WO2023132469A1 - 환경 오염을 저감하기 위한 니트로셀룰로스 제조 방법 및 니트로셀룰로스 제조를 위해 이용되는 이소프로필알코올 재활용 방법 - Google Patents

환경 오염을 저감하기 위한 니트로셀룰로스 제조 방법 및 니트로셀룰로스 제조를 위해 이용되는 이소프로필알코올 재활용 방법 Download PDF

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WO2023132469A1
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isopropyl alcohol
water
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추교찬
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제이엔케이에너지 주식회사
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08B5/00—Preparation of cellulose esters of inorganic acids, e.g. phosphates
    • C08B5/02—Cellulose nitrate, i.e. nitrocellulose
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    • C08B5/04—Post-esterification treatments, e.g. densification of powders, including purification
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    • C08B5/02—Cellulose nitrate, i.e. nitrocellulose
    • C08B5/04—Post-esterification treatments, e.g. densification of powders, including purification
    • C08B5/06—Isolation of the cellulose nitrate

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing nitrocellulose for reducing environmental pollution and a method for recycling isopropyl alcohol used for producing nitrocellulose, which reduces environmental pollution by reducing carbon generation and recycling resources.
  • Shiki relates to a method for producing nitrocellulose and a method for recycling isopropyl alcohol used for producing nitrocellulose.
  • Cellulose is widely used as a biomass resource for fiber and paper.
  • Cellulose fiber has high elasticity at room temperature and high adhesiveness with rubber, so it is used as a reinforcing material for various rubber products such as reinforcing cords for tires and conveyor belts.
  • cellulose is manufactured using the sulfate method.
  • the sulfate process for manufacturing cellulose is carried out through a complex process of applying high temperature/high pressure in a large-capacity boiler-reactor, and is a capital-intensive industry in which large-scale facilities are used and a large amount of water is used. is considered
  • nitrocellulose is a nitrate ester of cellulose and is referred to as nitric acid.
  • Nitrocellulose is an essential life product mainly applied to film base, lacquer, ink, paint, etc., and nitrocellulose is used for various protection and decoration and has its own application technology field. Nitrocellulose is produced by treating cotton paper with nitric acid to obtain a combustible material, and nitriding cellulose using a mixed acid of sulfuric acid and nitric acid.
  • the method of producing nitrocellulose requires large-scale facilities, and problems that cause environmental pollution such as carbon generation and wastewater discharge occur during the production of nitrocellulose. Recently, environmental regulations such as carbon reduction are increasing. A method for producing cellulose is needed.
  • the present invention relates to a method for producing nitrocellulose to reduce environmental pollution.
  • the present invention also relates to a method for recycling isopropyl alcohol used for nitrocellulose production.
  • the present invention includes the steps of grinding the pulp to a predetermined size; a step of producing nitrocellulose using mixed acid in which the pulverized pulp and sulfuric acid and nitric acid are mixed; washing and concentrating the nitrocellulose acid while separating the nitrocellulose from the acid; removing nitric acid remaining in the nitrocellulose and adjusting the viscosity; washing residual acids or impurities in the nitrocellulose with washing water; separating water from the nitrocellulose and replacing the remaining water in the nitrocellulose with isopropyl alcohol; It relates to a process for preparing nitrocellulose, including the process of packaging the nitrocellulose in which the substitution with isopropyl alcohol has been completed.
  • the acid recovered in the process of concentration includes recovery acid and concentrated acid
  • the recovery acid is used to prepare the mixed acid
  • the concentrated acid is separated into nitric acid and sulfuric acid
  • the nitric acid is used to prepare the mixed acid
  • the sulfuric acid is used as a pH adjusting agent.
  • the substituting process is performed in the dehydration and substituent, and the substituting process is performed in isopropyl alcohol supplied to the dehydration and substituent to replace the remaining water in the nitrocellulose and the unsubstituted isopropyl alcohol in the nitrocellulose.
  • a process of generating isopropyl alcohol of a predetermined concentration by distilling the mixture of the isopropyl alcohol and water discharged in the process of discharging to the outside may be further included.
  • the present invention is a step of supplying a mixture of isopropyl alcohol and water, which is difficult to use for producing nitrocellulose, to a first distillation column; cooling the mixed gas of isopropyl alcohol and water discharged from the first distillation column in a gaseous state and storing it in a liquid state; supplying the stored mixture of isopropyl alcohol and water to a second distillation column; supplying cyclohexane to the second distillation column; It relates to an isopropyl alcohol recycling method used for producing nitrocellulose, including storing a mixture of isopropyl alcohol and water usable for producing nitrocellulose discharged from the second distillation column in a liquid state.
  • the isopropyl alcohol recycling method includes discharging a mixture of isopropyl alcohol and water in a liquid state from the first distillation column; supplying a portion of the mixture of isopropyl alcohol and water discharged in a liquid state from the first distillation column to the first distillation column; The method may further include treating a part of the mixture of isopropyl alcohol and water discharged in a liquid state from the first distillation column as wastewater.
  • the isopropyl alcohol recycling method includes discharging a mixed gas of cyclohexane, isopropyl alcohol, and water in a gaseous state from the second distillation column; storing a mixture of cyclohexane, isopropyl alcohol, and water in a liquid state in which the mixed gas is cooled; supplying cyclohexane located at the top of the stored mixture of cyclohexane, isopropyl alcohol and water to the second distillation column; The method may further include supplying a mixture of isopropyl alcohol and water positioned at a lower portion of the stored mixture of cyclohexane, isopropyl alcohol, and water to the first distillation column.
