JP2010180418A - 改変粒子を含むコーティング組成物およびその使用方法 - Google Patents
改変粒子を含むコーティング組成物およびその使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】本発明のコーティングは、一般的に、粒子をより表面活性にするように改変されている粒子を含む。反応基をその表面上に含む粒子が改変のために適切である。その粒子の表面張力は、この改変によって低下する。結果としてその改変粒子は、その非改変対応物よりも樹脂と不適合性である。これは、より樹脂と適合性であり従ってその樹脂中に容易に分散する化合物で粒子が処理されるかまたはその化合物と粒子が反応する、当該分野で教示される多くの技術とは対照的である。この粒子をより不適合性またはより表面活性にすると、その粒子の少なくともいくつかは、硬化したコーティングの表面へと浮かび、傷耐性および/または引っ掻き耐性の増強を提供する。
【選択図】なし
Description
本発明は、改善された傷(mar)耐性および/または引っ掻き耐性を提供する液体コーティング組成物、ならびにそれを使用する方法に関する。より具体的には、それらの改善された耐性は、改変粒子をフィルム形成樹脂に添加することによって、達成される。
基材に有色ベースコートまたは色素性ベースコートを塗布した後にそのベースコート状に透明(transparentまたはclear)トップコートを塗布することを包含する「有色プラス透明」コーティングシステムが、多数の消費財のためのオリジナル仕上げ(例えば、車および床の被覆(例えば、セラミックタイルおよび板張りフローリング)を含む)として、ますます一般的になっている。この有色プラス透明コーティングシステムは、透明コートに大部分起因する目立つ外観特性(光沢およびイメージの明確さを含む)を有する。
本発明は、液体コーティング組成物に関し、この組成物は、フィルム形成樹脂、その樹脂中に分散している複数の粒子、および溶媒を含む。これらの粒子は、その表面張力を低下するように化学的改変されている。その改変粒子の表面張力は、その粒子を用いずに硬化した場合の上記フィルム形成樹脂の表面張力に比べて低い。結果として、それらの粒子の少なくともいくつかは、フィルムとして配置された場合にコーティングの表面へと移動する。これらの粒子は、硬化後にその表面に位置するままであり、一方、他の粒子は、例えば実施例1に示されるように、そのバルク(bulk)全体にわたって分散したままである。この表面領域は、硬化したコーティングに対して優れた傷耐性および/または引っ掻き耐性を付与すると考えられるが、本発明は、この機構によって拘束されることは望まれない。
であるZEEOSPHERESは、3M Corporationから;コロイドシリカは、Nissan Chemicalsから;G−200、G−400、G−600のようなシリカアルミナは、3M Corporationから;W−210、W−410、およびW−610のようなアルカリアルミナシリカは、3M Corporationから;SUNSPHERESとして販売されるホウ珪酸ガラスは、MoSci Corporationから;ならびに石英およびネフェリン閃長岩は、Unimin、Inc.から入手可能である。その他のアルミナ製品は、Micro Abrasives CorporationからWCA3、WCA3S、およびWCA3TOとして、そしてAlcoaからTE4−20として入手可能である。ジルコン、ブッデルイテ(buddeluyite)、ユージアライト(eudialyte)は、Aran Isles Corporationから市販されて入手可能であり、そして窒化ホウ素は、Carborundum Inc.からSHP−605およびHPP−325として入手可能である。多くの市販され入手可能な製品は、実際は、1つ以上の物質の複合体またはアロイであることが認識され;このような粒子は、等しく本発明の範囲内にある。
F−L−Z (1)を有し得、
