JP2010002595A - 感光性組成物および電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミニウム粉末および/またはアルミニウム合金粉末(A)、アルカリ可溶性重合体(C)、光重合開始剤(D)、溶剤(E)および下記式(1)で表される化合物(F)を含有する感光性組成物。
(式(1)において、R1は水素原子または炭素数1〜18のアルキル基を示す。R2はn2価の有機基を示す。R3はプロピレン基を示す。n1は1〜23、n2は2〜12の整数を示す。)
【選択図】なし
Description
これは導電性粉末を含有した感光性ペーストからなる層を基板上に塗布等によって形成し、露光・現像してパターニングを行った後に焼成して有機成分を揮発させるとともに導電性粉体を基板に密着させてパターン電極を形成する技術である。
アルミニウム粉末および/またはアルミニウム合金粉末(A)、
アルカリ可溶性重合体(C)、
光重合開始剤(D)、
溶剤(E)および
下記式(1)で表される化合物(F)を含有することを特徴とする感光性組成物である。
前記感光性組成物の好適な態様として、前記アルミニウム粉末および/またはアルミニウム合金粉末(A)を組成物全量に対して20〜70質量%含有し、
前記アルミニウム粉末および/またはアルミニウム合金粉末(A)の平均粒径D50が1〜10μmであり、
平均粒径D50が0.2〜4.0μmであり、最大粒径Dmaxが30μm未満であるという条件を満たすガラス粉末(B)を組成物全量の0.5〜20質量%含有し、
前記ガラス粉末(B)の軟化点が300〜700℃である。
前記感光性組成物からなる感光性樹脂層を基板上に形成する工程、
該感光性樹脂層をフォトリソグラフィー法によりパターニングする工程、および
パターニングされた前記感光性樹脂層を焼成する工程
を含むことを特徴とする電極の製造方法である。
〔感光性組成物〕
本発明の感光性組成物は、アルミニウム粉末および/またはアルミニウム合金粉末(A)、アルカリ可溶性重合体(C)、光重合開始剤(D)、溶剤(E)および下記式(1)で表される化合物(F)を含有する。
アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末(A)
本発明の組成物に含有される無機粉体としては、アルミニウム粉末および/またはアルミニウム合金粉末からなる金属粉末を挙げることができる。
粉末、Al-Cu-Si系合金粉末、Al-Si系合金粉末、Al-Si-Mg系合金粉末、Al-Mg系合金粉末、
Al-Mn系合金粉末、Al-Mg-Mn系合金粉末、Al-Mg-Si系合金粉末、Al-Zn-Mg系合金粉末、Al-Zn-Mg-Cu系合金粉末、Al-Si-Cu-Mg系合金粉末、Al-Cu-Ni-Mg系合金粉末、Al-Si-Cu-Ni-Mg系合金粉末などが挙げられる。
他の金属(例えば、Pt、Au、Ag、Cu、Sn、Ni、Fe、Zn、W、Moおよびそれらの化合物)
を金属粉末全量に対して20質量%以内で含有してもよい。
ガラス粉末(B)
本発明の感光性組成物は、必要に応じて無機粉体としてガラス粉末を含有することができる。
ここに、電極を形成するための組成物に含有されるガラス粉末としては、軟化点が300〜700℃、好ましくは350〜650℃の範囲内にあるガラス粉末を挙げることができる。ガラス粉末の軟化点が300℃未満である場合には、本発明の組成物から形成された感光性アルミペースト組成物層の焼成工程において、結着樹脂などの有機物質が完全に分解除去されない段階でガラス粉末が溶融してしまうため、形成される誘電体層中に有機物質の一部が残留し、この結果、誘電体層が着色されて、その光透過率が低下する傾向がある。一方、ガラス粉末の軟化点が700℃を超える場合には、700℃より高温で焼成する必要があるために、ガラス基板に歪みなどが発生しやすい。上記軟化点は
JIS R3107−1:2001法により求められた値である。
1.酸化鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素(PbO−B2O3−SiO2系)の混合物、
2.酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素(ZnO−B2O3−SiO2系)の混合物、
3.酸化鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化アルミニウム(PbO−B2O3−SiO2−Al2O3系)の混合物、
4.酸化鉛、酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素(PbO−ZnO−B2O3−SiO2系)の混合物、5.酸化ビスマス、酸化ホウ素、酸化ケイ素(Bi2O3-B2O3-SiO2系)の混合物、
6.酸化亜鉛、酸化リン、酸化ケイ素(ZnO−P2O5−SiO2系)の混合物、
7.酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化カリウム(ZnO−B2O3−K2O系)の混合物、
8.酸化リン、酸化ホウ素、酸化アルミニウム(P2O5−B2O3−Al2O3系)の混合物、
9.酸化亜鉛、酸化リン、酸化ケイ素、酸化アルミニウム(ZnO−P2O5−SiO2−Al2O3系)の混合物、
10.酸化亜鉛、酸化リン、酸化チタン(ZnO−P2O5−TiO2系)の混合物、
11.酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化カリウム(ZnO−B2O3−SiO2系−K2O系)の混合物、
12.酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化カリウム、酸化カルシウム(ZnO−B2O3
−SiO2−K2O−CaO系)の混合物、
