JP2010084237A - 易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維 - Google Patents
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Abstract
【課題】染色性、耐酸性に優れ、残存溶媒量が極めて少ない易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維を提供する。
【解決手段】スキンコアを有しない凝固形態となるよう凝固浴のＮＭＰ濃度は４５〜６０重量％の水溶液を、凝固浴温度１０〜３５℃の範囲とする。凝固繊維が可塑状態にあるうちに、可塑延伸浴中にて３．５〜５．０倍の範囲で延伸する。可塑延伸浴の温度は２０〜９０℃の範囲とする。洗浄後、２６０〜３３０℃の範囲で乾熱処理を行う。
【選択図】なし
【解決手段】スキンコアを有しない凝固形態となるよう凝固浴のＮＭＰ濃度は４５〜６０重量％の水溶液を、凝固浴温度１０〜３５℃の範囲とする。凝固繊維が可塑状態にあるうちに、可塑延伸浴中にて３．５〜５．０倍の範囲で延伸する。可塑延伸浴の温度は２０〜９０℃の範囲とする。洗浄後、２６０〜３３０℃の範囲で乾熱処理を行う。
【選択図】なし
Description
本発明は染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維に関するものである。さらに詳しくは、環境安全性に優れ、かつ、耐酸性にも優れた易染色性全芳香族メタ型アラミド繊維に関する。
ポリメタフェニレンテレフタルアミド繊維等のメタ型全芳香族ポリアミド繊維は、分子骨格のほとんどが芳香族環から構成されているため、優れた耐熱性と寸法安定性を発現する。これらの特性を活かして、メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、産業用途のみならず、耐熱性、防炎性、耐炎性が重視される用途等に好適に使用されており、最近では、耐炎性と防炎性とを活かした寝具、衣料、インテリア等の分野への用途が急速に広がりつつある。特に衣料分野においては、耐炎性および防炎性に加えて、さらに、染色性および耐酸性についても、重要な性能として求められている。
しかしながら、メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、その剛直なポリマー分子鎖に起因して、通常の方法では染色が困難であるという問題があった。
そこで、染色性を向上させる方法として、アルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩を紡糸液に添加することにより、カチオン染料に対して易染色性なメタ型芳香族ポリアミド繊維を得る方法が提案されている（特許文献１参照）。この方法によればカチオン染料に対しては、良好な染色性を有するメタ型芳香族ポリアミド繊維を得ることができる。
そこで、染色性を向上させる方法として、アルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩を紡糸液に添加することにより、カチオン染料に対して易染色性なメタ型芳香族ポリアミド繊維を得る方法が提案されている（特許文献１参照）。この方法によればカチオン染料に対しては、良好な染色性を有するメタ型芳香族ポリアミド繊維を得ることができる。
しかしながら、当該オニウム塩が添加された繊維は、コストが高いものとなっていた。また、製糸時や後加工時等に当該オニウム塩が繊維から脱落しないようにするため、繊維製造時の凝固条件を厳しくすることができず、その結果、繊維に残存する溶媒量が多くなり、環境安全性に劣るものとなっていた。
染色性を向上させる別の方法として、細孔を有する非晶質の繊維を形成し、水で膨潤した当該繊維を蒸気加熱し、染料を繊維の当該細孔中に拡散させることにより、繊維構造全体にわたって染料が含有した繊維を得て、引き続き、当該繊維をガラス転移温度より高い温度にて十分な時間をかけて蒸気加熱を行って当該細孔を潰し、これにより染料を不可逆的に繊維内に閉じ込めて、当該繊維を結晶化させる方法が提案されている（特許文献２参照）。
この方法によれば、良好な染色性を有し、かつ、残存溶媒量の少ない繊維を得ることができる。しかしながら、１１０℃ないし１４０℃の温度に加熱された蒸気を用いて当該細孔を潰す程度の加熱処理であるため、繊維結晶化が不十分となり、良好な耐酸性を得ることが困難であった。
したがって、易染色性を有するメタ型全芳香族ポリアミド繊維であって、繊維に残存する溶媒量が少なく、かつ、耐酸性を有する繊維は、いまだ得られていなかった。
したがって、易染色性を有するメタ型全芳香族ポリアミド繊維であって、繊維に残存する溶媒量が少なく、かつ、耐酸性を有する繊維は、いまだ得られていなかった。
本発明は、上記背景技術に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、染色性、耐酸性に優れ、残存溶媒量が極めて少ない易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維を提供することにある。
本発明者は、上記の課題に鑑み鋭意検討を重ねた。その結果、スキンコアを有しない凝固形態となるよう凝固浴の成分あるいは条件を適宜調節し、特定倍率で可塑延伸し、洗浄工程を経た後、特定温度で乾熱処理を行うことにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、原繊維の残存溶媒量が０．１質量％以下であり、５０℃の２０質量％硫酸水溶液に１５０時間浸漬した後の染色繊維の強度保持率が６５％以上である易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維である。
本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、染料に対する染色性が良好であり、かつ、優れた耐酸性、および環境安定性を兼ね備える。このため、これらの特性が必要とされる分野における工業的価値は極めて大きく、例えば、寝具、衣料、インテリア等の審美性や視覚性を重視する分野において好適に用いることができる。
＜易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維＞
本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、以下の特定の物性を備える。本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維の物性、構成、および、製造方法等について以下に説明する。
本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、以下の特定の物性を備える。本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維の物性、構成、および、製造方法等について以下に説明する。
［易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維の物性］
〔残存溶媒量〕
メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、通常、ポリマーをアミド系溶媒に溶解した紡糸原液から製造されるため、必然的に該繊維に溶媒が残存する。しかしながら、本発明のメタ型全芳香族ポリアミド繊維は、繊維中に残存する溶媒の量が、繊維質量に対して０．１質量％以下である。０．１質量％以下であることが必須であり、０．０８質量％以下であることがより好ましい。
〔残存溶媒量〕
メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、通常、ポリマーをアミド系溶媒に溶解した紡糸原液から製造されるため、必然的に該繊維に溶媒が残存する。しかしながら、本発明のメタ型全芳香族ポリアミド繊維は、繊維中に残存する溶媒の量が、繊維質量に対して０．１質量％以下である。０．１質量％以下であることが必須であり、０．０８質量％以下であることがより好ましい。
繊維質量に対して０．１質量％を超えて溶媒が繊維中に残存している場合には、２００℃を超えるような高温雰囲気下での加工や使用の際に、残存溶媒が揮発するために環境安全性に劣る。また、分子構造が破壊されることにより、著しく強度が低下するため好ましくない。
本発明において、原繊維の残存溶媒量を０．１質量％以下とするためには、繊維の製造工程において、スキンコアを有しない凝固形態となるよう凝固浴の成分あるいは条件を調節し、かつ、特定倍率で可塑延伸を実施する。
なお、本発明における「原繊維の残存溶媒量」とは、以下の方法で得られる値をいう。
なお、本発明における「原繊維の残存溶媒量」とは、以下の方法で得られる値をいう。
（残存溶媒量の測定方法）
原繊維を約８．０ｇ採取し、１０５℃で１２０分間乾燥させた後にデシケーター内で放冷し、繊維質量（Ｍ１）を秤量する。続いて、この繊維について、メタノール中で１．５時間、ソックスレー抽出器を用いて還流抽出を行い、繊維中に含まれるアミド系溶媒の抽出を行う。抽出を終えた繊維を取り出して、１５０℃で６０分間真空乾燥させた後にデシケーター内で放冷し、繊維質量（Ｍ２）を秤量する。繊維中に残存する溶媒量（アミド系溶媒質量）Ｎ（％）は、得られるＭ１およびＭ２を用いて、下記式により算出する。
Ｎ（％）＝［（Ｍ１−Ｍ２）／Ｍ１］×１００
原繊維を約８．０ｇ採取し、１０５℃で１２０分間乾燥させた後にデシケーター内で放冷し、繊維質量（Ｍ１）を秤量する。続いて、この繊維について、メタノール中で１．５時間、ソックスレー抽出器を用いて還流抽出を行い、繊維中に含まれるアミド系溶媒の抽出を行う。抽出を終えた繊維を取り出して、１５０℃で６０分間真空乾燥させた後にデシケーター内で放冷し、繊維質量（Ｍ２）を秤量する。繊維中に残存する溶媒量（アミド系溶媒質量）Ｎ（％）は、得られるＭ１およびＭ２を用いて、下記式により算出する。
Ｎ（％）＝［（Ｍ１−Ｍ２）／Ｍ１］×１００
〔染色繊維の強度保持率〕
本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、５０℃の２０質量％硫酸水溶液に１５０時間浸漬した後の染色繊維の強度保持率が６５％以上である。強度保持率は、６５％以上であることが必須であり、７０％以上であることが好ましく、７５％以上であることがさらに好ましい。
本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、５０℃の２０質量％硫酸水溶液に１５０時間浸漬した後の染色繊維の強度保持率が６５％以上である。強度保持率は、６５％以上であることが必須であり、７０％以上であることが好ましく、７５％以上であることがさらに好ましい。
染色繊維の強度保持率は、耐酸性の指標となり、強度保持率が６５％を下回る場合には、布帛として用いた場合の耐酸性が不十分となり、安全性が低下するため好ましくない。
本発明において、染色繊維の強度保持率を６５％以上とするためには、繊維の製造工程において、スキンコアを有しない凝固形態となるよう凝固浴の成分あるいは条件を調節し、かつ、洗浄工程を経た後に特定温度で乾熱処理を実施する。
なお、本発明における「強度保持率」とは、以下の方法で得られる値をいう。
なお、本発明における「強度保持率」とは、以下の方法で得られる値をいう。
（強度保持率（耐酸性テスト）の求め方）
セパラブルフラスコへ２０質量％の硫酸水溶液を入れ、染色された染色繊維５１ｍｍを浸漬する。続いて、セパラブルフラスコを恒温水槽中に浸漬し、温度５０℃に維持し、染色繊維を１５０時間浸漬する。染色前後の繊維につき、それぞれ、破断強度の測定を実施し、浸漬後の繊維の強度保持率を求める。
なお、本発明における「破断強度」とは、ＪＩＳ Ｌ １０１５に基づき、インストロン社製、型番５５６５を用いて、以下の条件で測定して得られる値をいう。
セパラブルフラスコへ２０質量％の硫酸水溶液を入れ、染色された染色繊維５１ｍｍを浸漬する。続いて、セパラブルフラスコを恒温水槽中に浸漬し、温度５０℃に維持し、染色繊維を１５０時間浸漬する。染色前後の繊維につき、それぞれ、破断強度の測定を実施し、浸漬後の繊維の強度保持率を求める。
なお、本発明における「破断強度」とは、ＪＩＳ Ｌ １０１５に基づき、インストロン社製、型番５５６５を用いて、以下の条件で測定して得られる値をいう。
（測定条件）
つかみ間隔 ：２０ｍｍ
初荷重 ：０．０４４ｃＮ（１／２０ｇ）／ｄｔｅｘ
引張速度 ：２０ｍｍ／分
また、本発明における「染色」とは、特に指定されない場合には、以下の染色方法による染色を意味する。
つかみ間隔 ：２０ｍｍ
初荷重 ：０．０４４ｃＮ（１／２０ｇ）／ｄｔｅｘ
引張速度 ：２０ｍｍ／分
また、本発明における「染色」とは、特に指定されない場合には、以下の染色方法による染色を意味する。
（染色方法）
カチオン染料（日本化薬社製、商品名：Ｋａｙａｃｒｙｌ Ｂｌｕｅ ＧＳＬ−ＥＤ（Ｂ−５４））６％ｏｗｆ、酢酸０．３ｍＬ／Ｌ、硝酸ナトリウム２０ｇ／Ｌ、キャリア剤としてベンジルアルコール７０ｇ／Ｌ、分散剤として染色助剤（明成化学工業社製、商品名：ディスパーＴＬ）０．５ｇ／Ｌを含む染色液を用意する。引き続き、繊維と当該染色液の浴比を１：４０として、１２０℃下６０分間の染色処理を実施する。染色処理後、ハイドロサルファイト２．０ｇ／Ｌ、アミラジンＤ（第一工業製薬社製、商品名：アミラジンＤ）２．０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム１．０ｇ／Ｌの割合で含有する処理液を用いて、浴比１：２０で８０℃下２０分間の還元洗浄を実施し、水洗後に乾燥することにより染色繊維を得る。
カチオン染料（日本化薬社製、商品名：Ｋａｙａｃｒｙｌ Ｂｌｕｅ ＧＳＬ−ＥＤ（Ｂ−５４））６％ｏｗｆ、酢酸０．３ｍＬ／Ｌ、硝酸ナトリウム２０ｇ／Ｌ、キャリア剤としてベンジルアルコール７０ｇ／Ｌ、分散剤として染色助剤（明成化学工業社製、商品名：ディスパーＴＬ）０．５ｇ／Ｌを含む染色液を用意する。引き続き、繊維と当該染色液の浴比を１：４０として、１２０℃下６０分間の染色処理を実施する。染色処理後、ハイドロサルファイト２．０ｇ／Ｌ、アミラジンＤ（第一工業製薬社製、商品名：アミラジンＤ）２．０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム１．０ｇ／Ｌの割合で含有する処理液を用いて、浴比１：２０で８０℃下２０分間の還元洗浄を実施し、水洗後に乾燥することにより染色繊維を得る。
〔原繊維の破断強度、破断伸度〕
本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維の原繊維（染色前の繊維）の破断強度は、２．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが好ましい。２．７ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることがさらに好ましく、３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが特に好ましい。破断強度が２．５ｃＮ／ｄｔｅｘ未満である場合には、紡績等の後加工工程において繊維が破断し、通過性が悪化するため好ましくない。
