JP2010047863A - 表面多孔質炭素繊維、前駆体繊維及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】繊維表面に孔を有する多孔質炭素繊維であって、窒素を用いたガス吸着量測定装置で測定される細孔容積が15〜100cm3/g、単繊維引張強度が3000〜4000MPa、孔の平均直径が0.05〜0.5μm、繊維表面上の孔の面積占有率が30〜60%、である表面多孔質炭素繊維。好ましくは、繊維長さが2mm以上である。更には、炭素繊維中の金属含有率が11〜50質量ppmであることが好ましい。
【選択図】図1
Description
本例の表面多孔質炭素繊維の製造方法に用いる前駆体繊維は、紡糸口金から紡糸原液を紡出して得たPAN系繊維を粗原料繊維として使用する。具体的には、アクリロニトリルを90質量%以上、好ましくは95質量%以上含有し、その他の単量体を10質量%以下含有する単量体を単独又は共重合した紡糸溶液を紡糸して製造する、PAN系の粗原料繊維が好ましい。その他の単量体としてはイタコン酸、フマル酸、(メタ)アクリル酸エステル等が例示される。
得られた前駆体繊維は、引き続き加熱空気中220〜300℃、好ましくは230〜260℃で熱処理して耐炎化繊維を得る。この時の処理は、一般的に、延伸倍率0.85〜1.30の範囲で処理されるが、高強度・高弾性率の炭素繊維を得るためには、0.95以上がより好ましい。
上記耐炎化繊維は、従来の公知の方法を採用して炭素化することができる。例えば、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下、好ましくは酸素濃度が0.05体積ppm未満の不活性ガス雰囲気下で昇温し、炭素化炉で徐々に温度を高めると共に、耐炎化繊維の張力を制御して焼成する。不活性ガスについて、アルゴンは高価なため、大規模連続生産には窒素が好ましい。焼成温度については、炭素化炉で温度を高めて、最高温度領域で、600〜2000℃に保つことが好ましく、1000〜1500℃に保つことがより好ましい。
上記炭素化処理後の繊維は、必要に応じ、炭素繊維の表面に表面官能基を付与させるため表面酸化処理を施す。表面酸化処理には気相、液相処理も用いることができるが、工程管理の簡便さと生産性を高める点から、液相処理が好ましい。液相処理のうちでも、液の安全性・安定性の面から、電解液を用いる電解処理が好ましく、電解液に用いる電解質としては硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウムなどの無機酸塩が好ましい。処理電気量については、炭素繊維1g当り電気量10〜15クーロンの範囲内で処理することが好ましい。処理電気量が5クーロン未満の場合は、表面処理の効果が少なく、所定の表面形態を得ることはできない。処理電気量が20クーロンを超える場合は、過剰処理により繊維強度の低下を招く。
上記表面酸化処理後の繊維は、必要に応じ、引き続いて炭素繊維の取扱性改善、形態安定化、樹脂との親和性向上のためサイジング処理を施す。サイジング方法は、従来の公知の方法で行うことができ、サイジング剤は、用途に即して適宜組成を変更して使用し、均一付着させた後に、乾燥することが好ましい。付着量は0.5〜2.0質量%が好ましい。サイジング剤としては、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、フェノール系樹脂が例示される。
上記サイジング処理後の繊維は、必要に応じ、引き続いて巻き取り処理を施す。巻き取り方法は、従来の公知の方法で行うことができる。その通常の方法では、炭素繊維は9.8〜29.4Nの張力下でボビン等に巻き取られ、パッケージされる。
ユアサアイオニクス社製AUTOSORB−1を用いて、以下の条件
吸着ガス:N2
死容積:He
吸着温度:77K(液体窒素温度)
測定範囲:相対圧(P/Po) = 0.01 − 1.0
P:測定圧、Po:N2の飽和蒸気圧
で吸着等温線(BET−BJH法)に従って細孔容積分布曲線を求めた。この曲線の総面積から全細孔容積を計算した。
JIS R 7606に規定された方法に基いて、炭素繊維の単繊維引張強度、単繊維引張弾性率を測定した。
