JP2010085351A - 微粒子のトラップ方法およびこれを用いた微粒子計測方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】計測エリア内における微粒子を高効率で計測可能なようにトラップすること。
【解決手段】本トラップ方法は、計測エリア内の浮遊微粒子を分光的手段で計測するに際して、その浮遊微粒子を当該計測エリア内でトラップする微粒子トラップ方法であって、上記計測エリア内に微粒子通過路を配置し、この微粒子通過路内に微粒子が通過できないサイズの細孔を多数備えた多孔質ガラスをトラップフィルタとして配置する。
【選択図】図１
【解決手段】本トラップ方法は、計測エリア内の浮遊微粒子を分光的手段で計測するに際して、その浮遊微粒子を当該計測エリア内でトラップする微粒子トラップ方法であって、上記計測エリア内に微粒子通過路を配置し、この微粒子通過路内に微粒子が通過できないサイズの細孔を多数備えた多孔質ガラスをトラップフィルタとして配置する。
【選択図】図１
Description
本発明は、計測エリア内を浮遊する微粒子に対して分光的手段で計測するに際して、その浮遊微粒子を当該計測エリア内でトラップする微粒子トラップ方法およびこれを用いた微粒子計測方法に関するものである。
空中等を浮遊する微粒子には多種多様な物質が含まれている。また、微粒子サイズも多種多様であり、肉眼で観察できるサイズから肉眼で観察不可能なサイズまである。このような微粒子のうち、例えば、ＣＮＴ（カーボンナノチューブ）はその微粒子サイズがｎｍオーダーであり、そのため製造段階で人体への曝露を避けるため定量的に計測することが好ましいとされている。ＣＮＴに限らず、空中等を浮遊する微粒子を計測するに際しては、その計測の目的のいかんにかかわらず、まず、微粒子をトラップすることが必要である。
しかしながら、微粒子サイズがｎｍオーダーではトラップすること自体が困難である一方、微粒子をトラップし得たとしても、分光計測を行うに必要とする量を確保することが困難である。さらには、微粒子のトラップ量が微量であるために、分光計測に必要な感度を得ることも困難である。なお、上記した微粒子をトラップする方法は種々提案されているが、上記困難を十分に解決しえたものはなかった。なお、特許文献１を下記する。
特開２００５−０５５２９９号公報
本発明においては、浮遊するサイズが微小な微粒子を、定量測定などに適するようにトラップする方法を提供すると共に、その方法に基づき微粒子を計測する方法を提供する。
本発明にかかる微粒子トラップ方法は、計測エリア内の浮遊微粒子を分光的手段で計測するに際して、その浮遊微粒子を当該計測エリア内でトラップする微粒子トラップ方法において、上記計測エリア内に微粒子通過路を配置し、この微粒子通過路内に微粒子が通過できないサイズの細孔を多数備えた多孔質ガラスをトラップフィルタとして配置する、ことを特徴とする。
上記微粒子通過路内をどのようにして微粒子を通過させるかに関しては特に限定しないが、好ましくは、上記微粒子を重力作用ないしは流体作用で通過させることができる。微粒子は重力作用による自由落下だけに限定するものではなく、強制的に微粒子通過路を通過させる場合を含む。微粒子サイズによっては、自由落下に長時間要するものがあるからである。流体作用では、微粒子通過路一方側から他方側へと流体を流していき、この流体の作用で微粒子を、微粒子通過路内を通過させることができるようにしてよい。
本発明では、多孔質ガラスをトラップフィルタとして用いて微粒子をトラップするから、従来、困難とされてきた微粒子トラップが可能となる。すなわち、多孔質ガラスは、種々の形状に成形が容易であり、細孔径がほぼ均一であるという利点があり、上記所定経路内に着脱可能に装着させる場合に形状の成形容易性を活用できるうえ、細孔径が均一であるから、微粒子トラップ制御には好適である。
