JP2010286582A - 光学補償フィルム、光学補償用積層体、光学補償用偏光板、及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】厚み方向の複屈折発現性に優れ、急峻な正常波長分散を示す光学補償フィルム、光学補償用積層体、偏光板、及び液晶表示部材を提供する。
【解決手段】ビフェニル構造単位を含有するポリアリレート構造単位を含有することを特徴とする光学補償フィルムにより、1.07≦Re(450)/Re(550)≦1.20の波長分散性を示す光学補償フィルムを得ることができる。なお、光学補償フィルムは光学補償用偏光板及び液晶表示装置に好適に使用される。
【選択図】なし
【解決手段】ビフェニル構造単位を含有するポリアリレート構造単位を含有することを特徴とする光学補償フィルムにより、1.07≦Re(450)/Re(550)≦1.20の波長分散性を示す光学補償フィルムを得ることができる。なお、光学補償フィルムは光学補償用偏光板及び液晶表示装置に好適に使用される。
【選択図】なし
Description
本発明は、液晶セル等による位相差の光学補償を行うための光学補償フィルム、該光学補償フィルムをプラスチック基材等の基材上に積層した光学補償用積層体、さらに、前記光学補償フィルム及び光学補償用積層体を含む光学補償用偏光板及び液晶表示装置に関するものである。
液晶表示装置には液晶セル、偏光板、その他液晶表示装置構成フィルム等が使用されている。構成フィルムとして、液晶セル及び偏光板での、複屈折による位相差を補償して視野角の拡大を図るため、光学補償フィルムが使用されている。 例えば、ポジティブCプレートの特性を有するVA液晶の光学補償を行うには、3次元屈折率の関係式が、nx=ny>nzという関係にあるネガティブCプレートが好適に用いられることが知られている。
また、液晶層と光学補償フィルムの波長分散が異なると適切な色補償ができない。一般的に液晶セルに使用される液晶分子材料ではリタデーション値の波長が長波長になるほど減少する正常波長分散を示す。液晶層のリタデーションが急峻な正常波長分散を示すVA液晶においては、これを補償するためにリタデーションが急峻な正常波長分散特性を示す光学補償フィルムが必要となる。
VA液晶の位相差を光学補償する位相差フィルムとして例えば2軸延伸したシクロオレフィン系ポリマーフィルムが採用されている。(例えば特許文献1)しかしながら、光学補償フィルムを偏光フィルムと液晶フィルムの間に挿入するためには、接着剤を用いて積層する工程が必要であるため、パネルの薄型化には不利となる。また、これらの光学補償フィルムの波長分散は低波長分散特性を示すため、正常波長分散の特性を持つVA液晶の補償には適していない。
ところで、安価な光学用コーティング樹脂として、ポリアリレート型のコーティング用樹脂が知られている(特許文献2)。
また、厚み方向の複屈折発現性の高いコーティング用樹脂として、特定のポリスルホンを含有するコーティング用樹脂も知られている(特許文献3)
ところで、特許文献1のような透明高分子材料を位相差フィルムに適用すべく大きな複屈折を発現させるためには、通常は高分子フィルムを高倍率で延伸しなければならない。また、波長分散性については、改善の余地があった。また、特許文献2や特許文献3の方法で得られたコーティング用樹脂は、厚み方向の複屈折発現性に優れた安価なコーティング用樹脂であるものの、波長分散性については全く触れられておらず課題として認識されていなかった。
また、上記のように透明高分子材料を位相差フィルムに適用すべく大きな複屈折を発現させるためには、通常は高分子フィルムを高倍率で延伸しなければならない。偏光子保護フィルム上に高分子ワニスを塗付・乾燥するだけで高いリタデーション且つその波長分散が急峻な正常波長分散を有する透明材料があればLCDの製造工程が著しく簡略化されることが期待される。
偏光子保護フィルム上に高分子ワニスを塗付・乾燥するだけで高いリタデーション且つその波長分散が急峻な正常波長分散を有する透明材料があればLCDの製造工程が著しく簡略化されることが期待させる。
本発明はかかる実状を鑑みてなされたものであり、厚み方向の複屈折発現性に優れ、急峻な正常波長分散を示す光学補償フィルム、光学補償用積層体、偏光板、及び液晶表示部材を提供することを目的とする。
このような課題を解決するために本発明者らは鋭意研究の結果、下記一般式(1)で示す構造単位を含有してなることを特徴とする光学補償フィルムにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明に至った。すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
本発明によれば、高い透明性、高い厚み方向の複屈折発現性、且つ急峻な正常波長分散特性を併せ持つ光学補償フィルムを提供することができる。
以下に本発明を実施するための最良の形態について説明する。
本発明の光学補償フィルムは、下記一般式(1)で示される構造単位及び下記一般式(2)で示される構造を含有し、下記一般式(1)で示される構造単位のモル数/下記一般式(2)で示される構造単位のモル数が5/95〜40/60であることを特徴とする。
一般式(1)中、Pは、炭素数1〜20のアルキル基、または炭素数6〜20のアリール基である。Pは、それぞれ異なっていてもよい。一般式(1)中の芳香環上の置換基数を表すnは0〜4であることが好ましく、原料入手性の観点から、特に好ましくはn=0である。
一般式(1)は単一種であってもよいし、2種以上を含んでいてもよい。
一般式(2)中のAは、CR2基である。CR2基のRは、水素原子、炭素数1〜20のアルキル基であり、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ヘキシル基、オクチル基等の鎖状アルキル基、これらの鎖状アルキル基はビニル基、アリル基などの二重結合及びエチニル基などの三重結合を含んでいてもかまわない。炭素数6〜20のアリール基とは、例えば、フェニル基、ナフチル基等の芳香環を含有していればよく、芳香環上にメチル基、エチル基等の鎖状アルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等の環状アルキル基、アルコキシメチル基、アルコキシエチル基等のアルコキシ基、フェノキシ基等のアリールオキシ基、ニトロ基等の置換基を含有していても構わない。また、CR2基の2つのRが環を形成し、CR2が環状のシクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボルネン基、アダマンチル基、フルオレン基のような環状アルキル基でもよく、これらの環状アルキル基上にメチル基、エチル基等の鎖状アルキル基を含有しても構わない。CR2基として好ましくはRが水素またはメチル基であり、特に好ましくは水素である。つまり、Aとして特に好ましくはメチレン基である。
