JP2010058288A - 押出成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い機械的強度を有する押出成形体の製造方法を提供することである。
【解決手段】原料粉末と、補強用繊維と、バインダー成分を溶解した溶媒とを含む成形材料をダイ1の押出孔3から押出して押出成形体を製造する方法であって、前記成形材料を押出孔3内および押出孔3近傍で攪拌しながら押出すと共に、成形材料を攪拌および押出すときに、成形材料の温度を30℃以上に保持するようにした。前記原料粉末は、リンおよびモリブテンを含み、かつバナジウム、カリウム、ルビジウム、セシウムおよびタリウムから選ばれる少なくとも1つの元素と、銅、ヒ素、アンチモン、ホウ素、銀、ビスマス、鉄、コバルト、ランタンおよびセリウムから選ばれる少なくとも1つの元素とを含むヘテロポリ酸であるのが好ましい。
【選択図】図1
【解決手段】原料粉末と、補強用繊維と、バインダー成分を溶解した溶媒とを含む成形材料をダイ1の押出孔3から押出して押出成形体を製造する方法であって、前記成形材料を押出孔3内および押出孔3近傍で攪拌しながら押出すと共に、成形材料を攪拌および押出すときに、成形材料の温度を30℃以上に保持するようにした。前記原料粉末は、リンおよびモリブテンを含み、かつバナジウム、カリウム、ルビジウム、セシウムおよびタリウムから選ばれる少なくとも1つの元素と、銅、ヒ素、アンチモン、ホウ素、銀、ビスマス、鉄、コバルト、ランタンおよびセリウムから選ばれる少なくとも1つの元素とを含むヘテロポリ酸であるのが好ましい。
【選択図】図1
Description
本発明は、機械的強度が向上した押出成形体の製造方法に関する。
化学反応プロセスの反応器に充填される触媒、触媒担体、吸着材、乾燥材、調湿材として、原材料粉末と、水等の溶媒を含む成形材料を押出成形法により直径2〜10mm、長さ2〜20mm程度の円柱形または円筒形等の形状に成形した押出成形体が知られている。前記溶媒には、通常、バインダー成分が溶解されている。また、押出成形の際には、ダイから押出される成形材料の摩擦により、大きく発熱する。この発熱を除熱するために、通常、冷却水等による積極的な冷却が行われ、これにより成形材料の温度は20℃〜25℃の範囲に保たれているのが通常である(例えば特許文献1〜4参照)。
特許文献5には、得られる押出成形体の機械的強度を向上する上で、押出成形装置の押出孔内等に設けた攪拌手段によって、成形材料に含まれる補強用繊維を分散させて押出成形する方法が記載されている。特許文献6には、ダイ内の成形材料の粘度調整を行う上で、ダイの内部圧力に応じて押出温度を上昇または降下させて押出成形する方法が記載されている。
かかる押出成形体としては、より高い機械的強度を有するものが望ましい。
かかる押出成形体としては、より高い機械的強度を有するものが望ましい。
本発明の課題は、高い機械的強度を有する押出成形体の製造方法を提供することである。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、30℃以上に保持された成形材料を押出孔内および押出孔近傍で攪拌しながら押出す場合には、粘度が適度に低くなった成形材料を押出孔から押出す直前に攪拌するので、押出時に成形材料内の補強用繊維がランダムに分散し、その結果、得られる成形体の機械的強度が向上するという新たな事実を見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明の押出成形体の製造方法は、原料粉末と、補強用繊維と、バインダー成分を溶解した溶媒とを含む成形材料をダイの押出孔から押出して押出成形体を製造する方法であって、前記成形材料を押出孔内および押出孔近傍で攪拌しながら押出すと共に、成形材料を攪拌および押出すときに、成形材料の温度を30℃以上に保持することを特徴とする。
前記原料粉末は、リンおよびモリブテンを含み、かつバナジウム、カリウム、ルビジウム、セシウムおよびタリウムから選ばれる少なくとも1つの元素と、銅、ヒ素、アンチモン、ホウ素、銀、ビスマス、鉄、コバルト、ランタンおよびセリウムから選ばれる少なくとも1つの元素とを含むヘテロポリ酸であるのが好ましい。