本発明では、微粒子の浮遊形態になんら限定されるものではなく、気中、液中を問わない。本発明において、微粒子とは、微粒子径(又は構造の１辺)が概ね１〜１０００ｎｍの粒子と定義することができるが、この定義に含む微粒子であれば、本発明では微粒子の種類にはなんら限定されない。微粒子の具体例としては、例えば、気中、液中に浮遊するＣＮＴ等の炭素系微粒子、有機物含有微粒子、無機物からなる微粒子を例示することができる。
本発明における分光的手段は、特に限定しないが、例えば、微粒子に対する分光処理を施し、その処理に際して得られる光の吸収ピーク、反射ピーク、蛍光ピーク、あるいは散乱ピークといったいずれかのピークを計測することで、微粒子中の構成物質を特定して、微粒子の構成成分を同定することができるものであればよい。
本発明にかかる微粒子計測方法では、上記トラップした微粒子を分光的手段で計測するに際してはその微粒子をトラップフィルタ上の所定小エリアに集積する、ことを特徴とするものである。その集積方法としては、微粒子を溶媒表面に再分散させ、溶媒を蒸発させる際による微粒子の再凝集の効果や、さらには、溶媒中に浮遊している微粒子を光放射圧の作用や、基板上において、基板の凹凸、親和性により液滴を集積させることにより、微粒子の濃縮を助長させることなどが有効である。こうして微粒子をトラップフィルタ上の所定小エリアに集積させた場合では、微粒子濃度が大きくなり、微粒子計測に好ましい。
本発明にかかる微粒子計測方法では、上記集積した微粒子に対しては、ラマン増感等の増感処理を施すことが好ましい。増感処理した微粒子を分光的手段で分光して計測すれば、浮遊微粒子が微量であっても、その微量の微粒子を効率的に計測することができるからである。
本発明によれば、有機物、無機物、ウイルス、ＣＮＴなどの浮遊状態にある各種の微粒子を、分光的手段で計測するに際して、その微粒子を計測エリア内で効果的にトラップすることができる結果、上記計測を効率的に実施することに貢献できる。
以下、添付した図面を参照して、本発明の実施の形態に係る微粒子のトラップ方法ならびにこの方法による微粒子計測方法を詳細に説明する。なお、この実施の形態では微粒子としてＣＮＴを例に挙げるが、本発明はあらゆる微粒子の計測に適用できるものであり、ＣＮＴに限定されない。
図１は、同トラップ方法を含めた計測方法全体の処理ステップを示す。この計測方法は、図１で示すように、気中ないし液中等を浮遊している微粒子の一例であるＣＮＴをトラップするＣＮＴトラップ処理ステップと、上記ＣＮＴトラップ処理ステップでトラップしたＣＮＴを小エリアに集積するＣＮＴ集積処理ステップと、上記ＣＮＴ集積処理ステップで集積したＣＮＴにラマン分光感度を増感させるラマン増感材である金属ナノ粒子を添加するラマン増感処理ステップと、上記ラマン増感処理ステップでラマン分光感度が増感したＣＮＴに対してラマン分光を行うことによりＣＮＴ浮遊量を定量計測するラマン分光処理ステップと、を含む。
図２を参照して、上記ＣＮＴトラップ処理ステップを説明すると、１はＣＮＴトラップ処理ステップの実現手段としてのＣＮＴトラップ装置である。このＣＮＴトラップ装置１は、ＣＮＴ計測エリア３内の適所に配置され、その計測エリア３内に浮遊するＣＮＴ９をトラップ（捕集、捕獲）するものである。ＣＮＴ計測エリア３は例えばＣＮＴ９を扱う作業者等が居るクリーン環境とされたエリアであり、その計測エリア３内には上記作業等によりＣＮＴ９が浮遊していると仮定する。また、クリーンな環境ではあるが、ＣＮＴ９以外の粒子も浮遊している可能性はある。