  • the present invention can reduce environmental pollution by recycling recovered acid generated in the process of producing nitrocellulose.
  • isopropyl alcohol in an unsubstituted state in isopropyl alcohol added to replace the remaining moisture of nitrocellulose with isopropyl alcohol can be used multiple times to replace the remaining moisture of nitrocellulose, Isopropyl alcohol, which is difficult to use for substitution due to its low concentration, can be converted into high-concentration isopropyl alcohol.
  • carbon generated in the process of producing nitrocellulose can be reduced, and isopropyl alcohol can be recycled, thereby reducing environmental pollution.
  • FIG. 1 is a flow chart showing a process for producing nitrocellulose according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 is a view for explaining the dehydration and substitution process in the production of nitrocellulose according to an embodiment of the present invention.
  • FIG 3 is a view for explaining a method of recycling isopropyl alcohol used in the process of manufacturing nitrocellulose according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a flow chart showing a process for preparing nitrocellulose according to an embodiment of the present invention.
  • the nitrocellulose manufacturing process includes grinding process 100, nitration process 110, deoxidation process 120, stabilization process 130, washing process 140, dehydration and a substitution process (150) and a packaging process (160).
  • the grinding process 100 is a process of grinding the compressed pulp into uniform particles, and a grinder may be used, and the size of the particles may be 8 cm or less.
  • the nitriding process 110 is a process of producing nitrocellulose using mixed acid in which pulverized pulp, fuming sulfuric acid and nitric acid are mixed.
  • pulverized pulp and mixed acid are introduced into a nitrifier to produce nitrocellulose through an esterification reaction.
  • the nitrizer can adjust the injection rate, temperature and time according to the standard.
  • the injection rate can be applied in the range of 370 to 390 kg per hour for pulp and 590 to 610 kg per hour for mixed acid, and the temperature is 30 to 40 ° C. Degree, time is applicable from 80 to 100 minutes.
  • the deoxidation process 120 is a process of washing and concentrating acid content of nitrocellulose while separating nitrocellulose and acid.
  • a deoxidizer may be used as a means for removing acid, and the acid is removed while spraying water.
  • the acid recovered from the deoxidizer can be divided into recovered acid, concentrated acid, and waste acid according to the difference in concentration. It can be used as a pH adjusting agent in treatment plants.
  • the stabilization process 130 is a process of removing nitric acid remaining in nitrocellulose and adjusting the viscosity, which is the standard of the product, through depolymerization.
  • the stabilization process 130 may use a boiling tank and proceeds by injecting steam into nitrocellulose.
  • the washing process 140 is a process of washing residual acid or impurities in the nitrocellulose with washing water, and a washing machine may be used.
  • the dehydration and substitution process 150 is a process of separating water from nitrocellulose and replacing water remaining in nitrocellulose with isopropyl alcohol.
  • the dehydration and substitution process 150 proceeds in the dehydration and substitution unit, and dehydration to separate water from nitrocellulose and substitution to replace moisture remaining in nitrocellulose by wetting isopropyl alcohol proceed simultaneously.
  • Water dehydrated from nitrocellulose is treated as wastewater, and isopropyl alcohol used to replace the remaining water in nitrocellulose is distilled into 99% or more of isopropyl alcohol and reused.
  • the packaging process 160 the nitrocellulose in which the remaining moisture is replaced with isopropyl alcohol is packed in a storage unit in consideration of the nitrogen content, the isopropyl alcohol content, and the moisture content, and the storage unit may use a drum tube.
  • the packaging process 160 consists of 52 to 59% by weight of pure nitrocellulose, 11.5 to 12.5% by weight of nitrogen, 2.5 to 3.5% by weight of moisture, and 27 to 32% by weight of isopropyl alcohol with respect to the total nitrocellulose. can be packed
  • Figure 2 is a view for explaining the dehydration and substitution process in the production of nitrocellulose according to an embodiment of the present invention.
  • the dehydration and substituent 200 includes a feeder 210 for packing nitrocellulose substituted with isopropyl alcohol, and first to third tanks 230 and 250 for recycling isopropyl alcohol injected into nitrocellulose. , It is connected to the fourth tank 260 for storing the dehydrated water in the dehydration process.
  • the dehydration and substituent 200 may divide the interior into a plurality of regions and arrange the feeder 210 and the first to fourth tanks 230 and 260 to correspond to each region.
  • washed nitrocellulose and nitrocellulose For example, washed nitrocellulose and nitrocellulose
  • the first area into which 99% or more isopropyl alcohol for replacing is connected to the feeder 210
  • the second area adjacent to the first area is connected to the first tank 230
  • the first area adjacent to the second area is connected to the first area.
  • the third area is connected to the second tank 240
  • the fourth area adjacent to the third area is connected to the third tank 250
  • the fifth area adjacent to the fourth area is connected to the fourth tank 260.
  • the dehydration and substituent 200 when the washed nitrocellulose in the washing process 140 is supplied to the dehydration and substituent 200, the dehydration and substituent 200 separates water from the washed nitrocellulose and separates the separated water. Silver is stored in the fourth tank 260 and reused. In addition, 99% or more pure isopropyl alcohol is added to the dehydration and substituent 200 to replace the remaining moisture in the nitrocellulose with isopropyl alcohol. Replace Substituted nitrocellulose is provided to a feeder 210 and packaging 220 is performed using a drum tube or the like.