一般式(2)中のQは、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基、炭素数1〜20のアルコキシ基、炭素数6〜20のアリールオキシ基から選ばれる官能基であり、それぞれ異なっていてもよい。炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基は前記同等であり、炭素数1〜20のアルコキシ基とは、酸素原子にアルキル基が置換された置換基を言い、ここで言うアルキル基とは前記アルキル基と同等である。また、炭素数6〜20のアリールオキシ基とは、酸素原子にアリール基が置換された置換基を言い、ここで言うアリール基とは前記アリール基と同等である。Qとしては、メチル基が特に好ましい。
一般式(2)中の芳香環上の置換基数を表す、mは、0〜4(整数)であることが好ましく、厚み方向の複屈折発現性と及び有機溶媒への溶解性のバランスの観点から、m=2(整数)であることが特に好ましい。
一般式(2)は単一種であってもよいし、2種以上を含んでいてもよい。
一般式(1)および(2)中の一般式(3)で表される構造単位は、芳香環に結合する2つのカルボニル基のメタ/パラの比が、9/1〜1/9の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは8/2〜4/6である。
メタ/パラ比が、9/1を超えると、メタ体の骨格を多く持つため、複屈折発現性を十分に得ることができず、また、メタ/パラ比が、1/9より小さくなるとパラ体の骨格を多く持つために、ケトン系、エーテル系及びハロゲン化アルキル系等の汎用溶媒に溶解しない場合がある。溶解する場合においても、溶液の固形分濃度が低くなるため、コーティングする際の溶剤使用量が多くなるため、生産上好ましくない。
本発明の光学補償フィルムは、一般式(1)で示される構造単位及び一般式(2)で示される構造単位を含有するが、一般式(1)で示される構造単位/一般式(2)で示される構造単位のモル比が5/95〜40/60の範囲にあることが好ましく、15/85〜35/65にあるのがさらに好ましく、15/85〜25/75にあるのが特に好ましい。一般式(1)及び(2)で示される構造単位の合計中、一般式(1)で示される構造単位のモル%が40%を超えると溶解性が低下する傾向にある。一般式(1)で表される構造単位のモル%が5%未満であると、厚み方向の複屈折発現性及び波長分散性が低下する傾向がある。
本発明の光学補償フィルムは、一般式(1)で示される構造単位と一般式(2)で示される構造単位を含有する樹脂から製造することができる。一般式(1)で示される構造単位及び一般式(2)で示される構造単位を含有する樹脂は、実験化学講座28高分子合成(第4版、日本化学会編 丸善株式会社)などに記載のポリアリレートの合成方法を適用することで製造することができる。
原料としては、下記一般式(4)で表される化合物と下記一般式(5)で表される化合物、及び下記一般式(6)で表される化合物を用いることができる。
(前記一般式(4)、一般式(5)中、A,P,Q、m、nは前記に同じ。)
一般式(1)で表される構造単位及び一般式(2)で表される構造単位のモル数が5/95〜40/60である光学補償フィルムを得るためには、一般式(1)で表される構造単位及び一般式(2)で表される構造単位を含有する樹脂を製造する際に、前記一般式(4)及び(5)の仕込み比を5/95〜40/60にすればよい。
一般式(1)で表される構造単位及び一般式(2)で表される構造単位のモル数が5/95〜40/60である光学補償フィルムを得るためには、一般式(1)で表される構造単位及び一般式(2)で表される構造単位を含有する樹脂を製造する際に、前記一般式(4)及び(5)の仕込み比を5/95〜40/60にすればよい。
また、本発明の光学補償フィルムを構成する樹脂の重量平均分子量は、GPC(ゲルパーミエイションクロマトグラフィー)のPEG(ポリエチレングリコール)換算で測定した値が、5,000〜100,000以下であることが好ましく、10,000〜80,000の範囲であることが、ポリマーの耐久性と溶液粘度を制御するためには、さらに好ましい。分子量が5,000より小さい場合には、例えば60℃×90%のような高温高湿環境下では、薄膜にしたときの複屈折等の光学特性が悪くなる場合がある。また、分子量が100,000より大きい場合には、コーティングしやすい溶液粘度に設定する際に、分子量が大きいために、通常よりも固形分濃度を低くする必要がある。固形分濃度を低くするためには、使用する有機溶媒量が増えるため、生産上、及び製造環境の観点で好ましくない。
本発明の光学補償フィルムを構成する樹脂は、有機溶媒に溶解し、コーティング用樹脂溶液とした後、基材上にコーティングし、その後乾燥して使用することができる。よって、本発明の光学補償フィルムは、沸点が50〜200℃の範囲の有機溶媒に可溶であることが好ましい。製膜性及び生産性の観点から、沸点60〜150℃の範囲の有機溶媒に可溶であることがさらに好ましい。沸点が50℃以下の有機溶媒では、コーティングした後すぐに乾燥してしまうために、コーティング層が白化したり、レベリングできずに厚みムラが問題となる。また、沸点が200℃以上の有機溶媒では、コーティング層に残存した有機溶媒を十分に除去するためには、沸点より高い温度環境で長時間放置する必要がある。そのため、乾燥時間が長くなり、生産性が悪くなる。200℃より十分に高い温度(例えば300℃以上)で乾燥すると、樹脂の劣化が問題となる場合がある。また、前記有機溶媒の例としては、テトラヒドロフラン(THF)、ジブチルエーテル、1,4−ジオキサン及び1,3−ジオキソラン等のエーテル系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン(MIBK)、シクロペンタノン及びシクロヘキサノン等のケトン系溶媒、ヘキサン、オクタン、トルエン及びキシレン等の炭化水素系溶媒、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAC)及びN−メチルピロリドン(NMP)等のアミド系溶媒、酢酸エチル及び酢酸ブチル等のエステル系溶媒、塩化メチレン、クロロホルム及び1,1,2,2−テトラクロロエタン等のハロゲン系溶媒が挙げられるがこれに限定されるものではない。また、これら例示した有機溶媒全てに可溶である必要はない。
本願において、可溶であるとは、樹脂0.5gに対し、有機溶剤9.5g(固形分濃度5%)とし、12時間撹拌したときに、とけ残りがなく完全に溶解するもののことをいう。
