JP2010232224A - 絶縁物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子 - Google Patents

Abstract

【課題】表面を絶縁物で被覆してなり、長期にわたって渦電流損失が小さい圧粉磁心を製造可能な絶縁物被覆軟磁性粉末、この粉末を用いて製造された低損失の圧粉磁心、およびこの圧粉磁心を備えた低損失の磁性素子を提供すること。
【解決手段】複合粒子１は、軟磁性材料で構成された粒子状のコア部２と、コア部２を覆うように設けられた第１の絶縁性材料で構成された第１の被覆層３１と、第１の被覆層３１を覆うように設けられた第２の絶縁性材料で構成された第２の被覆層３２とを有し、第１の被覆層３１は、コア部２に対して、コア部２より小径の第１の絶縁性材料の粒子を機械的に固着させて形成されたものであり、第２の被覆層３２は、第２の絶縁性材料の溶液または分散液を、第１の被覆層３１の表面に塗布して塗布膜を形成し、この塗布膜を乾燥して形成されたものである。
【選択図】図１

Description

本発明は、絶縁物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子に関するものである。

近年、ノート型パソコンのようなモバイル機器の小型化・軽量化が顕著である。また、ノート型パソコンの性能は、デスクトップ型パソコンの性能と遜色ない程度まで向上が図られつつある。
このように、モバイル機器の小型化および高性能化を図るためには、スイッチング電源の高周波数化が必要となる。このため、スイッチング電源の駆動周波数は、数１００ｋＨｚ程度まで高周波数化が進んでいる。また、それに伴い、モバイル機器に内蔵されたチョークコイルやインダクター等の各種磁性素子の駆動周波数も高周波数化への対応が必要となる。
しかしながら、これらの磁性素子の駆動周波数が高周波数化した場合、各磁性素子が備える磁心において、渦電流によるジュール損失（渦電流損失）が著しく増大するという問題が発生する。

かかる問題を解決するため、前述のような磁性素子が備える磁心として、軟磁性粉末とバインダーとの混合物を加圧・成形した圧粉磁心が使用されている。このような圧粉磁心では、軟磁性粉末の粒子間が絶縁性のバインダーによって絶縁されるため、磁心に発生する渦電流がこの粒子間で分断されることとなる。このため、たとえ高い周波数で使用されたとしても、渦電流によるジュール損失、すなわち渦電流損失の低減を図ることができる。
ところが、このような圧粉磁心においては、混合物を高い圧力で加圧・成形した際に、軟磁性粉末の粒子同士間に存在するバインダーが断ち切れてしまい、この粒子間の絶縁性が低下するという問題が知られている。かかる問題が生じると、渦電流損失を低減することが困難になる。

上記問題を解決するため、軟磁性粉末の粒子の表面に、無機材料の表面層を形成する方法が提案されている。
例えば、特許文献１には、粒径２０〜１００μｍの磁性粉と、シリカ系ゾルを主体とする無機結合剤とを混合したのち、加熱して、前記磁性粉の表面を前記シリカ系ゾルの膜で被覆し、次いで、得られた磁性粉を成形したのち、得られた成形体を焼結することを特徴とする圧粉磁心の製造方法が提案されている。

ところが、このような方法で製造された圧粉磁心では、シリカ系ゾルの膜と磁性粉との密着強度が小さいため、これらの密着界面が剥離し易い。このため、高温・高湿等の過酷な環境下では、磁性粉の粒子同士の絶縁性を長期にわたって維持することができず、渦電流損失が徐々に増大してしまうという問題がある。
また、特に、磁性粉が構成成分としてクロムやアルミニウム等を含んでいる場合、磁性粉の表面には化学的に安定な不働態被膜が形成されているため、磁性粉とシリカゾル系の膜との密着性がさらに低下する。

特開２００１−１９６２１７号公報

本発明の目的は、表面を絶縁物で被覆してなり、長期にわたって渦電流損失が小さい圧粉磁心を製造可能な絶縁物被覆軟磁性粉末、この粉末を用いて製造された低損失の圧粉磁心、およびこの圧粉磁心を備えた低損失の磁性素子を提供することにある。

上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末は、軟磁性材料で構成された粒子状のコア部と、該コア部を覆うように設けられた第１の絶縁性材料で構成された第１の被覆層と、該第１の被覆層を覆うように設けられた第２の絶縁性材料で構成された第２の被覆層とを有し、
前記第１の被覆層は、前記コア部に対して、前記コア部より小径の前記第１の絶縁性材料の粒子を機械的に固着させて形成されたものであり、
前記第２の被覆層は、前記第２の絶縁性材料の溶液または分散液を、前記第１の被覆層の表面に塗布して塗布膜を形成し、該塗布膜を乾燥して形成されたものであることを特徴とする。
これにより、表面を絶縁物で被覆してなり、長期にわたって渦電流損失が小さい圧粉磁心を製造可能な絶縁物被覆軟磁性粉末が得られる。

本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末では、前記第１の絶縁性材料は、無機材料であることが好ましい。
これにより、有機系材料に比べて化学的安定性および絶縁性に優れており、長期にわたって高い絶縁性を維持し得る第１の被覆層が得られる。
本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末では、前記ガラス材料の軟化点は、１００〜５００℃であることが好ましい。
これにより、コア部に対して第１の絶縁性材料の粒子を機械的に固着させる際に、第１の絶縁性材料の粒子の表面が軟化し、この粒子をコア部の表面に隙間なく固着させることができる。その結果、第１の被覆層とコア部との間に隙間が生じず、長期耐久性および磁気特性に優れた絶縁物被覆軟磁性粉末が得られる。

本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末では、前記第２の絶縁性材料は、リン酸またはホウ酸であることが好ましい。
これらの水溶液は、粘性が低く、流動性が高いことから、第１の被覆層の表面に凹凸、亀裂、孔等があったとしても、これらに浸透して塞ぐことができる。このため、複合粒子の絶縁性をより高めることができる。

本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末では、前記第１の絶縁性材料および前記第２の絶縁性材料は、互いに共通の構成成分を含んでいることが好ましい。
これにより、第１の被覆層と第２の被覆層との間の親和性が向上し、両者の密着性が高くなる。その結果、第１の被覆層と第２の被覆層との間の剥離が防止され、複合粒子を用いて圧粉磁心を製造した場合、層間の水分の浸入が防止され、圧粉磁心の変質・劣化が確実に防止される。
本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末では、前記共通の構成成分は、リンまたはホウ素であることが好ましい。
これにより、第１の被覆層と第２の被覆層との間には、特に高い密着性が得られる。

本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末では、前記コア部は、その投影像について下記式で定義される円形度の平均値が、０．８〜１であることが好ましい。
これにより、コア部の流動性が高くなり、コア部の転動容易性が高くなる。その結果、コア部表面の全体にわたって第１の絶縁性材料の粒子を均一に固着させ、均一な第１の被覆層を成膜することができる。

本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末では、前記コア部のタップ密度は、前記コア部の真密度に対して、４５％以上であることが好ましい。
これにより、コア部の流動性が高くなり、コア部の転動容易性がより高くなる。その結果、コア部表面の全体にわたって第１の絶縁性材料の粒子を均一に固着させ、より均一な第１の被覆層を成膜することができる。

