JP2010222447A - インクジェット用インクの製造方法及びインクジェット用インク - Google Patents
インクジェット用インクの製造方法及びインクジェット用インク Download PDFInfo
- Publication number
- JP2010222447A JP2010222447A JP2009070185A JP2009070185A JP2010222447A JP 2010222447 A JP2010222447 A JP 2010222447A JP 2009070185 A JP2009070185 A JP 2009070185A JP 2009070185 A JP2009070185 A JP 2009070185A JP 2010222447 A JP2010222447 A JP 2010222447A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nonionic surfactant
- dispersion
- polymerization
- ink
- inkjet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Ink Jet (AREA)
- Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
Abstract
【課題】 分散安定性、光沢性、耐擦過性を高いレベルで両立したインクジェット用インクの製造方法の提供。
【解決手段】 本発明は、ミニエマルション重合を用いたインクジェット用インクの製造方法において、色材、第一のノニオン性界面活性剤、重合開始剤、重合性モノマー、水を少なくとも含む分散体を用いてミニエマルション重合する重合工程と、前記重合工程後の前記分散体に含まれる前記第一のノニオン性界面活性剤の濃度が、前記第一のノニオン性界面活性剤の臨界ミセル濃度の1.0倍未満となるように前記第一のノニオン性界面活性剤を除去する除去工程と、前記除去工程後の分散体に第一のノニオン性界面活性剤とは異なる第二のノニオン性界面活性剤を添加する添加工程とを有することを特徴とするインクジェット用インクの製造方法である。
【選択図】 なし
【解決手段】 本発明は、ミニエマルション重合を用いたインクジェット用インクの製造方法において、色材、第一のノニオン性界面活性剤、重合開始剤、重合性モノマー、水を少なくとも含む分散体を用いてミニエマルション重合する重合工程と、前記重合工程後の前記分散体に含まれる前記第一のノニオン性界面活性剤の濃度が、前記第一のノニオン性界面活性剤の臨界ミセル濃度の1.0倍未満となるように前記第一のノニオン性界面活性剤を除去する除去工程と、前記除去工程後の分散体に第一のノニオン性界面活性剤とは異なる第二のノニオン性界面活性剤を添加する添加工程とを有することを特徴とするインクジェット用インクの製造方法である。
【選択図】 なし
Description
本発明は、インクジェット用インクの製造方法、インクジェット用インクに関する。
インクジェット用インクには、光沢性、耐擦過性、カールの抑制、ブリードの抑制といった、様々な特性が求められており、近年ではそれらを満足すべく多岐に渡るインクジェット用インクの製造方法が提案されている。中でも乳化重合によって色材と樹脂とを含む微粒子、又は該微粒子を含む分散体を得る方法は、インクジェット用インクの代表的な製造方法の1つとして挙げることができる。又、近年では乳化する際に超音波照射を行い、その後重合を行う、いわゆるミニエマルション重合に関する検討が行われている。
特許文献1では、乳化重合、ミニエマルション重合、マイクロエマルション重合、ソープフリー乳化重合を用いて着色剤の含有率が20質量%以上である着色樹脂微粒子を得る技術について開示がなされている。又、特許文献2では、インクにブロック共重合体とノニオン性界面活性剤とを添加することで、吐出安定性を向上する技術が提案されている。
更に、特許文献3では、着色微粒子分散物の精製方法において、イオン性界面活性剤を用いて水性媒体中で乳化、分散した後、吸着剤処理及び限外ろ過膜処理から選ばれる少なくとも1種の処理を用いて精製処理を行う方法について開示がなされている。特許文献3では上記技術を用いることで分散安定性、出射性、耐光性、光沢性が良好なインクが提供できるとしている。
しかしながら本発明者等が検討を行ったところ、特許文献1に記載の技術では十分な分散安定性が得られなかった。又、特許文献2及び3に記載の技術では耐擦過性と光沢性とを高いレベルで両立するには至らなかった。
上記したように、乳化重合又はミニエマルション重合によって得られた微粒子をインクジェット記録用インクとして用いた場合、分散安定性、耐擦過性、光沢性のすべてを高いレベルで両立することは困難であった。従って本発明では上記課題を解決し、分散安定性と、耐擦過性と、光沢性とを高いレベルで両立したインクジェット用インク及び該インクジェット用インクの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、ミニエマルション重合を用いたインクジェット用インクの製造方法において、色材、第一のノニオン性界面活性剤、重合開始剤、重合性モノマー、水を少なくとも含む分散体を用いてミニエマルション重合する重合工程と、前記重合工程後の前記分散体に含まれる前記第一のノニオン性界面活性剤の濃度が、前記第一のノニオン性界面活性剤の臨界ミセル濃度の1.0倍未満となるように前記第一のノニオン性界面活性剤を除去する除去工程と、前記除去工程後の分散体に第一のノニオン性界面活性剤とは異なる第二のノニオン性界面活性剤を添加する添加工程とを有することを特徴とするインクジェット用インクの製造方法である。又、本発明は該製造方法を用いて得られるインクジェット用インクである。
本発明により、粒径の均一性が高く、平均粒径の細かい微粒子を含有したインクジェット用インクの製造方法を提供することができる。更に、分散安定性、耐擦過性、光沢性を両立したインクジェット用インクの製造方法を提供することができる。
以下、本発明のインクジェット用インクの製造方法について詳細に説明する。尚、本発明において界面活性剤のCMCとは、該界面活性剤のみを含む水溶液の臨界ミセル濃度を指す。
<重合工程>
本発明の重合工程とは、色材と、第一のノニオン性界面活性剤と、重合開始剤と、重合性モノマーと、水と、を含む分散体をミニエマルション重合する工程である。重合工程によって、重合性モノマー由来のポリマーと、色材とが結合した微粒子を得ることができる。
本発明の重合工程とは、色材と、第一のノニオン性界面活性剤と、重合開始剤と、重合性モノマーと、水と、を含む分散体をミニエマルション重合する工程である。重合工程によって、重合性モノマー由来のポリマーと、色材とが結合した微粒子を得ることができる。
ミニエマルション重合とは、上記した分散体に超音波を照射することで分散体を乳化し、乳化後の分散体を用いて乳化重合を行うものである。分散体を乳化する方法については特に限定されず、従来知られている方法をいずれも用いることができる。分散体を乳化する際の条件としては20kHz以上850kHz以下の周波数で超音波照射することが好ましい。又、分散体に1分以上、60分以下の超音波照射を行うことが好ましい。又、重合反応の反応温度としては40度以上100度以下が好ましく、反応時間としては1時間以上、50時間以下であることが好ましい。
本発明の重合工程によって、粒径が小さく、シャープな粒度分布を持つ微粒子を得ることができる。
本発明の重合工程によって得られる微粒子は、平均粒径が500nm以下であれば好ましく、300nm以下であればより好ましく、150nm以下であれば特に好ましい。本発明の微粒子の平均粒径は、マイクロトラック社製「Microtrack UPA」等の動的光散乱装置を用い、メジアン径であるD50粒径を測定することで求めることができる。
