JP2010161111A - 導電率測定方法および導電率測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】コストを低減して化合物半導体結晶の導電率を測定する、導電率測定方法および導電率測定装置を提供する。
【解決手段】円柱形状の化合物半導体結晶１０を準備する工程と、マイクロ波を用いて化合物半導体結晶１０の導電率を測定する工程とを備えている。化合物半導体結晶１０は、５０ｍｍ以上２００ｍｍ以下の直径を有し、５０ｍｍ以上５００ｍｍ以下の厚みを有することが好ましい。化合物半導体結晶１０は、側面に平坦面１１を有することが好ましい。
【選択図】図１

Description

本発明は、導電率測定方法および導電率測定装置に関し、特にマイクロ波を用いて非接触かつ非破壊で化合物半導体結晶の導電率を測定するための導電率測定方法および導電率測定装置に関する。

従来の化合物半導体結晶の導電率の測定には、測定対象の結晶から０．２ｍｍ〜１ｍｍ程度のウエハ状の測定用検査サンプルを採取する方法が用いられている。採取したウエハ状のサンプルを用いて、４端子法、ホール測定法、渦電流法、マイクロ波などを用いた測定法により導電率を測定している。

このような導電率の測定において、非接触かつ非破壊で測定する場合には、マイクロ波が用いられている。マイクロ波を用いた測定法および測定装置は、たとえば国際公開第２００５／０４５４５０号パンフレット（特許文献１）に記載の非接触導電率測定装置、特許第３８０９５０９号公報（特許文献２）に記載のマイクロ波を用いた非破壊評価装置、特許第３７９９５２４号公報（特許文献３）に記載のマイクロ波非破壊評価装置、特開２００４-１７７２７４号公報（特許文献４）に記載の非接触導電率測定システムなどが挙げられる。この特許文献１〜４では、測定用対象物は、ウエハ状であることが開示されている。

国際公開第２００５／０４５４５０号パンフレット 特許第３８０９５０９号公報 特許第３７９９５２４号公報 特開２００４-１７７２７４号公報

しかしながら、上記特許文献１〜４の方法および装置では、測定対象物がウエハ状であったので、化合物半導体結晶の導電率を測定するためには、円柱状の結晶よりウエハ状の測定用検査サンプルを採取する必要があった。サンプルを採取した分が結晶のロスとなるので、結晶のロスが大きくなり、コスト低減の障害となっていた。

また、上記特許文献１〜４において、所望の導電率に適合する結晶の部分を選別する際には、結晶の長手方向の間で適宜分割し、種々の位置からウエハ状のサンプルを複数枚採取する必要があった。このため、同様に結晶のロスが大きくなり、コスト低減の障害となっていた。

それゆえ本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、コストを低減して化合物半導体結晶の導電率を測定する、導電率測定方法および導電率測定装置を提供することである。

本発明者が化合物半導体結晶のコストを低減するために鋭意研究した結果、結晶の導電率を測定する従来の方法では、ウエハ状のサンプルを用いて測定することを前提として考えていたことに起因することを見い出した。

そこで、本発明の導電率測定方法は、円柱形状の化合物半導体結晶を準備する工程と、マイクロ波を用いて化合物半導体結晶の導電率を測定する工程とを備えている。

本発明の導電率測定方法によれば、長手方向に導電率が変化する結晶の長手方向の導電率を測定することができる。このため、円柱形状の化合物半導体結晶から導電率を測定するためのサンプルを採取しなくてもよい、あるいは採取するサンプル量を低減できるので、結晶のロスを低減できる。したがって、コストを低減することができる。

上記導電率測定方法において好ましくは、準備する工程では、５０ｍｍ以上２００ｍｍ以下の直径を有し、５０ｍｍ以上５００ｍｍ以下の厚みを有する化合物半導体結晶を準備する。本発明では、このような種々の円柱形状の化合物半導体結晶の導電率を測定することができる。