また、これらの有機溶媒の中でも、基材への溶解性や、乾燥のしやすさなどから、塩化メチレン、1,3−ジオキソラン、シクロペンタノン、トルエンに溶解することが好ましく、塩化メチレン、1,3−ジオキソラン、シクロペンタノンに溶解することが特に好ましい。
また、前記有機溶媒は、単独で使用しても、混合して使用してもかまわない。樹脂の溶液粘度は、0.01〜100Pa・sの範囲であることが好ましく、特に、0.1〜50Pa・sの範囲であることが、生産性の観点から好ましい。溶液粘度が0.1ポイズより小さい場合は、基材上にコーティングした際に溶液が流れてしまうため、薄膜の厚さを制御することが困難である。また、100Pa・sより大きい場合は、基材上にコーティングした後で、溶液がレベリングせず、厚みバラツキ及び厚みムラによる外観欠陥が問題となる。また、樹脂溶液の固形分濃度は、前記溶液粘度の範囲であれば、任意に設定することができる。樹脂を有機溶媒に溶解させた後の乾燥条件は、有機溶媒の種類により、任意に設定することができる。好適には、乾燥初期は使用する有機溶媒の沸点より低い温度で乾燥させ、その後、有機溶媒の沸点より高い温度で乾燥させることにより、気泡や厚みムラ等の外観欠陥を改善することができる。
光学補償フィルムを構成する樹脂の溶解性は、基材上にコーティングするために、基材への溶解性も考慮する必要があるため、前記した様々な系統の有機溶媒に溶解することが好ましい。
これらの光学補償フィルムは、VA(バーティカル・アラインメント)方式の液晶の光学補償フィルムとして使用される。
一般的に液晶セルに使用される液晶分子材料ではリタデーション値の波長が長波長になるほど減少する正常波長分散を示す。液晶層と光学補償フィルムの波長分散が異なると適切な色補償ができないため、液晶層のリタデーションが急峻な正常波長分散を示すVA液晶においては、これを補償するためにリタデーションが急峻な正常波長分散特性を示す光学補償フィルムが求められる。
波長分散はリタデーションの波長依存性であり、Re(450)/ Re(550)の値によって評価される。
(ここでRe(λ)は水平面を基準面としたときに得られた薄膜を基準面に対し、遅相軸を中心軸として40°傾斜させた配置とし、波長λnmの測定光を基準面に対する垂線方向から照射して測定した薄膜平面に対し40°傾斜させた平面内の面内リタデーションを表す)
Re(450)/ Re(550)は、1.07≦Re(450)/ Re(550)≦1.15の範囲であることが好ましく、1.07≦Re(450)/ Re(550)≦1.12を満たすことがさらに好ましい。
(ここでRe(λ)は水平面を基準面としたときに得られた薄膜を基準面に対し、遅相軸を中心軸として40°傾斜させた配置とし、波長λnmの測定光を基準面に対する垂線方向から照射して測定した薄膜平面に対し40°傾斜させた平面内の面内リタデーションを表す)
Re(450)/ Re(550)は、1.07≦Re(450)/ Re(550)≦1.15の範囲であることが好ましく、1.07≦Re(450)/ Re(550)≦1.12を満たすことがさらに好ましい。
また、VA方式の液晶は、偏光板をクロスニコル(垂直)に配置したときに、斜め方向から見たときの黒表示時の光漏れが特に顕著となる。これらの光漏れを改善するために、厚み方向に複屈折発現性の大きい光学補償部材(ネガティブCプレート)が用いられる。厚み方向の複屈折(△n)とは、面内の屈折率のうち、最大のものをnx、最小のものをnyとし、厚み方向の屈折率をnzとしたときに、(nx+ny)/2−nz(=△n)を言う。具体的には、VA方式の液晶により生じるリタデーションを、本発明の光学補償フィルムにより生じるリタデーションで、光学補償することができる。前記リタデーション(Re)は、
Re=△n×d(dは薄膜の厚さ)
の式で表される。つまり、厚み方向の複屈折と薄膜の厚さの積により、リタデーションが決定される。ここで、△nは,0.010≦△n≦0.150であることが好ましく、特に、0.015≦△n≦0.100の範囲であることが、使用する樹脂量を軽減でき、かつ、厚みバラツキによるリタデーションバラツキを軽減できるため、さらに好ましい。△n<0.010の場合は、光学補償するために、必要なリタデーションを発現するためには、薄膜を厚くする必要があり、基材上にコーティングした後の乾燥時間が長くなり、生産性が悪くなる場合がある。また、使用する樹脂量が多くなるため、コスト面でも好ましくない。△n>0.150より大きい場合には、わずかな厚みバラツキが、リタデーションバラツキとなるため、品質上好ましくない。また、薄膜の厚さは、1〜30μmの範囲であることが好ましく、さらに、1〜20μmの範囲であることが、生産性及びコストの観点から好ましい。厚さが30μm以上となると、コーティングの厚さが大きいため、基材上にコーティングした後の乾燥時間が長くなり、生産性も悪くなる場合がある。また、使用する樹脂量が多くなるため、コスト面でも好ましくない。厚さが1μm以下となると、厚み制御が困難となり、わずかな厚みムラがリタデーションバラツキとなるため、品質上好ましくない。
Re=△n×d(dは薄膜の厚さ)
の式で表される。つまり、厚み方向の複屈折と薄膜の厚さの積により、リタデーションが決定される。ここで、△nは,0.010≦△n≦0.150であることが好ましく、特に、0.015≦△n≦0.100の範囲であることが、使用する樹脂量を軽減でき、かつ、厚みバラツキによるリタデーションバラツキを軽減できるため、さらに好ましい。△n<0.010の場合は、光学補償するために、必要なリタデーションを発現するためには、薄膜を厚くする必要があり、基材上にコーティングした後の乾燥時間が長くなり、生産性が悪くなる場合がある。また、使用する樹脂量が多くなるため、コスト面でも好ましくない。△n>0.150より大きい場合には、わずかな厚みバラツキが、リタデーションバラツキとなるため、品質上好ましくない。また、薄膜の厚さは、1〜30μmの範囲であることが好ましく、さらに、1〜20μmの範囲であることが、生産性及びコストの観点から好ましい。厚さが30μm以上となると、コーティングの厚さが大きいため、基材上にコーティングした後の乾燥時間が長くなり、生産性も悪くなる場合がある。また、使用する樹脂量が多くなるため、コスト面でも好ましくない。厚さが1μm以下となると、厚み制御が困難となり、わずかな厚みムラがリタデーションバラツキとなるため、品質上好ましくない。
本発明の光学補償フィルムの形成方法としては、キャスト法、ダイコート法、スプレーコート法、スピンコート法、ロールコート法及びエアナイフコート法等が例示されるが、これらに限定されるものではない。
