JP2010116662A - 繊維状有機物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 有機物を溶媒に溶解してなる溶媒溶液と、水溶性高分子及び水溶性高分子凝結剤と、を混合して混合液を得る工程と、前記混合液を撹拌しつつ、前記混合液中の溶媒成分を除去する工程とからなることを特徴とする繊維状有機物の製造方法。
【選択図】 なし
Description
(1) 有機物を溶媒に溶解してなる溶媒溶液と、水溶性高分子及び水溶性高分子凝結剤と、を混合して混合液を得る工程と、前記混合液を撹拌しつつ、前記混合液中の溶媒成分を除去する工程とからなることを特徴とする繊維状有機物の製造方法であり、
(2) 前記水溶性高分子がポリビニルアルコールであることを特徴とする前記(1)に記載の繊維状有機物の製造方法であり、
(3) 前記有機物が生分解性樹脂である前記(1)又は(2)に記載の繊維状有機物の製造方法であり、
(4) 前記生分解性樹脂が、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、及びポリカプロラクトンより成る群から選択される少なくとも一種の重合体、及び/又は、乳酸、グリコール酸及びカプロラクトンよりなる群から選択される少なくとも一種のモノマーを用いて得られる共重合体を含むことを特徴とする前記(3)に記載の繊維状有機物の製造方法であり、
(5) 前記水溶性高分子凝結剤が縮合リン酸塩及び/又は硫酸塩を含むことを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれか一項に記載の繊維状有機物の製造方法であり、
(6) 前記縮合リン酸塩が、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、及びヘキサメタリン酸ナトリウムより成る群から選択される少なくとも一種を含むことを特徴とする前記(5)に記載の繊維状有機物の製造方法であり、
(7) 前記溶媒が塩化メチレン、クロロホルム、ジクロロエタン、及び、酢酸エチルより成る群から選択される少なくとも一種であることを特徴とする前記(1)〜(6)いずれか一項に記載の繊維状有機物の製造方法である。
特に、前記アパタイトウィスカーが、80〜250℃でオルトリン酸とプロトンとを生成するリン酸カルシウムゲル化合物を、水及び親水性有機溶媒の少なくとも一方を含む溶媒に、分散させて分散液を得る分散工程と、密閉容器内で前記分散液を80〜250℃に加熱する加熱工程とを有し、加熱前の分散液のpHを9以下とし、加熱後の分散液のpHを3.9〜9にすることを内容とする製造方法によると、得られるアパタイトウィスカーは、その平均長さが10μm以上の比較的に大型のウィスカーであり、このような大型のアパタイトウィスカーを採用すると、平均気孔径が小さくても1μmであり、特に1μm〜100μmの範囲内のいずれかにある連通気孔を有する有機−無機複合多孔体を容易に製造することができるといった利点がある。
本発明に関連する有機−無機複合多孔体は、繊維状リン酸カルシウムと繊維状有機物とを含み、繊維状有機物と繊維状リン酸カルシウムの少なくとも一部とが、絡み合ってなる。更には、絡み合いの一部が接合している。
好適な繊維状リン酸カルシウム例えばアパタイトウィスカーは、80〜250℃でオルトリン酸とプロトンとを生成するリン酸カルシウムゲル化合物を、水及び親水性有機溶媒の少なくとも一方を含む溶媒に、分散させて分散液を得る分散工程と、密閉容器内で前記分散液を80〜250℃に加熱する加熱工程とを有し、加熱前の分散液のpHを9以下とし、加熱後の分散液のpHを3.9〜9にすることにより製造されることができる。80〜250℃でオルトリン酸とプロトンとを生成するリン酸カルシウムゲル化合物を採用するのは、比較的高効率に平均長軸長さが短くても10μmであり、特に10μm〜100μmの範囲内のいずれかにあるアパタイトウィスカーを簡単に得ることができるためである。