JP2010077306A - 透光性樹脂複合体 - Google Patents
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Abstract
【課題】容易に製造することができるセルロースで強化された透光性樹脂複合体を得る。
【解決手段】水溶性セルロースエーテル固形物と透光性樹脂とを複合させた透光性樹脂複合体であり、例えば、水溶性セルロースエーテル固形物が多孔質成形体3であり、多孔質成形体3に液状樹脂を含浸させた後、液状樹脂を硬化させて透光性樹脂にするか、あるいは水溶性セルロースエーテル固形物が、フィルム、鱗片状フィラー、または繊維状フィラーの形態で透光性樹脂中に含有されていることを特徴としている。
【選択図】図1
【解決手段】水溶性セルロースエーテル固形物と透光性樹脂とを複合させた透光性樹脂複合体であり、例えば、水溶性セルロースエーテル固形物が多孔質成形体3であり、多孔質成形体3に液状樹脂を含浸させた後、液状樹脂を硬化させて透光性樹脂にするか、あるいは水溶性セルロースエーテル固形物が、フィルム、鱗片状フィラー、または繊維状フィラーの形態で透光性樹脂中に含有されていることを特徴としている。
【選択図】図1
Description
本発明は、レンズなどの光学素子に用いることができる透光性樹脂複合体に関するものである。
従来より、光学材料としては、ガラスまたは樹脂材料が用いられている。ガラスは、特性が安定で信頼性の高い材料であるが、硬質であり、融点が高いため、加工にコストがかかるという問題がある。一方、樹脂材料は、加工は容易であるが、特性の温度依存性が大きく、経時劣化もガラスに比べると大きいという問題がある。
ガラス及び樹脂材料の欠点を補うため、ガラスと樹脂を複合化する方法がある。その一例として、自動車部品やスキー板などのスポーツ用品などに用いられるガラス繊維強化プラスチック(FRP)がある。FRPは、一般に不透明であるが、特許文献1及び特許文献2においては、ガラスと樹脂の屈折率を一致させることにより、透明な複合材料を得る方法が開示されている。
特許文献3においては、フィラーとしてガラスの代わりにセルロースを用いる方法が開示されている。セルロースは、機械的性能がガラスと同等以上であり、また、軽量であること、及び生分解性を有し、焼却可能であることから、廃棄も容易であるという特徴を有している。
しかしながら、セルロースはほとんどの溶媒に不溶であり、また高温でも軟化せずに分解するため、所望の形状に成型することは困難である。
特許文献3においては、フィラーとして、微生物が生成したバクテリアセルロース繊維を使用しているので、その製造に時間を要するとういう問題がある。
特許文献4においては、セルロース不織布を用い、セルロース不織布に樹脂を充填させている。しかしながら、綿花やパルプから生成したセルロースを用いた場合、その繊維径や形状にばらつきが大きく、このようなセルロース不織布を用いた場合、良好な透光性を有する複合材料が得られないという問題がある。
特公昭62−1338号公報
特開昭62−251227号公報
特開2005−60680号公報
特開2006−316253号公報
本発明の目的は、容易に製造することができるセルロースで強化された透光性樹脂複合体を提供することにある。
本発明は、水溶性セルロースエーテル固形物と透光性樹脂とを複合化させたことを特徴としている。
セルロースは、分子中に含まれるOH基の水素結合により結晶化するため、ほとんどの溶媒に不溶であるが、セルロースエーテルは、このOH基の一部または全部を他の基で置き換えているので、可溶性を有している。置換基を親水性基とすることにより、水溶性にすることができる。
本発明に用いることができる水溶性セルロースエーテルとしては、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロースなどが挙げられる。水溶性のセルロースエーテルであれば、他のセルロースエーテルも使用することができる。本発明においては、特にヒドロキシプロピルメチルセルロースを好ましく用いることができる。
本発明においては、水溶性セルロースエーテル固形物と、透光性樹脂との屈折率差が0.01以下であることが好ましい。屈折率差を0.01以下とすることにより、より透光性に優れた樹脂複合体とすることができる。
本発明に従う好ましい実施形態においては、水溶性セルロースエーテル固形物が多孔質成形体であり、該多孔質成形体に液状樹脂を含浸させた後、この液状樹脂を硬化させて透光性樹脂にしている。
