JP2010210766A - 感光性組成物、パターン形成方法およびフラットパネルディスプレイ用電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】保存安定性が良好であり、精度の高い電極パターンを形成することができる。
【解決手段】(A)アルミニウム粒子、(B)ガラス粒子、(C)下記式(1)で表される構成単位を有するアルカリ可溶性重合体、(D)エチレン性不飽和基含有化合物、(E)光重合開始剤を含有することを特徴とする感光性組成物。
〔上記式(1)中、R1は水素原子またはメチル基を示す。R2は炭素数3〜8の分岐状アルキル基、脂環式炭化水素基、三級アミノ基、モルフォリノ基またはイソボルニル基を示す。該三級アミノ基は、それぞれ独立に炭素数1〜6の炭化水素基を有し、また、互いに結合して、該炭化水素基を含む環を形成していてもよい。〕
【選択図】なし
【解決手段】(A)アルミニウム粒子、(B)ガラス粒子、(C)下記式(1)で表される構成単位を有するアルカリ可溶性重合体、(D)エチレン性不飽和基含有化合物、(E)光重合開始剤を含有することを特徴とする感光性組成物。
〔上記式(1)中、R1は水素原子またはメチル基を示す。R2は炭素数3〜8の分岐状アルキル基、脂環式炭化水素基、三級アミノ基、モルフォリノ基またはイソボルニル基を示す。該三級アミノ基は、それぞれ独立に炭素数1〜6の炭化水素基を有し、また、互いに結合して、該炭化水素基を含む環を形成していてもよい。〕
【選択図】なし
Description
本発明は、感光性組成物、パターン形成方法およびフラットパネルディスプレイ用電極の製造方法に関する。より詳細には、フラットパネルディスプレイなどのディスプレイパネルや、電子部品の高度実装材料に用いられる微細な回路パターンを有する回路基板の製造において、精度の高いパターンを形成する場合に好適に使用することができる感光性組成物、これを用いたパターン形成方法、および該パターン形成方法によりフラットパネルディスプレイ用部材を製造する方法に関する。
近年、回路基板やディスプレイパネルにおけるパターン加工に対して、高密度化および高精細化の要求が高まっている。このような要求が高まっているディスプレイパネルの中でも、特にプラズマディスプレイパネル(以下「PDP」ともいう。)やフィールドエミッションディスプレイ(以下「FED」ともいう。)などのフラットパネルディスプレイ(以下「FPD」ともいう。)が注目されている。
このようなPDPの部材である電極を形成するための導電性ペーストに配合される導電性微粒子としては、従来、銀の微粒子を用いることが一般的であった。しかし、銀は貴金属であるため、高価である。また、銀の微粒子は、高温多湿環境下でマイグレーションを起こしやすいという問題があった。そこで、近年、安価な材料として、アルミニウム粒子を用いた導電性ペーストに対する注目が高まってきている。
FPD部材である電極の形成方法としては、基板上に感光性樹脂層をスクリーン印刷等により形成し、所望のパターンが描かれたフォトマスクを介して、前記感光性樹脂層に赤外線または紫外線を照射した上で現像することにより、基板上に所望のパターンを残存させ、これを焼成するフォトリソグラフィー法などが知られている(たとえば、特許文献1〜3参照)。
アルミニウム粒子は安価で簡単に使用できる反面、アルミニウムの表面状態が不安定であるため、ペースト中に存在する他の材料と反応し、導電性ペーストの保存安定性を悪化させるという問題が生じていた。
本発明の課題は、安価に高精細な電極パターンを形成することができ、且つ保存安定性の良好な感光性組成物を提供することにある。
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、アルミニウムを含む粉末粒子、ガラス粒子、特定の重合体、エチレン性不飽和基含有化合物および光重合化合物を含む感光性組成物は保存安定性が良好であり、これを用いることにより、精度の高いパターンを形成することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、少なくとも、
(A)アルミニウム粒子
(B)ガラス粒子
(C)下記式(1)で表される構成単位を有するアルカリ可溶性重合体
(D)エチレン性不飽和基含有化合物
(E)光重合開始剤
を含有することを特徴とする感光性組成物である。
(A)アルミニウム粒子
(B)ガラス粒子
(C)下記式(1)で表される構成単位を有するアルカリ可溶性重合体
(D)エチレン性不飽和基含有化合物
(E)光重合開始剤
を含有することを特徴とする感光性組成物である。
また前記感光性組成物の好適な態様として、上記式(1)で表される構成単位が、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、イソペンチル(メタ)アクリレート、t-ブチル(メタ)アクリレート、ジブチルアミノ(メタ)アクリレート、ジヘキシルアミノ(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレートからなる群から選ばれる少なくとも1つの(メタ)アクリレート化合物由来であり、
上記式(1)で表される構成単位を、アルカリ可溶性重合体(C)中、20〜50質量%含有し、
前記アルミニウム粒子(A)とガラス粒子(B)との含有量の合計が、前記組成物全体に対して、35〜75質量%の範囲にあり、
(F)下記式(3)で表されるシラン化合物を含有し、
上記式(1)で表される構成単位を、アルカリ可溶性重合体(C)中、20〜50質量%含有し、
前記アルミニウム粒子(A)とガラス粒子(B)との含有量の合計が、前記組成物全体に対して、35〜75質量%の範囲にあり、
(F)下記式(3)で表されるシラン化合物を含有し、
前記ガラス粒子(B)が、前記シラン化合物(F)により事前に表面処理されており、
上記式(3)において、R5が炭素数10〜16のアルキル基である。
他の発明は、前記感光性組成物から得られる感光性樹脂層を基板上に形成する工程と、
該感光性樹脂層を露光処理してパターンの潜像を形成する工程と、
パターンの潜像を形成した前記感光性樹脂層を現像処理してパターンを形成する工程と、
該パターンを焼成処理する工程を含むことを特徴とするパターン形成方法である。
該感光性樹脂層を露光処理してパターンの潜像を形成する工程と、
パターンの潜像を形成した前記感光性樹脂層を現像処理してパターンを形成する工程と、
該パターンを焼成処理する工程を含むことを特徴とするパターン形成方法である。
また他の発明は、前記パターン形成方法により電極を形成することを特徴とするフラットパネルディスプレイ用電極の製造方法である。
本発明の感光性組成物は保存安定性が良好であり、これを用いることにより、精度の高い電極パターンを形成することができる。
本発明のパターン形成方法によれば、高精細パターンの形成が可能である。
本発明のフラットパネルディスプレイ用電極の製造方法によれば、高精細パターンを有するフラットパネルディスプレイ用電極を形成することができる。
本発明のパターン形成方法によれば、高精細パターンの形成が可能である。
本発明のフラットパネルディスプレイ用電極の製造方法によれば、高精細パターンを有するフラットパネルディスプレイ用電極を形成することができる。
以下、本発明について詳細に説明する。
<感光性組成物>
(A)アルミニウム粒子
本発明の感光性組成物を構成するアルミニウム粒子(A)は、実質的にアルミニウムのみからなる粒子、アルミニウム合金粒子、およびこれらの粒子をアルミニウム以外の金属によりめっきしてなるめっきアルミニウム系粒子を含む。
導電性粒子としてこのようなアルミニウム粒子を用いると、ペーストが安価に作成可能且つ、形成する電極の電気特性が良好であるという利点がある。
<感光性組成物>
(A)アルミニウム粒子
本発明の感光性組成物を構成するアルミニウム粒子(A)は、実質的にアルミニウムのみからなる粒子、アルミニウム合金粒子、およびこれらの粒子をアルミニウム以外の金属によりめっきしてなるめっきアルミニウム系粒子を含む。
導電性粒子としてこのようなアルミニウム粒子を用いると、ペーストが安価に作成可能且つ、形成する電極の電気特性が良好であるという利点がある。
本発明の感光性組成物におけるアルミニウム粒子(A)の平均粒径は、D50として、好ましくは0.1〜20μmであり、さらに好ましくは1〜6μmである。アルミニウム粒子(A)の平均粒径が0.1μm未満の場合は、露光時に照射した紫外線が感光性組成物層中で光散乱等により膜深部まで十分に届かず、現像マージンが狭くなったり、パターン断面が逆テーパー形状となり、その後の焼成工程においてパターンの両端が反ったりする場合がある。アルミニウム粒子(A)の平均粒径が20μmを超える場合は、パターン直線性が劣ったり、焼成後の抵抗値が高くなったりする場合がある。
アルミニウム粒子(A)の形状としては、特に制限はなく、球状およびフレーク状等を挙げることができる。
アルミニウム粒子(A)とガラス粒子(B)との含有量の合計((A)+(B))は、前記組成物全体に対して、35〜75質量%の範囲にあることが好ましく、40〜60質量%の範囲にあることがより好ましい。前記含有量の合計が、前記範囲内にあると、印刷性及びパターニング性など、電極形成におけるプロセスマージンが広いという点で好ましい。
アルミニウム粒子(A)とガラス粒子(B)との含有量の合計((A)+(B))は、前記組成物全体に対して、35〜75質量%の範囲にあることが好ましく、40〜60質量%の範囲にあることがより好ましい。前記含有量の合計が、前記範囲内にあると、印刷性及びパターニング性など、電極形成におけるプロセスマージンが広いという点で好ましい。
