JP2010037632A - 粉末冶金用粉末混合物および成形体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高圧力での成形において、金型との摩擦力を十分に低減することができ、金型からの抜き出し時に型かじりなどを生じることがなく、且つ高密度の成形体を適切に得ることができる粉末冶金用粉末混合物を提供する。
【解決手段】鉄基粉末と、該鉄基粉末の表面に有機結合剤を介して付着した合金用粉末と、前記鉄基粉末から遊離した潤滑剤を含む粉末冶金用粉末混合物において、有機結合剤および潤滑剤の２５℃における針入度が０．３〜１０ｍｍであり、鉄基粉末および合金用粉末の合計量に対する有機結合剤および潤滑剤の合計添加量が０．１〜０．８mass％である。
【選択図】なし

Description

本発明は、鉄基粉末を主体とする粉末冶金用の粉末混合物とこの粉末混合物を用いた成形体の製造方法に関するものである。

粉末冶金技術は、複雑な形状の機械部品を極めて高い寸法精度で生産できるため、機械部品の製造コストを大幅に低減することが可能である。そのため、粉末冶金技術を適用して製造した各種の機械部品が多方面に利用されている。さらに最近では、機械部品の小型化や軽量化の要求が高まりつつあり、これに伴い、小型軽量で且つ十分な強度を有する機械部品を製造するための粉末冶金用原料粉が種々検討されている。

例えば、特許文献１〜３には、鉄基粉末（純鉄粉、合金鋼粉等）の表面に合金用粉末（例えば、銅粉、黒鉛粉、燐化鉄粉、硫化マンガン粉等）を付着させた粉末冶金用原料粉が開示されている。通常、このような原料粉には潤滑剤（例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム等）が添加され、この粉末混合物を成形・焼結して機械部品が製造される。

昨今、焼結部品の高強度化を目的とし、鉄基粉末を高い圧力で成形し、成形体の密度を高める技術が開発されている。高圧での成形では、鉄基粉末と金型との摩擦力を低減する必要があるため、上記のように鉄基粉末に潤滑剤を添加する方法が一般的に採られる。また、鉄基粉末表面に合金用粉末を付着させるために必要な結合剤にも、鉄基粉末の粒子間や鉄基粉末と金型との摩擦力を低減させるものが要求される。一方、これら潤滑剤や結合剤は、鉄基粉末に較べて密度が低いため、潤滑性を重視するために大量に添加すると、圧粉体の密度を低下させることになる。したがって、高密度の成形体を作製するためには、低濃度で高い潤滑性を有する潤滑剤や結合剤が必要になる。

例えば、特許文献４には、有機結合剤により黒鉛を付着させた鉄基粉末に、潤滑剤として、エルカ酸アミドおよび／またはオレイン酸アミドを含む遊離潤滑剤を混合物全体で０．０５〜０．２mass％の比率で混合した鉄基粉末混合物であって、遊離潤滑剤の少なくとも３０mass％が、粒径１〜３０μｍの一次粒子を凝集させて造粒した粒径１０〜２００μｍの二次粒子からなる粉末冶金用鉄基粉末混合物が開示されているが、結合剤に関しては特別な限定はされていない。

特開平１−２１９１０１号公報 特開平２−２１７４０３号公報 特開平３−１６２５０２号公報 特開２００５−２６４２０１号公報

上述した有機結合剤は、鉄基粉末の表面に合金用粉末を付着させるためのものであるが、一方で、鉄基粉末の粒子間の摩擦力や粘着力・付着力にも大きな影響を及ぼす。例えば、使用される環境下で硬い有機結合剤を用いれば、粉体の流動性は向上するが、一方で、圧縮時に抵抗が大きくなるため、圧粉体の高密度化には不利である。また、柔らかい有機結合剤を用いた場合には、粒子間の粘着力や付着力が増し、粉体の流動性が低下する。したがって、特許文献４に示されるような鉄基粉末混合物では、特に高圧での成形において、鉄基粉末混合物と金型との摩擦力を十分に低減できない場合がある。また、粒径の大きい造粒潤滑剤を添加すると焼結後に空洞が残り、外観不良となる場合もある。