ここで、Fは、粒子表面と反応する1つ以上の官能基を含む部分であり、Zは、粒子の表面張力を減少する表面活性部分であり、そしてLは、FとZを連結する基である。本明細書で用いられるとき「表面活性」は、本明細書で用いられる粒子に付着されるとき、粒子の固形表面張力または表面エネルギーを低下する任意の化合物または部分をいう。
Contact Angle Goniometerを用いるOwens−Wendt法のような、当該技術分野で公知の任意の手段によってなされ得る。
Si(OR)3−(CH2)n−Z (2)
ここで、Rは、1または2の炭素のような、1〜30の炭素を有するアルキル部分であり、Zは、上記のように、それが付着する粒子の表面張力を減少する部分であり、そしてnは、0、1または2である。式2に式1を比較することで、Fは、Si(OR)3で表され得、Lは、(CH2)nで表され得、そしてZは、勿論、Zであり得る。「アルキル」は、本明細書では、特定の数の炭素原子を有する炭素含有基をいい、この基は、環状、または脂肪族の分岐または直線状で、置換されるか、または非置換であり得る。式2を有する化合物が、本明細書に記載のようなヒドルシリル化技法を用いて調製されるとき、「n」は、一般に、2または3である。Si分子に付着した少なくとも1つのアルコキシ基が、粒子の表面上の官能基と反応し;シリカ粒子の場合には、このアルコキシ基は、粒子表面上のシラノール基と反応することが認識される。1つの実施形態では、Zはいかなる芳香族性も含まず、そして別の実施形態では、Zは窒素基を有さない。このZ部分は、官能基を有することができないか、または1つ以上の官能基を有し得る。1つの実施形態では、2つ以上の官能基がZ部分中に存在する。これら官能基は、存在する場合、例えば、樹脂形成で用いられる架橋剤と反応するそれらの能力を基に選択され得る。これは、保持された傷耐性および/または引っ掻き耐性を提供し得る。なぜなら、粒子は、被覆の表面において、樹脂/架橋剤と共有結合するからである。特定の適用には、このような反応は所望されないかも知れず、そしてZ部分は、いかなる官能基も反応基も含まない。
て調製され得る。パッケージを、適用する直前に結合する。本発明のある実施形態では、アミノプラスト(aminoplast)硬化剤を、2Kシステムの樹脂パックに添加する。アミノプラスト(aminoplast)は、周囲温度で硬化せず、それゆえその樹脂パックとの混合物は、問題とならないことが、認められた。この樹脂パックと周囲硬化剤パックとの混合、および基材上に生じる混合物の適用に続いて、樹脂とのアミノプラストの硬化を容易にするために、基材は、熱的に処理され得る;そのような硬化条件は、当業者に周知である。このように、アミノプラストおよび周囲硬化剤の両方を用いて、理想の硬化が達成される。アミノプラストは、市販されている。特に適切なアミノプラストは、メラミンであり、例えば、商業的にCytec工業、IncからCYMELラインで入手可能であるものである。
0°F(121℃)で30分)を必要とする。一方、コーティングされたアルミニウムの
飲料容器は、非常に高い硬化温度で非常に短い休止時間を必要とする(例えば、375°F(191℃)で1分)。1Kシステムは、化学線放射(例えば、紫外線または電子ビー
ム)に曝すことによっても硬化され得る。
以下の実施例は、本発明を例示することを意図し、いかなる様式でも本発明を限定するように構成されるべきではない。
BYKGardnerヘイズを、製造者の指示書に従って、BYK/Haze Gloss Instrumentを使用して測定した。
種々の粒子およびコーティングについての種々の表面張力測定を、本発明を説明するために表1に示されるように実行した。接触角度測定(水およびヨウ化メチレンの両方)を、Rame−Hart Contact Angle Goniometerを使用して行った。表面張力計算を、Owens−Wendt法を使用して行った。
2表2の粒子4と同じナノ粒子
3表2の粒子2と同じナノ粒子
4実施例3に記載されるように調製した2K処方物
5実施例5に記載されるように調製した1K処方物