<除去工程>
本発明の除去工程とは、上記した重合工程後の分散体に含まれる第一のノニオン性界面活性剤の濃度がCMCの1.0倍未満となるように前記第一のノニオン性界面活性剤を除去する工程である。又、除去工程後の分散体に含まれる第一のノニオン性界面活性剤の濃度がCMCの0.9倍以下であることが好ましく、CMCの0.5倍以下であることがより好ましい。
本発明の除去工程とは、上記した重合工程後の分散体に含まれる第一のノニオン性界面活性剤の濃度がCMCの1.0倍未満となるように前記第一のノニオン性界面活性剤を除去する工程である。又、除去工程後の分散体に含まれる第一のノニオン性界面活性剤の濃度がCMCの0.9倍以下であることが好ましく、CMCの0.5倍以下であることがより好ましい。
本発明においては重合工程後の分散体に後述するノニオン性界面活性剤除去剤を添加し、攪拌することで第一のノニオン性界面活性剤を除去することができる。第一のノニオン性界面活性剤の除去量は、ノニオン性界面活性剤除去剤の添加量と、ノニオン性界面活性剤除去剤と分散体を混合した後の攪拌時間とを適宜調整することで制御することができる。
尚、分散体中に第一のノニオン性界面活性剤がCMCの1.0倍未満であるかは、下記の方法により判別することができる。まず、第一のノニオン性界面活性剤を臨界ミセル濃度以上添加した水溶液を調整する。その後、得られた水溶液の表面張力を測定し、分散体の表面張力と比較する。分散体の表面張力が上記した水溶液よりも大きい場合、分散体中の第一の界面活性剤の濃度は臨界ミセル濃度未満であるといえる。
<添加工程>
本発明の添加工程とは、除去工程後に得られた分散体に第二のノニオン性界面活性剤を添加する工程である。添加工程後の分散体は、そのままインクジェット用インクとして用いても良いが、該分散体を水で希釈したり、該分散体に水溶性有機溶剤やその他の添加剤を加えたりしてインクジェット用インクを作成してもよい。
本発明の添加工程とは、除去工程後に得られた分散体に第二のノニオン性界面活性剤を添加する工程である。添加工程後の分散体は、そのままインクジェット用インクとして用いても良いが、該分散体を水で希釈したり、該分散体に水溶性有機溶剤やその他の添加剤を加えたりしてインクジェット用インクを作成してもよい。
以下、各工程に用いることのできる材料について、詳細に説明する。
<第一のノニオン性界面活性剤>
第一のノニオン性界面活性剤は、ミニエマルション重合を行う際に色材や、モノマーが水中で安定して存在するために必要な物質である。本発明で使用する界面活性剤としては、従来の顔料分散や乳化重合、ミニエマルション重合に使用できるものであれば特に制限されない。具体的には、市販品ならばアルキルグルコシド類、アルキルチオグルコシド類、N−D−グルコ−N−メチルアルカンアミド類(MEGA−10)、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類(Brij−58)、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル類(Triton X−405、Nonidet P−40、Triton N)、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル類(Span80)、ポリオキシエチレンソリビトールエステル類(Tween 20)を用いることができる。又、第一のノニオン性界面活性剤として反応性のノニオン性界面活性剤を用いることが好ましい。反応性のノニオン性界面活性剤としては、具体的には、アデカリアソープ NE−10等(ADEKA(株)社製)、アクアロンRN−20等(第一工業製薬(株)社製)、Antox LMA−20等(日本乳化剤(株)社製)を用いることができる。
第一のノニオン性界面活性剤は、ミニエマルション重合を行う際に色材や、モノマーが水中で安定して存在するために必要な物質である。本発明で使用する界面活性剤としては、従来の顔料分散や乳化重合、ミニエマルション重合に使用できるものであれば特に制限されない。具体的には、市販品ならばアルキルグルコシド類、アルキルチオグルコシド類、N−D−グルコ−N−メチルアルカンアミド類(MEGA−10)、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類(Brij−58)、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル類(Triton X−405、Nonidet P−40、Triton N)、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル類(Span80)、ポリオキシエチレンソリビトールエステル類(Tween 20)を用いることができる。又、第一のノニオン性界面活性剤として反応性のノニオン性界面活性剤を用いることが好ましい。反応性のノニオン性界面活性剤としては、具体的には、アデカリアソープ NE−10等(ADEKA(株)社製)、アクアロンRN−20等(第一工業製薬(株)社製)、Antox LMA−20等(日本乳化剤(株)社製)を用いることができる。
第一のノニオン性界面活性剤は重合工程において、モノマーと色材とを足した値を100質量部としたとき、0.1質量部以上添加すれば好ましい。又、添加量が0.5質量部以上であればより好ましく、1質量部以上であれば特に好ましい。又、コストと性能との両立の観点から50質量部以下であれば好ましく、30質量部以下であればより好ましく、10質量部以下であれば特に好ましい。
第一のノニオン性界面活性剤はHLB値が13以上であることが好ましい。HLB値が13以上であるノニオン性界面活性剤は親水性が高く、モノマー、色材とも親和性を有するためモノマーや色材は水中で安定して存在することができる。又、第一のノニオン性界面活性剤は、分子量が440以上のエチレンオキサイド部分を有するノニオン性界面活性剤であることが好ましい。言い換えると、第一のノニオン性界面活性剤はエチレンオキサイド基を10個以上有していることが好ましい。分子量が440以上のエチレンオキサイド部分を有するノニオン性界面活性剤であれば高い立体障害を得ることができるため、色材粒子同士の会合を抑制することができる。
<重合開始剤>
本発明に用いることのできる重合開始剤としては、ラジカル重合開始剤又はレドックス系重合開始剤であればよく、特に限定されるものではない。具体的には、ラジカル重合開始剤としては、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスシクロヘキサンカルボニトリル及びアゾビスパレロニトリル等のアゾ系ラジカル重合開始剤、過酸化ベンゾイル、tert−ブチルヒドロパーオキシド、クメンパーオキシド及びジアシルパーオキシド等の有機過酸化物系のラジカル重合開始剤、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル及びベンゾインイソプロピルエーテル等のベンゾイン系化合物、ベンジル、ベンゾフェノン、アセトフェノン及びミヒラーズケトン等のカルボニル化合物、アゾビスイソブチロニトリル及びアゾジベンゾイル等のアゾ化合物、及びα−ジケトンと三級アミンとの混合物等の光重合開始剤、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等の過硫酸塩が挙げられる。