アルミニウム粒子(A)とガラス粒子(B)との含有量の合計に対するアルミニウム粒子(A)の含有量は、通常50〜98質量%であり、好ましくは60〜95質量%である。
(B)ガラス粒子
本発明の感光性組成物を構成するガラス粒子(B)としては、電極の形成が可能である限り特に制限はなく、具体的には、I.酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化アルミニウム(B2O3−SiO2−Al2O3系)の混合物、II.酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化亜鉛(B2O3−SiO2−ZnO系)の混合物、III.酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化亜鉛(B2O3−SiO2−Al2O3−ZnO系)の混合物、IV. 酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化ビスマス(B2O3−SiO2−Bi2O3系)の混合物などを例示することができる。
本発明の感光性組成物を構成するガラス粒子(B)としては、電極の形成が可能である限り特に制限はなく、具体的には、I.酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化アルミニウム(B2O3−SiO2−Al2O3系)の混合物、II.酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化亜鉛(B2O3−SiO2−ZnO系)の混合物、III.酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化亜鉛(B2O3−SiO2−Al2O3−ZnO系)の混合物、IV. 酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化ビスマス(B2O3−SiO2−Bi2O3系)の混合物などを例示することができる。
本発明の感光性組成物を構成するガラス粒子(B)のガラス成分としては、酸化ホウ素の含有量が30〜70質量%であることが好ましい。酸化ホウ素の含有量がこの範囲外であっても、良好なパターン形状の形成は可能ではあるが、酸化ホウ素が30質量%未満の場合は、屈折率が高くなったり、ガラス軟化点が高くなったりする場合がある。酸化ホウ素が70質量%を超える場合は、化学安定性が劣る場合がある。
本発明の感光性組成物を構成するガラス粒子(B)としては、特に酸化ビスマスを含有するものが好ましく、ガラス粒子(B)全量に対する酸化ビスマスの含有量は、好ましくは50〜80質量%である。
本発明の感光性組成物を構成するガラス粒子(B)は、軟化点が400〜600℃の範囲内にあることが好ましく、450〜580℃の範囲内にあることが特に好ましい。軟化点が400℃未満の、または600℃を超えるガラス粒子(B)であっても、良好なパターン形状の形成は可能ではあるが、ガラス粒子(B)の軟化点が400℃未満である場合には、当該組成物による膜形成材料層の焼成工程において、結着樹脂などの有機物質が完全に分解除去されない段階でガラス粒子が溶融してしまうため、形成されるガラス焼結体中に有機物質の一部が残留し、この結果、得られる電極の抵抗値が上昇する場合がある。一方、ガラス粒子(B)の軟化点が600℃を超える場合には、600℃より高温で焼成する必要があるために、ガラス基板に歪みなどが発生しやすい。
本発明の感光性組成物を構成するガラス粒子(B)の屈折率は、好ましくは1.5〜1.8である。ガラス粒子の屈折率がこの範囲外であると、結着樹脂の屈折率との屈折率差が大きくなり、感光性組成物層中で光散乱が発生し紫外線が膜深部まで十分に到達しない点で不利になる場合がある。
本発明の感光性組成物を構成するガラス粒子(B)の粒径は、D50として、好ましくは0.1〜5μmである。
本発明の感光性組成物におけるガラス粒子(B)の含有量は、前述のとおりである。
本発明の感光性組成物におけるガラス粒子(B)の含有量は、前述のとおりである。
また、ガラス粒子(B)は、後述のシラン化合物(F)を用いて表面処理されていることが好ましい。ガラス粒子(B)がこのように表面処理されていると、ガラス粒子の表面にシラン化合物が吸着しているため、ガラスとペースト中のシラン化合物以外の化合物との相互作用を抑制することができるという利点がある。
シラン化合物(F)を用いたガラス粒子(B)の表面処理は、たとえば、ガラス粒子(B)100質量部とシラン化合物(F)0.1〜20質量部とを混合しガラスペーストを作成した後、40〜50℃の恒温槽中で1〜3日間保存することにより行うことができる。必要に応じて、ガラスペースト作成時に溶剤を追添してもよい。但し、シラン化合物(F)とガラス粒子(B)との含有量の合計は、シラン化合物(F)とガラス粒子(B)と溶剤との含有量の合計に対し80%以上とすることが好ましい。
(C)アルカリ可溶性重合体
本発明の感光性組成物を構成するアルカリ可溶性重合体(C)は、下記式(1)で表される構成単位を有する。
本発明の感光性組成物を構成するアルカリ可溶性重合体(C)は、下記式(1)で表される構成単位を有する。
アルカリ可溶性重合体(C)は、結着樹脂として機能する。「アルカリ可溶性」とは、アルカリ性の現像液によって溶解し、目的とする現像処理が遂行される程度に溶解性を有する性質をいう。結着樹脂として、アルカリ可溶性樹脂を用いると、例えばこれを構成する、カルボキシル基を含有する構成単位の含有割合を調整することにより、アルカリ現像液に対する溶解速度やパターン形状をコントロールできるという利点がある。
上記式(1)中、R2は、炭素数3〜8の分岐状アルキル基、脂環式炭化水素基、下記式(2)で表される基、モルフォリノ基またはイソボルニル基である。
分岐状アルキル基とは、アルキル基を構成する炭素骨格に分岐があるアルキル基をいう。前記分岐状アルキル基としては、たとえば、2-エチルヘキシル基、イソプロピル基、イソブチル基、イソペンチル基、t-ブチル基等を挙げることができる。これらの中でも、2-エチルヘキシル基、t-ブチル基が特に好ましい。
分岐状アルキル基とは、アルキル基を構成する炭素骨格に分岐があるアルキル基をいう。前記分岐状アルキル基としては、たとえば、2-エチルヘキシル基、イソプロピル基、イソブチル基、イソペンチル基、t-ブチル基等を挙げることができる。これらの中でも、2-エチルヘキシル基、t-ブチル基が特に好ましい。
脂環式炭化水素基とは、炭素原子が単結合で結合した環構造を有する基をいう。脂環式炭化水素基としては、たとえばシクロへキシル基、シクロペンチル基等を挙げることができる。
R2としては、2-エチルヘキシル基、t-ブチル基およびイソボルニル基が特に好ましい。
式(2)中、R3およびR4はそれぞれ独立に炭素数1〜6の炭化水素基である。前記炭化水素基は、たとえばアルキル基である。前記アルキル基としては、たとえばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基およびヘキシル基等を挙げることができる。
式(2)中、R3およびR4はそれぞれ独立に炭素数1〜6の炭化水素基である。前記炭化水素基は、たとえばアルキル基である。前記アルキル基としては、たとえばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基およびヘキシル基等を挙げることができる。
また、R3およびR4は、互いに結合して窒素原子、R3およびR4を含む環を形成していてもよい。
アルカリ可溶性重合体(C)に占める上記式(1)で示される構成単位の比率としては、20〜50質量%が好ましく、より好ましくは25〜45質量%であり、さらに好ましくは30〜40質量%である。前記比率が、20質量%より低いとアルカリ可溶性樹脂とアルミニウム間、アルカリ可溶性樹脂とガラス間の立体障害により相互作用を抑制する効果が減少する傾向があり、50質量%より高いと現像性、耐熱性等その他の性能に悪影響を及ぼすことがある。
アルカリ可溶性重合体(C)に占める上記式(1)で示される構成単位の比率としては、20〜50質量%が好ましく、より好ましくは25〜45質量%であり、さらに好ましくは30〜40質量%である。前記比率が、20質量%より低いとアルカリ可溶性樹脂とアルミニウム間、アルカリ可溶性樹脂とガラス間の立体障害により相互作用を抑制する効果が減少する傾向があり、50質量%より高いと現像性、耐熱性等その他の性能に悪影響を及ぼすことがある。
アルカリ可溶性重合体(C)は、上記式(1)で示される構成単位を2種類以上含んでいてもよい。
重合により上記式(1)で示される構成単位を形成し得るモノマーとしては、たとえば、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、イソペンチル(メタ)アクリレート、t-ブチル(メタ)アクリレート、ジブチルアミノ(メタ)アクリレート、ジヘキシルアミノ(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート等が好ましい。すなわち、上記式(1)で表される構成単位が、前記モノマー群から選ばれる少なくとも1つの(メタ)アクリレート化合物由来であることが好ましい。特に前記モノマーの中でも、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレートが好ましい。