前記親水性有機溶媒として、メタノール、及びエタノール等の炭素数が1〜3の低級アルコール、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、及びメチルエチルエーテル等のエーテル類、アセトン等の水溶性ケトン類等を挙げることができる。前記加熱工程において、前記分散液を前記温度範囲に加熱するのは、リン酸カルシウムゲルを分解させ、オルトリン酸とプロトンを生成させるためである。また、加熱前の分散液のpHを9以下にするのは、それ以上高いpHの場合、平均長軸長さが短くても10μmであり、特に10μm〜100μmの範囲内のいずれかにあるアパタイトウィスカーを得ることが出来ないためである。加熱後の分散液のpHを前記範囲にするのは、pHが3.9より低い場合、副生成物としてリン酸水素カルシウムが多量に生成してしまうためであり、又、pHが9より高い場合、平均長軸長さが短くても10μmであり、特に10μm〜100μmの範囲内のいずれかにあるアパタイトウィスカーを得ることが出来なくなるためである。
リン酸カルシウムゲル化合物としては、縮合リン酸カルシウムゲルを用いることが望ましく、80〜250℃で加水分解し、オルトリン酸とプロトンを生成する。特に、縮合リン酸カルシウムゲルとしては、トリポリリン酸カルシウム、ピロリン酸カルシウムを用いるのが良い。又、カルシウムとリンのモル比を調整するために、過剰なカルシウムイオンや縮合リン酸イオン等がゲルに含まれていても良い。
繊維状有機物は、本発明に係る繊維状有機物の製造方法に従って、有機物を溶媒に溶解してなる溶媒溶液と、水溶性高分子及び水溶性高分子凝結剤を含む水溶液とを混合して混合液を得、次いで前記混合液を攪拌した後に、混合液中の溶媒成分を除去することにより、製造することができる。このような製造方法によると、従来の公知の製造方法、例えばスプレー法や湿式紡糸法等により製造させる方法よりも簡便で特別な装置を用いることなく製造することができる。
本発明に関連する有機−無機複合多孔体の製造方法は、繊維状有機物と繊維状リン酸カルシウムとを混合し、繊維状有機物と繊維状リン酸カルシウムの少なくとも一部とを絡み合わせることを特徴とし、またその絡み合わせる状態の一つの態様が接合させる状態であることを特徴とし、容易に本発明に関連する有機−無機複合多孔体を製造することができる。その有機−無機複合多孔体は、繊維状リン酸カルシウムが気孔内表面及び多孔体表面に露出し、高い連通性を有した気孔構造を有する。
塩化メチレン15mLに平均分子量16万のポリ乳酸1gを溶解させて溶媒溶液を調製し、この溶媒溶液を、0.1Mの濃度となるトリポリリン酸ナトリウムと0.01質量%の濃度となる平均分子量22000のポリビニルアルコールとを含有してなる水溶液500mLに、添加した。この混合液を24時間撹拌しつつ、混合液中に分散した塩化メチレンを揮発させることで、塩化メチレンを除去し、塩化メチレンに溶解していたポリ乳酸を水溶液中に析出させた。その後に、この水溶液を濾過し、純水で洗浄し、減圧デシケーター中で乾燥させた。得られたポリ乳酸は、長さが約100μm〜2mmの繊維状であった。
塩化メチレン15mLに平均分子量16万のポリ乳酸1gを溶解させて溶媒溶液を調製し、この溶媒溶液を、0.1Mの濃度となるトリポリリン酸ナトリウムと0.01質量%の濃度となる平均分子量1500のポリビニルアルコールとを含有してなる水溶液500mLに、添加した。この混合液を24時間撹拌しつつ、混合液中に分散した塩化メチレンを揮発させることで、塩化メチレンを除去し、塩化メチレンに溶解していたポリ乳酸を水溶液中に析出させた。その後に、この水溶液を濾過し、濾別された固形分を純水で洗浄し、洗浄後の固形分を減圧デシケーター中で乾燥させた。かくして得られた繊維状ポリ乳酸は、平均長さが約1mmであった。