したがって本発明の目的は、高圧力での成形において、金型との摩擦力を十分に低減することができ、金型からの抜き出し時に型かじりなどを生じることがなく、且つ高密度の成形体を適切に得ることができる粉末冶金用粉末混合物を提供することにある。 また、本発明の他の目的は、そのような粉末冶金用粉末混合物を高圧成形して高密度の成形体を得るための成形体の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するための本発明の要旨は以下のとおりである。
［1］鉄基粉末と、該鉄基粉末の表面に有機結合剤を介して付着した合金用粉末と、前記鉄基粉末から遊離した潤滑剤を含む粉末冶金用粉末混合物において、
有機結合剤および潤滑剤の２５℃における針入度が０．３〜１０ｍｍであり、鉄基粉末および合金用粉末の合計量に対する有機結合剤および潤滑剤の合計添加量が０．１〜０．８mass％であることを特徴とする粉末冶金用粉末混合物。
［2］上記［1］の粉末冶金用粉末混合物において、有機結合剤および潤滑剤の２５℃における針入度が０．８〜８ｍｍであることを特徴とする粉末冶金用粉末混合物。
［3］上記［1］の粉末冶金用粉末混合物において、有機結合剤および潤滑剤の２５℃における針入度が３〜５ｍｍであることを特徴とする粉末冶金用粉末混合物。

［4］上記［1］〜［3］のいずれかの粉末冶金用粉末混合物において、鉄基粉末および合金用粉末の合計量に対する有機結合剤および潤滑剤の合計添加量が０．１〜０．５mass％であることを特徴とする粉末冶金用粉末混合物。
［5］上記［1］〜［4］のいずれかの粉末冶金用粉末混合物において、有機結合剤と潤滑剤が、脂肪酸モノアミド、脂肪酸ビスアミド、金属石鹸の中から選ばれる１種または２種以上であることを特徴とする粉末冶金用粉末混合物。
［6］上記［1］〜［5］のいずれかの粉末冶金用粉末混合物において、成形圧力６８６ＭＰａ以上の高圧成形用の粉末混合物であることを特徴とする粉末冶金用粉末混合物。
［7］上記［1］〜［5］のいずれかの粉末冶金用粉末混合物を、成形圧力６８６ＭＰａ以上で成形することを特徴とする成形体の製造方法。

本発明の粉末冶金用粉末混合物は、高圧力での成形において、金型との摩擦力を十分に低減することができ、金型からの抜き出し時に型かじりなどを生じることがなく、且つ高密度の成形体を適切に得ることができる。

本発明の粉末冶金用粉末混合物（以下、単に「粉末混合物」という）は、鉄基粉末と、この鉄基粉末の表面に有機結合剤を介して付着した合金用粉末と、前記鉄基粉末から遊離した潤滑剤を含むものである。
本発明の粉末混合物を構成する鉄基粉末としては、例えば、純鉄粉、合金鋼粉などが挙げられ、これらの１種以上を用いることができる。なお、合金鋼粉としては、溶鋼段階で合金成分を添加することで予め合金化させたもの、合金成分を鉄粉表面に部分的に拡散付着させたものなどがある。

前記合金用粉末（副原料）としては、例えば、銅粉、黒鉛粉、燐化鉄粉、硫化マンガンなどが挙げられ、これらの１種以上を用いることができる。粉末混合物中での合金用粉末の含有量は、通常、０．１〜１０mass％程度である。
本発明の粉末混合物は、鉄基粉末に合金用粉末と有機結合剤を添加し、有機結合剤の融点以上の温度に加熱しつつ混合した後、冷却して有機結合剤を固化させ、次いで、潤滑剤を添加し、混合することにより得ることができる。