重合により上記式(1)で示される構成単位を形成し得るモノマーとしては、たとえば、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、イソペンチル(メタ)アクリレート、t-ブチル(メタ)アクリレート、ジブチルアミノ(メタ)アクリレート、ジヘキシルアミノ(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート等が好ましい。すなわち、上記式(1)で表される構成単位が、前記モノマー群から選ばれる少なくとも1つの(メタ)アクリレート化合物由来であることが好ましい。特に前記モノマーの中でも、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレートが好ましい。
アルカリ可溶性重合体(C)は、上記式(1)で示される構成単位の他、カルボキシル基を含有する構成単位を含む。
重合によりカルボキシル基を含有する構成単位を形成し得るモノマーとしては、たとえば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、ケイ皮酸、コハク酸モノ(2−(メタ)アクリロイロキシエチル)、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノ(メタ)アクリレート等を挙げることができる。
重合によりカルボキシル基を含有する構成単位を形成し得るモノマーとしては、たとえば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、ケイ皮酸、コハク酸モノ(2−(メタ)アクリロイロキシエチル)、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノ(メタ)アクリレート等を挙げることができる。
アルカリ可溶性重合体(C)に占めるカルボキシル基を含有する構成単位の比率としては、5〜30質量%であることが好ましく、より好ましくは、10〜20質量%である。前記比率が前記範囲内にあると、アルカリ可溶性重合体(C)にアルカリ可溶性を付与することができ、好適なアルカリ可溶性に調整することができる。
さらに、アルカリ可溶性重合体(C)は上記以外のモノマー由来の構成単位を含有することもできる。このようなモノマーとしては、n−ラウリル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレートなどの、上記モノマー以外の(メタ)アクリル酸エステル類;メチル−α−(ヒドロキシメチル)アクリレート、エチル−α−(ヒドロキシメチル)アクリレート、n−ブチル−α−(ヒドロキシメチル)アクリレートなどのα−ヒドロキシメチル基を有するアクリレート;スチレン、α−メチルスチレンなどの芳香族ビニル系モノマー類;ブタジエン、イソプレンなどの共役ジエン類;ポリスチレン、メチルポリ(メタ)アクリレート、エチルポリ(メタ)アクリレート、ベンジルポリ(メタ)アクリレート等のポリマー鎖の一方の末端に(メタ)アクリロイル基などの重合性不飽和基を有するマクロモノマー等を挙げることができる。
本発明の組成物に用いられるアルカリ可溶性重合体(C)として特に好ましいのは、メタクリル酸/エチルヘキシルメタクリレート/ヒドロキシエチルメタクリレート/n-ブチルメタクリレートの共重合体等である。
前記アルカリ可溶性重合体(C)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量Mwが5,000〜5,000,000であることが好ましく、さらに好ましくは10,000〜300,000である。
また、前記アルカリ可溶性重合体(C)のガラス軟化点(Tg)は、−50℃〜50℃である。ガラス軟化点(Tg)が−50℃未満の場合は、現像時に膨潤しやすくパターン直線性に劣る場合がある。ガラス軟化点(Tg)が50℃以上の場合は、焼成過程でパターン両端に反りが発生しやすくなる場合がある。
また、本発明の感光性組成物における前記アルカリ可溶性(C)重合体の含有割合としては、アルミニウム粒子(A)およびガラス粒子(B)の無機粒子合計100質量部に対して、通常、1〜200質量部であり、好ましくは、5〜100質量部、特に好ましくは、20〜60質量部である。
アルカリ可溶性重合体(C)は、たとえば、上記式(1)で示される構成単位を形成し得るモノマーおよびカルボキシル基を含有する構成単位を形成し得るモノマー、さらに必要に応じて前記ヒドロキシル基含有(メタ)アクリレート化合物および上記式(3)で示される(メタ)アクリレート化合物等を、公知の共重合方法により共重合することにより得ることができる。
(D)エチレン性不飽和基含有化合物
本発明の組成物を構成するエチレン性不飽和基含有化合物(D)は、露光により重合して、硬化し、現像液に対する溶解性が減少する物質である。このようなエチレン性不飽和基含有化合物(D)としては、露光により重合し、露光部分をアルカリ不溶性またはアルカリ難溶性にする物質を挙げることができる。エチレン性不飽和基含有化合物(D)として、このような露光によりアルカリ不溶性等にする物質を用いると、露光部と未露光部のアルカリ現像液に対するコントラストを付けやすくなり、パターンの高精細化やパターン形状をコントロールし易くなるという利点がある。このようなエチレン性不飽和基含有化合物(D)としては、たとえば多官能(メタ)アクリレート化合物等を挙げることができる。
本発明の組成物を構成するエチレン性不飽和基含有化合物(D)は、露光により重合して、硬化し、現像液に対する溶解性が減少する物質である。このようなエチレン性不飽和基含有化合物(D)としては、露光により重合し、露光部分をアルカリ不溶性またはアルカリ難溶性にする物質を挙げることができる。エチレン性不飽和基含有化合物(D)として、このような露光によりアルカリ不溶性等にする物質を用いると、露光部と未露光部のアルカリ現像液に対するコントラストを付けやすくなり、パターンの高精細化やパターン形状をコントロールし易くなるという利点がある。このようなエチレン性不飽和基含有化合物(D)としては、たとえば多官能(メタ)アクリレート化合物等を挙げることができる。
エチレン性不飽和基含有化合物(D)の具体例としては、エチレングリコール、プロピレングリコールなどのアルキレングリコールのジ(メタ)アクリレート類;ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのポリアルキレングリコールのジ(メタ)アクリレート類;両末端ヒドロキシポリブタジエン、両末端ヒドロキシポリイソプレン、両末端ヒドロキシポリカプロラクトンなどの両末端ヒドロキシル化重合体のジ(メタ)アクリレート類;
グリセリン、1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールアルカン、テトラメチロールアルカン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトールなどの3価以上の多価アルコールのポリ(メタ)アクリレート類;3価以上の多価アルコールのポリアルキレングリコール付加物のポリ(メタ)アクリレート類;1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−ベンゼンジオール類などの環式ポリオールのポリ(メタ)アクリレート類;ポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、アルキド樹脂(メタ)アクリレート、シリコーン樹脂(メタ)アクリレート、スピラン樹脂(メタ)アクリレート等のオリゴ(メタ)アクリレート類などを挙げることができ、これらは単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
グリセリン、1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールアルカン、テトラメチロールアルカン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトールなどの3価以上の多価アルコールのポリ(メタ)アクリレート類;3価以上の多価アルコールのポリアルキレングリコール付加物のポリ(メタ)アクリレート類;1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−ベンゼンジオール類などの環式ポリオールのポリ(メタ)アクリレート類;ポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、アルキド樹脂(メタ)アクリレート、シリコーン樹脂(メタ)アクリレート、スピラン樹脂(メタ)アクリレート等のオリゴ(メタ)アクリレート類などを挙げることができ、これらは単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
これらのうち、トリプロピレングリコールジアクリレート(Tg:90℃)、テトラエチレングリコールジアクリレート(Tg:50℃)、トリメチロールプロパンPO変性トリアクリレート(Tg:50℃)、ウレタンアクリレート(Tg:15℃)、ビスフェノールAEO変性ジアクリレート(Tg:75℃)、等が特に好ましく用いられる。
また、本発明の感光性組成物におけるエチレン性不飽和基含有化合物(D)が硬化してなる硬化物のガラス軟化点(Tg)は、好ましくは0〜100℃である。ガラス軟化点(Tg)が0℃未満の場合は、現像時に膨潤しやすくパターン直線性に劣る場合がある。ガラス軟化点(Tg)が100℃を超える場合は、焼成過程でパターン両端に反りが発生しやすくなる場合がある。
上記エチレン性不飽和基含有化合物(D)の分子量としては、100〜2,000であることが好ましい。