  • isopropyl alcohol that is not substituted with nitrocellulose dehydrates and combines with water inside the substituent 200, and the water mixed with isopropyl alcohol is stored in the first tank 230. Saved. Since the isopropyl alcohol contained in the water mixed with isopropyl alcohol stored in the first tank 230 has a high concentration, it can be reused, so the water mixed with isopropyl alcohol stored in the first tank 230 is dehydrated and substituent ( 200) to be used for substitution of nitrocellulose.
  • isopropyl alcohol contained in the water mixed with isopropyl alcohol stored in the first tank 230 and supplied to the dehydration and substituent 200 isopropyl alcohol that is not substituted with nitrocellulose is again dehydrated and substituent 200 Combined with the water inside, the water mixed with isopropyl alcohol is stored in the second tank 240.
  • the water mixed with isopropyl alcohol stored in the second tank 240 is again supplied to the dehydration and substituent 200 to be used for substitution of nitrocellulose.
  • isopropyl alcohol contained in the water mixed with isopropyl alcohol stored in the second tank 240 and put into the dehydration and substituent 200 isopropyl alcohol that is not substituted with nitrocellulose is returned to the inside of the dehydration and substituent 200 It is combined with water of, and the water mixed with isopropyl alcohol is stored in the third tank 250.
  • the concentration of isopropyl alcohol contained in the water mixed with isopropyl alcohol stored in the third tank 250 is low at about 60 to 70%, making it difficult to use for substitution of nitrocellulose. Accordingly, the water mixed with isopropyl alcohol stored in the third tank 250 is converted into 99% or more of isopropyl alcohol through distillation and recycled.
  • FIG 3 is a view for explaining a method of recycling isopropyl alcohol used in the process of manufacturing nitrocellulose according to an embodiment of the present invention.
  • the water mixed with isopropyl alcohol stored in the third tank 250 has a low concentration of isopropyl alcohol, so it is difficult to use it for substitution of nitrocellulose, but it can be converted to 99% or more isopropyl alcohol by distillation.
  • the invention proceeds with conversion to 99% or more isopropyl alcohol using a distillation system.
  • the distillation system of the present invention includes a plurality of tanks, a distillation column, a heat exchanger and a pump.
  • reference numerals 303,305,315,320,323,325,345,350,355,370 denote heat exchangers
  • 390,392,394,396,397,398 denote pumps
  • 300,310,355,360,365,370,380 denote storage tanks.
  • 330,335 denotes a water bath
  • reference numbers 310,340 denote a distillation column.
  • the first tank 300 stores water mixed with low-concentration isopropyl alcohol, and the water mixed with isopropyl alcohol stored in the first storage tank 300 is preheated through the heat exchanger 303 to raise the temperature. and then supplied to the first distillation column 310.
  • the first distillation column 310 is for separating different substances by using the difference in boiling points of the substances. Since the boiling point of isopropyl alcohol is approximately 80 ° C and the boiling point of water is approximately 100 ° C, the first distillation column (310 ), isopropyl alcohol vaporizes before water and can be separated from water.
  • the mixed gas of isopropyl alcohol and water discharged from the first distillation column 310 is cooled in the heat exchanger 305 and then supplied and stored in a liquid state to the second tank 307, in the first distillation column 310
  • the liquid isopropyl alcohol and water mixture discharged is cooled in the heat exchangers 323 and 325 and then stored in the waste collection tanks 330 and 335 for wastewater treatment, or preheated in the heat exchanger 315 and returned to the first distillation column 310.
  • the separation process proceeds. For example, considering the water level of the mixture of isopropyl alcohol and water stored in a liquid state in the first distillation column 310, the upper mixture is supplied to the first distillation column 310 again, and the lower mixture is Wastewater can be treated.
  • the concentration of isopropyl alcohol in the mixture of isopropyl alcohol and water stored in the second tank 307 is about 80 to 85%, and the mixture located at the top of the second tank 307 is supplied to the second distillation column 340. And, the mixture located at the bottom is re-supplied to the first distillation column 310 to proceed with the separation process of water and isopropyl alcohol.
  • cyclohexane is introduced. Cyclohexane has a lower boiling point than isopropyl alcohol and water and is hydrophilic, so it combines with water while vaporizing. Therefore, in the second distillation column 340, cyclohexane is vaporized before isopropyl alcohol and water are discharged, and the mixed gas of cyclohexane, water, and isopropyl alcohol is cooled in the heat exchangers 345 and 350 and then converted into a liquid state. It is stored in the third tank 355.
  • the mixture of cyclohexane, water and isopropyl alcohol stored in the third tank 355 has a difference in specific gravity, so cyclohexane is located in the upper part, isopropyl alcohol and water mixture is located in the lower part, and cyclohexane, water and isopropyl alcohol are located in the middle. A mixture of is located. Cyclohexane located at the top is supplied to and stored in the fourth tank 360, and cyclohexane stored in the fourth tank 360 is supplied to the second distillation column 340 again or stored in the fifth tank 370.
  • the cyclohexane stored in the fifth tank 370 is stored while maintaining the water level.
  • the mixture of isopropyl alcohol and water located at the bottom of the third tank 355 is supplied to and stored in the sixth tank 365, and the mixture of isopropyl alcohol and water stored in the sixth tank 365 is stored in the heat exchanger (303,320).
  • the heat exchanger (303,320)
  • the upper mixture is preheated in the heat exchanger 355 and then supplied to the second distillation column 310 again to obtain cyclolysis.
  • the separation process of hexane, isopropyl alcohol and water can proceed, and the mixture of isopropyl alcohol and water located at the bottom is cooled in the heat exchanger 370 and stored in a liquid state in the seventh tank 380, the seventh tank ( 380), the concentration of isopropyl alcohol in the mixture is 99% or more.