本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末では、前記コア部の平均粒径は、３〜５０μｍであることが好ましい。
これにより、当該絶縁物被覆軟磁性粉末を用いて圧粉磁心を製造した場合に、粉末の充填性が低下するのを防止しつつ、渦電流が流れる経路を特に短くすることができる。このため、渦電流損失が小さく、かつ透磁率および機械的特性に優れた圧粉磁心を製造することができる。

本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末では、前記絶縁性材料の粒子の平均粒径は、前記コア部の平均粒径の１〜６０％であることが好ましい。
これにより、当該絶縁物被覆軟磁性粉末は、十分な絶縁性を有するとともに、この粉末を用いて圧粉磁心を製造した場合には、その圧粉磁心の透磁率および磁束密度が著しく低下するのを防止することができる。
本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末では、前記軟磁性材料は、Ｆｅ系合金であることが好ましい。
これにより、透磁率、磁束密度等の磁気特性や、コスト等の生産性に優れた絶縁物被覆軟磁性粉末が得られる。

本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末では、前記コア部は、水アトマイズ法により製造されたものであることが好ましい。
これにより、極めて微小な粉末を効率よく製造することができる。また、得られる粉末の各粒子の形状が真球に近くなるため、コア部の転動容易性が向上し、コア部表面の全体にわたって第１の絶縁性材料の粒子を均一に固着させ、均一な第１の被覆層を成膜することができる。

本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末では、前記機械的な固着は、前記コア部と前記絶縁性材料の粒子との混合物を、同一の容器内で、加圧しつつ撹拌することにより行われたものであることが好ましい。
これにより、コア部に対する第１の絶縁性材料の粒子の機械的な固着を効率よく生じさせることができる。

本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末では、前記第１の被覆層は、前記絶縁性材料の粒子がその原型を維持しつつ、該粒子の表面が、前記コア部の表面に融合してなるものであることが好ましい。
これにより、第１の被覆層は、部分的に薄くなったりすることなく、均一な厚さになり易い。さらに、第１の被覆層の表面には絶縁性材料の粒子の形状を反映した多数の凹凸が形成される。

本発明の圧粉磁心は、本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末とバインダーとの混合物を、加圧・成形して成形体を得た後、該成形体中の前記バインダーを硬化させてなることを特徴とする。
これにより、長期にわたって低損失の圧粉磁心が得られる。
本発明の磁性素子は、本発明の圧粉磁心を備えたことを特徴とする。
これにより、長期にわたって低損失の磁性素子が得られる。

本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末の一粒子の実施形態を示す縦断面図である。 粉末被覆装置の構成を示す縦断面図である。 チョークコイルの構成を示す模式図（平面図）である。 チョークコイルの構成を示す模式図（透過斜視図）である。

以下、本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子について、添付図面に示す好適な実施形態に基づいて説明する。
［絶縁物被覆軟磁性粉末］
まず、本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末について説明する。
図１は、本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末の一粒子の実施形態を示す縦断面図である。

図１に示す絶縁物被覆軟磁性粉末の一粒子である複合粒子１は、軟磁性材料で構成された粒子状のコア部２と、コア部２の表面を覆う絶縁性の被覆層３とを有するものである。
このような絶縁物被覆軟磁性粉末では、表面が被覆層３で覆われていることにより、粒子間の絶縁性が確保されている。このため、このような複合粒子１をバインダーとともに所定の形状に加圧・成形することにより、例えば長期にわたって渦電流損失が小さい圧粉磁心を製造することができる。
また、被覆層３は、図１に示すように、コア部２の表面を覆う第１の被覆層３１と、第１の被覆層３１を覆う第２の被覆層３２とで構成されている。

以下、図１に示す複合粒子１を製造する方法について詳述する。
この製造方法は、コア部２に対して、それより粒径の小さい第１の絶縁性材料の粒子（以下、省略して「絶縁粒子」という。）を機械的に固着させて、第１の被覆層３１を形成し、次いで、第１の被覆層３１を覆うように、第２の絶縁性材料の分散液を塗布し、これを乾燥して第２の被覆層３２を形成する方法である。

以下、この方法を順次説明する。
［１］まず、コア部２および絶縁粒子３０を用意する。
コア部２は、軟磁性材料で構成された金属粉末の一粒子である。
かかる軟磁性材料としては、例えば、純鉄、ケイ素鋼（Ｆｅ−Ｓｉ系合金）、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ系合金）、パーメンジュール（Ｆｅ−Ｃｏ系合金）、センダストのようなＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｓｉ系合金等の各種Ｆｅ系合金の他、各種Ｎｉ系合金、各種Ｃｏ系合金、各種アモルファス合金などが挙げられる。このうち、透磁率、磁束密度等の磁気特性や、コスト等の生産性の観点から、各種Ｆｅ系合金が好ましく用いられる。

Ｆｅ系合金の中でもケイ素鋼は、Ｓｉを３〜６質量％程度の割合で含むＦｅ系の軟磁性材料である。ケイ素鋼は、透磁率が高く、かつ安価であるため、軟磁性材料として好適に用いられる。
また、パーマロイは、Ｎｉを３５〜８２質量％程度の割合で含むＦｅ系の軟磁性材料である。パーマロイは、前述の範囲内でＦｅとＮｉとの組成比を設定したり、添加物を加えたりすることによって、種々の軟磁気特性をもたらすことができるが、全体として透磁率および磁束密度が高い。このため、コア部２の透磁率および磁束密度を高めることができる。

また、パーメンジュールは、Ｃｏを４０〜５０質量％程度の割合で含むＦｅ系の軟磁性材料である。なお、必要に応じて、Ｖ（バナジウム）を１〜３質量％程度添加してもよい。パーメンジュールは、磁束密度が高いことから、コア部２の磁束密度の向上を図ることができる。
また、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金としては、特に、Ｓｉを５〜１１質量％程度の割合で含み、かつＡｌを３〜８質量％程度の割合で含むセンダストが好ましく用いられる。センダストは、透磁率が高く、かつ硬度が高いため、コア部２の透磁率および硬度の向上を図ることができる。

このようなコア部２は、いかなる方法で製造されたものでもよいが、例えば、アトマイズ法（例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法等）、還元法、カルボニル法、粉砕法等の各種粉末化法により製造されたものである。
このうち、コア部２には、アトマイズ法により製造されたものが好ましく用いられる。アトマイズ法によれば、極めて微小な粉末を効率よく製造することができる。また、得られる粉末の各粒子の形状が真球に近くなるため、コア部２の転動容易性が向上し、後述するような効果が生じる。

一方、絶縁粒子３０は、第１の絶縁性材料で構成された粉末の一粒子である。
かかる第１の絶縁性材料としては、無機系の絶縁性材料が挙げられ、例えば、ケイ酸ソーダガラス、ホウケイ酸ガラス、鉛ガラス、アルミノケイ酸ガラス、ホウ酸塩ガラス、リン酸塩ガラス、硫酸塩ガラス、バナジン酸塩ガラスのような各種ガラス材料等を主成分とする材料が挙げられる。このようなガラス材料は、化学的安定性および絶縁性に優れていることから、長期にわたって高い絶縁性を維持し得る第１の被覆層３１を形成することができる。このうち、好ましく用いられるガラス材料は、その軟化点が６５０℃以下のものであり、より好ましく用いられるガラス材料は、その軟化点が１００〜５００℃程度のものである。
軟化点が１００〜５００℃程度のガラス材料としては、例えば、酸化鉛を含有するホウ酸塩系ガラス（ＰｂＯ・Ｂ_２Ｏ_３）や、これに酸化亜鉛または酸化ケイ素を混合した三元系ガラス材料、酸化スズを含有するリン酸塩系ガラス（ＳｎＯ・Ｐ_２Ｏ_５）等が挙げられる。

