FR2946037A1 - Procede pour la production d'une poudre, poudre et appareil d'adsorption - Google Patents

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Abstract

L'invention concerne un procédé de production d'une poudre en mélangeant un premier liquide contenant une première matière première et un second liquide contenant une seconde matière première, en agitant le mélange pour obtenir une matière synthétique et une suspension contenant des agrégats de cette matière synthétique, et en séchant la suspension pour obtenir une poudre de la matière synthétique. Elle concerne également la poudre ainsi obtenue. Application : Utilisation de cette poudre comme adsorbant dans un appareil d'adsorption.

Description

La présente invention concerne un procédé pour la production d'une poudre, une poudre et un appareil d'adsorption, et concerne en particulier un procédé pour la production d'une poudre, la poudre obtenue par le procédé, et un appareil d'adsorption qui utilise la poudre. Un composé à base de phosphate de calcium qui représente un type de matière céramique est bien connu. Un tel composé à base de phosphate de calcium a été utilisé généralement comme biomatériau et comme matière utilisée pour une phase stationnaire de chromatographie. Dans le cas où le composé à base de phosphate de calcium est utilisé comme biomatériau, le composé à base de phosphate de calcium est traité de la manière suivante : une suspension contenant le composé à base de phosphate de calcium est préparée pour obtenir une poudre du composé à base de phosphate de calcium, la poudre obtenue est moulée sous une forme prédéterminée pour obtenir un corps cru, puis le corps cru est fritté pour obtenir un corps fritté du composé à base de phosphate de calcium. Un tel corps fritté est utilisé comme os artificiel, racine dentaire artificielle ou un corps similaire, dans le domaine clinique. D'autre part, dans le cas où le composé à base de phosphate de calcium est utilisé comme matière destinée à la phase stationnaire de chromatographie, le composé à base de phosphate de calcium est traité de la manière suivante : une suspension contenant le composé à base de phosphate de calcium est préparée pour obtenir une poudre du composé à base de phosphate de calcium, puis la poudre est frittée pour obtenir une poudre frittée du composé à base de phosphate de calcium. Une telle poudre frittée est utilisée en remplissant l'excès de poudre dans une colonne ou un système similaire (le document JP-A 2002-137910 est un exemple des domaines apparentés).
Cependant, dans le corps fritté utilisé comme os artificiel, racine dentaire artificielle ou corps similaire, si les particules de poudre produite au milieu du procédé de production de cette poudre n'ont pas une résistance suffisante et uniforme, il existe un problème de difficulté de traitement de la poudre produite et d'ajustement de la porosité de la poudre produite. En conséquence, dans le cas où le corps fritté est produit, les étapes I à III suivantes sont mises en œuvre habituellement. L'étape I est une étape consistant à soumettre la poudre obtenue à une précuisson pour obtenir une poudre précuite et ensuite à pulvériser la poudre précuite avec un appareil de pulvérisation (broyeur). L'étape II est une étape consistant à mélanger la poudre pulvérisée à une solution de méthylcellulose ou à une solution similaire pour obtenir un mélange. L'étape III est une étape consistant à gélatiniser et solidifier le mélange pour faire un bloc du mélange. Cependant, dans l'étape I, si la résistance des particules de la poudre est non uniforme parmi les particules, les conditions de pulvérisation de la poudre précuite (par exemple la distribution des diamètres des grains des particules de la poudre et des conditions similaires, après pulvérisation} sont susceptibles de devenir non uniformes. En conséquence, il existe un problème d'obtention d'une non-uniformité de la porosité et de résistance des particules du corps fritté obtenu. En outre, dans le cas de la poudre frittée utilisée comme phase stationnaire de chromatographie, si les particules de la poudre avant frittage n'ont pas une résistance suffisante et uniforme, la poudre frittée est susceptible d'être détruite au cours d'un procédé de remplissage de la colonne avec cette poudre. Cela provoque une obturation d'un filtre de la colonne. En résultat, il existe un problème de difficulté de séparation efficace des protéines par chromatographie.
Un objectif de la présente invention consiste à proposer un procédé pour la production d'une poudre, qui permet d'ajuster la résistance des particules de la poudre afin que les particules obtenues aient une résistance suffisante et uniforme. En outre, un autre objectif de la présente invention consiste à proposer une poudre produite en utilisant un tel procédé de production de poudre, et un appareil d'adsorption qui utilise une telle poudre. Ces objectifs sont atteints par les présentes inventions qui sont décrites ci-dessous dans les paragraphes (1) à {17). (1) Il est proposé un procédé pour la production d'une poudre en utilisant un premier liquide et un second liquide à mélanger au premier liquide. Le premier liquide contient une première matière première, le second liquide contenant une seconde matière première. Le procédé comprend : le mélange du premier liquide et du second liquide pour obtenir un mélange ; l'agitation du mélange pour la réaction de la première matière première, et de la seconde matière première afin d'obtenir ainsi une matière synthétique et une suspension contenant des agrégats de la matière synthétique ; et le séchage de la suspension pour obtenir une poudre de la matière synthétique. Lors du mélange du premier liquide et du second liquide, la résistance de particules de la poudre est ajustée en choisissant une température initiale de mélange du premier liquide au second liquide. Suivant le procédé décrit ci-dessus, il est possible d'ajuster la résistance des particules de la poudre afin que les particules obtenues aient une résistance suffisante et uniforme. (2) Dans le procédé décrit dans le paragraphe (1) précité, le procédé comprend en outre : l'agitation de la suspension entre l'agitation du mélange et le séchage de la suspension. Lors de l'agitation de la suspension, la résistance des particules de la poudre est ajustée en choisissant les conditions d'agitation de la suspension. Suivant le procédé décrit ci-dessus, il est possible d'ajuster la résistance des particules de la poudre obtenue de telle sorte que les particules obtenues aient une résistance suffisante et uniforme. (3) Dans le procédé décrit dans le paragraphe (1) précité, le second liquide est ajouté goutte à goutte au premier liquide lors du mélange du premier liquide et du second liquide pour faire réagir ainsi la première matière première avec la seconde matière première, la température initiale de mélange du premier liquide au second liquide étant fixée en choisissant une température initiale du premier liquide.
Suivant le procédé décrit ci-dessus, il est possible de choisir de manière fiable une température initiale pour mélanger le premier liquide au second liquide. (4) Dans le procédé décrit dans le paragraphe (3) précité, la température initiale du premier liquide est choisie dans l'intervalle de 0 à 20 °C. Suivant le procédé décrit ci-dessus, il est possible d'améliorer de manière fiable la densité apparente de la poudre obtenue dans l'étape de séchage. (5) Dans le procédé décrit dans le paragraphe (3) précité, la température de mélange du premier liquide et du second liquide est élevée progressivement lorsque le second liquide est ajouté goutte à goutte au premier liquide.