  • the concentration of isopropyl alcohol mixed with water that is not substituted in isopropyl alcohol used to replace the remaining moisture of nitrocellulose with isopropyl alcohol in the dehydration and substitution process for producing nitrocellulose is 60 to 60%. It was difficult to recycle because it was about 70%, but it is possible to recycle because more than 99% of isopropyl alcohol can be obtained.

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Abstract

본 발명은 환경 오염을 저감하기 위한 니트로셀룰로스 제조 방법 및 니트로셀룰로스 제조를 위해 이용되는 이소프로필알코올 재활용 방법에 관한 것으로, 펄프를 소정의 크기로 분쇄하는 과정과; 분쇄된 펄프와 황산 및 질산이 혼합된 혼산을 이용하여 니트로셀룰로스를 생성하는 과정과; 니트로셀룰로스와 산을 분리하면서 니트로셀룰로스의 산분을 세척하여 농축하는 과정과; 니트로셀룰로스에 남아있는 질산을 제거하고 점도를 조절하는 과정과; 니트로셀룰로스에 있는 잔여산 또는 불순물을 세척수로 세척하는 과정과; 니트로셀룰로스로부터 물을 분리하고 니트로셀룰로스 내의 잔존 수분을 이소프로필알코올로 치환하는 과정과; 이소프로필알코올로 치환이 완료된 니트로셀룰로스를 포장하는 과정;을 포함한다.

Description

환경 오염을 저감하기 위한 니트로셀룰로스 제조 방법 및 니트로셀룰로스 제조를 위해 이용되는 이소프로필알코올 재활용 방법
본 발명은 환경 오염을 저감하기 위한 니트로셀룰로스(Nitrocellulos) 제조 방법 및 니트로셀룰로스 제조를 위해 이용되는 이소프로필알코올(Isoprophy alcohol) 재활용 방법에 관한 것으로, 탄소 발생을 저감시키고 자원을 재활용하여 환경 오염을 감소시키는 니트로셀룰로스 제조 방법 및 니트로셀룰로스 제조를 위해 이용되는 이소프로필알코올 재활용 방법에 관한 것이다.
셀룰로스는 바이오매스 자원으로 섬유나 종이 등으로 넓게 이용되고 있으며, 셀룰로스 섬유는 실온에 있어서 고탄성으로 고무와의 접착성이 높은 것으로부터 타이어용의 보강 코드, 컨베이어벨트 등의 각종 고무 물품의 보강재로서 사용되고 있다. 일반적으로 셀룰로스는 황산염 방법을 이용하여 제조되는데, 셀룰로스를 제조하는 황산염 공정은 대용량의 보일러-반응기에서 고온/고압을 적용하는 복잡한 과정을 통해 진행되며, 대규모 설비가 사용되고 물이 대량 사용되는 자본 집약적 산업으로 간주된다.
한편, 니트로셀룰로스는 셀룰로스의 질산 에스터이며 질화면이라고 한다. 니트로셀룰로스는 주로 필름베이스용, 락카용, 잉크, 도료 등에 적용되는 필수 생활품이며, 질화면는 각종 보호 및 장식용에 쓰이며 독자적인 적용 기술분야를 가지고 있다. 니트로셀룰로스는 목면의 종이를 질산으로 처리해서 가연성 물질을 획득하며 황산과 질산의 혼산을 사용하여 셀룰로스를 질화하는 과정을 통해 제조된다. 니트로셀룰로스를 제조하는 방법은 대규모 설비가 필요하며 니트로셀룰로스 제조 과정에서 탄소 발생, 폐수 방출 등 환경 오염을 일으키는 문제가 발생하는데, 최근의 탄소 감축 등 환경 규제가 증가하고 있어 환경 오염을 감소시키기 위한 니트로셀룰로스 제조 방법이 필요하다.
본 발명은 환경 오염을 저감하기 위한 니트로셀룰로스 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 니트로셀룰로스 제조를 위해 이용되는 이소프로필알코올을 재활용하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 발명은 펄프를 소정의 크기로 분쇄하는 과정과; 상기 분쇄된 펄프와 황산 및 질산이 혼합된 혼산을 이용하여 니트로셀룰로스를 생성하는 과정과; 상기 니트로셀룰로스와 산을 분리하면서 니트로셀룰로스의 산분을 세척하여 농축하는 과정과; 상기 니트로셀룰로스에 남아있는 질산을 제거하고 점도를 조절하는 과정과; 상기 니트로셀룰로스에 있는 잔여산 또는 불순물을 세척수로 세척하는 과정과; 상기 니트로셀룰로스로부터 물을 분리하고 상기 니트로셀룰로스 내의 잔존 수분을 이소프로필알코올로 치환하는 과정과; 상기 이소프로필알코올로 치환이 완료된 니트로셀룰로스를 포장하는 과정;을 포함하는 니트로셀룰로스 제조 과정에 관한 것이다.
여기서, 농축하는 과정에서 회수된 산은 회수산 및 농축산을 포함하며, 상기 회수산은 상기 혼산 제조에 이용하고 상기 농축산은 질산과 황산으로 분리하여 상기 질산은 상기 혼산 제조에 이용하고 상기 황산은 pH조절제로 이용할 수 있다.