13.酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化カリウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム(ZnO−B2O3−SiO2−K2O−CaO−Al2O3系)の混合物、
14.酸化ホウ素、酸化珪素、酸化アルミニウム(B2O3−SiO2−Al2O3系)の混合物、
15.酸化ホウ素、酸化珪素、酸化ナトリウム(B2O3−SiO2−Na2O系)の混合物
などが挙げられる。
上記ガラス粉末の含有量は、感光性組成物全量に対して、好ましくは、0.5〜20重量%である。より好ましくは1.0〜10重量%である。
アルカリ可溶性重合体(C)
本発明の組成物に用いられるアルカリ可溶性重合体(C)(以下「C成分」ともいう。)は、アルカリ可溶性であれば、特に限定されないが、本発明において「アルカリ可溶性」とは目的とする現像処理が可能な程度に、アルカリ性の現像液に溶解する性質をいう。
重合体にアルカリ可溶性官能基含有モノマー(C1)由来の構成単位を含有させることにより、重合体にアルカリ可溶性を付与することができる。このアルカリ可溶性官能基含有モノマー(C1)由来の構成単位の含有量は、重合体の全構成単位中、通常、5〜90重量%、好ましくは10〜80重量%、特に好ましくは15〜70重量%である。
(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(α-ヒドロキシメチル)アクリレート
等の水酸基含有モノマー類;
o−ヒドロキシスチレン、m−ヒドロキシスチレン、p−ヒドロキシスチレン等のフェノール性水酸基含有モノマー類
などのアルカリ可溶性官能基と不飽和結合を有するモノマーが挙げられる。これらのモノマーのうち、(メタ)アクリル酸、2−メタクリロイロキシエチルフタル酸、2−アクリロイルオキシエチルハイドロゲンフタレート、2−アクリロイルオキシプロピルハイドロゲンフタレート、2−アクリロイルオキシプロピルヘキサヒドロハイドロゲンフタレート
、2−アクリロイルオキシプロピルテトラヒドロハイドロゲンフタレート、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチルが好ましい。
上記(メタ)アクリル酸誘導体(C2)としては、上記アルカリ可溶性官能基含有モノマー(C1)と共重合可能な(メタ)アクリル酸誘導体であれば特に限定されないが、たとえば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート;
ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、トリチル(メタ)アクリレート等の芳香族(メタ)アクリレート;
2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレート等のアルコキシアルキル(メタ)アクリレート;
シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート等の環式(メタ)アクリレート;
グリシジル(メタ)アクリレート等のエポキシ基含有(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
また、本発明では、上記(メタ)アクリル酸誘導体(C2)の代わりに、あるいは上記(メタ)アクリル酸誘導体(C2)に加えて、その他のモノマー(C3)として、たとえば、スチレン、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート等から得られるポリマーの一方の鎖末端に、(メタ)アクリロイル基、アリル基、ビニル基などの重合性不飽和基を有するマクロモノマーなどを用いてもよい。
上記共重合の際、ラジカル重合開始剤を使用することが好ましい。ラジカル重合開始剤としては、ビニル単量体の重合に用いられるラジカル重合開始剤を使用できる。例えば、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチルブチルニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、1,1’−アゾビス(1−シクロヘキサンカルボニトリル)、ジメチルー2,2’−アゾビスイソブチレート、4,4’−アゾビス(4−シアノバレリック酸)等のアゾ化合物;t−ブチルパーオキシビバレート、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート、クミルパーオキシ2−エチルヘキサノエート等のパーオキシエステル類の有機過酸化物等を挙げることができる。これらのラジカル重合開始剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらのラジカル重合開始剤の使用量は、上記共重合に使用する全モノマー100重量部に対して0.1〜10重量部程度である。
このようにして得られたアルカリ可溶性重合体(C)の重量平均分子量(以下「Mw」ともいう。)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定したポリスチレン換算値で、好ましくは5,000〜100,000、より好ましくは10,000〜80,000である。Mwは、上記モノマーの共重合割合、組成、連鎖移動剤、重合温度などの条件を適宜選択することにより制御することができる。Mwが前記範囲よりも低いと、現像後の膜荒れが発生しやすくなり、また、Mwが前記範囲を超えると、未露光部の現像液に対する溶解性が低下し、解像度が低下する場合がある。
上記(メタ)アクリル樹脂のガラス転移温度(Tg)は、0〜120℃、好ましくは1
0〜100℃である。ガラス転移温度が前記範囲よりも低いと、塗膜にタックを生じやすく、ハンドリングがしにくい傾向にある。また、ガラス転移温度が前記範囲を超えると、支持体であるガラス基板等との密着性が悪くなる。なお、前記ガラス転移温度は、上記化合物(A)、モノマー(C1)、(メタ)アクリル酸誘導体(C2)の量を変更することによって適宜調節することがでる。
