JP2010280522A - 粉体の製造方法、粉体、吸着装置 - Google Patents
粉体の製造方法、粉体、吸着装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2010280522A JP2010280522A JP2009133532A JP2009133532A JP2010280522A JP 2010280522 A JP2010280522 A JP 2010280522A JP 2009133532 A JP2009133532 A JP 2009133532A JP 2009133532 A JP2009133532 A JP 2009133532A JP 2010280522 A JP2010280522 A JP 2010280522A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- liquid
- slurry
- producing
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 156
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 93
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 66
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 47
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 13
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 92
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 60
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 55
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 55
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 55
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 claims description 49
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical group [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 claims description 49
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 46
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 14
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 10
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 8
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 claims description 8
- -1 calcium phosphate compound Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 claims description 6
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 10
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 abstract 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 38
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 15
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical class [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 14
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 12
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 12
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 9
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 7
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 6
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 6
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 5
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 4
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 2
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019739 Dicalciumphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N Titanium nitride Chemical compound [Ti]#N NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 description 1
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K dicalcium phosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000390 dicalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940038472 dicalcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 229910052587 fluorapatite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940077441 fluorapatite Drugs 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 229910000392 octacalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 229910052574 oxide ceramic Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N strontium titanate Chemical compound [Sr+2].[O-][Ti]([O-])=O VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- YIGWVOWKHUSYER-UHFFFAOYSA-F tetracalcium;hydrogen phosphate;diphosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].OP([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O YIGWVOWKHUSYER-UHFFFAOYSA-F 0.000 description 1