水溶性セルロースエーテルは、粘稠性を有する水溶液とすることができ、このような水溶液を型に入れて成形した後、凍結乾燥することにより、多孔質成形体にすることができる。このような多孔質成形体に、液状樹脂を含浸させた後、液状樹脂を硬化させて本発明の透光性樹脂複合体にすることができる。このような方法を用いることにより、所望の形状に成形することができ、水溶性セルロースエーテルによって補強された高い機械的強度を有し、かつ透光性に優れた樹脂複合体とすることができる。
また、水溶性セルロースエーテル固形物を、フィルム、鱗片状フィラー、または繊維状フィラーの形態で透光性樹脂中に含有させてもよい。
本発明において用いることができる透光性樹脂としては、アクリレート樹脂、ポリプロピレン樹脂、フッ素化ポリエチレン樹脂などを用いることができる。アクリレート樹脂の場合には、屈折率の異なる種類のアクリレート樹脂を混合し、混合比率を調整することにより、屈折率を調整することができる。また、フッ素化ポリエチレンの場合には、フッ素置換率を調整することにより、屈折率を調整することができる。
本発明の透光性樹脂複合体における水溶性セルロースエーテル固形物の含有量は、2〜80重量%の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは、8〜50重量%の範囲である。
本発明の透光性樹脂複合体は、水溶性セルロースエーテル固形物によって補強されているので、高い強度を有するとともに、良好な透明性を有している。従って、光学素子を形成する複合材料として用いることができる。光学素子としては、例えば、光送受信モジュール及び光スイッチ等の光通信デバイス、光導波路、光ファイバー、及びレンズアレイ等の光伝搬路構造、及びそれらを含む光ビームスプリッタ等の光デバイス、インテグレータレンズ、マイクロレンズアレイ、反射板、導光板、投射用スクリーン等の表示デバイス(ディスプレイまたは液晶プロジェクタ等)関連光学素子、眼鏡、CCD用光学系、デジタルスチルカメラや携帯電話用カメラ等に用いられるレンズ、光学フィルタ、回折格子、干渉計、光結合器、光合分波器、光センサー、ホログラム光学素子、その他光学部品用材料、光起電力素子、コンタクトレンズ、医療用人工組織、発光ダイオード(LED)のモールド材等が挙げられる。また、電気配線用基板、機械部品用材料、反射防止膜及び表面保護膜等の各種コーティング材料としても用いることができる。
本発明の光学素子は、上記本発明の透光性樹脂複合体から形成されたことを特徴としている。
本発明によれば、容易に製造することができるセルロースで強化された透光性樹脂複合体とすることができる。
次に、本発明を具体的な実施例により説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
本実施例においては、水溶性セルロースエーテルとして、置換度1.9のヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)を用いた。HPMCは、以下に示す繰り返し単位を有するセルロースである。
本実施例においては、水溶性セルロースエーテルとして、置換度1.9のヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)を用いた。HPMCは、以下に示す繰り返し単位を有するセルロースである。
なお、上記化学式において、Rは、H、CH3、またはCH2CH(CH3)OHである。置換度とは、単位グルコースに含まれる3つのOH基のうち、置換されている平均数である。置換度が大きいほど溶媒に溶けやすくなるが、セルロースの機械的強度はOH基の水素結合に依存するため、機械的強度は低下する。本発明においては、置換度が0.5〜2.0の範囲内であることが好ましい。
図1は、本実施例の透光性樹脂複合体を製造する工程を示す断面図である。
本実施例では、HPMC水溶性を金型で成型して冷却し、凍結することにより、HPCMの多孔質成形体を作製し、この多孔質成形体に液状樹脂を含浸した後、硬化させることにより、透光性樹脂複合体を製造した。以下、具体的な作製方法を説明する。
