JP2010508141A - アミン感受性含浸剤及びアミン感受性基材について改善された適合性を有する、シアノ含有汚染物質の除去に効果的な濾過剤を含む濾材 - Google Patents
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Abstract
Description
以下に記載される用語は、以下の意味を有するように定義される。
1.54gのTEDAを30.0gの脱イオン水に溶解することによりTEDA溶液が調製された。この溶液を高剪断ミキサー(IKAウルトラ・タラックス(IKA Ultra Turrax)T18ミキサー、IKAワークス社(IKA Works, Inc.)、デラウェア州ウィルミントン(Wilmington))を使用して急速に混合しながら、酢酸亜鉛の溶液(30.0gの脱イオン水に溶解された0.76gのZn(O2CCH3)2・2H2O)が滴下により添加された。この添加の間、混合物は白濁固体を形成した。
0.76gのZn(O2CCH3)2・2H2Oを30.0gの脱イオン水に溶解することにより酢酸亜鉛の溶液が調製された。1.54gのTEDAを30.0gの脱イオン水に溶解することによりTEDA溶液が調製された。酢酸亜鉛溶液を高剪断ミキサー(IKAウルトラ・タラックス(IKA Ultra Turrax)T18ミキサー、IKAワークス社(IKA Works, Inc.)、デラウェア州ウィルミントン(Wilmington))を使用して急速に混合しながら、TEDA溶液が上記の酢酸亜鉛溶液に滴下により添加された。この添加の間、混合物は白濁固体を形成した。
0.57gのCo(O2CCH3)2・4H2Oを30.0gの脱イオン水に溶解することにより酢酸コバルトの溶液が調製された。この溶液は、高剪断ミキサー(IKAウルトラ・タラックス(IKA Ultra Turrax)T18ミキサー、IKAワークス社(IKA Works, Inc.)、デラウェア州ウィルミントン(Wilmington))を使用して急速に攪拌しながら、1.54gのTEDAを30.0gの脱イオン水に溶解した溶液に滴下により添加された。この添加の間、溶液はライトブルーに変色し、更に緑がかった碧青色に達した。この混合物を攪拌し続けながら、8滴の30%H2O2が添加された。過酸化水素を滴下すると、溶液はダークブラウンに変色し、溶液は沈殿を有するようには見えなかった。
1.54gのTEDAを30.0gの脱イオン水に溶解することによりTEDAの水溶液が調製された。0.57gのCo(O2CCH3)2・4H2Oを30.0gの脱イオン水に溶解することにより酢酸コバルトの水溶液が調製された。高剪断ミキサー(IKAウルトラ・タラックス(IKA Ultra Turrax)T18ミキサー、IKAワークス社(IKA Works, Inc.)、デラウェア州ウィルミントン(Wilmington))を使用して急速に酢酸コバルト溶液を攪拌しながら、TEDA溶液が滴下により添加された。この添加の間に観察された色の変化は、実施例3で観察されたものと同様に見えた。この混合物を攪拌し続けながら、8滴の30%H2O2が添加された。過酸化水素を滴下すると、溶液はダークブラウンに変色した。混合を停止すると、混合物はライトブラウンの溶液と共に暗色固体を含んだ。
実施例1〜4において形成された溶液は、以下の方法で炭素粒子中に含浸された。実施例1〜4において形成された溶液は、炭素が飽和したように見えるまで(溶液の約1/2)、一定の攪拌を加えながら、12×20メッシュ・クラレGG炭素(クラレケミカル社(Kuraray Chemical Company Ltd.)、日本、大阪)の試料に滴下により添加された(実施例1及び2からの溶液をそれぞれ使用する実施例5及び6については53gのクラレGG炭素、並びに、実施例3及び4からの溶液をそれぞれ使用する実施例7及び8については50gのクラレ炭素)。処理された炭素は次にオーブンに110℃で定置され、約20分にわたって乾燥された。処理された炭素は次に取り出され、冷却され、金属−TEDA錯体溶液の残りが添加された。再び、処理された炭素はオーブンに再定置され、乾燥された。処理された炭素は最終的に130℃で72時間にわたって乾燥された。
K2[Zn(CN)4]+4Cl2⇒4ClCN+2KCl+ZnCl2