［２］次に、コア部２に対して、絶縁粒子３０を機械的に固着させる。これにより、コア部２の表面に第１の被覆層３１を形成する。
この機械的な固着は、コア部２の表面に絶縁粒子３０を高い圧力で押圧することで生じる。具体的には、複合粒子１は、図２に示すような粉末被覆装置１００を用いて上述した機械的な固着を生じさせることで製造される。
図２は、粉末被覆装置の構成を示す縦断面図である。なお、以下の説明では、図２中の上側を「上」、下側を「下」という。

コア部２および絶縁粒子３０に対して機械的な圧縮と摩擦作用とを生じさせる装置として、ハンマーミル、ディスクミル、ローラーミル、ボールミル、遊星ミル、ジェットミル等の各種粉砕機や、オングミル（登録商標）、高速楕円型混合機、ミックスマラー（登録商標）、ヤコブソンミル、メカノフュージョン（登録商標）、ハイブリダイゼーション（登録商標）等の各種摩擦混合機等が挙げられるが、ここでは、一例として、容器１１０と、その内側で容器の内壁に沿って回転するチップ１４０とを有する図２に示す粉末被覆装置１００（摩擦混合機）について説明する。このような粉末被覆装置１００は、コア部２に対する絶縁粒子３０の機械的な固着を効率よく生じさせることができる。

粉末被覆装置１００は、円筒状をなす容器１１０と、その内部に、径方向に沿って設けられた棒状のアーム１２０とを有している。
容器１１０は、ステンレス鋼等の金属材料で構成され、その内部に投入されたコア部２および絶縁粒子３０の混合物に対して、機械的な圧縮と摩擦作用とを与える。
また、アーム１２０の長手方向の中心には回転軸１３０が挿通されており、アーム１２０は、この回転軸１３０を回転中心として回転自在に設けられている。なお、回転軸１３０は、容器１１０の中心軸と一致するように設けられている。

また、アーム１２０の一方の端部には、チップ１４０が設けられている。このチップ１４０は、凸状の湾曲面とこれに対向する平面とを有する蒲鉾状をなしており、湾曲面が容器１１０の内壁に臨み、かつこの湾曲面と容器１１０との離間距離が所定の長さになるよう設定されている。これにより、チップ１４０は、アーム１２０の回転に伴って容器１１０の内壁と一定の距離を維持しつつ、内壁に沿って回転することができる。

また、アーム１２０の他方の端部には、スクレーパー１５０が設けられている。このスクレーパー１５０は、板状の部材であり、チップ１４０と同様、スクレーパー１５０と容器１１０との離間距離が所定の長さになるよう設定される。これにより、スクレーパー１５０は、アーム１２０に回転に伴って容器１１０の内壁付近を掻き取ることができるようになっている。

なお、回転軸１３０は、容器１１０の外部に設けられた図示しない回転駆動装置に接続されており、これによりアーム１２０を回転させることができる。
また、容器１１０は、粉末被覆装置１００の駆動中、封止状態を維持することができ、内部を減圧（真空）状態または各種ガスで置換した状態を維持することができる。なお、好ましくは、容器１１０中は窒素、アルゴン等の不活性ガスで置換される。

次に、粉末被覆装置１００を用いて第１の被覆層３１を形成する方法について説明する。
まず、コア部２と絶縁粒子３０とを容器１１０内に投入する。次いで、容器１１０を封止し、アーム１２０を回転させる。
ここで、図２（ａ）は、チップ１４０が上方に位置し、スクレーパー１５０が下方に位置するときの粉末被覆装置１００の状態を示しており、一方、図２（ｂ）は、チップ１４０が下方に位置し、スクレーパー１５０が上方に位置するときの粉末被覆装置１００の状態を示している。

コア部２および絶縁粒子３０は、スクレーパー１５０により図２（ａ）に示すように掻き取られる。これにより、コア部２および絶縁粒子３０は、アーム１２０の回転とともに上方に持ち上げられ、その後落下することで撹拌される。
一方、図２（ｂ）に示すように、チップ１４０が降下すると、チップ１４０と容器１１０との隙間に、コア部２および絶縁粒子３０が侵入し、これらはアーム１２０の回転とともにチップ１４０から圧縮作用と摩擦作用とを受ける。

これらの撹拌と圧縮摩擦作用とが高速で繰り返されることにより、コア部２の表面に絶縁粒子３０が固着する。この固着は、種々のメカニズムで生じると考えられるが、その１つとしては、機械的な圧縮による粒子表面同士の融合が挙げられる。そして、粒径の小さい絶縁粒子３０は、複数個が集まってコア部２の表面を覆うように固着し、最終的には固着した絶縁粒子３０同士が連結されてコア部２の表面を被覆する第１の被覆層３１を形成する。なお、形成された第１の被覆層３１では、絶縁粒子３０の粒子としての原型はほぼ維持した状態になっている。このため、第１の被覆層３１は、部分的に薄くなったりすることなく、均一な厚さになり易い。さらに、第１の被覆層３１の表面には絶縁粒子３０の形状を反映した多数の凹凸が形成される。
アーム１２０の回転数は、容器１１０内に投入される粉末の量に応じて若干異なるものの、１分間に３００〜１２００回程度とするのが好ましい。
また、チップ１４０が粉末を圧縮する際の押圧力は、チップ１４０の大きさによって異なるが、一例として３０〜５００Ｎ程度であるのが好ましい。

ここで、複合粒子１の製造に供されるコア部２は、その投影像について下記式で定義される円形度の平均値が０．８〜１であるのが好ましく、０．９〜１であるのがより好ましく、０．９３〜１であるのがさらに好ましい。
円形度＝（コア部２の投影像の面積と同じ面積の真円の周長）／（コア部２の投影像の周長）
なお、上記投影像とは、コア部２の形状を平面上に投影した二次元投影像である。

このような円形度のコア部２は、統計的に形状を近似したとすると、五角形以上の多角形である確率が高いと言え、したがって、鋭角の内角を有する凸部をほとんど含まないものとなる。このような凸部は、コア部２の転動を阻害する要因となるが、コア部２の円形度が前記範囲内であれば、そのような凸部を含む確率が低くなり、コア部２の転動容易性を飛躍的に高めることができる。
なお、コア部２の円形度が前記下限値を下回った場合、コア部２の転動容易性が低下し、均一な第１の被覆層３１を成膜することができないおそれがある。
また、このように円形度の高いコア部２は、例えば前述したような各種アトマイズ法により製造することが可能である。

また、上記のような条件を満たすコア部２は、投影像の円形度が高いことから、比較的真球に近いと言える。このため、このようなコア部２の流動性は高くなり、上述した圧縮摩擦作用において、チップ１４０の回転とともに、容易に転動することができるものとなる。すなわち、チップ１４０と容器１１０との隙間に入り込んだコア部２は、チップ１４０の移動とともに容易に回転することができる。
この回転に伴って、コア部２の表面の全体にわたって均一な圧縮摩擦作用が生じ、その結果、コア部２の表面全体に均一な第１の被覆層３１を成膜することができる。