前記方法で、光学補償フィルムを作成する際、コーティングされる基材は、プラスチック、ゴム、金属、ガラス等が挙げられるがこれに限定されるものではない。光学補償フィルムをコーティングする基材は、基材上に連続的にコーティング、フィルム化し、生産効率を向上できる点で、巻き取りが可能なプラスチック基材にすることが好ましい。こうして得られる光学補償用積層体のプラスチック基材は、任意のプラスチック材料を使用することができる。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリエチレンフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアルコール、ポリスルホン、ポリアリレート、ポリイミド、アクリル酸系重合体、メタクリル酸系重合体、シクロオレフィン系重合体、トリアセチルセルロース等のセルロース系重合体が挙げられるが、これらに限定されるものではない。本発明の光学補償フィルムの製造プロセスの1つである、プラスチック基材上に光学補償フィルムを構成する樹脂をコーティングする際には、コーティング用樹脂を溶解させる有機溶媒が、プラスチック基材を溶解する場合がある。このような場合には、コーティング用樹脂を溶解させる有機溶媒に溶解しないプラスチック基材上にコーティング、乾燥させて、光学補償フィルムを形成した後に、有機溶媒に可溶なプラスチック基材上に、前記光学補償フィルムを転写することにより、必要に応じた光学補償用積層体を得ることができる。
本発明の光学補償フィルム及び光学補償用積層体は、厚み方向の複屈折だけでなく、使用用途に応じては、面内の複屈折(nx−ny)も必要とされる。面内の複屈折を発現させるためには、光学補償フィルム及び光学補償用積層体を延伸すれば良く、倍率1〜100%に延伸することで好適に複屈折が発現する。延伸する方法としては、光学補償フィルムを構成する樹脂溶液を基材上にコーティングし、乾燥過程で延伸する方法、あるいは、十分に乾燥させた後、光学補償フィルムとした後で、加熱して延伸する方法が挙げられるが、これに限定されるものではなく、従来既知の延伸方法を用いることができる。
光学補償フィルム、及び光学補償用積層体の実用に際しては、例えば位相差フィルムの片面又は両面に粘着層を設けたものや、その粘着層を介して偏光フィルム、および/または、等方性の透明な樹脂層やガラス層等からなる保護層を接着積層したものなどの2層又は3層以上の積層体からなる適宜な形態の光学部材として適用することもできる。特に本発明の光学補償フィルムあるいは光学補償用積層体と、偏光板を積層することで、光学補償用偏光板とすることができる。また、位相差フィルムと偏光板を貼り合わせて光学補償用偏光板とする際には、本発明の光学補償フィルムを1枚のみ用いてもよく、2枚以上用いてもよい。さらに、本発明の光学補償フィルムと、その他の光学補償フィルムとの組み合わせで用いることもできる。本発明以外の光学補償用薄膜あるいはフィルムを用いる場合、補償効果の向上などを目的とし、その光学補償フィルム及びフィルムは特に限定されないが、例えばポリマーフィルムの一軸や二軸等による延伸処理物、ディスコティック系やネマチック系等の液晶配向層、さらには、特開2003−344856号公報等に記載の非液晶性ポリマーからなる複屈折層等を好適に用いることができる。
また、前記偏光板として使用されるものは特に限定されず、適宜なものを用いることができる。偏光板は一般に偏光フィルムの両面に透明保護層を有するものが広く用いられているが、偏光フィルムとしてはポリビニルアルコール系フィルムや部分ホルマール化ポリビニルアルコール系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルムの如き親水性高分子フィルムにヨウ素及び/又は二色性染料を吸着させて延伸したもの、ポリビニルアルコールの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物の如きポリエン配向フィルム等からなるもの等があげられる。偏光フィルムの配向方法は特に限定されないが、一般には、フィルムを流れ方向および/または幅方向に延伸したものが用いられる。特に、生産性の観点から、偏光フィルムはフィルム流れ方向に延伸を行ってなるものがより好ましい。
偏光板は、反射層を有する反射型のものであってもよい。反射型の偏光板は、視認側(表示側)からの入射光を反射させて表示するタイプの液晶表示装置などを形成するためのものであり、バックライト等の光源の内蔵を省略できて液晶表示装置の薄型化をはかりやすいなどの利点を有する。
前記の透明保護層は、ポリマーの塗布層や保護フィルムの積層物などとして適宜に形成でき、その形成には透明性や機械的強度、熱安定性や水分遮蔽性等に優れるポリマーなどが好ましく用いられる。その例としては、トリアセチルセルロース等のセルロース系樹脂や、ポリエステル系樹脂、アセテート系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、あるいは、アクリル系、ウレタン系、アクリルウレタン系、エポキシ系、シリコーン系等の熱硬化型、ないし紫外線硬化型の樹脂などがあげられる。透明保護層は、微粒子の含有によりその表面が微細凹凸構造に形成されていてもよい。特に、トリアセチルセルロース等のセルロース系樹脂を用いる場合は、接着性を上昇させるために、フィルム表面をケン化処理して用いることもできる。さらにまた、本発明の光学補償フィルム、あるいは光学補償用積層体を偏光フィルムの透明保護層と用いることで、光学補償用偏光板を形成することもできる。
また反射型偏光板の形成は、必要に応じ透明樹脂層等を介して偏光板の片面に金属等からなる反射層を付設する方式などの適宜な方式で行うことができる。その具体例としては、必要に応じマット処理した保護フィルム等の透明樹脂層の片面に、アルミニウム等の反射性金属からなる箔や蒸着膜を付設したものや、前記透明樹脂層の微粒子含有による表面微細凹凸構造の上に蒸着方式やメッキ方式等の適宜な方式で金属反射層を付設したものなどがあげられる。
なお、本発明の光学補償用偏光板において、光学補償フィルムあるいは光学補償用積層体と、偏光板の積層方法は適宜に決定することができる。例えば、液晶表示装置の製造過程で順次別個に積層する方式にて実施することもできるが、前記光学補償用薄膜あるいは光学補償用積層体と、偏光板を予め積層することにより、品質の安定性や積層作業性等に優れて液晶表示装置の製造効率を向上させうる利点などがある。積層には、適宜な透明接着剤ないし粘着剤などを用いることができ、その接着剤等の種類について特に限定はない。屈折率が異なるものを積層する場合には、反射損の抑制などの点より中間の屈折率を有する接着剤等が好ましく用いられる。また、本発明の光学補償フィルム、あるいは光学補償用積層体をコロナ放電やプラズマ等によって表面処理することで、接着剤等との密着性を向上させ、接着剤等の剥がれを防止する方法も好ましく用いられる。また、光学特性の変化防止の点から、積層の際に高温で長時間のプロセスを要する硬化や乾燥等を要しない粘着層による積層方式が好ましい。その粘着層は特に限定されないが、耐熱性や光学特性などの点からアクリル系のものが好ましく用いられる。