本発明に用いることのできる重合開始剤としては、ラジカル重合開始剤又はレドックス系重合開始剤であればよく、特に限定されるものではない。具体的には、ラジカル重合開始剤としては、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスシクロヘキサンカルボニトリル及びアゾビスパレロニトリル等のアゾ系ラジカル重合開始剤、過酸化ベンゾイル、tert−ブチルヒドロパーオキシド、クメンパーオキシド及びジアシルパーオキシド等の有機過酸化物系のラジカル重合開始剤、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル及びベンゾインイソプロピルエーテル等のベンゾイン系化合物、ベンジル、ベンゾフェノン、アセトフェノン及びミヒラーズケトン等のカルボニル化合物、アゾビスイソブチロニトリル及びアゾジベンゾイル等のアゾ化合物、及びα−ジケトンと三級アミンとの混合物等の光重合開始剤、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等の過硫酸塩が挙げられる。
レドックス系重合開始剤としては、例えば、アスコルビン酸/硫酸鉄(II)/ペルオキシ二硫酸ナトリウム、第三ブチルヒドロペルオキシド/二亜硫酸ナトリウム、第三ブチルヒドロペルオキシド/Naヒドロキシメタンスルフィン酸が挙げられる。
上記した重合開始剤の添加量は、特に限定されないが、後述する重合性モノマー全質量に対して、0.01質量%以上10質量%以下であれば好ましい。又、重合開始剤は水溶性重合開始剤であることが好ましく、分解後に親水基を生成する重合開始剤であればより好ましい。
<色材>
本発明に用いることのできる色材としては、特に限定されず公知の染料、顔料を用いることができる。又、色材は、単独で用いても良いし2種以上を混合して用いても良い。例えば染料複数種を混合してもよいし、染料と顔料を混合してもよい。
本発明に用いることのできる色材としては、特に限定されず公知の染料、顔料を用いることができる。又、色材は、単独で用いても良いし2種以上を混合して用いても良い。例えば染料複数種を混合してもよいし、染料と顔料を混合してもよい。
(顔料)
本発明に用いることのできる顔料の具体例としては下記に示すピグメントナンバーの顔料を挙げることができる。尚、以下に挙げる「C.I.ピグメントレッド2」等の用語は、カラーインデックス(C.I.)を意味する。
本発明に用いることのできる顔料の具体例としては下記に示すピグメントナンバーの顔料を挙げることができる。尚、以下に挙げる「C.I.ピグメントレッド2」等の用語は、カラーインデックス(C.I.)を意味する。
赤色色剤:C.I.ピグメントレッド1、2、3、4、5、6、7、8、9、12、14、15、16、17、21、22、23、31、32、37、38、41、47、48、48:1、48:2、48:3、48:4、49、49:1、49:2、50:1、52:1、52:2、53、53:1、53:2、53:3、57、57:1、57:2、58:4、60、63、63:1、63:2、64、64:1、68、69、81、81:1、81:2、81:3、81:4、83、88、90:1、101、101:1、104、108、108:1、109、112、113、114、122、123、144、146、147、149、151、166、168、169、170、172、173、174、175、176、177、178、179、181、184、185、187、188、190、193、194、200、202、206、207、208、209、210、214、216、220、221、224、230、231、232、233、235、236、237、238、239、242、243、245、247、249、250、251、253、254、255、256、257、258、259、260、262、263、264、265、266、267、268、269、270、271、272、273、274、275、276。
青色色剤:C.I.ピグメントブルー1、1:2、9、14、15、15:1、15:2、15:3、15:4、15:6、16、17、19、25、27、28、29、33、35、36、56、56:1、60、61、61:1、62、63、66、67、68、71、72、73、74、75、76、78、79。
緑色色剤:C.I.ピグメントグリーン1、2、4、7、8、10、13、14、15、17、18、19、26、36、45、48、50、51、54、55。
黄色色剤:C.I.ピグメントイエロー1、1:1、2、3、4、5、6、9、10、12、13、14、16、17、24、31、32、34、35、35:1、36、36:1、37、37:1、40、41、42、43、48、53、55、61、62、62:1、63、65、73、74、75,81、83、87、93、94、95、97、100、101、104、105、108、109、110、111、116、119、120、126、127、127:1、128、129、133、134、136、138、139、142、147、148、150、151、153、154、155、157、158、159、160、161、162、163、164、165、166、167、168、169、170、172、173、174、175、176、180、181、182、183、184、185、188、189、190、191、191:1、192、193、194、195、196、197、198、199、200、202、203、204、205、206、207、208。
オレンジ色剤:C.I.ピグメントオレンジ1、2、5、13、16、17、19、20、21、22、23、24、34、36、38、39、43、46、48、49、61、62、64、65、67、68、69、70、71、72、73、74、75、77、78、79。
バイオレット色剤:C.I.ピグメントバイオレット1、1:1、2、2:2、3、3:1、3:3、5、5:1、14、15、16、19、23、25、27、29、31、32、37、39、42、44、47、49、50。
ブラウン色剤:C.I.ピグメントブラウン1、6、11、22、23、24、25、27、29、30、31、33、34、35、37、39、40、41、42、43、44、45。
黒色色剤:C.I.ピグメントブラック1、31、32。
顔料の1次粒子の大きさは、目的に応じて任意に設定すればよいが、好ましくは10nm以上500nm以下である。顔料の粒子の大きさが最終的な微粒子の粒径に影響を与えるため、10nm以上300nm未満のものがより好ましい。平均粒子径は、マイクロトラック社製「Microtrack UPA」等の動的光散乱装置を用いて測定することができる。又、SEMやTEM等の電子顕微鏡を用いて測定することもできる。
又、顔料は予めビーズミル、ロールミル、サンドミル、ペイントシェーカー、超音波分散機、マイクロ流動化装置(Microfluidizer:登録商標)等の分散機を用いて処理したものを用いることが好ましい。
(染料)
本発明に用いることのできる染料としては特に限定されないが、重合性モノマーに可溶な色材が好ましい。重合性モノマーに可溶な色材としては油性染料が挙げられる。油溶性染料としては、具体的には、C.I.(カラーインデックス)Nameで下記に示すものを用いることができる。ブラック用としては、C.I.ソルベントブラック3、5、7、27、28、29、34等が挙げられる。イエロー用としては、C.I.ソルベントイエロー16、21、25、29、33、56、82、88、89、150、151、163等、及び、C.I.ソルベントオレンジ14、37、40、44、45等が挙げられる。マゼンタ用として、C.I.ソルベントレッド24、27等、及び、C.I.ソルベントバイオレット13、14、21、27等が挙げられる。シアン用としては、C.I.ソルベントブルー14、25、38、48、67、68、70、132等、及び、C.I.ソルベントグリーン3等が挙げられる。又、油性染料の基本骨格としては、アゾ系(モノアゾ系、ジスアゾ系、トリスアゾ系、ベンゼンアゾ系、複素環アゾ系等)、クマリン系、ペリレン系、ジシアノピニル系、キノフタロン系、アミノピラゾール系、メチン系、アゾメチン系、ジシアノイミダゾール系、インドアニリン系、フタロシアニン系等が挙げられる。これらの中でもアゾ系又はメチン系染料が特に好ましい。
