TWI414832B - An optical film and a method for manufacturing the same - Google Patents

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TWI414832B
TWI414832B TW097132931A TW97132931A TWI414832B TW I414832 B TWI414832 B TW I414832B TW 097132931 A TW097132931 A TW 097132931A TW 97132931 A TW97132931 A TW 97132931A TW I414832 B TWI414832 B TW I414832B
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Toshiyuki Iida
Tomoyuki Hirayama
Yutaka Ohmori
Miyuki Kurogi
Hisae Shimizu
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Nitto Denko Corp
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Description

光學膜及其製造方法
本發明係關於一種液晶顯示裝置的光學補償等中所使用之光學膜、及含有該光學膜之光學積層體、以及其製造方法。又，本發明係關於一種用以製造該等光學膜及光學積層體之樹脂溶液。進而，本發明係關於一種使用該等光學膜及/或光學積層體之偏光板、以及液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置、電漿顯示器(PDP，Plasma Display Panel)等圖像顯示裝置。
先前以來，以液晶顯示裝置的光學補償等為目的，而使用具有雙折射之聚合物材料。作為此種光學補償材料，例如現廣泛使用將塑膠膜加以延伸等而賦予雙折射者。又，近年來開發有將芳香族聚醯亞胺、或芳香族聚酯等的高雙折射表現性聚合物塗佈於基材上之光學補償材料(例如參照專利文獻1、2)。
此種芳香族聚合物具有耐熱性或機械強度優異之特徵，另一方面，存在對有機溶劑的溶解性不足之傾向。因此，以芳香族聚合物為主成分之光學膜一般係以如下方式進行製膜：將該聚合物溶解於極性大即溶解性高的溶劑中而製成樹脂溶液，然後將該樹脂溶液塗佈於金屬滾筒或金屬帶、或者基材膜等上，再使其乾燥。然而，此種製膜方法中，因可溶解該聚合物之溶劑的選擇性受到限制，故有時乾燥條件會受到限制或者需要高價的設備。又，因要求塗佈中所使用之基材不溶解於溶劑，故可使用之基材受到限制。就此種觀點而言，業者正謀求開發一種可溶於甲苯等極性低的溶劑、並且可發揮作為光學補償材料之功能的具雙折射表現性之聚合物。
專利文獻1：WO94/24191國際公開案
專利文獻2：日本專利特開2004-070329號公報
本發明之目的係提供一種含有溶解性高的芳香族聚合物之光學膜及其製造方法。進而，本發明之目的係提供一種使用上述光學膜之光學積層體、偏光板以及圖像顯示裝置。
本申請案發明者們經過努力研究，結果發現：藉由含有具特定結構的聚酯之光學膜可解決上述課題，且最終完成本發明。即，本發明係關於含有具有以下述通式(I)所表示的重複單元的酯系聚合物之光學膜。
(A及B分別表示取代基，a及b表示相對應之A及B之取代數(0~4之整數)。
A及B分別獨立表示氫、鹵素、碳數1~6之烷基、或者取代或無取代之芳基。
D表示選自由共價鍵、CH2 基、C(CH3 )2 基、C(CZ3 )2 基(其中，Z為鹵素)、CO基、O原子、S原子、SO2 基、Si(CH2 CH3 )2 基、以及N(CH3 )基所組成之群之至少1種原子或基團。
R1表示碳數1~10之直鏈或支鏈之烷基、取代或無取代之芳基。
R2表示碳數2~10之直鏈或支鏈之烷基、取代或無取代之芳基。
p1表示0~3之整數，p2表示1~3之整數。
n表示2以上之整數。)
於本發明之光學膜中，較好的是，上述通式(I)中之R1為甲基，並且R2為碳數2~4之直鏈或支鏈之烷基。
進而，於本發明之光學膜中，較好的是，上述酯系聚合物為化學結構中不含鹵素原子之非鹵素化酯系聚合物。
進而，於本發明之光學膜中，較好的是，上述酯系聚合物可溶解於甲苯或二甲苯。
進而，於本發明之光學膜中，較好的是，於波長400nm處之透射率為90%以上。
進而，於本發明之光學膜中，較好的是，厚度為20μm以下。
進而，於本發明之光學膜中，較好的是，膜厚度方向之折射率(nz)小於膜面內之折射率的最大值(nx)。
又，本發明係關於適用於製造上述光學膜之樹脂溶液。本發明之樹脂溶液，較好的是上述酯系聚合物溶解於100重量份溶劑中含有50重量份以上的甲苯之溶劑中者。
又，本發明係關於將上述光學膜與聚合物基材密著積層而成之光學積層體。
進而，本發明係關於包含上述光學膜或上述光學積層體、及偏光元件之偏光板。
進而，本發明係關於至少含有上述光學膜、上述光學積層體、上述偏光板中的任意一個之圖像顯示裝置。
又，本發明係關於光學膜之製造方法，其包括以下步驟：