Suivant le procédé décrit ci-dessus, en synthétisant la matière synthétique dans le mélange dans de telles conditions, il est possible d'améliorer de manière fiable la densité apparente de la poudre obtenue dans l'étape de séchage. (6) Dans le procédé décrit dans le paragraphe (3) précité, lorsque le second liquide est ajouté goutte à goutte au premier liquide, la température ambiante est la température normale. Suivant le procédé décrit ci-dessus, il est possible d'élever progressivement la température du mélange 5 du premier liquide et du second liquide. (7) Dans le procédé décrit dans le paragraphe (6) précité, lorsque la suspension est obtenue en faisant réagir la première matière première avec la seconde matière première, la température de la suspension 10 est comprise dans l'intervalle de 30 à 50 °C. Suivant le procédé décrit ci-dessus, il est possible d'améliorer de manière fiable la densité apparente de la poudre obtenue dans l'étape de séchage. (8) Dans le procédé décrit dans le 15 paragraphe (2) précité, lors de l'agitation de la suspension contenant les agrégats, la puissance d'agitation de la suspension est comprise dans l'intervalle de 0,75 à 2,0 W pour 1 litre de suspension. Suivant le procédé décrit ci-dessus, il est 20 possible d'obtenir de manière fiable un petit diamètre de particules des premier et second agrégats dans la suspension et une proportion des premiers agrégats supérieure à celle des seconds agrégats. (9) Dans le procédé décrit dans le 25 paragraphe (2) précité, lors de l'agitation de la suspension contenant les agrégats, le temps d'agitation de la suspension va de 3 à 10 jours. Suivant le procédé décrit ci-dessus, il est possible d'obtenir de manière fiable un petit diamètre de 30 particules des premier et second agrégats dans la suspension et une proportion des premiers agrégats supérieure à celle des seconds agrégats. (10) Dans le procédé décrit dans le paragraphe (1) précité, la matière synthétique comprend une 35 matière céramique. (11) Dans le procédé décrit dans le paragraphe (1) précité, la matière synthétique comprend un composé à base de phosphate de calcium. (12) Dans le procédé décrit dans le paragraphe (1) précité, la première matière première est l'hydroxyde de calcium, la seconde matière première est l'acide phosphorique et la matière synthétique est 1'hydroxyapatite. La présente invention convient pour un procédé de production d'une matière céramique, en particulier, d'une poudre d'hydroxyapatite qui est un type de composé à base de phosphate de calcium. (13) La poudre est produite en utilisant le procédé de production de poudre défini dans le 15 paragraphe (1) précité. Suivant le procédé décrit ci-dessus, il est possible d'obtenir une poudre ayant une plus grande résistance de particules. (14) La poudre est constituée d'hydroxyapatite 20 comme constituant principal de celle-ci. La poudre est obtenue par séchage d'une suspension contenant des agrégats d'hydroxyapatite et granulation des agrégats. La poudre est frittée pour obtenir une poudre frittée contenant des particules frittées, puis les particules frittées sont 25 calibrées de telle sorte que le diamètre moyen de ses particules soit compris dans l'intervalle de 40 5 m. Lorsque la résistance à la compression des particules de la poudre frittée calibrée est mesurée, la résistance à la compression des particules est égale ou supérieure à 30 1,0 MPa. La poudre ayant une telle résistance à la compression des particules qui a été décrite ci-dessus peut présenter une plus grande résistance de particules. (15) Dans le cas de la poudre décrite dans le 35 paragraphe (14) précité, la résistance à la compression des particules est égale ou supérieure à 2,0 MPa.
La poudre présentant une telle résistance à la compression des particules qui a été décrite ci-dessus peut présenter également une plus grande résistance de particules. (16) Dans le cas de la poudre décrite dans le paragraphe (14) précité, la résistance à la compression des particules est égale ou supérieure à 4,5 MPa. La poudre présentant une telle résistance à la compression des particules qui a été décrite ci-dessus peut présenter également une plus grande résistance de particules. (17) Il est proposé un appareil d'adsorption utilisant la poudre frittée obtenue par frittage de la poudre décrite dans le paragraphe (13) précité ou de la poudre décrite dans le paragraphe (14) précité comme adsorbant. Au moyen de l'appareil d'adsorption décrit ci-dessus, puisque les particules de la poudre utilisée pour l'adsorbant ont une plus grande résistance de particules, il, est possible d'utiliser de manière fiable l'adsorbant comme adsorbant pour une colonne de séparation de grandes dimensions. Conformément à la présente invention, le premier liquide contenant la première matière première est mélangé au second liquide contenant la seconde matière première pour obtenir un mélange, et puis la première matière première est amenée à réagir avec la seconde matière première sous agitation du mélange pour obtenir une suspension contenant une matière synthétique telle qu'un composé à base de phosphate de calcium. Dans un tel procédé, en choisissant la température initiale de mélange du premier liquide au second liquide, il est possible d'ajuster la résistance des particules de la poudre obtenue afin que les particules obtenues aient une résistance suffisante et uniforme.
D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description détaillée qui va suivre, faite en regard des dessins annexés sur lesquels : La figure 1 est une vue représentant une courbe de distribution en pourcentage de la distribution des diamètres des grains d'agrégats constitués d'hydroxyapatite présents dans une suspension. La figure 2 est une vue représentant la variation de température au cours de l'addition goutte à goutte d'une solution aqueuse d'acide phosphorique à un liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium. La figure 3 est une vue représentant la variation du pH au cours de l'addition goutte à goutte d'une solution aqueuse d'acide phosphorique à un liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium. La figure 4 est une vue représentant une courbe de distribution de fréquence de la distribution des diamètres des grains d'agrégats d'hydroxyapatite présents dans une suspension.
Un procédé pour la production d'une poudre, une poudre et un appareil d'adsorption conformes à la présente invention sont décrits ci-dessous en détail par référence à leurs formes de réalisation préférées. Tout d'abord, il est présenté une description 25 d'un procédé pour la production d'une poudre, conforme à la présente invention. Le procédé de production de poudre conforme à la présente invention comprend une première étape et une seconde étape. La première étape est une étape consistant à 30 mélanger un premier liquide contenant une première matière première à un second liquide contenant une seconde matière première pour obtenir un mélange, puis à faire réagir la première matière première avec la seconde matière première sous agitation du mélange pour obtenir une matière 35 synthétique et une suspension contenant des agrégats de la matière synthétique. La seconde étape est une étape de séchage de la suspension pour obtenir une poudre de la matière synthétique. En outre, le procédé pour la production de la poudre conforme à la présente invention peut comprendre une sous-étape entre les première et seconde étapes. La sous-étape est une étape d'agitation de la suspension obtenue contenant les agrégats. Dans ce cas, la poudre comprend un corps constitué de particules d'une poudre, d'une poudre granulée ou un corps similaire. La forme et la forme de réalisation de la poudre ne sont pas particulièrement limitées à une forme spécifique et à une forme de réalisation spécifique. La matière synthétique conforme à la présente invention peut être n'importe laquelle des matières consistant en une matière organique et une matière inorganique, mais est avantageusement une matière inorganique, y compris une matière céramique, et plus avantageusement une matière céramique. Des exemples de matière céramique comprennent : des matières céramiques à base d'oxydes telles que l'alumine, la silice, l'oxyde de titane, la zircone, l'oxyde d'yttrium et des matières similaires ; un composé à base de phosphate de calcium ; des matières céramiques à base de nitrures telles que le nitrure de silicium, le nitrure d'aluminium, le nitrure de titane, le nitrure de bore et des matières similaires ; une matière ferroélectrique telle que le titanate de baryum, le titanate de strontium, le PZT, le PLZT, le PLLZT et des matières similaires.