本発明に用いることのできる染料としては特に限定されないが、重合性モノマーに可溶な色材が好ましい。重合性モノマーに可溶な色材としては油性染料が挙げられる。油溶性染料としては、具体的には、C.I.(カラーインデックス)Nameで下記に示すものを用いることができる。ブラック用としては、C.I.ソルベントブラック3、5、7、27、28、29、34等が挙げられる。イエロー用としては、C.I.ソルベントイエロー16、21、25、29、33、56、82、88、89、150、151、163等、及び、C.I.ソルベントオレンジ14、37、40、44、45等が挙げられる。マゼンタ用として、C.I.ソルベントレッド24、27等、及び、C.I.ソルベントバイオレット13、14、21、27等が挙げられる。シアン用としては、C.I.ソルベントブルー14、25、38、48、67、68、70、132等、及び、C.I.ソルベントグリーン3等が挙げられる。又、油性染料の基本骨格としては、アゾ系(モノアゾ系、ジスアゾ系、トリスアゾ系、ベンゼンアゾ系、複素環アゾ系等)、クマリン系、ペリレン系、ジシアノピニル系、キノフタロン系、アミノピラゾール系、メチン系、アゾメチン系、ジシアノイミダゾール系、インドアニリン系、フタロシアニン系等が挙げられる。これらの中でもアゾ系又はメチン系染料が特に好ましい。
<重合性モノマー>
本発明の重合工程に用いることのできる重合性モノマーとしては、ラジカル重合において用いることのできるモノマーであればいずれも用いることができる。具体的には、スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−エチルスチレン、p−ターシャリーブチルスチレン等のスチレン系単量体、アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル酸フェニル等のアクリル酸エステル類、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノメチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸ベンジル等のメタクリル酸エステル類、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等;メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、プロピルビニルエーテル、n−ブチルエーテル、イソブチルエーテル等のアルキルビニルエーテル類、β−クロルエチルビニルエーテル、フェニルビニルエーテル、p−メチルフェニルエーテル、p−クロルフェニルエーテル、p−ブロムフェニルエーテル、p−ニトロフェニルビニルエーテル、p−メトキシフェニルビニルエーテル、ブタジエン等のジエン化合物が挙げられる。又、上記モノマーの他、架橋剤となりうる多官能性化合物を重合性モノマーとして共に用いてもよい。
本発明の重合工程に用いることのできる重合性モノマーとしては、ラジカル重合において用いることのできるモノマーであればいずれも用いることができる。具体的には、スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−エチルスチレン、p−ターシャリーブチルスチレン等のスチレン系単量体、アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル酸フェニル等のアクリル酸エステル類、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノメチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸ベンジル等のメタクリル酸エステル類、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等;メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、プロピルビニルエーテル、n−ブチルエーテル、イソブチルエーテル等のアルキルビニルエーテル類、β−クロルエチルビニルエーテル、フェニルビニルエーテル、p−メチルフェニルエーテル、p−クロルフェニルエーテル、p−ブロムフェニルエーテル、p−ニトロフェニルビニルエーテル、p−メトキシフェニルビニルエーテル、ブタジエン等のジエン化合物が挙げられる。又、上記モノマーの他、架橋剤となりうる多官能性化合物を重合性モノマーとして共に用いてもよい。
多官能性化合物としては、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン等の芳香族ジビニル化合物、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールジメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレート、グリセロールアクロキシジメタクリレート、N,N−ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド、ジビニルスルフォン等の化合物が挙げられる。
重合性モノマーのうち、その重合体のガラス転移温度(Tg)が100℃以下となるような重合性モノマーを選択するのが好ましい。又、ガラス転移温度が70℃以下となるように選択すればより好ましく、ガラス転移温度が25℃以下となるように選択すれば更に好ましい。重合性モノマーを重合して得られる重合体のTgは、高分子データベース(http://polymer.nims.go.jp/)から検索することができる。
本発明の重合性モノマーは、重合工程後に重合し重合体となる。重合性モノマーは重合工程後の微粒子中の重合体量が10質量%以上となるように適宜添加することが好ましい。又、15質量%以上となるように添加することがより好ましく、20質量%以上となるように添加すれば特に好ましい。一方、微粒子中に占める重合体量が多すぎると、画像濃度が低下する場合があるため、95質量%以下となるように添加することが好ましい。又、80質量%以下となるように添加することがより好ましく、70質量%以下となるように添加することが特に好ましい。
<pH安定剤>
本発明の重合工程においては、反応中のpH変化による色材の分散状態、重合反応速度の変化を低減するために、緩衝液を用いてもよい。緩衝液としては、具体的には、炭酸水素ナトリウム添加による炭酸バッファー、酢酸ナトリウム添加による酢酸バッファー、リン酸2水素ナトリウム添加によるリン酸バッファー、リン酸2水素カリウム添加によるリン酸カリウムバッファー、3−(N−モルフォリノ)プロパンスルフォン酸(MOPS)バッファー、N−トリス(ヒドロキシメチル)メチル−3−アミノプロパンスルフォン酸(TAPS)バッファー、トリス塩酸バッファー、グリシンバッファー、2−(シクロヘキシルアミノ)エタンスルフォン酸(CHES)バッファー等が好適に用いられる。緩衝液の濃度は、微粒子の分散、重合反応を阻害しない範囲であればよいが、10mM以上200mM以下の範囲に選択することが好ましい。
本発明の重合工程においては、反応中のpH変化による色材の分散状態、重合反応速度の変化を低減するために、緩衝液を用いてもよい。緩衝液としては、具体的には、炭酸水素ナトリウム添加による炭酸バッファー、酢酸ナトリウム添加による酢酸バッファー、リン酸2水素ナトリウム添加によるリン酸バッファー、リン酸2水素カリウム添加によるリン酸カリウムバッファー、3−(N−モルフォリノ)プロパンスルフォン酸(MOPS)バッファー、N−トリス(ヒドロキシメチル)メチル−3−アミノプロパンスルフォン酸(TAPS)バッファー、トリス塩酸バッファー、グリシンバッファー、2−(シクロヘキシルアミノ)エタンスルフォン酸(CHES)バッファー等が好適に用いられる。緩衝液の濃度は、微粒子の分散、重合反応を阻害しない範囲であればよいが、10mM以上200mM以下の範囲に選択することが好ましい。