- GBNXLQPMFAUCOI-UHFFFAOYSA-H tetracalcium;oxygen(2-);diphosphate Chemical compound [O-2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O GBNXLQPMFAUCOI-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229940078499 tricalcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
【課題】得られる粉体の強度を調整することができ、かつこの粉体を均一な硬さで製造することができる粉体の製造方法、かかる粉体の製造方法により製造された粉体およびかかる粉体を備える吸着装置を提供すること。
【解決手段】本発明の粉体の製造方法は、第１の原料を含有する第１の液と、第２の原料を含有する第２の液とを攪拌しつつ反応させ、これらの合成物の凝集体を含むスラリーを得る第１の工程と、前記凝集体を含むスラリーの攪拌を維持する第２の工程と、前記スラリーを乾燥して、前記合成物の粉体を得る第３の工程とを有しており、前記第１の工程において、前記第１の液と前記第２の液とを反応させる初期温度を設定すること、および、前記第２の工程において、前記スラリーを攪拌する条件を設定することにより、前記粉体の強度を調整することを特徴とする。
【選択図】なし
【解決手段】本発明の粉体の製造方法は、第１の原料を含有する第１の液と、第２の原料を含有する第２の液とを攪拌しつつ反応させ、これらの合成物の凝集体を含むスラリーを得る第１の工程と、前記凝集体を含むスラリーの攪拌を維持する第２の工程と、前記スラリーを乾燥して、前記合成物の粉体を得る第３の工程とを有しており、前記第１の工程において、前記第１の液と前記第２の液とを反応させる初期温度を設定すること、および、前記第２の工程において、前記スラリーを攪拌する条件を設定することにより、前記粉体の強度を調整することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
本発明は、粉体の製造方法、粉体、吸着装置に関する。
セラミックス材料の一種であるリン酸カルシウム系化合物は、例えば、生体材料や、クロマトグラフィーの固定層用材料等として、広く使用されている。
生体材料として使用する場合、リン酸カルシウム系化合物は、スラリー等から粉体を得、この粉体を所望の形状に成形して成形体とし、さらに、この成形体を焼成（焼結）することにより焼結体とされる。そして、かかる焼結体を、人工骨や人工歯根等として、臨床的に使用している。
また、クロマトグラフィーの固定層用材料として使用する場合、リン酸カルシウム系化合物は、前記生体材料として使用する場合と同様にして粉体を得、この粉体を焼成（焼結）することにより、焼結された粉体（以下、「焼結粉体」と言う。）とされる。そして、かかる焼結粉体を、カラム等に充填して使用している（例えば、特許文献１参照。）。
しかしながら、人工骨、人工歯根等として用いる焼結体では、その製造工程の途中で得られる粉体の強度が十分（一定）でないと、加工・気孔率のコントロールが難しくなると言う問題がある。通常、前記焼結体を製造する場合、次のＩ〜IIIの工程を経て製造される。
すなわち、Ｉ：得られた粉体を仮焼きして、その後粉砕機により粉砕する。II：粉砕後の粉体と、例えばメチルセルロース水溶液等と混合する。III：この混合物を、ゲル化させ固めてブロック化する。
ところが、前記工程Ｉにおいて、粉体の強度が一定でないと、粉砕条件（例えば、粉砕後の粉体の粒度分布等）が一定にならず、得られる焼結体の気孔率・強度が不安定になるという問題がある。
また、クロマトグラフィーの固定層として用いる焼結粉体では、焼成前の粉体の強度が十分かつ一定でないと、カラムへの充填操作の際に焼結粉体が崩壊し、フィルターへの目詰まり等が原因となり、例えばタンパク質の分離操作が効率よく行えないという問題がある。
本発明の目的は、得られる粉体の強度を調整することができ、かつこの粉体を均一な硬さで製造することができる粉体の製造方法、かかる粉体の製造方法により製造された粉体およびかかる粉体を備える吸着装置を提供することにある。
このような目的は、下記（１）〜（１４）に記載の本発明により達成される。
（１） 第１の原料を含有する第１の液と、第２の原料を含有する第２の液とを攪拌しつつ反応させ、これらの合成物の凝集体を含むスラリーを得る第１の工程と、
前記凝集体を含むスラリーの攪拌を維持する第２の工程と、
前記スラリーを乾燥して、前記合成物の粉体を得る第３の工程とを有し、
前記第１の工程において、前記第１の液と前記第２の液とを反応させる初期温度を設定すること、および、前記第２の工程において、前記スラリーを攪拌する条件を設定することにより、前記粉体の強度を調整することを特徴とする粉体の製造方法。
（１） 第１の原料を含有する第１の液と、第２の原料を含有する第２の液とを攪拌しつつ反応させ、これらの合成物の凝集体を含むスラリーを得る第１の工程と、
前記凝集体を含むスラリーの攪拌を維持する第２の工程と、
前記スラリーを乾燥して、前記合成物の粉体を得る第３の工程とを有し、
前記第１の工程において、前記第１の液と前記第２の液とを反応させる初期温度を設定すること、および、前記第２の工程において、前記スラリーを攪拌する条件を設定することにより、前記粉体の強度を調整することを特徴とする粉体の製造方法。
これにより、得られる粉体の強度を調整することができるとともに、この粉体を均一な硬さで製造することができる。
（２） 前記第１の工程において、前記第１の液に前記第２の液を滴下することにより、前記第１の原料と前記第２の原料とを反応させ、前記第１の液の初期温度を設定することにより、前記第１の液と前記第２の液とを反応させる初期温度を設定する上記（１）に記載の粉体の製造方法。
これにより、第１の液と第２の液とを反応させる初期温度を確実に設定することができる。
（３） 前記第１の液の初期温度を、０〜２０℃に設定する上記（２）に記載の粉体の製造方法。
これにより、第３の工程により得られる粉体の嵩密度を確実に向上させることができる。
（４） 前記第１の液に前記第２の液を滴下する際に、前記第１の液と前記第２の液との混合液の温度が漸増する上記（２）または（３）に記載の粉体の製造方法。
かかる条件で混合液中において合成物を合成することにより、第３の工程において得られる粉体は、特に、嵩密度が高いものとなる。