また、コア部２の形状が真球に近ければ、コア部２の破壊、摩耗に対する耐久性を高めることができる。すなわち、コア部２の形状が異形状である場合、コア部２に圧縮摩擦作用が加わった際に、一部に応力が集中し易く、その部位に欠損や摩耗を生じるおそれがあるが、コア部２の形状が真球に近ければ、上述した応力集中が緩和され、欠損や摩耗が防止される。その結果、第１の被覆層３１を形成する過程で、コア部２の形状や粒径が変化するのを防止し、目的とする粉末特性が失われるのを防止することができる。
さらに、第１の被覆層３１は、コア部２の表面に絶縁粒子３０を機械的に固着させたものであるため、コア部２の表面の状態によらず、密着性が極めて高い。このため、第１の被覆層３１の剥離を長期にわたって防止することができる。

また、上述したような第１の被覆層３１の成膜は、水溶液を用いた塗布法などと異なり、乾燥下で行うことができ、しかも不活性ガス雰囲気中で行うこともできる。このため、成膜プロセス中にコア部２と第１の被覆層３１との間に水分等が介在するおそれがなくなり、複合粒子１の長期耐久性をさらに高めることができる。
さらには、コア部２の表面に異物や不働態被膜等が付着していて、第１の被覆層３１の成膜が阻害される場合でも、圧縮摩擦作用により異物等を除去したり、不働態被膜を破壊することができる。これにより、第１の被覆層３１を確実に成膜することができる。

また、コア部２の転動容易性を高める観点からは、コア部２の流動性に関わるタップ密度が高いことが好ましい。
具体的には、コア部２の真密度に対するタップ密度の割合は、４５％以上であるのが好ましく、５５％以上であるのがより好ましい。このようなコア部２は、流動性が比較的高いと言えるため、結果的に転動容易性の高いものとなる。

また、コア部２の平均粒径は、特に限定されないが、３〜５０μｍ程度であるのが好ましく、５〜３０μｍ程度であるのがより好ましく、８〜２０μｍ程度であるのがさらに好ましい。このように平均粒径が小さいコア部２を用いて圧粉磁心を製造した場合、渦電流が流れる経路を特に短くすることができる。このため、圧粉磁心の渦電流損失のさらなる低減を図ることができる。

なお、コア部２の平均粒径が前記下限値を下回った場合、コア部２の充填性が低下するため、得られる圧粉磁心の密度が低下し、これにより、圧粉磁心の透磁率および機械的特性が低下するおそれがある。一方、コア部２の平均粒径が前記上限値を上回った場合、圧粉磁心中で渦電流が流れる経路が長くなるため、渦電流損失が急激に増大するおそれがある。

また、前記工程においてコア部２とともに容器１１０内に投入される絶縁粒子３０の平均粒径は、前述したコア部２より小さく、具体的には、絶縁粒子３０の平均粒径は、コア部２の平均粒径の１〜６０％程度であるのが好ましく、１０〜５０％程度であるのがより好ましい。絶縁粒子３０の平均粒径を前記範囲内に設定することにより、コア部２の表面に対して絶縁粒子３０が効率的に固着する。その結果、均一な第１の被覆層３１を確実に成膜することができる。
なお、上記範囲は、前述した圧縮摩擦作用により、絶縁粒子３０に対して圧縮力が確実に伝達されるために適した粒径であり、かつ、圧縮摩耗作用の下では、コア部２に比べて著しく大きな粒径の複合粒子１は製造できないということに基づく範囲である。

すなわち、絶縁粒子３０の平均粒径が前記下限値を下回った場合、絶縁粒子３０に対して圧縮摩擦作用が十分に伝わらず、コア部２の表面に絶縁粒子３０を固着させることができないおそれがある。一方、絶縁粒子３０の平均粒径が前記上限値を上回った場合、絶縁粒子３０が仮にコア部２の表面に一旦固着したとしても、その後の圧縮摩擦作用で、絶縁粒子３０とコア部２との間に大きな圧縮力が付与され、両者が分離してしまうおそれがある。
なお、本発明において、「平均粒径」とは、対象となる粉末の粒度分布において、体積の累積で５０％の部分に分布する粉末の粒径を指す。

また、絶縁粒子３０を構成するガラス材料として、軟化点が１００〜５００℃のものを用いることにより、上記の圧縮摩擦作用に伴って、絶縁粒子３０の表面が軟化し、絶縁粒子３０をコア部２の表面に隙間なく固着させることができる。これにより、第１の被覆層３１とコア部２との間に隙間が生じず、最終的に、長期耐久性および磁気特性に優れた複合粒子１が得られる。

このようにして形成された第１の被覆層３１は、その平均膜厚が、コア部２の平均粒径の０．１〜２０％程度であるのが好ましく、０．３〜１０％程度であるのがより好ましい。第１の被覆層３１の平均膜厚が前記範囲内であれば、最終的に得られる複合粒子１（絶縁物被覆軟磁性粉末）は、十分な絶縁性を有するとともに、この複合粒子１の集合物を加圧・成形して圧粉磁心を製造した場合には、圧粉磁心の密度の著しい低下が防止され、結果的に、圧粉磁心の透磁率および磁束密度が著しく低下するのを防止することができる。すなわち、渦電流損失が小さく、かつ、透磁率および磁束密度に優れた圧粉磁心を製造可能な複合粒子１が得られる。
なお、粉末被覆装置１００に投入する前に、コア部２および絶縁粒子３０を撹拌機または混合機等により、撹拌（混合）するようにしてもよい。

［３］次に、第１の被覆層３１の表面に第２の被覆層３２を成膜する。これにより、複合粒子１を得る。
第２の被覆層３２は、第２の絶縁性材料を溶媒に溶解してなる溶液、または、第２の絶縁性材料を分散媒に分散してなる分散液（以下、「溶液または分散液」を省略して「溶液」と言う。）を、第１の被覆層３の表面に塗布し、得られた塗布膜を乾燥することにより形成される。

第２の絶縁性材料としては、無機系または有機系の絶縁性材料が挙げられ、例えば、オルトリン酸（Ｈ_３ＰＯ_４）、ピロリン酸（Ｈ_４Ｐ_２Ｏ_７）のようなリン酸、メタホウ酸（Ｈ_２ＢＯ_３）、ホウ酸（Ｈ_３ＢＯ_３）のようなホウ酸、またはこれらの塩の他、第１の絶縁性材料として列挙した各種ガラス材料等の無機系材料や、シリコーン系樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、メラミン樹脂、熱硬化性ポリイミド樹脂のような有機系材料等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。

前述した溶液の作製に用いられる溶媒または分散媒としては、特に限定されず、水、エタノール、α−テルピネオール、フェノキシエタノール、エチルセロソルブ、ジブチルセロソルブ、ブチルカルビトールアセテート、エチレングリコールモノフェニルエーテル等が挙げられる。
また、溶媒または分散媒には、エチルセルロース、ニトロセルロース、ブチラール樹脂等の樹脂成分が添加されていてもよい。

上述した溶液の例としては、例えば、オルトリン酸（Ｈ_３ＰＯ_４）、ホウ酸（Ｈ_３ＢＯ_３）の水溶液等が挙げられる。これらの水溶液は、粘性が低く、流動性が高いことから、第１の被覆層３１の表面に凹凸、亀裂、孔等があったとしても、これらに浸透して塞ぐことができる。このため、複合粒子１の絶縁性をより高めることができる。
また、複合粒子１の質量に対する第２の絶縁性材料の比率（固形分質量の比率）は、０．１〜５％程度であるのが好ましく、０．５〜３％程度であるのがより好ましい。これにより、第１の被覆層３１の表面を均一に被覆するとともに、十分な絶縁特性を有する第２の被覆層３２が得られる。
なお、第１の被覆層３１の表面に溶液を塗布する方法としては、例えば、第１の被覆層３１を形成したコア部２を溶液中に浸漬する方法、溶液を噴霧する方法等が挙げられる。