Dans ce cas, le composé à base de phosphate de calcium a été utilisé comme biomatériau et comme matériau utilisé pour une phase stationnaire de chromatographie. Des exemples du composé à base de phosphate de calcium comprennent des apatites telles que l'hydroxyapatite, la fluoroapatite, une apatite au carbonate et des composés similaires ; le phosphate dicalcique ; le phosphate tricalcique ; le phosphate tétracalcique ; le phosphate octacalcique ; et des composés similaires. Parmi les composés, l'hydroxyapatite présente une grande biocompatibilité. En conséquence, l'hydroxy- apatite est utilisé comme biomatériau, en particulier comme charge à usage médical et usage dentaire, comme os artificiel, comme racine dentaire artificielle, etc. En outre, l'hydroxyapatite a également une plus grande capacité d'adsorption des protéines.
Dans cette forme de réalisation, l'hydroxyapatite, à titre illustratif, est décrite comme matière synthétique. Cependant, il va sans dire que la matière synthétique n'est pas limitée à celle-ci. Le procédé de production de poudre conforme à la présente forme de réalisation comprend une étape S1 d'obtention d'une suspension contenant des agrégats d'hydroxyapatite et une étape S2 d'obtention d'une poudre d'hydroxyapatite par séchage de la suspension. En outre, le procédé de production de la poudre conforme à la présente forme de réalisation peut comprendre une sous-étape S1-1 d'agitation de la suspension contenant les agrégats d'hydroxyapatite. Ces étapes sont décrites ci-après l'une après l'autre. SI : Étape d'obtention d'une suspension contenant des agrégats d'hydroxyapatite (première étape) Dans cette étape, un liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium (premier liquide) contenant de l'hydroxyde de calcium (première matière première) est mélangé à une solution aqueuse d'acide phosphorique (second liquide) contenant de l'acide phosphorique (seconde matière première) pour obtenir un mélange. Puis l'hydroxyde de calcium et l'acide phosphorique sont amenés à réagir sous agitation du mélange pour obtenir une suspension contenant des agrégats d' hydroxyapatite.
Concrètement, la solution aqueuse d'acide phosphorique (second liquide) est ajoutée goutte à goutte au liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium (premier liquide) tandis que le premier liquide est agité. De cette manière, le liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium et la solution aqueuse d'acide phosphorique sont mélangés l'un à l'autre pour obtenir le mélange. Puis l'hydroxyde de calcium est amené à réagir avec l'acide phosphorique dans le mélange pour obtenir la suspension contenant les agrégats d' hydroxyapatite. Dans cette forme de réalisation, on utilise un procédé de synthèse par voie humide dans lequel de l'acide phosphorique (seconde matière première) est utilisé sous forme d'une solution aqueuse. Cela permet de synthétiser efficacement et aisément de l'hydroxyapatite (matière synthétique) sans utiliser une installation de production coûteuse. En outre, en conduisant cette réaction sous agitation, il est possible de conduire efficacement la réaction entre l'hydroxyde de calcium et l'acide phosphorique. En d'autres termes, il est possible d'améliorer l'efficacité de la réaction entre ces constituants.
De plus, la puissance utilisée pour l'agitation (puissance d'agitation) du mélange contenant la solution aqueuse d'acide phosphorique et le liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium n'est pas particulièrement limitée à une puissance spécifique mais est comprise avantageusement dans l'intervalle d'environ 0,75 à 2,0 W et plus avantageusement dans l'intervalle d'environ 0,925 à 1,85 W par 1 litre du mélange (de la suspension). En choisissant comme puissance d'agitation une valeur comprise dans l'intervalle précité, il est possible d'améliorer davantage l'efficacité de la réaction entre l'hydroxyde de calcium et l'acide phosphorique.
La quantité d'hydroxyde de calcium dans le liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium est comprise avantageusement dans l'intervalle d'environ 5 à 15 % en poids et plus avantageusement dans l'intervalle d'environ 10 à 12 % en poids. La quantité d'acide phosphorique dans la solution aqueuse d'acide phosphorique est comprise avantageusement dans l'intervalle d'environ 10 à 25 ô en poids et plus avantageusement dans l'intervalle d'environ 15 à 20 % en poids. En choisissant comme quantité de chacun des composés consistant en hydroxyde de calcium et acide phosphorique une valeur comprise dans l'intervalle précité, il est possible de faire réagir efficacement l'hydroxyde de calcium et l'acide phosphorique. En conséquence, il est possible de synthétiser de manière fiable de l'hydroxyapatite. Cela est dû au fait que la possibilité de contact entre l'hydroxyde de calcium et l'acide phosphorique augmente lorsque la solution aqueuse d'acide phosphorique est ajoutée goutte à goutte au liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium tandis que celui-ci est agité. La vitesse d'addition au goutte à goutte de la solution aqueuse d'acide phosphorique au liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium est comprise avantageusement dans l'intervalle d'environ 1 à 40 1/h et plus avantageusement dans l'intervalle d'environ 3 à 30 1/h. En mélangeant (ajoutant) la solution aqueuse d'acide phosphorique avec (à) le liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium à une telle vitesse d'addition au goutte à goutte, il est possible de faire réagir l'hydroxyde de calcium avec l'acide phosphorique dans des conditions plus douces. Dans ce cas, la solution aqueuse d'acide phosphorique est de préférence introduite goutte à goutte (ajoutée) dans (à) le liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium pendant une période de temps d'environ 5 à 32 heures, et plus avantageusement pendant une période de temps d'environ 6 à 30 heures. En ajoutant goutte à goutte la solution aqueuse d'acide phosphorique au liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium pendant une telle période de temps pour la réaction de l'hydroxyde de calcium avec l'acide phosphorique, il est possible de synthétiser suffisamment l'hydroxyapatite. Il faut noter que, même si le temps d'addition goutte à goutte de la solution aqueuse d'acide phosphorique au liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium est prolongé pour dépasser la valeur limite supérieure précitée, il ne peut être escompté que la réaction entre l'hydroxyde de calcium et l'acide phosphorique s'effectue davantage. Lorsque la réaction entre l'hydroxyde de calcium et l'acide phosphorique s'effectue progressivement, de fines articules d'hydroxyapatite (matière synthétique) (désignées simplement ci-après sous le nom de particules fines ) sont produites dans la suspension. La structure chimique de ces particules fines comprend des parties chargées positivement et des parties chargées négativement. En conséquence, des forces de Van der Waals (force intermoléculaire) sont engendrées entre les particules chargées positivement dans la structure chimique d'une particule fine et les parties chargées négativement dans la structure chimique des autres particules fines. Sous l'action de ces forces de Van der Waals, le premier type de particule fine et l'autre type de particule fine adhèrent l'un â l'autre pour obtenir un