또한, 치환하는 과정은 탈수 및 치환기에서 진행되며, 상기 치환하는 과정은 상기 니트로셀룰로스 내의 잔존 수분을 치환하기 위해 상기 탈수 및 치환기에 공급된 이소프로필알코올에서 상기 니트로셀룰로스 내의 잔존 수분과 치환 되지 않은 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 상기 탈수 및 치환기 외부로 배출하는 과정과; 상기 배출된 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 상기 니트로셀룰로스 내의 잔존 수분을 치환하기 위해 상기 탈수 및 치환기에 공급하는 과정;을 포함할 수 있다.
또한, 외부로 배출하는 과정에서 배출된 상기 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 증류하여 미리 결정된 농도의 이소프로필알코올을 생성하는 과정을 더 포함할 수 있다.
한편, 본 발명은 니트로셀룰로스 제조를 위해 사용하기 어려운 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 제1 증류 칼럼에 공급하는 과정과; 상기 제1 증류 칼럼에서 기체 상태로 배출된 이소프로필알코올과 물의 혼합 기체를 냉각하여 액체 상태로 저장하는 과정과; 상기 저장된 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 제2 증류 칼럼으로 공급하는 과정과; 싸이클로 헥산을 상기 제2 증류 칼럼에 공급하는 과정과; 상기 제2 증류 칼럼에서 액체 상태로 배출된 니트로셀룰로스 제조를 위해 사용 가능한 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 저장하는 과정;을 포함하는 니트로셀룰로스 제조를 위해 이용되는 이소프로필알코올 재활용 방법에 관한 것이다.
여기서, 이소프로필알코올 재활용 방법은 제1 증류 칼럼에서 액체 상태의 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 배출하는 과정과; 상기 제1 증류 칼럼에서 액체 상태로 배출된 이소프로필알코올과 물의 혼합물의 일부는 상기 제1 증류 칼럼에 공급하는 과정과; 상기 제1 증류 칼럼에서 액체 상태로 배출된 이소프로필알코올과 물의 혼합물의 일부는 폐수 처리하는 과정;을 더 포함할 수 있다.
또한, 이소프로필알코올 재활용 방법은 제2 증류 칼럼에서 기체 상태로 싸이클로 헥산, 이소프로필알코올 및 물의 혼합 기체를 배출하는 과정과; 상기 혼합 기체가 냉각된 액체 상태의 싸이클로 헥산, 이소프로필알코올 및 물의 혼합물을 저장하는 과정과; 상기 저장된 싸이클로 헥산, 이소프로필알코올 및 물의 혼합물에서 상부에 위치하는 싸이클로 헥산을 상기 제2 증류 칼럼에 공급하는 과정과; 상기 저장된 싸이클로 헥산, 이소프로필알코올 및 물의 혼합물에서 하부에 위치하는 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 상기 제1 증류 칼럼에 공급하는 과정;을 더 포함할 수 있다.
본 발명은 니트로셀룰로스 생성 과정에서 발생하는 회수된 산을 재활용할 수 있어 환경 오염을 저감시킬 수 있다. 또한, 니트로셀룰로스 생성 과정에서 니트로셀룰로스의 잔여 수분을 이소프로필알코올로 치환하기 위해 투입된 이소프로필알코올에서 치환이 안된 상태의 이소프로필알코올을 니트로셀룰로스의 잔여 수분 치환을 위해 복수회에 걸쳐 사용할 수 있으며, 농도가 낮아 치환에 이용하기 어려운 이소프로필알코올을 고농도의 이소프로필알코올로 변환할 수 있다. 이를 통해 니트로셀룰로스 생성 과정에서 발생하는 탄소를 저감할 수 있으며 이소프로필알코올을 재활용할 수 있어 환경 오염을 저감시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 니트로셀룰로스 제조 과정을 나타내는 순서도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 니트로셀룰로스 제조 과정에서 탈수 및 치환 과정을 설명하기 위한 도면.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 니트로셀룰로스 제조 과정에서 이용된 이소프로필알코올을 재활용하는 방법을 설명하기 위한 도면.
이하, 본 발명의 실시예를 도면과 함께 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 니트로셀룰로스 제조 과정을 나타내는 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 니트로셀룰로스 제조 과정은 분쇄 과정(100), 질화 과정(110), 탈산 과정(120), 안정화 과정(130), 세척 과정(140), 탈수 및 치환 과정(150) 및 포장 과정(160)을 포함한다.
분쇄 과정(100)은 압착된 펄프를 균일한 입자 상태로 분쇄하는 과정으로, 분쇄기를 이용할 수 있으며 입자의 크기는 8cm 이하로 분쇄할 수 있다.
질화 과정(110)은 분쇄된 펄프와 발연 황산 및 질산이 혼합된 혼산을 이용하여 니트로셀룰로스를 생성하는 과정이다. 일 예로, 질화를 위한 수단으로 질화기에 분쇄된 펄프와 혼산을 투입하여 에스테르화 반응으로 통해 니트로셀룰로스를 생성한다. 이때, 질화기는 규격에 따라 주입비, 온도 및 시간을 조절할 수 있는데, 일 예로 주입비는 펄프의 경우 시간당 370~390kg, 혼산은 시간당 590~610kg의 범위에서 적용 가능하며, 온도는 30~40℃ 정도, 시간은 80~100분에서 적용 가능하다.
탈산 과정(120)은 니트로셀룰로스와 산을 분리하면서 니트로셀룰로스의 산분을 세척하여 농축하는 과정이다. 탈산 과정(120)은 산을 제거하기 위한 수단으로 탈산기를 이용할 수 있으며, 물을 뿌려주면서 산을 제거한다. 탈산기에서 회수된 산은 농도 차이에 따라 회수산, 농축산 및 폐산 등으로 구분할 수 있는데, 회수산은 혼산 제조에 사용하고 농축산은 산분리탑에서 질산과 황산으로 분리하여 질산은 혼산 제조 등에 재사용하고 황산은 폐수처리장에서 pH조절제로 이용할 수 있다.