実施例5〜7の物質の例は、ナノ金CO酸化触媒の存在下で熱熟成されて、CO酸化触媒の触媒活性と、塩化シアノゲンを除去する金属−TEDA錯体の活性との両方におけるこの熟成の影響を測定された。この試験を行うために、実施例5〜7のそれぞれから25mLのTEDA−金属処理炭素が4オンス(30mL)ジャーに入れられた。触媒活性金を組み込むCO酸化触媒の6mL試料が20mLバイアル瓶内に入れられ、触媒試料を収容するこれらのバイアル瓶の1つがTDEA−金属処理炭素試料を収容する4オンスジャーに入れられた。CO触媒は、クラレGG炭素上のホムビカット(Hombikat)UV100チタニアの上にある金であり、米国出願番号第11/275,416号、名称「不均一系、複合体、炭素質触媒系及び触媒活性金使用方法(HETEROGENEOUS, COMPOSITE, CARBONACEOUS CATALYST SYSTEM AND METHODS THAT USE CATALYTICALLY ACTIVE GOLD)」(ブレイディ(Brady)ら、2005年12月30日出願)に従って作製された。標準的な触媒試料を有する20mLバイアル瓶と、25mLのTEDA−金属処理炭素の両方を収容するジャーのそれぞれがふたで封止されて、オーブンに71℃で168時間にわたって定置された。これにより、TEDA−金属処理炭素によって作られたあらゆる蒸気が熟成時間の間、標準的な触媒試料と相互作用するようになった。この時間の後、試料は冷却され、ジャーは開放され、各試料は試験のために取り出された。試験の結果は、図2にグラフで表示される。熱熟成された試料の試験結果と共に、グラフはまた、比較のために168時間にわたる熱処理を行わなかった母試料(parent samples)の追加的な試験も示す。理解されるように、クラレGG炭素の未処理試料は塩化シアノゲンの負荷からのいかなる防御も示さない。本発明の金属−TEDA物質の試料は、塩化シアノゲンの除去について高い活性を示し、熱熟成後も活性に本質的に変化を示さない。
クラレGG炭素の50g試料が、30.0gの溶液2に含浸され、含浸炭素試料はガラストレー上に定置されてオーブンにおいて110℃で14時間にわたって乾燥された。
クラレGG炭素の50g試料が、20.0gの溶液2に含浸され、含浸炭素試料はガラストレー上に定置されてオーブンにおいて110℃で2時間にわたって乾燥された。乾燥した試料はオーブンから取り出され、冷却されて、その後溶液2の10.0g試料に再び含浸された。この含浸炭素はガラストレー上に再び定置されてオーブンにおいて110℃で約12時間にわたって乾燥された。
クラレGG炭素の50g試料が、30.0gの溶液1に含浸され、含浸炭素試料はガラストレー上に定置されてオーブンにおいて110℃で2時間にわたって乾燥された。乾燥した試料はオーブンから取り出され、冷却されて、その後溶液1の30.0g試料に再び含浸された。この含浸炭素はガラストレー上に再び定置されてオーブンにおいて110℃で約12時間にわたって乾燥された。
カーボンB(酢酸亜鉛及び炭酸カリウムに連続して含浸され、その後乾燥された活性炭)の50g試料が30.0gの溶液1に含浸され、この含浸炭素試料はガラストレー上に再び定置されてオーブンにおいて110℃で2時間にわたって乾燥された。乾燥した試料はオーブンから取り出され、冷却されて、その後溶液1の30.0g試料に再び含浸された。この含浸炭素はガラストレー上に再び定置されてオーブンにおいて110℃で約12時間にわたって乾燥された。
カーボンB(炭酸カリウム及び酢酸亜鉛に連続して含浸され、その後乾燥された活性炭)の50g試料が15.0gの溶液1に含浸され、この含浸炭素試料はガラストレー上に再び定置されてオーブンにおいて110℃で2時間にわたって乾燥された。乾燥した試料はオーブンから取り出され、冷却されて、その後溶液1の15.0g試料に再び含浸された。この含浸炭素はガラストレー上に再び定置されてオーブンにおいて110℃で約12時間にわたって乾燥された。
実施例10〜14に記載されたように調製された物質の性能が試験手順1を使用して試験された。この試験の結果は、図4にグラフで示される。金属−TEDA錯体を含有する試料全てがこの試験において良好に作用した。カーボンBに金属−TEDA錯体の含浸を行ってから亜鉛を含有させると、結果として更に多くの活性化塩化シアノゲン除去剤を生じた。このケースでは、実施例14は実施例12の半分のみの亜鉛−TEDA錯体を含有したが性能はるかに優れたものであった。溶液1内の過剰TEDAがカーボンB内の非錯化亜鉛と反応して、追加的な亜鉛−TEDA錯体を結果として生じ、より大きな活性という最終結果を伴ったものと考えられる。
これらの実験は、金属−TEDA錯体混合物の最も活性の高い部分が、形成される固体に存在するのか、又は可溶性金属錯体として液体に溶解しているのかを調べるために行われた。
