JP2010129451A - 撥水層形成用ペースト組成物及びガス拡散層の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】燃料電池用導電性多孔質基材に導電性及び撥水性を付与するために用いられるペースト組成物であって、
前記ペースト組成物は、導電性炭素粒子、フッ化ピッチ及びフッ素系溶剤を含有し、
且つフッ化ピッチは、前記フッ素系溶剤中に溶解した状態で存在している、
ペースト組成物。
【選択図】なし
Description
前記ペースト組成物は、導電性炭素粒子、フッ化ピッチ及びフッ素系溶剤を含有し、
且つフッ化ピッチは、前記フッ素系溶剤中に溶解した状態で存在している、
ペースト組成物。
本発明のペースト組成物は、燃料電池用導電性多孔質基材の表面上に良好な導電性、ガス透過性・拡散性且つ撥水性を付与する撥水層を形成するために用いられるペースト組成物であって、前記ペースト組成物は、導電性炭素粒子、フッ化ピッチ及びフッ素系溶剤を含有し、且つフッ化ピッチは、前記フッ素系溶剤中に溶解した状態で存在している。このペースト組成物を使用し、当該ペースト組成物の乾燥及び焼成物を導電性多孔質基材表面上に形成させることにより、優れた導電性、優れたガス透過性・拡散性、及び優れた撥水性を具備するガス拡散層を得ることができる。
導電性炭素粒子は、導電性を有する炭素材であれば特に限定されず、公知又は市販のものを使用できる。例えば、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック等のカーボンブラック;黒鉛;活性炭等が挙げられる。これらは、1種単独又は2種以上で用いることができる。導電性多孔質基材に撥水性を付与することにより導電性多孔質基材の抵抗値が増加するが、導電性炭素粒子等を含有する撥水層(MPL)を施すことによりガス拡散層の導電性を向上させることができる。
フッ化ピッチは、重量平均分子量が1000〜5000程度のものであれば特に限定されない。なおフッ化ピッチの重量平均分子量は、GPC測定装置CC−10A:(株)島津製作所製等により測定できる。
フッ素系溶剤としては、フッ化ピッチを溶解させることができるものであれば特に制限はなく、公知又は市販のものを使用することができる。その具体例としては、例えば、ヘキサフルオロベンゼン、ハイドロフルオロエーテル、1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,2−トリフロオロエチルエーテル、1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタン、1,2−ジクロロ−1,1,2,2−テトラフルオロエタン、1,2−ジブロモ−1,1,2,2−テトラフルオロエタン、2−クロロ−1,1,1,2,2−ペンタフルオロエタン、ヘキサフルオロエタン、1−クロロ−2,2,2−トリフルオロエタン等が挙げられる。これらのなかでも、1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,2−トリフロオロエチルエーテル、ハイドロフルオロエーテルが好ましい。
本発明のペースト組成物は、必要に応じて、さらに導電性炭素繊維を含有していてもよい。導電性炭素繊維を配合することにより、ペースト塗布表面でのクラックの発生が抑えられ、且つ導電性が一段と向上する。
本発明のペースト組成物には、フッ素系樹脂を含ませることもできる。
本発明のペースト組成物には、分散剤を含ませることもできる。
本発明のペースト組成物は、上記以外の成分としてアルコールを含有していてもよいが、本発明では、アルコールを実質的に含有しないことが好ましい。このようなアルコールとしては、例えば、炭素数1〜5程度の1価又は多価のアルコールが挙げられる。具体的には、メタノール、エタノール、1−プロパノール、イソプロパノール、1−ブタノール、1−ペンタノール等が挙げられる。このように実質的にアルコールを含有しない場合、本発明のペースト組成物を導電性多孔質基材の表面に塗布する際に、当該ペースト組成物が導電性多孔質基材内部に浸透することを効果的に抑制できるため、導電性多孔質基材の表面に所望の撥水層を容易に形成することができる。なお、実質的に含有していない状況は、走査型顕微鏡などでのガス拡散層の断面状況を観察することにより証明が可能である。
ペースト組成物の配合割合は上記成分を含有する限り限定的ではないが、例えば、導電性炭素粒子100重量部に対して、フッ化ピッチ5〜300重量部(好ましくは5〜250重量部、より好ましくは5〜150重量部)程度、フッ素系樹脂0〜300重量部(好ましくは0〜250重量部)程度とすればよい。この際、フッ化ピッチは、フッ素系溶剤100重量部に対して5〜300重量部溶解させた溶液を使用することが好ましい。なお、分散剤を使用する場合には、その配合量は、導電性炭素粒子100重量部に対して5〜500重量部(好ましくは15〜200重量部)程度とすればよい。