안정화 과정(130)은 니트로셀룰로스에 남아있는 질산을 제거하고 해중합을 통해 제품의 규격인 점도를 조절하는 과정이다. 안정화 과정(130)은 보일링(boiling) 탱크를 이용할 수 있으며 니트로셀룰로스에 증기를 투입하여 진행한다.
세척 과정(140)은 니트로셀룰로스에 있는 잔여산 또는 불순물을 세척수로 세척하는 과정으로 세척기를 이용할 수 있다.
탈수 및 치환 과정(150)은 니트로셀룰로스로부터 물을 분리하고 니트로셀룰로스에 남아 있는 수분을 이소프로필알코올로 치환하는 과정이다. 탈수 및 치환 과정(150)은 탈수 및 치환기에서 진행되며 니트로셀룰로스로부터 물을 분리하는 탈수와 니트로셀룰로스에 남아 있는 수분을 이소프로필알코올을 습윤시켜 치환하는 치환이 동시에 진행된다. 니트로셀룰로스에서 탈수된 물은 폐수로 처리하며, 니트로셀룰로스에 남아 있는 수분을 치환하기 위해 이용한 이소프로필알코올에서 니트로셀룰로스에 치환되지 않은 이소프로필알코올은 99% 이상의 이소프로필알코올로 증류하여 재사용한다.
포장 과정(160)은 잔여 수분이 이소프로필알코올로 치환이 완료된 니트로셀룰로스를 질소 함량, 이소프로필알코올 함량 및 수분 함량을 고려하여 저장 수단에 담아서 포장하는 과정으로 저장 수단은 드럼관을 이용할 수 있다. 일 예로, 포장 과정(160)은 전체 니트로셀룰로스에 대해 순수 니트로셀룰로스 함량 52~59 중량%, 질소 함량 11.5~12.5 중량%, 수분 2.5~3.5 중량%, 이소프로필알코올 27~32 중량% 로 구성하여 포장할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 니트로셀룰로스 제조 과정에서 탈수 및 치환 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 2를 참조하면, 탈수 및 치환기(200)는 이소프로필알코올로 치환된 니트로셀룰로스를 포장하기 위한 피더(210), 니트로셀룰로스에 투입된 이소프로필알코올을 재활용하기 위한 제1 내지 제3 탱크(230,250), 탈수 과정에서 탈수된 물을 저장하기 위한 제4 탱크(260)와 연결된다. 탈수 및 치환기(200)는 내부를 복수의 영역으로 구분하여 각 영역에 대응되도록 피더(210), 제1 내지 제4 탱크(230,260)를 배치할 수 있는데, 일 예로, 세척된 니트로셀룰로스 및 니트로셀룰로스를 치환하기 위한 99% 이상의 이소프로필알코올이 투입되는 제1 영역은 피더(210)와 연결되고, 제1 영역과 인접한 제2 영역은 제1 탱크(230)가 연결되며, 제2 영역에 인접한 제3 영역은 제2 탱크(240)가 연결되고, 제3 영역 영역에 인접한 제4 영역은 제3 탱크(250)가 연결되며, 제4 영역에 인접한 제5 영역은 제4 탱크(260)가 연결되도록 할 수 있다.
탈수 및 치환기(200)의 동작을 살펴보면, 세척 과정(140)에서 세척된 니트로셀룰로스가 탈수 및 치환기(200)로 공급되면 탈수 및 치환기(200)는 세척된 니트로셀룰로스로부터 물을 분리하며 분리된 물은 제4 탱크(260)에 저장되어 재사용한다. 또한, 탈수 및 치환기(200)에는 니트로셀룰로스에 잔여하는 수분을 이소프로필알코올로 치환하기 위해 99% 이상의 순수한 이소프로필알코올이 투입되는데, 투입된 이소프로필알코올은 니트로셀룰로스에 습윤하여 니트로셀룰로스 남아 있는 잔여 수분을 치환한다. 치환이 완료된 니트로셀룰로스는 피더(feeder)(210)로 제공되어 드럼관 등을 이용하여 포장(220)이 진행된다.
