JP2010043795A - 連続雰囲気炉 - Google Patents

Abstract

【課題】加熱乾燥処理工程以後、低露点雰囲気中に保持することが必要となる被熱処理物の加熱乾燥処理に好適な連続雰囲気炉であって、工程数を増やすことなく乾燥処理後のプラズマ処理も可能とし、さらに、炉内のクリーン度を保つ機能も備えた連続雰囲気炉の提供。
【解決手段】搬送機構９により被熱処理物を搬送しながら加熱乾燥処理を行う連続雰囲気炉１であって、乾燥炉２の前後に前室３及び後室４を設け、後室４には、乾燥炉２での乾燥処理後に後室に搬送された被熱処理物の表面を洗浄するプラズマ洗浄装置６と、乾燥炉２での乾燥処理後に後室に搬送された被熱処理物の吸湿を防止する露点管理手段５とを備え、前室３下部には、前記露点管理手段から供給される低露点の気体を連続雰囲気炉１外に排出する排出口１０を備え、前記露点管理手段５から供給された低露点の気体を、後室４から乾燥炉２を経て前室下部の排出口１０へ導く気体流路を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、乾燥剤や高分子系発光層を塗布した有機ＥＬ基板用ガラス板の加熱乾燥処理に好適な連続雰囲気炉に関するものである。

特殊な雰囲気下での熱処理を要する被熱処理物の熱処理を、所望の雰囲気下で行う技術として、本願出願人は、ウォーキングビーム式搬送機構を備えた連続式熱処理炉であって、連続式熱処理炉の入口及び出口に各々パージ機構を有する室（前室及び後室)を備え、当該入口及び出口には各々開閉式シャッターを備えることにより炉内外の気体の移動を効果的に遮断可能とした連続式熱処理炉を開示している（特許文献１）。

しかし、被熱処理物が液状の乾燥剤や高分子系発光層を塗布した有機ＥＬ基板を構成するガラス板等の場合、有機材料が水蒸気を吸収して劣化し、発光しなくなることを防止するために、加熱乾燥処理工程以後、低露点雰囲気を保持可能な技術への需要があった。

高分子系発光層を用いる有機ＥＬ素子は、各機能層を構成する材料を溶解した溶液を用いることでスピンコート法やインクジェット法、印刷法等による薄膜作製が可能であり、その簡便なプロセスから低コスト化や大面積化が容易な技術として注目されている（特許文献２）。典型的な高分子有機ＥＬ素子はガラス製の基板に陽極、高分子有機発光層、陰極などの各層を順次積層し、最後に封止材（カバーガラス）を接着して全体を封止する方法で製造されている。

有機発光層は空気中の水分と接触して劣化する性質を有するため、有機ＥＬ素子の製造に際し、従来は封止材の内面にシート状の乾燥剤を収納して水分を吸収させていたが、薄膜作製の需要から、近年では液状の乾燥剤を用いて薄い乾燥剤膜を形成する方法が採用されている。

前記のスピンコート法やインクジェット法、印刷法等による高分子系発光層の形成や、液状の乾燥剤を用いて薄い乾燥剤膜を形成する方法においては、発光層形成や乾燥剤膜形成後に溶媒を除去するための加熱乾燥処理が必要となるが、加熱乾燥処理後の高分子系発光層や乾燥剤膜が水分を吸収することを防止する技術への需要があった。

また、前記加熱乾燥処理において溶媒が周囲に輝散し、封止材の表面を汚損することがあり、当該汚損面では、封止材を基板に接着するための接着剤との濡れ性が極度に悪くなり、後工程で接着材が剥離して封止不良となる問題があった。当該問題を解決するための技術として、接着剤が塗布される封止面にプラズマを照射し、封止面を洗浄する方法が開示されている(特許文献３)。ところが、特許文献３では、乾燥剤を塗布した封止材を封止材ストッカにストックしておき、適宜必要に応じて封止材をプラズマ洗浄処理工程へ搬送して、プラズマ洗浄処理を行うため、工程数が多くなる問題があった。また、特許文献３では、プラズマ洗浄処理室内部を所望の雰囲気に置換しているが、露点管理は行っていないため、前記封止材ストッカでのストック工程や、プラズマ洗浄処理工程への搬送工程、又はプラズマ洗浄処理工程において、加熱乾燥処理後の被熱処理物が大気中の水分を吸湿してしまう問題があった。