次いで、第１の被覆層３１の表面に塗布した溶液を乾燥する。この乾燥方法は、特に限定されず、加熱、減圧等の方法が用いられる。
加熱する場合、加熱温度は、５０〜３００℃程度であるのが好ましく、１００〜２００℃程度であるのがより好ましい。
また、必要に応じて、さらに高い温度で加熱することにより、溶液中のガラス成分を焼成するようにしてもよい。
この場合の焼成条件は、ガラス成分の種類によって異なるものの、３００〜６００℃程度であるのが好ましい。

以上のような方法により、溶液中の固形分が第１の被覆層３１の表面を覆い、第２の被覆層３２が形成される。これにより、複合粒子１が得られる。
得られた第２の被覆層３２の平均厚さは、０．０１〜５μｍ程度であるのが好ましく、０．０５〜１μｍ程度であるのがより好ましい。
ここで、第１の絶縁性材料および第２の絶縁性材料は、互いに共通の構成成分を含んでいることが好ましい。これにより、第１の被覆層３１と第２の被覆層３２との間の親和性が向上し、両者の密着性が高くなる。その結果、第１の被覆層３１と第２の被覆層３２との間の剥離が防止され、複合粒子１を用いて圧粉磁心を製造した場合、層間の水分の浸入が防止され、圧粉磁心の変質・劣化が確実に防止される。

なお、共通の構成成分としては、例えば、リン、ホウ素、酸素等が挙げられる。このうち、第１の絶縁性材料および第２の絶縁性材料は、互いに共通の構成成分として、リンまたはホウ素を含んでいることが好ましい。これらの構成成分を含むことにより、第１の被覆層３１と第２の被覆層３２との間には、特に高い密着性が得られる。
具体例としては、第１の絶縁性材料がリン酸塩系ガラスまたはホウ酸塩系ガラスであり、第２の絶縁性材料がリン酸またはホウ酸である場合等が挙げられる。

また、前記工程で形成される第１の被覆層３１は、複数の絶縁粒子３０の集合体で構成されているため、図１に示すように、その表面に凹凸が生じる。第２の被覆層３２は、このような凹凸を含む表面に溶液を塗布することで形成されるが、この際、表面張力により溶液が凹部に入り込む。これにより、第２の被覆層３２は、アンカー効果により第１の被覆層３１に対して特に強固に密着することができる。その結果、複合粒子１の絶縁性をさらに高めることができる。

なお、溶液は、第１の被覆層３１の表面の凹凸を緩和するように塗布されるため、第２の被覆層３２は、この凹凸を吸収するように成膜されることとなる。これにより、複合粒子１の表面は、凹凸の少ない滑らかな表面となる。このため、このような複合粒子１の集合物をバインダーとともに加圧・成形して圧粉磁心を製造する場合、複合粒子１同士の間に存在するバインダーが、加圧に伴う複合粒子１同士の接近により断ち切られてしまう現象を最小限に抑えることができる。これは、複合粒子１の表面に凸部等がほとんど存在しないことから、点接触が避けられるためである。その結果、得られる圧粉磁心は、複合粒子１同士の間にバインダーが行き渡り、複合粒子１間を確実に絶縁することができるため、渦電流損失の少ないものとなる。
また、第２の被覆層３２は、塗布法により形成されるため、表面張力を利用して第１の被覆層３１の表面全体を均一に覆うことができ、層が途中で途切れたり、孔が開いたりする等の不具合が生じ難い。このため、複合粒子１の絶縁性を確実に維持するとともに、コア部２側に水分が浸入するのを確実に防止することができる。

ところで、このように塗布法を用いてコア部表面に被覆層形成する方法は以前から知られていた。しかしながら、塗布法では、コア部と被覆層との十分な密着性を確保することができず、層間剥離等の問題を生じていた。その結果、このような粉末を用いて製造された圧粉磁心では、従来、絶縁抵抗値の低下や、それに伴う渦電流損失の増加等の不具合を招いていた。

これに対し、本発明では、コア部２と、塗布法で形成される第２の被覆層３２との間に、絶縁粒子３０の機械的な固着により形成される第１の被覆層３１が介在する。この第１の被覆層３１は、前述したようにコア部２に対して「表面融合」に基づいて強固に密着し、さらに、第２の被覆層３２は、第１の被覆層３１に対して「アンカー効果」に基づいて強固に密着している。その結果、複合粒子１は、層間剥離や絶縁性低下といった課題を確実に解決し、この複合粒子１を用いて製造された圧粉磁心は、長期にわたって高い絶縁抵抗値を維持し、渦電流損失を確実に抑制し得るものとなる。
なお、このようにして得られた複合粒子１に対し、必要に応じて、分級を行ってもよい。分級の方法としては、例えば、ふるい分け分級、慣性分級、遠心分級のような乾式分級、沈降分級のような湿式分級等が挙げられる。

［圧粉磁心および磁性素子］
本発明の磁性素子は、チョークコイル、インダクター、ノイズフィルター、リアクトル、モーター、発電機のように、磁心を備えた各種磁性素子（電磁気部品）に適用可能である。すなわち、本発明の圧粉磁心は、これらの磁性素子が備える磁心に適用可能である。

以下、磁性素子の一例として、２種類のチョークコイルを代表に説明する。
＜第１実施形態＞
まず、本発明の磁性素子の第１実施形態を適用したチョークコイルについて説明する。
図３は、チョークコイルの構成を示す模式図（平面図）である。
図３に示すチョークコイル１０は、リング状（トロイダル形状）の圧粉磁心１１と、この圧粉磁心１１に巻き回された導線１２とを有する。このようなチョークコイル１０は、一般に、トロイダルコイルと称される。

圧粉磁心１１は、複合粒子１（本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末）とバインダーと有機溶媒とを混合し、得られた混合物を成形型に供給するとともに、加圧・成形して得られたものである。
圧粉磁心１１の作製に用いられるバインダーの構成材料としては、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等の有機バインダー、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩（水ガラス）等の無機バインダー等が挙げられるが、特に、熱硬化性ポリイミドまたはエポキシ系樹脂が好ましい。これらの樹脂材料は、加熱されることによって容易に硬化するとともに、耐熱性に優れたものである。したがって、圧粉磁心１１の製造容易性および耐熱性を高めることができる。

また、複合粒子１に対して混合するバインダーの割合は、作製する圧粉磁心１１の目的とする磁束密度や、許容される渦電流損失等に応じて若干異なるが、０．５〜５質量％程度であるのが好ましく、１〜３質量％程度であるのがより好ましい。これにより、複合粒子１の各粒子同士をより確実に絶縁しつつ、圧粉磁心１１の密度をある程度確保して、圧粉磁心１１の透磁率および磁束密度が著しく低下するのを防止することができる。その結果、透磁率および磁束密度が高く、かつ低損失の圧粉磁心１１が得られる。

また、有機溶媒としては、バインダーを溶解し、被覆層３を侵さないものであれば特に限定されないが、例えば、トルエン、クロロホルム、酢酸エチル等の各種溶媒が挙げられる。
なお、前記混合物中には、必要に応じて、任意の目的で各種添加剤を添加するようにしてもよい。
以上のようなバインダーにより、複合粒子１の集合物は、成形時の形状を保持し、圧粉磁心１１として機能する。