니트로셀룰로스를 치환하기 위해 투입된 이소프로필알코올에서 니트로셀룰로스와 치환이 되지 않은 이소프로필알코올은 탈수 및 치환기(200) 내부의 물과 결합하며, 이소프로필알코올과 혼합된 물은 제1 탱크(230)에 저장된다. 제1 탱크(230)에 저장된 이소프로필알코올이 혼합된 물에 포함된 이소프로필알코올은 농도가 높기 때문에 재사용이 가능하여 제1 탱크(230)에 저장된 이소프로필알코올이 혼합된 물은 탈수 및 치환기(200)에 재공급하여 니트로셀룰로스의 치환에 이용된다. 제1 탱크(230)에 저장되어 탈수 및 치환기(200)에 공급된 이소프로필알코올과 혼합된 물에 포함된 이소프로필알코올에서 니트로셀룰로스와 치환이 되지 않은 이소프로필알코올은 다시 탈수 및 치환기(200) 내부의 물과 결합하며, 이소프로필알코올과 혼합된 물은 제2 탱크(240)에 저장된다. 제2 탱크(240)에 저장된 이소프로필알코올과 혼합된 물은 다시 탈수 및 치환기(200)에 공급되어 니트로셀룰로스의 치환에 이용된다. 제2 탱크(240)에 저장되어 탈수 및 치환기(200)에 투입된 이소프로필알코올과 혼합된 물에 포함된 이소프로필알코올에서 니트로셀룰로스와 치환이 되지 않은 이소프로필알코올은 다시 탈수 및 치환기(200) 내부의 물과 결합하며, 이소프로필알코올과 혼합된 물은 제3 탱크(250)에 저장된다. 제3 탱크(250)에 저장된 이소프로필알코올과 혼합된 물에 포함된 이소프로필알코올의 농도는 60~70% 정도로 이소프로필알코올의 농도가 낮아 니트로셀룰로스의 치환에 이용하기 어렵다. 이에 제3 탱크(250)에 저장된 이소프로필알코올과 혼합된 물은 증류를 통해 99% 이상의 이소프로필알코올로 변환하여 재활용한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 니트로셀룰로스 제조 과정에서 이용된 이소프로필알코올을 재활용하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
앞서 살펴본 바와같이 제3 탱크(250)에 저장된 이소프로필알코올과 혼합된 물은 이소프로필알코올의 농도가 낮아 니트로셀룰로스의 치환에 이용하기 어렵지만 증류를 하면 99% 이상의 이소프로필알코올로 변환 가능하며, 본 발명은 증류 시스팀을 이용하여 99% 이상의 이소프로필알코올로 변환을 진행한다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 증류 시스템은 복수의 탱크, 증류 칼럼, 열교환기 및 펌프 등을 포함한다. 도 3에서 도번 303,305,315,320,323,325,345,350,355,370은 열교환기를 나타내며, 도번 390,392,394,396,397,398은 펌프를 나타내고, 도번 300,310,355,360,365,370,380은 저장 탱크를 나타내며, 도번 330,335는 수조를 나타내고, 도번 310,340은 증류 칼럼을 나타낸다.
제1 탱크(300)는 저농도의 이소프로필알코올과 혼합된 물을 저장하며, 제1 저장 탱크(300)에 저장된 이소프로필알코올과 혼합된 물은 열교환기(303)를 통해 예열되어 온도가 상승된 후 제1 증류 칼럼(310)에 공급된다. 제1 증류 칼럼(310)은 물질의 끊는점 차이를 이용하여 서로 다른 물질을 분리하기 위한 것으로, 이소프로필알코올의 끊는점은 대략 80℃이고 물의 끊는점은 대략 100℃ 이므로 제1 증류 칼럼(310)에서 이소프로필알코올은 물 보다 먼저 기화되어 물과 분리될 수 있다.
제1 증류 칼럼(310)에서 배출되는 이소프로필알코올 및 물의 혼합 기체는 열교환기(305)에서 냉각된 후 액체 상태로 제2 탱크(307)에 공급되어 저장되며, 제1 증류 칼럼(310)에서 배출되는 액체 상태의 이소프로필알코올과 물의 혼합물은 열교환기(323,325)에서 냉각된 후 폐수집수조(330,335)에 저장되어 폐수처리되거나, 열교환기(315)에서 예열되어 다시 제1 증류 칼럼(310)에 공급하여 물과 이소프로필알코올 분리 과정이 진행된다. 일 예로, 제1 증류 칼럼(310)에 액체 상태로 저장된 이소프로필알코올과 물의 혼합물의 수위를 고려하여 상부에 위치하는 혼합물은 제1 증류 칼럼(310)에 다시 공급하고, 하부에 위치하는 혼합물은 폐수 처리할 수 있다.
제2 탱크(307)에 저장된 이소프로필알코올과 물의 혼합물에서 이소프로필알코올의 농도는 80~85% 정도이며, 제2 탱크(307)에서도 상부에 위치하는 혼합물은 제2 증류 칼럼(340)에 공급하고, 하부에 위치하는 혼합물은 제1 증류 칼럼(310)에 재 공급하여 물과 이소프로필알코올의 분리 과정을 진행한다.
제2 증류 칼럼(340)에서는 싸이클로 헥산을 투입하는데, 싸이클로 헥산은 이소프로필알코올 및 물 보다 끊는점이 낮고 친수성이어서 기화하면서 물과 결합한다. 따라서, 제2 증류 칼럼(340)에서는 싸이클로 헥산이 이소프로필알코올 및 물 보다 먼저 기화되어 배출되며 싸이클로 헥산, 물 및 이소프로필알코올이 혼합된 혼합 기체는 열교환기(345,350)에서 냉각된 후 액체 상태로 제3 탱크(355)에 저장된다.
제3 탱크(355)에 저장된 싸이클로 헥산, 물 및 이소프로필알코올의 혼합물은 비중 차이로 상부는 싸이클로 헥산이 위치하며, 하부는 이소프로필알코올과 물의 혼합물이 위치하고 중간은 싸이클로 헥산, 물 및 이소프로필알코올의 혼합물이 위치한다. 상부에 위치한 싸이클로 헥산은 제4 탱크(360)에 공급되어 저장되며 제4 탱크(360)에서 저장된 싸이클로 헥산은 제2 증류 칼럼(340)에 다시 공급하거나 제5 탱크(370)에 저장된다. 제3 저장 탱크(355)에 저장된 싸이클로 헥산, 물 및 이소프로필알코올의 혼합물의 층 분리를 유지하기 위해 제5 탱크(370)에 저장된 싸이클로 헥산은 수위를 유지하면서 저장된다. 제3 탱크(355)의 하부에 위치하는 이소프로필알코올과 물의 혼합물은 제6 탱크(365)에 공급되어 저장되며, 제6 탱크(365)에 저장된 이소프로필알코올과 물의 혼합물은 열교환기(303,320)에서 예열된 후 제1 증류 칼럼(310)에 공급되어 물과 이소프로필알코올의 분리 과정이 진행된다.