また、特に搬送機構駆動部付近で多く発生する発塵等による炉内汚染を防ぐ技術への需要もあった。
特開２００７−１８７３９８号公報 特開２００５−１６６５８５号公報 特開２００６−１３４８２６号公報

本発明の目的は、加熱乾燥処理工程以後、低露点雰囲気中に保持することが必要となる被熱処理物の加熱乾燥処理に好適な連続雰囲気炉であって、工程数を増やすことなく乾燥処理後のプラズマ処理も可能とし、さらに、炉内のクリーン度を保つ機能も備えた連続雰囲気炉を提供することである。

上記課題を解決するためになされた本発明は、搬送機構により被熱処理物を搬送しながら加熱乾燥処理を行う連続雰囲気炉であって、乾燥炉の前後に前室及び後室を設け、後室には、乾燥炉での乾燥処理後に後室に搬送された被熱処理物の表面を洗浄するプラズマ洗浄装置と、乾燥炉での乾燥処理後に後室に搬送された被熱処理物の吸湿を防止する露点管理手段とを備え、前室下部には、前記露点管理手段から供給される低露点の気体を連続雰囲気炉外に排出する排出口を備え、前記露点管理手段から供給された低露点の気体を、後室から乾燥炉を経て前室下部の排出口へ導く気体流路を有することを特徴とするものである。

請求項２記載の発明は、請求項１記載の連続雰囲気炉において、露点管理手段は複数段の除湿機を備える低露点空気発生装置であることを特徴とするものである。

請求項３記載の発明は、請求項２記載の連続雰囲気炉において、低露点空気発生装置の取り入れ空気温度を２５℃以下とすることを特徴とするものである。

請求項４記載の発明は、請求項１記載の連続雰囲気炉において露点管理手段が窒素循環精製装置であって、炉内残留酸素濃度管理も合せて行うことを特徴とするものである。

請求項５記載の発明は、請求項１〜４のいずれかに記載の連続雰囲気炉において、乾燥炉の前後に設けられた入口及び出口には、それぞれ雰囲気遮断用の炉内シャッターが設けられていることを特徴とするものである。

請求項６記載の発明は、請求項１〜５のいずれかに記載の連続雰囲気炉において、搬送機構は、ウォーキングビーム機構もしくはウォーキングワイヤー機構であること特徴とするものである。

本発明に係る連続雰囲気炉は、搬送機構により被熱処理物を搬送しながら加熱乾燥処理を行う連続雰囲気炉の後に後室を設け、当該後室に、乾燥炉での乾燥処理後に後室に搬送された被熱処理物の吸湿を防止する露点管理手段を備えたことにより、加熱乾燥処理工程以後、低露点雰囲気中に保持することが必要となる被熱処理物の加熱乾燥処理に好適な連続雰囲気炉を実現した。

また、本発明に係る連続雰囲気炉の後室には前記露点管理手段の他に、乾燥炉での乾燥処理後に後室に搬送された被熱処理物の表面を洗浄するプラズマ洗浄装置も備えることにより、被熱処理物を加熱乾燥処理工程以後、低露点雰囲気中に保持しつつ、工程数を増やすことなくプラズマ処理を行うことが可能なり、乾燥処理かつプラズマ処理後の吸湿を有効に防止することが可能となった。

さらに、本発明に係る連続雰囲気炉は前に前室を設け、前室下部には、前記露点管理手段から供給される低露点の気体を連続雰囲気炉外に排出する排出口を備え、前記露点管理手段から供給された低露点の気体を、後室から乾燥炉を経て前室下部の排出口へ導く気体流路を有する構造としたことにより、炉内のクリーン度をクラス１００程度に維持することが可能となった。

請求項２記載の発明のように、露点管理手段を、複数段の除湿機を備える低露点空気発生装置として、請求項３記載の発明のように低露点空気発生装置の取り入れ空気温度を２５℃以下とすることにより、−９０℃以下の低露点空気を安定して供給することが可能となる。