このようにして製造された圧粉磁心１１では、コア部２の表面を覆う被覆層３と、複合粒子１の隙間に行き渡ったバインダーとにより、コア部２同士が確実に絶縁されることとなる。その結果、圧粉磁心１１に高周波数で変化する磁場を付与しても、この磁場変化に対する電磁誘導で発生する起電力に伴う誘導電流は、粒子単位の比較的狭い領域にしか及ばない。このため、この誘導電流によるジュール損失を小さく抑えることができる。
また、このジュール損失は、圧粉磁心１１の発熱を招くこととなるため、ジュール損失を抑えることにより、チョークコイル１０の発熱量を減らすこともできる。

一方、導線１２の構成材料としては、導電性の高い材料が挙げられ、例えば、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｎｉ等の金属材料、またはかかる金属材料を含む合金等が挙げられる。
なお、導線１２の表面に、絶縁性を有する表面層を備えているのが好ましい。これにより、圧粉磁心１１と導線１２との短絡をより確実に防止することができる。
かかる表面層の構成材料としては、例えば、エナメル等の各種樹脂材料等が挙げられる。

次に、圧粉磁心１１およびチョークコイル１０の製造方法について説明する。
まず、複合粒子１と、バインダーと、各種添加剤と、有機溶媒とを混合し、混合物を得る。
次いで、得られた混合物を乾燥させて塊状の乾燥体を得た後、この乾燥体を粉砕することにより、造粒粉を形成する。

次に、この造粒粉を、作製すべき圧粉磁心の形状に成形し、成形体を得る。
この場合の成形方法としては、特に限定されないが、例えば、プレス成形、押出成形、射出成形等の方法が挙げられる。
なお、この成形体の形状寸法は、以後の成形体を加熱した際の収縮分を見込んで決定される。

次に、得られた成形体を加熱することにより、成形体中のバインダーを硬化させ、圧粉磁心１１を得る。
このときの加熱温度は、バインダーの組成等に応じて若干異なるものの、バインダーが有機バインダーで構成されている場合、好ましくは１００〜２５０℃程度とされ、より好ましくは１２０〜２００℃程度とされる。
また、加熱時間は、加熱温度に応じて異なるものの、０．５〜５時間程度とされる。

次いで、圧粉磁心１１の外周面に導線１２を巻き回すことにより、チョークコイル１０が得られる。
このようにして得られた圧粉磁心（本発明の圧粉磁心）１１は、低損失で、耐久性の高いものとなる。このため、かかる圧粉磁心１１の外周面に沿って導線１２を巻き回してなるチョークコイル（本発明の磁性素子）１０は、優れた高周波数特性を長期にわたって維持することができる。また、チョークコイル１０の小型化や定格電流の増大を図ることができ、発熱量の低減を容易に実現することができる。

＜第２実施形態＞
まず、本発明の磁性素子の第２実施形態を適用したチョークコイルについて説明する。
図４は、チョークコイルの構成を示す模式図（透過斜視図）である。
以下、第２実施形態にかかるチョークコイルについて説明するが、それぞれ、前記第１実施形態にかかるチョークコイルとの相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。

本実施形態にかかるチョークコイル２０は、図４に示すように、コイル状に成形された導線２２を、圧粉磁心２１の内部に埋設してなるものである。すなわち、チョークコイル２０は、導線２２を圧粉磁心２１でモールドしてなるものである。
このような形態のチョークコイル２０は、比較的小型かつ薄型のものが容易に得られる。そして、このような小型のチョークコイル２０を製造する場合、透磁率および磁束密度が高く、かつ、損失の小さい圧粉磁心２１が、その作用・効果をより有効に発揮する。すなわち、より小型であるにもかかわらず、大電流に対応可能な低損失・低発熱のチョークコイル２０が得られる。

また、導線２２が圧粉磁心２１の内部に埋設されているため、導線２２と圧粉磁心２１との間に隙間が生じ難い。このため、圧粉磁心２１の磁歪による振動を抑制し、この振動に伴う騒音の発生を抑制することもできる。
以上のような本実施形態にかかるチョークコイル２０を製造する場合、まず、成形型のキャビティ内に導線２２を配置するとともに、キャビティ内を複合粒子１で充填する。すなわち、導線２２を包含するように、複合粒子１を充填する。
次に、導線２２とともに、複合粒子１およびバインダーを加圧して成形体を得る。
次いで、前記第１実施形態と同様に、この成形体に熱処理を施す。これにより、チョークコイル２０が得られる。

以上、本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
例えば、前記実施形態では、本発明の磁性素子としてチョークコイルを例に説明したが、圧粉磁心を備える他の磁性素子においても、上記と同様の作用・効果が得られる。

次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．圧粉磁心および磁性素子の製造
（実施例１）
［１］まず、水アトマイズ法により製造されたＦｅ−Ｃｒ−Ｓｉ系合金の軟磁性粉末（コア部）を用意した。この軟磁性粉末は、Ｃｒを４．５質量％、Ｓｉを３．５質量％の割合でそれぞれ含むＦｅ基合金粉末である。なお、この軟磁性粉末の粉末特性は以下のとおりである。

＜軟磁性粉末の粉末特性＞
・平均粒径 ：１２μｍ
・投影像の円形度 ：０．９４
・タップ密度 ：４．３ｇ／ｃｍ^３
・真密度 ：７．６ｇ／ｃｍ^３
・真密度に対するタップ密度の割合：５７％
・保磁力 ：１４．２Ｏｅ（１１３０Ａ／ｍ）
・質量磁化率 ：１９０ｅｍｕ／ｇ（３×１０^−６Ｈｍ^２／ｋｇ）
また、酸化スズを含むリン酸塩系ガラスの粉末（絶縁粒子）を用意した。この粉末は、ＳｎＯ−Ｐ_２Ｏ_５−ＭｇＯ系ガラス（ＳｎＯ：６２モル％、Ｐ_２Ｏ_５：３３モル％、ＭｇＯ：５モル％）の粉末である。
＜ガラス粉末の粉末特性＞
・平均粒径 ：３μｍ
・ガラス材料の軟化点 ：４０４℃
また、リン酸塩系ガラス粉末の平均粒径は、軟磁性粉末の平均粒径の２５％であった。

［２］次に、図２に示す粉末被覆装置１００の容器１１０内に、軟磁性粉末とリン酸塩系ガラス粉末とを投入した。そして、粉末被覆装置１００を稼働させ、軟磁性粉末の周囲にリン酸塩系ガラス粉末を固着させた。これにより、軟磁性粉末の表面に第１の被覆層を形成した。
なお、得られた第１の被覆層の平均厚さは２μｍであり、第１の被覆層の平均厚さの軟磁性粉末の平均粒径に対する割合は１７％であった。

［３］次に、オルトリン酸（Ｈ_３ＰＯ_４）と水とを混合し、水溶液（リン酸水溶液）を得た。なお、オルトリン酸の混合量は、複合粒子全体に対するオルトリン酸の固形分の比率が１質量％となるよう調整した。
［４］次に、第１の被覆層を形成した軟磁性粉末に、オルトリン酸水溶液を噴霧した。その後、軟磁性粉末を１００℃で乾燥させ、第１の被覆層の表面にオルトリン酸からなる第２の被覆層を形成した。これにより、複合粒子（本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末）を得た。なお、第２の被覆層の平均厚さは１μｍであった。