本発明によれば、所定の成形材料を押出孔内および押出孔近傍で攪拌しながら押出すことによって、成形材料を押出孔から押出す直前に攪拌すると共に、成形材料を攪拌および押出すときに、成形材料の温度を30℃以上に保持して成形材料の粘度を適度に低下させるので、成形材料に含まれる補強用繊維をよく混合してランダムに分散した状態で押出すことができ、その結果、得られる成形体の機械的強度を向上することができるという効果を有する。
本発明にかかる成形材料は、原料粉末と、補強用繊維と、バインダー成分を溶解した溶媒とを含む。前記原料粉末としては、リンおよびモリブテンを含み、かつバナジウム、カリウム、ルビジウム、セシウムおよびタリウムから選ばれる少なくとも1つの元素と、銅、ヒ素、アンチモン、ホウ素、銀、ビスマス、鉄、コバルト、ランタンおよびセリウムから選ばれる少なくとも1つの元素とを含むヘテロポリ酸が好ましい。
前記ヘテロポリ酸以外の成形材料としては、例えば特許文献3に記載されているメタクロレインを気相接触酸化してメタクリル酸を製造するための触媒粉末やその前駆体粉末、特公昭59−15015号公報に記載されているアルミナからなる触媒担体を製造するためのアルミナやアルミナ前駆体の粉末等が挙げられる。なお、本発明にかかる原料粉末は、前記で例示したものに限定されるものではなく、所望の原料粉末を用いることができる。
前記補強用繊維としては、例えばガラス繊維、炭素繊維、炭化ケイ素繊維、アルミナ繊維等の無機繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維(ナイロン繊維等)、ポリイミド繊維等の合成繊維等が挙げられる。
補強用繊維の繊維長は、成形体の大きさ等によって決定されるため、特に限定されるものではないが、平均繊維長としては0 .01〜1mm 、好ましくは0.1〜0.8mm、平均繊維径としては1〜10μm、好ましくは1.5〜5μmであるのがよい。補強用繊維の含有量としては、原料粉末(乾燥重量)100重量部に対して1〜30重量部、好ましくは2〜20重量部であるのがよい。
前記バインダー成分としては、例えば硝酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、塩化ナトリウム等の無機塩、セルロース、ポリビニルアルコール、ピリジン、ポリアクリルアミド、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン等の有機化合物等が挙げられる。
バインダー成分の含有量としては、原料粉末と補強用繊維との混合物(以下、「触媒粉末」と言う。)100重量部に対して1〜20重量部、好ましくは1〜10重量部であるのがよい。
前記溶媒としては、例えば水、メタノール、エタノール、プロピルアルコール等の炭素数1〜4のアルコール、ヘキサン、ヘプタン等の炭化水素、流動パラフィン、大豆油、白絞油、軽油、灯油等のパラフィン類等が挙げられる。溶媒の含有量としては、触媒粉末100重量部に対して1〜20重量部、好ましくは1〜10重量部であるのがよい。
このような成形材料から押出成形体を製造するのに使用する押出成形装置としては、図1および図2に示すものが挙げられる。図1は、本発明の押出成形体を製造する押出成形装置の一実施形態を示す一部破断概略説明図である。図2は、図1に示す押出成形装置の取付座を示す拡大側面図である。
図1に示すように、この押出成形装置20は、前記した成形材料をダイ1の押出孔3から押出すことができるように構成されている。具体的に説明すると、ダイ1は、成形装置本体2の下部前面に取付けられ、略中央部に成形材料が連続的に押出される押出孔3を有している。
押出孔3後方の成形装置本体2内には、成形材料が押出孔3に向かって流れるL字状の流路4が形成されている。成形装置本体2の上部には、シリンダーピストン5が設けられている。このシリンダーピストン5を一定速度で押すことにより、内部に詰められた成形材料が流路4を通って、押出孔3から押出される。
押出孔3内にはピン7の先端が挿入されている。ピン7の先端は、ダイ1の前面より若干内方の押出孔3内に位置している。これにより、成形材料を押出孔3から円柱状に押出すことができる。なお、ピン7の先端位置を、ダイ1の前面と同じ位置か、または外方に位置するように調整すると、成形材料を押出孔3から円筒状に押出すことができる。
一方、ピン7の後端は、回転軸6に接続するための取付座10に溶接固定されている。この取付座10の後端には、図2に示すように、回転軸6に接続するための雄ねじ部12が設けられており、該雄ねじ部12を回転軸6の先端に形成された図示しない雌ねじ部に螺合させている。これにより、ピン7が取付座10を介して回転軸6に接続されている。