<その他添加剤>
本発明の重合工程を行う際には、色材の耐光性向上のために通常用いられるような酸化防止剤や紫外線吸収剤等を分散体中に添加しても良い。
本発明の重合工程を行う際には、色材の耐光性向上のために通常用いられるような酸化防止剤や紫外線吸収剤等を分散体中に添加しても良い。
<ノニオン性界面活性剤除去剤>
本発明の除去工程において、第一のノニオン性界面活性剤を除去する際には下記に示すノニオン性界面活性剤除去剤を用いることができる。本発明で使用するノニオン性界面活性剤吸着剤としては、ノニオン性界面活性剤を吸着できれば特に制限されない。上記ノニオン性界面活性剤除去剤は、活性炭、疎水性の樹脂等が挙げられる。又市販品としては、CARBIOSORB Absorbent (メルク社)、Detergent−OUT(Calbiochem社)、Bio−Beads SM2(BioRad社)等が挙げられる。
本発明の除去工程において、第一のノニオン性界面活性剤を除去する際には下記に示すノニオン性界面活性剤除去剤を用いることができる。本発明で使用するノニオン性界面活性剤吸着剤としては、ノニオン性界面活性剤を吸着できれば特に制限されない。上記ノニオン性界面活性剤除去剤は、活性炭、疎水性の樹脂等が挙げられる。又市販品としては、CARBIOSORB Absorbent (メルク社)、Detergent−OUT(Calbiochem社)、Bio−Beads SM2(BioRad社)等が挙げられる。
上記ノニオン性界面活性剤除去剤は、単独で用いても良いし2種以上を混合して用いても良い。
<第二のノニオン性界面活性剤>
第二のノニオン性界面活性剤は、微粒子に分散安定性を付与するために必要な物質である。又、吐出安定性、高画像物性を実現するためにも必要な物質である。第二のノニオン性界面活性剤として用いることのできる界面活性剤としては、第一のノニオン性界面活性剤と異なる界面活性剤であれば特に限定されない。具体的には、市販品ならばアルキルグルコシド類、アルキルチオグルコシド類、N−D−グルコ−N−メチルアルカンアミド類(MEGA−10)、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類(Brij−58)、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル類(Triton X−405、Nonidet P−40、Triton N)、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル類(Span80)、ポリオキシエチレンソリビトールエステル類(Tween 20)を挙げることができる。
第二のノニオン性界面活性剤は、微粒子に分散安定性を付与するために必要な物質である。又、吐出安定性、高画像物性を実現するためにも必要な物質である。第二のノニオン性界面活性剤として用いることのできる界面活性剤としては、第一のノニオン性界面活性剤と異なる界面活性剤であれば特に限定されない。具体的には、市販品ならばアルキルグルコシド類、アルキルチオグルコシド類、N−D−グルコ−N−メチルアルカンアミド類(MEGA−10)、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類(Brij−58)、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル類(Triton X−405、Nonidet P−40、Triton N)、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル類(Span80)、ポリオキシエチレンソリビトールエステル類(Tween 20)を挙げることができる。
第二のノニオン性界面活性剤は、CMC値が5mmol/l以下又はCMC値が存在しないノニオン性界面活性剤であることが好ましい。又、第二のノニオン性界面活性剤は、更なる吐出安定性の向上と、画像物性向上のために分子量が220以上であるエチレンオキサイド部分を有することが好ましい。エチレンオキサイド部分の分子量が220以上であるとは、第二のノニオン性界面活性剤がエチレンオキサイド基を5個以上有している、ともいえる。又、第二のノニオン性界面活性剤は水1000gに対して1g以上の溶解度を有するノニオン性界面活性剤であることが好ましい。
上述したように、本発明においては添加工程後に得られた分散体をそのままインクジェット用インクとして用いても良いし、得られた分散剤に有機溶剤等を添加してインクジェット用インクを作成しても良い。以下に、分散体に各種溶剤又は添加剤を加える場合の好ましい態様について述べる。
<水溶性有機溶剤>
本発明の添加工程後の分散体に添加することのできる水溶性有機溶媒としては、特に限定されるものではないが、具体的には、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパン、1,5−ペンタンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、グリセリン等の多価アルコール類;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等の多価アルコール誘導体;ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、シクロヘキシルピロリドン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等の含窒素溶媒;エタノール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、ベンジルアルコール等のアルコール類;あるいは、チオジエタノール、チオジグリセロール、スルホラン、ジメチルスルホキシド等の含硫黄溶媒;炭酸プロピレン;及び、炭酸エチレン等を用いることができる。水溶性有機溶剤の含有量について特に制限はないが、インク全質量に対し5質量%以上60質量%以下となるように調整することが好ましく、5質量%以上40質量%以下となるように調整することがさらに好ましい。又、5質量%以上30質量%以下となるように調整すれば特に好ましい。尚、水は分散液の媒体と同様に、種々のイオンを含有する一般の水ではなく、脱イオン水や純水を使用することが好ましい。水の含有量としては、インク全質量に対し30質量%以上95質量%以下であれば良いが、50質量%以上90質量%以下であればより好ましい。
本発明の添加工程後の分散体に添加することのできる水溶性有機溶媒としては、特に限定されるものではないが、具体的には、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパン、1,5−ペンタンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、グリセリン等の多価アルコール類;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等の多価アルコール誘導体;ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、シクロヘキシルピロリドン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等の含窒素溶媒;エタノール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、ベンジルアルコール等のアルコール類;あるいは、チオジエタノール、チオジグリセロール、スルホラン、ジメチルスルホキシド等の含硫黄溶媒;炭酸プロピレン;及び、炭酸エチレン等を用いることができる。水溶性有機溶剤の含有量について特に制限はないが、インク全質量に対し5質量%以上60質量%以下となるように調整することが好ましく、5質量%以上40質量%以下となるように調整することがさらに好ましい。又、5質量%以上30質量%以下となるように調整すれば特に好ましい。尚、水は分散液の媒体と同様に、種々のイオンを含有する一般の水ではなく、脱イオン水や純水を使用することが好ましい。水の含有量としては、インク全質量に対し30質量%以上95質量%以下であれば良いが、50質量%以上90質量%以下であればより好ましい。