ＣＮＴトラップ装置１は、ＣＮＴ９をトラップするために、少なくとも、円筒状のフィルタケース５と、ＣＮＴトラップフィルタ７とを具備している。フィルタケース５は、ケース上部でＣＮＴ導入の広い間口を構成する円筒状大径部分５ａと、ケース下部でＣＮＴを濃縮する狭い間口を構成する円筒状小径部分５ｂと、大径と小径両部分５ａ，５ｂを連成する、下方へ漸次に縮径する連成部分５ｃとを有し、その小径部分５ｂ内部にＣＮＴトラップフィルタ７が当該小径部分５ｂ内を閉塞する状態でかつ着脱可能に装着されている。この着脱構造は図示を略している。この着脱は自動的に行われる構成としてもよい。
ＣＮＴ計測エリア３内を浮遊するＣＮＴ９は、ＣＮＴトラップ装置１のフィルタケース５の大径部分５ａの広い間口に導入されると共にその内部通路を自重落下していくと共に、ケース下部の小径部分５ｂの狭い間口に装着しているＣＮＴトラップフィルタ７でトラップされる。
ＣＮＴトラップフィルタ７の構造を図３を参照して説明する。図３（ａ）はＣＮＴトラップフィルタ７のＳＥＭ写真一部を模式的に示す平面図、図３（ｂ）は図３（ａ）のＡ−Ａ線断面図を示す。
ＣＮＴトラップフィルタ７は、ＣＮＴが通過できない孔径をもつ細孔を多数有する多孔体、実施の形態では、多孔質ガラスで構成されている。多孔質ガラスの作製法としては、ガラスの分相による方法、ゾルゲル法による方法、均一粒子の焼結による方法等がある。図３で示す多孔質ガラスは、ガラスの分相による方法により作製されたものである。
図３（ａ）中、黒色で表示される箇所は多孔質ガラスの細孔部分であり、白色で表示される箇所は多孔質ガラス部分である。この多孔質ガラスの細孔径は６ｎｍないし１００ｎｍで分布している。この多孔質ガラスは、ＳｉＯ2（５０−７０重量％）：Ｂ2Ｏ3（２０−４０重量％）：Ｎａ2Ｏ（５−１５重量％）を主成分とする母材ガラス（ホウケイ酸ガラス）をガラス転移点以上、軟化点以下の温度（通常５００℃−６５０℃）で熱処理した後、酸、アルカリによるエッチングを経て作られる。このようにして製造された多孔質ガラスは、石英ガラスのスポンジ構造を有する。このように実施の形態の多孔質ガラスは上記のようにして作られた高ケイ酸タイプの多孔質ガラスである。この多孔質ガラスは多数の細孔を有しており、その細孔径は、上記母材ガラスの組成、分相の熱処理条件、等により制御することができる。
ＣＮＴトラップ装置１のフィルタケース５は、上記したごとく、上部が大径で、下部が小径で、かつ、その小径部分５ｂにＣＮＴトラップフィルタ７を装着したので、ＣＮＴトラップフィルタ７のフィルタ面積は、フィルタケース５上部の大径部分５ａの開口面積より小さく、これによりＣＮＴ９をそのフィルタ面にトラップし濃縮することができる。
ＣＮＴ９は、自重によりＣＮＴトラップフィルタ７のフィルタケース５内に導入されるが、下方から図示略の気流吸い込みポンプで吸い込ませるようにすることで、さらに短時間でＣＮＴトラップフィルタのフィルタケース５内に導入させやすくなる。
ただし、その場合のＣＮＴ９の単位時間当たりのトラップ量はＣＮＴ計測エリア３内に居る作業者が単位時間当たりに吸引する可能性があるＣＮＴ量より多くなるので、作業者が単位時間当たりに吸引する可能性があるＣＮＴ量を測定するには、そのトラップ量を補正する必要がある。
ＣＮＴトラップフィルタ７にはそのフィルタ面全エリアの広い範囲でＣＮＴ９がトラップされている一方、ラマン分光ではＣＮＴトラップフィルタ７のフィルタ面上の一部小エリアに光照射するので、ラマン分光に必要なＣＮＴ９のトラップ量としては不足する。そこで、ＣＮＴトラップフィルタ７のフィルタ面上の所定小エリアにＣＮＴ９を集積してラマン分光効率を上げるため、ＣＮＴ９を、図４で示す次の処理ステップであるＣＮＴ集積処理ステップで、ＣＮＴトラップフィルタ７のラマン分光処理に適した小エリア内に集積する。
このようなＣＮＴ集積処理ステップを、図４を参照して、説明する。まず、図４（ａ）で示すように、ＣＮＴトラップフィルタ７上には、上記ＣＮＴトラップ処理ステップにより、ＣＮＴトラップフィルタ７のフィルタ面上へのＣＮＴ９の自然落下により、そのフィルタ面全エリアの広い範囲でＣＮＴ９が散在してトラップされている。