製備包含以上述通式(I)所表示的酯系聚合物及溶劑之樹脂溶液的步驟；以及
將該樹脂溶液塗佈於聚合物基材的表面並使其乾燥，而形成密著積層於該聚合物基材上之膜的步驟。
進而，本發明係關於光學積層體之製造方法，其包括以下步驟：
製備包含以上述通式(I)所表示的酯系聚合物、及溶劑之樹脂溶液的步驟；以及
將該樹脂溶液塗佈於聚合物基材的表面再使之乾燥，而形成密著積層於該聚合物基材上之膜的步驟。
進而，本發明係關於包括以下步驟之光學積層體之製造方法：
製備包含以上述通式(I)所表示的酯系聚合物、及溶劑之樹脂溶液的步驟；
將該樹脂溶液塗佈於基材的表面並使之乾燥，而形成密著積層於該基材上之膜的步驟；以及
將該膜轉印至其他聚合物基材上的步驟。
於上述光學膜、或者上述光學積層體之製造方法中，較好的是，100重量份上述溶劑中含有50重量份以上之甲苯。
本發明之光學膜之特徵在於：包含具有以下述通式(I)所表示的重複單元之酯系聚合物。
於上述通式(I)中，A及B分別表示取代基，a及b表示相對應之A及B之取代數(0~4之整數)。A及B分別獨立表示氫、鹵素、碳數1~6之烷基、或者取代或無取代之芳基。D表示選自由共價鍵、CH2 基、C(CH3 )2 基、C(CZ3 )2 基(其中，Z為鹵素)、CO基、O原子、S原子、SO2 基、Si(CH2 CH3 )2 基、以及N(CH3 )基所組成之群的至少1種原子或基團。R1表示碳數1~10之直鏈或支鏈之烷基、取代或無取代之芳基。R2表示碳數2~10之直鏈或支鏈之烷基、或者取代或無取代之芳基。p1表示0~3之整數，p2表示1~3之整數，n為2以上之整數。
於上述A、B、R1、R2為無取代芳基之情形時，作為該無取代芳基，例如可列舉：苯基、聯苯基、聯三苯基、萘基、聯萘基、三苯基苯基等。又，於上述A、B、R1、R2為取代芳基之情形時，可列舉：上述無取代芳基之氫原子中的1個以上被取代成碳數1~10之直鏈或支鏈之烷基、碳數1~10之直鏈或支鏈之烷氧基、硝基、胺基、矽烷基、鹵素、鹵化烷基、苯基者等。又，至於上述鹵素(Z)，可列舉：氟、氯、溴、碘等。
於上述通式(I)中，較好的是R1為甲基，並且R2為碳數2~4之直鏈或支鏈之烷基，尤其好的是R2為乙基或異丁基。若R1及/或R2之烷基的碳數過多，則雙折射之表現性會降低、或者耐熱性(玻璃轉移溫度)會降低。又，例如如R1、R2之兩者為甲基之情形般，於碳數較少之情形時，聚合物對溶劑的溶解性降低，有時難以使用甲苯或二甲苯等低極性溶劑來進行製膜。如此，溶解性因取代基的碳數而異之原因並未確定，但推測其原因為：由於起因於R1及R2之立體阻礙，而解除芳香族環彼此之間的堆疊。
於本發明中，就減少環境負荷之觀點而言，較好的是，上述酯系聚合物為化學結構中不具有鹵素原子之非鹵素化酯系聚合物。先前，為了賦予芳香族聚合物對溶劑的可溶性等，大多是在聚合物結構中使用鹵素原子，但具有鹵素原子之聚合物若在燃燒時於低溫下進行處理，則會產生容易產生載奧辛(dioxin)類等環境負荷上之問題。針對此情形，本發明之光學膜中所使用之酯系聚合物，如上所述，藉由在R1及R2中應用特定的組合，即使化學結構中不含鹵素原子，亦可具有對溶劑的高溶解性。
再者，上述酯系聚合物，可為具有於通式(I)中R1、R2、A、B、D、a、b、p為不同之單體單元者即共聚物。
又，就兼顧對溶劑的溶解性與雙折射表現性之觀點而言，較好的是於上述通式(I)中，D為共價鍵、p1為0、p2為1，即，聚合物具有以下述通式(II)所表示之結構。其中，較好的是具有以下述通式(III)所表示之使用對苯二甲酸衍生物作為酸成分者、或具有以下述通式(IV)所表示之使用對苯二甲酸衍生物與間苯二甲酸衍生物之共聚物之結構。特別是就對通用溶劑的溶解性之觀點而言，較好的是具有以下述通式(IV)所表示結構之共聚物。
再者，於上述通式(II)~(IV)中，Aa及Bb以及R1及R2與上述通式(I)相同。又，R3、R4分別與R1、R2相同，B'b'與Bb相同，n、1、m均為2以上之整數。又，於上述通式(IV)中，為方便起見，以嵌段共聚物來表示聚合物，聚合物之順序並無特別限定，可為嵌段共聚物、無規共聚物中之任意者。
於以上述通式(IV)所表示之聚酯中，酸成分中源自對苯二甲酸衍生物之結構的含有率即1/(1+m)之值，較好的是0.3以上，進而較好的是0.5以上，更好的是0.6以上。若1/(1+m)之值過小，則雖然溶解性優異，但耐熱性會變得不充分、或者雙折射表現性差。
本發明之光學膜中所使用之酯系聚合物，若含有以上述通式(I)~(IV)所表示之結構，則亦可含有其他重複單元。酯系聚合物中之上述通式(I)~(IV)的結構之含量，若為可保持成為本發明目的之聚合物的溶解性以及雙折射表現性之範圍，則無特別限定，但較好的是50莫耳%以上，進而較好的是70莫耳%以上，更好的是80莫耳%以上。
上述酯系聚合物之重量平均分子量(Mw)較好的是3,000以上，進而較好的是5,000~1,000,000，更好的是10,000~500,000，最好的是50,000~350,000。若分子量過小，則膜強度會變得不充分、或者當曝露於高溫環境下時光學特性會發生較大變化。又，若分子量過大，則對溶劑的溶解性降低等光學膜之生產性會變差。再者，可藉由後述實施例中所記載之測定方法而求得Mw。
