底部に配置されている流動化グリッドに供給した。本発明の工程(b)中において、加熱窒素との接触によって粒子の周囲の水層が蒸発し、これによってポリマーが冷却された。乾燥器の出口におけるポリオレフィンの温度は約72℃に低下した。
乾燥器の下流において500gの乾燥したポリオレフィンを採取し、これを分配して3gの代表的な試料を取り出し、これを「静的ヘッドスペース」抽出にかけた。表1に、ポリマー粒子中に溶解している炭化水素の残留量を、ポリマー1gあたりの重量ppmで示す。表1に示されるように、かかる残留量は8重量ppmに等しかった。
実施例2に記載した重合プロセスによって得られたものと同じプロピレン/エチレン/1−ブテンコポリマーを水蒸気処理工程にかけた。相違点は、過熱水蒸気を水蒸気処理装置に沿って上向流で流した点であった。
20000kg/時の実施例2と同じコポリマーを約65℃の温度で水蒸気処理装置の頂部に連続的に導入した。
ポリオレフィンを、120℃の温度で乾燥器8の上部に導入した。乾燥器の内部において、乾燥窒素の上向流によってポリマー粒子を流動化状態に保持した。110℃の温度の約13000m3/時の乾燥窒素を、乾燥器8の底部に配置されている流動化グリッドに供給した。ポリマー塊の存在によって流動化状態は不安定で調整するのが困難であった。
4 水蒸気処理装置
8 乾燥器
105 重力分離器
Claims (14)
- (1)重合反応器から排出されるポリオレフィンを飽和水蒸気の対向流と接触させて、該ポリオレフィンから気体を除去し且つ該ポリオレフィンの粒子上に凝縮水蒸気を形成し;
(2)乾燥不活性ガスの対向流を用いてポリオレフィン粒子を乾燥し、該乾燥不活性ガスの流れによってポリオレフィン粒子を流動化状態に保持し、該凝縮水蒸気の蒸発によってポリオレフィンを冷却する;
ことを含む、1種類以上のα−オレフィンの重合によって製造されるポリオレフィンの仕上げ処理を行う方法。 - 工程(1)中において該ポリオレフィンを加熱にかける、請求項1に記載の方法。
- 工程(1)の入口においてポリオレフィンの温度が60〜95℃の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 工程(1)の出口においてポリオレフィンの温度が90〜110℃の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 工程(2)の出口においてポリオレフィンの温度が75〜95℃の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 工程(1)に供給される該飽和水蒸気の量がポリオレフィン1000kgあたり30〜150kgの範囲である、請求項1に記載の方法。
- 飽和水蒸気の量がポリオレフィン粒子上に凝縮する水蒸気の量の少なくとも50重量%過剰である、請求項6に記載の方法。
- 工程(1)における飽和水蒸気の流れが20重量%より低い量の不活性ガスを含む、請求項1に記載の方法。
- 工程(1)及び(2)を一連の2つの別々の容器内で連続的に行う、請求項1に記載の方法。
- 該ポリオレフィンが工程(1)の容器を通して「栓流」状態で下降する、請求項1及び9に記載の方法。
- 水蒸気処理工程(1)を95〜120℃の温度及び1〜4barの圧力で運転する、請求項1に記載の方法。
- 工程(1)における該ポリオレフィンの滞留時間が10〜45分の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 該乾燥不活性ガスが85℃〜115℃の温度の乾燥窒素である、請求項1に記載の方法。
- 工程(2)におけるポリオレフィンの滞留時間が2〜15分の範囲である、請求項1に記載の方法。
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