そして、図４（ｂ）で示すように、ＣＮＴトラップフィルタ７上にＣＮＴ分散媒の例としてエタノール１１を滴下治具１３を用いて滴下する。滴下したエタノール１１ａ中に、ＣＮＴトラップフィルタ７上のＣＮＴ９を分散させる。
次いで、図４（ｃ）で示すように、ＣＮＴトラップフィルタ７上のＣＮＴ９に対して光照射１５を行い、この光照射１５による力学的作用でＣＮＴ７を一定の小エリアに集積させる。例えば、本出願人の実験では、ＣＮＴ９が直径１０ｍｍの広いエリアの円内に散在していたと仮定すると、直径０．１ｍｍの小エリアの円内にＣＮＴ９を集積して１００００倍に濃縮させることができた。この力学的作用は、ＣＮＴトラップフィルタ７上のＣＮＴ９に光照射１５したときに発生する光放射圧による。この光放射圧の作用方向を操作してＣＮＴ９を図４（ｄ）で示すように小エリアに集積させる。この光放射圧によるＣＮＴ９の集積作用を説明すると、まず、ＣＮＴトラップフィルタ７上のエタノール溶媒１１ａ中への光照射１５でエタノール溶媒１１ａ中を伝播する光が屈折率の異なる媒質であるＣＮＴ９中に侵入する際、屈折により光の進路方向が変化する。この変化がＣＮＴ９には反作用力の光放射圧として働く。この光放射圧が働く方向は、エタノール溶媒１１ａとＣＮＴ９との屈折率関係で決まる。この光放射圧制御によりＣＮＴ９を小エリアに集積させることができる。
小エリア内にＣＮＴ９が集積すると、エタノール溶媒１１ａを図４（ｅ）で示すように気化させる。こうしてＣＮＴトラップフィルタ７の所定小エリア上にＣＮＴ９が集積され濃縮化される。
次に、ＣＮＴ集積処理ステップで小エリア内に集積したＣＮＴ９にラマン分光感度を増感させるラマン増感材を添加するラマン増感処理ステップを行う。このラマン増感処理ステップを、図５を参照して説明すると、図５（ａ）で示すように金や銀等の金属超微粒子（金属ナノ粒子）１７ａを含むラマン増感材液１７を滴下治具１９を用いて、ＣＮＴトラップフィルタ７上に図４（ｅ）のように集積しているＣＮＴ９上に、滴下する。
そして、この金属ナノ粒子１７ａに図５（ｂ）で示すように光照射２１すると、金属ナノ粒子１７ａに表面プラズモン共鳴（ＳＰＲ：Ｓｕｒｆａｃｅ Ｐｌａｓｍｏｎ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）が起きる。
この表面プラズモン共鳴は、金属ナノ粒子１７ａ表面に光照射２１した際に、金属ナノ粒子１７ａ表面の自由電子が励起状態になり、自由電子が図５（ｃ）で示すように集団１７ｂで振動することで、表面プラズモン波が発生し、強い電場が発生する現象である。
この場合、ＣＮＴ９もこの集団１７ｂと共に振動することになる。このようにして上記集積したＣＮＴ９上に、銀等の金属ナノ粒子１７ａを含む溶液を滴下し、光照射２１することで、金属ナノ粒子１７ａ表面にプラズモン共鳴を起こさせ、ラマン散乱光強度を表面増強（ＳＥＲＳ：Ｓｕｒｆａｃｅ Ｅｎｈａｎｃｅｄ Ｒａｍａｎ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ）させることができる。
次に、ラマン分光処理ステップでは、ＣＮＴトラップフィルタ７上でラマン増感処理ステップでラマン散乱光強度が増強したＣＮＴ９に対してラマン分光する。ラマン分光については、物質にある波長の光を照射すると、その光と同じ波長の光（レイリー光）以外に、波長が少しずれた光（ラマン光）がごくわずかであるが散乱され、その波長のずれは物質特有であり、ラマン分光では、光照射２１して散乱光のラマンスペクトルを測定する。