請求項４記載の発明のように、露点管理手段を、窒素循環精製装置とすることにより、炉内残留酸素濃度管理も合せて行うことが可能となる。

請求項５記載の発明のように、乾燥炉の前後に設けられた入口及び出口には、それぞれ雰囲気遮断用の炉内シャッターが設けることにより、乾燥炉と前室及び後質間の気体の移動を効果的に遮断して、効率よい雰囲気の管理が可能となる。

請求項６記載の発明のように、搬送機構を、ウォーキングビーム機構もしくはウォーキングワイヤー機構とすることにより、搬送機構の熱容量を小さくすることができる。

図１には本発明に係る連続雰囲気炉１の概略構成図を示している。図１に示すように、本発明に係る連続雰囲気炉１は、乾燥炉２と、前室３及び後室４と、前室３から乾燥炉２を経て後室４へと被熱処理物を搬送する搬送機構９を備え、後室４には、炉内に低露点の気体を供給する露点管理手段５と乾燥炉での乾燥処理後に後室に搬送された被熱処理物の表面を洗浄するプラズマ洗浄装置６とを備え、前室下部には、前記露点管理手段から供給される低露点の気体を連続雰囲気炉外に排出する排出口１０を備えるものである。

前記構造を有する連続雰囲気炉１に供給された低露点空気は、図２の破線で示す気体流路を通って炉外に排出される。図２に示す実施形態によれば、搬送機構９は、ウォーキングビーム機構もしくはウォーキングワイヤー機構であって、 搬送機構駆動部９ａの配置された空間と、前室３及び後室４との間には搬送機構９を稼働可能とする搬送機構通過口９ｂが設けられている。ここで、炉内空気の流れは搬送機構通過口９ｂから排出口１０に向かう下向きのフローとなるため、搬送機構駆動部９ａ周辺で発生する発塵が乾燥炉２や、前室３及び後室４のクリーン度を低下させる問題を効果的に防止することができ、炉内のクリーン度をクラス１００程度に維持することが可能となる。

なお、乾燥炉２内の雰囲気を保持しやすくするためには、前記搬送機構９を、ウォーキングビームもしくはウォーキングワイヤーと、駆動機構９ａから構成されるウォーキングビーム機構もしくはウォーキングワイヤー機構とし、乾燥炉の前後に設けられた入口8ａ及び出口8ｂには、それぞれ雰囲気遮断用の炉内シャッターを設けることが好ましい。

本発明に係る連続雰囲気炉１では、乾燥剤や高分子系発光層を塗布した有機ＥＬ基板用ガラス板のように、加熱乾燥処理工程以後、低露点雰囲気中に保持しつつプラズマ洗浄処理が必要となる被熱処理物の加熱乾燥処理を行うことができる。加熱乾燥処理及びプラズマ洗浄処理に際しては、乾燥炉の露点を−７０℃以下、後室の露点を−８０℃以下に管理することが好ましい。

なお、運転中の連続雰囲気炉１においては、前記のように、後室４に備えた露点管理手段５から排出される低露点の気体が前室３に設けられた気体の排出口１０に向けて流れる気体流路が生じている。従って、露点管理手段５により、後室４の露点管理が可能となると同時に乾燥炉２内の露点管理も行うことができる。

露点管理手段は、例えば、複数段の除湿機を備える低露点空気発生装置（高砂熱学工業（株）製、型式ＣＤＡＳＳ−３Ｑ）から排出される露点−８０℃以下のドライエアを後室４に供給する方法が可能である。特に、当該装置は図３に示すような露点と室温との相関関係を有するため、当該装置への取り入れ空気温度（室温）を２５℃以下として、露点−９０℃以下のドライエアを後室４に供給することが好ましい。なお、前記のように、連続雰囲気炉１内には、後室４に備えた露点管理手段５から排出される低露点の気体が前室３に設けられた気体の吸引口１０に向けて流れる気体流路が生じているため、露点−８０℃以下のドライエアを後室４に供給することにより、乾燥炉２の露点を−７０℃以下に管理することも同時に可能となる。その他の露点管理手段としては、窒素循環精製装置を採用することができる。特に、炉内残留酸素濃度管理も必要となる場合には窒素循環精製装置を用いることが好ましい。窒素循環精製装置を用いる場合には、後室４に窒素ガスパージ機構を備える構成とする。なお、前室及び加熱炉にも、窒素ガスパージ機構を備える構成としてもよい。