聚合物之玻璃轉移溫度並無特別限定，就光學膜的耐熱性之觀點而言，較好的是100℃以上，進而較好的是120℃以上，更好的是150℃以上。又，就成形性、或延伸等加工性之觀點而言，玻璃轉移溫度較好的是300℃以下，更好的是250℃以下。
本發明之光學膜中所使用之酯系聚合物之製造方法並無特別限定，可採用公知之方法。通常是由相對應的雙酚化合物與二羧酸化合物或其衍生物進行聚縮合而獲得。
通常，作為聚縮合方法，已知有下列各種方法：脫乙酸之熔融聚縮合法、脫苯酚之熔融聚縮合法、將二羧酸化合物製成二醯氯再利用有機鹼於聚合物可溶的有機溶劑系統中進行之脫鹽酸均勻聚合法、使二醯氯與雙酚於鹼性水溶液與水不混溶性有機溶劑之2相系統中進行聚合之界面聚縮合法、直接使用雙酚化合物與二羧酸並利用縮合劑於反應系統中生成活性中間物之直接聚縮合法等。其中，就透明性或耐熱性、高分子量化之觀點而言，較好的是藉由界面聚縮合法進行聚合。
於藉由界面聚縮合法使酯系聚合物發生聚合之情形時，係使用單體(雙酚以及二醯氯)、有機溶劑、鹼、觸媒等。
至於二醯氯，可列舉：對苯二醯氯、間苯二醯氯、鄰苯二醯氯、4,4'-二苯基二醯氯等之無取代芳香族二醯氯，或該等中具有作為上述通式(I)中的A、B之例而例示的取代基等者等。
至於雙酚，可列舉：2,2-雙(4-羥基苯基)丁烷、2,2-雙(4-羥基苯基)-4-甲基戊烷、3,3-雙(4-羥基苯基)戊烷、2,2-雙(4-羥基苯基)己烷、1,1-雙(4-羥基苯基)-1-苯基甲烷、雙(4-羥基苯基)二苯基甲烷等。
作為聚合反應中所使用之有機溶劑，並無特別限定，但較好的是與水的混溶性低並且可溶解酯系聚合物者，適宜使用二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷等鹵素系溶劑，或者苯甲醚等。又，亦可將2種以上該等溶劑混合使用。
至於鹼，可使用：氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰等。作為鹼使用量，通常為雙酚單體的2~5莫耳倍(1~2.5莫耳當量)。
至於觸媒，較好的是使用相轉移觸媒，例如可使用：溴化四丁基銨、氯化三辛基甲基銨、氯化苄基三乙基銨等之四級銨鹽；氯化四苯基鏻、氯化三苯基甲基鏻等之四級鏻鹽；聚乙二醇、聚乙二醇單甲醚、聚乙二醇二甲醚、二苯并-18-冠醚-6(dibenzo-18-crown-6)、二環己基-18-冠醚-6等之聚氧化乙烯化合物等。其中，就反應後除去觸媒等操作之容易性方面而言，適宜使用鹵化四烷基銨類。又，另外根據需要，可任意地使用抗氧化劑、或分子量調整劑等。
至於調整酯系聚合物的分子量之方法，可列舉：改變羥基與羧基之官能基比而進行聚合之方法、或在聚合時添加單官能之物質作為分子量調整劑之方法。此處所謂可用作分子量調整劑之單官能物質，可列舉：苯酚、甲酚、對第三丁基苯酚等之一元酚類；苯甲醯氯、甲磺醯氯、氯甲酸苯酯等之一元醯氯類；甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、戊醇、己醇、十二醇、十八醇、苄醇、苯乙醇等之一元醇類等。又，可在聚合反應後藉由使一元醯氯參加反應而進行末端苯酚之密封。可藉由進行末端密封而抑制苯酚之氧化著色，從而可較好地使用。又，聚合中亦可併用抗氧化劑。
於採用界面聚縮合反應之情形時，聚合反應後呈水相與有機相之混合狀態，除聚合物、有機溶劑、水以外，尚含有觸媒或殘存單體等雜質。通常於實施使用鹵素溶劑的界面聚縮合之情形時，係採用反覆進行將水相分離及除去之分液操作再進行水洗之方法，作為除去水溶性雜質之方法。又，水洗後，根據需要有時使用丙酮、甲醇等成為聚合物的不良溶劑之水混溶性有機溶劑進行再沈澱。大多是藉由使用水混溶性有機溶劑進行再沈澱而進行脫水、脫溶劑，從而可作為粉體形式而將聚合物取出，進而亦可減少如雙酚化合物之疏水性雜質。
此處所謂聚合物的不良溶劑即水不混溶性有機溶劑，較好的是使用與水的相溶性低、並且不溶解0.5重量%以上的上述酯系聚合物之溶劑。又，就可藉由加熱乾燥而容易地除去之觀點而言，進而較好的是溶劑沸點為120℃以下。作為此種溶劑之較佳例，由於溶解性因聚合物種類而異，故不能一概而論，但可列舉：環己烷、異佛酮等之烴類溶劑；甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇等醇類溶劑等。
界面聚縮合反應時的單體投入濃度以及後處理時的聚合物濃度較高者，其生產性優異，因而較好。作為界面聚縮合反應濃度，即聚合物量相對於亦包含水相與有機相之反應後之總液量，較好的是1重量%以上，進而較好的是3重量%以上，更好的是5重量%以上。
反應溫度並無特別限定，但較好的是-5℃~50℃，進而較好的是5℃~35℃，尤其好的是10~30℃之室溫附近。若反應溫度為上述範圍，則易於控制反應中的黏度、溫度，水解或氧化著色等副反應亦會減少。
又，為了抑制副反應，考慮到聚合反應所伴有之發熱，亦可預先將反應溫度設定為較低溫度；為了緩慢地促進反應進行，亦可緩慢地添加鹼性溶液或二醯氯、或者滴加溶液。作為此種鹼性溶液或二醯氯之添加方法，可在10分鐘以內等短時間內添加，但為了抑制發熱，較好的是在10分鐘~120分鐘內添加，進而較好的是在15分鐘~90分鐘內添加。又，為了抑制氧化著色，較好的是於氮氣等惰性氣體環境中進行反應。