このラマン分光を、図６を参照して、説明する。図６において、レーザ光源２３からのレーザ照射光２５をそれに対して４５度傾けて設けたダイクロイックフィルタ２７に照射する。ダイクロイックフィルタ２７は、レーザ照射光２５の特定波長光を反射するが、他の全ての波長光を通すので、レーザ照射光２５は、ダイクロイックフィルタ２７で９０度反射され、対物レンズ２９によってＣＮＴ９上に集光させられる。そして、ＣＮＴ９から拡散する種々の波長の光が対物レンズ２９で集光され、ダイクロイックフィルタ２７を通過し、レーザ反射光２８として、対物レンズ３１からＣＣＤ検出器３３で検出される。この場合、ダイクロイックフィルタ２７は、レーザ照射光２５と同じ特定波長で反射したレイリー散乱光を除き、他の波長に偏移したラマン光のスペクトルを通す。ＣＣＤ検出器３３で検出した信号は、解析部３５で解析され、また、その解析結果としてモニタ装置３７のモニタ画面上にはラマン散乱光のスペクトル（ラマンスペクトル）が表示される。上記図６で示したラマン分光装置は一例であり、これに限定されない。
図７は、そのラマンスペクトルを示す。ラマンスペクトルは、縦軸にラマン散乱光強度、横軸にラマンシフト（単位は波数、ｃｍ-1）をとったグラフで示される。このラマンスペクトルにおいて、１５８５（ｃｍ-1）付近にＧピークと呼ばれる結晶性の高いグラファイトに見られるピークがあらわれ、１３８０（ｃｍ-1）付近にＤピークと呼ばれるグラファイト結晶に存在する欠陥密度に見られるピークがあらわれる。実施の形態では、ＣＮＴトラップフィルタ７上に集積され、かつ、ラマン増感されたＣＮＴ９にレーザ照射光２５を照射し、ＣＮＴ９上での散乱光のうちラマン散乱光を計測することで、ＣＮＴトラップフィルタ７上のＣＮＴ９の量を計測することができる。
そして、このＣＮＴ９の計測量から、計測エリア３内で浮遊するＣＮＴ９の浮遊量が判り、その浮遊量が一定以上超えていれば、ＣＮＴ９の浮遊量が一定量以下となるように、計測エリア３内の清浄化等の制御を行う。
図８は、実施の形態の計測方法を実施するためのＣＮＴ計測装置３９であり、ハードウエア処理部３９ａと、ソフトウエア処理部３９ｂとを具備する。ハードウエア処理部３９ａは、トラップステップを実施するためのＣＮＴトラップ処理装置４１と、ＣＮＴトラップフィルタ７上にトラップしたＣＮＴを小エリアに集積するＣＮＴ集積処理装置４３と、ＣＮＴトラップフィルタ７上に集積したＣＮＴにラマン分光感度を増感させるラマン増感材を添加するラマン増感処理装置４５と、ラマン分光感度を増感されたＣＮＴに対してラマン分光を行うラマン分光処理装置４７と、ラマン分光処理装置４７による計測結果をモニタするモニタ装置４９と、を具備する。
ＣＮＴトラップ処理装置４１は、図２、図３で説明したＣＮＴトラップ装置１と同様の構成であるが、トラップ対象がＣＮＴの場合では、ＣＮＴトラップに適したトラップフィルタをセットし、トラップ対象がＣＮＴ以外のＣＮＴであれば、それぞれのＣＮＴのトラップに適したトラップフィルタをセット可能にすることができる。このトラップフィルタは着脱ないし交換可能に装置４１に設けることができる。
ＣＮＴ集積処理装置４３は、図４で説明したＣＮＴを光放射圧で集積させる装置であり、ＣＮＴにエタノール等の溶媒を滴下する滴下治具と、溶媒中のＣＮＴに光照射する光照射装置と、溶媒気化装置とを具備する。
ラマン増感処理装置４５は、図５で説明したＣＮＴのラマン分光感度を増強させる装置であり、ＣＮＴにエタノール等の溶媒を滴下する滴下治具と、溶媒中のＣＮＴに光照射する光照射装置と、を具備する。
ラマン分光処理装置４７は、図６で説明した装置である。
ソフトウエア処理部３９ｂは、ＣＰＵ（プロセッサ）４９、ＲＯＭ５１、ＲＡＭ５３、操作部５５、トラップ処理装置ドライバ５７、ＣＮＴ集積処理装置ドライバ５９、ラマン増感処理装置ドライバ６１、ラマン分光処理装置ドライバ６３を具備する。
ＣＰＵ４９は、ＣＮＴ計測装置３９全体の制御を司る。ＲＯＭ５１には、システムプログラムや上記各処理装置個々のアプリケーションプログラム等が格納されている。ＲＡＭ５３は、ＣＰＵ４９の作業等に用いたりする。操作部５５は、装置パネルに配置されてユーザ操作されるキー等である。