本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維の原繊維（染色前の繊維）の破断強度は、２．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが好ましい。２．７ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることがさらに好ましく、３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが特に好ましい。破断強度が２．５ｃＮ／ｄｔｅｘ未満である場合には、紡績等の後加工工程において繊維が破断し、通過性が悪化するため好ましくない。
また、本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維の原繊維（染色前の繊維）の破断伸度は、３０％以上であることが好ましい。３５％以上であることがさらに好ましく、４０％以上であることが特に好ましい。破断伸度が３０％未満である場合には、紡績等の後加工工程における通過性が悪化するため好ましくない。
なお、ここでいう「破断強度」および「破断伸度」とは、ＪＩＳ Ｌ １０１５に基づき、上記した「破断強度」の測定条件で測定して得られる値をいう。
なお、ここでいう「破断強度」および「破断伸度」とは、ＪＩＳ Ｌ １０１５に基づき、上記した「破断強度」の測定条件で測定して得られる値をいう。
本発明において、易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維の「破断強度」は、後記する製造方法における可塑延伸浴延伸工程における延伸倍率、および、乾熱処理工程における熱処理温度を適正化することにより制御することができる。破断強度を２．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上とするためには、延伸倍率を３．５〜５．０倍とし、さらに、乾熱処理温度を２６０〜３３０℃の範囲とすればよい。
本発明において、易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維の「破断伸度」は、後記する製造方法における凝固工程において、凝固浴条件を適正化することにより制御することができる。３０％以上とするためには、凝固液をＮＭＰ濃度４５〜６０質量％の水溶液とし、浴液の温度１０〜３５℃とすればよい。
〔染色繊維の染着率〕
本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、上記した染色方法で染色した染色繊維の染着率が９０％以上であることが好ましい。染色繊維の染着率は、９０％以上であることが好ましく、９２％以上であることがさらに好ましい。染色繊維の染着率が９０％未満の場合には、衣料分野において求められる審美性の点で好ましなく、所望の色相に染色することができない。
なお、本発明における「染着率」とは、以下の方法によって得られる値をいう。
本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、上記した染色方法で染色した染色繊維の染着率が９０％以上であることが好ましい。染色繊維の染着率は、９０％以上であることが好ましく、９２％以上であることがさらに好ましい。染色繊維の染着率が９０％未満の場合には、衣料分野において求められる審美性の点で好ましなく、所望の色相に染色することができない。
なお、本発明における「染着率」とは、以下の方法によって得られる値をいう。
（染着率）
原繊維を染色した染色残液に、この染色残液と同容積のジクロロメタンを加え、残染料を抽出する。引き続き、抽出液について、波長６７０ｎｍ、５４０ｎｍ、５３０ｎｍの吸光度をそれぞれ測定し、あらかじめ染料濃度が既知のジクロロメタン溶液から作成した上記３波長の検量線から抽出液の染料濃度をそれぞれ求め、上記３波長における濃度の平均値を抽出液の染料濃度（Ｃ）とする。染色前の染料濃度（Ｃｏ）を用いて、以下の式にて得られる値を染着率（Ｕ）とする。
染着率（Ｕ）＝［（Ｃｏ−Ｃ）／Ｃｏ］×１００
原繊維を染色した染色残液に、この染色残液と同容積のジクロロメタンを加え、残染料を抽出する。引き続き、抽出液について、波長６７０ｎｍ、５４０ｎｍ、５３０ｎｍの吸光度をそれぞれ測定し、あらかじめ染料濃度が既知のジクロロメタン溶液から作成した上記３波長の検量線から抽出液の染料濃度をそれぞれ求め、上記３波長における濃度の平均値を抽出液の染料濃度（Ｃ）とする。染色前の染料濃度（Ｃｏ）を用いて、以下の式にて得られる値を染着率（Ｕ）とする。
染着率（Ｕ）＝［（Ｃｏ−Ｃ）／Ｃｏ］×１００
本発明において、易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維の染色繊維の染着率は、後記する製造方法における凝固工程において、スキンコアを有しない凝固形態となるよう凝固浴の条件を調節し、かつ、乾熱処理工程において特定温度で乾熱処理することにより、繊維の結晶化度を適正化することにより制御することができる。染色繊維の染着率を９０％以上とするためには、凝固液をＮＭＰ濃度４５〜６０質量％の水溶液とし、浴液の温度１０〜３５℃とし、乾熱処理温度を繊維のガラス転移温度（Ｔｇ）以上となる２６０〜３３０℃の範囲とすればよい。
［メタ型全芳香族ポリアミドの構成］
本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維を構成するメタ型全芳香族ポリアミドは、メタ型芳香族ジアミン成分とメタ型芳香族ジカルボン酸成分とから構成されるものであり、本発明の目的を損なわない範囲内で、パラ型等の他の共重合成分が共重合されていてもよい。
本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維を構成するメタ型全芳香族ポリアミドは、メタ型芳香族ジアミン成分とメタ型芳香族ジカルボン酸成分とから構成されるものであり、本発明の目的を損なわない範囲内で、パラ型等の他の共重合成分が共重合されていてもよい。
本発明において特に好ましく使用されるのは、力学特性、耐熱性の観点から、メタフェニレンイソフタルアミド単位を主成分とするメタ型全芳香族ポリアミドである。メタフェニレンイソフタルアミド単位から構成されるメタ型全芳香族ポリアミドとしては、メタフェニレンイソフタルアミド単位が、全繰り返し単位の９０モル％以上であることが好ましく、さらに好ましくは９５モル％以上、特に好ましくは１００モル％である。
〔メタ型全芳香族ポリアミドの原料〕
（メタ型芳香族ジアミン成分）
メタ型全芳香族ポリアミドの原料となるメタ型芳香族ジアミン成分としては、メタフェニレンジアミン、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，４’−ジアミノジフェニルスルホン等、および、これらの芳香環にハロゲン、炭素数１〜３のアルキル基等の置換基を有する誘導体、例えば、２，４−トルイレンジアミン、２，６−トルイレンジアミン、２，４−ジアミノクロロベンゼン、２，６−ジアミノクロロベンゼン等を例示することができる。なかでも、メタフェニレンジアミンのみ、または、メタフェニレンジアミンを８５モル％以上、好ましくは９０モル％以上、特に好ましくは９５モル％以上含有する混合ジアミンであることが好ましい。
（メタ型芳香族ジアミン成分）
メタ型全芳香族ポリアミドの原料となるメタ型芳香族ジアミン成分としては、メタフェニレンジアミン、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，４’−ジアミノジフェニルスルホン等、および、これらの芳香環にハロゲン、炭素数１〜３のアルキル基等の置換基を有する誘導体、例えば、２，４−トルイレンジアミン、２，６−トルイレンジアミン、２，４−ジアミノクロロベンゼン、２，６−ジアミノクロロベンゼン等を例示することができる。なかでも、メタフェニレンジアミンのみ、または、メタフェニレンジアミンを８５モル％以上、好ましくは９０モル％以上、特に好ましくは９５モル％以上含有する混合ジアミンであることが好ましい。