回転軸6の後端は、カップリング9を介してモーター8に接続されている。したがって、モーター8を回転駆動させると回転軸6が回転し、これに伴って取付座10,ピン7も同時に回転する。
ここで、前記した取付座10には、撹拌手段としての線材11,11が取付けられている。具体的には、線材11,11は取付座10を挟んで対向配置され、側面視においてX字状となるように、後端が取付座10に溶接固定されている(クロス型)。
また、各線材11,11の先端は、ピン7の先端より後方の押出孔3内に位置している。したがって、取付座10を回転させると、線材11,11によって成形材料を押出孔3内および押出孔3近傍の流路4内で攪拌することができる。線材11としては、例えば針金等の金属線が挙げられる。線材11の回転速度としては、10〜30rpm程度が好ましい。
一方、押出成形装置20は、成形装置本体2の表面,ダイ1の表面にそれぞれ図示しないジャケットを装着しており、該ジャケット内に熱媒体を循環させて、流路4内および押出孔3内を温度制御可能にしている。前記熱媒体としては、例えばスチーム、温水、オイル、冷却水等が挙げられ、その温度制御には、例えばPID制御等の公知の制御方法を採用することができる。
このような押出成形装置20を用いて押出成形体を得るには、まず、前記した成形材料を予め図示しない押出混練機に供給して混練する。前記押出混練機としては、1軸または2軸のいずれも採用可能である。
ついで、混練した成形材料を押出成形装置20の流路4内に供給する。ピン7,取付座10を回転させ、線材11,11によって成形材料を押出孔3内および押出孔3近傍の流路4内で攪拌しながら、シリンダーピストン5にて成形材料を一定速度で押出孔3から円柱状に押出す。
ここで、成形材料を攪拌および押出すときに、成形材料の温度を30℃以上、好ましくは30〜40℃に保持する。これにより、成形材料の粘度が適度に低下し、この状態の成形材料を押出孔3から押出す直前に攪拌することになる。したがって、補強用繊維をよく混合してランダムに分散した状態で成形材料を押出すことができるので、得られる成形体の機械的強度を向上することができる。
一方、前記温度が30℃未満であると、成形材料の粘度が高いために、補強用繊維が十分に分散しない。すなわち、十分な機械的強度を有する成形体を得ることができない。また、前記温度があまり高いと、成形材料の粘度が必要以上に低くなり、成形体の成形性が低下する。
押出孔3から押出された成形体は、ダイ1の前面に設けた図示しない切断装置にて所定長さに切断され、これにより本発明の成形体が得られる。本発明における成形体の具体例としては、例えば触媒、触媒担体、吸着材、乾燥材、調湿材等が挙げられる。また、成形体の材料は無機材料に限定されるものではなく、種々のプラスチック材料等に対しても本発明は適用可能である。
なお、前記した実施形態では、線材11,11は、側面視においてX字状となるように取付座10に取付けたが、例えば線材はピン7とほぼ平行に取付けてもよく、あるいはピン7に対して斜めに巻き付けるようにして取付けてもよい。また、線材の本数としては、成形材料の攪拌効果が得られる限り、特に限定されるものではないが、1〜5本程度が適当である。攪拌手段としては、線材に限定されるものではなく、成形材料を攪拌可能である限り、種々の突起物が採用可能である。
また、前記した実施形態では、成形装置本体2の表面,ダイ1の表面にそれぞれジャケットを装着して、流路4内および押出孔3内を温度制御可能にしているが、ジャケットに代えて、成形装置本体2の内部,ダイ1の内部にそれぞれ流路を形成し、該流路内に熱媒体を循環させて、流路4内および押出孔3内を温度制御可能にしてもよい。
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
<押出成形体の製造>
図1,図2に示す押出成形装置を用いて、押出成形体を製造した。具体的に説明すると、まず、成形材料を以下のようにして調製した。すなわち、原料粉末としては、リン、モリブテン、バナジウム、アンチモン、銅およびセシウムから選ばれる元素をそれぞれ1.5、12、0.5、0.5、0.3および1.4の原子比で含むヘテロポリ酸を用いた。