先ず、HPMC水溶液を作製する。70℃の熱水に、10重量%に相当するHPMCを入れ、攪拌した後に、除冷して、HPMC水溶液を作製する。なお、HPMCを冷水に溶解させると、10重量%では粘度が高くなりすぎ、攪拌が困難になる。70℃程度以上の熱水は、HPMCは溶解しないので、攪拌が容易であり、HPMC粉末が熱水中に一様に分散した後に除冷することにより、均一でかつ気泡の少ない水溶液を得ることができる。
図1(a)に示すように、型2a及び型2bからなる金型に、HPMC水溶液1を流し込む。金型の一部には開口部が形成されており、この開口部からHPMC水溶液1を流し込むことができる。HPMC水溶液は非常に粘度が高く、ゲル状態であるので、へらで押し込むようにして金型内に充填し成型する。型2a及び型2bとしては、ガラス製の型を用いた。
次に、金型内に充填したHPMC水溶液1を約−20℃の温度で凍結し、型2aと型2bを外すことにより、金型内から凍結したHPMC水溶液を取り出し、これを真空チャンバー内に設置し、ロータリーポンプで1mmHg程度以下に排気した後、昇華した水分子を液体窒素で冷却し、ソープションポンプで吸着除去して、フリーズドライする。この結果、HPMCがスポンジ状となった多孔質成形体が得られる。
図1(b)は、得られたスポンジ状の多孔質成形体3を示す断面図である。この多孔質成形体3を、光硬化性樹脂組成物の液中に浸漬し、約70℃に加熱し、減圧することにより、多孔質成形体3内の空孔部分に、液状の樹脂組成物を含浸させる。光硬化性樹脂組成物としては、PEG(ポリエチレングリコール)400アクリレートと、ジシクロペンテニルオキシエチルアクリレートとを重量比で95:5の割合で混合し、光重合開始剤として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトンを1重量%添加したものを用いた。このように2種類のアクリレートを混合して使用することにより、HPMC固形物の屈折率1.49とほぼ同じ屈折率を有する透光性樹脂とすることができる。
光硬化性樹脂組成物を含浸させたHPMCの多孔質成形体3を、再び金型に入れ、平板で押さえつけて余分な樹脂組成物を絞り出し、次に365nmの波長の紫外光を、約300mW/cm2の強度で60秒間照射することにより、光硬化性樹脂組成物を硬化させ、本発明の透光性樹脂複合体を作製した。
透光性樹脂複合体の重量と、HPMC多孔質成形体の重量から、得られた透光性樹脂複合体におけるHPMCの含有量は約8重量%であることがわかった。
図1(c)は、得られた透光性樹脂複合体4を示す断面図である。作製した透光性樹脂複合体4は、レンズ形状を有するものであり、その形状は、直径30mm、厚み10mm、両面における曲率半径30mmである。また、光学レンズとして用いることができる十分な透明性を有するものであった。
(実施例2)
実施例1と同様にして、HPMC水溶液を調製し、この水溶液を、深さ1mm、15mm角の直方体形状の凹部を有する金型内に流し込み、板状体を成形した。この成形体を、実施例1と同様にして、フリーズドライすることにより、板状のHPMCの多孔質成形体を作製した。この板状のHPMC多孔質成形体に、実施例1と同様の光硬化性樹脂組成物を含浸させた後、実施例1と同様にして紫外線を照射して、光硬化性樹脂組成物を硬化させ、透光性樹脂複合体を作製した。
実施例1と同様にして、HPMC水溶液を調製し、この水溶液を、深さ1mm、15mm角の直方体形状の凹部を有する金型内に流し込み、板状体を成形した。この成形体を、実施例1と同様にして、フリーズドライすることにより、板状のHPMCの多孔質成形体を作製した。この板状のHPMC多孔質成形体に、実施例1と同様の光硬化性樹脂組成物を含浸させた後、実施例1と同様にして紫外線を照射して、光硬化性樹脂組成物を硬化させ、透光性樹脂複合体を作製した。
(比較例1)
HPMCを含有していない光硬化性樹脂組成物から、実施例2と同様の形状を有する成形体を作製した。
HPMCを含有していない光硬化性樹脂組成物から、実施例2と同様の形状を有する成形体を作製した。
(比較例2)
市販のHPMC粉末(信越化学社製、商品名「メトローズ60SH」)を光硬化性樹脂組成物に、8重量%含有させて実施例2と同様の形状を有する成形体を作製した。
市販のHPMC粉末(信越化学社製、商品名「メトローズ60SH」)を光硬化性樹脂組成物に、8重量%含有させて実施例2と同様の形状を有する成形体を作製した。
〔透明性の評価〕
実施例2及び比較例1〜2の成形体について、JIS−K7136に従い、濁度を測定した。測定結果は以下の通りである。
実施例1:約5%
比較例1:約2%
比較例2:約25%