なお粘着層には、必要に応じて例えば天然物や合成物の樹脂類、ガラス繊維やガラスビーズ、金属粉やその他の無機粉末等からなる充填剤や顔料、着色剤や酸化防止剤などの適宜な添加剤を配合することもできる。また微粒子を含有させて光拡散性を示す粘着層とすることもできる。
本発明による光学補償フィルム、及び光学補償用積層体を少なくとも1枚用いた、液晶表示装置の形成は、公知の方法に準じて行うことができる。すなわち液晶表示装置は一般に、液晶セルと光学補償フィルム、及び必要に応じて偏光板や照明システム等の構成部品を適宜に組立てて駆動回路を組込むことなどにより形成されるが、上記の如く、本発明による光学補償フィルム及び/または光学補償用積層体を光学補償用のものに用いて、それを液晶セルの片側又は両側に設ける点を除いて特に限定されない。
従って、液晶セルの片側又は両側に偏光板を配置した液晶表示装置や、照明システムにバックライトあるいは反射板を用いたものなどの適宜な液晶表示装置を形成することができる。偏光板を用いた液晶表示装置の場合、光学補償フィルム、あるいは光学補償用積層体は液晶セルと偏光板、特に視認側の偏光板との間に配置することが補償効果の点などより好ましい。その配置に際しては、上記の光学補償偏光板としたものを用いることもできる。
また、上記した光学補償フィルム、光学補償用積層体、偏光板、透明保護層及び粘着層などの各層は、例えばサリチル酸エステル系化合物やベンゾフェノール系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物やシアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物等の紫外線吸収剤で処理する方式などにより紫外線吸収能をもたせることもできる。
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
(評価方法)
本明細書中に記載の材料特性値等は以下の評価法によって得られたものである。
(1)光学補償フィルムを構成する樹脂の分子量
表1の条件にて重量平均分子量(Mw)を求めた。評価結果を表2に示した。
(評価方法)
本明細書中に記載の材料特性値等は以下の評価法によって得られたものである。
(1)光学補償フィルムを構成する樹脂の分子量
表1の条件にて重量平均分子量(Mw)を求めた。評価結果を表2に示した。
(2)光学補償フィルムを構成する樹脂の有機溶剤への溶解性試験
樹脂0.5gに対し、表2に記載の有機溶剤9.5g(固形分濃度5%)をサンプル管に配合し、マグネチックスターラーで、12時間撹拌した。完全に溶解したものを○、一部溶け残りがあるものを△、不溶なものを×とした。評価結果を表2に示した。
(3)波長分散特性
長さ50mm、幅35mm、厚さ150μmのガラス板上に実施例及び比較例と、に記載の方法で薄膜を形成したサンプルを自動複屈折計OPTIPRO(シンテック製)により、測定波長450nmおよび550nmにおいて、薄膜遅相軸を回転軸として、40°傾けた際のリタデーションを測定した。ここから得られた値からRe(450)/Re(550)を算出した。
(4)厚み方向の複屈折
長さ50mm、幅35mm、厚さ150μmのガラス板上に実施例及び比較例と、に記載の方法で薄膜を形成したサンプルを自動複屈折計OPTIPRO(シンテック製)により、測定波長590nmにて、平面リタデーションと、薄膜遅相軸を回転軸として、40°傾けた際のリタデーションを測定し、△n=(nx+ny)/2−nzを算出した。
(5)厚み
日本分光製多層膜計により測定した。
樹脂0.5gに対し、表2に記載の有機溶剤9.5g(固形分濃度5%)をサンプル管に配合し、マグネチックスターラーで、12時間撹拌した。完全に溶解したものを○、一部溶け残りがあるものを△、不溶なものを×とした。評価結果を表2に示した。
(3)波長分散特性
長さ50mm、幅35mm、厚さ150μmのガラス板上に実施例及び比較例と、に記載の方法で薄膜を形成したサンプルを自動複屈折計OPTIPRO(シンテック製)により、測定波長450nmおよび550nmにおいて、薄膜遅相軸を回転軸として、40°傾けた際のリタデーションを測定した。ここから得られた値からRe(450)/Re(550)を算出した。
(4)厚み方向の複屈折
長さ50mm、幅35mm、厚さ150μmのガラス板上に実施例及び比較例と、に記載の方法で薄膜を形成したサンプルを自動複屈折計OPTIPRO(シンテック製)により、測定波長590nmにて、平面リタデーションと、薄膜遅相軸を回転軸として、40°傾けた際のリタデーションを測定し、△n=(nx+ny)/2−nzを算出した。
(5)厚み
日本分光製多層膜計により測定した。
(実施例1)
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、4,4’−メチレンビス(2,6−ジメチルフェノール)(以下、TM−BPFとする)17.97g、4,4’−ビフェノール(以下、BPとする)1.45g、tert−ブチルフェノール(以下、TBPとする)0.24g、次亜硫酸ナトリウム(以下、Na2S2O4とする)0.14g、ベンジルトリブチルアンモニウムクロライド(以下、BTBACとする)0.33g、蒸留水142.35g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液46.23gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、テレフタル酸ジクロライド(以下、TPCとする)8.07g、イソフタル酸ジクロライド(以下、IPCとする)8.07g、塩化メチレン47.32gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを130.27g投入し、撹拌した。そこに、酸クロライド塩化メチレン溶液を5分間かけて滴下漏斗を用いて投入した。その後、恒温槽にて反応溶液を3−5℃に保ち、3時間撹拌した。次に、ベンゾイルクロライド(以下、BCとする)0.22g投入し、20分撹拌した後、酢酸にて反応溶液をpH≦7となるように中和し、その後1晩静置して分液させた。分液させた後、水層をデカンテーションにより除いた。蒸留水を82g追加し、20分撹拌し、水層をデカンテーションする操作を3回繰り返した。水層を取り除いた塩化メチレン溶液にメタノール45.12gを投入し、撹拌した後、滴下ロートに移し、1057.53gのメタノールを投入した2Lセパラブルフラスコの中に、2〜3滴/秒となる速度で滴下して、目的とする生成物を沈殿させた。その後、桐山ロートにより、吸引ろ過し、300gのメタノールにて洗浄した。この洗浄を2回繰り返し、桐山ロートにより、吸引ろ過し100℃に設定した真空オーブンで一晩乾燥させることで、収量22.5gで生成物を得た。得られた生成物2.4gをトルエン/MEK(7/3)混合溶媒17.6gに溶解し、固形分濃度12wt%のルエン/MEK(7/3)混合溶媒溶液とした。その後、長さ50mm、幅35mm、厚さ150μmのガラス板を基材とし、生成物の塩化メチレン溶液をバーコーターでコーティングし、80℃×10分で乾燥させた。その後、120℃×20分で残留溶媒を十分に除去した。得られた薄膜の厚みは5.5μmであった。生成物の分子量及び溶解性、薄膜の厚み方向の複屈折を表2に示した。ここで、表2において、ビスフェノール類及びジ酸クロライド類の添加率とはそれぞれのモル比を表す。
