JP2010150350A - シリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物およびシリコーンゴムスポンジの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有する液状ジオルガノポリシロキサン100重量部、(B)(b1)フュームドシリカと(b2)沈降法シリカ{(b1)/(b2)の重量比が0.01/1〜30/1}から成る補強性シリカフィラー1〜50重量部、(C)(c)スメクタイトクレーを含有する水50〜250重量部、(D)ソルビタン脂肪酸エステル0.1〜7重量部、(E)イソノナン酸エステル0〜10重量部、(F)ガーベットアルコール0〜10重量部、および(G)成分(A)を架橋し硬化させるに充分な量の硬化剤からなる、シリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。該組成物を、加熱して脱水しつつ硬化せしめる、または、加熱して硬化せしめ,次いで生成した湿潤状態のシリコーンゴム様硬化物を脱水することによる、シリコーンゴムスポンジの製造方法。
【選択図】なし
Description
「1.(A)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有する液状ジオルガノポリシロキサン100重量部、(B)(b1)フュームドシリカと(b2)沈降法シリカ{ただし、(b1)/(b2)の重量比が0.01/1〜30/1である}から成る補強性シリカフィラー1〜50重量部、(C)(c)スメクタイトクレーを含有する水50〜250重量部、(D)ソルビタン脂肪酸エステル0.1〜7重量部、(E)イソノナン酸エステル0〜10重量部、(F)ガーベットアルコール0〜10重量部、および(G)成分(A)を架橋し硬化させるに充分な量の硬化剤からなることを特徴とする、シリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
2. 成分(b1)、成分(b2)は、疎水化されたものであることを特徴とする、上記1.記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
3. 成分(C)が水100重量部当たり(c)スメクタイトクレーを0.5〜5重量部含有するものであることを特徴とする、上記1.または2.記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
4. 成分(G)が(g1)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと (g2)白金系触媒からなることを特徴とする、上記1.または2.に記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
5. 成分(A)100重量部と成分(B)1〜50重量部が、(A)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有する液状ジオルガノポリシロキサン100重量部と(B)(b1)フュームドシリカと(b2)沈降法シリカ{ただし、(b1)/(b2)の重量比が0.01/1〜30/1である}から成る補強性シリカフィラー1〜50重量部とからなる液状シリコーンゴムベースの形で配合されることを特徴とする、上記1.または2.に記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
6. 液状シリコーンゴムベースは、(A)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有する液状ジオルガノポリシロキサンと(b1)フュームドシリカとからなる液状シリコーンゴムベース、および、(A)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有する液状ジオルガノポリシロキサンと(b2)沈降法シリカとからなる液状シリコーンゴムベースからなることを特徴とする、上記5.に記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
7. 成分(C)が水100重量部当たり(c)スメクタイトクレーを0.5〜5重量部含有するものであることを特徴とする、上記5.または6.に記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。」により達成することができる。
「8. 成分(G)が(g1)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと(g2)白金系触媒からなることを特徴とする、請求項5または請求項6に記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
9. 上記1.〜4.のいずれかに記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物を、加熱して脱水しつつ硬化せしめることにより、または、加熱して硬化せしめ,次いで生成した湿潤状態のシリコーンゴム様硬化物を脱水することにより、シリコーンゴムスポンジとすることを特徴とする、シリコーンゴムスポンジの製造方法。
10. 上記5.〜8.のいずれかに記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物を、加熱して脱水しつつ硬化せしめることにより、または、加熱して硬化せしめ,次いで生成した湿潤状態のシリコーンゴム様硬化物を脱水することにより、シリコーンゴムスポンジとすることを特徴とする、シリコーンゴムスポンジの製造方法。」により達成することができる。
また、本発明のシリコーンゴムスポンジの製造方法によると、補強性シリカフィラーの配合量が増加しても、セル形状が不良とならず、硬度がさほど高くならない連続気泡のシリコーンゴムスポンジを得ることができる。得られたシリコーンゴムスポンジは連続気泡でありながら機械的強度が優れている。
成分(g1)は、成分(A)中のアルケニル基が1分子中に2個のときは、3個以上のケイ素原子結合水素原子を有することが必要である。
成分(g1)中のケイ素原子結合有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基などのアルキル基;フェニル基、トリル基などのアリール基;3,3,3−トリフロロプロピル基、3,3,5,5,5−ペンタフロロブチル基、3−クロロプロピル基などのハロゲン化アルキル基が例示されるが、好ましくはメチル基である。好ましい成分(g1)としてメチルハイドロジェンポリシロキサンが例示される。