上記アルカリ可溶性重合体(C)の酸価は、20〜200mgKOH/g、好ましくは30〜160mgKOH/gの範囲である。酸価が20mgKOH/g以下では露光後の未露光部分が速やかにアルカリ現像液で除去しにくく、高精細な電極の製造が困難となる傾向にある。また、酸価が200mgKOH/g以上になると、露光光によって硬化した部分もアルカリ現像液に浸食されやすくなり、高精細な電極の製造が困難となる傾向にある。
光重合開始剤(D)
光重合開始剤としては、例えば、ベンゾフェノン、o−ベンゾイル安息香酸メチル、4,4−ビス(ジメチルアミン)ベンゾフェノン、4,4−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4−ジクロロベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4−メチルジフェニルケトン、ジベンジルケトン、フルオレノン、2,2−ジエトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニル−2−フェニルアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオフェノン、p−t−ブチルジクロロアセトフェノン、チオキサントン、2−メチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、4−イソプロピルチオキサントン、1−クロロー4−プロピルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、ベンジルジメチルケタノール、ベンジルメトキシエチルアセタール、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインブチルエーテル、アントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、2−アミルアントラキノン、β−クロルアントラキノン、アントロン、ベンズアントロン、ジベンゾスベロン、メチレンアントロン、4−アジドベンザルアセトフェノン、2,6−ビス(p−アジドベンジリデン)シクロヘキサノン、2,6−ビス(p−アジドベンジリデン)−4−メチルシクロヘキサノン、2−フェニル−1,2−ブタジオン−2−(o−メトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム、1,3−ジフェニル−プロパントリオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−3−エトキシ−プロパントリオン−2−(o−ベンゾイル)オキシム、ミヒラーケトン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノ−1−プロパン−1−オン、2−ベンジルー2−ジメチルアミノー1−(4−モルフォリノフェニル)ブタノンー1、2−ヒドロキシー2−メチルー1−フェニループロパンー1−オン、2,2‘−ジメトキシー1,2−ジフェニルエタンー1−オン、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルーペンチルフォスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイルージフェニルフォスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、ナフタレンスルホニルクロライド、キノリンスルホニルクロライド、N−フェニルチオアクリドン、4,4−アゾビスイソブチロニトリル、ジフェニルジスルフィド、ベンズチアゾールジスルフィド、トリフェニルホルフィン、カンファーキノン、四臭素化炭素、トリブロモフェニルスルホン、過酸化ベンゾイン、および、エオシンやメチレンブルーなどの光還元性の色素とアスコルビン酸やトリエタノールアミンなどの還元剤との組合せなどが挙げられる。
ましくは0.3〜20重量部の範囲で用いられる。特に、化合物(F)と光重合開始剤(D)との組み合わせを用いる場合、感光性モノマーの含有量は、無機粒子100重量部に対して、通常1〜100重量部、好ましくは5〜50重量部であり、光重合開始剤の含有量は、感光性モノマー100重量部に対して、通常1〜50重量部、好ましくは2〜40重量部である。感光性成分の含有量が前記範囲を超えると、焼成後のディスプレイパネル用部材の形状が劣化することがある。
溶剤(E)
本発明の組成物には、溶液の粘度を調整するために、溶剤を加えてもよい。本発明に用いる溶剤としては、例えば、ターピネオール、α―ターピネオール、β―ターピネオール、γ―ターピネオール、2−(4−メチルシクロヘキシル)−2−プロパノール、2−(4−メチル−4−シクロヘキサノール)−2−プロパン、ジヒドロターピネニルアセテート、2−(4−メチル−4−アセトキシシクロへキシル)−2−プロパン、2−(4−メチルシクロヘキシル)−2−プロパンアセテート、ジヒドロターピニルアセテート、2−(4−メチル−4−アセトキシシクロヘキシル)−2−プロパノール、2−(4−メチル−4−シクロヘキサノール)−2−プロパンアセテート、2−(4−メチル−4−アセトキシシクロヘキシル)−2−プロパンアセテート、2−(1−メチル−1−(4−メチル−3−シクロヘキセニル)エトキシ)エタノール、2−(1−メチル−1−(4−メチルシクロヘキシル)エトキシ)エタノール、2−メトキシ−2−(4−メチル−3−シクロヘキセニル)プロパン、ターピニルメチルエーテル、2−メトキシ−2−(4−メチル−3−シクロヘキシル)プロパン、ジヒドロターピニルメチルエーテル、イソボルニルシクロヘキサノールなどが挙げられる。上記溶剤は、いずれか2種以上用いてもかまわない。化合物(F)