本発明の感光性組成物におけるエチレン性不飽和基含有化合物(D)の含有割合としては、アルミニウム粒子(A)およびガラス粒子(B)の無機粒子100質量部に対して、通常、5〜50質量部であり、好ましくは、10〜40質量部である。
本発明の感光性組成物におけるエチレン性不飽和基含有化合物(D)の含有割合としては、アルミニウム粒子(A)およびガラス粒子(B)の無機粒子100質量部に対して、通常、5〜50質量部であり、好ましくは、10〜40質量部である。
(E)光重合開始剤
本発明の感光性組成物に用いられる光重合開始剤(E)の具体例としては、ベンジル、ベンゾイン、ベンゾフェノン、カンファーキノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2−メチル−〔4’−(メチルチオ)フェニル〕−2−モルフォリノ−1−プロパノン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オンなどのカルボニル化合物;アゾイソブチロニトリル、4−アジドベンズアルデヒドなどのアゾ化合物あるいはアジド化合物;メルカプタンジスルフィド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキサイドなどの有機硫黄化合物;ベンゾイルパーオキシド、ジ−tert−ブチルパーオキシド、tert−ブチルハイドロパーオキシド、クメンハイドロパーオキシド、パラメタンハイドロパーオキシドなどの有機パーオキシド;1,3−ビス(トリクロロメチル)−5−(2’−クロロフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−〔2−(2−フラニル)エチレニル〕−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジンなどのトリハロメタン類;2,2’−ビス(2−クロロフェニル)4,5,4’,5’−テトラフェニル1,2’−ビイミダゾールなどのイミダゾール二量体などを挙げることができる。これらは単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の感光性組成物に用いられる光重合開始剤(E)の具体例としては、ベンジル、ベンゾイン、ベンゾフェノン、カンファーキノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2−メチル−〔4’−(メチルチオ)フェニル〕−2−モルフォリノ−1−プロパノン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オンなどのカルボニル化合物;アゾイソブチロニトリル、4−アジドベンズアルデヒドなどのアゾ化合物あるいはアジド化合物;メルカプタンジスルフィド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキサイドなどの有機硫黄化合物;ベンゾイルパーオキシド、ジ−tert−ブチルパーオキシド、tert−ブチルハイドロパーオキシド、クメンハイドロパーオキシド、パラメタンハイドロパーオキシドなどの有機パーオキシド;1,3−ビス(トリクロロメチル)−5−(2’−クロロフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−〔2−(2−フラニル)エチレニル〕−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジンなどのトリハロメタン類;2,2’−ビス(2−クロロフェニル)4,5,4’,5’−テトラフェニル1,2’−ビイミダゾールなどのイミダゾール二量体などを挙げることができる。これらは単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の組成物における光重合開始剤(E)の含有割合は、エチレン性不飽和基含有化合物(D)100質量部に対して、通常、5〜100質量部であり、好ましくは、10〜50質量部である。
(F)シラン化合物
本発明の感光性組成物は、下記式(3)で表されるシラン化合物(F)を含有することができる。
本発明の感光性組成物は、下記式(3)で表されるシラン化合物(F)を含有することができる。
本発明の感光性組成物がシラン化合物(F)を含有すると、シラン化合物とガラス表面との反応により、ガラスの表面にシラン化合物が吸着し、ガラスとペースト中のシラン化合物以外の成分との相互作用を抑制するという利点がある。(3)式中、R5は炭素数10〜16のアルキル基であることが特に好ましい。
前記シラン化合物(F)の具体例としては、n-デシルトリメトキシシラン、n-ジフェニルトリメトキシシラン、n-ドデシルトリメトキシシラン、およびメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等を挙げることができる。
本発明の組成物におけるシラン化合物(F)の含有割合は、ガラス粒子(B)100質量部に対して、通常、0.1〜20質量部であり、好ましくは、1〜5質量部である。
本発明の組成物におけるシラン化合物(F)の含有割合は、ガラス粒子(B)100質量部に対して、通常、0.1〜20質量部であり、好ましくは、1〜5質量部である。
<溶剤>
本発明の感光性組成物には、通常、適当な流動性または可塑性、良好な膜形成性を付与するために溶剤が含有される。用いられる溶剤としては、無機粒子との親和性、アルカリ可溶性樹脂の溶解性が良好で、感光性組成物に適度な粘性を付与することができると共に、乾燥されることにより容易に蒸発除去できるものであることが好ましい。
本発明の感光性組成物には、通常、適当な流動性または可塑性、良好な膜形成性を付与するために溶剤が含有される。用いられる溶剤としては、無機粒子との親和性、アルカリ可溶性樹脂の溶解性が良好で、感光性組成物に適度な粘性を付与することができると共に、乾燥されることにより容易に蒸発除去できるものであることが好ましい。
溶剤の具体例としては、α−テルピネオール、β−テルピネオール、γ−テルピネオール、1−ヒドロキシ−p−メンタン、8−ヒドロキシ−p−メンタン、p−メンタン−1−イル−アセテート、p−メンタン−8−イル−アセテート、ターピニルオキシエタノール、ジヒドロターピニルオキシエタノール、ターピニルメチルエーテル、ジヒドロターピニルメチルエーテル、2、2、4−トリメチル−1、3−ペンタンジオールモノイソブチレートなどのテルペン類、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテルなどのエーテル系アルコール類;酢酸−n−ブチル、酢酸アミルなどの飽和脂肪族モノカルボン酸アルキルエステル類;乳酸エチル、乳酸−n−ブチルなどの乳酸エステル類;メチルセロソルブアセテート、エチルセロソルブアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチル−3−エトキシプロピオネートなどのエーテル系エステル類、2,2,4−トリメチル-1,3−ペンタンジオールモノイソブチレートなどのエステル類、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトール、などを挙げることができる。
本発明の感光性組成物における溶剤の含有割合としては、良好な膜形成性(流動性または可塑性)が得られる範囲内において適宜選択することができる。
本発明の感光性組成物における溶剤の含有割合としては、良好な膜形成性(流動性または可塑性)が得られる範囲内において適宜選択することができる。
<添加剤>
また、本発明の感光性組成物には、その他の任意成分として、顔料、増粘剤、可塑剤、分散剤、現像促進剤、接着助剤、ハレーション防止剤、レベリング剤、保存安定剤、消泡剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、増感剤、連鎖移動剤などの各種添加剤が含有されてもよい。
また、本発明の感光性組成物には、その他の任意成分として、顔料、増粘剤、可塑剤、分散剤、現像促進剤、接着助剤、ハレーション防止剤、レベリング剤、保存安定剤、消泡剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、増感剤、連鎖移動剤などの各種添加剤が含有されてもよい。
本発明の感光性組成物は、アルミニウム粒子(A)、ガラス粒子(B)、アルカリ可溶性重合体(C)、エチレン性不飽和基含有化合物(D)および光重合開始剤(E)、並びに必要に応じてシラン化合物(F)、溶剤および上記その他の任意成分を、ロール混練機、ミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミルなどの混練機を用いて混練することにより調製することができる。
上記のようにして調製される感光性組成物は、従来において公知の膜形成材料層の形成方法、すなわち、スクリーン印刷法などによって当該組成物をガラス基板の表面に直接塗布し、塗膜を乾燥することにより膜形成材料層すなわち感光性樹脂層を形成する方法においてもっとも好適に使用することができる。
上記のようにして調製される感光性組成物は、塗布に適した流動性を有するペースト状の組成物であり、その粘度は、通常1000〜500,000mPa・s、好ましくは5,000〜100,000mPa・sである。
塗膜の乾燥条件としては、例えば、50〜150℃で0.5〜30分間程度であり、乾燥後における溶剤の残存割合(感光性樹脂層中の含有率)は、通常2質量%以内である。