（メタ型芳香族ジカルボン酸成分）
メタ型全芳香族ポリアミドの原料となるメタ型芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、メタ型芳香族ジカルボン酸ハライドを挙げることができる。メタ型芳香族ジカルボン酸ハライドとしては、イソフタル酸クロライド、イソフタル酸ブロマイド等のイソフタル酸ハライド、および、これらの芳香環にハロゲン、炭素数１〜３のアルコキシ基等の置換基を有する誘導体、例えば３−クロロイソフタル酸クロライド等を例示することができる。なかでも、イソフタル酸クロライドそのもの、または、イソフタル酸クロライドを８５モル％以上、好ましくは９０モル％以上、特に好ましくは９５モル％以上含有する混合カルボン酸ハライドであることが好ましい。
メタ型全芳香族ポリアミドの原料となるメタ型芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、メタ型芳香族ジカルボン酸ハライドを挙げることができる。メタ型芳香族ジカルボン酸ハライドとしては、イソフタル酸クロライド、イソフタル酸ブロマイド等のイソフタル酸ハライド、および、これらの芳香環にハロゲン、炭素数１〜３のアルコキシ基等の置換基を有する誘導体、例えば３−クロロイソフタル酸クロライド等を例示することができる。なかでも、イソフタル酸クロライドそのもの、または、イソフタル酸クロライドを８５モル％以上、好ましくは９０モル％以上、特に好ましくは９５モル％以上含有する混合カルボン酸ハライドであることが好ましい。
〔メタ型全芳香族ポリアミドの製造方法〕
メタ型全芳香族ポリアミドの製造方法は、特に限定されるものではなく、例えば、メタ型芳香族ジアミン成分とメタ型芳香族ジカルボン酸クロライド成分とを原料とした溶液重合や界面重合等により製造することができる。
メタ型全芳香族ポリアミドの製造方法は、特に限定されるものではなく、例えば、メタ型芳香族ジアミン成分とメタ型芳香族ジカルボン酸クロライド成分とを原料とした溶液重合や界面重合等により製造することができる。
＜メタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造方法＞
本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、上記の製造方法によって得られたメタ型全芳香族ポリアミドを用いて、例えば、以下に説明する紡糸液調製工程、紡糸・凝固工程、可塑延伸浴延伸工程、洗浄工程、弛緩処理工程、熱処理工程を経て製造される。
本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、上記の製造方法によって得られたメタ型全芳香族ポリアミドを用いて、例えば、以下に説明する紡糸液調製工程、紡糸・凝固工程、可塑延伸浴延伸工程、洗浄工程、弛緩処理工程、熱処理工程を経て製造される。
［紡糸液調製工程］
紡糸液調製工程においては、メタ型全芳香族ポリアミドをアミド系溶媒に溶解して、紡糸液（メタ型全芳香族ポリアミド重合体溶液）を調整する。紡糸液の調整にあたっては、通常、アミド系溶媒を用い、使用されるアミド系溶媒としては、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）等を例示することができる。これらのなかでは溶解性と取り扱い安全性の観点から、ＮＭＰまたはＤＭＡｃを用いることが好ましい。
紡糸液調製工程においては、メタ型全芳香族ポリアミドをアミド系溶媒に溶解して、紡糸液（メタ型全芳香族ポリアミド重合体溶液）を調整する。紡糸液の調整にあたっては、通常、アミド系溶媒を用い、使用されるアミド系溶媒としては、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）等を例示することができる。これらのなかでは溶解性と取り扱い安全性の観点から、ＮＭＰまたはＤＭＡｃを用いることが好ましい。
溶液濃度としては、次工程である紡糸・凝固工程での凝固速度および重合体の溶解性の観点から、適当な濃度を適宜選択すればよく、例えば、ポリマーがポリメタフェニレンイソフタルアミドで溶媒がＮＭＰの場合には、通常は１０〜３０質量％の範囲とすることが好ましい。
［紡糸・凝固工程］
紡糸・凝固工程においては、上記で得られた紡糸液（メタ型全芳香族ポリアミド重合体溶液）を凝固液中に紡出して凝固させる。
紡糸・凝固工程においては、上記で得られた紡糸液（メタ型全芳香族ポリアミド重合体溶液）を凝固液中に紡出して凝固させる。
紡糸装置としては特に限定されるものではなく、従来公知の湿式紡糸装置を使用することができる。また、安定して湿式紡糸できるものであれば、紡糸口金の紡糸孔数、配列状態、孔形状等は特に制限する必要はなく、例えば、孔数が５００〜３００００個、紡糸孔径が０．０５〜０．２ｍｍのスフ用の多ホール紡糸口金等を用いてもよい。
また、紡糸口金から紡出する際の紡糸液（メタ型全芳香族ポリアミド重合体溶液）の温度は、１０〜９０℃の範囲が適当である。
また、紡糸口金から紡出する際の紡糸液（メタ型全芳香族ポリアミド重合体溶液）の温度は、１０〜９０℃の範囲が適当である。
本発明の繊維を得るために用いる凝固浴としては、無機塩を含まないＮＭＰ濃度４５〜６０質量％の水溶液を、浴液の温度１０〜３５℃の範囲で用いる。ＮＭＰ濃度４５質量％未満ではスキンが厚い構造となってしまい、洗浄工程における洗浄効率が低下し、原繊維の残存溶媒量を０．１質量％以下とすることが困難となる。またＮＭＰ濃度６０質量％を超える場合には、繊維内部に至るまで均一な凝固を行うことができず、このため、原繊維の残存溶媒量を０．１質量％以下とすることが困難となり、また、耐酸性も不十分となる。なお、凝固浴中への繊維の浸漬時間は、０．１〜３０秒の範囲が適当である。
本発明においては、凝固浴の成分あるいは条件を上記の通りに設定することにより、繊維表面に形成されるスキンを薄くし、繊維内部まで均一な構造にすることができ、その結果、染色性、耐酸性をより向上させ、さらに、得られる繊維の破断伸度を向上させることができる。
［可塑延伸浴延伸工程］
可塑延伸浴延伸工程においては、凝固浴にて凝固して得られた繊維が可塑状態にあるうちに、可塑延伸浴中にて繊維を延伸処理する。
可塑延伸浴液としては特に限定されるものではなく、従来公知の浴液を採用することができる。
可塑延伸浴延伸工程においては、凝固浴にて凝固して得られた繊維が可塑状態にあるうちに、可塑延伸浴中にて繊維を延伸処理する。
可塑延伸浴液としては特に限定されるものではなく、従来公知の浴液を採用することができる。
本発明の繊維を得るためには、可塑延伸浴中の延伸倍率を、３．５〜５．０倍の範囲とする必要があり、さらに好ましくは３．７〜４．５倍の範囲とする。本発明においては、可塑延伸浴中にて特定倍率の範囲で可塑延伸することにより、凝固糸中からの脱溶剤を促進することができ、原繊維の残存溶媒量０．１質量％以下とすることができる。
可塑延伸浴中での延伸倍率が３．５倍未満である場合には、凝固糸中からの脱溶剤が不十分となり、原繊維の残存溶媒量を０．１質量％以下とすることが困難となる。また、破断強度が不十分となり、紡績工程などの加工工程における取り扱いが困難となる。一方で、延伸倍率が５．０倍を超える場合には、単糸切れが発生するため、生産安定性が悪くなる。
可塑延伸浴の温度は、１０〜９０℃の範囲が好ましい。好ましくは温度２０〜９０℃の範囲にあると、工程調子がよい。
可塑延伸浴の温度は、１０〜９０℃の範囲が好ましい。好ましくは温度２０〜９０℃の範囲にあると、工程調子がよい。
［洗浄工程］
洗浄工程においては、可塑延伸浴にて延伸された繊維を、十分に洗浄する。洗浄は、得られる繊維の品質面に影響を及ぼすことから、多段で行うことが好ましい。特に、洗浄工程における洗浄浴の温度および洗浄浴液中のアミド系溶媒の濃度は、繊維からのアミド系溶媒の抽出状態および洗浄浴からの水の繊維中への浸入状態に影響を与える。このため、これらを最適な状態とする目的においても、洗浄工程を多段とし、温度条件およびアミド系溶媒の濃度条件を制御することが好ましい。
洗浄工程においては、可塑延伸浴にて延伸された繊維を、十分に洗浄する。洗浄は、得られる繊維の品質面に影響を及ぼすことから、多段で行うことが好ましい。特に、洗浄工程における洗浄浴の温度および洗浄浴液中のアミド系溶媒の濃度は、繊維からのアミド系溶媒の抽出状態および洗浄浴からの水の繊維中への浸入状態に影響を与える。このため、これらを最適な状態とする目的においても、洗浄工程を多段とし、温度条件およびアミド系溶媒の濃度条件を制御することが好ましい。
温度条件およびアミド系溶媒の濃度条件については、最終的に得られる繊維の品質を満足できるものであれば特に限定されるものではないが、最初の洗浄浴を６０℃以上の高温とすると、水の繊維中への浸入が一気に起こるため、繊維中に巨大なボイドが生成し、品質の劣化を招く。このため、最初の洗浄浴は、３０℃以下の低温とすることが好ましい。
繊維中に溶媒が残っている場合には、当該繊維を用いた製品の加工、および当該繊維を用いて形成された製品の使用における環境安全性が好ましくない。このため、本発明の繊維に含まれる溶媒量は、０．１質量％以下であり、さらに好ましくは０．０８質量％以下である。
［乾熱処理工程］
乾熱処理工程においては、洗浄工程を経た繊維を、乾燥・熱処理する。乾熱処理の方法としては特に限定されるものではないが、例えば、熱ローラー、熱板等を用いる方法を挙げることができる。乾熱処理を経ることにより、最終的に、本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維を得ることができる。
乾熱処理工程においては、洗浄工程を経た繊維を、乾燥・熱処理する。乾熱処理の方法としては特に限定されるものではないが、例えば、熱ローラー、熱板等を用いる方法を挙げることができる。乾熱処理を経ることにより、最終的に、本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維を得ることができる。
本発明の繊維を得るためには、乾熱処理工程における熱処理温度を、２６０〜３３０℃の範囲とする必要があり、２７０〜３１０℃の範囲とすることがさらに好ましい。熱処理温度が２６０℃未満の場合には、繊維の結晶化が不十分となり、目的とする耐酸性が不十分なものとなる。一方で、３３０℃を越える場合には、繊維の結晶化が大きくなりすぎるため、染色性が大きく低下してしまう。また、乾熱処理温度を２６０〜３３０℃の範囲とすることは、得られる繊維の破断強度の向上に寄与する。
以下、実施例等を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例等によって限定されるものではない。
＜測定方法＞
実施例および比較例における各物性値は、下記の方法で測定した。
実施例および比較例における各物性値は、下記の方法で測定した。
［繊度］
ＪＩＳ Ｌ １０１５に基づき、正量繊度のＡ法に準拠した測定を実施し、見掛繊度にて表記した。
ＪＩＳ Ｌ １０１５に基づき、正量繊度のＡ法に準拠した測定を実施し、見掛繊度にて表記した。
［破断強度、破断伸度］
ＪＩＳ Ｌ １０１５に基づき、インストロン社製、型番５５６５を用いて、以下の条件で測定した。
（測定条件）
つかみ間隔 ：２０ｍｍ
初荷重 ：０．０４４ｃＮ（１／２０ｇ）／ｄｔｅｘ
引張速度 ：２０ｍｍ／分
ＪＩＳ Ｌ １０１５に基づき、インストロン社製、型番５５６５を用いて、以下の条件で測定した。
（測定条件）
つかみ間隔 ：２０ｍｍ
初荷重 ：０．０４４ｃＮ（１／２０ｇ）／ｄｔｅｘ
引張速度 ：２０ｍｍ／分
［染着率］
原繊維を染色した染色残液に、この染色残液と同容積のジクロロメタンを加え、残染料を抽出する。引き続き、抽出液について、波長６７０ｎｍ、５４０ｎｍ、５３０ｎｍの吸光度をそれぞれ測定し、あらかじめ染料濃度が既知のジクロロメタン溶液から作成した上記３波長の検量線から抽出液の染料濃度をそれぞれ求め、上記３波長における濃度の平均値を抽出液の染料濃度（Ｃ）とした。染色前の染料濃度（Ｃｏ）を用いて、以下の式にて得られる値を染着率（Ｕ）とした。
染着率（Ｕ）＝［（Ｃｏ−Ｃ）／Ｃｏ］×１００
原繊維を染色した染色残液に、この染色残液と同容積のジクロロメタンを加え、残染料を抽出する。引き続き、抽出液について、波長６７０ｎｍ、５４０ｎｍ、５３０ｎｍの吸光度をそれぞれ測定し、あらかじめ染料濃度が既知のジクロロメタン溶液から作成した上記３波長の検量線から抽出液の染料濃度をそれぞれ求め、上記３波長における濃度の平均値を抽出液の染料濃度（Ｃ）とした。染色前の染料濃度（Ｃｏ）を用いて、以下の式にて得られる値を染着率（Ｕ）とした。
染着率（Ｕ）＝［（Ｃｏ−Ｃ）／Ｃｏ］×１００
［強度保持率（耐酸性テスト）］
セパラブルフラスコへ２０質量％の硫酸水溶液を入れ、染色された染色繊維５１ｍｍを浸漬した。続いて、セパラブルフラスコを恒温水槽中に浸漬し、温度５０℃に維持し、染色繊維を１５０時間浸漬した。染色前後の繊維につき、それぞれ、上記の測定方法によって破断強度の測定を実施し、浸漬後の繊維の強度保持率を求めた。
セパラブルフラスコへ２０質量％の硫酸水溶液を入れ、染色された染色繊維５１ｍｍを浸漬した。続いて、セパラブルフラスコを恒温水槽中に浸漬し、温度５０℃に維持し、染色繊維を１５０時間浸漬した。染色前後の繊維につき、それぞれ、上記の測定方法によって破断強度の測定を実施し、浸漬後の繊維の強度保持率を求めた。
［原繊維の残存溶媒量］
原繊維を約８．０ｇ採取し、１０５℃で１２０分間乾燥させた後にデシケーター内で放冷し、繊維質量（Ｍ１）を秤量した。続いて、この繊維について、メタノール中で１．５時間、ソックスレー抽出器を用いて還流抽出を行い、繊維中に含まれるアミド系溶媒の抽出を行った。抽出を終えた繊維を取り出して、１５０℃で６０分間真空乾燥させた後にデシケーター内で放冷し、繊維質量（Ｍ２）を秤量した。繊維中に残存する溶媒量（アミド系溶媒質量）Ｎ（％）は、得られたＭ１およびＭ２を用いて、下記式により算出した。
Ｎ（％）＝［（Ｍ１−Ｍ２）／Ｍ１］×１００
原繊維を約８．０ｇ採取し、１０５℃で１２０分間乾燥させた後にデシケーター内で放冷し、繊維質量（Ｍ１）を秤量した。続いて、この繊維について、メタノール中で１．５時間、ソックスレー抽出器を用いて還流抽出を行い、繊維中に含まれるアミド系溶媒の抽出を行った。抽出を終えた繊維を取り出して、１５０℃で６０分間真空乾燥させた後にデシケーター内で放冷し、繊維質量（Ｍ２）を秤量した。繊維中に残存する溶媒量（アミド系溶媒質量）Ｎ（％）は、得られたＭ１およびＭ２を用いて、下記式により算出した。
Ｎ（％）＝［（Ｍ１−Ｍ２）／Ｍ１］×１００
＜実施例１＞
［紡糸液調整工程］
特公昭４７−１０８６３号公報記載の方法に準じた界面重合法により製造した、固有粘度（Ｉ．Ｖ．）が１．９のポリメタフェニレンイソフタルアミド粉末２０．０質量部を、−１０℃に冷却したＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）８０．０質量部中に懸濁させ、スラリー状にした。引き続き、懸濁液を６０℃まで昇温して溶解させ、透明なポリマー溶液Ａを得た。
［紡糸液調整工程］
特公昭４７−１０８６３号公報記載の方法に準じた界面重合法により製造した、固有粘度（Ｉ．Ｖ．）が１．９のポリメタフェニレンイソフタルアミド粉末２０．０質量部を、−１０℃に冷却したＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）８０．０質量部中に懸濁させ、スラリー状にした。引き続き、懸濁液を６０℃まで昇温して溶解させ、透明なポリマー溶液Ａを得た。
［紡糸・凝固工程］