本発明のガス拡散層は、燃料電池用導電性多孔質基材の表面上に撥水層が形成されているものであって、上記本発明のペースト組成物を、導電性多孔質基材表面に塗工し、次いで乾燥及び焼成を行う工程を経ることにより得られる。
本発明のガス拡散層は、導電性多孔質基材表面上に、上記ペースト組成物の、乾燥及び焼成物から構成されている撥水層(この撥水層は、「Micro−porous Layer」(MPL)とも称されている。)が積層されている。このような良好な導電性及び撥水性を兼備する撥水層が設けられているため、MEA全体の導電性を向上させることができ、またMEAの触媒層で発生する水をより効率的にガス拡散層外部(ひいては、MEA外部)に排出できる。このため、本発明のガス拡散層を用いた燃料電池は、優れた電池性能を発揮する。
ペースト組成物の調製には、下記に示す材料を使用した。
導電性炭素粒子:ファーネスブラック、Cabot社製、製品名: vulcan xc−72、平均分子量1000〜3000、算術平均粒子径:20〜80nm
フッ化ピッチ:大阪ガス(株)製、製品名:オグソール FP−S、重量平均分子量は約3000、F/C原子は1.1〜1.6、平均粒子径は1.2〜30μm
フッ素系溶剤(1):旭硝子(株)製、製品名:アサヒクリンAE−3000(1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,2−トリフロオロエチルエーテル)(実施例1〜6で使用)
フッ素系溶剤(2):住友スリーエム(株)製、製品名:ノベックHFE(ハイドロフルオロエーテル)(実施例7で使用)
フッ素系樹脂:ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ダイキン工業(株)製、
導電性炭素繊維:VGCF−R(昭和電工(株)製)
分散剤(1):DIC(株)製、製品名:メガファックF−445(パーフルオロアルキルエチレンオキシド付加物(ノニオン系))(実施例1〜5及び7で使用)
分散剤(2):花王(株)製、製品名:エマルゲンMS110(ポリオキシエチレンアルキレンアルキルエーテル)(比較例1で使用)
なお、フッ化ピッチは、上記のフッ素系溶剤100重量部に対して250重量部溶解させた溶液、下表のフッ化ピッチ(溶液)として使用した。
導電性炭素粒子、フッ化ピッチ(上記のように、フッ化ピッチをフッ素系溶剤に溶解させた溶液)、フッ素系樹脂、導電性炭素繊維、分散剤、フッ素系溶剤及び水を表1に示す割合(重量部)で配合して、実施例1〜7及び比較例1の導電性多孔質基材撥水処理用ペースト組成物を調製した。フッ素系溶剤としては、実施例1〜6ではフッ素系溶剤(1)、実施例7ではフッ素系溶剤(2)を使用した。また、分散剤としては、実施例1〜5及び7では分散剤(1)、比較例1では分散剤(2)を使用した。なお、表1において、フッ化ピッチ(溶液)は、フッ化ピッチの溶液中のフッ化ピッチの量を示す。また、右端のフッ素系溶剤は、フッ化ピッチを溶解させるために使用したものと同じものであり、フッ化ピッチの溶液中に含まれる溶剤とは別に添加した量である。
表面張力
撥水処理を施した導電性多孔質基材と撥水層形成用ペースト間での表面張力は、自動表面張力計(協和界面科学(株)製:CBVP−Z)を用い、ペースト組成物の温度を25℃に調節し、プレート法を用いることにより測定した。
「導電性多孔質基材にはカーボンペーパーを用い、水100重量部に対して、PTFE懸濁液(PTFE懸濁液100重量部は、PTFE60重量部、分散剤(ポリオキシエチレンアルキレンアルキルエーテル)2重量部、水38重量から構成)5重量部を混合させたPTFE水分散液に2分間含浸させた後、大気雰囲気中95度で15分程度乾燥させ、次いで大気雰囲気中約300℃で2時間程焼成を行うことにより、撥水処理を施した。」
実施例1〜7及び比較例1で調製した各ペースト組成物を、アプリケーター(Sheen Instruments Ltd製、「Micrometer Adjustable Film Applicator、1117/200」)を用いて塗工量が固形分換算で30g/m2程度になるように、上記撥水処理済み導電性多孔質基材の一方の面に均一に塗工した。次いで、大気雰囲気中95℃で約20分乾燥した後、大気雰囲気中300℃で2時間程度焼成することにより、導電性多孔質基材表面に撥水層(MPL)が形成された、ガス拡散層(実施例1〜7及び比較例1のペースト組成物を用いて製造したガス拡散層)を製造した。