上記導電率測定方法において好ましくは、準備する工程では、側面に平坦な面を有する化合物半導体結晶を準備する。

この平坦な面にマイクロ波を照射することにより、この面からの反射波を精度を向上して受信できるので、導電率の測定精度を向上することができる。

上記導電率測定方法において好ましくは、平坦な面は、５ｍｍ以上の幅を有する。これにより、導電率の測定精度をより向上することができる。

上記導電率測定方法において好ましくは、準備する工程では、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶、またはＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶を準備する。これにより、半導体デバイスの材料として有用な結晶の導電率の測定ができる。

上記導電率測定方法において好ましくは、測定する工程では、１×１０^-6Ｓ／ｍ以上１×１０⁵Ｓ／ｍ以下の範囲の導電率を測定する。

これにより、測定精度を向上できるとともに、半導体デバイスの材料として有用な結晶の導電率の測定ができる。

上記導電率測定方法において好ましくは、測定する工程では、７５ＧＨｚ以上１１０ＧＨｚ以下の周波数のマイクロ波を用いて測定する。これにより、精度を向上して導電率を測定することができる。

本発明の導電率測定装置は、導電率測定方法に用いる導電率測定装置であって、保持部と、センサと、測定部とを備えている。保持部は、化合物半導体結晶を保持する。センサは、化合物半導体結晶にマイクロ波を照射し、化合物半導体結晶からの反射波を受信する。測定部は、反射波に基づき、電圧に変換することで導電率を測定する。保持部はセンサに対して、あるいはセンサは保持部に対して、相対的に移動可能である。

本発明の導電率測定装置によれば、保持部はセンサに対して相対的に移動する、あるいはセンサは保持部に対して相対的に移動するので、結晶の長手方向にマイクロ波をスポット状にスキャンさせながら照射することができる。このため、長手方向に変化する導電率を各位置で非接触で測定することができる。したがって、円柱形状の化合物半導体結晶から導電率を測定するためのサンプルを採取しなくてもよい、あるいは採取するサンプル量を低減できる。よって、結晶のロスを低減でき、コストを低減することができる。

以上説明したように、本発明の導電率測定方法および導電率測定装置によれば、化合物半導体結晶のロスを低減できるので、コストを低減することができる。

本発明の実施の形態における導電率測定装置を示す模式図である。 本発明の実施の形態における導電率測定装置を示す模式図である。 本発明の実施の形態における導電率測定方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態における化合物半導体結晶を概略的に示し、（Ａ）は斜視図であり、（Ｂ）は上面図である。 実施例において本発明の測定とホール測定との関係を示す図である。 実施例において化合物半導体結晶の位置と、本発明の測定およびホール測定による導電率との関係を示す図である。

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。

図１および図２を参照して、本発明の一実施の形態における導電率測定装置１００について説明する。本実施の形態における導電率測定装置１００は、センサ１０３と、測定部１１０と、保持部１２０とを備えている。センサ１０３は、拡散部１０３ａと反射部１０３ｂとを含んでいる。測定部１１０は、発振器１０１と、分配部１０２と、減衰器１０４と、調整部１０５と、検出器１０６とを含んでいる。

発振器１０１は、マイクロ波を発振する。分配部１０２は、発振器１０１から発振されたマイクロ波を測定波とリファレンス波とに分割する。また、分配部１０２は、分割した測定波が化合物半導体結晶１０で反射されてなる反射波と、減衰器１０４および調整部１０５を経たリファレンス波とを合成する。さらに、分配部１０２は、合成波を検出器１０６に送る。分配部１０２は、たとえばマジック−Ｔと呼ばれる分配用のＴカップを用いることができる。

センサ１０３は、導波路１１１を介して測定部１１０と接続されている。センサ１０３は、たとえばマイクロ波集束センサである。センサ１０３は、保持部１２０に保持された化合物半導体結晶１０に測定波を照射する。またセンサ１０３は、保持部１２０に保持された化合物半導体結晶１０から反射された反射波を受信する。

センサ１０３を構成する拡散部１０３ａは、導波路１１１に接続され、導波路１１１を通ったマイクロ光を拡散する。センサ１０３を構成する反射部１０３ｂは、拡散された光を微小領域に集束する。反射部１０３ｂは、たとえば楕円体面の１／４である反射ミラーなどを用いることができる。