（５） 前記第１の液に前記第２の液を滴下する際の雰囲気の温度は常温である上記（２）ないし（４）のいずれかに記載の粉体の製造方法。
これにより、第１の液と第２の液との混合液の温度を漸増させることができる。
これにより、第１の液と第２の液との混合液の温度を漸増させることができる。
（６） 前記第１の原料と前記第２の原料とを反応させて、前記スラリーが得られた際の該スラリーの温度は、３０〜５０℃である上記（５）に記載の粉体の製造方法。
これにより、第３の工程において得られる粉体は、さらに嵩密度が高いものとなる。
これにより、第３の工程において得られる粉体は、さらに嵩密度が高いものとなる。
（７） 前記第２の工程において、前記スラリーを攪拌する攪拌力は、前記スラリー１Ｌに対して０．７５〜２．０Ｗの出力である上記（１）ないし（６）のいずれかに記載の粉体の製造方法。
これにより、スラリー中の一次凝集体および二次凝集体の粒径の大きさを確実に小さくすることができるとともに、一次凝集体と二次凝集体との存在比を一次凝集体の方を確実に大きくさせることができる。
（８） 前記第２の工程において、前記スラリーを攪拌する時間は、３〜１０日である上記（１）ないし（７）のいずれかに記載の粉体の製造方法。
これにより、スラリー中の一次凝集体および二次凝集体の粒径の大きさを確実に小さくすることができるとともに、一次凝集体と二次凝集体との存在比を一次凝集体の方を確実に大きくさせることができる。
（９） 前記合成物は、セラミックス材料である上記（１）ないし（８）のいずれかに記載の粉体の製造方法。
（１０） 前記合成物は、リン酸カルシウム系化合物である上記（１）ないし（９）のいずれかに記載の粉体の製造方法。
（１１） 前記第１の原料は、水酸化カルシウムであり、前記第２の原料はリン酸であり、前記合成物はハイドロキシアパタイトである上記（１）ないし（１０）のいずれかに記載の粉体の製造方法。
本発明は、セラミックス材料、特に、リン酸カルシウム系化合物の一種であるハイドロキシアパタイトの粉体の製造に適している。
（１２） 上記（１）ないし（１１）のいずれかに記載の粉体の製造方法を用いて製造されたことを特徴とする粉体。
これにより、得られる粉体を、優れた粒子強度を有するものとすることができる。
これにより、得られる粉体を、優れた粒子強度を有するものとすることができる。
（１３） ハイドロキシアパタイトの凝集体を含有するスラリーを乾燥して、前記凝集体を造粒することにより得られた、主としてハイドロキシアパタイトで構成される粉体であって、
当該粉体を焼成して得られた焼結粉体を、平均粒径４０±４μｍの大きさに分級し、圧縮粒子強度を測定したとき、前記圧縮粒子強度が４．５ＭＰａ超であることを特徴とする粉体。
当該粉体を焼成して得られた焼結粉体を、平均粒径４０±４μｍの大きさに分級し、圧縮粒子強度を測定したとき、前記圧縮粒子強度が４．５ＭＰａ超であることを特徴とする粉体。
かかる圧縮粒子強度を有する粉体は、優れた粒子強度を有するものということができる。
（１４） 上記（１２）または（１３）に記載の粉体、または、当該粉体を焼成して得られた焼結粉体を吸着剤として備える吸着装置。
これにより、吸着剤に適用される粉体が優れた粒子強度を有しているものとすることができるため、この吸着剤をサイズの大きい分離カラムの吸着剤にも好適に適用することができる。
本発明によれば、第１の原料を含有する第１の液と、第２の原料を含有する第２の液とを攪拌しつつ反応させてリン酸カルシウム系化合物のような合成物を含むスラリーを得る第１の工程において、前記第１の液と前記第２の液とを反応させる初期温度を設定すること、さらに、スラリーの攪拌を継続する第２の工程において、スラリーを攪拌する条件を設定することにより、得られる粉体の強度を調整することができるとともに、この粉体を均一な硬さで製造することができる。
以下、本発明の粉体の製造方法、粉体および吸着装置の好適な実施形態について詳細に説明する。
まず、本発明の粉体の製造方法について説明する。
本発明の製造方法は、第１の原料を含有する第１の液と、第２の原料を含有する第２の液とを攪拌しつつ反応させ、これらの合成物の凝集体を含むスラリーを得る第１の工程と、この凝集体を含むスラリーの攪拌を維持する第２の工程と、前記スラリーを乾燥して、前記合成物の粉体を得る第３の工程とを有する粉体の製造方法である。
本発明の製造方法は、第１の原料を含有する第１の液と、第２の原料を含有する第２の液とを攪拌しつつ反応させ、これらの合成物の凝集体を含むスラリーを得る第１の工程と、この凝集体を含むスラリーの攪拌を維持する第２の工程と、前記スラリーを乾燥して、前記合成物の粉体を得る第３の工程とを有する粉体の製造方法である。
ここで、粉体とは、粉粒体、顆粒等を含む概念であり、その形状や形態等は、特に限定されない。
本発明における合成物は、有機材料、無機材料のいずれでもよいが、無機材料が好ましく、特にセラミックス材料が好ましい。
セラミックス材料としては、例えば、アルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、イットリア等の酸化物系セラミックス、リン酸カルシウム系化合物、窒化珪素、窒化アルミ、窒化チタン、窒化ボロン等の窒化物系セラミックス、グラファイト、タングステンカーバイド等の炭化物系セラミックス、その他、例えば、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、ＰＺＴ、ＰＬＺＴ、ＰＬＬＺＴ等の強誘電体材料等が挙げられる。
ここで、リン酸カルシウム系化合物は、例えば、生体材料、クロマトグラフィーの固定層用材料等に用いられており、その具体例としては、ハイドロキシアパタイト、フッ素アパタイト、炭酸アパタイト等のアパタイト類、リン酸二カルシウム、リン酸三カルシウム、リン酸四カルシウム、リン酸八カルシウム等が挙げられる。
このうちハイドロキシアパタイトは、生体親和性に富み、生体材料、特に、医科用、歯科用の充填材、人工骨、人工歯根等に使用される。また、ハイドロキシアパタイトは、例えばタンパク質等の吸着能に特に優れている。
本実施形態では、合成物として、代表的に、ハイドロキシアパタイトについて説明する。ただし、合成物は、これに限定されないことは、言うまでもない。
本実施形態の粉体の製造方法は、ハイドロキシアパタイトの凝集体を含むスラリーを得る工程Ｓ１と、ハイドロキシアパタイトの凝集体を含むスラリーの攪拌を維持する工程Ｓ２と、スラリーを乾燥してハイドロキシアパタイトの粉体を得る工程Ｓ３とを有している。以下、これらの工程について、順次説明する。
[Ｓ１：ハイドロキシアパタイトの凝集体を含むスラリーを得る工程（第１の工程）]
この工程では、水酸化カルシウム（第１の原料）を含有する水酸化カルシウム分散液（第１の液）と、リン酸（第２の原料）を含有するリン酸水溶液（第２の液）とを、攪拌しつつ、水酸化カルシウムとリン酸とを反応させ、ハイドロキシアパタイトの凝集体を含むスラリーを得る。
この工程では、水酸化カルシウム（第１の原料）を含有する水酸化カルシウム分散液（第１の液）と、リン酸（第２の原料）を含有するリン酸水溶液（第２の液）とを、攪拌しつつ、水酸化カルシウムとリン酸とを反応させ、ハイドロキシアパタイトの凝集体を含むスラリーを得る。
具体的には、例えば、容器（図示せず）内で、水酸化カルシウム分散液（第１の液）を攪拌しつつ、この分散液に、リン酸水溶液（第２の液）を滴下し、水酸化カルシウム分散液とリン酸水溶液との混合液を混合し、この混合液中で水酸化カルシウムとリン酸とを反応させて、ハイドロキシアパタイトの凝集体を含むスラリーを得る。