pré-agrégat. Puis, dans la suspension, les pré-agrégats sont agglutinés pour obtenir des agrégats d'hydroxyapatite (matière synthétique) (désignés simplement ci-après sous le nom de agrégats ). Les agrégats provoquent une augmentation progressive de la viscosité de la suspension. Lorsque la réaction entre l'hydroxyde de calcium et l'acide phosphorique s'effectue davantage, la proportion de parties chargées positivement et la proportion de parties chargées négativement des particules fines présentes dans la suspension tendent à être proches l'une de l'autre. À ce moment, dans la suspension, il se produit un phénomène de réduction de la force de répulsion entre les particules fines et d'augmentation de l'agrégation entre les particules fines. En résultat, des agrégats ayant de plus grands diamètres des grains sont formés. Lors de l'étude effectuée par les présents Inventeurs, il a été trouvé que les diamètres des grains de ces agrégats sont distribués de la manière représentée sur la figure 1. Lorsqu'une courbe de distribution en pourcentage de la distribution des diamètres des grains des agrégats est obtenue en fonction des diamètres des agrégats dépendant de la relation entre la force d'attraction et la force de répulsion qui sont engendrées entre les agrégats, la courbe de distribution en pourcentage comporte deux pics qui comprennent de nombreux agrégats, de la manière représentée sur la figure 1. À cet égard, les deux pics comprennent un pic dans lequel le diamètre des grains est petit et un autre pic dans lequel le diamètre des grains est grand. Ci-après, dans le présent mémoire, les agrégats inclus dans un pic de la courbe de distribution en pourcentage représentée sur la figure 1 représentent les premiers agrégats et les agrégats inclus dans l'autre pic de la courbe de distribution en pourcentage représentée sur la figure 1 représentent les seconds agrégats . Après achèvement de la synthèse de l'hydroxyapatite dans la suspension (le mélange), la suspension contenant ces premier et second agrégats est agitée de la manière représentée dans la sous-étape suivante [SI-1]. En choisissant de manière appropriée les conditions d'agitation de la suspension, il est possible d'ajuster les diamètres des grains des premier et second agrégats et le rapport d'abondance entre les premier et second agrégats. En outre, en séchant la suspension contenant les agrégats de telle sorte que la proportion des premiers agrégats soit supérieure à celle des seconds agrégats dans l'étape [S2], il est possible d'obtenir une poudre d'hydroxyapatite ayant une grande résistance de particules.
Dans la présente invention, les agrégats contiennent les premier et second agrégats décrits ci-dessus, qui sont représentés sous forme des deux pics sur la figure 1. En conséquence, il est considéré que l'avantage suivant est obtenu dans la présente invention.
Puisque le diamètre des grains des premiers agrégats est inférieur à celui des seconds agrégats, les premiers agrégats pénètreraient dans les intervalles entre les seconds agrégats. En conséquence, il est considéré qu'il est possible d'obtenir une poudre d'hydroxyapatite ayant une densité et une grande résistance de particules après l'étape de séchage de la suspension. Cet avantage tend à être obtenu de manière fiable en améliorant la proportion des premiers agrégats par rapport à celle des seconds agrégats. À l'opposé, dans la présente étape [S1], une caractéristique consiste en l'ajustement de la résistance des particules de la poudre d'hydroxyapatite obtenues dans l'étape [S2] en choisissant la température initiale à laquelle le liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium est mélangé à la solution aqueuse d'acide phosphorique. Lors du choix de la température initiale à laquelle le liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium est mélangé à la solution aqueuse d'acide phosphorique, les Inventeurs ont trouvé que le rapport d'abondance entre les premier et second agrégats n'est pas modifié. En outre, les Inventeurs ont trouvé également que la densité apparente de la poudre séchée obtenue par séchage des agrégats présents dans la suspension est modifiée dans l'étape suivante [S2]. Pour cette raison, il est supposé qu'un autre facteur, différent du facteur consistant en le rapport d'abondance entre les premier et second agrégats, contribue à l'ajustement de la résistance des particules en choisissant la température initiale. En choisissant la température initiale à laquelle le liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium est mélangé à la solution aqueuse d'acide phosphorique, il est possible d'obtenir une poudre séchée ayant une densité apparente uniforme. En conséquence, il est possible d'obtenir une poudre séchée ayant une résistance de particules uniforme. Dans le cas où la solution aqueuse d'acide phosphorique (le second liquide) est ajoutée goutte à goutte au liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium (premier liquide) sous agitation du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium pour faire réagir l'hydroxyde de calcium avec l'acide phosphorique, le choix de la température initiale à laquelle le liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium est mélangé à la solution aqueuse d'acide phosphorique est effectué en choisissant la température initiale du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium. En outre, dans le cas où la densité apparente de la poudre séchée obtenue dans l'étape suivante [S2] est améliorée de telle sorte que la résistance des particules de la poudre séchée soit améliorée, la température initiale du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium est choisie avantageusement dans l'intervalle d'environ 0 à 20 °C et plus avantageusement dans l'intervalle d'environ 5 à 10 °C. En choisissant comme température initiale du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium une valeur comprise dans l'intervalle précité, il est possible d'améliorer de manière fiable la densité apparente de la poudre séchée.
Il faut noter que cette température initiale est régulée en utilisant des dispositifs tels qu'une chemise de chauffage-refroidissement et un serpentin de chauffage-refroidissement. De tels dispositifs sont installés au niveau d'un réservoir pour obtenir la suspension comprenant l'hydroxyapatite.
En outre, lorsque la solution aqueuse d'acide phosphorique est ajoutée goutte à goutte au liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium, la température ambiante n'est pas particulièrement limitée à une valeur spécifique mais est de préférence égale à la température normale (environ 25 °C). Dans ces conditions, si la solution aqueuse d'acide phosphorique est ajoutée goutte à goutte au liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium pour obtenir le mélange, la température du mélange est élevée progressivement à partir de la température initiale du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium. Cela est dû au fait que la réaction entre l'hydroxyde de calcium et l'acide phosphorique présent dans le mélange est une réaction exothermique. En synthétisant les particules fines d'hydroxyapatite dans le mélange dans ces conditions, il est possible d'obtenir des particules fines compactes. En conséquence, la densité apparente des particules séchées obtenues dans l'étape suivante [S2] devient particulière-ment élevée.