添加鹼性溶液或二醯氯後之反應時間，亦取決於單體之種類、或鹼之使用量或鹼之濃度，因此不能一概而論，通常反應時間為10分鐘~10小時，較好的是30分鐘~5小時，進而較好的是1~4小時。
如此獲得之酯系聚合物，可在結束界面聚縮合反應後進行分液、水洗而直接作為樹脂溶液形式使用，亦可使用不良溶劑將其粉體化而使用。又，就環境負荷之觀點而言，本發明之聚酯中之鹵素溶劑含量，較好的是1000ppm以下，進而較好的是300ppm以下，更好的是100ppm以下，尤其好的是50ppm以下。特別是，上述酯系聚合物之溶劑溶解性優異，亦可溶解於除鹵素系以外的溶劑，因此藉由在聚合時使用除鹵素系以外的溶劑(例如甲苯、環己酮、苯甲醚等)，亦可減少聚合物中之鹵素含量。
本發明之光學膜，可使用上述酯系聚合物並藉由自溶液之塗佈法或熔融擠出法等公知之方法而獲得。就光學膜之平滑性、或光學特性之均勻性、或者雙折射表現性之觀點而言，較好的是藉由自溶液之塗佈法進行製膜。
於藉由自溶液之塗佈法進行製膜之情形時，其步驟包括：製備含有上述酯系聚合物及溶劑之樹脂溶液的步驟；以及將該樹脂溶液塗佈於基材表面並使之乾燥，而形成密著積層於基材上之膜的步驟。
上述樹脂溶液之溶劑，若係溶解上述酯系聚合物者則無特別限定，可根據聚合物種類作適當決定。至於具體例，例如可列舉：氯仿、二氯甲烷、甲苯、二甲苯、環己酮、環戊酮等。該等溶劑，可為一種亦可併用二種以上。又，亦可在上述酯系聚合物溶解之範圍內添加不良溶劑。
特別是就減少環境負荷之觀點而言，較好的是使用非鹵素系作為溶劑，適宜使用芳香族烴類、或酮類、酯類等，其中較好的是使用甲苯、二甲苯、環己酮、環戊酮，最好的是使用甲苯。又，亦適宜使用含有該等溶劑之混合溶劑。於使用混合溶劑之情形時，較好的是100重量份溶劑中含有50重量份以上之上述溶劑，更好的是含有80重量份以上。其中較好的是含有50重量份以上甲苯者，更好的是含有80重量份以上甲苯者。因上述酯系聚合物之溶解性優異，故可利用該等低極性溶劑來進行製膜。又，於在100重量份溶劑中含有50重量份以上甲苯之溶劑中，作為除甲苯以外之溶劑，為了調整上述酯系聚合物等溶質的溶解性或乾燥速度，可使用：環戊酮、環己酮、4-甲基-2-戊酮(甲基異丁基酮，MIBK)、N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)、二甲基甲醯胺(DMF)、二甲亞碸(DMSO)等。
可藉由使用沸點低於極性溶劑之甲苯作為樹脂溶液之溶劑，而獲得後述厚度方向之雙折射率(Δnxz=nx-nz)較高之光學膜。厚度方向之雙折射率由於使用甲苯而變高之原因並未確定，但一般推測係由於光學膜的殘存溶劑量減少、或者乾燥速度快於高沸點溶劑從而易於促進分子配向等而引起。
又，上述樹脂溶液在光學膜之雙折射表現性或透明性不顯著降低之範圍內，亦可含有與上述酯系聚合物所不同之其他樹脂。至於上述其他樹脂，例如可列舉：各種通用樹脂、工程塑膠、熱塑性樹脂、熱硬化性樹脂等。
於各製備步驟中，可在上述樹脂溶液中添加與用途相對應之各種添加劑(例如抗劣化劑、紫外光抑制劑、光學異向性調節劑、剝離促進劑、增塑劑、紅外線吸收劑、填料等)，該等可為固體亦可為油狀物。即，對於其熔點或沸點並無特別限定。
於將除上述酯系聚合物以外的樹脂或添加劑等調配入上述樹脂溶液之情形時，其調配量並無特別限定，就獲得溶解性以及雙折射表現性優異之光學膜之觀點而言，相對於上述酯系聚合物100重量份，調配量較好的是0~100重量份，進而較好的是0~50重量份，更好的是0~25重量份。
樹脂溶液之製備方法並無特別限定，可採用公知之方法，例如可採用以下方法：在將上述溶劑攪拌下，緩慢添加並溶解粉末狀或者成形為顆粒狀或錠劑狀等之上述酯系聚合物直至所期望之濃度。作為獲得粉末狀之酯系聚合物之方法，可藉由以下方法而獲得：將聚合反應結束後之反應溶液滴加至不良溶劑中，進行過濾、清洗之方法；或將所得樹脂塊進行粉碎之方法等。又，可利用製粒機或錠劑成形機等而獲得顆粒或錠劑。
上述樹脂溶液中之聚合物濃度並無特別限定，例如為了達到適於塗佈之溶液黏度，較好的是1~30重量%，進而較好的是1~20重量%。此處所謂「適於塗佈之溶液黏度」，係指所具有在塗佈時不產生條紋狀的塗佈不均等缺陷程度的流動性之黏度。如此黏度，因塗佈中所使用的基材或塗佈速度、塗佈厚度等而異，因此不能一概而定，通常較好的是400mPa‧s以下，進而較好的是300mPa‧s以下。特別是於光學膜之厚度為20μm之情形時，有易於產生條紋狀缺陷之傾向，因此較好的是溶液黏度為上述範圍。又，較好的是樹脂溶液之黏度為1mPa‧s以上。若溶液黏度過低則流動性會過高，因此有難以將光學膜調整為所期望厚度之傾向。再者，此處所謂溶液黏度，係指於25℃下之測定值。
藉由將上述樹脂溶液塗佈於基材上再進行適當乾燥而獲得光學膜。對於基材並無特別限定，例如可使用環狀帶或滾筒等無端基材、或聚合物膜等有限長度之基材。本發明之光學膜具有自持性時，可使用無端基材、有限長度之基材中之任意者。所謂具有自持性，係指即便在自基材上剝離之狀態下亦可進行操作，通常係指具有15~500μm左右、進而較好的是20~300μm左右厚度之情形。於膜厚度大於上述範圍之情形時亦具有自持性，但若厚度過大，則有時會產生溶劑的乾燥中需要大量時間及能量、或者難以獲得厚度之均勻性等量產上之問題。
