JP2010171171A - 電気化学素子用電極、および電気化学素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】集電体と、電極活物質及び結着剤を含有する活物質層とを有する電気化学素子用電極であって、前記集電体の少なくとも一方の面に前記活物質層が形成され、かつ前記集電体と前記活物質層との間に制酸材を含有する制酸材層を有することを特徴とする電気化学素子用電極。また、本発明の電気化学素子用電極は、集電体上に制酸材を含有する制酸材層を形成する工程、並びに、前記制酸材層上に電極活物質及び結着剤を含有する活物質層を形成する工程を経て製造される。
【選択図】なし
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(1)集電体と、電極活物質及び結着剤を含有する活物質層とを有する電気化学素子用電極であって、前記集電体の少なくとも一方の面に前記活物質層が形成され、かつ前記集電体と前記活物質層との間に制酸材を含有する制酸材層を有することを特徴とする電気化学素子用電極。
本発明の電極に使用する活物質層は、電極活物質および結着剤を含有する。
本発明に用いる制酸材層は、制酸材を必須成分として含有する。
金属炭酸塩の具体的例としては、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、等が挙げられる。
金属有機酸塩の具体的例としては、カルボン酸ナトリウム、カルボン酸カリウム、スルホン酸ナトリウム、スルホン酸カリウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム等が挙げられる。
ケイ酸塩の具体例としてはケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、二酸化ケイ素等が挙げられる。
アルカリ性水酸化物の具体例としては水酸化マグネシウム等が挙げられる。
これらの制酸材の中でも、電極中に残留する水分量を少なくできる点で、水に対する溶解度の低い、または水和物を形成しないもしくは水和物を形成しても電極の乾燥温度以下で脱水できるものが好ましい。具体的には、水に対する溶解度の低い制酸材としては、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、二酸化ケイ素が挙げられ、水和物を形成しないもしくは水和物を形成しても電極の乾燥温度以下で脱水できるものとしては、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウムが挙げられる。
また制酸材の体積平均粒子径はとくに規定はされないが、集電体腐食の高い抑制効果を得られるので、100μm以下が好ましく、より好ましくは10μm以下である。
本発明に用いる集電体の材料は、例えば、金属、炭素、導電性高分子などを用いることができ、好適には金属が用いられる。集電体用金属としては、通常、アルミニウム、白金、ニッケル、タンタル、チタン、ステンレス鋼、銅、その他の合金等が使用される。これらの中で導電性、耐電圧性の面から銅、アルミニウムまたはアルミニウム合金を使用するのが好ましい。
本発明の電気化学素子用電極の製造方法は、集電体上に制酸材を含有する制酸材層を形成する工程、並びに、前記制酸材層上に電極活物質及び結着剤を含有する活物質層を形成する工程を含む。
制酸材層は、湿式成形または乾式成形により集電体上に形成することができる。
湿式成形は、具体的には、必須成分である制酸材と、導電性材料や結着剤などの任意成分とを、水または有機溶剤に分散または溶解させてスラリー状の制酸材層形成用組成物を作製し、作製したスラリー状の制酸材層形成用組成物を集電体上に塗布し、乾燥して集電体上に制酸材層を形成する方法である。
乾式成形は、前記の湿式成形に対する概念であり、必須成分である制酸材と、上記任意成分とを含む混合物を得る工程と、得られた混合物をシート状の制酸材層に成形する工程とを含む。具体的には、押出し成形法、ロール圧延法、粉体成形法、加圧成形法などが挙げられる。
活物質層は、湿式成形または乾式成形により制酸材層上に形成することができる。
湿式成形は、具体的には、必須成分である電極活物質及び結着剤と、導電助剤やセルロース誘導体などの任意成分とを、水または有機溶剤に分散または溶解させてスラリー状の活物質層形成用組成物を作製し、作製したスラリー状の活物質層形成用組成物を制酸材層上に塗布し、乾燥して制酸材層上に活物質層を形成する方法である。