化合物(F)は下記式(1)で表される。
R3はプロピレン基を示し、下記式(a)または(b)で表される構造を有する。
本発明における好ましい化合物(F)の具体的例としては、
モノプロピレングリコール
ジプロピレングリコール
トリプロピレングリコール
ポリプロピレングリコール(n=4)
ポリプロピレングリコール(n=5)
ポリプロピレングリコール(n=6)
ポリプロピレングリコール(n=7)
ポリプロピレングリコール(n=8)
ポリプロピレングリコール(n=9)
ポリプロピレングリコール(n=12)
トリメチロールプロパン(PO変性)(n=1)トリ(メタ)アクリレート、
トリメチロールプロパン(PO変性)(n=2)トリ(メタ)アクリレート、
トリメチロールプロパン(PO変性)(n=3)トリ(メタ)アクリレート、
トリメチロールプロパン(PO変性)(n=4)トリ(メタ)アクリレート、
トリメチロールプロパン(PO変性)(n=5)トリ(メタ)アクリレート、
トリメチロールプロパン(PO変性)(n=6)トリ(メタ)アクリレート、
トリメチロールプロパン(PO変性)(n=7)トリ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトール(PO変性)(n=1)トリ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトール(PO変性)(n=2)トリ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトール(PO変性)(n=3)トリ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトール(PO変性)(n=4)トリ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトール(PO変性)(n=5)トリ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトール(PO変性)(n=6)トリ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトール(PO変性)(n=7)トリ(メタ)アクリレート、
ジトリメチロールプロパン(PO変性)(n=1)テトラ(メタ)アクリレート、
ジトリメチロールプロパン(PO変性)(n=2)テトラ(メタ)アクリレート、
ジトリメチロールプロパン(PO変性)(n=3)テトラ(メタ)アクリレート、
ジトリメチロールプロパン(PO変性)(n=4)テトラ(メタ)アクリレート、
ジトリメチロールプロパン(PO変性)(n=5)テトラ(メタ)アクリレート、
ジトリメチロールプロパン(PO変性)(n=6)テトラ(メタ)アクリレート、
ジトリメチロールプロパン(PO変性)(n=7)テトラ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトール(PO変性)(n=1)テトラ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトール(PO変性)(n=2)テトラ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトール(PO変性)(n=3)テトラ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトール(PO変性)(n=4)テトラ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトール(PO変性)(n=5)テトラ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトール(PO変性)(n=6)テトラ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトール(PO変性)(n=7)テトラ(メタ)アクリレート、
ジペンタエリスリトール(PO変性)(n=1)ペンタ(メタ)アクリレート、
ジペンタエリスリトール(PO変性)(n=2)ペンタ(メタ)アクリレート、
ジペンタエリスリトール(PO変性)(n=3)ペンタ(メタ)アクリレート、
ジペンタエリスリトール(PO変性)(n=4)ペンタ(メタ)アクリレート、
ジペンタエリスリトール(PO変性)(n=5)ペンタ(メタ)アクリレート、
ジペンタエリスリトール(PO変性)(n=6)ペンタ(メタ)アクリレート、
ジペンタエリスリトール(PO変性)(n=7)ペンタ(メタ)アクリレート、
ジペンタエリスリトール(PO変性)(n=1)ヘキサ(メタ)アクリレート、
ジペンタエリスリトール(PO変性)(n=2)ヘキサ(メタ)アクリレート、
ジペンタエリスリトール(PO変性)(n=3)ヘキサ(メタ)アクリレート、
ジペンタエリスリトール(PO変性)(n=4)ヘキサ(メタ)アクリレート、
ジペンタエリスリトール(PO変性)(n=5)ヘキサ(メタ)アクリレート、
ジペンタエリスリトール(PO変性)(n=6)ヘキサ(メタ)アクリレート、
ジペンタエリスリトール(PO変性)(n=7)ヘキサ(メタ)アクリレート、等を挙げることができる。
本発明の組成物において、化合物(F)は、光に対する感度の点から、全成分中の1重量%以上、好ましくは2〜30重量%となる量で用いられる。
任意成分
本発明の官能性アルミニウム組成物には、前記ガラス粉末(B)以外に、本発明の目的を損なわない範囲で、必要に応じて以下の任意成分を含有することができる。
本発明の組成物には化合物(F)以外の(メタ)アクリレート化合物を併用することもできる。
両末端ヒドロキシポリブタジエン、両末端ヒドロキシポリイソプレン、両末端ヒドロキシポリカプロラクトンなどの両末端ヒドロキシル化重合体のジ(メタ)アクリレート類;