表に示されるように、未改変MIBK−ST(52.7)の表面張力は、硬化2Kコーティングおよび1Kコーティングを欠く粒子の表面張力(それぞれ、47.8および39.8)よりも高かった。本改変は、2つの異なる改変について、52.7から38.9および24にMIBK−STの表面張力を減少させた。改変粒子についての表面張力測定値(38.9および24)は、コーティングを欠く粒子についての表面張力測定値(47.8および39.8)よりも低い。従って、これらの改変粒子は、本発明のコーティング組成物を形成するためにこれらの樹脂とともに使用するのに適する。表においてさらに説明されるように、本発明の粒子の添加は、硬化したコーティングの表面張力を低下させるのに役立った;2Kの例について、表面張力は、47.8から41.7または39.5のいずれかに下げられ、そして1Kの例について、表面張力は、39.8から32.6または29.2に下げられた。比較として、39.8の表面張力を有する1Kコントロールに加えた場合、52.7の表面張力を有する未改変粒子は、粒子を含む硬化コーティングの表面張力を44.0に増加するのに役立った。
表面改変シリカナノ粒子(粒子1〜17)は、ケトン(MEK、MIBK、MAK)中の30%シリカコロイド分散物を、5〜10%の界面活性アルコキシシランまたはアルコキシシロキサンと、触媒としての1〜2%のジブチルスズジラウレート(DBTDL)の存在下で、2〜6時間、60℃で、表2に従って反応させることによって、調製した。ナノ粒子は、Nissanから得た。粒子18(微粒子)を、MIBK溶媒中で5〜10重量%の粒子を分散させることによって調製し、次いで、ナノ粒子について記載されたように、界面活性部分との反応のために同じ手順を続けた。
実施例2に記載されるように調製された粒子を、可撓性の2つのパック液体コーティングシステムの樹脂含有部分に処方し、その成分を、表3においてグラムで列挙する。UV吸収材および処理されたナノ粒子を、溶媒に連続的に添加し、続いて、残りの成分の全てを添加した。
BCK8555Aの第2のコーティングで0.8〜1.0ミルの合計標的DFTまでコーティングし、周囲温度で90秒間フラッシュし、サンプル22〜26のうちの1つで、1.5〜1.8ミルの標的DFTまで、2つのコートをコート間で90秒間周囲温度でフラッシュおよび焼く前の10分間の周囲フラッシュ、ならびに40分間250°Fでの焼きを適用することによって、コーティングした。サンプルを、2パックシステムの樹脂パックおよび架橋剤パックの混合の15分以内で噴霧することによって適用した。20°光沢の読みを決定する前に、パネルを洗浄しなかった。
73−エトキシプロピオン酸エチル。
8TINUVIN 328、Ciba Geigy製のUV吸収剤。
9アクリル樹脂:34.8%ヒドロキシエチルメタクリレート/23.4%2−エチルヘキシルメタクリレート/20.8%2−エチルヘキシルアクリレート/20.0%スチレン/1.0%メタクリル酸−−n−ブチルアセテート中の60%固体およびメチルエーテルプロピレングリコールアセテート(約6700のMwを有する)。
10ポリエステル樹脂:23.0%1,6ヘキサンジオール/18.6%トリメチロールプロパン/8.3%トリメチルペンタンジオール/18.5%アジピン酸/31.8%無水4−メチルヘキサヒドロフタル酸−−n−ブチルアセテート中の80%固体(約5000のMwを有する)。
11Koch Chemicals製のフェニル酸ホスフェート酸触媒。
12Ciba Geigy製のTINUVIN123ヒンダードアミン光安定化剤。
13キシレン中62%固体の流れ制御剤(約6700のMwを有する)。
14Bayer Corporation製のDES N 3300イソシアネートHDIトリマー。
サンプル6〜14を、それぞれ、粒子1〜9を使用して実施例3に一般的に記載されるように、調製した。これらのサンプル全てが、以下の成分(g)を含んだ:
1パック(「1K」)剛性コーティングシステムで使用するために適したクリアコート処方物(サンプル15〜17)を、表6に示される成分(g)を使用して調製した。各成分を、攪拌しながら連続的に混合した。ED5051(PPG製の伝導性電着コーティング)で処理された鋼パネルを、APR28215としてACTから得た。パネルをコーティングし、そしてベースコートおよび本サンプルを用いて実施例4に一般的に記載されるように試験したが、40分よりも30分の焼き時間および250°Fよりも285°Fの温度で行った。光沢保持率は、コントロール(サンプル15)と比較して、本発明に従って調製されたサンプル(サンプル16〜17)でより高かった。
16CYMEL202メラミン、Cytec Industries.Inc。
17フェニル酸ホスフェート触媒 n−ブタノール中75%溶液。
2パックコーティングを、表7に示す成分および量(g)を使用して調製した。サンプル18は、粒子を含まないコントロールサンプルであった;この市販の生成物は、4容積のCONCEPTウレタンクリアDCU2021、1容積のDCX8高固体ハードナー(hardner)および1容積のDT885シンナーから構成された。サンプル19〜23を、本発明に従って調製した。簡単に述べると、パックの各々(パートAおよびパートB)を、各成分を連続的に混合することによって別々に調製した。
ヒドロキシ湿度を有するアクリル樹脂 10.6g
メチルアミルケトン 22.0g
粒子18 40.9g
SOLSPERSE2400(Aveciaから市販) 0.10g
1mmジルコア(zircoa)ビーズ 80.0g
19メチルn−アミルケトン。
20アクリルポリマー:4.8%ヒドロキシプロピルアクリレート;19.2%ヒドロキシエチルアクリレート/25%イソボルニルメタクリレート/5%ブチルアクリレート/23%スチレン/17%ヒドロキシブチルアクリレート/5%Cardura Eアクリル酸/1%アクリル酸(約5000のピーク分子量)。
21Exxon製のExxate600溶媒(酢酸ヘキシル)。
22EMERY875として、Cognis Energy Groupから市販。
23TOLONATE HDT−LV(Rhodia Chemicalから市販)。
24メチルアミルケトン。
25ジブチルスズラウレート(T−12として、Air Productから市販)。
26Exxate600。
2パックコーティングを、表8に示される成分および量(g)を使用して調製した。サンプル25は、粒子を含まず、そしてサンプル26は、粒子を含み、また樹脂パックにはメラミンを含んだ。
28メチルn−アミルケトン。
29VK114、ヒドロキシ官能性アクリル(PPG Industries,Inc.から市販)。
30酢酸n−アミル。
31CYMEL202(Cytec Industries,Inc.から市販)。
32PA−75、フェニル酸ホスフェート(Rhodiaから市販)。
33TINUVIN 928(Ciba Geigyから市販)。
34TINUVIN 292、ヒンダードアミン光安定化剤(Ciba Geigyから市販)。
35DESMODUR N−3300、ポリイソシアネート(Bayerから市販)。
本願発明の好ましい実施形態によれば、以下のコーティングなどが提供される。
(1)
液体コーティングであって、以下:
a)フィルム形成樹脂;および
b)該樹脂内に分散された複数の粒子であって、ここで該粒子は粒子なしで硬化した場合の該フィルム形成樹脂の表面張力に比べ低い表面張力を有するように化学的に改変されている、複数の粒子、
を含む、液体コーティング。
(2)
上記項1に記載のコーティング組成物であって、ここで、前記粒子は、以下:
F−L−Z
の構造を有する化合物の結合によって改変されており、ここで、Fは官能基を含む部分であり;Zは該Zが結合した粒子の表面張力を減少する部分であり;およびLはFおよびZを連結する基である、コーティング組成物。
(3)
Lがエポキシとアミンとの反応生成物を含む、上記項2に記載のコーティング組成物。
(4)
Lがエポキシとカルボン酸との反応生成物を含む、上記項2に記載のコーティング組成物。
(5)
前記カルボン酸が、ステアロイルサルコシンである、上記項4に記載のコーティング組成物。
(6)
Lがエポキシとアルコールとの反応生成物を含む、上記項2に記載のコーティング組成物。