乾式成形は、前記の湿式成形に対する概念であり、必須成分である電極活物質及び結着剤と、上記任意成分とを含む混合物を得る工程と、得られた混合物をシート状の活物質層に成形する工程とを含む。具体的には、押出し成形法、ロール圧延法、粉体成形法、加圧成形法などが挙げられる。
本発明の電気化学素子は、上記本発明の電気化学素子用電極を有するものである。電気化学素子は、本発明の電極と、電解液と、セパレータなどの部品を用いて、常法に従って製造することができる。具体的には、例えば、電極を適切な大きさに切断し、次いでセパレータを介して電極を重ね合わせ、これを巻く、折る、積層するなどした後に容器に入れ、容器に電解液を注入して封口して製造できる。
(1) イミダゾリウム
1,3−ジメチルイミダゾリウム、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム、1,3−ジエチルイミダゾリウム、1,2,3−トリメチルイミダゾリウム、1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリウム、1,3,4−トリメチル−エチルイミダゾリウム、1,3−ジメチル−2,4−ジエチルイミダゾリウム、1,2−ジメチル−3,4−ジエチルイミダゾリウム、1−メチル−2,3,4−トリエチルメチルイミダゾリウム、1,2,3,4−テトラエチルイミダゾリウム、1,3−ジメチル−2−エチルイミダゾリウム、1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリウム、1,2,3−トリエチルイミダゾリウム等
(2)第四級アンモニウム
テトラメチルアンモニウム、エチルトリメチルアンモニウム、ジエチルジメチルアンモニウム、トリエチルメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、トリメチルプロピルアンモニウム等のテトラアルキルアンモニウム等
(3)第四級ホスホニウム
テトラメチルホスホニウム、テトラエチルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム、メチルトリエチルホスホニウム、メチルトリブチルホスホニウム、ジメチルジエチルホスホニウム等
(4)リチウム
本発明の電気化学素子用電極は、前記有機系電解液を使用する電気化学素子に好適であり、さらに、電解液が電解質アニオンとしてフッ素を含有している電気化学素子により好適である。
(制酸材層、及び活物質層厚さの測定)
制酸材層の厚さは制酸材層を形成した後に、活物質層の厚さは集電体の両面に活物質層を形成した後に、それぞれ渦電流式変位センサ(センサヘッド部EX−110V、アンプユニット部EX−V02:キーエンス社製)を用いて測定した。長手方向には10cm間隔、幅方向には2cm間隔で厚さを測定し、それらの平均値を制酸材層、及び活物質層の厚さとした。
制酸材層もしくは活物質層の厚さと密度から、単位面積当たりの制酸材層もしくは活物質層の重量を算出し、その値と制酸材層形成組成物もしくは電極活物質スラリー中の固形分に対する制酸材の比率から算出した。
得られた電気二重層キャパシタについて、1.5Aの定電流で充電を開始し、2.7Vの充電電圧に達したらその電圧を保って定電圧充電とし、20分間定電圧充電を行った時点で充電を完了した。次いで、充電終了直後に定電流1.5Aで0Vに達するまで放電するという操作を1サイクルとし、コンディショニングとして5サイクル充放電を行い、その後1000サイクルの充放電を行った。コンディショニング後の最初のサイクルでのセル特性を初期特性、1000サイクル後のセル特性を1000サイクル後特性とした。セル特性としてはセルの容量と内部抵抗で評価を行った。
抵抗変化率は、(1000サイクル後の内部抵抗値−初期の内部抵抗値)/(初期の内部抵抗値)×100で算出した。
また、容量変化率は、(1000サイクル後のセル容量−初期のセル容量)/(初期のセル容量)×100で算出した。
得られたリチウムイオンキャパシタについて、1.5Aの定電流で充電を開始し、3.8Vの充電電圧に達したらその電圧を保って定電圧充電とし、20分間定電圧充電を行った時点で充電を完了した。次いで、充電終了直後に定電流1.5Aで2.1Vに達するまで放電するという操作を1サイクルとし、コンディショニングとして5サイクル充放電を行い、その後1000サイクルの充放電を行った。コンディショニング後の最初のサイクルでのセル特性を初期特性、1000サイクル後のセル特性を1000サイクル後特性とした。セル特性としてはセルの容量と内部抵抗で評価を行った。
抵抗変化率は、(1000サイクル後の内部抵抗値−初期の内部抵抗値)/(初期の内部抵抗値)×100で算出した。