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、4,4’−メチレンビス(2,6−ジメチルフェノール)(以下、TM−BPFとする)17.97g、4,4’−ビフェノール(以下、BPとする)1.45g、tert−ブチルフェノール(以下、TBPとする)0.24g、次亜硫酸ナトリウム(以下、Na2S2O4とする)0.14g、ベンジルトリブチルアンモニウムクロライド(以下、BTBACとする)0.33g、蒸留水142.35g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液46.23gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、テレフタル酸ジクロライド(以下、TPCとする)8.07g、イソフタル酸ジクロライド(以下、IPCとする)8.07g、塩化メチレン47.32gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを130.27g投入し、撹拌した。そこに、酸クロライド塩化メチレン溶液を5分間かけて滴下漏斗を用いて投入した。その後、恒温槽にて反応溶液を3−5℃に保ち、3時間撹拌した。次に、ベンゾイルクロライド(以下、BCとする)0.22g投入し、20分撹拌した後、酢酸にて反応溶液をpH≦7となるように中和し、その後1晩静置して分液させた。分液させた後、水層をデカンテーションにより除いた。蒸留水を82g追加し、20分撹拌し、水層をデカンテーションする操作を3回繰り返した。水層を取り除いた塩化メチレン溶液にメタノール45.12gを投入し、撹拌した後、滴下ロートに移し、1057.53gのメタノールを投入した2Lセパラブルフラスコの中に、2〜3滴/秒となる速度で滴下して、目的とする生成物を沈殿させた。その後、桐山ロートにより、吸引ろ過し、300gのメタノールにて洗浄した。この洗浄を2回繰り返し、桐山ロートにより、吸引ろ過し100℃に設定した真空オーブンで一晩乾燥させることで、収量22.5gで生成物を得た。得られた生成物2.4gをトルエン/MEK(7/3)混合溶媒17.6gに溶解し、固形分濃度12wt%のルエン/MEK(7/3)混合溶媒溶液とした。その後、長さ50mm、幅35mm、厚さ150μmのガラス板を基材とし、生成物の塩化メチレン溶液をバーコーターでコーティングし、80℃×10分で乾燥させた。その後、120℃×20分で残留溶媒を十分に除去した。得られた薄膜の厚みは5.5μmであった。生成物の分子量及び溶解性、薄膜の厚み方向の複屈折を表2に示した。ここで、表2において、ビスフェノール類及びジ酸クロライド類の添加率とはそれぞれのモル比を表す。
(実施例2)
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、TM−BPF13.56g、BP2.46g、TBP0.20g、Na2S2O40.12g、BTBAC0.28g、蒸留水117.94g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液39.79gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、TPC6.84g、IPC6.84g、塩化メチレン39.58gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを108.97g投入し、撹拌した。その後、実施例1と同様の操作で収量22.5gの生成物を得た。得られた生成物を固形分濃度12wt%のトルエン/MEK(7/3)混合溶媒溶液とし実施例1と同等の方法で薄膜を作製した。生成物の分子量及び溶解性、薄膜の厚み方向の複屈折を表2に示した。
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、TM−BPF13.56g、BP2.46g、TBP0.20g、Na2S2O40.12g、BTBAC0.28g、蒸留水117.94g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液39.79gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、TPC6.84g、IPC6.84g、塩化メチレン39.58gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを108.97g投入し、撹拌した。その後、実施例1と同様の操作で収量22.5gの生成物を得た。得られた生成物を固形分濃度12wt%のトルエン/MEK(7/3)混合溶媒溶液とし実施例1と同等の方法で薄膜を作製した。生成物の分子量及び溶解性、薄膜の厚み方向の複屈折を表2に示した。
(実施例3)
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、TM−BPF12.18g、BP3.79g、TBP0.20g、Na2S2O40.12g、BTBAC0.21g、蒸留水119.37g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液36.40gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、TPC2.76g、IPC11.02g、塩化メチレン44.43gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを105.28g投入し、撹拌した。その後、実施例1と同様の操作で収量22.7gの生成物を得た。得られた生成物を固形分濃度12wt%のトルエン/MEK(7/3)混合溶媒溶液とし実施例1と同等の方法で薄膜を作製した。生成物の分子量及び溶解性、薄膜の厚み方向の複屈折を表2に示した。