2.53gのZn(O2CCH3)2・2H2Oを100.0gの脱イオン水に溶解することにより調製された酢酸亜鉛の溶液が、5.13gのTEDAを100.0gの脱イオン水に溶解した溶液に、急速に攪拌しながら滴下により添加された。溶液は使用される前に48時間にわたって熟成された。溶液は濾過されて白色固体を生じた。濾液溶液は「濾過済み」と標識された。濾液溶液の体積は測定され、その体積の脱イオン水に白色固体は再分散された。この分散した白色固体ゾルは「再分散済み」と標識された。
クラレGG炭素の50g試料が37.17gの濾過済み溶液に、スパチュラを用いて一定の攪拌を行いながら炭素にこの溶液を滴下により飽和するまで添加することにより、含浸された。含浸された顆粒は110℃で一晩にわたって乾燥されて、封止されたジャーに試験のために定置された。処理された顆粒は手順1に従って試験された。
クラレGG炭素の50g試料が35.9gの再分散済みゾルに、スパチュラを用いて一定の攪拌を行いながら炭素にこのゾルを滴下により飽和するまで添加することにより、含浸された。含浸された顆粒は110℃で一晩にわたって乾燥されて、封止されたジャーに試験のために定置された。処理された顆粒は手順1に従って試験された。
クラレGG炭素の50g試料が37.23gの濾過済み溶液に、スパチュラを用いて一定の攪拌を行いながら炭素にこの溶液を滴下により飽和するまで添加することにより、含浸された。含浸された顆粒は110℃で約2時間にわたって乾燥され、次に冷却され、同様の方法で36.56gの再分散済み溶液に含浸された。含浸された顆粒は110℃で一晩にわたって乾燥されて、封止されたジャーに試験のために定置された。処理された顆粒は手順1に従って試験された。
カーボンBの50g試料が25.67gの濾過済み溶液に、スパチュラを用いて一定の攪拌を行いながら炭素にこの溶液を滴下により飽和するまで添加することにより、含浸された。含浸された顆粒は110℃で一晩にわたって乾燥されて、封止されたジャーに試験のために定置された。処理された顆粒は手順1に従って試験された。
カーボンBの50g試料が25.60gの再分散済みゾルに、スパチュラを用いて一定の攪拌を行いながら炭素にこのゾルを滴下により飽和するまで添加することにより、含浸された。含浸された顆粒は110℃で一晩にわたって乾燥されて、封止されたジャーに試験のために定置された。処理された顆粒は手順1に従って試験された。
カーボンBの50g試料が25.63gの濾過済み溶液に、スパチュラを用いて一定の攪拌を行いながら炭素にこの溶液を滴下により飽和するまで添加することにより、含浸された。含浸された顆粒は110℃で約2時間にわたって乾燥され、次に冷却され、同様の方法で25.60gの再分散済み溶液に含浸された。含浸された顆粒は110℃で一晩にわたって乾燥されて、封止されたジャーに試験のために定置された。処理された顆粒は手順1に従って試験された。
(実施例21)
2.28gのCu(O2CCH3)2・H2Oを100gの脱イオン水に溶解することにより、酢酸銅の溶液が調製された。5.13gのTEDAを100gの脱イオン水に溶解することにより、TEDA溶液が調製された。急速に攪拌しながら銅溶液をTEDA溶液に添加することにより、TEDA−銅錯体が調製された。混合物はこの添加後に急速にダークブラウンに変色した。この溶液は、TEDA−Cu溶液1と呼ばれ、実施例21〜24の試料を調製するために使用された。
カーボンBの50g試料が、スパチュラを用いて炭素顆粒を攪拌しながら、26.9gのTEDA−Cu溶液1に含浸された。この添加後、含浸された炭素顆粒はオーブンにおいて110℃で一晩にわたって乾燥された。
クラレGG炭素の50g試料が、スパチュラを用いて炭素顆粒を攪拌しながら、20.0gのTEDA−Cu溶液1に含浸された。この添加後、含浸された炭素顆粒はオーブンにおいて110℃で2時間にわたって乾燥された。乾燥後、試料はオーブンから取り出され、冷却され、追加的な20.0g分量のTEDA−Cu溶液1がこの顆粒の中に、スパチュラを用いて顆粒を攪拌しながら溶液を顆粒に滴下により添加することにより、含浸された。この添加後、2回含浸された炭素顆粒はオーブンにおいて110℃で一晩にわたって乾燥された。
カーボンBの50g試料が、スパチュラを用いて炭素顆粒を攪拌しながら、13.5gのTEDA−Cu溶液1に含浸された。この添加後、含浸された炭素顆粒はオーブンにおいて110℃で2時間にわたって乾燥された。乾燥後、試料はオーブンから取り出され、冷却され、追加的な13.5g分量のTEDA−Cu溶液1がこの顆粒の中に、スパチュラを用いて顆粒を攪拌しながら溶液を顆粒に滴下により添加することにより、含浸された。この添加後、2回含浸された炭素顆粒はオーブンにおいて110℃で一晩乾燥された。