於本發明之光學膜之厚度小於上述範圍即為1~20μm左右或者2~15μm之情形時，較好的是使用有限長度之基材作為基材。使用環狀帶或滾筒等無端基材之製法，因要求將光學膜自基材剝離後再運送，因此通常不適於製造不具有自持性之膜。此時，可使用玻璃板、或聚合物膜等有限長度之基材作為基材，將本發明之光學膜而形成於基材上作為塗佈膜。再者，於本申請案說明書及專利請求項中，所謂「光學膜」亦包含具有自持性之膜、以及不具有自持性之塗佈膜中之任意者。
上述有限長度之基材中，就操作性等觀點而言，適宜使用聚合物基材。至於聚合物基材，可列舉：由聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等之聚酯系聚合物，二乙醯基纖維素、三乙醯基纖維素等之纖維素系聚合物，聚碳酸酯系聚合物，聚甲基丙烯酸甲酯等之丙烯酸系聚合物，聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物等之苯乙烯系聚合物，聚乙烯、聚丙烯、環狀或具有降冰片烯結構之聚烯烴，乙烯-丙烯共聚物等之烯烴系聚合物，氯乙烯系聚合物，尼龍或芳香族聚醯胺等之醯胺系聚合物，進而可列舉：由醯亞胺系聚合物，碸系聚合物，聚醚碸系聚合物，聚醚醚酮系聚合物，聚苯硫醚系聚合物，乙烯醇系聚合物，偏二氯乙烯系聚合物，乙烯醇縮丁醛系聚合物，丙烯酸酯系聚合物，聚甲醛系聚合物，環氧系聚合物等透明聚合物或該等聚合物之混合物所構成之聚合物膜。
上述聚合物基材既可為單獨的聚合物膜，亦可為在聚合物膜上設有增黏塗層或抗靜電層等者。進而，亦可使用藉由電暈處理或電漿處理、或者皂化處理等而提昇接著性之膜。又，亦可將例如日本專利特表平9-506837號公報等所記載之反射型偏光板等光學功能膜用作基材。
於本發明中，因上述酯系聚合物之溶解性優異，可製成甲苯等低極性溶劑之溶液，故通常亦可將耐溶劑性低、以丙烯酸系或烯烴系聚合物為主成分之膜用作基材。
至於塗佈方法，例如可列舉：旋塗法、輥塗法、流塗法、印刷法、浸塗法、流延成膜法、棒塗法、凹版印刷法等。又，於塗佈時，根據需要亦可採用多層塗佈。
繼而，使塗佈於上述基材之上述樹脂溶液乾燥，從而於上述基材上形成光學膜。至於乾燥方法，例如可列舉自然乾燥或加熱乾燥等。其條件可根據溶劑種類、或聚合物種類、聚合物濃度等作適當決定，例如溫度通常為25℃~300℃，較好的是50℃~200℃，尤其好的是60℃~180℃。再者，乾燥可在固定溫度下進行，亦可一面逐步地提高或降低溫度一面進行乾燥。對於乾燥時間亦無特別限定。通常固化時間為10秒~60分鐘，較好的是30秒~30分鐘。又，於光學膜具有自持性之情形時，亦可在暫時將光學膜自支持體上剝離後，進一步進行乾燥。
本發明之光學膜，如上所述可為厚度相對較大從而具有自持性之膜、以及厚度相對較小從而不具有自持性之塗佈膜中之任意者，但特別是由於上述酯系化合物的雙折射表現性較高，故適宜用作塗佈膜。此種塗佈膜，如上所述，可藉由在基材上塗佈酯系聚合物之樹脂溶液再進行乾燥，而製成光學膜與基材經密著積層之光學積層體。
以下就本發明之光學積層體加以說明。作為用以形成光學積層體之基材，較好的是透明性高者，可使用玻璃、或上述作為有限長度基材之塑膠膜等。又，基材之厚度並無特別限定，但就操作性之觀點而言，較好的是10~500μm。
又，作為基材，如上所述，雖然亦可直接使用作為塗佈本發明光學膜的支持體而使用之基材，但亦可使用與塗佈光學膜的支持體所不同之其他基材。
本發明之光學積層體之製造方法並無特別限定，可採用各種方法，作為其一實施態樣，包括以下步驟：製備含有上述酯系聚合物及溶劑之樹脂溶液的步驟；以及將該樹脂溶液塗佈於基材表面再使其乾燥，而形成密著積層於該基材上之膜的步驟。又，作為其他實施態樣，除上述步驟外，進而亦可包括將密著積層於基材上之該光學膜轉印至其他基材上的步驟。
所謂轉印至其他基材，係指藉由以下方法形成光學積層體：準備玻璃板或聚合物基材等，將接著劑等塗佈於其上面，使基材的接著劑塗佈面與上述光學膜緊密接著，再將塗佈中所使用之支持體自上述光學膜上剝離(將該操作稱為「轉印」)。特別是，於使本發明之光學膜密著積層於耐溶劑性低的基材上而形成光學積層體之情形時，適宜採用以下方法：暫時將樹脂溶液塗佈於耐溶劑性高的支持體上再使其乾燥而形成光學膜後，藉由上述轉印法形成光學積層體。
於使用塗佈中用作支持體的基材來作為光學積層體的基材之情形時、以及於轉印至其他基材之情形時，均較好的是，光學積層體中所使用的基材之透明性較高，例如總透光率為85%以上，較好的是90%以上。
如此獲得之本發明之光學膜，較好的是透明性高。具體而言，於波長400nm處之透射率較好的是90%以上，進而較好的是92%以上。藉由使用上述酯系聚合物，可實現如此高透明性。
在將本發明之光學膜的面內折射率達到最大之方向即慢軸方向的折射率設為nx、將厚度方向的折射率設為nz時，較好的是nx>nz。又，於波長550nm處之厚度方向的雙折射率(Δnxz=nx-nz)較好的是0.01以上，進而較好的是0.012~0.07，更好的是0.015~0.055。該光學膜由於具有如此光學特性，故可用於液晶顯示裝置之光學補償等。