上記のようにしてガラス基板上に形成される感光性樹脂層の厚さとしては、無機粒子の含有率やサイズなどによっても異なるが、例えば5〜20μmである。
上記のようにしてガラス基板上に形成される感光性樹脂層の厚さとしては、無機粒子の含有率やサイズなどによっても異なるが、例えば5〜20μmである。
<パターン形成方法およびFPD用電極の製造方法>
本発明のパターン形成方法は、本発明の感光性組成物を用いて、スクリーン印刷法などによって当該組成物をガラス基板の表面に直接塗布し感光性樹脂層を基板上に形成し、当該感光性樹脂層を露光処理してパターンの潜像を形成し、当該感光性樹脂層を現像処理してパターン層を形成し、当該パターン層を焼成処理することにより、無機パターンを形成することを特徴とし、FPD用電極の製造方法は、このパターン形成方法により無機パターンを有するパネル電極を形成することを特徴とする。以下に、各工程について説明する。
本発明のパターン形成方法は、本発明の感光性組成物を用いて、スクリーン印刷法などによって当該組成物をガラス基板の表面に直接塗布し感光性樹脂層を基板上に形成し、当該感光性樹脂層を露光処理してパターンの潜像を形成し、当該感光性樹脂層を現像処理してパターン層を形成し、当該パターン層を焼成処理することにより、無機パターンを形成することを特徴とし、FPD用電極の製造方法は、このパターン形成方法により無機パターンを有するパネル電極を形成することを特徴とする。以下に、各工程について説明する。
(i)感光性樹脂層の形成工程
感光性樹脂層は、本発明の感光性組成物を基板上に塗布することによって形成することができる。
感光性樹脂層は、本発明の感光性組成物を基板上に塗布することによって形成することができる。
感光性組成物の塗布方法としては、スクリーン印刷法、ロール塗布法、回転塗布法、流延塗布法など種々の方法が挙げられ、本発明の感光性組成物を塗布した後、塗膜を乾燥する方法により、感光性樹脂層を形成することができる。なお、上記工程をn回繰り返すことでn層の積層体を形成してもよい。
(ii)露光工程
感光性樹脂層の表面に、露光用マスクを介して紫外線などの放射線の選択的照射(露光)を行う方法や、レーザー光を走査する方法などで、パターンの潜像を形成する。ここに、放射線照射装置としては、フォトリソグラフィー法で一般的に使用されている紫外線照射装置、半導体および液晶表示装置を製造する際に使用されている露光装置、レーザー装置などが用いられるが、特に限定されるものではない。
感光性樹脂層の表面に、露光用マスクを介して紫外線などの放射線の選択的照射(露光)を行う方法や、レーザー光を走査する方法などで、パターンの潜像を形成する。ここに、放射線照射装置としては、フォトリソグラフィー法で一般的に使用されている紫外線照射装置、半導体および液晶表示装置を製造する際に使用されている露光装置、レーザー装置などが用いられるが、特に限定されるものではない。
(iii)現像工程
露光されて、パターンの潜像が形成された感光性樹脂層を現像して、感光性樹脂層のパターンを形成する。ここに、現像処理条件としては、感光性樹脂層の種類に応じて、現像液の種類・組成・濃度、現像時間、現像温度、現像方法(例えば浸漬法、揺動法、シャワー法、スプレー法、パドル法など)、現像装置などを適宜選択することができる。
露光されて、パターンの潜像が形成された感光性樹脂層を現像して、感光性樹脂層のパターンを形成する。ここに、現像処理条件としては、感光性樹脂層の種類に応じて、現像液の種類・組成・濃度、現像時間、現像温度、現像方法(例えば浸漬法、揺動法、シャワー法、スプレー法、パドル法など)、現像装置などを適宜選択することができる。
(iv)焼成工程
感光性樹脂層のパターンを焼成処理して、感光性樹脂層の残留部における有機物質を焼失させる。この工程により、感光性樹脂層のパターンから電極が形成される。
感光性樹脂層のパターンを焼成処理して、感光性樹脂層の残留部における有機物質を焼失させる。この工程により、感光性樹脂層のパターンから電極が形成される。
ここに、焼成処理の温度としては、感光性樹脂層(残留部)中の有機物質が焼失される温度であることが必要であり、通常、400〜600℃である。また、焼成時間は、通常10〜90分間である。
以下、上記各工程に用いられる材料、各種条件などについて説明する。
以下、上記各工程に用いられる材料、各種条件などについて説明する。
<基板>
基板材料としては、例えばガラス、シリコーン、ポリカーボネート、ポリエステル、芳香族アミド、ポリアミドイミド、ポリイミドなどの絶縁性材料からなる板状部材が挙げられる。この板状部材の表面に対しては、必要に応じて、シランカップリング剤などによる薬品処理;プラズマ処理;イオンプレーティング法、スパッタリング法、気相反応法、真空蒸着法などによる薄膜形成処理のような適宜の前処理を施されていてもよい。
基板材料としては、例えばガラス、シリコーン、ポリカーボネート、ポリエステル、芳香族アミド、ポリアミドイミド、ポリイミドなどの絶縁性材料からなる板状部材が挙げられる。この板状部材の表面に対しては、必要に応じて、シランカップリング剤などによる薬品処理;プラズマ処理;イオンプレーティング法、スパッタリング法、気相反応法、真空蒸着法などによる薄膜形成処理のような適宜の前処理を施されていてもよい。
なお、本発明においては、基板として、耐熱性を有するガラスを用いることが好ましい。ガラス基板としては、例えばセントラル硝子(株)製CP600V、旭硝子(株)製PD200、を好ましいものとして挙げることができる。
<露光用マスク>
本発明の製造方法による露光工程において使用される露光用マスクの露光パターンとしては、材料によって異なるが、一般的に10〜500μm幅のストライプである。
本発明の製造方法による露光工程において使用される露光用マスクの露光パターンとしては、材料によって異なるが、一般的に10〜500μm幅のストライプである。
<現像液>
本発明の製造方法による現像工程で使用される現像液としては、アルカリ現像液を好ましく使用することができる。
本発明の製造方法による現像工程で使用される現像液としては、アルカリ現像液を好ましく使用することができる。
なお、結着樹脂としてアルカリ可溶性樹脂を使用した場合、感光性樹脂層に含有される無機粒子は、アルカリ可溶性樹脂により均一に分散されているため、アルカリ性溶液で結着樹脂であるアルカリ可溶性樹脂を溶解させ、洗浄することにより、無機粒子も同時に除去される。
アルカリ現像液の有効成分としては、例えば水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、リン酸水素ナトリウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸水素二カリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸二水素カリウム、リン酸二水素ナトリウム、ケイ酸リチウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、ホウ酸リチウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム、アンモニアなどの無機アルカリ性化合物;テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルヒドロキシエチルアンモニウムヒドロキシド、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、モノイソプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、エタノールアミンなどの有機アルカリ性化合物などを挙げることができる。
アルカリ現像液は、前記アルカリ性化合物の1種または2種以上を水などに溶解させることにより調製することができる。ここに、アルカリ性現像液におけるアルカリ性化合物の濃度は、通常0.001〜10質量%であり、好ましくは0.01〜5質量%である。なお、アルカリ現像液による現像処理がなされた後は、通常、水洗処理が施される。
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。なお、以下において「部」は「質量部」を、「%」は「質量%」を示す。また、実施例における各評価方法を下記に示す。
[アルカリ可溶性樹脂の重量平均分子量(Mw)]
東ソー株式会社製ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(商品名HLC−802A)によりポリスチレン換算の重量平均分子量を測定した。
東ソー株式会社製ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(商品名HLC−802A)によりポリスチレン換算の重量平均分子量を測定した。
[ガラス転移温度(Tg)]
アルカリ可溶性樹脂およびエチレン性不飽和基含有化合物のガラス転移温度(Tg)は、示差走査型熱量計(DSC−60、株式会社島津製作所製)を用いて測定した。常温から30℃/分で300℃まで昇温した後、5分間保持し、10℃/分で−100℃まで降温し、次いで10℃/分で昇温する際の吸熱曲線から求めた。
アルカリ可溶性樹脂およびエチレン性不飽和基含有化合物のガラス転移温度(Tg)は、示差走査型熱量計(DSC−60、株式会社島津製作所製)を用いて測定した。常温から30℃/分で300℃まで昇温した後、5分間保持し、10℃/分で−100℃まで降温し、次いで10℃/分で昇温する際の吸熱曲線から求めた。