제2 증류 칼럼(340)에 저장된 액체 상태의 싸이클로 헥산, 물 및 이소프로필알코올의 혼합물에서 상부에 위치하는 혼합물은 열교환기(355)에서 예열한 후 제2 증류 칼럼(310)에 다시 공급하여 싸이클로 헥산, 이소프로필알코올 및 물의 분리 과정을 진행할 수 있으며, 하부에 위치하는 이소프로필알코올과 물의 혼합물은 열교환기(370)에서 냉각되어 액체 상태로 제7 탱크(380)에 저장되는데, 제7 탱크(380)에 저장된 혼합물에서 이소프로필알코올의 농도는 99% 이상이 된다. 이와 같은 방식을 이용하면 니트로셀룰로스 제조를 위한 탈수 및 치환 과정에서 니트로셀룰로스의 잔여 수분을 이소프로필알코올로 치환하기 위해 사용된 이소프로필알코올에서 치환이 안되고 물과 혼합된 이소프로필알코올의 농도가 60~70% 정도이어서 재활용이 어려웠지만, 99% 이상의 이소프로필알코올을 얻을 수 있어 재활용이 가능하다.
한편, 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시 예에 관해 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되지 않으며, 후술되는 특허청구의 범위뿐만 아니라 이 특허청구의 범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (7)

  1. 니트로셀룰로스 제조 과정에 있어서,
    펄프를 소정의 크기로 분쇄하는 과정과;
    상기 분쇄된 펄프와 황산 및 질산이 혼합된 혼산을 이용하여 니트로셀룰로스를 생성하는 과정과;
    상기 니트로셀룰로스와 산을 분리하면서 니트로셀룰로스의 산분을 세척하여 농축하는 과정과;
    상기 니트로셀룰로스에 남아있는 질산을 제거하고 점도를 조절하는 과정과;
    상기 니트로셀룰로스에 있는 잔여산 또는 불순물을 세척수로 세척하는 과정과;
    상기 니트로셀룰로스로부터 물을 분리하고 상기 니트로셀룰로스 내의 잔존 수분을 이소프로필알코올로 치환하는 과정과;
    상기 이소프로필알코올로 치환이 완료된 니트로셀룰로스를 포장하는 과정;을 포함하는 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 농축하는 과정에서 회수된 산은 회수산 및 농축산을 포함하며,
    상기 회수산은 상기 혼산 제조에 이용하고 상기 농축산은 질산과 황산으로 분리하여 상기 질산은 상기 혼산 제조에 이용하고 상기 황산은 pH조절제로 이용하는 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 치환하는 과정은 탈수 및 치환기에서 진행되며,
    상기 치환하는 과정은 상기 니트로셀룰로스 내의 잔존 수분을 치환하기 위해 상기 탈수 및 치환기에 공급된 이소프로필알코올에서 상기 니트로셀룰로스 내의 잔존 수분과 치환 되지 않은 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 상기 탈수 및 치환기 외부로 배출하는 과정과;
    상기 배출된 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 상기 니트로셀룰로스 내의 잔존 수분을 치환하기 위해 상기 탈수 및 치환기에 공급하는 과정;을 포함하는 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 외부로 배출하는 과정에서 배출된 상기 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 증류하여 미리 결정된 농도의 이소프로필알코올을 생성하는 과정을 더 포함하는 제조 방법.
  5. 니트로셀룰로스 제조를 위해 이용되는 이소프로필알코올 재활용 방법에 있어서,
    상기 니트로셀룰로스 제조를 위해 사용하기 어려운 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 제1 증류 칼럼에 공급하는 과정과;
    상기 제1 증류 칼럼에서 기체 상태로 배출된 이소프로필알코올과 물의 혼합 기체를 냉각하여 액체 상태로 저장하는 과정과;
    상기 저장된 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 제2 증류 칼럼으로 공급하는 과정과;
    싸이클로 헥산을 상기 제2 증류 칼럼에 공급하는 과정과;
    상기 제2 증류 칼럼에서 액체 상태로 배출된 니트로셀룰로스 제조를 위해 사용 가능한 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 저장하는 과정;을 포함하는 재활용 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 제1 증류 칼럼에서 액체 상태의 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 배출하는 과정과;
    상기 제1 증류 칼럼에서 액체 상태로 배출된 이소프로필알코올과 물의 혼합물의 일부는 상기 제1 증류 칼럼에 공급하는 과정과;
    상기 제1 증류 칼럼에서 액체 상태로 배출된 이소프로필알코올과 물의 혼합물의 일부는 폐수 처리하는 과정;을 더 포함하는 재활용 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 제2 증류 칼럼에서 기체 상태로 싸이클로 헥산, 이소프로필알코올 및 물의 혼합 기체를 배출하는 과정과;
    상기 혼합 기체가 냉각된 액체 상태의 싸이클로 헥산, 이소프로필알코올 및 물의 혼합물을 저장하는 과정과;
    상기 저장된 싸이클로 헥산, 이소프로필알코올 및 물의 혼합물에서 상부에 위치하는 싸이클로 헥산을 상기 제2 증류 칼럼에 공급하는 과정과;
    상기 저장된 싸이클로 헥산, 이소프로필알코올 및 물의 혼합물에서 하부에 위치하는 이소프로필알코올과 물의 혼합물을 상기 제1 증류 칼럼에 공급하는 과정;을 더 포함하는 재활용 방법.
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