Puisque la température ambiante est la température normale, si la température du mélange est supérieure à 25 °C, la chaleur du mélange diffuse du mélange à l'atmosphère de la réaction. En conséquence, lors de la diminution de la pente de l'élévation progressive de la température du mélange au cours du temps, il est possible d'obtenir une suspension contenant des agrégats d'hydroxyapatite. À ce moment, la température de la suspension est comprise avantageusement dans l'intervalle de 30 à 50 °C et plus avantageusement dans l'intervalle de 30 à 40 °C. En obtenant une suspension sur une telle plage de températures, il est possible d'obtenir de manière manifeste les effets décrits ci-dessus. S1-1 : Étape d'agitation de la suspension Dans cette étape, la suspension obtenue dans l'étape [Si] est agitée. En d'autres termes, l'agitation de la suspension obtenue dans l'étape [Si] est maintenue. L'agitation de la suspension ainsi obtenue permet de réduire les diamètres de particules des premier et second agrégats présents dans la suspension de la manière décrite dans l'étape [S1]. En outre, l'agitation de la suspension ainsi obtenue permet également d'augmenter le rapport d'abondance des premiers agrégats et seconds agrégats. En conséquence, il est possible d'obtenir une poudre d'hydroxyapatite ayant une grande résistance de particules dans l'étape [S2] décrite plus loin. Cela signifie qu'il est possible d'ajuster la résistance des particules de la poudre d'hydroxyapatite en maintenant l'agitation de la suspension obtenue. La puissance pour l'agitation (puissance d'agitation) de la suspension n'est pas limitée à une valeur spécifique mais est comprise avantageusement dans l'intervalle d'environ 0,75 à 2,0 W et plus avantageusement dans l'intervalle d'environ 0,925 à 1,85 W par 1 litre de suspension. En choisissant pour puissance d'agitation une valeur dans l'intervalle précité, il est possible de réduire de manière fiable les diamètres de particules des premier et second agrégats présents dans la suspension et d'augmenter le rapport d'abondance des premiers agrégats aux seconds agrégats.
Dans ce cas, le temps d'agitation de la suspension est compris avantageusement dans l'intervalle d'environ 3 à 10 jours et plus avantageusement dans l'intervalle d'environ 5 à 7 jours. Cela permet de réduire de manière fiable les diamètres de particules des premier et second agrégats présents dans la suspension et d'augmenter le rapport d'abondance des premiers agrégats aux seconds agrégats. S2 : Étape d'obtention d'une poudre d'hydroxyapatite par séchage de la suspension (seconde étape) Dans la seconde étape, l'hydroxyapatite est granulée par séchage de la suspension obtenue dans l'étape [S1] ou de la suspension ayant été soumise à l'étape [S1-1], de manière à obtenir une poudre (poudre séchée) constituée d'hydroxyapatite comme principal constituant de celle-ci. Dans la présente invention, il devient possible que la poudre d'hydroxyapatite obtenue dans la présente étape [S2] possède de manière fiable une plus grande résistance de particules en raison du mécanisme décrit ci- dessus. Cela est dû au fait que, dans chacune des étapes consistant en l'étape [Si] et l'étape [SI-1], la température initiale de mélange du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium à la solution aqueuse d'acide phosphorique est choisie de manière fiable et les conditions d'agitation de la suspension obtenue sont en outre choisies de manière appropriée. À cet égard, le procédé de séchage de la suspension n'est pas particulièrement limité à un procédé spécifique, mais un procédé de séchage par atomisation est de préférence utilisé. Suivant ce procédé, il est possible d'obtenir de manière fiable une poudre ayant un diamètre de particules prédéterminé pendant une brève période de temps. La température de séchage de la suspension est comprise avantageusement dans l'intervalle d'environ 75 à 250 °C et plus avantageusement dans l'intervalle d'environ 95 à 220 °C. En choisissant pour température de séchage une valeur comprise dans l'intervalle précité, il est possible d'obtenir une poudre ayant une excellente résistance de particules (résistance mécanique).
Le diamètre des particules (diamètre de grains) des particules de la poudre à produire par le procédé conforme à la présente invention n'est pas particulièrement limité à un diamètre spécifique mais est compris avantageusement dans l'intervalle d'environ 3 à 300 gm et plus avantageusement dans l'intervalle d'environ 10 à 120 pm. Le procédé de production de la poudre conforme à la présente forme de réalisation convient pour la production d'une poudre contenant des particules ayant un diamètre de particules envisagé compris dans l'intervalle d'environ 10 à 80 gm (en particulier, d'environ 15 à 43 gm). À cet égard, il faut noter qu'une telle poudre (poudre séchée) peut être frittée pour obtenir une poudre frittée. Cela permet d'améliorer la résistance des 15 particules de la poudre (poudre frittée). Dans ce cas, la température de frittage de la poudre est comprise avantageusement dans l'intervalle d'environ 200 à 800 °C et plus avantageusement dans l'intervalle d'environ 400 à 700 °C. En menant à bonne fin 20 les étapes décrites ci-dessus, il est possible de produire une poudre d'hydroxyapatite (matière synthétique). La valeur de résistance de la poudre obtenue peut être déterminée, par exemple, par le procédé suivant. Plus précisément, les particules de la poudre 25 frittée obtenue par frittage de la poudre séchée d'hydroxyapatite sont calibrées de telle sorte que le diamètre moyen des particules de la poudre frittée soit compris dans l'intervalle 40 * 5 m, puis la résistance à la compression des particules calibrées est mesurée pour 30 déterminer la valeur de résistance des particules de la poudre frittée. La résistance à la compression des particules mesurée de cette manière est de préférence aussi grande que possible. Plus précisément, la résistance à la compression 35 des particules est avantageusement égale ou supérieure à 1,0 MPa, plus avantageusement égale ou supérieure à 2,0 MPa, encore plus avantageusement égale ou supérieure à 4,5 MPa et de préférence égale ou supérieure à 5,0 MPa. Cela permet de constater que la poudre frittée ayant une telle résistance à la compression des particules a une grande résistance de particules. La poudre d'hydroxyapatite (poudre séchée) produite par le procédé de production de poudre décrit ci-dessus ou la poudre frittée obtenue par frittage de la poudre d'hydroxyapatite ainsi obtenue peut être utilisée comme adsorbant (phase stationnaire) d'un appareil d'adsorption utilisé en chromatographie. Si un liquide contenant une pluralité de protéines est appliqué à un tel appareil d'adsorption et que le liquide passe à travers la phase stationnaire comprenant l'adsorbant de l'appareil d'adsorption, la pluralité de protéines est adsorbée par l'adsorbant, c'est-à-dire par la poudre frittée. Puis, dans cet état, un éluat (tampon) est fourni à la phase stationnaire comprenant l'adsorbant de l'appareil d'adsorption, et la pluralité de protéines est ensuite déchargée dans des fractions différentes en raison de la différence d'adsorption entre chaque protéine et la poudre frittée (adsorbant), respectivement. Cela permet de séparer la pluralité de protéines en les différentes fractions contenant l'éluat déchargé, respectivement. En utilisant la poudre frittée comme adsorbant de l'appareil d'adsorption utilisé en chromatographie, il est possible d'étendre la gamme de choix des conditions de séparation ou d'adsorption d'une entité à tester (par exemple, une protéine) et ainsi d'appliquer un tel appareil d'adsorption utilisé en chromatographie à une plus large gamme de domaines (champs). En outre, une telle poudre séchée est moulée sous une forme prédéterminée pour obtenir un corps cru, puis le corps cru est fritté pour obtenir un corps fritté. Le corps fritté ainsi obtenu peut être utilisé de manière fiable comme artificiel tel qu'un élément d'espacement vertébral, un osselet auditif ou un corps similaire, ou bien une racine dentaire artificielle. Bien que le procédé de production de la poudre, la poudre et l'appareil d'adsorption conformes à la présente invention aient été décrits ci-dessus par référence à leurs formes de réalisation préférées, la présente invention n'est pas limitée à ces formes de réalisation.