実施例2及び比較例1〜2の成形体について、JIS−K7136に従い、濁度を測定した。測定結果は以下の通りである。
実施例1:約5%
比較例1:約2%
比較例2:約25%
以上のように、本発明に従う実施例の透光性樹脂複合体は、HPMCを添加していない樹脂単独の成形体に近い濁度であり、良好な透明性を有していた。
〔曲げ強度の測定〕
実施例2及び比較例1〜2の各成形体から、10mmの長さの曲げ試験用試験片を作製し、曲げ強度を測定した。測定結果は以下の通りである。
実施例2:6600kgf・cm−2
比較例1:4500kgf・cm−2
比較例2:4800kgf・cm−2
実施例2及び比較例1〜2の各成形体から、10mmの長さの曲げ試験用試験片を作製し、曲げ強度を測定した。測定結果は以下の通りである。
実施例2:6600kgf・cm−2
比較例1:4500kgf・cm−2
比較例2:4800kgf・cm−2
以上のように、本発明に従う実施例2の透光性樹脂複合体においては、樹脂単独の成形体に比べ、約1.5倍の曲げ強度が得られた。これに対して、市販のHPMC粉末を添加した複合体では、樹脂単独の成形体と大きな差は認められなかった。
(実施例3)
図2は、本実施例の透光性樹脂複合体を示す断面図である。図2に示すように、透光性樹脂5中に、水溶性セルロースエーテルからなるフィルム6が含有されている。
図2は、本実施例の透光性樹脂複合体を示す断面図である。図2に示すように、透光性樹脂5中に、水溶性セルロースエーテルからなるフィルム6が含有されている。
本実施例の透光性樹脂複合体は、具体的には以下のようにして作製した。
実施例1と同様にして、HPMCの5重量%水溶液を作製する。この水溶液を、テフロン(登録商標)シートの上に塗布した後、80℃のオーブンで加熱し、乾燥させて、HPMCのフィルムを作製する。このフィルムの厚みは、約20μmであり、屈折率は、波長598nmの光に対し1.49であった。
実施例1で用いたのと同様の光硬化性樹脂組成物を調製し、この光硬化性樹脂組成物を、深さ1mmで15mm角の凹部が形成された金型内に流し込み、深さの3分の1程度流し込んだ後、上記のHPMCフィルムを配置し、さらに3分の1程度流し込んだ後、上記のHPMCフィルムを配置し、さらに残りの3分の1を型に流し込んだ。その後、真空チャンバー内に入れ、排気して樹脂中の気泡を取り除いた後、波長365nmの紫外光を約300mW/cm2の強度で60秒間照射することにより、光硬化性樹脂を硬化させ、本実施例の透光性樹脂複合体を得た。
得られた透光性樹脂複合体におけるHPMCの含有量は、8重量%であった。
(比較例3)
HPMCフィルムを含有させない以外は、上記実施例3と同様にして、光硬化性樹脂組成物単独からなる成形体を作製した。
HPMCフィルムを含有させない以外は、上記実施例3と同様にして、光硬化性樹脂組成物単独からなる成形体を作製した。
〔曲げ強度の測定〕
実施例3及び比較例3で得られた成形体について、曲げ強度を測定した。測定結果は以下の通りである。
実施例3:6900kgf・cm−2
比較例3:4500kgf・cm−2
実施例3及び比較例3で得られた成形体について、曲げ強度を測定した。測定結果は以下の通りである。
実施例3:6900kgf・cm−2
比較例3:4500kgf・cm−2
以上のように、実施例3ではHPMCフィルムを含有しない比較例3に比べ、約1.4倍の曲げ強度が得られた。
(実施例4)
図3は、本実施例の透光性樹脂複合体を示す断面図である。図3に示すように、本実施例においては、透光性樹脂5中に、HPMCからなる鱗片状フィラー7が含有されている。
図3は、本実施例の透光性樹脂複合体を示す断面図である。図3に示すように、本実施例においては、透光性樹脂5中に、HPMCからなる鱗片状フィラー7が含有されている。
鱗片状フィラー7は、実施例3で作製したフィルムを、数十〜数百μm程度の粒子径となるように鱗片状に粉砕したものである。
実施例1で用いたのと同様の光硬化性樹脂組成物中に、この鱗片状フィラーが、10重量%となるように配合した後、波長365nmの紫外光を約300mW/cm2の強度で60秒間照射することにより、硬化させて、透光性樹脂複合体を得た。
比較として、市販のセルロース粉末を用いて、本実施例と同じ含有量となるように、光硬化性樹脂組成物に含有させて、紫外光を同様に照射して硬化させた。