成分(g1)の分子構造は、直鎖状、分枝状、環状、網目状のいずれでもよい。成分(g1)の重合度は2以上であれば特に限定されない。成分(g1)は常温で液状であることが好ましく、25℃における粘度が3〜1,000mPa・sであることが好ましい。
成分(B)の配合量は、成分(A)100重量部当たり1〜50重量部であり、好ましくは3〜40重量部である。成分(B)が1重量部より少ないとシリコーンゴムスポンジの機械的強度が不十分であり、50重量部を超えると成分(A)に混合し難くなり、成分(C)中へ乳化しにくくなるからである。
また、疎水化フュームドシリカは上記フュームドシリカを疎水化処理したものであり、BET法による比表面積は100〜350m2/gが好適である。疎水化フュームドシリカの市販品としてアエロジルR972、アエロジルR974[日本アエロジル株式会社製]が例示される。
BET法による比表面積が30m2/g以上、通常30〜800m2/g、好ましくは50〜400m2/gである。その平均粒径が100μm以下、通常0.1〜100μm、好ましくは0.2〜50μm程度である。市販品として、Nipsil[東ソー・シリカ株式会社製、Nipsilは該社の登録商標である],カープレックス[DSL.ジャパン株式会社製、カープレックスは該社の登録商標である],トクシール[株式会社トクヤマ製、トクシールは該社の登録商標である]が例示される。
液状シリコーンゴムベースは、成分(A)と成分(B)をミキサーに投入し、均一になるまで混合することにより容易に製造することができる。その際、100℃〜250℃、好ましくは150〜220℃の範囲の温度で1〜6時間加熱することが好ましい。その際、減圧下で加熱してもよい。ミキサーは、バッチ生産する場合は遊星式攪拌機が好ましく、連続生産する場合は、特開昭61−40327や特開2002−241508に開示された製造方法が好ましい。
その他に、必要に応じて、シリコーンレジン、シリコーンオイル、カーボンブラックや黒鉛粉末、金属粉末、金属酸化物粉末、金属水酸物粉末などの非補強性充填剤、顔料を配合してもよい。
ソルビタン脂肪酸エステルは、ソルビタンモノオレート、ソルビタンセスキオレート、ソルビタンジオレート、ソルビタントリオレートが例示され、そのHLB値は5以下が好ましい。かかる乳化剤は2種以上を併用してもよい。
(H)付加反応抑制剤として、アセチレンアルコール、エン・イン化合物、ベンゾトリアゾール、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンが例示される。成分(H)は、成分(A)と成分(g1)の常温での付加反応を抑制し、加熱下では付加反応を阻害しない量を含有させるとよい。付加反応抑制剤の好ましい配合量は、成分(A)と成分(g1)の合計量100重量部当たり通常0.01〜5重量部である。
(1) 成分(A)と成分(B)から成る液状シリコーンゴムベースに成分(g1)と成分(g2)を混合した後、成分(C)と成分(D)を加えて攪拌混合することにより1液性のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物とする。その際好ましくは成分(g1)と成分(g2)とともに成分(H)を混合する。かくして1液性のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物が製造される。
本発明のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物が成分(E)、成分(F)または両者を含有するときは、成分(g1)と成分(g2)とともに成分(E)、成分(F)または両者を混合する。あるいは、成分(C)と成分(D)とともに成分(E)、成分(F)または両者を混合する。
本発明のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物が成分(E)、成分(F)または両者を含有するときは、成分(g1)または成分(g2)とともに成分(E)、成分(F)または両者を混合する。あるいは、成分(C)と成分(D)とともに成分(E)、成分(F)または両者を混合する。
本発明のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物からシリコーンゴムスポンジを製造するには、該エマルション組成物を、例えば、樹脂型、圧縮成形用金型、射出成形用金型などの型に注入して、常温〜100℃、好ましくは70〜90℃の温度で硬化して湿潤状態のシリコーンゴム様硬化物を形成させ、次に80〜250℃の加熱処理で湿潤状態のシリコーンゴム様硬化物から水を除去する。
シリコーンゴム形成性エマルション組成物の乳化状態および該エマルション組成物を硬化、脱水乾燥した後の機械特性は下記の条件で判定、測定した。
機械特性:硬さ(AskerC硬度計使用、測定用シリコーンゴムスポンジシートの厚み6mm)、強伸度はJIS K6251に準じ測定した。また、密度はサイズ6mm×6mm×6mmのシリコーンゴムスポンジシートの縦、横をノギスにより、厚みを膜厚計により、重量を電子天秤によりそれぞれ測定し、密度=重量/(縦×横×厚み)で算出した。
A:粘度10,000mPa・sであり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(ビニル基含有量0.14%)
g1:分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサンコポリマー(ケイ素原子結合水素含有量0.8%);
g2:塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体;
H:3,5−ジメチル−ヘキシル−3オール;
C:ベンゲルW−100Uの水溶液(ベンゲルW−100Uの含有量2%)(ベンゲルW−100Uは株式会社ホージュン製のアニオン系ポリマー複合精製ベントナイト)
D:イオネットS−85(イオネットS−85は三洋化成工業株式会社製のソルビタンモノオレートであり、イオネットは該社の登録商標である)
E:KAK99(KAK99は高級アルコール工業株式会社製のノナン酸イソノニル)
F:リソノール16SP(リソノール16SPは高級アルコール工業株式会社製のヘキシルデカノールであり、リソノールは該社の登録商標である)
AB−1:ミキサー内で粘度10,000mPa・sの分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(ビニル基含有量0.14%)(A) 100部、BET法比表面積225m2/gのフュームドシリカ(b1)40部、ヘキサメチルジシラザン7部、水2部を均一に混合し、混練しつつ減圧下200℃で2時間加熱処理を行って調製された流動性のある液状シリコーンゴムベース