Par exemple, le procédé de production de poudre conforme à la présente invention peut comprendre en outre une pré-étape avant l'étape [S1], une étape intermédiaire entre l'étape [Si] et la sous-étape [S1-l] ou entre la sous-étape [S1-1] et l'étape [S2], et une post-étape après l'étape [S2] à n'importe quelles fins. En outre, dans cette forme de réalisation, le but (but de la présente invention) de choix de la température initiale de mélange du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium (premier liquide) à la solution aqueuse d'acide phosphorique (second liquide) et des conditions d'agitation de la suspension obtenue a été décrit comme but d'amélioration de la résistance des particules de la poudre obtenue. Cependant, le but de la présente invention n'est pas limité à celui-ci.
Par exemple, il est possible d'obtenir une poudre ayant une résistance des particules prédéterminée en ajustant de manière appropriée la température initiale de mélange du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium (premier liquide) à la solution aqueuse d'acide phosphorique (second liquide) et les conditions d'agitation de la suspension obtenue. Plus spécifiquement, dans le cas où la matière synthétique consiste en hydroxyapatite, il est possible d'obtenir une poudre ayant une résistance de particules relativement faible en choisissant la température initiale dans l'intervalle d'environ de 30 à 40 °C ou en choisissant pour température initiale une température élevée et pour période de temps d'agitation de la suspension une période brève. EXEMPLE 5 La présente invention est décrite maintenant 5 par référence à des exemples concrets. 1. Production d'hydroxyapatite (Exemple 1) Tout d'abord, 5000 g d'hydroxyde de calcium ont été dispersés dans 40 litres d'eau pure pour obtenir un 10 liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium, puis 20 litres d'une solution aqueuse d'acide phosphorique (concentration acide phosphorique égale à 19,8 % en poids) ont été ajoutés goutte à goutte au liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium à une vitesse de 3 1/h, 15 tout en agitant dans un réservoir le liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium. En résultat, 70 litres d'une suspension à 10 % en poids d'hydroxyapatite ont été obtenus. À cet égard, il faut noter que la température 20 initiale du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium avant addition au goutte à goutte de la solution aqueuse d'acide phosphorique au liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium, comme température de déclenchement de la réaction, a été fixée à 10 °C. En 25 outre, la température ambiante au cours de l'addition au goutte à goutte a été fixée à la température normale (25 °C). De plus, la puissance d'agitation du mélange obtenu en ajoutant goutte à goutte la solution aqueuse 30 d'acide phosphorique au liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium a été fixée à 1,7 W pour 1 litre du mélange (suspension). La température et le pH du mélange (de la suspension) au cours de l'addition au goutte à goutte de la 35 solution aqueuse d'acide phosphorique ont été mesurés toutes les 10 minutes. 500 ml de la suspension ainsi obtenue ont été extraits. Puis la suspension ainsi obtenue {500 ml) a été agitée pendant 7 jours, en utilisant une puissance 5 d'agitation de 1,7 W pour 1 litre de suspension. La suspension dont l'agitation a été achevée a été ensuite séchée par atomisation à 210 °C en utilisant un appareil de séchage par atomisation (produit par MATSUBO Corporation sous le nom commercial MAD-6737R ) pour 10 granuler ainsi l'hydroxyapatite présente dans la suspension. De cette manière, il a été produit une poudre séchée constituée de particules séchées. Puis une partie des particules séchées ainsi obtenues (poudre d'hydroxyapatite) a été calibrée pour obtenir des particules ayant 15 un diamètre médian de particules d'environ 40 m. À cet égard, il faut noter que la poudre séchée ainsi obtenue s'est révélée consister en hydroxyapatite par diffractométrie des rayons X sur poudre. (Exemple 2) 20 Une poudre séchée (poudre séchée d'hydroxyapatite) a été produite de la même manière que dans l'exemple 1, sauf que l'agitation de la suspension après obtention de la suspension a été omise. (Exemple 3) 25 Une poudre séchée (poudre séchée d'hydroxyapatite) a été produite de la même manière que dans l'exemple 2, sauf que la température initiale du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium avant déclenchement de la réaction a été fixée à 30 °C. 30 (Exemple 4) Une poudre séchée (poudre séchée d'hydroxyapatite) a été produite de la même manière que dans l'exemple 2 sauf que la température initiale du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium 35 avant le déclenchement de la réaction a été fixée à 40 °C. 2. Évaluation 2-1 Évaluation de la température et du pH de la suspension. Dans chacun des exemples 1 à 4, la température et le pH du mélange (de la suspension) lors de l'obtention de la suspension contenant les agrégats d'hydroxyapatite ont été mesurés pour obtenir des résultats. Les résultats sont représentés sur les figures 2 et 3. Comme le montre la figure 2, la température de la suspension obtenue dans chacun des exemples 1 à 4 a été élevée progressivement à partir de la température initiale de la suspension. À cet égard, il faut noter que la chaleur exothermique par réaction de l'oxyde de calcium avec l'acide phosphorique et le rayonnement du mélange à l'atmosphère ont atteint substantiellement un état stationnaire dans l'exemple 4. L'étendue augmentant progressivement de la température initiale à la température finale était réduite, comparativement à celles des exemples 2 et 3.
