JP2010129394A - 導電部材、その製造方法、ならびにこれを用いた燃料電池用セパレータおよび固体高分子形燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材金属を含む金属基材層52、中間層56、および導電性炭素層54が順に積層されてなる導電部材から構成される燃料電池用セパレータ5であり、金属基材層と中間層との間に導電性粒子を含む導電性補強層55を有することにより、金属基材層および中間層間の導電パスが確保される。
【選択図】図2
Description
本発明の導電部材は、基材金属を含む金属基材層、中間層、および導電性炭素層が順に積層されてなる。そして、前記金属基材層と前記中間層との間に導電性粒子を含む導電性補強層を有する。
金属基材層52は、基材金属を含む層である。金属基材層52は、セパレータ5を構成する導電部材の主層であり、導電性および機械的強度の確保に寄与する。
導電性補強層55は、導電性粒子を含む層であり、金属基材層52上に配置される。この層の存在によって、金属基材層上または後述する中間層内部に酸化被膜が形成された場合であっても、十分な導電性が確保される。ゆえに、導電性補強層55の配置により、セパレータ5を構成する導電部材は、耐食性を確保しつつ、金属基材層52、中間層56及び導電性炭素層54のみを有する導電部材に比して、導電性が改善されうる。
中間層56は、導電性補強層55上に配置される層であり、金属基材層52と導電性補強層55との密着性を向上させるという機能や、金属基材層52からのイオンの溶出を防止するという機能を有する。特に、中間層56の設置による上述した作用効果は、導電性補強層55が上記したような金属その合金から構成される場合に顕著に発現する。また、下記に詳述するが、導電性炭素層54が導電性炭素を含みかつラマン散乱分光分析により測定されたDバンドピーク強度(ID)とGバンドピーク強度(IG)との強度比R(ID/IG)が大きい(例えば、R値が2.0を超える)場合には、中間層56を設けることにより導電性薄膜層55との密着性効果が顕著にも発現しうる。
導電性炭素層54は、中間層56上に配置され、導電性炭素を含む層である。この層の存在によって、導電部材(セパレータ)5の導電性を確保しつつ、金属基材層52のみの場合と比較して耐食性が改善されうる。
上述した実施形態の導電部材を製造する方法について特に制限はなく、従来公知の手法を適宜参照することにより製造することが可能である。以下、導電部材を製造するための好ましい実施形態を記載するが、本発明の技術的範囲は下記の形態のみには限定されない。また、セパレータ5を構成する導電部材の各構成要素の材質などの諸条件については、上述した通りであるため、ここでは説明を省略する。
電解質層は、例えば、図1に示す形態のように固体高分子電解質膜2から構成される。この固体高分子電解質膜2は、PEFC1の運転時にアノード触媒層3aで生成したプロトンを膜厚方向に沿ってカソード触媒層3cへと選択的に透過させる機能を有する。また、固体高分子電解質膜2は、アノード側に供給される燃料ガスとカソード側に供給される酸化剤ガスとを混合させないための隔壁としての機能をも有する。
触媒層(アノード触媒層3a、カソード触媒層3c)は、実際に電池反応が進行する層である。具体的には、アノード触媒層3aでは水素の酸化反応が進行し、カソード触媒層3cでは酸素の還元反応が進行する。
ガス拡散層(アノードガス拡散層4a、カソードガス拡散層4c)は、セパレータのガス流路(6a、6c)を介して供給されたガス(燃料ガスまたは酸化剤ガス)の触媒層(3a、3c)への拡散を促進する機能、および電子伝導パスとしての機能を有する。
導電部材を構成する金属基材層の構成材料として、ステンレス(SUS316L)板(厚さ:100μm)を準備した。このステンレス板を、前処理としてエタノール液中で3分間超音波洗浄した。次いで、洗浄したステンレス板を真空チャンバ内(真空度:10−3Pa程度)に設置し、Arガス(0.1〜1Pa程度)によるイオンボンバード処理を行なって、表面の酸化皮膜を除去した。なお、上述した前処理(洗浄)およびイオンボンバード処理は、いずれもステンレス板の両面に対して行った。
上述した実施例1と同様の手法により、サンプル(2)を作製した。導電性補強層は、成膜時間の調整によってAu被覆率38%の導電補強層を形成した。
本実施例では、導電性粒子としてAuの代わりにAgを用いた。実施例1、2と同様にAgの被覆率を計測したところ、83%であった。
導電性粒子を用いることなく、ステンレス板上に直接Crからなる中間層を形成したこと以外は、上述した実施例1と同様の手法により、サンプル(4)を作製した。この際、中間層の厚さが、実施例1における導電性補強層の厚さおよび中間層の厚さの合計と等しくなるようにした。
[評価:耐食性試験]
上記実施例1〜3および比較例1で作製した導電部材について、耐久性試験を行った。具体的には、作製した導電部材について、作製直後の接触抵抗値と導電部材をpH4の硫酸水溶液中に80℃で100時間浸漬させた後の接触抵抗値とを測定し、作製直後の接触抵抗値に対する抵抗値の増加量(接触抵抗増加量)を求めた。なお、上記硫酸水溶液は、燃料電池においてセパレータが曝される環境を模擬したものである。また、一般的に、燃料電池運転時の温度が室温〜70℃であるため、試験温度を80℃に設定した。接触抵抗増加量が低いほど、電池の耐久性が向上したことを意味する。なお、上記における接触抵抗は導電部材の積層方向における接触抵抗値を意味し、測定は下記の方法で行った。