従来、鉄基粉末を主体とする粉末混合物の圧縮成形時には、成形圧力が増加する（すなわち、成形体の密度が高くなる）にしたがって、金型側面との摩擦力が増加し、成形体を金型から抜き出すときの抜出し力が増加すると考えられていた。昨今、成形技術の向上により、６８６ＭＰａ以上の成形圧力で成形することが可能になってきているが、このような高い成形圧力で成形する場合、あるレベル以上の成形圧力において抜き出し力が低下する場合があることが明らかになってきた。このような高圧成形下での抜き出し力の低下の原因は、粉末混合物に含まれる有機結合剤や潤滑剤が、成形時に成形体内部の空隙が小さくなるにしたがって、成形体内部から外部すなわち金型表面へと押し出されることで、金型表面に潤滑膜を形成するためであると考えられる。このことからして、粉末混合物に配合する有機結合剤や潤滑剤は、変形しやすいものの方がよいと考えられる。

本発明者らは、このような観点から有機結合剤および潤滑剤の最適条件について検討した結果、２５℃における針入度が０．３ｍｍ以上、好ましくは０．８ｍｍ以上、さらに好ましくは３ｍｍ以上である有機結合剤および潤滑剤を用いることにより、高成形圧力（一般に６８６ＭＰａ以上）で成形した場合に抜き出し力を低減できることが判った。ここで、針入度とは、ワックスやアスファルトなどの硬度を評価する指標として知られており、その測定方法はＪＩＳ−Ｋ−２２０７に規定されている（通常、室温２５℃で測定される）。

一方、有機結合剤や潤滑剤の硬度が必要以上に低い場合、すなわち針入度が高すぎる場合には、粒子間の粘着力や付着力が高くなり、粉体としての流動性が低下する。このため、有機結合剤および潤滑剤の２５°における針入度は１０ｍｍ以下、好ましくは８ｍｍ以下、さらに好ましくは５ｍｍ以下とするのが適当であることが判った。
このため本発明の粉末混合物は、有機結合剤および潤滑剤の２５℃における針入度を０．３〜１０ｍｍ、好ましくは０．８〜８ｍｍ、さらに好ましくは３〜５ｍｍとする。

上記のような針入度を有する有機結合剤、潤滑剤としては、脂肪酸モノアミド、脂肪酸ビスアミド、金属石鹸などが挙げられ、これらの中から選ばれる１種または２種以上を用いることができる。なお、２種以上の成分を用いる場合には、それらを溶融混合した状態で用いる場合も含まれる。
脂肪酸モノアミドとしては、ステアリン酸アミド、エルカ酸アミド、オイレン酸アミド、パルミチルアミド、ミスチルアミド、ラウリルアミドなどが、脂肪酸ビスアミドとしては、エチレンビスステアロアミド、エチレンビスラウリン酸アミド、エチレンビスオイレン酸アミド、エチレンビスベヘン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミドなどが、金属石鹸としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マンガン、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウムなどが、それぞれ挙げられる。 さらに、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミドなどの熱可塑性樹脂でも使用可能なものがある。

上記のような有機結合剤および潤滑剤を用いると、高圧力での成形時に成形体表面に有機結合剤および潤滑剤が押し出されやすくなる。このため比較的少ない量の有機結合剤および潤滑剤を用いて、金型との摩擦力を低減させることが可能となる。このため本発明の粉末混合物は、鉄基粉末および合金用粉末の合計量に対する有機結合剤と潤滑剤の合計添加量（＝鉄基粉末および合金用粉末の合計１００質量部に対する有機結合剤と潤滑剤の合計質量部）を０．１〜０．８mass％、好ましくは０．１〜０．５mass％とする。鉄基粉末および合金用粉末の合計量に対する有機結合剤と潤滑剤の合計添加量が０．８mass％を超えると、成形体の密度が上がりにくくなり、一方、０．１mass％未満では、金型表面に十分な潤滑膜を形成することができなくなる。 なお、鉄基粉末および合金用粉末の合計量に対する有機結合剤の添加量は０．０５〜０．６mass％、同じく潤滑剤の添加量は０．０５〜０．６mass％程度とすることが好ましい。