En outre, comme le montre la figure 3, le pH de la suspension obtenue dans chacun des exemples 1 à 4 a été à peine modifié parmi les résultats des exemples 1 à 4. D'après ces résultats, il a été constaté que le pH de la suspension n'était pas modifié en faisant varier la température initiale du liquide constitué d'une dispersion d'oxyde de calcium avant le déclenchement de la réaction et lorsque l'hydroxyapatite a été obtenue. 2-2 Évaluation de la distribution des diamètres des grains des agrégats d'hydroxyapatite Dans chacun des exemples 1 à 4, la suspension contenant les agrégats d'hydroxyapatite a été soumise à la mesure des distributions des diamètres des grains au moyen d'un appareil de mesure (produit par Microtrac. Inc. sous le nom commercial MT3300 ) afin d'obtenir la distribution des diamètres des grains des agrégats d'hydroxyapatite présents dans la suspension. Les résultats sont représentés sur la figure 4. Comme le montre la figure 4, la distribution des diamètres des grains des agrégats d'hydroxyapatite obtenus dans chacun des exemples 2 à 4 a été à peine modifiée parmi les résultats des exemples 2 à 4. D'après ces résultats, il a été constaté que la distribution des diamètres des grains des agrégats d'hydroxyapatite n'a pas été modifiée en faisant varier la température initiale du liquide constitué d'une dispersion d'oxyde de calcium avant le déclenchement de la réaction et lorsque l'hydroxyapatite a été obtenue. À l'opposé, dans la distribution des diamètres des grains des agrégats d'hydroxyapatite obtenus dans l'exemple 1 comparativement à ceux obtenus dans les exemples 2 à 4, il a été constaté que les diamètres de particules des premier et second agrégats étaient petits et la proportion des premiers agrégats a été augmentée comparativement à celle des seconds agrégats. 2-3 Évaluation de la résistance des particules et de la densité apparente de la poudre d'hydroxyapatite Dans le cas de la poudre séchée (poudre d'hydroxyapatite) obtenue dans chacun des exemples 1 à 4, la densité apparente de cette poudre a été mesurée en utilisant un appareil d'essais multiples (produit par SEISHIN ENTERPRISE CO., LTD. sous le nom commercial MT-1001 ). Chacune des particules séchées obtenues dans les exemples 1 à 4 a été soumise à un essai de compression au moyen d'une machine d'essai (produit par Shimadzu Corporation sous le nom commercial MCT-W200-J ) afin de déterminer la résistance à la compression de ces particules.
En outre, chacune des particules séchées obtenues dans les exemples 1 à 4 a été frittée à 700 °C pendant 4 heures sous une atmosphère afin d'obtenir une poudre frittée (hydroxyapatite frittée). Puis la résistance à la compression des particules de la poudre frittée ainsi obtenue a été également mesurée en utilisant la machine d'essai de compression. À cet égard, il faut noter que la valeur de résistance à la compression des particules est une valeur moyenne qui est calculée en utilisant les valeurs de résistance à la compression de dix particules. Les résultats sont présentés sur le tableau 1.
Tableau 1 Température Agitation Masse volumique Résistance à la Résistance à la initiale de la de la poudre compression des compression des [°C] suspen- séchée particules de particules de la sion [g/ml] la poudre poudre frittée [jours] séchée [MPa] [MPa] Ex. 1 10 7 0,63 2,12 5,42 Ex. 2 10 û 0,57 1 33 2,71 Ex. 3 30 û 0,54 1,16 1,75 Ex. 4 40 û 0,53 1,14 1,41 Comme le montre le tableau 1, dans le cas de la poudre séchée obtenue dans chacun des exemples 2 à 4, plus la température initiale du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium a été fixée à une valeur basse, plus la densité apparente de la poudre séchée tendait à être élevée. À cet égard, il a été trouvé que la résistance à la compression des particules de la poudre séchée et celle de la poudre frittée sont devenues élevées. En d'autres termes, il a été trouvé que la résistance à la compression des particules de la poudre séchée et celle de la poudre frittée ont été améliorées en rapport avec la température initiale en choisissant une valeur basse de la température initiale du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium. En outre, dans le cas de la poudre séchée obtenue dans l'exemple 1, il a été trouvé que les diamètres 20 25 30 35 de particules des premier et second agrégats étaient plus petits et la proportion des premiers agrégats a été augmentée davantage, par comparaison avec la poudre séchée obtenue dans chacun des exemples 2 à 4. Â cet égard, il a été trouvé que la résistance à la compression des particules de la poudre séchée et celle de la poudre frittée étaient élevées. En d'autres termes, il a été trouvé que la résistance à la compression des particules de la poudre séchée et celle de la poudre frittée ont été améliorées davantage en agitant la suspension, en plus du choix d'une valeur basse comme température initiale du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium. Eu égard à ce qui précède, en choisissant de manière appropriée la température initiale du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium et les conditions d'agitation de la suspension obtenue, il a été trouvé qu'il est possible de produire une poudre séchée et une poudre frittée ayant une résistance à la compression des particules prédéterminée.
En particulier, la poudre séchée de l'exemple 2 a été frittée en choisissant comme température initiale du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium une température de 10 °C pour obtenir une poudre frittée. La résistance à la compression des particules de la poudre frittée était égale ou supérieure à 2,5 Mpa, ce qui fait qu'il a été trouvé qu'une telle poudre frittée a une plus grande résistance de particules. En outre, la poudre séchée de l'exemple 1 a été frittée en choisissant comme température initiale du liquide constitué d'une dispersion d'hydroxyde de calcium une température de 10 °C et en agitant la suspension pour obtenir une poudre frittée. La résistance à la compression des particules de la poudre frittée était égale ou supérieure à 5,0 Mpa, ce qui fait qu'il a été trouvé qu'une telle poudre frittée avait une plus grande résistance de particules.
29 Sauf indication contraire, une référence à un composé ou constituant inclut la référence au composé ou constituant proprement dit, ainsi qu'à celui-ci en association avec d'autres composés ou constituants, tels que des mélanges de composés. Telles qu'utilisées ici, les formes au singulier "un", "une", "le" et "la" incluent la référence au pluriel, sauf spécification contraire nette d'après le contexte.
Sauf lorsque cela est par ailleurs indiqué, toutes les valeurs numériques exprimant des quantités d'ingrédient, des conditions réactionnelles et conditions similaires utilisées dans la présente invention doivent être considérées comme étant modifiées dans tous les cas par le terme "environ". En conséquence, sauf indication contraire, les paramètres numériques indiqués dans la présente invention sont des approximations qui peuvent varier en fonction des propriétés désirées qui sont recherchées dans la présente invention. Au minimum, et à titre nullement limitatif, chaque paramètre numérique doit être pris en considération à la lumière du nombre de chiffre significatif et des conventions habituelles d'arrondissement. En outre, il est considéré que l'indication d'intervalle numérique dans la présente invention est une divulgation de toutes les valeurs numériques et de tous les intervalles compris dans cet intervalle. Par exemple, si un intervalle va d'environ 1 à environ 50, il est considéré qu'il comprend, par exemple, 1, 6, 34, 46,1, 23,7 ou n'importe quelle autre valeur ou n'importe quel autre intervalle dans cet intervalle. De plus, il doit être également entendu que la présente invention concerne les sujets figurant dans les demandes de brevet japonais n° 2009-133531 (déposée le 2 juin 2009) et n° 2009-133532 (déposée le 2 juin 2009).