トラップ処理装置ドライバ５７は、ＣＮＴトラップ処理装置４１を駆動するものであり、ＣＮＴトラップ装置１の上部開口に蓋を設けた場合、その蓋の開閉、また、ＣＮＴトラップフィルタ７の着脱を行う機構を設けた場合、その機構を駆動する。
ＣＮＴ集積処理装置ドライバ５９は、ＣＮＴ集積処理装置４３における滴下装置、光照射装置、ＣＮＴトラップフィルタのセット装置等を駆動する。
ラマン増感処理装置ドライバ６１は、ラマン増感処理装置４５における滴下装置、光照射装置、等を駆動する。
ラマン分光処理装置ドライバ６３は、ラマン分光処理装置４７におけるレーザ光源、ＣＣＤ検出器、解析部、等を駆動制御する。
モニタ装置ドライバ６５は、モニタ装置４９においてモニタ画面上へのラマンスペクトルの表示を制御する。
以上説明したように本実施の形態では、空中浮遊するＣＮＴ９をＣＮＴトラップ処理ステップでトラップし、トラップしたＣＮＴ９をＣＮＴ集積処理ステップで集積し、集積したＣＮＴ９をラマン増感処理ステップでラマン増感処理し、ラマン増感したＣＮＴ９をラマン分光処理ステップでラマン分光するので、空中浮遊する粒子にＣＮＴ９以外の粒子が存在し、また、そのＣＮＴ９が微量であっても、その微量のＣＮＴ９を逃さず正確に効率的に計測することができる。
１ ＣＮＴトラップ装置
３ 計測エリア
５ フィルタケース
７ ＣＮＴトラップフィルタ
９ ＣＮＴ
３ 計測エリア
５ フィルタケース
７ ＣＮＴトラップフィルタ
９ ＣＮＴ
Claims (5)
- 計測エリア内の浮遊微粒子を分光的手段で計測するに際して、その浮遊微粒子を当該計測エリア内でトラップする微粒子トラップ方法において、上記計測エリア内に微粒子通過路を配置し、この微粒子通過路内に微粒子が通過できないサイズの細孔を多数備えた多孔質ガラスをトラップフィルタとして配置する、ことを特徴とする微粒子トラップ方法。
- 上記微粒子を微粒子通過路内を重力作用ないしは流体作用で通過させる、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 上記微粒子がＣＮＴである、ことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
- 上記請求項１ないし３のいずれかに記載の方法でトラップした微粒子を分光的手段で計測する方法であって、上記計測に際しては、その微粒子をトラップフィルタ上の所定小エリアに集積する、ことを特徴とする微粒子の計測方法。
- 上記集積した微粒子に対して、分光的手段での計測感度を増すための増感処理を施す、ことを特徴とする請求項４に記載の方法。
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| JP2008257193A JP2010085351A (ja) | 2008-10-02 | 2008-10-02 | 微粒子のトラップ方法およびこれを用いた微粒子計測方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016039124A1 (ja) * | 2014-09-11 | 2016-03-17 | シャープ株式会社 | 検出装置および検出方法 |
| JP2021500558A (ja) * | 2017-10-23 | 2021-01-07 | ザ ユナイテッド ステイツ オブ アメリカ， アズ リプレゼンテッド バイ ザ セクレタリー， デパートメント オブ ヘルス アンド ヒューマン サービシーズ | スペクトル散乱フローサイトメトリのための光学構成方法 |
-
2008
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