減衰器１０４は、分配部１０２で分割されたリファレンス波を減衰する。調整部１０５は、減衰されたリファレンス波の波長を調整する。

検出器１０６は、反射波を含む合成波に基づき、電圧に変換することで導電率を測定する。検出器１０６は、送信した測定波と受信した反射波との振幅比を測定する測定手段と、測定した振幅比から導電率を求める導電率計算手段とを含んでいてもよい。

保持部１２０は、円柱形状の化合物半導体結晶１０を保持し、センサ１０３に対して相対的に移動可能である。保持部１２０は、たとえばｘ−ｙ−ｚステージなどを用いることができる。

なお、本実施の形態では、保持部１２０がセンサ１０３に対して相対的に移動可能であるが、センサ１０３が保持部１２０に対して相対的に移動可能であってもよい。センサ１０３が保持部１２０に対して相対的に移動可能な状態は、たとえばセンサ１０３をｘ−ｙ−ｚステージなどの上に載置することにより実現できる。

続いて、本実施の形態における導電率測定方法について説明する。本実施の形態における導電率測定方法は、上述した導電率測定装置１００を用いて行なう。

まず、図３、図４（Ａ）および（Ｂ）に示すように、円柱形状の化合物半導体結晶１０を準備する（ステップＳ１）。化合物半導体結晶１０は、５０ｍｍ以上２００ｍｍ以下の直径Ｒを有し、５０ｍｍ以上５００ｍｍ以下の厚みＴを有することが好ましい。この形状の化合物半導体結晶１０は、容易に製造することができる。

また、化合物半導体結晶１０は、側面に平坦面１１（本実施の形態では図４（Ａ）における斜線が施された面）を有することが好ましい。平坦面１１は、５ｍｍ以上の幅Ｗを有していることが好ましい。このような平坦面１１は、たとえばオリエンテーションフラットなどである。この場合には、平坦面１１を形成するための加工工程を省略できる。また、化合物半導体結晶１０が特定方向の結晶面に沿って割れるへき開性を有している場合には、へき開することにより、平坦面１１を形成してもよい。

また、化合物半導体結晶１０は、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶、またはＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶であることが好ましい。このような結晶として、たとえばＡｌ_xＩｎ_yＧａ_(1-x-y)Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）、ＧａＡｓ（ガリウム砒素）、ＺｎＳｅ（セレン化亜鉛）などが挙げられる。この場合、半導体デバイスに用いられる有用な結晶の導電率を測定することができる。また、このような結晶は、へき開性を有しているので、平坦面１１を容易に形成することができる。

次に、マイクロ波を用いて化合物半導体結晶１０の導電率を測定する（ステップＳ２）。このステップＳ２では、たとえば以下の工程が行なわれる。

具体的には、まず、ステップＳ１で準備した化合物半導体結晶１０を保持部１２０に保持する。その後、発振器１０１からマイクロ波を発振する。このマイクロ波を分配部１０２で、測定波とリファレンス波とに分割する。分割された測定波を、センサ１０３を経て、化合物半導体結晶１０に照射する。化合物半導体結晶１０から反射される反射波をセンサ１０３で受信する。化合物半導体結晶１０が平坦面１１を有している場合には、平坦面１１に測定波を照射する。この場合、センサ１０３で受信する反射波の精度を向上できる。

一方、分配部１０２で分割されたリファレンス波は、減衰器１０４および調整部１０５を経て再度分配部１０２に戻る。

そして、分配部１０２で、化合物半導体結晶１０からの反射波とリファレンス波とを合成する。合成されたマイクロ波を検出器１０６により、電圧に変換する。

得られた電圧Ｖは反射波の振幅の２乗に比例しており、かつ、反射波の振幅は反射係数Γに比例するため、出力電圧Ｖは反射係数Γの２乗に比例する。反射係数Γは導電率σの関数であるため、化合物半導体結晶１０の導電率を求めることができる。

ステップＳ２では、１×１０^-6Ｓ／ｍ以上１×１０⁵Ｓ／ｍ以下の範囲の導電率を測定することが好ましい。これにより、測定精度を向上できるとともに、半導体デバイスの材料として有用な化合物半導体結晶１０の導電率の測定ができる。