AB−2:ミキサー内で粘度10,000mPa・sの分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(ビニル基含有量0.14%)(A)100部と粘度50mPa・sの両末端シラノール基封鎖のジメチルポリシロキサン2部と比表面積210m2/gの沈降法シリカ(b2)33部を均一に混合し、混練しつつ200℃で2時間熱処理を行って調製された流動性のある液状シリコーンゴムベース;
上記のAB−1、AB−2、g1、H、C、D、E、F(ただし、EとFは一部の実施例のみ)を手混合した後、遊星式攪拌脱泡装置であるマゼルスター型式KK−100(クラボウ株式会社製、マゼルスターは倉敷紡績株式会社の登録商標である)により下記3段階の手順で乳化した。
第1ステップ:公転 約1340rpm、自転なし、60秒間
第2ステップ:公転 約1340rpm、自転 約1340rpm、120秒間
第3ステップ:公転 約980rpm、自転 約670rpm、60秒間
上記の乳化方法、乳化条件により作製したシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物における各成分A、b1、b2、g1、H、C、D、E、Fの配合割合は表に示すとおりであった。
なお、上記フュームドシリカ(b1)/上記沈降法シリカ(b2)の配合割合は、AB−1、AB−2のブレンド比から算出した。
015部を手混合で均一に混合し、真空ポンプで脱気した後に厚さ2mmの金型に流し込み、80℃で10分間かけて硬化させて、湿潤状態のシリコーンゴム様成形シートを得た。この成形シートを120℃の熱風循環式オーブンに入れ、3時間かけて乾燥して、シート状の連続気泡シリコーンゴムスポンジを得た。このシリコーンゴムスポンジの密度、硬さ、引張強さ、伸びおよびセル径を測定し、表1に示した。
上記の乳化方法、乳化条件によりシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物の調製を試みたが、いずれも乳化困難であり、シリコーンゴムスポンジを作製できなかった。
なお、各成分A、b1、b2、g1、H、C、Dの配合割合は表1に示すとおりであり、上記フュームドシリカ(b1)/上記沈降法シリカ(b2)の配合割合は、AB−1、AB−2のブレンド比から算出した。
本発明のシリコーンゴムスポンジの製造方法は、連続気泡のシリコーンゴムスポンジを製造するのに有用である
Claims (10)
- (A)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有する液状ジオルガノポリシロキサン100重量部、(B)(b1)フュームドシリカと(b2)沈降法シリカ{ただし、(b1)/(b2)の重量比が0.01/1〜30/1である}から成る補強性シリカフィラー1〜50重量部、(C)(c)スメクタイトクレーを含有する水50〜250重量部、(D)ソルビタン脂肪酸エステル0.1〜7重量部、(E)イソノナン酸エステル0〜10重量部、(F)ガーベットアルコール0〜10重量部、および(G)成分(A)を架橋し硬化させるに充分な量の硬化剤からなることを特徴とする、シリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
- 成分(b1)、成分(b2)は、疎水化されたものであることを特徴とする、請求項1記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
- 成分(C)が水100重量部当たり(c)スメクタイトクレーを0.5〜5重量部含有するものであることを特徴とする、請求項1または請求項2記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
- 成分(G)が(g1)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと (g2)白金系触媒からなることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
- 成分(A)100重量部と成分(B)1〜50重量部が、(A)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有する液状ジオルガノポリシロキサン100重量部と(B)(b1)フュームドシリカと(b2)沈降法シリカ{ただし、(b1)/(b2)の重量比が0.01/1〜30/1である}から成る補強性シリカフィラー1〜50重量部とからなる液状シリコーンゴムベースの形で配合されることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
- 液状シリコーンゴムベースは、(A)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有する液状ジオルガノポリシロキサンと(b1)フュームドシリカとからなる液状シリコーンゴムベース、および、(A)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有する液状ジオルガノポリシロキサンと(b2)沈降法シリカとからなる液状シリコーンゴムベースからなることを特徴とする、請求項5に記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
- 成分(C)が水100重量部当たり(c)スメクタイトクレーを0.5〜5重量部含有するものであることを特徴とする、請求項5または請求項6に記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
- 成分(G)が(g1)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと(g2)白金系触媒からなることを特徴とする、請求項5または請求項6に記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物。
- 請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物を、加熱して脱水しつつ硬化せしめることにより、または、加熱して硬化せしめ,次いで生成した湿潤状態のシリコーンゴム様硬化物を脱水することにより、シリコーンゴムスポンジとすることを特徴とする、シリコーンゴムスポンジの製造方法。
- 請求項5〜請求項8のいずれか1項に記載のシリコーンゴムスポンジ形成性エマルション組成物を、加熱して脱水しつつ硬化せしめることにより、または、加熱して硬化せしめ,次いで生成した湿潤状態のシリコーンゴム様硬化物を脱水することにより、シリコーンゴムスポンジとすることを特徴とする、シリコーンゴムスポンジの製造方法。
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