<添加剤>
本発明のインクジェット用インク又は添加工程後の分散体には、通常インクジェット用インクの調整に使用される各種の添加剤から必要に応じ、適宜用いることができる。添加剤としては、例えば、pH調整剤、防腐剤、キレート剤、水性樹脂、導電性調整剤、消泡剤等が挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
本発明のインクジェット用インク又は添加工程後の分散体には、通常インクジェット用インクの調整に使用される各種の添加剤から必要に応じ、適宜用いることができる。添加剤としては、例えば、pH調整剤、防腐剤、キレート剤、水性樹脂、導電性調整剤、消泡剤等が挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
防腐剤としては、具体的には、デヒドロ酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム等を用いることができる。防腐剤はインク全質量に対し0.05質量%以上1.0質量%以下の範囲で含まれることが好ましい。キレート剤としてはエチレンジアミンテトラアセティックアシッドのナトリウム塩、エチレンジアミンテトラアセティックアシドのジアンモニウム塩等が用いることができる。キレート剤はインク全質量に対し0.005質量%以上0.5質量%以下の範囲で用いることが好ましい。pH調整剤としては、具体的には、水酸化ナトリウム、硝酸、アンモニア等のpH調整剤、リン酸塩等の緩衝剤が挙げられる。又、インクの泡の発生を防止するため消泡剤を添加することもできる。更に、本発明のインクジェット用インクには、紙への定着性、インキ塗膜の耐水性を向上するために、本発明の効果を損なわない範囲で水性樹脂を用いることができる。水性樹脂としては特に限定されるものではないが、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ブタジエン系樹脂、石油系樹脂、フッ素系樹脂及び水溶性のビニル系樹脂、例えば、アクリル系樹脂、スチレン−アクリル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、酢酸ビニル系樹脂等の水性樹脂が挙げられる。水性樹脂の含有量はインク全質量に対し0.1質量%以上10質量%以下であることが好ましく0.5質量%以上5質量%以下であればより好ましい。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をより詳細に説明する。尚、文中「部」及び「%」とあるものは、特に断りの無い限り質量基準である。
(分散体1)
油性染料Orasol Blue GL(チバ スペシャリティズ)12部と、スチレン28部と、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.6部とを混合し油相を作成した。又、ノニオン性界面活性剤Triton X−405(ユニオンカーバイド社製)8部と、水151部とを混合し水相を作成した。上記の油相と水相とを混合した後、超音波照射機を用い、20Hz、20分間分散処理を行った。分散処理を行った後、混合物を撹拌しながら内温70℃、窒素雰囲気下で8時間加熱して重合を行い、分散体1を得た。分散体1のD50粒径を測定したところ、100nmであった。
油性染料Orasol Blue GL(チバ スペシャリティズ)12部と、スチレン28部と、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.6部とを混合し油相を作成した。又、ノニオン性界面活性剤Triton X−405(ユニオンカーバイド社製)8部と、水151部とを混合し水相を作成した。上記の油相と水相とを混合した後、超音波照射機を用い、20Hz、20分間分散処理を行った。分散処理を行った後、混合物を撹拌しながら内温70℃、窒素雰囲気下で8時間加熱して重合を行い、分散体1を得た。分散体1のD50粒径を測定したところ、100nmであった。
(分散体2)
油性染料Orasol Blue GL(チバ スペシャリティズ)12部と、スチレン28部とを混合し、油相を作成した。又、Triton X−405(ユニオンカーバイド社製)8部と、水151部と、炭酸水素ナトリウム0.035部と、過硫酸カリウム(KPS)0.1部とを混合し、水相を作成した。上記の油相と水相を混合した後、超音波照射機を用い、20Hz、20分間分散処理を行った。分散処理を行った後、混合物を撹拌しながら内温70℃、窒素雰囲気下で8時間加熱して重合を行い、分散体2を得た。分散体2のD50粒径を測定したところ130nmであった。
油性染料Orasol Blue GL(チバ スペシャリティズ)12部と、スチレン28部とを混合し、油相を作成した。又、Triton X−405(ユニオンカーバイド社製)8部と、水151部と、炭酸水素ナトリウム0.035部と、過硫酸カリウム(KPS)0.1部とを混合し、水相を作成した。上記の油相と水相を混合した後、超音波照射機を用い、20Hz、20分間分散処理を行った。分散処理を行った後、混合物を撹拌しながら内温70℃、窒素雰囲気下で8時間加熱して重合を行い、分散体2を得た。分散体2のD50粒径を測定したところ130nmであった。
(分散体3)
油性染料Orasol Blue GL(チバ スペシャリティズ)12部と、スチレン28部と、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.6部とを混合し、油相を作成した。又、ノニオン性界面活性剤Triton X−100(ユニオンカーバイド社製)8部と、水151部とを混合し、水相を作成した。上記した油相と水相を混合した後、超音波照射機を用い、20Hz、20分間分散処理を行った。分散処理を行った後、混合物を撹拌しながら内温70℃、窒素雰囲気下で8時間加熱して重合を行い、分散体3を得た。分散体3のD50粒径を測定したところ、500nmであった。
油性染料Orasol Blue GL(チバ スペシャリティズ)12部と、スチレン28部と、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.6部とを混合し、油相を作成した。又、ノニオン性界面活性剤Triton X−100(ユニオンカーバイド社製)8部と、水151部とを混合し、水相を作成した。上記した油相と水相を混合した後、超音波照射機を用い、20Hz、20分間分散処理を行った。分散処理を行った後、混合物を撹拌しながら内温70℃、窒素雰囲気下で8時間加熱して重合を行い、分散体3を得た。分散体3のD50粒径を測定したところ、500nmであった。
(分散体4)
分散体1と、水で平衡化したCALBIOSORB吸着剤(メルク社製)とを混合し、室温にて3時間撹拌した。その後CALBIOSORBをろ過にて取り除き分散体4を得た。分散体4の表面張力を測定したところ、処理前の35mN/mから処理後には40mN/mへ変化した。
分散体1と、水で平衡化したCALBIOSORB吸着剤(メルク社製)とを混合し、室温にて3時間撹拌した。その後CALBIOSORBをろ過にて取り除き分散体4を得た。分散体4の表面張力を測定したところ、処理前の35mN/mから処理後には40mN/mへ変化した。
(分散体5)