本發明之光學膜，由於使用上述酯系聚合物，故可表現出如上述之高雙折射表現性。因此，下文中根據實施例可明瞭：即便是厚度為20μm以下之塗佈膜，亦可表現出相當於例如1/2波長或1/4波長之厚度方向相位差(Rth)。此處，厚度方向相位差(Rth)，係以Δnxz×d(其中，d為光學膜之厚度)來表示。
本發明之光學膜，除上述厚度方向的雙折射以外，亦可藉由調整塗佈條件或延伸條件而具有各種面內雙折射(Δnxy=nx-ny)。此處，所謂ny，係指面內折射率達到最小之方向即快軸方向的折射率。
繼而，就本發明之偏光板加以說明。本發明之偏光板係含有上述本發明光學膜之附有光學補償功能之偏光板。若此種偏光板具有上述光學膜及偏光元件，則對其構成並無特別限定。例如可形成以下形態：如圖1所示，具有本發明之光學膜(R)、偏光元件(P)及二層透明保護膜(T)，將透明保護膜(T)分別積層於上述偏光元件的兩面上，在其中一層透明保護膜的表面上進一步積層上述光學膜(R)。再者，於使用將上述光學膜(R)與基材(S)密著積層之光學積層體(1)之情形時，光學膜(R)與基材(S)的任一者的表面均可面向上述透明保護膜，但較好的是，如圖2所示本發明之光學膜(R)側面向透明保護膜(T)。
又，上述透明保護膜可積層於上述偏光元件的兩側，亦可僅積層於任意一面上。又，於積層於兩面之情形時，例如可使用相同種類之透明保護膜，亦可使用不同種類之透明保護膜。
又，作為本發明之偏光板之其他形態，亦可形成為以下形態：如圖3所示，具有本發明之光學膜(R)、偏光元件(P)及透明保護膜(T)，將上述光學膜(R)積層於上述偏光元件(P)之一表面，將上述透明保護膜(T)積層於上述偏光元件之另一表面。
再者，於使用將上述光學膜(R)與基材(S)密著積層之光學積層體(1)之情形時，光學膜(R)與基材(S)之任一者的表面均可面向上述偏光元件(P)，但較好的是如圖4所示，以基材(S)側面向偏光元件(P)之方式進行配置。藉由形成如此構成，可將上述基材(S)兼用作附光學補償層之偏光板的透明保護膜。即，以於上述偏光元件(P)的一面上積層透明保護膜(T)、且上述基材(S)面對另一面，代替於上述偏光元件(P)的兩面上積層透明保護膜(T)之方式，來積層本發明之光學積層體(1)，藉此光學積層體(1)之基材(S)亦發揮透明保護膜之作用。因此，可獲得更薄型化之偏光板。
作為上述偏光元件並無特別限定，可使用各種偏光元件。例如可列舉：於聚乙烯醇系膜、部分縮甲醛化聚乙烯醇系膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化膜等之親水性高分子膜中，吸附碘或二色性染料等二色性物質並進行單軸延伸而成者；聚乙烯醇之脫水處理物或聚氯乙烯之脫鹽酸處理物等之聚烯系配向膜等。該等之中較好的是由聚乙烯醇系膜與碘等二色性物質所構成之偏光層。該等偏光層之厚度並無特別限定，但通常為5~80μm左右。
透明保護膜之厚度可適當地決定，通常就強度或操作性等作業性、薄層性等方面而言為1~500μm左右。較好的是1~300μm，進而較好的是5~200μm。透明保護膜之厚度，尤其好的是5~150μm。
再者，在偏光元件的兩側設有透明保護膜之時，在其表面及背面上既可使用由相同聚合物材料所構成之保護膜，亦可使用由不同聚合物材料等所構成之保護膜。
本發明之光學膜、光學積層體、偏光板之用途並無限定，較好的是，適用於液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置、電漿顯示面板等之圖像顯示裝置。該等圖像顯示裝置例如可用於：個人電腦顯示器、筆記型電腦、影印機等辦公室自動化(OA)設備，行動電話、鐘錶、數位攝影機、個人數位助理(PDA)、手持式遊戲機等行動機器，視訊攝影機、電視機、微波爐等家用電器，後台監視器、汽車導航系統用監視器、汽車音響等車載用機器，商業店鋪用資訊用監視器等展示設備，監視用監視器等警戒設備，護理用監視器、醫療用監視器等護理及醫療設備等。
特別是，因本發明之光學膜具有較高雙折射表現性，故作為以補償由於液晶單元所造成的雙折射、或提昇斜視圖像顯示裝置時的對比度、或減少色偏等為目的之光學補償膜，可較好地用於液晶顯示裝置。
實施例
以下，列舉實施例來說明本發明，但本發明並不限定於以下所示之實施例。再者，實施例及比較例之評價係藉由下述方法而進行。
(玻璃轉移溫度)
使用示差掃描熱分析儀(精工(Seiko)(股)製　產品名「DSC-6200」)，藉由基於JIS K 7121(:1987)(塑膠之轉移溫度測定方法)之方法而求得玻璃轉移溫度。具體而言，在氮氣環境下(氣體流量：50ml/min)，以升溫速度10℃/min將3mg粉末樣品自室溫升溫至220℃後，以降溫速度10℃/min降溫至30℃(第1次測定)。其後，以升溫速度10℃/min再次升溫至350℃(第2次測定)。採用第2次測定中所獲得之資料，將中間點作為玻璃轉移溫度。再者，使用標準物質(銦)對熱分析儀進行溫度修正。
(分子量)