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、TM−BPF12.18g、BP3.79g、TBP0.20g、Na2S2O40.12g、BTBAC0.21g、蒸留水119.37g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液36.40gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、TPC2.76g、IPC11.02g、塩化メチレン44.43gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを105.28g投入し、撹拌した。その後、実施例1と同様の操作で収量22.7gの生成物を得た。得られた生成物を固形分濃度12wt%のトルエン/MEK(7/3)混合溶媒溶液とし実施例1と同等の方法で薄膜を作製した。生成物の分子量及び溶解性、薄膜の厚み方向の複屈折を表2に示した。
(実施例4)
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、TM−BPF8.77g、BP3.82g、ビスフェノールA(以下、BPAとする)3.12gTBP0.21g、Na2S2O40.12g、BTBAC0.29g、蒸留水116.33g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液41.04gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、IPC14.17g、塩化メチレン39.79gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを109.57g投入し、撹拌した。その後、実施例1と同様の操作で収量22.9gの生成物を得た。得られた生成物をシクロペンタノンに溶解し、固形分濃度15wt%のシクロペンタノン溶液とした。その後、長さ50mm、幅35mm、厚さ150μmのガラス板を基材とし、生成物の塩化メチレン溶液をバーコーターでコーティングし、90℃×10分で乾燥させた。その後、200℃×20分で残留溶媒を十分に除去した。生成物の分子量及び溶解性、薄膜の厚み方向の複屈折を表2に示した。
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、TM−BPF8.77g、BP3.82g、ビスフェノールA(以下、BPAとする)3.12gTBP0.21g、Na2S2O40.12g、BTBAC0.29g、蒸留水116.33g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液41.04gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、IPC14.17g、塩化メチレン39.79gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを109.57g投入し、撹拌した。その後、実施例1と同様の操作で収量22.9gの生成物を得た。得られた生成物をシクロペンタノンに溶解し、固形分濃度15wt%のシクロペンタノン溶液とした。その後、長さ50mm、幅35mm、厚さ150μmのガラス板を基材とし、生成物の塩化メチレン溶液をバーコーターでコーティングし、90℃×10分で乾燥させた。その後、200℃×20分で残留溶媒を十分に除去した。生成物の分子量及び溶解性、薄膜の厚み方向の複屈折を表2に示した。
(比較例1)
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、TM−BPF6.83g、BPA9.19g、TBP0.10g、Na2S2O40.10g、BTBAC0.28g、蒸留水117.33g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液38.52gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、TPC6.88g、IPC6.88g、塩化メチレン39.75gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを109.43g投入し、撹拌した。その後、実施例1と同様の操作で収量23.0gの生成物を得た。得られた生成物を固形分濃度12wt%のトルエン/MEK(7/3)混合溶媒溶液とし実施例1と同等の方法で薄膜を作製した。生成物の分子量及び溶解性、薄膜の厚み方向の複屈折を表2に示した。
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、TM−BPF6.83g、BPA9.19g、TBP0.10g、Na2S2O40.10g、BTBAC0.28g、蒸留水117.33g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液38.52gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、TPC6.88g、IPC6.88g、塩化メチレン39.75gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを109.43g投入し、撹拌した。その後、実施例1と同様の操作で収量23.0gの生成物を得た。得られた生成物を固形分濃度12wt%のトルエン/MEK(7/3)混合溶媒溶液とし実施例1と同等の方法で薄膜を作製した。生成物の分子量及び溶解性、薄膜の厚み方向の複屈折を表2に示した。
(比較例2)
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、BPA18.81g、TBP0.25g、Na2S2O40.15g、BTBAC0.35g、蒸留水139.19g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液48.69gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、TPC8.53g、IPC8.53g、塩化メチレン47.78gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを131.56g投入し、撹拌した。1時間程度撹拌した時点でポリマーが析出してきたため、操作を以後の操作は行わなかった。