次に、本発明に係る連続雰囲気炉１の運転方法を説明する。

スピンコート法やインクジェット法、印刷法等による高分子系発光層の形成や、液状の乾燥剤を用いて薄い乾燥剤膜を形成する方法においては、発光層形成や乾燥剤膜形成後に溶媒を除去するための加熱乾燥処理が必要となる。本発明に係る連続雰囲気炉１は、このような、乾燥剤や高分子系発光層を塗布した有機ＥＬ基板用ガラス板の加熱乾燥に好適な連続雰囲気炉である。

乾燥剤や高分子系発光層を塗布した有機ＥＬ基板用ガラス板は、まず連続雰囲気炉１の前室３に収納され、搬送機構９により入口８ａから乾燥炉２に搬送される。乾燥炉２内部には、赤外線ヒーターパネル７等の加熱手段が設けられており、前室３から乾燥炉２内に搬入されてきた前記有機ＥＬ基板用ガラス板は加熱乾燥処理される。なお、前記のように本発明に係る連続雰囲気炉１は露点管理手段５を備え、後室４の露点管理を行うと同時に乾燥炉２内の露点管理も行うものである。露点管理手段５としては、複数段の除湿機を備える低露点空気発生装置や窒素循環精製装置を採用することができる。ここで、露点管理手段５を、複数段の除湿機を備える低露点空気発生装置とした場合には、低露点空気発生装置の取り入れ空気温度を２５℃以下とすることにより、−９０℃以下の低露点空気を安定して供給することが可能となる。

なお、図５には、乾燥炉内で３５０℃で３０分の加熱乾燥処理を行う前後にサンプルの重量測定を行い、加熱乾燥処理後のサンプルの重量比を計算した結果を示している（サンプルの重量比-＝加熱乾燥後重量/加熱乾燥前重量）。サンプルとしては、乾燥剤を塗布した有機ＥＬ基板用ガラス板を用いた。図５の実線グラフは−８０℃の露点管理を行った場合の実施例（４例）を示し、図５の破線グラフは露点管理を行わない場合の実施例（２例）を示している。これらのグラフより、露点管理を行った場合は、露点管理を行わない場合に比べて、加熱乾燥後の重量値が小さくなっていることが分かる。これは、乾燥炉２内において乾燥剤膜形成用に用いた有機溶媒が揮発することは全ての実施例で同様であるが、露点管理を行わない場合には乾燥剤による大気中水分の吸湿が同時に生じていることに由来するものと考えられる。前記のように、有機材料が水蒸気を吸収して劣化し、発光しなくなることを防止するためには、加熱乾燥処理工程以後、低露点雰囲気を保持することが必要であるが、本発明では、当該露点管理手段５を備えることにより、加熱乾燥処理工程以後、低露点雰囲気を保持することを可能としている。

なお、前記加熱乾燥処理において溶媒が周囲に輝散し、有機ＥＬ基板用ガラス板の表面を汚損することがある。当該汚損面では、接着剤との濡れ性が極度に悪くなり、後工程で接着材が剥離して封止不良の原因となるため、乾燥工程に続いて、接着面のプラズマ洗浄を行う。プラズマ洗浄工程は後室４で行われる。乾燥炉２の出口８ａから後室４への前記有機ＥＬ基板用ガラス板の搬送は、搬送機構９により行われる。後室４には、被熱処理物の表面を洗浄するプラズマ洗浄装置６と共に、被熱処理物の吸湿を防止する露点管理手段５が設けられている。露点管理手段５は、前記のように加熱乾燥処理後の被熱処理物が大気中の水分を吸湿することを防止すると同時に、連続雰囲気炉１内に後室４から排出口１０に向かう気体の流れを作り出し、乾燥炉２内のクリーン度をクラス１００程度に維持する機能を有するものである。

プラズマ洗浄は、乾燥炉２での乾燥処理後に後室４に搬送された被熱処理物を搬送機構９からプラズマ洗浄装置６に移して行っても良いし、連続搬送機構を用いてプラズマ用電極間を通過させる構成としても良いが、乾燥炉２に続く後室４内で行うことにより、工程数を増やすことなく、乾燥処理後のプラズマ洗浄処理が可能となる。