本実施形態では、リン酸（第２の原料）を水溶液として使用する湿式合成法が用いられる。これにより、高価な製造設備を必要とせず、より容易かつ効率よくハイドロキシアパタイト（合成物）を合成することができる。
また、この反応を攪拌しつつ行うことにより、水酸化カルシウムとリン酸との反応を効率よく進行させること、すなわち、それらの反応の効率を向上させることができる。
さらに、水酸化カルシウム分散液とリン酸水溶液とを含有する混合液を攪拌する攪拌力は、特に限定されないが、混合液（スラリー）１Ｌに対して、０．７５〜２．０Ｗ程度の出力であるのが好ましく、０．９２５〜１．８５Ｗ程度の出力であるのがより好ましい。攪拌力をこのような範囲とすることにより、水酸化カルシウムとリン酸との反応の効率を、より向上させることができる。
水酸化カルシウム分散液中における水酸化カルシウムの含有量は、５〜１５ｗｔ％程度であるのが好ましく、１０〜１２ｗｔ％程度であるのがより好ましい。また、リン酸水溶液中におけるリン酸の含有量は、１０〜２５ｗｔ％程度であるのが好ましく、１５〜２０ｗｔ％程度であるのがより好ましい。水酸化カルシウムおよびリン酸の含有量を、かかる範囲内に設定することにより、水酸化カルシウム分散液を攪拌しつつ、リン酸水溶液を滴下する際の水酸化カルシウムとリン酸との接触機会が増大することから、水酸化カルシウムとリン酸とを効率よく反応させることができ、ハイドロキシアパタイトを確実に合成することができる。
リン酸水溶液を滴下する速度は、１〜４０Ｌ／時間程度であるのが好ましく、３〜３０Ｌ／時間程度であるのがより好ましい。このような滴下速度でリン酸水溶液を水酸化カルシウム分散液中に混合（添加）することにより、水酸化カルシウムとリン酸とを、より穏やかな条件で反応させることができる。
この場合、リン酸水溶液を滴下する時間（加える時間）は、５〜３２時間程度かけて行うのが好ましく、６〜３０時間程度かけて行うのがより好ましい。このような滴下時間で、水酸化カルシウムとリン酸とを反応させることにより、ハイドロキシアパタイトを十分に合成することができる。なお、滴下時間を上記の上限値を越えて長くしても、水酸化カルシウムとリン酸との反応の進行は、それ以上期待できない。
ここで、水酸化カルシウムとリン酸との反応が徐々に進行すると、スラリー中には、ハイドロキシアパタイト（合成物）の微粒子（以下、単に「微粒子」と言う。）が生成する。そして、これらの微粒子同士は、一の微粒子の正に帯電している部分と、他の微粒子の負に帯電している部分との間にファンデルワールス力（分子間力）が働き、それらが凝集することにより、ハイドロキシアパタイト（合成物）の凝集体（以下、単に「凝集体」と言う。）が生成する。この凝集体の生成に伴い、スラリーの粘度は、徐々に上昇する。
さらに、水酸化カルシウムとリン酸との反応が進行すると、スラリー中における正の電荷と負の電荷との割合が接近する。このとき、スラリー中では、微粒子に働く斥力が減少し、微粒子同士の凝集がさらに加速して、より粒径の大きな凝集体が形成される。
このような凝集体は、本発明者の検討により、凝集体同士間の間で生じる引力と斥力の関係により、図１に示すように、その凝集体の大きさに従って粒度分布を求めたとき、その分布の頻度が大きくなる、二つのピークを有することが判っている。なお、本明細書中において、粒径が小さい方のピークにある凝集体を一次凝集体と言い、粒径が大きい方のピークにある凝集体を二次凝集体と言うこととする。
このような一次凝集体と二次凝集体とを含む凝集体を含有するスラリーを、スラリー（混合液）中におけるハイドロキシアパタイトの合成が完了した後に、次工程［Ｓ２］のように、スラリーの攪拌を維持し、この攪拌する条件を設定することにより、一次凝集体および二次凝集体の粒径の大きさ、さらには、一次凝集体と二次凝集体との存在比を調整することができる。さらに、後工程［Ｓ３］において、一次凝集体の存在比がより大きい凝集体を含有するスラリーを乾燥させることにより、得られたハイドロキシアパタイト粉体は、粒子強度が強いものとなる。
これに対して、本工程［Ｓ１］では、さらに、水酸化カルシウム分散液とリン酸水溶液とを反応させる初期温度を設定することにより、後工程［Ｓ３］で得られるハイドロキシアパタイト粉体の強度を調整する。
このような水酸化カルシウム分散液とリン酸水溶液とを反応させる際の初期温度の設定では、本発明者の検討により、一次凝集体と二次凝集体との存在比が変化せず、次工程［Ｓ３］において、スラリー中に含まれる凝集体を乾燥させることにより得られる乾燥粉体の嵩密度が変化することが判っており、初期温度の設定による粒子強度の調整では、一次凝集体と二次凝集体との存在比とは異なる別の要因が寄与しているものと推察される。
また、水酸化カルシウム分散液とリン酸水溶液とを反応させる際の初期温度を設定することにより、乾燥粉体の嵩密度を均一なものとすることができるため、乾燥粉体を均一な粒子強度を有するものとすることができる。
水酸化カルシウム分散液とリン酸水溶液とを反応させる際の初期温度の設定は、水酸化カルシウム分散液（第１の液）を攪拌しつつ、この分散液に、リン酸水溶液（第２の液）を滴下して、水酸化カルシウムとリン酸とを反応させる場合、水酸化カルシウム分散液の初期温度を設定することにより行われる。
そして、次工程［Ｓ３］において得られる乾燥粉体の嵩密度を向上させる場合、水酸化カルシウム分散液の初期温度を、０〜２０℃程度に設定するのが好ましく、５〜１０℃程度に設定するのがより好ましい。水酸化カルシウム分散液の初期温度をかかる範囲内に設定することにより、前記嵩密度を確実に向上させることができる。
また、水酸化カルシウム分散液にリン酸水溶液を滴下する際の雰囲気の温度は、特に限定されないが、常温（２５℃）程度であるのが好ましい。
このような条件で、水酸化カルシウム分散液にリン酸水溶液を滴下すると、これらの液中に含まれる水酸化カルシウムとリン酸との反応が発熱反応であることから、水酸化カルシウム分散液にリン酸水溶液が滴下された混合液の温度は、水酸化カルシウム分散液の初期温度から漸増することとなる。かかる条件で混合液中においてハイドロキシアパタイトの微粒子を合成することにより、この微粒子をより緻密なものとすることができるため、次工程［Ｓ３］において得られる乾燥粉体は、特に、嵩密度が高いものとなる。
そして、雰囲気の温度が常温であるため、混合液の温度が２５℃を超えると混合液から雰囲気中へと熱が発散し、混合液の温度が漸増する傾きが低くなった状態で、ハイドロキシアパタイトの凝集体を含むスラリーが得られる。この際のスラリーの温度は、３０〜５０℃程度であるのが好ましく、３０〜４０℃程度であるのがより好ましい。かかる温度範囲でスラリーが得られるようにすることにより、前記効果をより顕著に発揮させることができる。
[Ｓ２：スラリーの攪拌を維持する工程（第２の工程）］
この工程では、前記工程［Ｓ１］で得られたスラリーの攪拌を維持する。
この工程では、前記工程［Ｓ１］で得られたスラリーの攪拌を維持する。
このように得られたスラリーの攪拌を維持する構成とすると、前記工程［Ｓ１］で説明したように、スラリー中に含まれる一次凝集体および二次凝集体の粒径の大きさが小さくなり、さらには、一次凝集体と二次凝集体との存在比が一次凝集体の方が大きくなることから、後工程［Ｓ３］において得られるハイドロキシアパタイト粉体は、粒子強度がより強いものとなる。そのため、得られたスラリーの攪拌を維持することによっても、ハイドロキシアパタイト粉体の粒子強度を調整することができる。