また、エチレン性不飽和基含有化合物のガラス転移温度(Tg)に関しては、光硬化後のTgを測定した。エチレン性不飽和基含有化合物100部、光重合開始剤(2−メチル−〔4’−(メチルチオ)フェニル〕−2−モルフォリノ−1−プロパノン)10部、溶剤(テルピネオール)500部を調製し、ガラス基板にスクリーン印刷後、120℃10分乾燥し、超高圧水銀灯により1000mJ/cm2露光(i線での照度換算)したものを測定試料として用いた。
[保存安定性]
調製した感光性組成物を、40℃で1日間保存した。保存前後の粘度をE型粘度計(ずり速度20-s)で測定した。保存前の粘度に対する保存後の粘度の比率を増粘率αとし、以下の基準で評価した。
A: α≦1.1
B: 1.1<α≦1.3
C : 1.3≦α<1.5
D : 1.5≦α
調製した感光性組成物を、40℃で1日間保存した。保存前後の粘度をE型粘度計(ずり速度20-s)で測定した。保存前の粘度に対する保存後の粘度の比率を増粘率αとし、以下の基準で評価した。
A: α≦1.1
B: 1.1<α≦1.3
C : 1.3≦α<1.5
D : 1.5≦α
[焼成後の密着性評価方法]
加熱ローラを用いて、セロテープ(登録商標)(ニチバン社製)を、ガラス基板のパターン形成面に熱圧着した。熱圧着条件としては、加熱ローラの表面温度を23℃、ロール圧を4kg/cm2、加熱ローラの移動速度を0.5m/分とした。これにより、ガラス基板のパターン形成面にセロテープ(登録商標)が転写されて、ガラス基板とセロテープ(登録商標)とが密着した状態となった。このセロテープ(登録商標)をガラス基板より剥離し、以下の基準でパターンの密着性を評価した。
○:パターン剥れなし
×:パターン剥れあり
加熱ローラを用いて、セロテープ(登録商標)(ニチバン社製)を、ガラス基板のパターン形成面に熱圧着した。熱圧着条件としては、加熱ローラの表面温度を23℃、ロール圧を4kg/cm2、加熱ローラの移動速度を0.5m/分とした。これにより、ガラス基板のパターン形成面にセロテープ(登録商標)が転写されて、ガラス基板とセロテープ(登録商標)とが密着した状態となった。このセロテープ(登録商標)をガラス基板より剥離し、以下の基準でパターンの密着性を評価した。
○:パターン剥れなし
×:パターン剥れあり
〔体積抵抗の測定方法〕
下記実施例および比較例で得られた感光性ペースト組成物を、ガラス基板上に塗布して塗膜を形成し、該塗膜を焼成することにより、該ガラス基板上に膜厚5μmの焼成膜を形成した。次に、NPS社製の「Resistivity Proccessor ModelΣ−5」を用いて、前記焼成膜の体積抵抗(μΩ・cm)を測定した。
下記実施例および比較例で得られた感光性ペースト組成物を、ガラス基板上に塗布して塗膜を形成し、該塗膜を焼成することにより、該ガラス基板上に膜厚5μmの焼成膜を形成した。次に、NPS社製の「Resistivity Proccessor ModelΣ−5」を用いて、前記焼成膜の体積抵抗(μΩ・cm)を測定した。
<合成例1>
n−ブチルメタクリレート40部、2−エチルヘキシルメタクリレート30部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート15部、メタクリル酸15部、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)1.0部、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオン酸)(堺化学工業(株)製)2部、ジヒドロターピネオール150部を攪拌機付きオートクレーブに仕込み、窒素雰囲気下において、これらが均一になるまで攪拌した。
n−ブチルメタクリレート40部、2−エチルヘキシルメタクリレート30部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート15部、メタクリル酸15部、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)1.0部、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオン酸)(堺化学工業(株)製)2部、ジヒドロターピネオール150部を攪拌機付きオートクレーブに仕込み、窒素雰囲気下において、これらが均一になるまで攪拌した。
次に、上記モノマーを80℃で4時間重合させ、さらに100℃で1時間重合させた後、室温まで冷却して、SH基を有するアルカリ可溶性重合体(C1)を得た。このアルカリ可溶性重合体(C1)の重合率は99%であり、重量平均分子量は20000(Mw/Mn 1.8)であり、Tgは56℃であった。
<合成例2>
前記合成例1における2−エチルへキシルメタクリレートの配合量を45%に変更し、2−ヒドロキシエチルメタクリレートを配合しなかったこと以外は合成例1と同様にして合成を行った。得られた重合体をアルカリ可溶性重合体(C2)とした。アルカリ可溶性重合体(C2)の重量平均分子量は20000、Tgは23.2℃であった。
前記合成例1における2−エチルへキシルメタクリレートの配合量を45%に変更し、2−ヒドロキシエチルメタクリレートを配合しなかったこと以外は合成例1と同様にして合成を行った。得られた重合体をアルカリ可溶性重合体(C2)とした。アルカリ可溶性重合体(C2)の重量平均分子量は20000、Tgは23.2℃であった。
<合成例3>
前記合成例1における2−エチルへキシルメタクリレート30%の代わりにイソボルニルアクリレート30%を使用した以外は合成例1と同様にして合成を行った。得られた重合体をアルカリ可溶性重合体(C3)とした。アルカリ可溶性重合体(C3)の重量平均分子量は20000、Tgは62.9℃であった。
前記合成例1における2−エチルへキシルメタクリレート30%の代わりにイソボルニルアクリレート30%を使用した以外は合成例1と同様にして合成を行った。得られた重合体をアルカリ可溶性重合体(C3)とした。アルカリ可溶性重合体(C3)の重量平均分子量は20000、Tgは62.9℃であった。
<合成例4>
前記合成例1における2−エチルへキシルメタクリレート30%の代わりにt−ブチルメタクリレート45%を使用し、メタクリル酸の配合量を10%に変更し、2−ヒドロキシエチルメタクリレートの配合量を30%に変更し、n−ブチルメタクリレートの配合量を15%に変更したこと以外は合成例1と同様にして合成を行った。得られた重合体をアルカリ可溶性重合体(C4)とした。アルカリ可溶性重合体(C4)の重量平均分子量20000、Tgは44.7℃であった。
前記合成例1における2−エチルへキシルメタクリレート30%の代わりにt−ブチルメタクリレート45%を使用し、メタクリル酸の配合量を10%に変更し、2−ヒドロキシエチルメタクリレートの配合量を30%に変更し、n−ブチルメタクリレートの配合量を15%に変更したこと以外は合成例1と同様にして合成を行った。得られた重合体をアルカリ可溶性重合体(C4)とした。アルカリ可溶性重合体(C4)の重量平均分子量20000、Tgは44.7℃であった。
<合成例5>
前記合成例1における2−エチルへキシルメタクリレートを配合せず、2−ヒドロキシエチルメタクリレートの配合量を40%に変更し、n−ブチルメタクリレートの配合量を45%に変更したこと以外は合成例1と同様にして合成を行った。得られた重合体をアルカリ可溶性重合体(C5)とした。アルカリ可溶性重合体(C3)の重量平均分子量は20000、Tgは42.2℃であった。
前記合成例1における2−エチルへキシルメタクリレートを配合せず、2−ヒドロキシエチルメタクリレートの配合量を40%に変更し、n−ブチルメタクリレートの配合量を45%に変更したこと以外は合成例1と同様にして合成を行った。得られた重合体をアルカリ可溶性重合体(C5)とした。アルカリ可溶性重合体(C3)の重量平均分子量は20000、Tgは42.2℃であった。
<合成例6>
前記合成例1における2−エチルへキシルメタクリレートを配合せず、2−ヒドロキシエチルメタクリレートの配合量を20%に変更し、n−ブチルメタクリレートの配合量を35%に変更し、新たにエトキシエチルメタクリレート30%を配合したこと以外は合成例1と同様にして合成を行った。得られた重合体をアルカリ可溶性重合体(C6)とした。アルカリ可溶性重合体(C3)の重量平均分子量は20000、Tgは20.9℃であった。
前記合成例1における2−エチルへキシルメタクリレートを配合せず、2−ヒドロキシエチルメタクリレートの配合量を20%に変更し、n−ブチルメタクリレートの配合量を35%に変更し、新たにエトキシエチルメタクリレート30%を配合したこと以外は合成例1と同様にして合成を行った。得られた重合体をアルカリ可溶性重合体(C6)とした。アルカリ可溶性重合体(C3)の重量平均分子量は20000、Tgは20.9℃であった。
上記各合成例で用いた単量体の配合比を表1にまとめた。
(1)感光性組成物の調製
アルミニウム粒子として球状アルミニウム粒子(A1)(平均粒径(D50)2μm)100部、ガラス粒子としてB2O3−SiO2−Al2O3系ガラス粒子(B1)(平均粒径(D50) 1.0μm、軟化点 510℃)10部、アルカリ可溶性重合体として重合体(C1)、エチレン性不飽和基含有化合物としてポリプロピレングリコール(PO変性)n=7ジアクリレート(D1)(Tg −8℃)10部、光重合開始剤として2−メチル−1−〔4−(メチルチオ)フェニル〕−2−モルフォリノ−1−プロパン−1−オン(E1)5部および2,4−ジエチルチオキサントン(E2)2部を攪拌脱泡装置で混練りした後、三本ロールで分散することにより、感光性組成物(I)を調製した。
(2)感光性樹脂層の形成