分散体2と、水で平衡化したCALBIOSORB吸着剤(メルク社製)とを混合し、室温にて3時間撹拌した。その後CALBIOSORBをろ過にて取り除き分散体5を得た。分散体5の表面張力を測定したところ、処理前の34mN/mから処理後には38mN/mへ変化した。
分散体2と、水で平衡化したCALBIOSORB吸着剤(メルク社製)とを混合し、室温にて3時間撹拌した。その後CALBIOSORBをろ過にて取り除き分散体5を得た。分散体5の表面張力を測定したところ、処理前の34mN/mから処理後には38mN/mへ変化した。
(インクジェット用インク1)
グリセリン5%、ノニオン性界面活性剤BC20(日光ケミカルズ社製)1%、分散体4の固形分量1%、水93%となるように各材料を混合した。混合物を十分に撹拌した後、ポアサイズ1.2μmのフィルターを用いて加圧ろ過を行いインクジェット用インク1を得た。
グリセリン5%、ノニオン性界面活性剤BC20(日光ケミカルズ社製)1%、分散体4の固形分量1%、水93%となるように各材料を混合した。混合物を十分に撹拌した後、ポアサイズ1.2μmのフィルターを用いて加圧ろ過を行いインクジェット用インク1を得た。
(インクジェット用インク2)
グリセリン5%、ノニオン性界面活性剤BC20(日光ケミカルズ社製)1%、分散体1の固形分量1%、水93%となるように各材料を混合した。混合物を十分に撹拌した後、ポアサイズ1.2μmのフィルターを用いて加圧ろ過を行いインクジェット用インク2を得た。
グリセリン5%、ノニオン性界面活性剤BC20(日光ケミカルズ社製)1%、分散体1の固形分量1%、水93%となるように各材料を混合した。混合物を十分に撹拌した後、ポアサイズ1.2μmのフィルターを用いて加圧ろ過を行いインクジェット用インク2を得た。
得られた分散体1〜5及びインクジェット用インク1、2と、該分散体及び該インクを得るために行った工程を表1にまとめる。尚、表1中「○」は当該工程を行ったことを指し、表1中「×」は当該工程を行っていないことを指す。
上記した分散体1〜5、インクジェット用インク1、2について、下記の評価を行った。尚、原料を用いて得た分散体又はインクジェット用インクは原料の評価結果を負うものである。即ち、分散体1のD50の粒径と、インクジェット用インク1のD50の粒径は共に100nmである。
<均一性、粒径>
(均一性)
分散体1〜3を用い、分散体の均一性の評価を行った。各分散体10mlを1.2μm径のフィルターに滴下してろ過を行った。ろ過を行う際のフィルターの目詰まりの有無を目視にて観察した。観察結果を元に下記の基準で評価を行った。結果を表2に示す。
○:1.2μmフィルターにて目詰まりせずろ過できる。
×:1.2μmフィルターにて目詰まりする
(粒径)
分散体1〜3について、動的光散乱装置(マイクロトラック社製Microtrack UPA−150)を用いてD50の粒径を測定した。測定値を元に、下記の基準で評価を行った。結果を均一性の評価結果と共に表2に示す。
○:20nm以上200nm未満
△:200nm以上1000nm未満
×:1000nm以上
(均一性)
分散体1〜3を用い、分散体の均一性の評価を行った。各分散体10mlを1.2μm径のフィルターに滴下してろ過を行った。ろ過を行う際のフィルターの目詰まりの有無を目視にて観察した。観察結果を元に下記の基準で評価を行った。結果を表2に示す。
○:1.2μmフィルターにて目詰まりせずろ過できる。
×:1.2μmフィルターにて目詰まりする
(粒径)
分散体1〜3について、動的光散乱装置(マイクロトラック社製Microtrack UPA−150)を用いてD50の粒径を測定した。測定値を元に、下記の基準で評価を行った。結果を均一性の評価結果と共に表2に示す。
○:20nm以上200nm未満
△:200nm以上1000nm未満
×:1000nm以上
<分散安定性>
分散体4、5を用いて、分散安定性の評価を行った。分散体4、5を得た直後(以下0日ともいう)の粒径、1日保存した後の粒径、7日保存した後の粒径をそれぞれ測定し、分散体4、5を得た直後の粒径に対する粒径の変化率を算出した。尚、保存は常温、常湿下で行った。又、分散体4、5の粒径の測定には、動的光散乱装置(マイクロトラック社製Microtrack UPA−150)を用いた。算出した粒径の変化率を元に、下記の基準で評価を行った。結果を表3に示す。
○:7日保存した際の粒径変化率が±20%以内
△:7日保存した際の粒径変化率が±20%より大且つ±50%以内
×:7日保存した際の粒径変化率が±50%より大
分散体4、5を用いて、分散安定性の評価を行った。分散体4、5を得た直後(以下0日ともいう)の粒径、1日保存した後の粒径、7日保存した後の粒径をそれぞれ測定し、分散体4、5を得た直後の粒径に対する粒径の変化率を算出した。尚、保存は常温、常湿下で行った。又、分散体4、5の粒径の測定には、動的光散乱装置(マイクロトラック社製Microtrack UPA−150)を用いた。算出した粒径の変化率を元に、下記の基準で評価を行った。結果を表3に示す。
○:7日保存した際の粒径変化率が±20%以内
△:7日保存した際の粒径変化率が±20%より大且つ±50%以内
×:7日保存した際の粒径変化率が±50%より大
<画像物性評価>
インクジェット用インク1、2を用い、表4に示すように実施例1、比較例1として光沢性と耐擦過性の評価を行った。
インクジェット用インク1、2を用い、表4に示すように実施例1、比較例1として光沢性と耐擦過性の評価を行った。
(光沢性)
インクジェット用インク1、2についてインクジェットプリンタ(キヤノン社製 BJ F900)を用い、記録媒体(キヤノン社製 プロフェッショナルフォトペーパー(PR101))にベタ印字した。印字から1日後の印字物に対し、光沢度計(VG−2000:日本電色工業社製)を用いて測定角20度における光沢度を測定した。得られた光沢度を元に下記の基準で評価を行った。
○:光沢度が50以上
△:光沢度が10以上50未満
×:光沢度が10未満
(耐擦過性)
インクジェット用インク1、2についてインクジェットプリンタ(キヤノン社製 BJ F900)を用いて、普通紙(キヤノン社製 New Office Planner)にベタ印字した。印字から1分後の印字物の上にシルボン紙を載せ、更にシルボン紙上に40g/cm2の錘を載せ、シルボン紙を5回引っ張った。上記操作を行った後の印字物を目視で観察した。観察結果を元に、下記の基準にて耐擦過性の評価を行った。結果を表4に示す。
○:擦れによる汚れが殆ど見られない。
△:擦れによる汚れが僅かに見られる。
×:擦れによる汚れが目立つ。
インクジェット用インク1、2についてインクジェットプリンタ(キヤノン社製 BJ F900)を用い、記録媒体(キヤノン社製 プロフェッショナルフォトペーパー(PR101))にベタ印字した。印字から1日後の印字物に対し、光沢度計(VG−2000:日本電色工業社製)を用いて測定角20度における光沢度を測定した。得られた光沢度を元に下記の基準で評価を行った。
○:光沢度が50以上
△:光沢度が10以上50未満
×:光沢度が10未満
(耐擦過性)
インクジェット用インク1、2についてインクジェットプリンタ(キヤノン社製 BJ F900)を用いて、普通紙(キヤノン社製 New Office Planner)にベタ印字した。印字から1分後の印字物の上にシルボン紙を載せ、更にシルボン紙上に40g/cm2の錘を載せ、シルボン紙を5回引っ張った。上記操作を行った後の印字物を目視で観察した。観察結果を元に、下記の基準にて耐擦過性の評価を行った。結果を表4に示す。
○:擦れによる汚れが殆ど見られない。
△:擦れによる汚れが僅かに見られる。
×:擦れによる汚れが目立つ。
Claims (6)
- ミニエマルション重合を用いたインクジェット用インクの製造方法において、