導電性
固体高分子形燃料電池用の電池評価セル((財)日本自動車研究所製燃料電池評価セル)を使用し、そのセル中に実施例1〜7及び比較例1のガス拡散層を2枚挟み込み、1〜6Nm圧力でセルを締め、各圧力でのセル抵抗値を燃料電池交流抵抗測定器((株)チノー製)により測定した。通常の電池評価時で適用しているセル締め圧は4Nmであるため、その圧力での抵抗値を測定した結果、ペースト組成物中に、フッ素系溶剤に溶解させたフッ化ピッチを添加することで導電性が向上することが確認できた(表3参照)。
フッ化ピッチを添加した実施例1〜7において、撥水層‐水間での接触角は、152〜156°と高い接触角を示すことが確認できた。このため実施例1〜7のペースト組成物を用いて作製したガス拡散層を使用することで、カソードでの生成水の高い排出性を示すと考えられる。また、フッ化ピッチとして、フッ素系溶剤に溶解したフッ化ピッチを使用しているため、カーボン粒子表面に満遍なく撥水性を付与することができ、より効率的な撥水性を付与できると考えられる。なお、導電性多孔質基材との接触角は、自動接触角測定器(英弘精機(株)製、「OCA20」)を用い、1マイクロリットル程度のペースト組成物の液滴を導電性多孔質基材表面に滴下し、30秒後の接触角を観測することにより求められる。結果を表3に示す。
電解質膜−触媒層積層体の製造
白金触媒担持炭素粒子4g(田中貴金属工業(株)製、「TEC10E50E」)、イオン伝導性高分子電解質膜溶液40g(Nafion5wt%溶液:「DE−520CS」デュポン社製)、蒸留水12g、n−ブタノール20g及びt−ブタノール20gを配合し、分散機にて攪拌混合することにより、アノード触媒層形成用ペースト組成物及びカソード触媒層形成用ペースト組成物を得た。
上記で作製した電解質膜−触媒層積層体の両面に、実施例1〜7及び比較例1の各ペースト組成物を用いて製造したガス拡散層を積層させることにより、電解質膜−電極接合体(MEA)を得、次いで、得られたMEAを燃料電池セルに組み込むことにより、固体高分子形燃料電池(実施例1〜7及び比較例1のガス拡散層を用いて製造した固体高分子形燃料電池)を製造した。
電池性能評価
上記のMEAを使用しての電池性能評価を、以下の条件により行った。
加湿温度:カソード80℃、アノード70℃
ガス利用率:カソード40%、アノード70%
負荷電流を1.25〜25Aまで変動させた時のセル電圧値の測定を行った。ガス拡散の影響がより顕著である1000mA/cm2において、実施例1〜7では580mV〜596mVと実用可能レベルであり、比較例1の574mVより高い性能を示し、この性能は、フッ化ピッチ配合量の増加と共により顕著なものとなった。
Claims (11)
- 燃料電池用導電性多孔質基材に導電性及び撥水性を付与するために用いられるペースト組成物であって、
前記ペースト組成物は、導電性炭素粒子、フッ化ピッチ及びフッ素系溶剤を含有し、
且つフッ化ピッチは、前記フッ素系溶剤中に溶解した状態で存在している、
ペースト組成物。 - フッ化ピッチが、導電性炭素粒子100重量部に対して、5〜300重量部含まれている、請求項1に記載のペースト組成物。
- フッ素系分散剤をさらに含有する、請求項1又は2に記載のペースト組成物。
- 導電性炭素繊維をさらに含有する、請求項1〜3のいずれかに記載のペースト組成物。
- 燃料電池用導電性多孔質基材の表面上に撥水層が形成されたガス拡散層の製造方法であって、請求項1〜4のいずれかに記載のペースト組成物を、導電性多孔質基材表面に塗布する工程、並びに当該ペースト組成物を乾燥及び焼成する工程を備えた、ガス拡散層の製造方法。
- 塗布工程が、導電性多孔質基材内部にペースト組成物が実質的に浸透しないように前記ペースト組成物を導電性多孔質基材の表面に塗布する工程である、請求項5に記載のガス拡散層の製造方法。
- 塗布工程に先立って、前記導電性多孔質基材に撥水処理を施す工程を備えた、請求項5又は6に記載のガス拡散層の製造方法。
- 撥水処理工程が、水系分散剤及びフッ素系樹脂を含有する水系懸濁液を使用する、請求項5〜7のいずれかに記載のガス拡散層の製造方法。
- 導電性多孔質基材の表面の少なくとも一方面に撥水層が形成されたガス拡散層であって、前記撥水層は、請求項1〜4のいずれかに記載のペースト組成物の乾燥及び焼成物から構成されているガス拡散層。
- 請求項5〜8のいずれかに記載の製造方法により得られるガス拡散層。
- 請求項9又は10に記載のガス拡散層を用いた固体高分子形燃料電池。
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