(7)
Lがアミンとイソシアネートとの反応生成物を含む、上記項2に記載のコーティング組成物。
(8)
Lがアミンとカルボン酸との反応生成物を含む、上記項2に記載のコーティング組成物。
(9)
Lがイソシアネートとアルコールとの反応生成物を含む、上記項2に記載のコーティング組成物。
(10)
Lがアクリレートとアミンとの反応生成物を含む、上記項2に記載のコーティング組成物。
(11)
上記項1に記載のコーティング組成物であって、ここで、前記粒子は、以下:
Si(OR)3−(CH2)n−Z
の構造を有する化合物の結合を通して改変されており、
ここで、Rは、1〜30個の炭素を有するアルキル基であり;nは0、1または2であり;およびZは、Zが結合した粒子の表面張力を減少する部位である、コーティング組成物。
(12)
Zが長鎖アルキル基を含む、上記項11に記載のコーティング組成物。
(13)
Zがフルオロカーボンを含む、上記項11に記載のコーティング組成物。
(14)
Zが少なくとも2個のメチル基が結合したシランを含む、上記項11に記載のコーティング組成物。
(15)
Zが−(CH2)n1−CH3(ここで、n1は1〜30である)であり、nとn1との合計が3以上である、上記項12に記載のコーティング組成物。
(16)
n1が7〜17である、上記項15に記載のコーティング組成物。
(17)
上記項12に記載のコーティング組成物であって、ここでZが、以下:
であり、ここで、n2が1〜3であり、R1およびR2が同じかまたは異なり、R1が水素または1〜30個の炭素を有するアルキル基であり得、R2が4〜30個の炭素を有するアルキル基である、コーティング組成物。
(18)
Zが−(CF2)m−CF3であり、ここでmが0〜30である、上記項13に記載のコーティング。
(19)
mが7である、上記項18に記載のコーティング組成物。
(20)
上記項14に記載のコーティング組成物であって、
ここで、Zが−(CH2)n3−(Si(CH3)2−O)m1−Si(CH3)3であり、n3が0〜17であり、m1が1〜50である、コーティング組成物。
(21)
n3が0〜4であり、m1が1〜10である、上記項20に記載のコーティング組成物。
(22)
前記改変した粒子の表面張力が50dyne/cm以下である、上記項1に記載のコーティング組成物。
(23)
前記改変した粒子の表面張力が40dyne/cm以下である、上記項22に記載のコーティング組成物。
(24)
前記バルク領域に比べ高濃度の粒子が前記表面領域に存在する、上記項1に記載のコーティング組成物。
(25)
前記粒子が前記表面領域と前記バルク領域との間に均一に分配されている、上記項1に記載のコーティング組成物。
(26)
前記無機粒子が、シリカ、アルミナ、ケイ酸アルミナアルカリ、ホウケイ酸ガラス、窒化物、酸化物、石英、霞石閃長岩、ジルコン、buddeluyiteおよびユージアル石(eudialyte)から選択される、上記項1に記載のコーティング組成物。
(27)
前記シリカが、結晶性シリカ、無定形シリカ、溶融シリカ、沈殿シリカまたはそれらの混合物である、上記項26に記載のコーティング組成物。
(28)
前記粒子が、2.0nmと500nmとの間の平均粒子サイズを有するナノ粒子である、上記項1に記載のコーティング組成物。
(29)
前記平均粒子サイズが5nmと200nmとの間の範囲である、上記項28に記載のコーティング組成物。
(30)
前記粒子が、0.5ミクロンと50ミクロンとの間の平均粒子サイズを有する微粒子である、上記項1に記載のコーティング組成物。
(31)
前記平均粒子サイズが、0.5ミクロンと10ミクロンとの間の範囲である、上記項30に記載のコーティング組成物。
(32)
前記粒子の重量%が、前記組成物の総重量を基準にして20重量%未満である、上記項1に記載のコーティング組成物。
(33)
前記重量%が0.01と10との間である、上記項32に記載のコーティング組成物。
(34)
前記重量%が0.01と8との間である、上記項33に記載のコーティング組成物。
(35)