図1,図2に示す押出成形装置を用いて、押出成形体を製造した。具体的に説明すると、まず、成形材料を以下のようにして調製した。すなわち、原料粉末としては、リン、モリブテン、バナジウム、アンチモン、銅およびセシウムから選ばれる元素をそれぞれ1.5、12、0.5、0.5、0.3および1.4の原子比で含むヘテロポリ酸を用いた。
補強用繊維としては、平均繊維長0.1mm、平均繊維径2μmのアルミナ繊維を用いた。この補強用繊維を、原料粉末(乾燥重量)100重量部に対して4重量部の割合で添加して触媒粉末を得た。
この触媒粉末100重量部に対して、純水8重量部に硝酸アンモニウム(バインダー成分)を5重量部溶解させた水溶液を混合し、成形材料を得た。得られた成形材料を2軸押出混練機に供給して混練した。
混練した成形材料をダイ1へ送り、押出成形機20にて5mm/分の押出速度にて直径5mmの円柱状に押出し、長さ6mmで切断して押出成形体を得た。このとき、線材11を20rpmの回転速度で回転させ、線材11,11によって成形材料を押出孔3内および押出孔3近傍の流路4内で攪拌しながら押出した。また、成形装置本体2の表面,ダイ1の表面にそれぞれ装着したジャケット内に熱媒体(水)を循環させて、成形材料を攪拌および押出すときに、成形材料の温度を35℃に保持した。
得られた押出成形体は、恒温恒湿槽(90℃、30%Rh)にて3時間予備乾燥した後、空気気流中226℃で10時間、空気気流中250℃で1時間の順に熱処理した。続いて、窒素気流中で435℃に昇温して、同温度にて4時間保持した。その後、空気気流中で70℃まで冷却してから取り出した。
<評価>
得られた押出成形体について、落下強度試験を行った。試験方法を以下に示すと共に、その結果を表1に示す。
得られた押出成形体について、落下強度試験を行った。試験方法を以下に示すと共に、その結果を表1に示す。
(落下強度試験)
長さ6mmに切断した成形体を、垂直に立てられ下端に高さ30mmのシリコーンゴム製の栓をした内径25.4mm、長さ5mの鉄パイプ中を上端から落下させた。このときの成形体の粉化率を測定した。すなわち、落下した成形体を篩にかけ、粉砕品、半割れ品および良品に篩別し、良品の割合にて評価した。
長さ6mmに切断した成形体を、垂直に立てられ下端に高さ30mmのシリコーンゴム製の栓をした内径25.4mm、長さ5mの鉄パイプ中を上端から落下させた。このときの成形体の粉化率を測定した。すなわち、落下した成形体を篩にかけ、粉砕品、半割れ品および良品に篩別し、良品の割合にて評価した。
粉砕品、半割れ品および良品の割合は、以下の基準にて評価した。
粉砕品:8メッシュ下(−8#)[8メッシュの篩(目開き2.36mm)を通過したものの割合(質量%)]
半割品:8メッシュ上4メッシュ下(+8#〜+4#)[4メッシュの篩(目開き4.75mm)を通過し、8メッシュ篩(目開き2.36mm)を通過しないものの割合(質量%)]
良品:4メッシュ上(+4#)[4メッシュの篩(目開き4.75mm)を通過しないものの割合(質量%)]
粉砕品:8メッシュ下(−8#)[8メッシュの篩(目開き2.36mm)を通過したものの割合(質量%)]
半割品:8メッシュ上4メッシュ下(+8#〜+4#)[4メッシュの篩(目開き4.75mm)を通過し、8メッシュ篩(目開き2.36mm)を通過しないものの割合(質量%)]
良品:4メッシュ上(+4#)[4メッシュの篩(目開き4.75mm)を通過しないものの割合(質量%)]
[比較例1]
成形材料を攪拌および押出すときに、成形材料の温度を24℃に保持した以外は、実施例1と同様にして押出成形体を得、この成形体を実施例1と同様にして予備乾燥し、焼成した。得られた押出成形体について、実施例1と同様にして落下強度試験を行った。その結果を表1に示す。
成形材料を攪拌および押出すときに、成形材料の温度を24℃に保持した以外は、実施例1と同様にして押出成形体を得、この成形体を実施例1と同様にして予備乾燥し、焼成した。得られた押出成形体について、実施例1と同様にして落下強度試験を行った。その結果を表1に示す。
[比較例2]
線材11を回転させず、ジャケット内に循環させる熱媒体の温度を36℃にした以外は、実施例1と同様にして押出成形体を得、この成形体を実施例1と同様にして予備乾燥し、焼成した。得られた押出成形体について、実施例1と同様にして落下強度試験を行った。その結果を表1に示す。