図４には、プラズマ洗浄装置６の説明図を示している。プラズマ洗浄装置６には２枚の電極１１、１１が備えられており、乾燥剤膜１２が形成されたガラス盤１３（封止材）をこれらの電極１１、１１間に挟み、窒素雰囲気にした状態で高周波電圧を印加することによって、電極１１、１１間にプラズマを発生させ、封止材の表面を洗浄することができる。

図１に示す連続雰囲気炉において、図４に示すプラズマ発生装置と、露点管理手段として複数段の除湿機を備える低露点空気発生装置（高砂熱学工業（株）製、型式ＣＤＡＳＳ−３Ｑ）を備えたものを用いて、下記表１の条件により、液状の乾燥剤を塗布した封止材の乾燥処理及びプラズマ洗浄処理を行った。なお、後室３の雰囲気露点は−８０℃以下、乾燥炉２内の雰囲気露点は−７０℃以下に維持管理されていた。

上記プラズマ処理前後で、それぞれ封止材の水接触角を測定した結果を下記の表２に示す。水接触角を測定は各サンプルにつき乾燥剤膜１２が形成されていないガラス板１３上の９点で行ったものである。

表２に示すように、プラズマ洗浄前の封止材の水接触角は５６〜６５°であって、濡れ性が悪かったが、プラズマ洗浄後の水接触角は５°以下となって、濡れ性が改善され、接着不良の問題が抑制可能となる。

以上のように、本発明によれば、乾燥剤や高分子系発光層を塗布した有機ＥＬ基板用ガラス板等、加熱乾燥処理工程以後、低露点雰囲気中に保持することが必要となる被熱処理物の加熱乾燥処理に好適な連続雰囲気炉であって、工程数を増やすことなく乾燥処理後のプラズマ処理も可能とし、さらに、炉内のクリーン度を保つ機能も備えた連続雰囲気炉を提供することができる。

本発明に係る連続雰囲気炉の正面図 図１の露点管理手段から供給される気体流路の説明図 低露点空気発生装置の供給エア露点と室温との相関関係 プラズマ洗浄装置の説明図 乾燥炉内でサンプルの加熱乾燥処理を行う前後に重量測定を行い、重量比を計算した結果

符号の説明

１ 連続雰囲気炉
２ 乾燥炉
３ 前室
４ 後室
５ 露点管理手段
６ プラズマ洗浄装置
７ ヒーターパネル
８ａ 乾燥炉入口
８ｂ 乾燥炉出口
９ 搬送機構
９ａ 搬送機構駆動部
９ｂ 搬送機構通過口
１０ 排出口
１１ 電極
１２ 乾燥剤膜
１３ ガラス板
１４ 誘電体からなる薄板
１５ プラズマ電源
１６ 低露点気体の流路

Claims (6)

1. 搬送機構により被熱処理物を搬送しながら加熱乾燥処理を行う連続雰囲気炉であって、
   乾燥炉の前後に前室及び後室を設け、
   後室には、乾燥炉での乾燥処理後に後室に搬送された被熱処理物の表面を洗浄するプラズマ洗浄装置と、乾燥炉での乾燥処理後に後室に搬送された被熱処理物の吸湿を防止する露点管理手段とを備え、
   前室下部には、前記露点管理手段から供給される低露点の気体を連続雰囲気炉外に排出する排出口を備え、
   前記露点管理手段から供給された低露点の気体を、後室から乾燥炉を経て前室下部の排出口へ導く気体流路を有することを特徴とする連続雰囲気炉。
2. 露点管理手段は複数段の除湿機を備える低露点空気発生装置であることを特徴とする請求項１記載の連続雰囲気炉。
3. 低露点空気発生装置の取り入れ空気温度を２５℃以下とすることを特徴とする請求項２記載の連続雰囲気炉。
4. 露点管理手段が窒素循環精製装置であって、炉内残留酸素濃度管理も合せて行うことを特徴とする請求項１記載の連続雰囲気炉。
5. 乾燥炉の前後に設けられた入口及び出口には、それぞれ雰囲気遮断用の炉内シャッターが設けられていることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の連続雰囲気炉。
6. 搬送機構は、ウォーキングビーム機構もしくはウォーキングワイヤー機構であること特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の連続雰囲気炉。