グリセリン、1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールアルカン、テトラメチロールアルカン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトールなどの3価以上の多価アルコールのポリ(メタ)アクリレート類;
1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−ベンゼンジオール類などの環式ポリオールのポリ(メタ)アクリレート類;
ポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、アルキド樹脂(メタ)アクリレート、シリコーン樹脂(メタ)アクリレート、スピラン樹脂(メタ)アクリレート等のオリゴ(メタ)アクリレート類などを挙げることができ、これらは単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
[紫外線吸収剤]
本発明では、組成物中に紫外線吸収剤を添加することも有効である。紫外線吸収効果の高い化合物を添加することによって、高アスペクト比、高精細、高解像度が得られる。紫外線吸収剤としては、有機系染料または無機系顔料を用いることができ、中でも350〜450nmの波長範囲で高UV吸収係数を有する有機系染料または無機顔料が好ましく用いられる。
本発明の組成物には、感度を向上させるために、増感剤を添加してもよい。増感剤としては、たとえば、2−メチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、4−イソプロピルチオキサントン、1−クロロー4−プロピルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2,3−ビス(4−ジエチルアミノベンザル)シクロペンタノン、2,6−ビス(4−ジメチルアミニベンザル)シクロヘキサノン、2,6−ビス(4−ジメチルアミノベンザル)−4−メチルシクロヘキサノン、ミヒラーケトン、4,4−ビス(ジエチルアミノ)−ベンゾフェノン、4,4−ビス(ジメチルアミノ)カルコン、4,4−ビス(ジエチルアミノ)カルコン、p−ジメチルアミノシンナミリデンインダノン、p−ジメチルアミノベンジリデンインダノン、2−(p−ジメチルアミノフェニルビニレン)−イソナフトチアゾール、1,3−ビス(4−ジメチルアミノベンザル)アセトン、1,3−カルボニル−ビス(4−ジエチルアミノベンザル)アセトン、3,3−カルボニル−ビス(7−ジエチルアミノクマリン)、N−フェニル−N−エチルエタノールアミン、N−フェニルエタノールアミン、N−トリルジエタノールアミン、N−フェニルエタノールアミン、ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、ジエチルアミノ安息香酸イソアミル、3−フェニル−5−ベンゾイルチオテトラゾール、1−フェニル−5−エトキシカルボニルチオテトラゾールなどが挙げられる。
本発明の組成物には、保存時の熱安定性を向上させるために、重合禁止剤を添加してもよい。重合禁止剤としては、例えば、ヒドロキノン、ヒドロキノンのモノエステル化物、N−ニトロソジフェニルアミン、フェノチアジン、p−t−ブチルカテコール、N−フェニルナフチルアミン、2,6−ジ−t−ブチル−p−メチルフェノール、クロラニール、ピロガロールなどが挙げられる。重合禁止剤は、組成物中に、通常0.001〜1重量%の範囲となる量で添加することができる
[酸化防止剤]
本発明の組成物には、保存時におけるアクリル系共重合体の酸化を防ぐために、酸化防止剤を添加してもよい。酸化防止剤としては、例えば、2,6−ジ−t−ブチル−p−ク
レゾール、ブチル化ヒドロキシアニソール、2,6−ジ−t−4−エチルフェノール、2,2−メチレン−ビス−(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2−メチレン−ビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4−ビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、1,1,3−トリス−(2−メチル−6−t−ブチルフェノール)、1,1,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−t−ブチルフェニル)ブタン、ビス[3,3−ビス−(4−ヒドロキシ−3−t−ブチルフェニル)ブチリックアシッド]グリコールエステル、ジラウリルチオジプロピオナート、トリフェニルホスファイトなどが挙げられる。酸化防止剤は、組成物中に、通常0.001〜1重量%の範囲となる量で添加することができる。
本発明の組成物には、支持体との密着性を向上させるために、密着助剤を加えてもよい。密着助剤としては、シラン化合物が好適に用いられる。シラン化合物の具体例としては、n−プロピルジメチルメトキシシラン、n−ブチルジメチルメトキシシラン、n−デシルジメチルメトキシシラン、n−ヘキサデシルジメチルメトキシシラン、n−イコサンジメチルメトキシシラン、n−プロピルジエチルメトキシシラン、n−ブチルジエチルメトキシシラン、n−デシルジエチルメトキシシラン、n−ヘキサデシルジエチルメトキシシラン、n−イコサンジエチルメトキシシラン、n−ブチルジプロピルメトキシシラン、n−デシルジプロピルメトキシシラン、n−ヘキサデシルジプロピルメトキシシラン、n−イコサンジプロピルメトキシシラン、n−プロピルジメチルエトキシシラン、n−ブチルジメチルエトキシシラン、n−デシルジメチルエトキシシラン、n−ヘキサデシルジメチルエトキシシラン、n−イコサンジメチルエトキシシラン、n−プロピルジエチルエトキシシラン、n−ブチルジエチルエトキシシラン、n−デシルジエチルエトキシシラン、n−ヘキサデシルジエチルエトキシシラン、n−イコサンジエチルエトキシシラン、n−ブチルジプロピルエトキシシラン、n−デシルジプロピルエトキシシラン、n−ヘキサデシルジプロピルエトキシシラン、n−イコサンジプロピルエトキシシラン、n−プロピルジメチルプロポキシシラン、n−ブチルジメチルプロポキシシラン、n−デシルジメチルプロポキシシラン、n−ヘキサデシルジメチルプロポキシシラン、n−イコサンジメチルプロポキシシラン、n−プロピルジエチルプロポキシシラン、n−ブチルジエチルプロポキシシラン、n−デシルジエチルプロポキシシラン、n−ヘキサデシルジエチルプロポキシシラン、n−イコサンジエチルプロポキシシラン、n−ブチルジプロピルプロポキシシラン、n−デシルジプロピルプロポキシシラン、n−ヘキサデシルジプロピルプロポキシシラン、n−イコサンジプロピルプロポキシシラン、n−プロピルメチルジメトキシシラン、n−ブチルメチルジメトキシシラン、n−デシルメチルジメトキシシラン、n−ヘキサデシルメチルジメトキシシラン、n−イコサンメチルジメトキシシラン、n−プロピルエチルジメトキシシラン、n−ブチルエチルジメトキシシラン、n−デシルエチルジメトキシシラン、n−ヘキサデシルエチルジメトキシシラン、n−イコサンエチルジメトキシシラン、n−ブチルプロピルジメトキシシラン、n−デシルプロピルジメトキシシラン、n−ヘキサデシルプロピルジメトキシシラン、n−イコサンプロピルジメトキシシラン、n−プロピルメチルジエトキシシラン、n−ブチルメチルジエトキシシラン、n−デシルメチルジエトキシシラン、n−ヘキサデシルメチルジエトキシシラン、n−イコサンメチルジエトキシシラン、n−プロピルエチルジエトキシシラン、n−ブチルエチルジエトキシシラン、n−デシルエチルジエトキシシラン、n−ヘキサデシルエチルジエトキシシラン、n−イコサンエチルジエトキシシラン、n−ブチルプロピルジエトキシシラン、n−デシルプロピルジエトキシシラン、n−ヘキサデシルプロピルジエトキシシラン、n−イコサンプロピルジエトキシシラン、n−プロピルメチルジプロポキシシラン、n−ブチルメチルジプロポキシシラン、n−デシルメチルジプロポキシシラン、n−ヘキサデシルメチルジプロポキシシラン、n−イコサンメチルジプロポキシシラン、n−プロピルエチルジプロポキシシラン、n−ブチルエチルジプロポキシシラン、n−デシルエチルジプロポキシシラン、n−ヘキサデシルエチルジプロポキシシラン、n−イコサンエチルジプロポキ
シシラン、n−ブチルプロピルジプロポキシシラン、n−デシルプロピルジプロポキシシラン、n−ヘキサデシルプロピルジプロポキシシラン、n−イコサンプロピルジプロポキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、n−デシルトリメトキシシラン、n−ヘキサデシルトリメトキシシラン、n−イコサントリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、n−ブチルトリエトキシシラン、n−デシルトリエトキシシラン、n−ヘキサデシルトリエトキシシラン、n−イコサントリエトキシシラン、n−プロピルトリプロポキシシラン、n−ブチルトリプロポキシシラン、n−デシルトリプロポキシシラン、n−ヘキサデシルトリプロポキシシラン、n−イコサントリプロポキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、N−(1,3−ジメチルブチリデン)−3−(トリエトキシシリル)−1−プロパンアミン、N,N’−ビス−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミンなどが挙げられる。これらは、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の組成物は、後述する現像液への十分な溶解性を発現させる目的で、溶解促進剤を含有することが好ましい。溶解促進剤としては、界面活性剤が好ましく用いられる。このような界面活性剤としては、たとえば、フッ素系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、脂肪酸などが挙げられる。
どが挙げられる。
1〜5の整数であり、sは1〜5の整数、好ましくは2であり、tは1〜100の整数、好ましくは10〜20の整数である。
上記脂肪酸としては酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ぺラルゴン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、パルミトイル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、アラキドン酸、ベヘン酸、リグノセレン酸、ネルボン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸が挙げられる。上記脂肪酸は使用するアルミニウム粉末の包接剤として用いても構わない。
感光性樹脂組成物の調製
本発明の感光性組成物は、上記アルミニウム粉末および/またはアルミニウム合金粉末(A)、アルカリ可溶性重合体(C)、光重合開始剤(D)、溶剤(E)および化合物(F)、必要に応じてガラス粉末(B)等の各種任意成分を所定の組成比となるように調合した後、3本ロールや混練機で均質に混合分散して調製される。
)時に2000〜100000cpであることが好ましい。さらに好ましくは5000〜50000cp(センチ・ポイズ)である。
〔電極の製造方法〕
本発明の電極の製造方法は、上記感光性組成物からなる感光性樹脂層を基板上に形成する工程(樹脂層形成工程)、該感光性樹脂層を露光処理してパターンの潜像を形成する工程(露光工程)、該感光性樹脂層を現像処理してパターンを形成する工程(現像工程)、および該パターンを焼成処理する工程(焼成工程)を含むことを特徴とする。
<樹脂層形成工程>