本実施例の透光性樹脂複合体がほぼ透明であったのに対し、市販のセルロース粉末を配合した複合体では、白濁していた。これは、鱗片状とすることにより、同じ充填率でもフィラーと樹脂の界面が少なくなるため、高い透明度が得られたものと考えられる。
(実施例5)
本実施例では、エレクトロスピニング法により、HPMCを微小繊維状に加工したものフィラーとして用いた。
本実施例では、エレクトロスピニング法により、HPMCを微小繊維状に加工したものフィラーとして用いた。
図4は、エレクトロスピニング法を説明するための模式図である。図4に示すように、タンク11内に、HPMCの水溶液を入れておく。HPMC水溶液の濃度は、約5重量%としている。ノズル12と、コレクタ13の間に、電源15からの電圧を印加し、ノズル12から吐出した溶液を、赤外線ランプ14で加熱し、乾燥させて、コレクタ13に吸着させる。
ノズル12から射出された溶液は、赤外線ランプ14で加熱されることにより乾燥し、微小繊維16となって、コレクタ13に吸着される。
本実施例では、上記のエレクトロスピニング法により作製したHPMCの微小繊維を用いている。
図5は、本実施例の透光性樹脂複合体を示す断面図である。図5に示すように、透光性樹脂5中に、HPMCの微小繊維16が含有されている。
以上のように、本発明によれば、水溶性セルロースエーテル固形物により強化された透光性樹脂複合体を容易に製造することができる。
1…ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)水溶液
2a,2b…型
3…HPMC多孔性成形体
4…透光性樹脂複合体
5…透光性樹脂
6…HPMCフィルム
7…HPMC鱗片状フィラー
11…タンク
12…ノズル
13…コレクタ
14…赤外線ランプ
15…電源
16…HPMC微小繊維
2a,2b…型
3…HPMC多孔性成形体
4…透光性樹脂複合体
5…透光性樹脂
6…HPMCフィルム
7…HPMC鱗片状フィラー
11…タンク
12…ノズル
13…コレクタ
14…赤外線ランプ
15…電源
16…HPMC微小繊維
Claims (5)
- 水溶性セルロースエーテル固形物と透光性樹脂とを複合化させたことを特徴とする透光性樹脂複合体。
- 前記水溶性セルロースエーテル固形物と、前記透光性樹脂との屈折率差が0.01以下であることを特徴とする請求項1に記載の透光性樹脂複合体。
- 前記水溶性セルロースエーテル固形物が多孔質成形体であり、該多孔質成形体に液状樹脂を含浸させた後、前記液状樹脂を硬化させて前記透光性樹脂にしたことを特徴とする請求項1または2に記載の透光性樹脂複合体。
- 前記水溶性セルロースエーテル固形物が、フィルム、鱗片状フィラー、または繊維状フィラーの形態で前記透光性樹脂中に含有されていることを特徴とする請求項1または2に記載の透光性樹脂複合体。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の透光性樹脂複合体から形成したことを特徴とする光学素子。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008248114A JP2010077306A (ja) | 2008-09-26 | 2008-09-26 | 透光性樹脂複合体 |
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Publication Number | Publication Date |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012167202A (ja) * | 2011-02-15 | 2012-09-06 | Olympus Corp | 複合樹脂組成物及び成形体 |
JP2014520144A (ja) * | 2011-06-24 | 2014-08-21 | モノソル・アールエックス・エルエルシー | 可変断面特性を有する生体適合性フィルム |
JP5630496B2 (ja) * | 2010-02-24 | 2014-11-26 | コニカミノルタ株式会社 | 表面改質樹脂フィルム、その製造方法、それを用いた偏光板、及び液晶表示装置 |
-
2008
- 2008-09-26 JP JP2008248114A patent/JP2010077306A/ja active Pending
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