線材11を回転させず、ジャケット内に循環させる熱媒体の温度を36℃にした以外は、実施例1と同様にして押出成形体を得、この成形体を実施例1と同様にして予備乾燥し、焼成した。得られた押出成形体について、実施例1と同様にして落下強度試験を行った。その結果を表1に示す。
表1から明らかなように、実施例1で得られた成形体の落下強度は、室温付近で成形した比較例1、同等の温度で線材11を回転させずに成形した比較例2のいずれの落下強度よりも高いことがわかる。
1 ダイ
2 成形装置本体
3 押出孔
4 流路
5 シリンダーピストン
6 回転軸
7 ピン
8 モーター
9 カップリング
10 取付座
11 線材
12 雄ねじ部
20 押出成形装置
2 成形装置本体
3 押出孔
4 流路
5 シリンダーピストン
6 回転軸
7 ピン
8 モーター
9 カップリング
10 取付座
11 線材
12 雄ねじ部
20 押出成形装置
Claims (2)
- 原料粉末と、補強用繊維と、バインダー成分を溶解した溶媒とを含む成形材料をダイの押出孔から押出して押出成形体を製造する方法であって、
前記成形材料を押出孔内および押出孔近傍で攪拌しながら押出すと共に、成形材料を攪拌および押出すときに、成形材料の温度を30℃以上に保持することを特徴とする押出成形体の製造方法。 - 前記原料粉末は、リンおよびモリブテンを含み、かつバナジウム、カリウム、ルビジウム、セシウムおよびタリウムから選ばれる少なくとも1つの元素と、銅、ヒ素、アンチモン、ホウ素、銀、ビスマス、鉄、コバルト、ランタンおよびセリウムから選ばれる少なくとも1つの元素とを含むヘテロポリ酸である請求項1記載の押出成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008223870A JP2010058288A (ja) | 2008-09-01 | 2008-09-01 | 押出成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP2008223870A JP2010058288A (ja) | 2008-09-01 | 2008-09-01 | 押出成形体の製造方法 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP2010058288A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2020185501A (ja) * | 2019-05-09 | 2020-11-19 | 株式会社カサイ | 水質浄化用吸着剤、水質浄化用吸着剤の製造方法、放射性物質濃度の検出装置、及び陸上養殖システム |
US20210078929A1 (en) * | 2018-01-02 | 2021-03-18 | Shanghai Huayi New Material Co., Ltd. | (Meth)acrolein Oxidation Catalyst and Preparation Method Thereof |
-
2008
- 2008-09-01 JP JP2008223870A patent/JP2010058288A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US20210078929A1 (en) * | 2018-01-02 | 2021-03-18 | Shanghai Huayi New Material Co., Ltd. | (Meth)acrolein Oxidation Catalyst and Preparation Method Thereof |
US11964937B2 (en) * | 2018-01-02 | 2024-04-23 | Shanghai Huayi New Material Co., Ltd. | (Meth)acrolein oxidation catalyst and preparation method thereof |
JP2020185501A (ja) * | 2019-05-09 | 2020-11-19 | 株式会社カサイ | 水質浄化用吸着剤、水質浄化用吸着剤の製造方法、放射性物質濃度の検出装置、及び陸上養殖システム |
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