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、BPA18.81g、TBP0.25g、Na2S2O40.15g、BTBAC0.35g、蒸留水139.19g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液48.69gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、TPC8.53g、IPC8.53g、塩化メチレン47.78gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを131.56g投入し、撹拌した。1時間程度撹拌した時点でポリマーが析出してきたため、操作を以後の操作は行わなかった。
(比較例3)
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、TMBPF19.61g、TBP0.25g、Na2S2O40.15g、BTBAC0.35g、蒸留水139.19g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液48.69gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、TPC8.53g、IPC8.53g、塩化メチレン47.78gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを131.56g投入し、撹拌した。その後、実施例1と同様の操作で収量23.0gの生成物を得た。得られた生成物を固形分濃度12wt%のトルエン/MEK(7/3)混合溶媒溶液とし実施例1と同等の方法で薄膜を作製した。生成物の分子量及び溶解性、薄膜の厚み方向の複屈折を表2に示した。
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、TMBPF19.61g、TBP0.25g、Na2S2O40.15g、BTBAC0.35g、蒸留水139.19g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液48.69gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、TPC8.53g、IPC8.53g、塩化メチレン47.78gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを131.56g投入し、撹拌した。その後、実施例1と同様の操作で収量23.0gの生成物を得た。得られた生成物を固形分濃度12wt%のトルエン/MEK(7/3)混合溶媒溶液とし実施例1と同等の方法で薄膜を作製した。生成物の分子量及び溶解性、薄膜の厚み方向の複屈折を表2に示した。
(比較例4)
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、BP17.35g、TBP0.29g、Na2S2O40.17g、BTBAC0.39g、蒸留水131.63g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液54.58gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、TPC9.65g、IPC9.65g、塩化メチレン48.81gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを134.40g投入し、撹拌した。1時間程度撹拌した時点でポリマーが析出してきたため、操作を以後の操作は行わなかった。
ポリテトラフルオロエチレン製のシール栓に4枚羽根撹拌翼を具備したステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、BP17.35g、TBP0.29g、Na2S2O40.17g、BTBAC0.39g、蒸留水131.63g、5Nの水酸化ナトリウム水溶液54.58gを投入した。その後、セパラブルフラスコ内を窒素置換し、恒温槽にて冷却し、2時間撹拌して、ビスフェノール水溶液を作製した。さらに、450mLのマヨネーズ瓶に、TPC9.65g、IPC9.65g、塩化メチレン48.81gを投入した。その後、氷−水バス中でマヨネーズ瓶を冷却し、2時間撹拌して、酸クロライド塩化メチレン溶液を作製した。ビスフェノール溶液を調整したセパラブルフラスコ中に、さらに塩化メチレンを134.40g投入し、撹拌した。1時間程度撹拌した時点でポリマーが析出してきたため、操作を以後の操作は行わなかった。
Claims (7)
- 下記一般式(1)で示される構造及び下記一般式(2)で示される構造を含有し、(1)で示される単位のモル数/下記一般式(2)で示される単位のモル数が5/95〜40/60であることを特徴とする光学補償フィルム。
- 下記数式(1)を満たすことを特徴とする請求項1記載の光学補償フィルム。
1.07≦Re(450)/ Re(550)≦1.20 (数式1)
(ここでRe(λ)は水平面を基準面としたときに得られた薄膜を基準面に対し、遅相軸を中心軸として40°傾斜させた配置とし、波長λnmの測定光を基準面に対する垂線方向から照射して測定した薄膜平面に対し40°傾斜させた平面内の面内リタデーションを表す。) - 面内の屈折率のうち最大のものをnx、最小のものをnyとし、厚み方向の屈折率をnz、(nx+ny)/2−nz=△nとしたときに、0.010≦△n≦0.150の関係を満たすことを特徴とする請求項1または2に記載の光学補償フィルム。
- 請求項1から3に記載の光学補償フィルムとプラスチック基材からなることを特徴とする光学補償用積層体。
- 倍率1〜100%で一軸延伸することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学補償フィルム及び光学補償用積層体。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学補償フィルム及び光学補償用積層体のうち、少なくとも1つを含んでなることを特徴とする偏光板。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学補償フィルム及び光学補償用積層体を液晶セルと偏光フィルムの間に少なくとも1枚配置することを特徴とする液晶表示装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2009138964A JP2010286582A (ja) | 2009-06-10 | 2009-06-10 | 光学補償フィルム、光学補償用積層体、光学補償用偏光板、及び液晶表示装置 |
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2009
- 2009-06-10 JP JP2009138964A patent/JP2010286582A/ja active Pending
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