スラリーを攪拌する攪拌力は、特に限定されないが、スラリー１Ｌに対して、０．７５〜２．０Ｗ程度の出力であるのが好ましく、０．９２５〜１．８５Ｗ程度の出力であるのがより好ましい。攪拌力をこのような範囲とすることにより、スラリー中の一次凝集体および二次凝集体の粒径の大きさを確実に小さくすることができるとともに、一次凝集体と二次凝集体との存在比を一次凝集体の方を確実に大きくさせることができる。
この場合、スラリーを攪拌する時間は、３〜１０日程度かけて行うのが好ましく、５〜７日程度かけて行うのがより好ましい。これにより、スラリー中の一次凝集体および二次凝集体の粒径の大きさを確実に小さくすることができるとともに、一次凝集体と二次凝集体との存在比を一次凝集体の方を確実に大きくさせることができる。
[Ｓ３：スラリーを乾燥してハイドロキシアパタイトの粉体を得る工程（第３の工程）］
この工程では、前記工程[Ｓ２]を経たスラリーを乾燥することにより、ハイドロキシアパタイトを造粒させて、主としてハイドロキシアパタイトで構成される粉体（乾燥粉体）を得る。
この工程では、前記工程[Ｓ２]を経たスラリーを乾燥することにより、ハイドロキシアパタイトを造粒させて、主としてハイドロキシアパタイトで構成される粉体（乾燥粉体）を得る。
本発明では、前記工程［Ｓ１］および前記工程［Ｓ２］において、それぞれ、水酸化カルシウム分散液とリン酸水溶液とを反応させる初期温度が設定され、さらに、得られたスラリーを攪拌する条件が設定されているため、上述したようなメカニズムにより、本工程［Ｓ３］において得られるハイドロキシアパタイト粉体は、特に、優れた粒子強度を有するものとなる。
スラリーを乾燥する方法としては、特に限定されないが、噴霧乾燥法が好適に使用される。かかる方法によれば、所望の粒径の粉体を、より確実かつ短時間で得ることができる。
また、スラリーを乾燥する際の乾燥温度は、７５〜２５０℃程度であるのが好ましく、９５〜２２０℃程度であるのがより好ましい。かかる範囲内に設定することにより、粒子強度（機械的強度）に優れる粉体を得ることができる。
製造する粉体の粒径（粉体の目的とする粒径）は、特に限定されないが、３〜３００μｍ程度とするのが好ましく、１０〜１２０μｍ程度とするのがより好ましい。
なお、本実施形態の粉体の製造方法は、特に、目的とする粒径が１０〜８０μｍ程度（特に、１５〜４３μｍ程度）の粉体の製造に適している。
なお、このような粉体（乾燥粉体）は、焼成（焼結）して焼結粉体とすることもできる。これにより、粉体（焼結粉体）の粒子強度をより向上させることができる。
この場合、粉体を焼成する焼成温度は、２００〜８００℃程度であるのが好ましく、４００〜７００℃程度であるのがより好ましい。
以上のような工程を経て、ハイドロキシアパタイト（合成物）の粉体が得られる。
以上のような工程を経て、ハイドロキシアパタイト（合成物）の粉体が得られる。
なお、得られた粉体の粒子強度は、例えば、以下のようにして規定することができる。
すなわち、ハイドロキシアパタイト乾燥粉体を焼結して得られた焼結粉体を、平均粒径４０±５μｍの大きさに分級し、この分級された焼結粉体で測定される圧縮粒子強度の大きさで規定することができる。
すなわち、ハイドロキシアパタイト乾燥粉体を焼結して得られた焼結粉体を、平均粒径４０±５μｍの大きさに分級し、この分級された焼結粉体で測定される圧縮粒子強度の大きさで規定することができる。
このような条件で測定される圧縮粒子強度は、できる限り大きい方が好ましく、具体的には、４．５ＭＰａ超であればよく、５．０ＭＰａ超であるのが好ましい。かかる大きさの圧縮粒子強度を有する焼結粉体は、高い粒子強度を有するものと判断することができる。
以上のような粉体の製造方法で製造されたハイドロキシアパタイト粉体（乾燥粉体）または、このハイドロキシアパタイト粉体を焼成した焼結粉体は、クロマトグラフィー（吸着装置）が備える吸着剤（固定相）として適用される。
そして、このようなクロマトグラフィーに、例えば、複数のタンパク質を含有する液体を通過させると、粉体（吸着剤）に吸着し、さらに、クロマトグラフィーに溶出液（緩衝液）を通過させると、各タンパク質と粉体との吸着性の差に基づいて、溶出液中に各タンパク質が順次分離される。
これらの粉体をクロマトグラフィーの吸着剤として用いれば、被検体（例えばタンパク質等）の分離条件や吸着条件の選択の幅を広げることが可能である。したがって、かかるクロマトグラフィーは、さらに広い領域（分野）への適用が可能となる。
また、このような粉体は、所望の形状に成形して成形体を得、かかる成形体を焼結させることにより焼結体とし、かかる焼結体が椎弓スペーサーや耳小骨等の人工骨、人工歯根等として好適に使用される。
以上、本発明の粉体の製造方法、粉体および吸着装置について説明したが、本発明は、これに限定されるものではない。
例えば、本発明では、任意の目的で、工程[Ｓ１]の前工程、工程[Ｓ１]と［Ｓ２］との間または［Ｓ２］と[Ｓ３]との間に存在する中間工程、または工程[Ｓ３]の後工程を追加するようにしてもよい。
また、前記実施形態では、水酸化カルシウム分散液（第１の液）とリン酸水溶液（第２の液）とを反応させる初期温度および得られたスラリーを攪拌する条件を設定する目的（本発明の目的）を、得られる粉体の強度を高くすることとして説明したが、本発明の目的は、これに限定されるものではない。
例えば、水酸化カルシウム分散液（第１の液）とリン酸水溶液（第２の液）とを反応させる初期温度およびスラリーの攪拌を維持する条件を適宜調整することにより、所望の強度を有する粉体を得ることができる。具体的には、合成物がハイドロキシアパタイトの場合、前記初期温度を高く設定し、かつ、スラリーを攪拌する時間を短く設定することにより、比較的強度の低い粉体を得ることができる。
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．ハイドロキシアパタイトの製造
１．ハイドロキシアパタイトの製造
（実施例１）
まず、水酸化カルシウム５０００ｇを純水４０Ｌに分散させ、この水酸化カルシウム分散液をタンクに入れて攪拌しつつ、このものにリン酸水溶液(リン酸濃度１９．８ｗｔ％)２０Ｌを３Ｌ／時間の速度で滴下した。これにより、１０ｗｔ％のハイドロキシアパタイトを含有するスラリー７０Ｌを得た。
まず、水酸化カルシウム５０００ｇを純水４０Ｌに分散させ、この水酸化カルシウム分散液をタンクに入れて攪拌しつつ、このものにリン酸水溶液(リン酸濃度１９．８ｗｔ％)２０Ｌを３Ｌ／時間の速度で滴下した。これにより、１０ｗｔ％のハイドロキシアパタイトを含有するスラリー７０Ｌを得た。
なお、水酸化カルシウム分散液にリン酸水溶液を滴下する前、すなわち反応開始前における水酸化カルシウム分散液の初期温度を１０℃とした。
また、滴下中の雰囲気の温度は、常温（２５℃）とした。
また、滴下中の雰囲気の温度は、常温（２５℃）とした。
さらに、前記分散液にリン酸水溶液を滴下した混合液を攪拌する攪拌力は、混合液（スラリー）１Ｌに対して１．７Ｗの出力とした。
なお、リン酸水溶液を滴下中の混合液（スラリー）の温度とｐＨとを１０分毎に測定した。また、得られたスラリーを５００ｍＬ採取した。
次に、得られたスラリーを、スラリー１Ｌに対して１．７Ｗの出力で、７日間攪拌した。