また、容量変化率は、(1000サイクル後のセル容量−初期のセル容量)/(初期のセル容量)×100で算出した。
(制酸材層付き集電体の作製)
導電性材料として体積平均粒子径が4.2μmの黒鉛(SLP−10;ティムカル社製)75部及び体積平均粒子径が0.4μmのカーボンブラック(Super−P;ティムカル社製)25部、制酸材として炭酸カルシウム(CaCO3)8部、分散剤としてカルボキシメチルセルロースアンモニウムの4.0%水溶液(DN−10L;ダイセル化学工業社製)を固形分相当で4部、結着剤として数平均粒子径が0.25μmのジエン系重合体の40%水分散体を固形分相当で8部及びイオン交換水を全固形分濃度が30%となるように混合し、スラリー状制酸材層形成用組成物を調製した。ジエン系重合体としては、スチレン65重量%、ブタジエン30重量%、イタコン酸5重量%を乳化重合して得られる、Tgが−35℃の共重合体を用いた。
エーテル化度が0.6で1%水溶液の粘度が30mPa・sであるカルボキシメチルセルロースアンモニウム塩3.3部をイオン交換水213.2部に溶解し、導電性付与剤として体積平均粒径0.035μmのアセチレンブラック(デンカブラック粉状:電気化学工業社製)50部を添加し、プラネタリーミキサーを用いて混合分散して固形分濃度20%の導電性付与剤分散液を得た。
作製した電極用シートを、制酸材層と活物質層が形成されていない未塗工部を縦2cm×横2cmを残し、制酸材層と活物質層が形成されている部分を縦5cm×横5cmになるように切り抜いた。測定用電極は、正極用として10枚、負極として11枚を用意し、それぞれを1組とし、これらに縦7cm×横1cm×厚み0.02cmのアルミからなる端子用タブ材を未塗工部に超音波溶接して測定用電極を作製した。測定用電極は200℃で20時間、真空乾燥した。セパレータとして厚さ35μmのセルロース不織布を用いて、正極と負極がセパレーターを介して対向し、かつ正極と負極のタブ材溶接部がそれぞれ反対側になるよう配置し、正極、負極の対向面が20層になるように、また積層した電極の最外部の電極が負極となるように積層し積層体を得た。
実施例1において、炭酸カルシウム量を0.5部としたこと以外は実施例1と同様にして電気二重層キャパシタ用電極及び電気二重層キャパシタを作製した。得られた電気二重層キャパシタの電気特性を評価した結果を表1に示す。
実施例1において、炭酸カルシウム量を1.2部としたこと以外は実施例1と同様にして電気二重層キャパシタ用電極及び電気二重層キャパシタを作製した。得られた電気二重層キャパシタの電気特性を評価した結果を表1に示す。
実施例1において、炭酸カルシウム量を20部としたこと以外は実施例1と同様にして電気二重層キャパシタ用電極及び電気二重層キャパシタを作製した。得られた電気二重層キャパシタの電気特性を評価した結果を表1に示す。
実施例1において、炭酸カルシウム量を30部としたこと以外は実施例1と同様にして電気二重層キャパシタ用電極及び電気二重層キャパシタを作製した。得られた電気二重層キャパシタの電気特性を評価した結果を表1に示す。
実施例1において、制酸材として、炭酸カルシウムをケイ酸ナトリウム(Na2SiO3)に替えたこと以外は実施例1と同様にして電気二重層キャパシタ用電極及び電気二重層キャパシタを作製した。得られた電気二重層キャパシタの電気特性を評価した結果を表1に示す。
実施例1において、制酸材層を形成させていない集電体上に電気二重層キャパシタ用電極スラリーを塗工したこと以外は実施例1と同様に電気二重層キャパシタ用電極及び電気二重層キャパシタを得た。得られた電気二重層キャパシタの電気特性を評価した結果を表1に示す。
実施例1において、実施例1のスラリー状の活物質層形成用組成物に、炭酸カルシウムを0.6部添加し、これを、制酸材層を形成しない集電体上に塗工したこと以外は実施例1と同様に電気二重層キャパシタ用電極及び電気二重層キャパシタを得た。得られた電気二重層キャパシタの電気特性を評価した結果を表1に示す。
実施例1において、実施例1のスラリー状の活物質層形成用組成物に、炭酸カルシウムを3部添加し、これを、制酸材層を形成しない集電体上に塗工したこと以外は実施例1と同様に電気二重層キャパシタ用電極及び電気二重層キャパシタを得た。得られた電気二重層キャパシタの電気特性を評価した結果を表1に示す。
(制酸材層付き集電体の作製)