またステップＳ２では、測定する工程では、７５ＧＨｚ以上１１０ＧＨｚ以下の周波数のマイクロ波を用いて測定することが好ましい。７５ＧＨｚ以上の場合、空間分解能を向上することができる。１１０ＧＨｚ以下にすると、測定感度の低下を抑制できる。つまり、この範囲の周波数を用いると、所定の測定感度と空間分解能とが得られる。さらに、この範囲の周波数を用いると、化合物半導体結晶１０の厚みＴによらずに、測定精度を向上できる。また、この範囲の周波数を用いると、測定する導電率が周波数に依存することを防止できる。

このステップＳ２ではマイクロ波を用いているので、化合物半導体結晶１０の測定面の垂直方向の厚みＴを測定せずに導電率を測定することができる。このため、測定対象物である化合物半導体結晶１０がウエハ状である必要がなく、化合物半導体結晶１０の側面からの測定が可能となる。したがって、本実施の形態では、保持部１２０を化合物半導体結晶１０の長手方向に移動しながら行なう。

化合物半導体結晶１０の長手方向に移動しながら導電率の測定を行なうためには、たとえばｘ−ｙ−ｚステージである保持部１２０により化合物半導体結晶１０をセンサ１０３に対して相対的に移動する。つまり、化合物半導体結晶１０の長手方向に変化する導電率をセンサ１０３の照射位置を移動させることにより連続的に測定することができる。このため、化合物半導体結晶１０の長手方向の位置と、この位置での導電率との測定データを得ることができる。

なお、化合物半導体結晶１０の長手方向に移動しながら導電率の測定を行なうために、たとえばセンサ１０３をｘ−ｙ−ｚステージに載置して、センサ１０３を化合物半導体結晶１０に対して相対的に移動してもよい。

以上より、本実施の形態によれば、化合物半導体結晶１０の長手方向の任意の位置の導電率を非接触かつ非破壊で測定することができる。このため、化合物半導体結晶１０の導電率をサンプルを採取することなく、あるいは従来よりも採取するサンプルの量を低減して測定することができる。

したがって、化合物半導体結晶１０において所望の導電率を有する位置を特定できる。これにより、化合物半導体結晶１０のロスを低減して、所望の導電率を有する部分を選別して切り出すことができる。このため、所望の導電率を有する部分を選別するために、所望の導電率の範囲外の位置で化合物半導体結晶１０からサンプルを採取し、所望の導電率の位置のサンプルを採取するまで別の位置でサンプルを採取しなければいけなかった従来の測定方法と比べて、化合物半導体結晶１０のロスを低減できる。よって、本実施の形態の導電率測定方法および導電率測定装置１００によれば、コストを低減することができる。

本実施例では、マイクロ波を用いて化合物半導体結晶の導電率を測定する精度について調べた。

具体的には、まず、化合物半導体結晶１０として、Ｓｉ（シリコン）ドープＧａＡｓを３つ準備した（ステップＳ１）。この化合物半導体結晶１０は、図４（Ａ）および（Ｂ）に示す形状であり、７８ｍｍの直径Ｒを有し、８０ｍｍの厚みＴを有し、かつ長手方向に延びる幅Ｗが１０ｍｍの平坦面１１を有していた。

次に、マイクロ波を用いて準備した化合物半導体結晶１０の導電率を測定した（ステップＳ２）。本実施例では、３つの化合物半導体結晶１０について、両端およびその間の２箇所、つまり合計４箇所について導電率を測定した。

このステップＳ２では、実施の形態で説明した図１および図２に示す導電率測定装置１００を用いた。この導電率を測定するステップＳ２において、以下の条件とした。センサ１０３から照射したマイクロ波（測定波）の周波数は、９６ＧＨｚとした。センサ１０３と化合物半導体結晶１０の平坦面１１との距離は、３５±１ｍｍとした。マイクロ波の出力（反射波とリファレンス波の合成波の出力）は、１０ｄＢｍとした。