上記ポリマー溶液Ａを紡糸原液として、孔径０．０７ｍｍ、孔数５００の紡糸口金から、浴温度３０℃の凝固浴中に吐出して紡糸した。凝固液の組成は、水／ＮＭＰ＝４５／５５（質量部）であり、凝固浴中に糸速７ｍ／分で吐出して紡糸した。
上記ポリマー溶液Ａを紡糸原液として、孔径０．０７ｍｍ、孔数５００の紡糸口金から、浴温度３０℃の凝固浴中に吐出して紡糸した。凝固液の組成は、水／ＮＭＰ＝４５／５５（質量部）であり、凝固浴中に糸速７ｍ／分で吐出して紡糸した。
［可塑延伸浴延伸工程］
引き続き、温度４０℃の水／ＮＭＰ＝４５／５５の組成の可塑延伸浴中にて、３．７倍の延伸倍率で延伸を行った。
引き続き、温度４０℃の水／ＮＭＰ＝４５／５５の組成の可塑延伸浴中にて、３．７倍の延伸倍率で延伸を行った。
［洗浄工程］
延伸後、２０℃の水／ＮＭＰ＝７０／３０の浴（浸漬長１．８ｍ）、続いて２０℃の水浴（浸漬長３．６ｍ）で洗浄し、さらに６０℃の温水浴（浸漬長５．４ｍ）に通して十分に洗浄を行った。
延伸後、２０℃の水／ＮＭＰ＝７０／３０の浴（浸漬長１．８ｍ）、続いて２０℃の水浴（浸漬長３．６ｍ）で洗浄し、さらに６０℃の温水浴（浸漬長５．４ｍ）に通して十分に洗浄を行った。
［乾熱処理工程］
洗浄後の繊維について、表面温度２８０℃の熱ローラーにて乾熱処理を施し、メタ型全芳香族アラミド繊維を得た。
洗浄後の繊維について、表面温度２８０℃の熱ローラーにて乾熱処理を施し、メタ型全芳香族アラミド繊維を得た。
［原繊維の物性］
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度２．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度５１．０％、残存溶媒量０．０８質量％であり、良好な力学特性を示した。得られた繊維の物性を表１に示す。
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度２．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度５１．０％、残存溶媒量０．０８質量％であり、良好な力学特性を示した。得られた繊維の物性を表１に示す。
［染色工程］
カチオン染料（日本化薬社製、商品名：Ｋａｙａｃｒｙｌ Ｂｌｕｅ ＧＳＬ−ＥＤ（Ｂ−５４））６％ｏｗｆ、酢酸０．３ｍＬ／Ｌ、硝酸ナトリウム２０ｇ／Ｌ、キャリア剤としてベンジルアルコール７０ｇ／Ｌ、分散剤として染色助剤（明成化学工業社製、商品名：ディスパーＴＬ）０．５ｇ／Ｌを含む染色液を用意した。試料繊維をトウの状態で、繊維と当該染色液の浴比を１：４０として、１２０℃下６０分間の染色処理を実施した。染色処理後、ハイドロサルファイト２．０ｇ／Ｌ、アミラジンＤ（第一工業製薬社製、商品名：アミラジンＤ）２．０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム１．０ｇ／Ｌの割合で含有する処理液を用いて、浴比１：２０で８０℃下２０分間の還元洗浄を実施し、水洗後に乾燥することにより染色繊維を得た。
カチオン染料（日本化薬社製、商品名：Ｋａｙａｃｒｙｌ Ｂｌｕｅ ＧＳＬ−ＥＤ（Ｂ−５４））６％ｏｗｆ、酢酸０．３ｍＬ／Ｌ、硝酸ナトリウム２０ｇ／Ｌ、キャリア剤としてベンジルアルコール７０ｇ／Ｌ、分散剤として染色助剤（明成化学工業社製、商品名：ディスパーＴＬ）０．５ｇ／Ｌを含む染色液を用意した。試料繊維をトウの状態で、繊維と当該染色液の浴比を１：４０として、１２０℃下６０分間の染色処理を実施した。染色処理後、ハイドロサルファイト２．０ｇ／Ｌ、アミラジンＤ（第一工業製薬社製、商品名：アミラジンＤ）２．０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム１．０ｇ／Ｌの割合で含有する処理液を用いて、浴比１：２０で８０℃下２０分間の還元洗浄を実施し、水洗後に乾燥することにより染色繊維を得た。
［染色繊維等の物性］
染色繊維の染着率は９２．４％であり、良好な染色性を示した。また、染色繊維の破断強度は２．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は１．９ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率は６６％と良好な耐酸性を示した。得られた繊維の物性を表１に示す。
染色繊維の染着率は９２．４％であり、良好な染色性を示した。また、染色繊維の破断強度は２．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は１．９ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率は６６％と良好な耐酸性を示した。得られた繊維の物性を表１に示す。
＜実施例２＞
［紡糸液調整工程］
撹拌装置および原料投入口を備えた反応容器に、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（以下、ＮＭＰと略す）８５４．８部を入れ、このＮＭＰ中にメタフェニレンジアミン（以下、ＭＰＤＡと略す）８３．４部を溶解した。さらに、該溶液にイソフタル酸クロライド（以下、ＩＰＣと略す）１５６．９部を撹拌しながら徐々に添加し、反応を実施した。反応開始から４０分間攪拌を継続した後、水酸化カルシウム粉末を５７．１部添加し、さらに４０分間撹拌した後に反応を終了させた。反応容器から重合溶液を取り出したところ、重合溶液は透明であり、ポリマー濃度は１６％であった。
［紡糸液調整工程］
撹拌装置および原料投入口を備えた反応容器に、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（以下、ＮＭＰと略す）８５４．８部を入れ、このＮＭＰ中にメタフェニレンジアミン（以下、ＭＰＤＡと略す）８３．４部を溶解した。さらに、該溶液にイソフタル酸クロライド（以下、ＩＰＣと略す）１５６．９部を撹拌しながら徐々に添加し、反応を実施した。反応開始から４０分間攪拌を継続した後、水酸化カルシウム粉末を５７．１部添加し、さらに４０分間撹拌した後に反応を終了させた。反応容器から重合溶液を取り出したところ、重合溶液は透明であり、ポリマー濃度は１６％であった。
［紡糸・凝固工程、可塑延伸浴延伸工程、洗浄工程、水蒸気弛緩熱処理工程、乾熱処理工程］
得られた重合溶液を紡糸原液とし、可塑延伸浴中延伸倍率を３．５倍、乾熱処理工程の表面温度３１０℃とした以外は、実施例１と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。
得られた重合溶液を紡糸原液とし、可塑延伸浴中延伸倍率を３．５倍、乾熱処理工程の表面温度３１０℃とした以外は、実施例１と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。
［原繊維の物性］
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度３．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度４５．３％、残存溶媒量０．１０質量％であった。得られた繊維の物性を表１に示す。
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度３．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度４５．３％、残存溶媒量０．１０質量％であった。得られた繊維の物性を表１に示す。
［染色工程］
得られた繊維に対し、実施例１と同様に染色工程を実施した。
得られた繊維に対し、実施例１と同様に染色工程を実施した。
［染色繊維等の物性］