また、本発明の粉末混合物は、鉄基粉末を主体とし、これに合金用粉末、有機結合剤および潤滑剤を添加したものであるが、さらに、必要に応じて、ＭｎＳなどの切削性改善用粉末などを添加することができる。これらは合金用粉末と同様に有機結合剤により鉄基粉末に付着させる形態、潤滑剤のように鉄基粉末から遊離させる形態、のうちのいずれかの形態（例えば、ＭｎＳなどの切削性改善用粉末は前者の形態）で粉末混合物中に含有される。

さきに述べたように、本発明の粉末混合物は高成形圧力で成形した場合に、金型との摩擦力を低減させる機能を発揮するものであり、特に、成形圧力６８６ＭＰａ以上（より好ましくは７８５ＭＰａ以上）の高圧力成形用として好適な粉末混合物である。すなわち、この場合には、本発明の粉末混合物を金型に充填し、成形圧力６８６ＭＰａ以上で圧縮成形して成形体（圧粉体）とする。この成形体は、焼結して焼結体とした後、熱処理を施し、製品（機械部品）とする。

表１および表２に示す配合割合で、鉄粉に銅粉、黒鉛粉および有機結合剤を加え、ヘンシェルタイプの高速ミキサーで有機結合剤の融点以上の温度に加熱しつつ混合した後、６０℃以下まで冷却した（この段階での粉末を「偏析防止処理粉」という）。次いで、潤滑剤を添加して混合し、粉末冶金用粉末混合物を製造した。 この粉末冶金用粉末混合物について、以下のようにして黒鉛粉付着率、流動度および圧粉体特性を調べた。その結果を表３に示す。

（1）黒鉛粉付着率 有機結合剤による黒鉛粉の付着状態を評価するために、以下のような方法で黒鉛粉付着率を測定した。まず、はじめに、偏析防止処理粉全体のＣ分析を行い、次いで、当該偏析防止処理粉を篩で分級し、２００メッシュ篩上および１００メッシュ篩下の分級品とした。この分級品のＣ分析を行い、先の偏析防止処理粉全体のＣ分析値との比を百分率で表したものを黒鉛粉付着率とした。

（2）流動度 ＪＩＳ−Ｚ−２５０２に準拠した方法により、偏析防止処理粉の流動度を測定した。（3）圧粉体特性 粉末冶金用粉末混合物を成形圧力６８６ＭＰａ、９８０ＭＰａ、１４７２ＭＰａで各々成形し、直径１１ｍｍ、高さ１１ｍｍのタブレット形状の成形体とした。この際、成形体を金型から抜き出すときの抜き出し力および得られた成形体の密度を測定した。

Claims (7)

1. 鉄基粉末と、該鉄基粉末の表面に有機結合剤を介して付着した合金用粉末と、前記鉄基粉末から遊離した潤滑剤を含む粉末冶金用粉末混合物において、
   有機結合剤および潤滑剤の２５℃における針入度が０．３〜１０ｍｍであり、鉄基粉末および合金用粉末の合計量に対する有機結合剤および潤滑剤の合計添加量が０．１〜０．８mass％であることを特徴とする粉末冶金用粉末混合物。
2. 有機結合剤および潤滑剤の２５℃における針入度が０．８〜８ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金用粉末混合物。
3. 有機結合剤および潤滑剤の２５℃における針入度が３〜５ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金用粉末混合物。
4. 鉄基粉末および合金用粉末の合計量に対する有機結合剤および潤滑剤の合計添加量が０．１〜０．５mass％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の粉末冶金用粉末混合物。
5. 有機結合剤と潤滑剤が、脂肪酸モノアミド、脂肪酸ビスアミド、金属石鹸の中から選ばれる１種または２種以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の粉末冶金用粉末混合物。
6. 成形圧力６８６ＭＰａ以上の高圧成形用の粉末混合物であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の粉末冶金用粉末混合物。
7. 請求項１〜５のいずれかに記載の粉末冶金用粉末混合物を、成形圧力６８６ＭＰａ以上で成形することを特徴とする成形体の製造方法。