次に、攪拌が完了したスラリーを、噴霧乾燥機（マツボー社製、「ＭＡＤ−６７３７Ｒ」）を用いて、２１０℃で噴霧乾燥することにより、スラリー中に含まれるハイドロキシアパタイトを造粒させて球状の乾燥粉体を得、得られた乾燥粉体（ハイドロキシアパタイト粉体）を中心粒径約４０μｍで分級した。
なお、乾燥粉体がハイドロキシアパタイトであることを粉末Ｘ線回折法により確認した。
（参考例１）
スラリーを得た後のスラリーの攪拌を省略したこと以外は、前記実施例１と同様にして、乾燥粉体（ハイドロキシアパタイト乾燥体）を得た。
スラリーを得た後のスラリーの攪拌を省略したこと以外は、前記実施例１と同様にして、乾燥粉体（ハイドロキシアパタイト乾燥体）を得た。
（参考例２）
反応開始前における水酸化カルシウム分散液の初期温度を３０℃としたこと以外は、前記参考例１と同様にして、乾燥粉体（ハイドロキシアパタイト乾燥体）を得た。
反応開始前における水酸化カルシウム分散液の初期温度を３０℃としたこと以外は、前記参考例１と同様にして、乾燥粉体（ハイドロキシアパタイト乾燥体）を得た。
（参考例３）
反応開始前における水酸化カルシウム分散液の初期温度を４０℃としたこと以外は、前記参考例１と同様にして、乾燥粉体（ハイドロキシアパタイト乾燥体）を得た。
反応開始前における水酸化カルシウム分散液の初期温度を４０℃としたこと以外は、前記参考例１と同様にして、乾燥粉体（ハイドロキシアパタイト乾燥体）を得た。
２．評価
２−１．スラリーの温度およびｐＨの評価
実施例１および参考例１〜３で、ハイドロキシアパタイトの凝集体を含有するスラリーを得る際に測定した混合液（スラリー）の温度およびｐＨの測定結果を、それぞれ、図２および図３に示す。
２−１．スラリーの温度およびｐＨの評価
実施例１および参考例１〜３で、ハイドロキシアパタイトの凝集体を含有するスラリーを得る際に測定した混合液（スラリー）の温度およびｐＨの測定結果を、それぞれ、図２および図３に示す。
図２に示すように、実施例および参考例１〜３のスラリーの温度は、それぞれの初期温度から漸増する結果が得られた。なお、参考例３では、水酸化カルシウムとリン酸との反応による発熱と、混合液から雰囲気中への放熱とがほぼ定常状態に達し、初期温度から漸増する漸増幅は、参考例１および参考例２と比較して小さいものであった。
また、図３に示すように、実施例および各参考例のスラリーのｐＨは、実施例および各参考例間において殆ど変化が認められなかった。このことから、ハイドロキシアパタイトを得る際の反応開始前における水酸化カルシウム分散液の初期温度を変化させることによっては、スラリーのｐＨに変化が認められないことが判った。
２−２．ハイドロキシアパタイト凝集体の粒度分布の評価
実施例１および参考例１〜３で得られたハイドロキシアパタイトの凝集体を含有するスラリーについて、それぞれ、粒度分布測定装置（マイクロトラック社製、「ＭＴ３３００」）を用いて、スラリー中に含まれるハイドロキシアパタイトの凝集体の粒度分布を求めた。
その測定結果を図４に示す。
実施例１および参考例１〜３で得られたハイドロキシアパタイトの凝集体を含有するスラリーについて、それぞれ、粒度分布測定装置（マイクロトラック社製、「ＭＴ３３００」）を用いて、スラリー中に含まれるハイドロキシアパタイトの凝集体の粒度分布を求めた。
その測定結果を図４に示す。
図４に示すように、参考例１〜３で得られたハイドロキシアパタイトの凝集体の粒度分布は、各参考例間において殆ど変化が認められなかった。このことから、ハイドロキシアパタイトを得る際の反応開始前における水酸化カルシウム分散液の初期温度を変化させることによっては、ハイドロキシアパタイト凝集体の粒度分布に変化が認められないことが判った。
これに対して、実施例１で得られたハイドロキシアパタイトの凝集体の粒度分布は、参考例１〜３における粒度分布と比較して、一次凝集体および二次凝集体の双方の粒径が小さく、かつ、一次凝集体と二次凝集体との存在比が一次凝集体側に大きくなることが判った。
２−３．ハイドロキシアパタイト粉体の強度および嵩密度の評価
実施例１および参考例１〜３の乾燥粉体（ハイドロキシアパタイト粉体）について、それぞれ、マルチテスター（セイシン企業社製、「ＭＴ−１００１」）を用いて、その嵩密度を求めた。
実施例１および参考例１〜３の乾燥粉体（ハイドロキシアパタイト粉体）について、それぞれ、マルチテスター（セイシン企業社製、「ＭＴ−１００１」）を用いて、その嵩密度を求めた。
また、実施例１および参考例１〜３の乾燥粉体について、それぞれ、微小圧縮試験機（島津製作所社製、「ＭＣＴ−Ｗ２００−Ｊ」）を用いて、その圧縮粒子強度を求めた。
さらに、実施例１および参考例１〜３の乾燥粉体を、それぞれ、大気中、７００℃×４時間の条件で焼成し、得られた焼結粉体（ハイドロキシアパタイト焼結体）についても同様に、前記微小圧縮試験機を用いて、その圧縮粒子強度を求めた。なお、圧縮粒子強度は、いずれも粒子１０個の平均値である。
その測定結果を表１に示す。
その測定結果を表１に示す。
表１から明らかなように、参考例１〜３の乾燥粉体のうち、水酸化カルシウム分散液の初期温度が低く設定されたものほど、その嵩密度が高くなる傾向を示し、これに起因して、乾燥粉体の圧縮粒子強度、さらには焼結粉体の圧縮粒子強度が高くなることが明らかとなった。すなわち、乾燥粉体および焼結粉体の圧縮粒子強度は、水酸化カルシウム分散液の初期温度を低く設定することにより、この初期温度に相関して高くなることが判った。
また、実施例１の乾燥粉体では、参考例１〜３の乾燥粉体と比較して、さらに、一次凝集体および二次凝集体の双方の粒径が小さく、かつ、一次凝集体と二次凝集体との存在比が一次凝集体側に大きくなることに起因して、乾燥粉体の圧縮粒子強度、および焼結粉体の圧縮粒子強度が高くなることが明らかとなった。すなわち、乾燥粉体および焼結粉体の圧縮粒子強度は、水酸化カルシウム分散液の初期温度を低く設定する他に、スラリーの攪拌を維持することによって、さらに高くなることが判った。
以上のことから、水酸化カルシウム分散液の初期温度を適宜設定すること、さらに得られたスラリーの攪拌条件を設定することにより、所望の圧縮粒子強度を有する乾燥粉体および焼結粉体を製造し得ることが判った。
特に、水酸化カルシウム分散液の初期温度を１０℃に設定し、かつスラリーの攪拌を維持した実施例１の乾燥粉体を焼結して得られた焼結粉体は、その圧縮粒子強度が５．０ＭＰａ以上を示し、優れた粒子強度を有することが明らかとなった。
Claims (14)
- 第１の原料を含有する第１の液と、第２の原料を含有する第２の液とを攪拌しつつ反応させ、これらの合成物の凝集体を含むスラリーを得る第１の工程と、
前記凝集体を含むスラリーの攪拌を維持する第２の工程と、
前記スラリーを乾燥して、前記合成物の粉体を得る第３の工程とを有し、
前記第１の工程において、前記第１の液と前記第２の液とを反応させる初期温度を設定すること、および、前記第２の工程において、前記スラリーを攪拌する条件を設定することにより、前記粉体の強度を調整することを特徴とする粉体の製造方法。 - 前記第１の工程において、前記第１の液に前記第２の液を滴下することにより、前記第１の原料と前記第２の原料とを反応させ、前記第１の液の初期温度を設定することにより、前記第１の液と前記第２の液とを反応させる初期温度を設定する請求項１に記載の粉体の製造方法。
- 前記第１の液の初期温度を、０〜２０℃に設定する請求項２に記載の粉体の製造方法。
- 前記第１の液に前記第２の液を滴下する際に、前記第１の液と前記第２の液との混合液の温度が漸増する請求項２または３に記載の粉体の製造方法。