未処理のカーボンB粒子の試料が、これらの物質が更なる処理を行わなくとも塩化シアノゲンを除去する能力をいくらかでも有するかどうかを確定するために、比較目的で調査された。
図6において理解されるように、TEDA−銅錯体は、塩化シアノゲンの濃度が増加する前の長い曝露時間により反映されるような高い塩化シアノゲン除去活性を有した。一方で、未処理カーボンB、すなわち比較例4は、気体流からの塩化シアノゲンの除去において本質的に無活性を示した。これにより、実際に銅−TEDA混合物の添加こそが記載された高活性を生み出したことが示される。このケースでは、半分の容量ずつでTEDA−Cu溶液1に2回にわたってカーボンBを含浸することが、1回の含浸工程において全量でカーボンBを含浸するよりもはるかに高い活性の塩化シアノゲン除去剤を生じた。加えて、追加的に含浸された塩基を含有する炭素、すなわちカーボンBは、塩基で追加的に含浸されなかった炭素よりもはるかに高い活性の塩化シアノゲン除去剤であった。
7.5gのTEDAを92.6gの脱イオン水に溶解することにより、TEDA溶液(溶液A)が調製された。3.7gの酢酸亜鉛二水和物を94.4gの脱イオン水に溶解することにより、酢酸亜鉛溶液(溶液B)が調製された。急速に攪拌しながら、溶液Bを溶液Aに添加することにより、TEDA−亜鉛錯体溶液が調製された。12×12メッシュ・クラレGG炭素の100g試料が80gの得られたTEDA−亜鉛錯体溶液に、炭素粒子を一定に攪拌しながらクラレGG炭素に溶液を滴下により添加することによって含浸された。得られたTEDA−亜鉛錯体含浸試料はオーブンに100℃で定置された。
一定時間後に、実施例25からの乾燥TEDA−亜鉛錯体の試料が乾燥含浸炭素床から除去された。この試料は2つの部分に分けられた。これらの部分のうちの1つの湿分含量は、この試料のこの部分を105℃で6時間にわたる加熱により生じた重量喪失を測定することにより求められた。試料の第2の部分は、熟成(168時間、71℃)後にCO触媒試験が変更されたこと(すなわち、流量が64リットル毎分に増加され、試料サイズは15mLであり、試料体積がこの試験に先立って10mLの不活性物質(クラレGG炭素)を添加することにより増加されたこと)を除いて、実施例9及び比較例1〜3について前述したように、どのようにして試料が触媒活性に影響し得るかに関して試験された。触媒活性は、試験の23分後に負荷気体から除去されたCOのパーセントにより示される。
一定の追加時間後に、実施例25からの乾燥TEDA−亜鉛錯体が乾燥含浸炭素床から除去されて、実施例26に記載されたように試験された。
実施例26及び27で使用されたCO参照触媒の試料が、熟成(168時間、71℃)後に、ただし、いかなるTEDA−含有炭素も存在しない条件下で、試験された。熟成後の触媒活性は70.2%であると判明した。
この実施例26の湿分含量は4.37重量パーセントであると測定され、触媒活性は32.8%であると判明した。追加的な乾燥後(実施例27)の湿分含量は1.55重量パーセントであると測定され、触媒活性は61.6%であると判明した。より十分に乾燥した試料を用いて参照CO酸化触媒が熟成されるケースについての触媒活性の低い損失により理解できるように、本発明の物質の存在下でCO酸化触媒が熟成されるときに高触媒活性を維持するためには乾燥による水の除去が重要である。
Claims (46)
- 濾材を形成する方法であって、
(a)アミン官能性物質と遷移金属を含む種との反応生成物を提供する工程、
(b)少なくとも1つの塩基を基材と接触させる工程、及び
(c)前記少なくとも1つの塩基を前記基材と接触させた後で、前記反応生成物を前記基材上に含浸する工程、を含む方法。 - 前記工程(a)が前記遷移金属の水性塩と水性アミンとを組み合わせることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記アミン官能性物質がTEDAを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記遷移金属を含む前記種が前記遷移金属の塩として導入される、請求項1に記載の方法。
- 前記遷移金属がCo、Zn、及びCuから選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記遷移金属がCo、Zn、及びCuから選択される、請求項3に記載の方法。
- 前記反応生成物が配位殻を有する配位錯体を含み、前記配位殻は前記アミン官能性物質を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記水性アミンが前記アミンと前記遷移金属との間の配位錯体の形成に関する前記水性遷移金属に対して化学量論的に過剰である、請求項2に記載の方法。