塩化メチレン15mLに平均分子量16万のポリ乳酸1gを溶解させて溶媒溶液を調製し、この溶媒溶液を、0.2Mの濃度となる硫酸ナトリウムと0.01質量%の濃度となる平均分子量22000のポリビニルアルコールとpH調節剤としての水酸化ナトリウムとを含有してなる水溶液500mLに、添加した。この時の水溶液のpHは9であった。この混合液を24時間撹拌しつつ、混合液中に分散した塩化メチレンを揮発させることで、塩化メチレンを除去し、塩化メチレンに溶解していたポリ乳酸を水溶液中に析出させた。その後に、この水溶液を濾過し、濾別された固形分を純水で洗浄し、洗浄後の固形分を減圧デシケーター中で乾燥させた。かくして得られた繊維状ポリ乳酸は、平均長さが約0.5mmであった。
塩化メチレン15mLに平均分子量16万のポリ乳酸1gを溶解させて溶媒溶液を調製し、この溶媒溶液を、平均分子量22000のポリビニルアルコールを0.01質量%の濃度で含有してなる水溶液500mLに、添加した。この混合液を24時間撹拌しつつ、混合液中に分散した塩化メチレンを揮発させることで、塩化メチレンを除去し、塩化メチレンに溶解していたポリ乳酸を水溶液中に析出させた。その後にこの水溶液を濾過し、濾別された固形分を純水で洗浄し、洗浄後の減圧デシケーター中で乾燥させた。かくして得られたポリ乳酸の形状は、球状や不定形の混合物であり、繊維状のポリ乳酸は得られなかった。その理由は水溶性高分子凝結剤が使用されなかったからである。
塩化メチレン15mLに平均分子量16万のポリ乳酸1gを溶解させて溶媒溶液を調製し、この溶媒溶液を、0.1Mの濃度になるようにトリポリリン酸ナトリウムを含有してなる水溶液500mLに、添加した。この混合液を24時間撹拌しつつ、混合液中に分散した塩化メチレンを揮発させることで、塩化メチレンを除去し、塩化メチレンに溶解していたポリ乳酸を水溶液中に析出させた。その後にこの水溶液を濾過し、濾別された固形分を純水で洗浄し、洗浄後の固形分を減圧デシケーター中で乾燥させた。得られたポリ乳酸の形状は、不定形であり、繊維状のポリ乳酸は得られなかった。その理由は水溶性高分子が使用されなかったからである。
参考例1〜5において、繊維状ポリ乳酸は実施例1で合成したものを使用した。参考例1〜5で使用した水酸アパタイトウィスカーは次のようにして調製された。すなわち、0.025Mのトリポリリン酸ナトリウムと0.125M硝酸カルシウムと30容量%のプロパノールとを含むゲル液に硝酸を添加することにより、pHが2.4である分散液を調製し、この分散液を密閉容器内で140℃24時間処理し、次いでこの分散液を濾過し、濾別された固形分を乾燥した。加熱処理後のpHとして、濾液のpHを測定し、その値は4.1であった。このウィスカーの平均長さは、約60μmであった。これら繊維状ポリ乳酸と水酸アパタイトウィスカーを所定量づつ秤量し、エタノール中で撹拌し、濾過し、濾別された固形分を減圧乾燥し、かくして繊維状有機物と繊維状リン酸カルシウムとの混合物を得た。この混合物を、直径6mm及び高さ5mmの型に充填し、170℃〜180℃で加熱処理を行った後、冷却し、有機−無機複合多孔体を得た。
参考例6〜8において、繊維状ポリ乳酸は、実施例1で合成したものを使用した。参考例6〜8において使用した可溶性粒子は、篩い分けにて得られた355〜850μmのサッカロースである。又、参考例6〜8において使用した水酸アパタイトウィスカーは、参考例1〜5と同様の方法で得られたものである。これらを所定量づつ秤量し、エタノールにこれらを投入して得られる分散液を撹拌し、分散液を濾過し、濾別された固形分を減圧乾燥し、かくして繊維状有機物と繊維状リン酸カルシウムと可溶性粒子との混合物を得た。直径6mm及び高さ8mmの内容積を有する型に前記混合物を充填し、100Mpaの圧力で一軸加圧し、170〜180℃で加熱処理を行った後、前記型から取り出された加圧成形体を純水中に浸漬することにより、この加圧成形体中の可溶性粒子を溶解させた。純水から取り出した円柱体を減圧乾燥により乾燥させることにより、直径6mm、高さ8mmの円柱状の有機-無機複合多孔体を得た。