- 前記第１の液に前記第２の液を滴下する際の雰囲気の温度は常温である請求項２ないし４のいずれかに記載の粉体の製造方法。
- 前記第１の原料と前記第２の原料とを反応させて、前記スラリーが得られた際の該スラリーの温度は、３０〜５０℃である請求項５に記載の粉体の製造方法。
- 前記第２の工程において、前記スラリーを攪拌する攪拌力は、前記スラリー１Ｌに対して０．７５〜２.０Ｗの出力である請求項１ないし６のいずれかに記載の粉体の製造方法。
- 前記第２の工程において、前記スラリーを攪拌する時間は、３〜１０日である請求項１ないし７のいずれかに記載の粉体の製造方法。
- 前記合成物は、セラミックス材料である請求項１ないし８のいずれかに記載の粉体の製造方法。
- 前記合成物は、リン酸カルシウム系化合物である請求項１ないし９のいずれかに記載の粉体の製造方法。
- 前記第１の原料は、水酸化カルシウムであり、前記第２の原料はリン酸であり、前記合成物はハイドロキシアパタイトである請求項１ないし１０のいずれかに記載の粉体の製造方法。
- 請求項１ないし１１のいずれかに記載の粉体の製造方法を用いて製造されたことを特徴とする粉体。
- ハイドロキシアパタイトの凝集体を含有するスラリーを乾燥して、前記凝集体を造粒することにより得られた、主としてハイドロキシアパタイトで構成される粉体であって、
当該粉体を焼成して得られた焼結粉体を、平均粒径４０±４μｍの大きさに分級し、圧縮粒子強度を測定したとき、前記圧縮粒子強度が４．５ＭＰａ超であることを特徴とする粉体。 - 請求項１２または１３に記載の粉体、または、当該粉体を焼成して得られた焼結粉体を吸着剤として備える吸着装置。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009133532A JP5509494B2 (ja) | 2009-06-02 | 2009-06-02 | 粉体の製造方法、粉体、吸着装置 |
| ITMI2010A000973A IT1400739B1 (it) | 2009-06-02 | 2010-05-28 | Metodo per la produzione di polvere, polvere e apparecchio di adsorbimento |
| US12/791,115 US20100303702A1 (en) | 2009-06-02 | 2010-06-01 | Method of producing powder, powder, and adsorption apparatus |
| DE102010017210A DE102010017210A1 (de) | 2009-06-02 | 2010-06-02 | Verfahren zur Herstellung von Pulver, Pulver und Adsorptionsvorrichtung |
| GB1009226.0A GB2471000B (en) | 2009-06-02 | 2010-06-02 | Method of producing powder, powder, and absorption apparatus |
| FR1054297A FR2946037A1 (fr) | 2009-06-02 | 2010-06-02 | Procede pour la production d'une poudre, poudre et appareil d'adsorption |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009133532A JP5509494B2 (ja) | 2009-06-02 | 2009-06-02 | 粉体の製造方法、粉体、吸着装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2010280522A true JP2010280522A (ja) | 2010-12-16 |
| JP5509494B2 JP5509494B2 (ja) | 2014-06-04 |
Family
ID=43537658
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009133532A Active JP5509494B2 (ja) | 2009-06-02 | 2009-06-02 | 粉体の製造方法、粉体、吸着装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5509494B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014042615A (ja) * | 2012-08-24 | 2014-03-13 | Hoya Corp | 骨補填材の製造方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6322608A (ja) * | 1986-07-16 | 1988-01-30 | 株式会社 北川鐵工所 | 鋳込材料であるスラリの粘度調整方法 |
| JPH09142816A (ja) * | 1995-11-20 | 1997-06-03 | Sangi Co Ltd | 液相反応による球状ハイドロキシアパタイトの調整法 |
| JP2000042096A (ja) * | 1998-07-29 | 2000-02-15 | Sekisui Plastics Co Ltd | ハイドロキシアパタイト球状粒子とその製造方法、及びこれを用いた生体材料 |
| JP2000169121A (ja) * | 1998-11-27 | 2000-06-20 | Sekisui Plastics Co Ltd | 非晶質リン酸カルシウムスラリーとその製造方法 |
| JP2003200039A (ja) * | 2002-01-11 | 2003-07-15 | Pentax Corp | 粉体の製造方法 |
| JP2005263581A (ja) * | 2004-03-19 | 2005-09-29 | Sangi Co Ltd | 粒度分布幅の狭いハイドロキシアパタイト、及び合成方法 |
| JP2009035465A (ja) * | 2007-08-03 | 2009-02-19 | Hoya Corp | 粉末の製造方法 |
| JP2009084119A (ja) * | 2007-10-01 | 2009-04-23 | Hoya Corp | フッ素アパタイトの乾燥粒子および吸着装置 |
| JP2010083713A (ja) * | 2008-09-30 | 2010-04-15 | Hoya Corp | フッ素アパタイト粉体の製造方法、フッ素アパタイト粉体および吸着装置 |
-
2009
- 2009-06-02 JP JP2009133532A patent/JP5509494B2/ja active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6322608A (ja) * | 1986-07-16 | 1988-01-30 | 株式会社 北川鐵工所 | 鋳込材料であるスラリの粘度調整方法 |
| JPH09142816A (ja) * | 1995-11-20 | 1997-06-03 | Sangi Co Ltd | 液相反応による球状ハイドロキシアパタイトの調整法 |