ガラス基板上に感光性組成物(I)をスクリーン印刷により塗布したのち、100℃のクリーンオーブンで10分乾燥して、厚さ9μmの感光性樹脂層を形成した。
ガラス基板上に感光性組成物(I)をスクリーン印刷により塗布したのち、100℃のクリーンオーブンで10分乾燥して、厚さ9μmの感光性樹脂層を形成した。
(3)感光性樹脂層の露光工程
ガラス基板上に形成された感光性樹脂層に対して、ライン幅60μm、スペース幅60μmのストライプ状ネガ用露光用マスクを介して、超高圧水銀灯によりg線(436nm)、h線(405nm)、i線(365nm)の混合光を照射した。その際の露光量は、365nmのセンサーで測定した照度換算で500mJ/cm2 とした。
ガラス基板上に形成された感光性樹脂層に対して、ライン幅60μm、スペース幅60μmのストライプ状ネガ用露光用マスクを介して、超高圧水銀灯によりg線(436nm)、h線(405nm)、i線(365nm)の混合光を照射した。その際の露光量は、365nmのセンサーで測定した照度換算で500mJ/cm2 とした。
(4)現像工程
露光処理された感光性樹脂層に対して、液温30℃の0.3質量%炭酸ナトリウム水溶液を現像液とするシャワー法による感光性樹脂層の現像処理を60秒間行い、続いて、超純水を用いて水洗を行った。これにより、紫外線が照射されていない未硬化の感光性樹脂層を除去し、感光性樹脂層パターンを形成した。このパターンを光学顕微鏡にて観察したところ、未露光部の基板上に現像残さは認められず、かつパターンの欠けは認められなかった。このように現像後のパターン形状は良好であった。
露光処理された感光性樹脂層に対して、液温30℃の0.3質量%炭酸ナトリウム水溶液を現像液とするシャワー法による感光性樹脂層の現像処理を60秒間行い、続いて、超純水を用いて水洗を行った。これにより、紫外線が照射されていない未硬化の感光性樹脂層を除去し、感光性樹脂層パターンを形成した。このパターンを光学顕微鏡にて観察したところ、未露光部の基板上に現像残さは認められず、かつパターンの欠けは認められなかった。このように現像後のパターン形状は良好であった。
(5)焼成工程
感光性樹脂層のパターンが形成されたガラス基板を焼成炉内で580℃の温度雰囲気下で10分間にわたり焼成処理を行った。このパターンを走査型電子顕微鏡にて観察したところ、パターン幅60μm、厚み4μmの電極が形成されており、パターン形状にも反りが見られず、良好なパネル材料を得ることができた。このように焼成後のパターン形状は良好であった。
保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性樹脂層のパターンが形成されたガラス基板を焼成炉内で580℃の温度雰囲気下で10分間にわたり焼成処理を行った。このパターンを走査型電子顕微鏡にて観察したところ、パターン幅60μm、厚み4μmの電極が形成されており、パターン形状にも反りが見られず、良好なパネル材料を得ることができた。このように焼成後のパターン形状は良好であった。
保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[実施例2]
感光性組成物(I)における重合体(C1)の配合量を50部に変更した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(II)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における重合体(C1)の配合量を50部に変更した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(II)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[実施例3]
感光性組成物(I)における重合体(C1)の配合量を70部に変更した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(III)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における重合体(C1)の配合量を70部に変更した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(III)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[実施例4]
感光性組成物(I)における重合体(C1)30部の代わりに重合体(C2)50部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(IV)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における重合体(C1)30部の代わりに重合体(C2)50部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(IV)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[実施例5]
感光性組成物(I)における重合体(C1)30部の代わりに重合体(C3)50部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(V)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における重合体(C1)30部の代わりに重合体(C3)50部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(V)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[実施例6]
感光性組成物(I)における重合体(C1)30部の代わりに重合体(C4)50部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(VI)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における重合体(C1)30部の代わりに重合体(C4)50部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(VI)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[実施例7]
感光性組成物(I)における重合体(C1)の配合量を50部に変更し、新たにシラン化合物(F)としてn−デシルトリメトキシシラン(F1)5部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(VII)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における重合体(C1)の配合量を50部に変更し、新たにシラン化合物(F)としてn−デシルトリメトキシシラン(F1)5部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(VII)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[実施例8]
感光性組成物(I)における重合体(C1)の配合量を50部に変更し、新たにシラン化合物(F)としてn−ジフェニルトリメトキシシラン(F2)2部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(VIII)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における重合体(C1)の配合量を50部に変更し、新たにシラン化合物(F)としてn−ジフェニルトリメトキシシラン(F2)2部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(VIII)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[実施例9]
感光性組成物(I)における重合体(C1)の配合量を50部に変更し、ガラス粒子(B1)10部の代わりにガラス粒子(B1)をシラン化合物で表面処理して得られたガラス粒子(B3)10部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(IX)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における重合体(C1)の配合量を50部に変更し、ガラス粒子(B1)10部の代わりにガラス粒子(B1)をシラン化合物で表面処理して得られたガラス粒子(B3)10部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(IX)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
ガラス粒子(B1)の前記表面処理は、ガラス粒子(B1)50gに対し、n-デシルトリメトキシシラン5g、ジヒドロターピネオール5gを混合してガラスペーストを作成した後、40℃の恒温槽中で1〜3日間保存することにより行った。
[実施例10]