染着率は９１．０％であり、良好な染色性を示した。また、染色繊維の破断強度は３．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は２．４ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率７５％と良好な耐酸性を示した。得られた繊維の物性を表１に示す。
染着率は９１．０％であり、良好な染色性を示した。また、染色繊維の破断強度は３．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は２．４ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率７５％と良好な耐酸性を示した。得られた繊維の物性を表１に示す。
＜実施例３＞
［原繊維の製造］
可塑延伸浴中延伸倍率を４．５倍、乾熱処理工程での表面温度を２８０℃とした以外は、実施例２と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。
［原繊維の製造］
可塑延伸浴中延伸倍率を４．５倍、乾熱処理工程での表面温度を２８０℃とした以外は、実施例２と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。
［原繊維の物性］
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度３．６ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度３６．１％、残存溶媒量０．０６質量％であった。得られた繊維の物性を表１に示す。
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度３．６ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度３６．１％、残存溶媒量０．０６質量％であった。得られた繊維の物性を表１に示す。
［染色工程］
得られた繊維に対し、実施例１と同様に染色工程を実施した。
得られた繊維に対し、実施例１と同様に染色工程を実施した。
［染色繊維等の物性］
染着率は９１．５％であり、良好な染色性を示した。また、染色繊維の破断強度は３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は２．５ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率７１％と良好な耐酸性を示した。得られた繊維の物性を表１に示す。
染着率は９１．５％であり、良好な染色性を示した。また、染色繊維の破断強度は３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は２．５ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率７１％と良好な耐酸性を示した。得られた繊維の物性を表１に示す。
＜実施例４＞
［原繊維の製造］
紡糸・凝固工程において凝固液組成を水／ＮＭＰ＝５５／４５とした以外は、実施例３と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。
［原繊維の製造］
紡糸・凝固工程において凝固液組成を水／ＮＭＰ＝５５／４５とした以外は、実施例３と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。
［原繊維の物性］
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度３．７ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度３２．０％、残存溶媒量０．０５質量％であった。
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度３．７ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度３２．０％、残存溶媒量０．０５質量％であった。
［染色工程］
得られた繊維に対し、実施例１と同様に染色工程を実施した。
得られた繊維に対し、実施例１と同様に染色工程を実施した。
［染色繊維等の物性］
染着率は９０．４％であり、良好な染色性を示した。また、染色繊維の破断強度は３．７ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は２．７ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率７３％と良好な耐酸性を示した。得られた繊維の物性を表１に示す。
染着率は９０．４％であり、良好な染色性を示した。また、染色繊維の破断強度は３．７ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は２．７ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率７３％と良好な耐酸性を示した。得られた繊維の物性を表１に示す。
＜比較例１＞
［原繊維の製造］
紡糸・凝固工程において凝固液組成を水／ＮＭＰ＝７０／３０とし、可塑延伸浴中延伸倍率を３．７倍、乾熱処理工程での表面温度を２８０℃とした以外は実施例２と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。
［原繊維の製造］
紡糸・凝固工程において凝固液組成を水／ＮＭＰ＝７０／３０とし、可塑延伸浴中延伸倍率を３．７倍、乾熱処理工程での表面温度を２８０℃とした以外は実施例２と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。
［原繊維の物性］
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度２．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度２５．０％、残存溶媒量０．３０質量％であった。得られた繊維の物性を表１に示す。
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度２．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度２５．０％、残存溶媒量０．３０質量％であった。得られた繊維の物性を表１に示す。
［染色工程］
得られた繊維に対し、実施例１と同様に染色工程を実施した。
得られた繊維に対し、実施例１と同様に染色工程を実施した。
［染色繊維等の物性］
染色繊維の破断強度は２．６ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は１．８ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率６９％と良好な結果であったが、染着率は８５．３％と不十分な結果であった。得られた繊維の物性を表１に示す。
染色繊維の破断強度は２．６ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は１．８ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率６９％と良好な結果であったが、染着率は８５．３％と不十分な結果であった。得られた繊維の物性を表１に示す。
＜比較例２＞
紡糸・凝固工程において凝固液組成を水／ＮＭＰ＝３０／７０とし、可塑延伸浴中延伸倍率を３．７倍、乾熱処理工程での表面温度を２８０℃とした以外は実施例２と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。
紡糸・凝固工程において凝固液組成を水／ＮＭＰ＝３０／７０とし、可塑延伸浴中延伸倍率を３．７倍、乾熱処理工程での表面温度を２８０℃とした以外は実施例２と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。