導電性材料として体積平均粒子径が4.2μmの黒鉛(SLP−10;ティムカル社製)75部及び体積平均粒子径が0.4μmのカーボンブラック(Super−P;ティムカル社製)25部、制酸材として炭酸カルシウム8部、分散剤としてカルボキシメチルセルロースアンモニウムの4.0%水溶液(DN−10L;ダイセル化学工業社製)を固形分相当で4部、結着剤として数平均粒子径が0.25μmのジエン系重合体の40%水分散体を固形分相当で8部及びイオン交換水を全固形分濃度が30%となるように混合し、スラリー状の制酸材層形成用組成物を調製した。ジエン系重合体としては、スチレン65重量%、ブタジエン30重量%、イタコン酸5重量%を乳化重合して得られる、Tgが−35℃の共重合体を用いた。
エーテル化度が0.6で1%水溶液の粘度が30mPa・sであるカルボキシメチルセルロースアンモニウム塩3.3部をイオン交換水213.2部に溶解し、導電性付与剤として体積平均粒径0.035μmのアセチレンブラック(デンカブラック粉状:電気化学工業社製)50部を添加し、プラネタリーミキサーを用いて混合分散して固形分濃度20%の導電性付与剤分散液を得た。
厚さ0.5mmのフェノール樹脂成形板をシリコニット電気炉中に入れ、窒
素雰囲気下で500℃まで50℃/時間の速度で、更に10℃/時間の速度で
660℃まで昇温し、熱処理し、ポリアセンを合成した。かくして得られたポ
リアセン板をディスクミルで粉砕し、篩にかけて平均粒子径5μmのポリアセン粉体を得た。このポリアセン粉体のH/C比は0.21であった。得られたポリアセン粉体100部、制酸材として炭酸カルシウム3部、アクリレート系重合体の固形分濃度40%の水分散液7.5部およびエーテル化度が0.6で1%水溶液の粘度が900mPa・sであるカルボキシメチルセルロースアンモニウム塩1部に適当量の水を加え、プラネタリーミキサーを用いて混合分散し、粘度が5,000〜20,000mPa・sの間に入るスラリー状の負極活物質層形成用組成物を得た。なお、アクリレート系重合体としては、アクリル酸2−エチルヘキシル76部、アクリロニトリル20部およびイタコン酸4部を乳化重合して得られる、Tgが−20℃の共重合体を用いた。
作製した電極用シートを、制酸材層と活物質層が形成されていない未塗工部を縦2cm×横2cmを残し、制酸材層と活物質層が形成されている部分を縦5cm×横5cmになるように切り抜いた。測定用電極は、正極10枚、負極11枚を用意し、それぞれを1組とし、これらに縦7cm×横1cm×厚み0.02cmのアルミからなる端子用タブ材を未塗工部に超音波溶接して測定用電極を作製した。セパレータとして厚さ35μmのセルロース/レーヨン混合不織布を用いて、正極集電体、負極集電体の端子溶接部がそれぞれ反対側になるよう配置し、正極、負極の対向面が20層になるように、また積層した電極の最外部の電極が負極となるように積層した。最上部と最下部はセパレータを配置させて4辺をテープ留めし、正極集電体の端子溶接部(10枚)、負極集電体の端子溶接部(11枚)をそれぞれ超音波溶接した。
実施例7において、制酸材層を形成させていない正極用集電体の上にスラリー状の正極活物質層形成用組成物を、制酸材層を形成しない負極用集電体の上にスラリー状の負極活物質層形成用組成物を、それぞれ塗工したこと以外は実施例7と同様にリチウムイオンキャパシタ用電極及びリチウムイオンキャパシタを得た。得られたリチウムイオンキャパシタの電気特性を評価した結果を表2に示す。
Claims (8)
- 集電体と、電極活物質及び結着剤を含有する活物質層とを有する電気化学素子用電極であって、
前記集電体の少なくとも一方の面に前記活物質層が形成され、かつ前記集電体と前記活物質層との間に制酸材を含有する制酸材層を有することを特徴とする電気化学素子用電極。 - 前記制酸材が、金属炭酸塩、金属有機酸塩、ケイ酸塩、及びアルカリ性水酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載の電気化学素子用電極。
- 前記制酸材層が、さらに導電性材料及び結着剤を含有するものである請求項1または2に記載の電気化学素子用電極。
- 前記制酸材層中の制酸材の含有量が、0.1〜90重量%である請求項1〜3のいずれかに記載の電気化学素子用電極。
- 前記電気化学素子に用いる電解液が、有機系電解液である請求項1〜4のいずれかに記載の電気化学素子用電極。
- 前記電解液が、電解質アニオンとしてフッ素を含有しているものである請求項1〜5のいずれかに記載の電気化学素子用電極。
- 集電体上に制酸材を含有する制酸材層を形成する工程、並びに、前記制酸材層上に電極活物質及び結着剤を含有する活物質層を形成する工程を含む請求項1〜6のいずれかに記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の電気化学素子用電極を有する電気化学素子。
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