30 Il va de soi que la présente invention n'a été décrite qu'à titre explicatif, mais nullement limitatif, et que de nombreuses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre. 10 15 20 25 30 35

Claims (14)

  1. REVENDICATIONS1. Procédé de production d'une poudre en utilisant un premier liquide et un second liquide à mélanger au premier liquide, le premier liquide contenant une première matière première et le second liquide contenant une seconde matière première, caractérisé en ce qu'il comprend : le mélange du premier liquide et du second liquide pour obtenir un mélange ; l'agitation du mélange pour la réaction de la première matière première et de la seconde matière première pour obtenir ainsi une matière synthétique et une suspension contenant des agrégats de la matière synthétique ; et le séchage de la suspension pour obtenir une poudre de la matière synthétique, la résistance des particules de la poudre lors du mélange du premier liquide et du second liquide étant ajustée en choisissant une température initiale de mélange du premier liquide au second liquide.
  2. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre : l'agitation de la suspension entre l'agitation du mélange et le séchage de la suspension, la résistance des particules de la poudre lors de l'agitation de la suspension étant ajustée en choisissant les conditions d'agitation de la suspension.
  3. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le second liquide est ajouté goutte à goutte au premier liquide lors du mélange du premier liquide et du second liquide pour faire réagir ainsi la première matière première avec la seconde matière première, la température initiale de mélange du premier liquide au second liquide étant choisie en choisissant la température initiale du premier liquide.
  4. 4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la température initiale du premier liquide est choisie dans l'intervalle de 0 à 20 °C.
  5. 5. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la température du mélange du premier liquide et du second liquide est élevée progressivement lors de l'addition au goutte à goutte du second liquide au premier liquide.
  6. 6. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que, lors de l'addition au goutte à goutte du second liquide au premier liquide, la température ambiante est la température normale.
  7. 7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que, lorsque la suspension est obtenue en faisant réagir la première matière première avec la seconde matière première, la température de la suspension est comprise dans l'intervalle de 30 à 50 °C.
  8. 8. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que, lors de l'agitation de la suspension contenant les agrégats, la puissance d'agitation de la suspension est comprise dans l'intervalle de 0,75 à 2,0 W pour 1 litre de suspension.
  9. 9. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que, lors de l'agitation de la suspension contenant les agrégats, le temps d'agitation de la suspension va de 3 à 10 jours.
  10. 10. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la matière synthétique comprend une matière céramique.
  11. 11. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la matière synthétique comprend un composé à base de phosphate de calcium.
  12. 12. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la première matière première est 35 l'hydroxyde de calcium, la seconde matière première estl'acide phosphorique et la matière synthétique est l' hydroxyapatite.
  13. 13. Poudre, caractérisée en ce qu'elle est produite en utilisant le procédé de production de poudre 5 défini dans la revendication 1.
  14. 14. Appareil d'adsorption, caractérisé en ce qu'il est muni de la poudre frittée obtenue par frittage de la poudre définie dans la revendication 13, comme adsorbant. 10 15 20 25 30 35
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3021045A1 (fr) * 2014-05-16 2015-11-20 Solvay Procede de production d'un reactif phosphocalcique, reactif obtenu et son utilisation

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015134469A1 (fr) * 2014-03-03 2015-09-11 Bioway Scientific Llc Sorbant sphérique d'hydroxypatite poreuse et procédés y relatifs
KR20180089389A (ko) 2015-09-25 2018-08-08 클린 월드 테크놀로지스 엘티디. 인산칼슘 조성물의 제조
DE102019109143A1 (de) * 2019-04-08 2020-10-08 Chemische Fabrik Budenheim Kg Hydroxylapatit-Pulver und Verfahren zu dessen Herstellung

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US740820A (en) * 1903-04-28 1903-10-06 John Degendorfer Flax-carrier.
JPS5645814A (en) * 1979-09-25 1981-04-25 Kureha Chem Ind Co Ltd Hydroxyapatite, its ceramic material and its manufacture
US4849193A (en) * 1988-05-02 1989-07-18 United States Gypsum Company Process of preparing hydroxylapatite
EP1153621A1 (fr) * 2000-05-12 2001-11-14 MERCK PATENT GmbH Biociments basés sur le mélange TCP-PHA présentant une résistance améliorée à la compression
JP4076203B2 (ja) 2000-10-31 2008-04-16 独立行政法人科学技術振興機構 ハイドロキシアパタイトナノ粒子およびその製造方法
JP4172937B2 (ja) * 2002-01-11 2008-10-29 Ｈｏｙａ株式会社 粉体の製造方法
JP2005263581A (ja) * 2004-03-19 2005-09-29 Sangi Co Ltd 粒度分布幅の狭いハイドロキシアパタイト、及び合成方法
EP1893549A4 (fr) * 2005-06-08 2009-11-25 Smaht Ceramics Inc Compositions ceramiques biocides, procedes et articles manufactures
JP5179715B2 (ja) * 2005-11-14 2013-04-10 Ｈｏｙａ株式会社 吸着剤の製造方法、吸着剤および吸着装置
JP5553396B2 (ja) * 2007-04-10 2014-07-16 株式会社サンギ 再石灰化促進剤及び口腔用組成物
JP5458229B2 (ja) * 2007-08-03 2014-04-02 ＨＯＹＡ Ｔｅｃｈｎｏｓｕｒｇｉｃａｌ株式会社 フッ素アパタイトの製造方法、フッ素アパタイトおよび吸着装置
JP5458230B2 (ja) * 2007-08-30 2014-04-02 ＨＯＹＡ Ｔｅｃｈｎｏｓｕｒｇｉｃａｌ株式会社 フッ素アパタイトの製造方法、フッ素アパタイトおよび吸着装置
JP5301804B2 (ja) * 2007-10-01 2013-09-25 Ｈｏｙａ株式会社 フッ素アパタイトの乾燥粒子および吸着装置
JP4748144B2 (ja) 2007-11-29 2011-08-17 ダイキン工業株式会社 空気調和機の室外機
JP2009133532A (ja) 2007-11-30 2009-06-18 Sharp Corp 空気調和機

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3021045A1 (fr) * 2014-05-16 2015-11-20 Solvay Procede de production d'un reactif phosphocalcique, reactif obtenu et son utilisation
US10814303B2 (en) 2014-05-16 2020-10-27 Solvay Sa Process for producing a calcium phosphate reactant, reactant obtained and use thereof in the purification of liquid effluents
US11498049B2 (en) 2014-05-16 2022-11-15 Solvay Sa Process for producing a calcium phosphate reactant, reactant obtained and use thereof in the purification of liquid effluents

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