［５］次に、得られた複合粒子と、エポキシ樹脂（有機バインダー）と、トルエン（有機溶媒）とを混合して混合物を得た。なお、エポキシ樹脂の添加量は、軟磁性粉末に対して２質量％とした。
［６］次に、得られた混合物を撹拌したのち、温度６０℃で１時間加熱して乾燥させ、塊状の乾燥体を得た。次いで、この乾燥体を目開き５００μｍのふるいにかけ、乾燥体を粉砕して造粒粉末を得た。

［７］次に、得られた造粒粉末を成形型に充填し、下記の成形条件に基づいて成形体を得た。
＜成形条件＞
・成形方法 ：プレス成形
・成形体の形状：リング状
・成形体の寸法：外径２８ｍｍ、内径１４ｍｍ、厚さ５ｍｍ
・成形圧力 ：６ｔ／ｃｍ^２（５８８ＭＰａ）

［８］次に、成形体を大気雰囲気中において、温度１５０℃で１時間加熱して、エポキシ樹脂を硬化させた。これにより、圧粉磁心を得た。
［９］次に、次に、得られた圧粉磁心を用い、以下の作製条件に基づいて、図３に示すチョークコイル（磁性素子）を作製した。
＜コイル作製条件＞
・導線の構成材料：Ｃｕ
・導線の線径 ：０．５ｍｍ
・巻き数（透磁率測定時）：７ターン
・巻き数（鉄損測定時） ：１次側３０ターン、２次側３０ターン

（実施例２）
以下に示す粉末特性のガラス粉末を用いるようにした以外は、前記実施例１と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。なお、以下に示す粉末特性は、実施例１との相違点である。
＜ガラス粉末の粉末特性＞
・平均粒径 ：５μｍ
・軟磁性粉末の平均粒径に対するガラス粉末の平均粒径の割合：４２％

（実施例３）
以下に示す粉末特性のガラス粉末を用いるようにした以外は、前記実施例１と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。なお、以下に示す粉末特性は、実施例１との相違点である。
＜ガラス粉末の粉末特性＞
・平均粒径 ：７μｍ
・軟磁性粉末の平均粒径に対するガラス粉末の平均粒径の割合：５８％

（実施例４）
水アトマイズ法における条件を変更することにより得られた、以下の粉末特性の軟磁性粉末を用いるようにした以外は、前記実施例２と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。なお、以下に示す粉末特性は、実施例２との相違点である。
＜軟磁性粉末の粉末特性＞
・投影像の円形度 ：０．９２

（実施例５）
水アトマイズ法における条件を変更することにより得られた、以下の粉末特性の軟磁性粉末を用いるようにした以外は、前記実施例２と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。なお、以下に示す粉末特性は、実施例２との相違点である。
＜軟磁性粉末の粉末特性＞
・投影像の円形度 ：０．９０
・タップ密度 ：４．２ｇ／ｃｍ^３
・真密度に対するタップ密度の割合：５５％

（実施例６）
以下に示す粉末特性のガラス粉末を用いるようにした以外は、前記実施例５と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。なお、以下に示す粉末特性は、実施例５との相違点である。
＜ガラス粉末の粉末特性＞
・平均粒径 ：７μｍ

（実施例７）
リン酸水溶液を噴霧する方法に代えて、第１の被覆層を形成した軟磁性粉末を、ホウ酸水溶液中に浸漬するようにした以外は、前記実施例６と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。
（実施例８）
リン酸水溶液に代えて、リン酸塩系ガラスの分散液を噴霧するようにした以外は、前記実施例６と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。

（実施例９）
以下に示す粉末特性のガラス粉末を用いるとともに、リン酸水溶液に代えてホウ酸水溶液を用いるようにした以外は、前記実施例５と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。なお、以下に示す粉末特性は、実施例５との相違点である。
＜ガラス粉末の粉末特性＞
・組成 ：ホウ酸塩系ガラス
・ガラス材料の軟化点 ：６００℃

（実施例１０）
ホウ酸水溶液に代えて、リン酸水溶液を用いるようにした以外は、前記実施例９と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。
（実施例１１）
ホウ酸水溶液に代えて、ホウ酸塩系ガラスの分散液を噴霧するようにした以外は、前記実施例９と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。

（実施例１２）
以下に示す粉末特性のガラス粉末を用いるようにした以外は、前記実施例５と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。なお、以下に示す粉末特性は、実施例５との相違点である。
＜ガラス粉末の粉末特性＞
・組成 ：ケイ酸ソーダ
・ガラス材料の軟化点 ：６５０℃

（実施例１３）
リン酸水溶液に代えて、シリコーン樹脂の溶液を用いるようにした以外は、前記実施例１２と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。
（実施例１４）
リン酸水溶液に代えて、ケイ酸ソーダの分散液を噴霧するようにした以外は、前記実施例１２と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。

（比較例１）
水アトマイズ法における条件を変更することにより得られた、以下の粉末特性の軟磁性粉末を用いるとともに、第２の被覆層の成膜を省略するようにした以外は、前記実施例２と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。なお、以下に示す粉末特性は、実施例２との相違点である。
＜軟磁性粉末の粉末特性＞
・投影像の円形度 ：０．８６
・タップ密度 ：４．０ｇ／ｃｍ^３
・真密度に対するタップ密度の割合：５２％

（比較例２）
水アトマイズ法における条件を変更することにより得られた、以下の粉末特性の軟磁性粉末を用いるとともに、第２の被覆層の成膜を省略するようにした以外は、前記実施例２と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。なお、以下に示す粉末特性は、実施例２との相違点である。
＜軟磁性粉末の粉末特性＞
・投影像の円形度 ：０．７８
・タップ密度 ：３．７ｇ／ｃｍ^３
・真密度に対するタップ密度の割合：４９％

（比較例３）
カルボニル反応法により製造された、以下の粉末特性の軟磁性粉末を用いるとともに、第２の被覆層の成膜を省略するようにした以外は、前記実施例２と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。なお、以下に示す粉末特性は、実施例２との相違点である。
＜軟磁性粉末の粉末特性＞
・投影像の円形度 ：０．６７
・タップ密度 ：３．０ｇ／ｃｍ^３
・真密度に対するタップ密度の割合：３９％

（比較例４）
まず、水中に軟磁性粉末を分散させ、懸濁液を得た。次いで、この懸濁液に水ガラス（ケイ酸ソーダ）を添加し、撹拌した。なお、水ガラスの添加量は、軟磁性粉末に対して１質量％とした。
その後、得られた懸濁液を濾過・水洗・乾燥することにより、軟磁性粉末が水ガラスの被膜で被覆されてなる複合粒子が得られた（浸漬法）。得られた複合粒子における水ガラスの被膜の平均厚さは、約２μｍであった。
次いで、この複合粒子を用い、前記実施例１と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。

（比較例５）
ケイ酸ソーダに代えて、軟磁性粉末の懸濁液中にリン酸を添加するようにした以外は、比較例４と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。
（比較例６）
複合粒子の被覆層の成膜を省略した以外は、前記実施例１と同様にして圧粉磁心およびチョークコイルを作製した。