図12に示すように、作製したセパレータ200を1対のガス拡散基材210で挟持し、得られた積層体をさらに1対の触媒層220で挟持し、その両端に電源を接続し、1MPaの荷重で保持して、測定装置を構成した。この測定装置の両端に電源から1Aの電流を流し、その際の電圧降下量ΔVから、積層体の接触抵抗値を算出した。
耐食性試験を行う前の実施例1〜3および比較例1で作製したサンプル(1)〜(4)について、導電部材の積層方向の元素濃度プロファイルをAESにより測定した。図13に、耐食性試験を行う前のサンプル(1)におけるオージェ電子分光分析(AES)による導電性炭素層の表面からの深さ方向における元素分布を示す。耐久試験を行う前は、基材表面に酸素の分布は確認されず、酸化被膜が形成されていないことが確認される。また、サンプル(2)〜(4)のAES測定でも、同様に酸化被膜の形成は確認されなかった。
データポイント数は256×256 電子線加速電圧10kV
画像処理による被覆率算出:高速画像処理装置 カールツァイス製KS400
デジタル画像に取り込み、ターゲット元素の面積比を算出。
2 固体高分子電解質膜、
3a アノード触媒層、
3c カソード触媒層、
4a アノードガス拡散層、
4c カソードガス拡散層、
5、200 セパレータ、
5a アノードセパレータ、
5c カソードセパレータ、
6a アノードガス流路、
6c カソードガス流路、
7 冷媒流路、
10 膜電極接合体(MEA)、
52 金属基材層、
54 導電性炭素層、
55 導電性補強層、
56 中間層、
57 導電性粒子
58 柱状性材料、
100 燃料電池車、
101 燃料電池スタック、
210 ガス拡散基材、
220 触媒層。
Claims (15)
- 基材金属を含む金属基材層、中間層、および導電性炭素層が順に積層されてなる導電部材であって、
前記金属基材層と前記中間層との間に導電性粒子を含む導電性補強層を有する、導電部材。 - 前記導電性炭素層のラマン散乱分光分析により測定されたDバンドピーク強度(ID)とGバンドピーク強度(IG)との強度比R(ID/IG)が1.3以上である、請求項1に記載の導電部材。
- 前記導電性粒子は中間層を構成する材料とは異なる材料を含む、請求項1または2に記載の導電部材。
- 前記導電性粒子の平均粒子径は、基材金属または中間層を構成する材料が形成しうる酸化被膜厚さ以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電部材。
- 前記導電性粒子は貴金属元素、貴金属元素を含む合金、およびカーボンからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電部材。
- 前記導電性補強層および中間層が、導電部材の厚さ方向に多数配置した柱状組織を有する柱状性材料を含み、
前記導電性粒子は少なくとも前記導電性補強層の前記柱状性材料の表面および前記金属基材層と前記導電性補強層との間の界面に存在する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電部材。 - 前記導電性粒子による前記金属基材層の被覆率は50%以上100%以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電部材。
- 前記導電性補強層の厚さが中間層の厚さよりも小さい、請求項1〜7のいずれか1項に記載の導電部材。
- 前記導電性補強層において、前記導電性粒子の金属基材の被覆率がガス流れ方向の上流から下流に向かって増大する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電部材。
- 前記中間層を構成する材料は、クロム、タングステン、チタン、モリブデン、ニオブ、およびハフニウム、ならびにこれらの窒化物、酸化物および炭化物からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の導電部材。
- 前記基材金属が、鉄、チタン、銅、およびアルミニウムならびにこれらの合金からなる群から選択される1種または2種以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電部材。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の導電部材から構成される、燃料電池用セパレータ。
- 高分子電解質膜、これを挟持する一対のアノード触媒層およびカソード触媒層、ならびにこれらを挟持する一対のアノードガス拡散層およびカソードガス拡散層を含む膜電極接合体と、
前記膜電極接合体を挟持する一対のアノードセパレータおよびカソードセパレータと、
を有する固体高分子形燃料電池であって、
前記アノードセパレータまたは前記カソードセパレータの少なくとも一方が、請求項12に記載の燃料電池用セパレータである、固体高分子形燃料電池。 - 前記カソードセパレータおよび前記アノードセパレータの両方が請求項12に記載の燃料電池用セパレータであり、
前記導電性補強層における前記導電性粒子の量がアノードセパレータよりもカソードセパレータの方が大きい、請求項13に記載の固体高分子形燃料電池。 - 請求項13または14に記載の固体高分子形燃料電池を搭載した車両。
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