重量平均分子量(Mw)，係將各試料製備成0.1% THF溶液，利用0.45μm薄膜過濾器進行過濾，然後使用東曹(Tosoh)公司製HLC-8820GPC作為膠體滲透層析儀(GPC)本體，使用折射率偵測器(RI，內藏於GPC本體中)作為偵測器進行測定。具體而言，設定管柱溫度為40℃、泵流量為0.35ml/min，資料處理係利用預先已知分子量的標準聚苯乙烯之校準曲線，根據聚苯乙烯換算分子量而求得分子量。再者，所使用之管柱係使用將SuperHZM-M(直徑6.0mm×15cm)、SuperHZM-M(直徑6.0mm×15cm)及SuperHZ2000(直徑6.0mm×15cm)串接而成者，流動相係使用THF。
(Δnxz)
使用王子計測機器(股)製商品名「KOBRA-WPR」，於測定波長550處進行測定。厚度方向雙折射(Δnxz)，係根據正面相位延遲以及以40度角度傾斜樣品時之相位延遲(R40)，利用裝置所附屬的程式進行計算。
再者，膜厚係使用利用Sloan製產品名「Dektak」根據聚合物塗佈前後之玻璃的厚度差而求得之值。
(透射率)
使用日立製作所(股)製分光光度計「U-4100」，測定於波長400nm處之透射率。
(溶解性試驗)
將聚合物一點一點地添加至加入有各溶劑之樣品瓶中，以下列標準目視判斷溶解之程度。
◎：20重量%以上溶解、
○：10~20重量%溶解、
△：雖溶解但稍有白濁、
×：不溶
(溶液黏度)
使用Brookfield製黏度計：產品名「HBDV-I」，以測定溫度：25℃、測定模式：低黏度用轉軸、速度：20~50rpm進行測定。
(實施例1) (酯系聚合物之合成)
於具備攪拌裝置之反應容器中，使2,2-雙(4-羥基苯基)-4-甲基戊烷2.70g、氯化苄基三乙基銨0.06g溶解於1M氫氧化鈉溶液25ml中。一面攪拌一面於該溶液中一次性加入30ml氯仿中溶解有2.03g對苯二甲醯氯之溶液，於室溫下攪拌90分鐘。其後，將聚合溶液靜置分離，分離出含聚合物之氯仿溶液，繼而用乙酸水溶液進行清洗，再用離子交換水清洗，然後投入至甲醇中使聚合物析出。將所析出之聚合物進行過濾，於減壓下進行乾燥，藉此而獲得白色聚合物3.41g(收率92%)。
(光學膜之製作)
將所得聚合物(0.1g)溶解於環戊酮(0.5g)中，藉由旋塗法將該聚合物溶液塗佈於玻璃上，於80℃下乾燥5分鐘後，進而於130℃下乾燥30分鐘，而製作光學膜(乾燥後之厚度為3.7μm)。
(實施例2) (酯系聚合物之合成)
除使用對苯二甲醯氯1.83g及間苯二甲醯氯0.20g來代替對苯二甲醯氯2.03g之外，其餘以與實施例1相同之方法進行聚合物之合成、清洗、過濾、乾燥，而獲得白色聚合物3.81g(收率95%)。
(樹脂溶液之製作)
將所得聚合物溶解於甲苯，使固形分濃度達到6、8、10重量%，而製作樹脂溶液。
(光學膜之製作)
使用上述固形分濃度為10重量%之樹脂溶液，以與實施例1同樣之方式，藉由旋塗法將該樹脂溶液塗佈於玻璃上並進行乾燥，而製作光學膜(乾燥後之厚度為3.7μm)。
(實施例3) (樹脂溶液之製作)
除使用環戊酮來代替甲苯之外，其餘以與實施例2同樣之方式，獲得固形分濃度為6、8、10重量%之樹脂溶液。
(光學膜之製作)
除使用以上述環戊酮為溶劑的固形分濃度為10重量%之樹脂溶液之外，其餘以與實施例2同樣之方式製作光學膜。
(實施例4)
除使用對苯二甲醯氯1.52g及間苯二甲醯氯0.51g來代替對苯二甲醯氯2.03g之外，其餘以與實施例1相同之方法進行聚合物之合成及光學膜之製作。
(實施例5)
除使用對苯二甲醯氯1.02g及間苯二甲醯氯1.02g來代替對苯二甲醯氯2.03g之外，其餘以與實施例1相同之方法進行聚合物之合成及光學膜之製作。
(實施例6)
除使用2,2-雙(4-羥基苯基)丁烷2.42g來代替2,2-雙(4-羥基苯基)-4-甲基戊烷2.70g，並使用對苯二甲醯氯1.02g及間苯二甲醯氯1.02g來代替對苯二甲醯氯2.03g之外，其餘以與實施例1相同之方法進行聚合物之合成及光學膜之製作。
(比較例1)
於具備攪拌裝置之反應容器中，使2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷(通稱：雙酚A)2.28g、苄基三乙基氯化銨0.06g溶解於1M氫氧化鈉溶液25ml中。，一面攪拌一面於該溶液中一次性加入30ml氯仿中溶解有1.83g對苯二甲醯氯及0.20g間苯二甲醯氯之溶液，於室溫下攪拌90分鐘。其後，將聚合溶液靜置分離，分離出含聚合物之氯仿溶液，繼而用乙酸水溶液進行清洗，再用離子交換水進行清洗，然後投入至甲醇中使聚合物析出。將所析出之聚合物進行過濾，於減壓下進行乾燥，藉此獲得白色聚合物3.26g(收率91%)。
使用所得聚合物，以與實施例1相同之方法嘗試製作光學膜，但由於樹脂的溶解性差而無法製成膜。
(比較例2)
除使用對苯二甲醯氯1.52g及間苯二甲醯氯0.51g來代替對苯二甲醯氯1.83g及間苯二甲醯氯0.20g之外，其餘以與比較例1相同之方法合成聚合物。使用所得聚合物，以與實施例1相同之方法嘗試製作光學膜，但由於樹脂的溶解性差而無法製成膜。
(比較例3)
除使用對苯二甲醯氯1.02g及間苯二甲醯氯1.02g來代替對苯二甲醯氯1.83g及間苯二甲醯氯0.20g之外，其餘以與比較例1相同之方法合成聚合物。使用所得聚合物，以與實施例1相同之方法進行光學膜之製作。
將實施例1~6以及比較例1~3之聚酯樹脂之結構、特性、以及所得光學膜之特性示於表1。又，將實施例2以及實施例3中所得樹脂溶液的溶液黏度相對於固形分濃度之關係進行製圖，並示於圖5。