続いて、ステップＳ１で準備した化合物半導体結晶１０から、上述のマイクロ波を用いて測定した位置と同じ位置、つまり両端およびその間の２箇所、つまり合計４箇所の位置において、ウエハ状の測定用検査サンプルをそれぞれ採取した。このサンプルは、７８ｍｍの直径を有し、０．２ｍｍ〜１ｍｍの円形状の薄板とした。この１２個のサンプルについて、ホール測定によりそれぞれ導電率を測定した。

図５の縦軸は、本発明のマイクロ波を用いた非破壊で測定した導電率（単位Ｓ／ｍ）を示し、横軸は、破壊によるホール測定で測定した導電率（単位：Ｓ／ｍ）を示す。図６の縦軸は、本発明のマイクロ波を用いた非破壊で測定した導電率およびホール測定で測定した導電率（単位：Ｓ／ｍ）を示し、横軸は化合物半導体結晶の一方端から他方端に向けた距離（単位：ｍｍ）を示す。図５および図６に示すように、本発明のマイクロ波を用いて測定した導電率と、ホール測定で測定した導電率とは、それぞれの位置でほぼ同じであった。このことから、本発明の導電率測定方法によれば、円柱形状の化合物半導体をウエハ状の測定用検査サンプルを採取することなく、高い精度で導電率を測定できることがわかった。

ここで、上述した本発明のマイクロ波を用いた非破壊で導電率を測定する場合には、化合物半導体結晶からサンプルを採取しなかったため、化合物半導体結晶のロスは０ｇであった。一方、ホール測定の場合には、化合物半導体結晶を分割し、ウエハ状のサンプルを採取したため、それぞれの化合物半導体結晶について７６０ｇずつロスが生じた。したがって、本発明によれば、化合物半導体結晶のサンプルを採取するためのロスを低減できるので、コストを低減することができることがわかった。

以上より、本実施例によれば、マイクロ波を用いて円柱形状の化合物半導体結晶の導電率を測定することで、高い精度で、かつコストを低減できることが確認できた。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１０ 化合物半導体結晶、１１ 平坦面、１００ 導電率測定装置、１０１ 発振器、１０２ 分配部、１０３ センサ、１０３ａ 拡散部、１０３ｂ 反射部、１０４ 減衰器、１０５ 調整部、１０６ 検出器、１１０ 測定部、１１１ 導波路、１２０ 保持部、Ｔ 厚み、Ｒ 直径、Ｗ 幅。

Claims (8)

1. 円柱形状の化合物半導体結晶を準備する工程と、
   マイクロ波を用いて前記化合物半導体結晶の導電率を測定する工程とを備えた、導電率測定方法。
2. 前記準備する工程では、５０ｍｍ以上２００ｍｍ以下の直径を有し、５０ｍｍ以上５００ｍｍ以下の厚みを有する前記化合物半導体結晶を準備する、請求項１に記載の導電率測定方法。
3. 前記準備する工程では、側面に平坦な面を有する前記化合物半導体結晶を準備する、請求項１または２に記載の導電率測定方法。
4. 前記平坦な面は、５ｍｍ以上の幅を有する、請求項３に記載の導電率測定方法。
5. 前記準備する工程では、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶、またはＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶を準備する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の導電率測定方法。
6. 前記測定する工程では、１×１０^-6Ｓ／ｍ以上１×１０⁵Ｓ／ｍ以下の範囲の導電率を測定する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の導電率測定方法。
7. 前記測定する工程では、７５ＧＨｚ以上１１０ＧＨｚ以下の周波数の前記マイクロ波を用いて測定する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の導電率測定方法。
8. 請求項１〜７のいずれか１項に記載の導電率測定方法に用いる導電率測定装置であって、
   前記化合物半導体結晶を保持するための保持部と、
   前記化合物半導体結晶にマイクロ波を照射し、前記化合物半導体結晶からの反射波を受信するセンサと、
   前記反射波に基づき、電圧に変換することで導電率を測定する測定部とを備え、
   前記保持部は前記センサに対して、あるいは前記センサは前記保持部に対して、相対的に移動可能である、導電率測定装置。

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