感光性組成物(I)における重合体(C1)の配合量を50部に変更し、ガラス粒子(B1)10部の代わりにガラス粒子(B3)20部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(X)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における重合体(C1)の配合量を50部に変更し、ガラス粒子(B1)10部の代わりにガラス粒子(B3)20部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(X)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[実施例11]
感光性組成物(I)における球状アルミニウム粒子(A1)100部の代わりにフレーク状アルミニウム粒子(A2)(平均粒径(D50)5μm)100部を配合し、重合体(C1)の配合量を50部に変更し、新たにシラン化合物(F)としてn−デシルトリメトキシシラン(F1)5部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(XI)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における球状アルミニウム粒子(A1)100部の代わりにフレーク状アルミニウム粒子(A2)(平均粒径(D50)5μm)100部を配合し、重合体(C1)の配合量を50部に変更し、新たにシラン化合物(F)としてn−デシルトリメトキシシラン(F1)5部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(XI)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[実施例12]
感光性組成物(I)におけるガラス粒子(B1)10部の代わりにBi2O3−SiO2−K2O−LiO−Na2O系ガラス粒子(B2)(平均粒径(D50)1.0 μm、軟化点 430 ℃)10部を配合し、重合体(C1)の配合量を50部に変更し、新たにシラン化合物(F)としてn−デシルトリメトキシシラン(F1)5部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(XII)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)におけるガラス粒子(B1)10部の代わりにBi2O3−SiO2−K2O−LiO−Na2O系ガラス粒子(B2)(平均粒径(D50)1.0 μm、軟化点 430 ℃)10部を配合し、重合体(C1)の配合量を50部に変更し、新たにシラン化合物(F)としてn−デシルトリメトキシシラン(F1)5部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(XII)を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[比較例1]
感光性組成物(I)における重合体(C1)30部の代わりに重合体(C5)30部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(I')を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における重合体(C1)30部の代わりに重合体(C5)30部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(I')を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[比較例2]
感光性組成物(I)における重合体(C1)30部の代わりに重合体(C5)50部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(II')を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における重合体(C1)30部の代わりに重合体(C5)50部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(II')を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[比較例3]
感光性組成物(I)における重合体(C1)30部の代わりに重合体(C6)50部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(III')を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における重合体(C1)30部の代わりに重合体(C6)50部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(III')を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[比較例4]
感光性組成物(I)における重合体(C1)30部の代わりに重合体(C5)50部を配合し、新たにシラン化合物(F)としてn−デシルトリメトキシシラン(F1)5部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(VI')を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における重合体(C1)30部の代わりに重合体(C5)50部を配合し、新たにシラン化合物(F)としてn−デシルトリメトキシシラン(F1)5部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(VI')を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
[比較例5]
感光性組成物(I)における重合体(C1)の配合量を50部に変更し、ガラス粒子(B1)10部の代わりにガラス粒子(B3)10部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(V')を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
感光性組成物(I)における重合体(C1)の配合量を50部に変更し、ガラス粒子(B1)10部の代わりにガラス粒子(B3)10部を配合した以外は実施例1と同様にして、感光性組成物(V')を調製した。実施例1と同様の工程で転写し、露光、現像、焼成して感光性樹脂層を得た。保存安定性、密着性およびライン抵抗の評価結果を表2に示した。
Claims (9)
- 上記式(1)で表される構成単位が、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、イソペンチル(メタ)アクリレート、t-ブチル(メタ)アクリレート、ジブチルアミノ(メタ)アクリレート、ジヘキシルアミノ(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレートからなる群から選ばれる少なくとも1つの(メタ)アクリレート化合物由来であることを特徴とする請求項1に記載の感光性組成物。
- 上記式(1)で表される構成単位を、アルカリ可溶性重合体(C)中、20〜50質量%含有することを特徴とする請求項2に記載の感光性組成物。
- 前記アルミニウム粒子(A)とガラス粒子(B)との含有量の合計が、前記組成物全体に対して、35〜75質量%の範囲にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の感光性組成物。
- 前記ガラス粒子(B)が、上記シラン化合物(F)により事前に表面処理されていることを特徴とする請求項5に記載の感光性組成物。
- 上記式(3)において、R5が炭素数10〜16のアルキル基であることを特徴とする請求項5または6に記載の感光性組成物
- 請求項1〜7のいずれかに記載の感光性組成物から得られる感光性樹脂層を基板上に形成する工程と、
該感光性樹脂層を露光処理してパターンの潜像を形成する工程と、
パターンの潜像を形成した前記感光性樹脂層を現像処理してパターンを形成する工程と、
該パターンを焼成処理する工程を含むことを特徴とするパターン形成方法。 - 請求項8に記載のパターン形成方法により電極を形成することを特徴とするフラットパネルディスプレイ用電極の製造方法。
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JP2009054885A JP2010210766A (ja) | 2009-03-09 | 2009-03-09 | 感光性組成物、パターン形成方法およびフラットパネルディスプレイ用電極の製造方法 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011081031A (ja) * | 2009-10-02 | 2011-04-21 | Asahi Kasei E-Materials Corp | 感光性樹脂組成物 |
WO2023058351A1 (ja) * | 2021-10-05 | 2023-04-13 | 株式会社村田製作所 | 感光性ペーストおよび電子部品の製造方法 |
-
2009
- 2009-03-09 JP JP2009054885A patent/JP2010210766A/ja active Pending
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WO2023058351A1 (ja) * | 2021-10-05 | 2023-04-13 | 株式会社村田製作所 | 感光性ペーストおよび電子部品の製造方法 |
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