なお、参考例2〜5において得られた有機−無機複合多孔体のSEM写真を代表例として図2〜5に示した。又、参考例6〜8において得られた有機-無機複合多孔体の代表例として参考例8において得られた有機-無機複合多孔体の外観写真を図7に示した。可溶性粒子の添加により大きな気孔が形成されていることが分かる。なお、図7に示される有機-無機複合多孔体においては、気孔と有機-無機複合多孔体表面とのコントラストを明確にし、気孔を観察しやすくするために、有機-無機複合多孔体表面にカーボン蒸着を施した。
参考比較例1に使用した低結晶性アパタイトは、炭酸カルシウムとリン酸水素カルシウムとを湿式でボールミル混合し、得られた混合物を濾過し、濾別された固形分を乾燥し、乾燥物を150μmの篩通しすることにより、得られた。この低結晶性アパタイトをSEMで観察した結果、平均粒径8μmの凝集粒子であることが分かった。この低結晶性アパタイト0.1gを塩化メチレン10mLに平均分子量16万のポリ乳酸1gを溶解したポリ乳酸溶液に添加し、低結晶性アパタイトをポリ乳酸溶液に分散してなる懸濁溶媒液を得た。この懸濁溶媒液を、0.02質量%の濃度となるように平均分子量22000のポリビニルアルコールを含有してなる水溶液500mLに、添加して24時間撹拌して水溶液を得た。この水溶液を濾過し、濾別された固形分を純水で洗浄し、洗浄された固形分を減圧デシケーター中で乾燥させた。この方法により、低結晶性アパタイトを含有した球状ポリ乳酸を得た。得られた球状ポリ乳酸は、平均600μmの直径を有した。この球状ポリ乳酸を直径7mm及び高さ5mmの円板状の内容積を有する金型に充填し、充填した金型を温度170℃の乾燥機に入れ、アパタイトを10質量%含有する有機−無機複合多孔体を作製した。なお、参考比較例1において得られた有機−無機複合多孔体のSEM写真を代表例として図6に示した。得られた有機−無機複合多孔体は、その水の浸透性を評価した。この評価は、参考例と同様に純水を多孔体表面に滴下し、その水滴が多孔体内に完全に染み込むまでの時間を比較することにより行った。その結果、滴下後30分においても完全に水滴が有機−無機複合多孔体内に染み込まなかった。これは、この参考比較例1に係る有機−無機複合多孔体がリン酸カルシウムと球状のポリ乳酸とで形成されており、リン酸カルシウムが気孔内の表面に露出している割合が少ないので、滴下後30分においても完全に水滴が有機−無機複合多孔体内に染み込まなかったと推測される。
(参考比較例2)
参考比較例2では、参考比較例1で使用した低結晶性アパタイトを、又、実施例1で合成した繊維状ポリ乳酸を使用した。これら繊維状ポリ乳酸と低結晶性アパタイトを所定量づつ秤量し、エタノール中で撹拌し、濾過し、濾別された固形分を減圧乾燥し、かくして繊維状有機物と繊維状リン酸カルシウムとの混合物を得た。この混合物を、直径6mm及び高さ5mmの型に充填し、170℃〜180℃で加熱処理を行った後、冷却し、有機−無機複合多孔体を得た。
Claims (23)
- 繊維状リン酸カルシウムと繊維状有機物とを含み、繊維状有機物と繊維状リン酸カルシウムの少なくとも一部とが、絡み合っていることを特徴とする有機−無機複合多孔体。
- 前記繊維状有機物と前記繊維状リン酸カルシウムとの少なくとも一部の絡み合いの少なくとも一部が接合していることを特徴とする請求項1に記載の有機−無機複合多孔体。
- 気孔率が、少なくとも30%である前記請求項1又は2に記載の有機−無機複合多孔体。
- 前記繊維状有機物が、生分解性樹脂であることを特徴とする前記請求項1〜3のいずれか一項に記載の有機−無機複合多孔体。
- 前記生分解性樹脂が、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、及びポリカプロラクトンより成る群から選択される少なくとも一種の重合体、及び/又は、乳酸、グリコール酸及びカプロラクトンよりなる群から選択される少なくとも一種のモノマーを用いて得られる共重合体を含むことを特徴とする前記請求項4に記載の有機−無機複合多孔体。
- 前記繊維状リン酸カルシウムがアパタイトウィスカーであることを特徴とする前記請求項1〜5のいずれか一項に記載の有機−無機複合多孔体。