表中，l/m表示酯系共聚物中各重複單元之莫耳比，R2及R4表示下式(V)中之取代基。又，i-Bu、Et、Me分別表示異丁基、乙基、甲基，CPN、CHN分別表示環戊酮、環己酮。
實施例1~6中所製作之光學膜均表現出高透明性。再者，除實施例2外，於實施例中，為了樣品製作的簡便化或與比較例作對比，而使用玻璃板作為基材、使用環戊酮作為溶劑，但因該光學膜中所使用之酯系聚合物表現出高溶解性，故即便於使用聚合物基材作為基材、或者使用甲苯或二甲苯作為溶劑之情形時亦可進行製膜，可獲得具有與上述實施例同等光學特性之光學膜。
進而，由圖5可明瞭，藉由使用甲苯作為溶劑，即便酯系聚合物的固形分濃度變高，亦可將樹脂溶液之黏度保持於較低水平。又，若將實施例2與實施例3進行比較，則可知：使用甲苯作為樹脂溶液之溶劑與使用環戊酮作為樹脂溶液之溶劑相比，所得光學膜之Δnxz較大。
又，於使用R1、R2均為甲基的雙酚A作為雙酚成分之比較例1、2中，酯系聚合物之溶解性不充分。
P．．．偏光元件
R．．．光學膜
T．．．透明保護膜
S．．．基材
1．．．光學積層體
圖1係表示本申請案發明之偏光板之構成剖面之一例的概念圖。
圖2係表示本申請案發明之偏光板之構成剖面之一例的概念圖。
圖3係表示本申請案發明之偏光板之構成剖面之一例的概念圖。
圖4係表示本申請案發明之偏光板之構成剖面之一例的概念圖。
圖5係表示實施例2及3中所得樹脂溶液之黏度測定結果。
P．．．偏光元件
R．．．光學膜
T．．．透明保護膜

Claims (16)

  1. 一種光學膜，其含有具有以下述通式(I)所表示的重複單元之酯系聚合物， (A及B分別表示取代基，a及b表示相對應之A及B之取代數(0~4之整數)；A及B分別獨立表示氫、鹵素、碳數1~6之烷基、或者取代或無取代之芳基；D表示選自由共價鍵、CH2 基、C(CH3 )2 基、C(CZ3 )2 基(此處，Z為鹵素)、CO基、O原子、S原子、SO2 基、Si(CH2 CH3 )2 基、及N(CH3 )基所組成之群之至少1種原子或基團；R1表示碳數1~10之直鏈或支鏈之烷基、取代或無取代之芳基；R2表示碳數2~10之直鏈或支鏈之烷基、取代或無取代之芳基；p1表示0~3之整數，p2表示1~3之整數；n表示2以上之整數)。
  2. 如請求項1之光學膜，其中上述通式(I)中之R1為甲基，並且R2為碳數2~4之直鏈或支鏈之烷基。
  3. 如請求項1之光學膜，其中上述酯系聚合物係化學結構中不含鹵素原子之非鹵化酯系聚合物。
  4. 如請求項1之光學膜，其中上述酯系聚合物可溶於甲苯或二甲苯。
  5. 如請求項1之光學膜，其中於波長400 nm處之透射率為90%以上。
  6. 如請求項1之光學膜，其中厚度為20 μm以下。
  7. 如請求項1之光學膜，其中膜厚度方向之折射率(nz)小於膜面內之折射率的最大值(nx)。
  8. 一種樹脂溶液，其係於在100重量份溶劑中含有50重量份以上甲苯之溶劑中，溶解有具有以下述通式(I)所表示的重複單元之酯系聚合物， (A及B分別表示取代基，a及b表示相對應A及B之取代數(0~4之整數)；A及B分別獨立表示氫、鹵素、碳數1~6之烷基、或者取代或無取代之芳基；D表示選自由共價鍵、CH2 基、C(CH3 )2 基、C(CZ3 )2 基(此處，Z為鹵素)、CO基、O原子、S原子、SO2 基、Si(CH2 CH3 )2 基、及N(CH3 )基所組成之群之至少1種原子 或基團；R1表示碳數1~10之直鏈或支鏈之烷基、取代或無取代之芳基；R2表示碳數2~10之直鏈或支鏈之烷基、取代或無取代之芳基；p1表示0~3之整數，p2表示1~3之整數；n表示2以上之整數)。
  9. 一種光學積層體，其係將如請求項1至7中任一項之光學膜與聚合物基材密著積層而成。
  10. 一種偏光板，其含有如請求項1至7中任一項之光學膜及偏光元件。
  11. 一種圖像顯示裝置，其含有如請求項1至7中任一項之光學膜。
  12. 一種光學膜之製造方法，其係如請求項1至7中任一項之光學膜之製造方法，且包括以下步驟：製備含有以上述通式(I)所表示的酯系聚合物及溶劑之樹脂溶液的步驟；以及將該樹脂溶液塗佈於聚合物基材的表面並使其乾燥，而形成密著積層於該聚合物基材上之膜的步驟。
  13. 如請求項12之光學膜之製造方法，其中上述溶劑於100重量份溶劑中含有50重量份以上之甲苯。
  14. 一種光學積層體之製造方法，其係如請求項9之光學積層體之製造方法，且包括以下步驟：製備含有以上述通式(I)所表示的酯系 聚合物及溶劑之樹脂溶液的步驟；以及將該樹脂溶液塗佈於聚合物基材的表面並使之乾燥，而形成密著積層於該聚合物基材上之膜的步驟。
  15. 一種光學積層體之製造方法，其係如請求項9之光學積層體之製造方法，且包括以下步驟：製備含有以上述通式(I)所表示的酯系聚合物及溶劑之樹脂溶液的步驟；將該樹脂溶液塗佈於基材的表面並使之乾燥，而形成密著積層於該基材上之膜的步驟；以及將該光學膜轉印至其他聚合物基材上的步驟。
  16. 如請求項13或14之光學積層體之製造方法，其中上述溶劑於100重量份溶劑中含有50重量份以上之甲苯。
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