- 前記含浸された基材を熱処理する工程、
前記熱処理の間、前記基材を追い出されたアミンを回収する工程、及び
前記回収されたアミンの少なくとも一部を再利用する工程、を更に含む、請求項8に記載の方法。 - 前記塩基がKOH及び炭酸塩から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記塩基がKOHを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記塩基が炭酸塩を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記塩基が炭酸カリウムを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記濾材を、少なくとも1つの追加的な濾材を含む濾過システム中に入れる工程、及び、前記濾過システムが前記濾材100重量部毎に約2重量部未満の水を含むようにする工程、を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの追加的な濾材が触媒を含む、請求項14に記載の方法。
- 前記触媒が金を含む、請求項15に記載の方法。
- 流体の流れを濾過するために請求項1〜16のいずれか一項に従って作製された濾材の使用を含む、濾過方法。
- 前記濾材が、少なくとも1つの追加的な濾材を含む濾過システム中に存在する、請求項17に記載の方法。
- 前記濾材が、前記少なくとも1つの追加的な濾材の上流に存在する、請求項17に記載の方法。
- 前記濾材が、前記少なくとも1つの追加的な濾材の下流に存在する、請求項17に記載の方法。
- 追加的な濾材が触媒を含む、請求項18に記載の方法。
- 前記触媒が金を含む、請求項21に記載の方法。
- 濾過システムであって
(a)アミン錯体を含む成分に由来する含浸剤を含む第1の濾材、及び
(b)触媒を含む第2の濾材、を含む濾過システム。 - 前記アミン錯体が炭素質基材上に担持される、請求項23に記載の濾過システム。
- 前記アミン錯体がTEDA及び遷移金属塩を含む成分に由来する、請求項23に記載の濾過システム。
- 前記遷移金属がCoである、請求項25に記載の濾過システム。
- 前記遷移金属がCuである、請求項25に記載の濾過システム。
- 前記遷移金属がZnである、請求項25に記載の濾過システム。
- 前記触媒が金を含む、請求項23に記載の濾過システム。
- 前記システムが前記第1及び第2の濾材100重量部毎に約2重量部未満の水を含む、請求項23に記載の濾過システム。
- 前記システムが前記第1及び第2の濾材100重量部毎に約1重量部未満の水を含む、請求項23に記載の濾過システム。
- 前記アミン錯体に由来する含浸剤が第1の粒子状基材上に担持され、前記触媒が第2の粒子状基材上に担持される、請求項23に記載の濾過システム。
- 前記第1の濾材が、塩基に由来する含浸剤を更に含む、請求項23に記載の濾過システム。
- 前記塩基がKOH及び炭酸塩から選択される、請求項33に記載の濾過システム。
- 前記塩基がKOHである、請求項34に記載の濾過システム。
- 前記塩基が炭酸塩である、請求項34に記載の濾過システム。
- 前記塩基が炭酸カリウムである、請求項34に記載の濾過システム。
- 前記第1及び第2の濾材の少なくとも1つが、酸性気体に対して濾過有効性を有する含浸剤を更に含む、請求項23に記載の濾過システム。
- 前記第1及び第2の濾材の少なくとも1つが、アンモニアに対して濾過有効性を有する含浸剤を更に含む、請求項23又は請求項38に記載の濾過システム。
- 前記触媒がCOの酸化を触媒するのに役立つ、請求項23、38、又は39に記載の濾過システム。
- 前記触媒が金を含む、請求項40に記載の濾過システム。
- 前記濾過システムが、集団の呼吸保護システムに組み込まれる、請求項23に記載の濾過システム。
- 前記濾過システムが、個人の呼吸保護システムに組み込まれる、請求項23に記載の濾過システム。
- 前記システムがフィルター要素の構成要素である、請求項23に記載の濾過システム。
- 前記システムが、呼吸保護装置の構成要素である、請求項23に記載の濾過システム。
- 濾材を作製する方法であって、
a)担持基材上に少なくとも1つの含浸剤を組み込む工程、及び
b)工程(a)の後に、非バルク接触技術を使用して前記担持基材上にアミン錯体を塗布する工程、を含む方法。
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