この工程では、上記感光性組成物からなる感光性樹脂層を基板上に形成する。感光性樹脂層の形成方法としては、たとえば、上記感光性組成物を基板上に塗布して塗膜を形成し、該塗膜を乾燥させて形成する方法などが挙げられる。
上記のようにして形成された感光性樹脂層の厚みは、2〜30μm、好ましくは3〜20μmである。なお、組成物を塗布をn回繰り返すことで、n層(nは2以上の整数を示す)の樹脂層を有する積層体を形成してもよい。
<露光工程>
上記樹脂層形成工程により基板上に感光性樹脂層を形成後、露光装置を用いて露光を行う。露光は通常のフォトリソグラフィーで行われるように、フォトマスクを用いてマスク露光する方法を採用することができる。用いるマスクは、感光性樹脂層の有機成分の種類によって、ネガ型もしくはポジ型のどちらかを選定する。露光用マスクの露光パターンは、目的によって異なるが、たとえば、10〜500μm幅のストライプもしくは格子である。
感光性樹脂層の表面に、露光用マスクを介して、紫外線などの放射線を選択的に照射(露光)して、樹脂層にパターンの潜像を形成する。露光装置としては、平行光露光機、散乱光露光機、ステッパー露光機、プロキシミティ露光機等を用いることができる。また、大面積の露光を行う場合は、ガラス基板などの基板上に感光性組成物を塗布した後に、移動させながら露光を行うことによって、小さな露光面積の露光機で、大きな面積を露光することができる。
超高圧水銀灯を用いる場合、露光時間を0.05〜1分間とすることが好ましい。この場
合、波長フィルターを用いて露光光の波長領域を狭くすることによって、光の散乱を抑制し、電極の製造性を向上させることができる。具体的には、i線(365nm)の光をカットするフィルター、あるいは、i線およびh線(405nm)の光をカットするフィルターを用いて、電極の製造性を向上させることができる。
上記露光後、感光部分と非感光部分の現像液に対する溶解度差を利用して、樹脂層を現像して樹脂層のパターンを形成する。現像方法(例えば、浸漬法、揺動法、シャワー法、スプレー法、パドル法、ブラシ法など)および現像処理条件(例えば、現像液の種類・組成・濃度、現像時間、現像温度など)などは、樹脂層の種類に応じて適宜選択、設定すればよい。
パターニングされた前記感光性樹脂層に対して、通常、300〜1000℃で熱処理をする。
〔重量平均分子量(Mw)および重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)(以下、Mw/Mnと呼称する。)の測定方法〕
MwおよびMw/Mnは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー株式会社製「HLC−8220GPC」)により測定したポリスチレン換算の値である。なお、GPC測定は、GPCカラムとして東ソー株式会社製「TSKguardcolumn SuperHZM−M」を用い、テトラヒドロフラン(THF)溶媒、測定温度40℃の条件で行った。
感光性組成物の粘度は東機産業(株)製の「VISCOMATE VM-150III TV-33型粘度計コ
ーンプレートタイプ,測定レンジU(フルスケールトルク:5749.61μN・m),ロータ名称:3°×R12」によりサンプル量1mlで測定した値である。
体積抵抗[μΩ・cm]は、下記パネルの試験片上に形成した焼成後のパターンに対して、NPS社製の「Resistivity Proccessor ModelΣ−5」を用いて評価した。
下記パネルの試験片上に形成した現像後または焼成後のパターンを図1に示す位置で切断して、その位置のパターン切断面を走査型電子顕微鏡(日立製作所製「S4300」)で観察し、パターンの幅および高さを計測して、それぞれを下記基準で評価した。なお、所望の規格は、パターンの幅が50μm、高さが10μm、間隔が100μmである。
A:所望の規格のもの。
B:所望の規格±3μm以内のもの。
C:所望の規格±3μmを超えて±5μm以内のもの。
D:所望の規格±5μmを超えるもの。
(高さ)
A:所望の規格のもの。
B:所望の規格±2μm以内のもの。
C:所望の規格±2μmを超えて±4μm以内のもの。
D:所望の規格±4μmを超えるもの。
下記パネルの試験片上に形成した焼成後のパターンとパネルの試験片(支持体)との密着性評価を行った。なお、所望の規格は、パターンの幅が50μm、高さが10μm、間隔100μmである。セロテープ(登録商標)(ニチバン社製)をパターンおよび支持体上に加熱ローラにより熱圧着した。圧着条件は、加熱ローラの表面温度を23℃、ロール圧を4kg/cm2、加熱ローラの移動速度を0.5m/分とした。これにより、パターン
および支持体の表面にセロテープ(登録商標)が密着した状態となった。このセロテープ(
登録商標)を支持体より剥離することで評価した。
×:パターン剥れあり。
〔合成例1〕
2−ヒドロキシエチルメタクリレート15g、n−ブチルメタクリレート40g、2−エチルヘキシルメタクリレート30g、メタクリル酸15g、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)1g、連鎖移動剤としてペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオンネート)(堺化学工業(株)製)1g、ターピネオール120gを攪拌機付きオートクレーブに仕込み、窒素雰囲気下において、均一になるまで攪拌した。次いで、80℃で4時間重合させ、さらに100℃で1時間重合反応を継続させた後、室温まで冷却してアルカリ可溶性重合体(1)を得た。このアルカリ可溶性重合体(1)の重合率は98%であり、アルカリ可溶性重合体(1)の重量平均分子量は20000(Mw/Mn
2)であった。
〔合成例2〕
ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオネート)の代わりにトリメチロールプロパントリス(3−メルカプトプロピオネート)(堺化学工業(株)製)1gを使用した以外は、合成例1と同様にしてアルカリ可溶性重合体(2)を得た。このアルカリ可溶性重合体(2)の重合率は98%であり、アルカリ可溶性重合体(2)の重量平均分子量22000(Mw/Mn 2)であった。
〔合成例3〕
ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオネート)の代わりにテトラエチレングリコールビス(3−メルカプトプロピオネート)(堺化学工業(株)製)1gを使用した以外は、合成例1と同様にしてアルカリ可溶性重合体(3)を得た。このアルカリ可溶性重合体(3)の重合率は98%であり、アルカリ可溶性重合体(3)の重量平均分子量25000(Mw/Mn 2)であった。
[実施例1〜15]
表1に示すアルミニウム粉末45g、表2に示すガラス粉末(B2O3−SiO2−Al2O3系)
5gおよび表3に示す組成の感光性樹脂成分40gを表4に示す組み合わせで混合した後に、混練機で混練して感光性組成物(以下「感光性アルミペースト」ともいう。)を調製した。この感光性組成物の粘度を上記評価方法により評価した。結果を表4に示す。なお、表3に示された化合物(F)におけるR3は、上記式(b)で示される構造を有する。
。露光量は200mJ/cm2であった。
5および11〜15が特に優れていた。実施例6〜8は良好であった。実施例9および10はやや良好であった。また、焼成後のパターン評価では実施例1〜5および11〜15が特に優れていた。実施例6〜8は良好であった。実施例9および10はやや良好であった。実施例1〜15において焼成後パターンの欠けや剥がれ等は見られなかった。体積抵抗の評価では実施例1〜15は80〜150μΩ・cmの範囲に入った。粘度の評価では実施例1〜15は15000〜30000cpの範囲に入った。
[実施例16]
表4に示す感光性樹脂成分60g(アルカリ可溶性重合体(1)(30重量%)、多官能(メタ)アクリレートである(F)化合物(10重量%)、光重合開始剤(2重量%)、増感剤(0.5重量%)および溶剤(57.5重量%))を作製した後に、この溶液に無機粉体としてアルミニウム粉末27gとガラス粉末(B2O3−SiO2−Al2O3系)3g
とを添加し、混練機で混練して感光性組成物(以下「感光性アルミペースト」ともいう。)を調製した。この感光性組成物の粘度を上記評価方法により評価した。結果を表4に示す。
このようにして、感光性アルミニウムペースト層(厚さ10μm)を有する感光性フィルムを作製した。
動速度を0.5m/分とした。これにより、ガラス基板の表面に感光性アルミペースト層が転写されて密着した状態となった。転写された感光性アルミペースト層の厚みを測定したところ、膜厚10μm±1μmの範囲にあった。
外線露光した。露光量は50mJ/cm2であった。
TMP3M:トリメチロールプロパン(PO変性)(n=1)トリメタクリレート
TMP3AA:トリメチロールプロパン(PO変性)(n=2)トリアクリレート
PETA:ペンタエリスリトール(PO変性)(n=1)トリアクリレート
DTMPTA:ジトリメチロールプロパン(PO変性)(n=1)テトラアクリレート
PETTA:ペンタエリスリトール(PO変性)(n=1)テトラアクリレート
PPG3DA:ポリプロピレングリコール(n=3)
PPG7DA:ポリプロピレングリコール(n=7)
TMP3AE:トリメチロールプロパン(EO変性)(n=1)トリアクリレート
MTPMP:2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノ−1−プロパン−1−オン
DMMPB:2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)ブタノン−1
DETX:2,4−ジエチルチオキサントン
TNOL:ターピネオール
表5に示すアルミニウム粉末、ガラス粉末および感光性樹脂成分の組み合わせにより、実施例1と同様に感光性組成物を調製した。比較例1および2においては、組成物調製後にゲル化したため、それ以降の評価はできなかった。
[比較例3]
表5に示すアルミニウム粉末、ガラス粉末および感光性樹脂成分の組み合わせにより、実施例16と同様に感光性組成物を調製した。比較例3においては、組成物調製後にゲル化したため、それ以降の評価はできなかった。
Claims (6)
- アルミニウム粉末および/またはアルミニウム合金粉末(A)、
アルカリ可溶性重合体(C)、
光重合開始剤(D)、
溶剤(E)および
下記式(1)で表される化合物(F)を含有することを特徴とする感光性組成物。
- 前記アルミニウム粉末および/またはアルミニウム合金粉末(A)を組成物全量に対して20〜70質量%含有することを特徴とする請求項1に記載の感光性組成物。
- 前記アルミニウム粉末および/またはアルミニウム合金粉末(A)の平均粒径D50が1〜10μmであることを特徴とする請求項1または2に記載の感光性組成物。
- 平均粒径D50が0.2〜4.0μmであり、
最大粒径Dmaxが30μm未満である
という条件を満たすガラス粉末(B)を組成物全量の0.5〜20質量%含有することを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載の感光性組成物。 - 前記ガラス粉末(B)の軟化点が300〜700℃であるのことを特徴とする請求項4に記載の感光性組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の感光性組成物からなる感光性樹脂層を基板上に形成する工程、
該感光性樹脂層をフォトリソグラフィー法によりパターニングする工程、および
パターニングされた前記感光性樹脂層を焼成する工程
を含むことを特徴とする電極の製造方法。
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