- 有機物を溶媒に溶解してなる溶媒溶液と、水溶性高分子及び水溶性高分子凝結剤と、を混合して混合液を得る工程と、前記混合液を撹拌しつつ、前記混合液中の溶媒成分を除去する工程とからなることを特徴とする繊維状有機物の製造方法。
- 前記水溶性高分子がポリビニルアルコールであることを特徴とする前記請求項7に記載の繊維状有機物の製造方法。
- 前記有機物が生分解性有機物である前記請求項7又は8に記載の繊維状有機物の製造方法。
- 前記生分解性有機物が、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、及びポリカプロラクトンより成る群から選択される少なくとも一種の重合体、及び/又は、乳酸、グリコール酸及びカプロラクトンよりなる群から選択される少なくとも一種のモノマーを用いて得られる共重合体を含むことを特徴とする前記請求項9に記載の繊維状有機物の製造方法。
- 前記水溶性高分子凝結剤が縮合リン酸塩及び/又は硫酸塩を含むことを特徴とする前記請求項7〜10のいずれか一項に記載の繊維状有機物の製造方法
- 前記縮合リン酸塩が、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、及びヘキサメタリン酸ナトリウムより成る群から選択される少なくとも一種を含むことを特徴とする前記請求項11に記載の繊維状有機物の製造方法。
- 前記溶媒が塩化メチレン、クロロホルム、ジクロロエタン、及び、酢酸エチルより成る群から選択される少なくとも一種であることを特徴とする前記請求項7〜12のいずれか一項に記載の繊維状有機物の製造方法。
- 繊維状有機物と繊維状リン酸カルシウムとを混合し、繊維状有機物と繊維状リン酸カルシウムの少なくとも一部とを溶着により接合させることを特徴とする有機−無機複合多孔体の製造方法。
- 前記溶着が繊維状有機物の融解により達成されてなることを特徴とする前記請求項14に記載の有機―無機複合多孔体の製造方法。
- 前記繊維状リン酸カルシウムがアパタイトウィスカーであることを特徴とする請求項14又は15に記載の有機−無機複合多孔体の製造方法。
- 前記繊維状有機物が生分解性樹脂であることを特徴とする請求項14〜16のいずれか一項に記載の有機−無機複合多孔体の製造方法。
- 前記生分解性有機物が、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、及びポリカプロラクトンより成る群から選択される少なくとも一種の重合体、及び/又は、乳酸、グリコール酸及びカプロラクトンよりなる群から選択される少なくとも一種のモノマーを用いて得られる共重合体を含むことを特徴とする前記請求項17に記載の有機−無機複合多孔体の製造方法。
- 前記繊維状有機物が前記請求項7〜13のいずれか一項に記載の製造方法で得られた繊維状有機物であることを特徴とする前記請求項14〜18のいずれか一項に記載の有機−無機複合多孔体の製造方法。
- 前記アパタイトウィスカーが、80〜250℃でオルトリン酸とプロトンとを生成するリン酸カルシウムゲル化合物を、水及び親水性有機溶媒の少なくとも一方を含む溶媒に、分散させて分散液を得る分散工程と、密閉容器内で前記分散液を80〜250℃に加熱する加熱工程とを有し、加熱前の分散液のpHを9以下とし、加熱後の分散液のpHを3.9〜9にすることで得られたアパタイトウィスカーであることを特徴とする前記請求項16〜19のいずれか一項に記載の有機−無機複合多孔体の製造方法。
- 前記繊維状有機物と繊維状リン酸カルシウムとの混合物に可溶性粒子を添加することを特徴とする請求項14〜20のいずれか一項に記載の有機−無機複合多孔体の製造方法。
- 繊維状有機物と繊維状リン酸カルシウムとの少なくとも一部を溶着により接合させた後に、前記可溶性粒子を溶媒により除去することを特徴とする請求項21に記載の有機−無機複合多孔体の製造方法。
- 前記可溶性粒子が、水溶性多糖類及び/又は水溶性無機塩類であることを特徴とする請求項21または22に記載の有機−無機複合多孔体の製造方法。
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