前記Z部分が官能基を有しない、上記項11に記載のコーティング組成物。
(36)
上記項1に記載のコーティングでコートした基板。
(37)
前記基板が金属製である、上記項36に記載の基板。
(38)
前記基板がポリマー性である、上記項36に記載の基板。
(39)
1層以上の追加の層が、前記基板と前記コーティングとの間に配置されている、上記項36に記載の基板。
(40)
コートした基板の引っ掻き耐性および/または傷耐性を改善するための方法であって、該方法が、前記基板の少なくとも一部に、上記項1に記載のコーティング組成物を塗布する工程を包含する、方法。
(41)
少なくとも1層の介在層が前記コーティングの塗布の前に前記基板に塗布される、上記項40に記載の方法。
(42)
上記項1に記載のコーティング組成物であって、ここで、前記コーティングが、硬化され、傷および/または引っ掻き試験に供した場合に、粒子が存在しない場合と比較して大きい20°光沢保持を有する、コーティング組成物。
(43)
前記傷および/または引っ掻き試験後の20°光沢保持が20%以上である、上記項42に記載のコーティング組成物。
(44)
前記傷および/または引っ掻き試験後の20°光沢保持が50%以上である、上記項42に記載のコーティング組成物。
(45)
前記傷および/または引っ掻き試験後の20°光沢保持が70%以上である、上記項42に記載のコーティング組成物。
(46)
コーティング組成物であって、以下:
a)フィルム形成樹脂;および
b)該樹脂内に分散された複数の粒子であって、ここで該粒子は該フィルム形成樹脂の表面張力を低下させるように改変されている、複数の粒子、
を含む、コーティング組成物。
(47)
硬化したコーティングの表面張力を低下させる方法であって、該方法は、硬化していない液体コーティング組成物に、粒子を添加しない場合に該硬化したコーティングが有するよりも低い表面張力を有する粒子を加える工程、を包含する、方法。
(48)
上記項1に記載の第1のコーティングおよび上記項1に記載の第2のコーティングでコートした基板であって、ここで該第1および第2のコーティングが異なる、基板。
(49)
前記硬化したコーティングが70°Fの温度で少なくとも6の可撓性を有する、上記項43に記載のコーティング組成物。
(50)
前記硬化したコーティングが70°Fの温度で少なくとも8の可撓性を有する、上記項49に記載のコーティング組成物。
(51)
前記硬化したコーティングが70°Fの温度で少なくとも6の可撓性を有する、上記項44に記載のコーティング組成物。
(52)
前記硬化したコーティングが少なくとも8の可撓性を有する、上記項51に記載のコーティング組成物。
(53)
前記硬化したコーティングが70°Fの温度で少なくとも6の可撓性を有する、上記項45に記載のコーティング組成物。
(54)
前記硬化したコーティングが少なくとも8の可撓性を有する、上記項53に記載のコーティング組成物。
(55)
傷および/または引っ掻き試験後の38%以上の光沢保持および70°Fの温度における6以上の可撓性を有する、硬化したコーティング。
(56)
傷および/または引っ掻き試験後の55%以上の光沢保持および8以上の可撓性を有する、上記項55に記載の硬化したコーティング。
(57)
傷および/または引っ掻き試験後の75%以上の光沢保持および8以上の可撓性を有する、上記項55に記載の硬化したコーティング。
(58)
前記コーティングが1K系である、上記項1に記載の液体コーティング組成物。
(59)
前記コーティングが2K系である、上記項1に記載の液体コーティング組成物。
(60)
前記樹脂パックが、アミノプラストをさらに含む、上記項59に記載の液体コーティング組成物。
(61)
前記アミノプラストがメラミンである、上記項60に記載の液体コーティング組成物。
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- 本願明細書に記載のコーティング。
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