［原繊維の物性］
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度２．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度２８％、残存溶媒量０．６０質量％であった。得られた繊維の物性を表１に示す。
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度２．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度２８％、残存溶媒量０．６０質量％であった。得られた繊維の物性を表１に示す。
［染色工程］
得られた繊維に対し、実施例１と同様に染色工程を実施した。
得られた繊維に対し、実施例１と同様に染色工程を実施した。
［染色繊維等の物性］
染着率は９４．０％であり、良好な染色性を示すものの、染色繊維の破断強度は２．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は１．２ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率５０％と耐酸性が不十分な結果であった。
染着率は９４．０％であり、良好な染色性を示すものの、染色繊維の破断強度は２．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は１．２ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率５０％と耐酸性が不十分な結果であった。
＜比較例３＞
［原繊維の製造］
実施例２と同様にして紡糸原液を作製し、可塑延伸浴中延伸倍率を３．０倍、乾熱処理工程での表面温度を２８０℃とした以外は、実施例２と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。
［原繊維の製造］
実施例２と同様にして紡糸原液を作製し、可塑延伸浴中延伸倍率を３．０倍、乾熱処理工程での表面温度を２８０℃とした以外は、実施例２と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。
［原繊維の物性］
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度２．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度５５．３％、残存溶媒量０．６０質量％であった。得られた繊維の物性を表１に示す。
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度２．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度５５．３％、残存溶媒量０．６０質量％であった。得られた繊維の物性を表１に示す。
［染色工程］
得られた繊維に対し、実施例１と同様に染色工程を実施した。
得られた繊維に対し、実施例１と同様に染色工程を実施した。
［染色繊維等の物性］
染着率は９３．８％であり、良好な染色性を示すものの、染色繊維の破断強度は２．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は１．２ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率５５％と耐酸性が不十分な結果であった。
染着率は９３．８％であり、良好な染色性を示すものの、染色繊維の破断強度は２．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は１．２ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率５５％と耐酸性が不十分な結果であった。
＜比較例４＞
［原繊維の製造］
可塑延伸浴中延伸倍率を５．５倍、乾熱処理工程での表面温度を２８０℃とした以外は、実施例２と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維の製造を試みた。しかしながら、工程調子が不良であったため、長時間安定して原繊維を採取することが困難な結果となった。
［原繊維の製造］
可塑延伸浴中延伸倍率を５．５倍、乾熱処理工程での表面温度を２８０℃とした以外は、実施例２と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維の製造を試みた。しかしながら、工程調子が不良であったため、長時間安定して原繊維を採取することが困難な結果となった。
＜比較例５＞
［原繊維の製造］
可塑延伸浴延伸倍率を３．７倍、乾熱処理工程での表面温度を２２０℃とした以外は、実施例２と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。
［原繊維の製造］
可塑延伸浴延伸倍率を３．７倍、乾熱処理工程での表面温度を２２０℃とした以外は、実施例２と同様にしてポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。
［原繊維の物性］
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度２．６ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度５３．０％、残存溶媒量０．０８質量％であった。得られた繊維の物性を表１に示す。
得られた繊維の物性は、繊度１．７ｄｔｅｘ、破断強度２．６ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度５３．０％、残存溶媒量０．０８質量％であった。得られた繊維の物性を表１に示す。
［染色工程］
得られた繊維に対し、実施例１と同様に染色工程を実施した。
得られた繊維に対し、実施例１と同様に染色工程を実施した。
［染色繊維等の物性］
染着率は９４．８％であり、良好な染色性を示すものの、染色繊維の破断強度は２．７ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は１．２ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率４４％と耐酸性が不十分な結果であった。
染着率は９４．８％であり、良好な染色性を示すものの、染色繊維の破断強度は２．７ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐酸性テストを実施した後の染色繊維の破断強度は１．２ｃＮ／ｄｔｅｘであり、強度保持率４４％と耐酸性が不十分な結果であった。
本発明の易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、染色性、耐酸性に優れ、かつ、原繊維の残存溶媒量が極めて少ない、環境安全性に優れた繊維である。このため、これらの特性が必要とされる分野において、本繊維の工業的価値は極めて大きく、例えば、寝具、衣料、インテリア等の審美性や視覚性を重視する分野においては、安全性に優れた製品を得ることができることから、その有用性は極めて大きい。
Claims (2)
- 原繊維の残存溶媒量が０．１質量％以下であり、５０℃の２０質量％硫酸水溶液に１５０時間浸漬した後の染色繊維の強度保持率が６５％以上である易染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維。
- 染色繊維の染着率が９０％以上である請求項１記載の染色性メタ型全芳香族ポリアミド繊維。
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