２．評価
２．１ 絶縁抵抗値の測定・評価
各実施例および各比較例で得られた圧粉磁心について、それぞれの直流電圧１００Ｖ〜８００Ｖ印加時の絶縁抵抗値を、絶縁耐圧測定機（ＫＩＫＵＳＵＩ ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ製、ＴＯＳ９０００）を使用して測定した。そして、測定した絶縁抵抗値を、以下の評価基準にしたがって相対的に評価した。なお、測定機の端子間距離は５ｍｍとした。

＜絶縁抵抗値の評価基準（５００Ｖ印加時）＞
◎：絶縁抵抗値が特に高い（１ＧΩ以上）
○：絶縁抵抗値がやや高い（５００ＭΩ以上１ＧΩ未満）
△：絶縁抵抗値がやや低い（１００ＭΩ以上５００ＭΩ未満）
×：絶縁抵抗値が特に低い（１００ＭΩ未満）

２．２ 損失（コアロス）および透磁率の測定・評価
各実施例および各比較例で得られたチョークコイルについて、それぞれの損失（コアロス）および透磁率を以下の測定条件に基づいて測定した。
＜測定条件＞
・測定周波数 ：１０〜２００ｋＨｚ
・最大磁束密度：５０ｍＴ
・測定装置 ：交流磁気特性測定装置（岩通計株式会社製、Ｂ−ＨアナライザＳＹ８２５８）
そして、得られた損失および透磁率を、それぞれ、以下の評価基準にしたがって相対的に評価した。

＜損失および透磁率の評価基準＞
×：透磁率が低く、かつ、損失が大きいもの
△：透磁率が高いが損失が大きいもの、または、透磁率が低いが損失が小さいもの
○：透磁率が高く、かつ、損失が小さいもの
◎：上記○のうち、透磁率が特に高いか、または、損失が特に小さいもの

２．３ 耐食性の測定・評価
各実施例および各比較例で得られたチョークコイルについて、それぞれの高温高湿環境下での絶縁抵抗値の変化を測定（加速試験）することにより、チョークコイルの耐食性・安定性を評価した。
なお、加速試験は恒温恒湿機（大研理化学器械株式会社製）で行い、試験環境は、以下の駆動環境に示すように、温度８５℃、湿度９０％とした。絶縁抵抗値の測定は、絶縁耐圧測定機（ＫＩＫＵＳＵＩ ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ製、ＴＯＳ９０００）を使用し、１００Ｖ印加時の絶縁抵抗値を測定した。そして、加速試験前（駆動開始直後）の初期の絶縁抵抗値Ｒ_０と、１００日（２４００時間）経過後の絶縁抵抗値Ｒ_１００とをそれぞれ測定した。
＜チョークコイルの駆動環境＞
・温度 ：８０℃
・湿度 ：９０％Ｒ．Ｈ．
・圧力 ：２気圧（２０３ｋＰａ）

次いで、それぞれのチョークコイルにおいて、初期の絶縁抵抗値Ｒ_０を１００としたとき、１００日経過後の絶縁抵抗値Ｒ_１００の相対値を求めた。そして、この相対値を、以下の評価基準にしたがって評価した。
＜絶縁抵抗値の評価基準＞
◎：Ｒ_１００が９０以上１００以下である
○：Ｒ_１００が７０以上９０未満である
△：Ｒ_１００が５０以上７０未満である
×：Ｒ_１００が５０未満である

また、１００日経過後の圧粉磁心の外観を目視にて観察し、以下の評価基準にしたがって評価した。
＜外観の評価基準＞
◎：錆が全く認められない
○：１〜１０個の点状の錆が認められる
△：１１〜５０個の点状の錆が認められる
×：５０個以上の点状の錆、または、１個以上の面状の錆が認められる

次いで、絶縁抵抗値と外観とを以下の評価基準にしたがって評価することにより、耐食性を総合的に評価した。
＜耐食性の総合評価基準＞
◎：絶縁抵抗値と外観の両方が◎
○：絶縁抵抗値と外観の両方が○、または、一方が○で他方が◎
△：絶縁抵抗値と外観の両方が△、または、一方が△で他方が◎か○
×：絶縁抵抗値と外観の少なくとも一方が×
以上、２．１〜２．３の測定結果を表１に示す。

表１から明らかなように、各実施例では、いずれも、磁気特性に優れる（高透磁率および低損失である）とともに、長期の耐食性に優れた圧粉磁心およびチョークコイルを得ることができた。
これに対し、各比較例で得られたチョークコイルは、それぞれ、磁気特性または耐食性のいずれか一方または双方が劣っていた。

１……複合粒子 ２……コア部 ３……被覆層 ３０……絶縁粒子 ３１……第１の被覆層 ３２……第２の被覆層 １００……粉末被覆装置 １１０……容器 １２０……アーム １３０……回転軸 １４０……チップ １５０……スクレーパー １０、２０……チョークコイル １１、２１……圧粉磁心 １２、２２……導線

Claims (16)

1. 軟磁性材料で構成された粒子状のコア部と、該コア部を覆うように設けられた第１の絶縁性材料で構成された第１の被覆層と、該第１の被覆層を覆うように設けられた第２の絶縁性材料で構成された第２の被覆層とを有し、
   前記第１の被覆層は、前記コア部に対して、前記コア部より小径の前記第１の絶縁性材料の粒子を機械的に固着させて形成されたものであり、
   前記第２の被覆層は、前記第２の絶縁性材料の溶液または分散液を、前記第１の被覆層の表面に塗布して塗布膜を形成し、該塗布膜を乾燥して形成されたものであることを特徴とする絶縁物被覆軟磁性粉末。
2. 前記第１の絶縁性材料は、無機材料である請求項１に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
3. 前記ガラス材料の軟化点は、１００〜５００℃である請求項２に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
4. 前記第２の絶縁性材料は、リン酸またはホウ酸である請求項１ないし３のいずれかに記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
5. 前記第１の絶縁性材料および前記第２の絶縁性材料は、互いに共通の構成成分を含んでいる請求項１ないし４のいずれかに記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
6. 前記共通の構成成分は、リンまたはホウ素である請求項５に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
7. 前記コア部は、その投影像について下記式で定義される円形度の平均値が、０．８〜１である請求項１ないし６のいずれかに記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
8. 前記コア部のタップ密度は、前記コア部の真密度に対して、４５％以上である請求項１ないし７のいずれかに記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
9. 前記コア部の平均粒径は、３〜５０μｍである請求項１ないし８のいずれかに記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
10. 前記絶縁性材料の粒子の平均粒径は、前記コア部の平均粒径の１〜６０％である請求項１ないし９のいずれかに記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
11. 前記軟磁性材料は、Ｆｅ系合金である請求項１ないし１０のいずれかに記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
12. 前記コア部は、水アトマイズ法により製造されたものである請求項１ないし１１のいずれかに記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
13. 前記機械的な固着は、前記コア部と前記絶縁性材料の粒子との混合物を、同一の容器内で、加圧しつつ撹拌することにより行われたものである請求項１ないし１２のいずれかに記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
14. 前記第１の被覆層は、前記絶縁性材料の粒子がその原型を維持しつつ、該粒子の表面が、前記コア部の表面に融合してなるものである請求項１ないし１３のいずれかに記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
15. 請求項１ないし１４のいずれかに記載の絶縁物被覆軟磁性粉末とバインダーとの混合物を、加圧・成形して成形体を得た後、該成形体中の前記バインダーを硬化させてなることを特徴とする圧粉磁心。
16. 請求項１５に記載の圧粉磁心を備えたことを特徴とする磁性素子。

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