色材、第一のノニオン性界面活性剤、重合開始剤、重合性モノマー、水を少なくとも含む分散体を用いてミニエマルション重合する重合工程と、
前記重合工程後の前記分散体に含まれる前記第一のノニオン性界面活性剤の濃度が、前記第一のノニオン性界面活性剤の臨界ミセル濃度の1.0倍未満となるように前記第一のノニオン性界面活性剤を除去する除去工程と、
前記除去工程後の分散体に第一のノニオン性界面活性剤とは異なる第二のノニオン性界面活性剤を添加する添加工程と
を有することを特徴とするインクジェット用インクの製造方法。 - 前記第一のノニオン性界面活性剤は、HLB値が13以上のノニオン性界面活性剤である請求項1に記載のインクジェット用インクの製造方法。
- 前記重合開始剤は、水溶性重合開始剤である請求項1又は2に記載のインクジェット用インクの製造方法。
- 前記重合開始剤は、分解後に親水基を生成する重合開始剤である請求項1乃至3のいずれかに記載のインクジェット用インクの製造方法。
- 前記第二のノニオン性界面活性剤は、臨界ミセル濃度が5mmol/l以下又は臨界ミセル濃度が存在しないノニオン性界面活性剤である請求項1乃至4のいずれかに記載のインクジェット用インクの製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれかに記載のインクジェット用インクの製造方法によって得られるインクジェット用インク。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009070185A JP2010222447A (ja) | 2009-03-23 | 2009-03-23 | インクジェット用インクの製造方法及びインクジェット用インク |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009070185A JP2010222447A (ja) | 2009-03-23 | 2009-03-23 | インクジェット用インクの製造方法及びインクジェット用インク |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010222447A true JP2010222447A (ja) | 2010-10-07 |
Family
ID=43039984
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009070185A Pending JP2010222447A (ja) | 2009-03-23 | 2009-03-23 | インクジェット用インクの製造方法及びインクジェット用インク |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2010222447A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010222446A (ja) * | 2009-03-23 | 2010-10-07 | Canon Inc | 着色微粒子分散体の製造方法、インクジェット用インクの製造方法、着色微粒子分散体、インクジェット用インク |
CN103543622A (zh) * | 2013-10-24 | 2014-01-29 | 南京理工大学 | 一种采用细乳液聚合制备的彩色墨粉及其方法 |
JP2014198771A (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-23 | ブラザー工業株式会社 | インクジェット記録用水性インク、インクカートリッジ及びインクジェット記録装置 |
-
2009
- 2009-03-23 JP JP2009070185A patent/JP2010222447A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010222446A (ja) * | 2009-03-23 | 2010-10-07 | Canon Inc | 着色微粒子分散体の製造方法、インクジェット用インクの製造方法、着色微粒子分散体、インクジェット用インク |
JP2014198771A (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-23 | ブラザー工業株式会社 | インクジェット記録用水性インク、インクカートリッジ及びインクジェット記録装置 |
CN103543622A (zh) * | 2013-10-24 | 2014-01-29 | 南京理工大学 | 一种采用细乳液聚合制备的彩色墨粉及其方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5490159B2 (ja) | インク組成物、画像形成方法及びそれを用いた印画物 | |
JP5736369B2 (ja) | 水性インクジェット用インキ組成物 | |
KR100846280B1 (ko) | 뛰어난 안료분산성을 가진 그라프트 코폴리머류, 그들의제조방법, 상기 그라프트 코폴리머류를 이용하는에멀젼류의 제조방법, 및 상기 그라프트 코폴리머류 또는에멀젼류를 이용하고 있는 안료분산액류 | |
JP4479671B2 (ja) | 分散液及びインク組成物 | |
JP2009084494A (ja) | 水系着色剤分散物、水系着色剤分散物の製造方法、及びインクジェット記録用水系インク | |
JP3766095B2 (ja) | インクジェット記録用水系インク | |
JP2006045506A (ja) | インクジェットインク用のポリマーバインダー | |
JP7182385B2 (ja) | 水系インク | |
JP6831313B2 (ja) | インクジェット記録用水性インク組成物及び画像形成方法 | |
WO2018180284A1 (ja) | インクジェット記録用水性インク組成物、画像形成方法及び樹脂微粒子 | |
JP5583375B2 (ja) | 水性インク組成物および画像形成方法 | |
KR20220159274A (ko) | 라텍스를 위한 시드 유화 중합 공정 및 이로부터 제조된 수성 잉크젯 잉크 조성물 | |
JP2010222447A (ja) | インクジェット用インクの製造方法及びインクジェット用インク | |
WO2006049291A1 (en) | Water-based ink for inkjet printing | |
JP2006152241A (ja) | インクジェット記録用水系インク | |
JP2006188604A (ja) | インクジェット印刷用インク組成物およびその製法 | |
JP2006176692A (ja) | インクジェット記録用水系インク | |
JP6886581B2 (ja) | 水性顔料分散体及び水性顔料分散体の製造方法 | |
JP2006176623A (ja) | インクジェット記録用水系インク | |
JP2004067861A (ja) | インクジェット用水性インクセット | |
JP4285481B2 (ja) | 水性インク | |
JP2005220213A (ja) | 架橋重合体粒子粉体及びその製造方法 | |
JP4705777B2 (ja) | インクジェット記録用水系インク | |
JP2006124584A (ja) | インクジェット記録用水系インク | |
JP4689235B2 (ja) | インクジェット記録用水系インク |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD01 | Notification of change of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7421 Effective date: 20100630 |