炭素繊維について、走査型電子顕微鏡(島津製作所製)を用いて繊維表面の写真を撮影した。この繊維表面を孔部(A)と平滑部(B)とに分け、次式
占有率 = A / (A + B)
によって繊維表面における孔の占有率を算出した。繊維表面における孔の平均直径は、写真撮影した孔を画像解析処理することによって算出した。
繊維と樹脂との界面における接着性は、複合材界面特性評価装置(東栄産業社製)を用いたマイクロドロップレット試験による接着強度として以下の手順で評価した。
τ=F/πdl …… (i)
なお、式(i)中、Fは引き抜き時の最大荷重、dは炭素繊維フィラメント径、lはマイクロドロップレットの引き抜き方向の粒子径を示す。
アクリロニトリル95質量%/アクリル酸メチル5質量%/イタコン酸0.1質量%よりなる共重合体紡糸原液を湿式紡糸し、粗原料繊維を得た。この粗原料繊維を、Cuを塩酸塩として水に溶解させたCu濃度250質量ppmの水洗浴を用いて温度30℃で洗浄した。その後、乾燥・湿熱延伸・オイリング処理して繊維中のCu量が160質量ppmの前駆体繊維を得た。 この粗原料繊維は、張力を掛けつつ洗浄処理〜オイリング処理を施したが、洗浄工程〜オイリング工程を通してのトータル延伸倍率は3倍であった。
実施例1で得られた粗原料繊維を表1に示す条件で洗浄処理した以外は、実施例1と同様に、乾燥・湿熱延伸・オイリング処理、耐炎化処理、炭素化処理、表面酸化処理、サイジング処理を行い、表1に示す物性の前駆体繊維、炭素繊維を得た。
実施例1で得られた粗原料繊維と金属溶液との接触を、洗浄工程ではなく湿熱延伸工程で行うと共に、金属溶液のCu濃度を250質量ppmではなく200質量ppmにした以外は、実施例1と同様に、乾燥・湿熱延伸・オイリング処理、耐炎化処理、炭素化処理、表面酸化処理、サイジング処理を行い、前駆体繊維、炭素繊維を得た。
実施例1で得られた粗原料繊維と接触させる金属溶液を、Cu濃度250質量ppmの水洗浴ではなく、Fe濃度250質量ppmの水洗浴にした以外は、実施例1と同様に、乾燥・湿熱延伸・オイリング処理、耐炎化処理、炭素化処理、表面酸化処理、サイジング処理を行い、前駆体繊維、炭素繊維を得た。
実施例1で得られた粗原料繊維と接触させる金属溶液を、Cu濃度250質量ppmの水洗浴ではなく、Al濃度250質量ppmの水洗浴にした以外は、実施例1と同様に、乾燥・湿熱延伸・オイリング処理、耐炎化処理、炭素化処理、表面酸化処理、サイジング処理を行い、前駆体繊維、炭素繊維を得た。
Claims (10)
- 繊維表面に孔を有する表面多孔質炭素繊維であって、窒素を用いたガス吸着量測定装置で測定される細孔容積が15〜100cm3/g、単繊維引張強度が3000〜7000MPa、孔の平均直径が0.05〜0.5μm、繊維表面上の孔の面積占有率が30〜60%である表面多孔質炭素繊維。
- 繊維長さが2mm以上である請求項1に記載の表面多孔質炭素繊維。
- 炭素繊維中の金属含有率が11〜50質量ppmである請求項1又は2に記載の表面多孔質炭素繊維。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の表面多孔質炭素繊維製造用前駆体繊維であって、前駆体繊維中の金属含有率が70〜300質量ppmである前駆体繊維。
- 前駆体繊維中に含有される金属が、Fe、Ti、Cu、Al、Zn及びNiから選ばれる1種以上の非イオン金属及び/又は金属イオンである請求項4に記載に前駆体繊維。
- アクリロニトリルを90質量%以上含有する単量体を重合した共重合体を紡糸して得られた粗原料繊維と、濃度110〜450質量ppmの金属溶液とを接触させて前駆体繊維中の金属含有率を70〜300質量ppmとすることを特徴とする前駆体繊維の製造方法。
- 請求項6に記載の製造方法で製造される前駆体繊維。
- 請求項4、5及び7のいずれかに記載の前駆体繊維を、加熱空気中220〜300℃で熱処理して耐炎化繊維を得、得られた耐炎化繊維を、不活性ガス雰囲気中、温度600〜2000℃で炭素化処理することを特徴とする表面多孔質炭素繊維の製造方法。
- 請求項8に記載の製造方法で製造される表面多孔質炭素繊維。
- 請求項1乃至3及び9のいずれかに記載の表面多孔質炭素繊維から構成される炭素繊維シート。
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