| JP2000042096A (ja) * | 1998-07-29 | 2000-02-15 | Sekisui Plastics Co Ltd | ハイドロキシアパタイト球状粒子とその製造方法、及びこれを用いた生体材料 |
| JP2000169121A (ja) * | 1998-11-27 | 2000-06-20 | Sekisui Plastics Co Ltd | 非晶質リン酸カルシウムスラリーとその製造方法 |
| JP2003200039A (ja) * | 2002-01-11 | 2003-07-15 | Pentax Corp | 粉体の製造方法 |
| JP2005263581A (ja) * | 2004-03-19 | 2005-09-29 | Sangi Co Ltd | 粒度分布幅の狭いハイドロキシアパタイト、及び合成方法 |
| JP2009035465A (ja) * | 2007-08-03 | 2009-02-19 | Hoya Corp | 粉末の製造方法 |
| JP2009084119A (ja) * | 2007-10-01 | 2009-04-23 | Hoya Corp | フッ素アパタイトの乾燥粒子および吸着装置 |
| JP2010083713A (ja) * | 2008-09-30 | 2010-04-15 | Hoya Corp | フッ素アパタイト粉体の製造方法、フッ素アパタイト粉体および吸着装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014042615A (ja) * | 2012-08-24 | 2014-03-13 | Hoya Corp | 骨補填材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5509494B2 (ja) | 2014-06-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106458585B (zh) | 球形多孔羟基磷灰石吸附剂及其制备方法 | |
| Suchanek et al. | Mechanochemical–hydrothermal synthesis of carbonated apatite powders at room temperature | |
| US4889833A (en) | Granular inorganic moldings and a process for production thereof | |
| JPH021285A (ja) | 固着可能な歯科用及び医科用顆粒状骨補填材、その固着方法及び骨補填物 | |
| JPS6050743B2 (ja) | アパタイト焼結体及びその製造方法 | |
| JP5458231B2 (ja) | フッ素アパタイト粉体の製造方法、フッ素アパタイト粉体および吸着装置 | |
| JPH0264075A (ja) | 多孔質セラミックス及びその製法 | |
| JP4172937B2 (ja) | 粉体の製造方法 | |
| US10150672B2 (en) | Porous calcium deficient hydroxyapatite granules | |
| JP2004026648A (ja) | α−およびβ−リン酸三カルシウム粉末の製造方法 | |
| US20090191111A1 (en) | Preparation method of calcium phosphate-based ceramic powder and compact thereof | |
| US20100303702A1 (en) | Method of producing powder, powder, and adsorption apparatus | |
| JP5509494B2 (ja) | 粉体の製造方法、粉体、吸着装置 | |
| JP5509493B2 (ja) | 粉体の製造方法、粉体、吸着装置 | |
| Yasuda et al. | Preparation of hydroxyapatite/α-tricalcium phosphate composites by colloidal process | |
| EP4190745A1 (en) | Calcium phosphate powder | |
| JP3668530B2 (ja) | リン酸四カルシウムの製造方法 | |
| JPH06296676A (ja) | 生体インプラント材料及びその製造方法 | |
| JP6832646B2 (ja) | アパタイトセラミックスおよびその製造方法 | |
| PL210026B1 (pl) | Sposób wytwarzania wysokoporowatego, fosforanowo-wapniowego bioaktywnego tworzywa implantacyjnego | |
| JP2652764B2 (ja) | 固着可能な歯科用及び医科用顆粒状骨補填材及びその製造方法 | |
| SPǍTARU et al. | Rheology of tricalcium phosphate (β-tcp) suspensions | |
| JP2506826B2 (ja) | 顆粒状無機成形体およびその製造法 | |
| JPH0822731B2 (ja) | 歯科材料用Ｃａ▲下４▼Ｐ▲下２▼Ｏ▲下９▼粉末の製造法 | |
| Jongprateep et al. | Effect of solids loadings, sintering temperatures and sintering periods on microstructure of hydroxyapatite |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120105 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130227 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130730 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130927 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20131022 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140122 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20140130 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140218 |
|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20140307 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140307 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5509494 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |