CN115819647A - 一种低气味聚丙烯材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低气味聚丙烯材料的制备方法，涉及聚丙烯材料制备技术领域，聚丙烯气味去除的方法包括以下步骤：S6、在将筛好的物料三投入净化处理罐之前，将罐内温度升温至100℃；将物料三投入净化处理罐中，向净化处理罐内通入蒸汽，罐内保持温度100℃、压力0.3MPa‑0.5MPa，得到物料四；从净化处理罐中排出的蒸汽通入净化尾气分液罐中，一部分物质经冷凝成液相后从管道排出，一部分物质充入火炬内焚烧处理；S7：对物料四作干燥处理，干燥温度保持在50±5℃，得到聚丙烯产品。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯材料制备技术领域，具体涉及一种低气味聚丙烯材料的制备方法。
背景技术
产品的气味等级判断标准是：取20g产品样品，在80℃的烘箱中加热二十分钟后，由人为主观进行气味判断。正常连续生产的产品气味等级主要分布在三级，即几乎闻不到任何气味，这种产品在后续生产加工过程中不会因为温度的提高而散发出刺鼻的气味、导致改性材料由于气味的原因达不到产品的使用标准。
聚丙烯生产工艺中，本体法工艺按聚合工艺流程分为：间歇式本体法和连续式本体法两种。
(1)连续式本体法成产的聚丙烯，由于连续法生产的产品在生产过程中有特定的处理单元对生产出的成品进行气味处理，故在后续生产加工的材料改性过程中不会散发出刺鼻的气味，从而影响正常的生产。
(2)间歇式本体丙烯合成由于其对原料的纯度要求不严、投资少、流程简单、收效较快而得到广泛的应用和推广，目前国内采用此法的工艺较为普遍，是很多中小企业乐于选择的生产方式。间歇式本体法在生产过程从精制到包装的过程中都没有对产品的气味作处理，因此制成的产品在后续改性加工时会有刺鼻的气味，这些气味会在材料改性后的使用过程中逐渐散发出来；此外，间歇式本体法的生产过程是不连续的，在聚合釜反应完毕出料后会有部分助剂残留在反应系统中，这部分助剂主要是催化剂四氯化钛和活化剂三乙基铝以及控制产品熔融指数的氢气；此外，间歇式本体法的生产工艺对反应单体的纯度要求较低，原单体中含有杂质如水、一氧化碳、二氧化碳、砷化合物等较多，在精制单体过程中不能全部清除，在反应过程中也没有特定的清除设备，所以在得到的反应产物中还会含有部分不饱和烃；以上这些杂质虽然不会影响反应产物的各种化学性质，但是会对反应产物的气味有很大的影响。间歇式本体法生产出的聚丙烯气味主要分布在五级，即经过合成后的材料有浓重刺鼻的气味。
除此之外，一些废旧塑料大多都具有难闻的气味，产生这些气味的物质主要包括：小分子类污染物、胺类、硫类及硫醇类物质，这些是聚丙烯材料回收再利用过程中的一大障碍，因此如果能在聚丙烯材料制备过程中便将这些气味物质去除，便能解决问题。
综上所述，如何在间歇式本体法合成聚丙烯的情况下，降低产物的气味，产出更高标准的产物就成为了一个关键的难题。
发明内容
为了解决上述现有技术的问题，本发明提供一种低气味聚丙烯材料的制备方法，在间歇法工艺的流程中增加气味处理单元，对聚丙烯用低压蒸汽进行处理，将产品内部空隙中残留的气味分子蒸发出来，使处理后的聚丙烯在后续的加工改性过程中的气味降低。
本发明提供一种低气味聚丙烯材料的制备方法的制备方法，包括以下步骤：
S1：对丙烯原材料依次作去除CO2、脱硫和脱水处理，得到精制料；
S2：将所述精制料投入聚合釜中，并在加入精制料的过程中，依次向聚合釜中加入催化剂TiCl4、活化剂Al2O3、给电子体DDS(二苯基甲基二甲氧基硅烷)和氢气，并搅拌均匀，形成混合料；
S3：用蒸汽对聚合釜加热升温至74±2℃后，维持聚合釜内温度74±2℃、压力3.4MPa，维持时间4.5小时，观察DCS控制画面中的聚合釜压力计数值，当压力计数值下降至趋于平稳数值时，聚合反应结束，得到物料一；
S4：将聚合釜中未反应的丙烯单体通入冷凝器中回收丙烯，当聚合釜内压力与冷凝器内压力相等时，丙烯回收结束，聚合釜中得到中物料二；
S5：将聚合釜中的物料二喷入闪蒸罐内，在闪蒸罐内用氮气多次置换，置换气排除，当闪蒸罐内的丙烯含量小于1％(体积分数)时，置换完成，聚合釜中制得物料三，将物料三密封包装；
S6：对物料三做低压蒸汽处理，保持温度100℃、压力0.3MPa-0.5MPa，得到物料四；
S7：对物料四作干燥处理，干燥温度保持在50±5℃，得到聚丙烯产品。
优选的，在所述步骤S6中，低压蒸汽处理的具体方法为：将物料三拆包后投入净化处理罐中，向净化处理罐内通入蒸汽，罐内保持温度100℃、压力0.3MPa-0.5MPa，得到物料四。
优选的，在所述步骤S6中，从净化处理罐中排出的蒸汽通入净化尾气分液罐中，一部分物质经冷凝成液相后从管道排出，一部分物质充入火炬内焚烧处理。
优选的，在所述步骤S7中，干燥处理的方法为：物料四进入干燥罐内，干燥罐内蒸发的水汽进入循环气分液罐中冷凝成液相水，干燥罐内得到聚丙烯产品。
优选的，在所述步骤S7中，在干燥罐和循环气分液罐之间连接氮气为介质的干燥机组，干燥机组对冷凝后的水汽干燥、除掉多余水分后，重新进入干燥罐中循环。
优选的，在所述步骤S6中，在将物料三拆包投入净化处理罐之前，需将罐内温度升温至100℃。
本发明的有益效果为：现有的间歇式本体法由于对原料的纯度要求并不严格，导致生产的产品在品质上无法比拟连续式本体法，内含杂质物料更多，且在已经成型且相对成熟的间歇式本体法生产的工艺中增加技改难度较大，因此，本发明在间歇式本体法工艺的流程之外单独增加气味处理单元，对聚丙烯用低压蒸汽进行处理，将产品内部空隙中残留的气味分子蒸发出来，使处理后的聚丙烯在后续的加工改性过程中的气味降低，通过此方法也可有效的提高间歇本体法的产品品质，增强产品竞争力。
说明书附图
当结合附图考虑时，能够更完整更好地理解本发明。此处说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，实施例及其说明书用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例中气味去除方法的流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明实施例提供一种低气味聚丙烯材料的制备方法的制备方法，包括以下步骤：
S1、对丙烯原材料依次作去除CO2、脱硫和脱水处理，得到精制料，具体为：将丙烯原料经过固碱塔去除CO2和部分水，而后进入脱硫塔进一步除去硫、砷等化合物后，最后进入脱水塔脱去残留的水分，脱水后的原料水分含量小于0.1％，得到精制料；脱水的原因是由于催化剂对水的存在非常敏感，微量水就会对催化剂的活性影响极大；
S2、将所述精制料通过打料泵打入到聚合釜中，聚合釜的容积为13m3，反应时原料加入4.7t，并在加入精制料的过程中，依次向聚合釜中加入催化剂TiCl470-140g、活化剂Al2O3840-1560g、给电子体DDS(二苯基甲基二甲氧基硅烷)125ml和调整产物分子量的氢气，并搅拌均匀，形成混合料；
S3、用蒸汽对聚合釜内的混合料加热升温至74±2℃进行丙烯聚合反应，维持聚合釜内温度74±2℃、压力3.4MPa，维持时间4.5小时，观察DCS控制画面中的聚合釜压力计数值，当压力计数值下降至趋于平稳数值时，聚合反应结束，得到物料一；
S4、将聚合釜中未反应的少量丙烯单体(气相状态)通入冷凝器中回收冷凝成液相后回收，当聚合釜内压力与冷凝器内压力相等时，丙烯回收结束，聚合釜中得到中物料二；
S5、将聚合釜中的物料二分三次依次喷入到净化合格的闪蒸罐内，在闪蒸罐内用氮气多次置换，置换气排除，当闪蒸罐内的丙烯含量小于1％(体积分数)时，置换完成，聚合釜中制得物料三，将物料三密封包装；
上述为间歇式本体法的工艺方法，此种方法在聚合反应终止后通过回收和闪蒸等方式处理掉大部分未反应的丙烯单体、催化剂以及活性剂，但是少量的会混入到聚丙烯成品颗粒中，在后续生产中加热时仍然会挥发出刺鼻的气味，为降低成品聚丙烯的气味，使材料能够满足更高的需求，达到更高的标准，在步骤S5之后添加下述气味清楚工艺，为材料改性提供更优质的原料：
S6、对物料三做低压蒸汽处理：
S61：筛料，将物料三拆包后加入加料料斗，料斗上设置100目过滤网，确保在加料过程中无杂质进入；
S62：在将筛好的物料三投入净化处理罐之前，将罐内温度升温至100℃；
S63：将物料三投入净化处理罐中，向净化处理罐内通入蒸汽，罐内保持温度100℃、压力0.3MPa-0.5MPa，得到物料四；
S64：从净化处理罐中排出的蒸汽通入净化尾气分液罐中，一部分物质经冷凝成液相后从管道排出，一部分物质充入火炬内焚烧处理；
在步骤S6中，在正常工况下选择0.3MP-0.5MP的低压蒸汽，压力太低不足以蒸发出产品内部孔隙中残留的气味，压力太高则放空的蒸汽量增加，造成浪费。
S7、对物料四作干燥处理，干燥温度保持在50±5℃，干燥处理的方法为：物料四进入干燥罐内，干燥罐内蒸发的水汽进入循环气分液罐中冷凝成液相水，去除多余水分后，干燥罐内得到聚丙烯产品；
此外，在干燥罐和循环气分液罐之间连接氮气为介质的干燥机组，干燥机组对冷凝后的水汽干燥、除掉多余水分后，重新进入干燥罐中循环。
S8、出料分配罐，经气味处理和干燥后的聚丙烯产品进入出料分配罐，在罐底有一计量装置，下料时可根据计量装置判断进入吨袋的产品重量。
通过上述步骤S6-S8工艺处理后，结合附图可知，除蒸汽中夹带的少量尾气到火炬焚烧外，其他的物质都是在系统中循环使用。
本发明实施例的有益效果为：现有的间歇式本体法由于对原料的纯度要求并不严格，导致生产的产品在品质上无法比拟连续式本体法，且在已经成型且相对成熟的间歇式本体法生产的工艺中增加技改难度较大，因此，本发明在间歇式本体法工艺的流程之外单独增加气味处理单元，对聚丙烯用低压蒸汽进行处理，将产品内部空隙中残留的气味分子蒸发出来，使处理后的聚丙烯在后续的加工改性过程中的气味降低，通过此方法也可有效的提高间歇本体法的产品品质，增强产品竞争力。
表1为不同的聚丙烯制备方法所产生的的气味等级，产品的气味等级判断标准是：取20g产品样品，在80℃的烘箱中加热二十分钟后，由人为主观进行气味判断。
表1不同聚丙烯材料的制备方法所产生的气味等级对比
从表1中能够明显得出，经过本发明的制备方法生产出的聚丙烯产品在后续生产中产生的气味等级优于常规间歇式本体法生产出的产品，甚至能够与连续式本体法的效果相差无几，因此本发明中的聚丙烯制备方法不仅可用于在工业生产中大体量的产品，另外，在实验研发过程中如果由于气味的问题导致试验产品无法到达合格标准，也可在实验室中进行原料的气味处理。
以上参考了优选实施例对本发明进行了描述，但本发明的保护范围并不限制于此，任何落入权利要求的范围内的所有技术方案均在本发明的保护范围内。在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。
Claims (6)
1.一种低气味聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对丙烯原材料依次作去除CO2、脱硫和脱水处理，得到精制料；
S2：将所述精制料投入聚合釜中，并在加入精制料的过程中，依次向聚合釜中加入催化剂TiCl4、活化剂Al2O3、给电子体DDS(二苯基甲基二甲氧基硅烷)和氢气，并搅拌均匀，形成混合料；
S3：用蒸汽对聚合釜加热升温至74±2℃后，维持聚合釜内温度74±2℃、压力3.4MPa，维持时间4.5小时，观察DCS控制画面中的聚合釜压力计数值，当压力计数值下降至趋于平稳数值时，聚合反应结束，得到物料一；
S4：将聚合釜中未反应的丙烯单体通入冷凝器中回收丙烯，当聚合釜内压力与冷凝器内压力相等时，丙烯回收结束，聚合釜中得到中物料二；
S5：将聚合釜中的物料二喷入闪蒸罐内，在闪蒸罐内用氮气多次置换，置换气排除，当闪蒸罐内的丙烯含量小于1％(体积分数)时，置换完成，聚合釜中制得物料三，将物料三密封包装；
S6：对物料三做低压蒸汽处理，保持温度100℃、压力0.3MPa-0.5MPa，得到物料四；
S7：对物料四作干燥处理，干燥温度保持在50±5℃，得到聚丙烯产品。
2.根据权利要求1所述的低气味聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S6中，低压蒸汽处理的具体方法为：将物料三拆包后投入净化处理罐中，向净化处理罐内通入蒸汽，罐内保持温度100℃、压力0.3MPa-0.5MPa，得到物料四。
3.根据权利要求2所述的低气味聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S6中，从净化处理罐中排出的蒸汽通入净化尾气分液罐中，一部分物质经冷凝成液相后从管道排出，一部分物质充入火炬内焚烧处理。
4.根据权利要求1所述的低气味聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S7中，干燥处理的方法为：物料四进入干燥罐内，干燥罐内蒸发的水汽进入循环气分液罐中冷凝成液相水，干燥罐内得到聚丙烯产品。
5.根据权利要求1所述的低气味聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S7中，在干燥罐和循环气分液罐之间连接氮气为介质的干燥机组，干燥机组对冷凝后的水汽干燥、除掉多余水分后，重新进入干燥罐中循环。
6.根据权利要求1所述的低气味聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S6中，在将物料三拆包投入净化处理罐之前，需将罐内温度升温至100℃。
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| CN202211333042.8A Pending CN115819647A (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 一种低气味聚丙烯材料的制备方法 |
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| CN (1) | CN115819647A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101573390A (zh) * | 2006-12-29 | 2009-11-04 | 巴塞尔聚烯烃意大利有限责任公司 | 聚烯烃后处理方法 |
| CN210506174U (zh) * | 2019-07-19 | 2020-05-12 | 陕西延长石油（集团）有限责任公司 | 一种环管法聚丙烯工艺聚丙烯粉料净化装置 |
| CN111454518A (zh) * | 2020-05-29 | 2020-07-28 | 山东京博石油化工有限公司 | 一种间歇液相本体工艺制备低气味聚丙烯的方法 |
| CN112175125A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-01-05 | 施仕全 | 一种聚丙烯材料的制备工艺 |
| CN113088004A (zh) * | 2021-04-13 | 2021-07-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 耐辐照杀菌聚丙烯注塑专用料及其制备方法 |
| CN115121188A (zh) * | 2022-08-03 | 2022-09-30 | 北京鑫美格工程设计有限公司 | 一种低voc聚丙烯粉料的处理方法及装置 |
-
2022
- 2022-10-28 CN CN202211333042.8A patent/CN115819647A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN115121188A (zh) * | 2022-08-03 | 2022-09-30 | 北京鑫美格工程设计有限公司 | 一种低voc聚丙烯粉料的处理方法及装置 |
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