JP2010037183A - マグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子 - Google Patents
マグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】本発明は、マグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子に関する。
【解決手段】２種類の金属を含む複合酸化物を数十ナノサイズに製造することができ、生成物質における金属間の比率を正確に設計して製造することができるマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法が提案される。本発明のマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法によると、マグネシウム塩及びバナジウム塩を含む溶液を製造し、製造された溶液をナノサイズの空隙を有する有機重合体に浸漬してからこれを有機重合体がか焼されるまで加熱してマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を製造する。
【選択図】図１
【解決手段】２種類の金属を含む複合酸化物を数十ナノサイズに製造することができ、生成物質における金属間の比率を正確に設計して製造することができるマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法が提案される。本発明のマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法によると、マグネシウム塩及びバナジウム塩を含む溶液を製造し、製造された溶液をナノサイズの空隙を有する有機重合体に浸漬してからこれを有機重合体がか焼されるまで加熱してマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を製造する。
【選択図】図１
Description
本発明は、マグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子に関するもので、より詳細には、２種類の金属を含む複合酸化物を数十ナノサイズに製造することができ、生成物質における金属間の比率を正確に設計して製造することができるマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子に関するものである。
最近、製品の小型化、薄膜化、高容量化の傾向により、このための原料物質自体の超微粒化も重要な工程として認められ、このような原料物質の微粒化工程が製品の製造工程で重要な技術として作用するようになった。
例えば、積層型セラミックキャパシタ（Ｍｕｌｔｉ Ｌａｙｅｒ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｃａｐａｃｉｔｏｒ、ＭＬＣＣ）を製造する時、静電容量を高めるためには誘電体の主成分になるチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）のみではなく、ＭＬＣＣチップの特性に影響を与える添加剤（主に金属酸化物）をより微粒化して１次粒子として均一に分散し、その状態を安定して維持させることが必要である。
超薄型・超高容量ＭＬＣＣに通常用いられるチタン酸バリウムの平均粒径が約１５０ｎｍで、添加剤を添加してチタン酸バリウムの表面を理想的にコーティングしようとするか、超薄膜化及び高信頼性を得るための内部電極及び誘電層の組成の均一性を維持し、誘電体内部に空隙が生じることを抑えるためには誘電体の主成分及び添加剤粉末の微粒化及び分散安定化がされなければならない。
ＭＬＣＣ添加剤として、マグネシウム酸化物は母材粒子の過大粒成長を防ぎ、バナジウム酸化物は低融点液相焼結の促進剤の役割をする。マグネシウム酸化物やバナジウム酸化物は添加剤として使用されることができるため、その必要量が少ないことはあるが、必ず必要な添加剤と言える。従って、マグネシウム酸化物やバナジウム酸化物の粒子のサイズや形状特性は全体製品の性能や品質に相当な影響を与える可能性がある。
マグネシウム酸化物またはバナジウム酸化物を製造する方法としては、下向式（ｔｏｐ ｄｏｗｎ）方法がある。この方法では１次平均粒径が１００ｎｍから２０００ｎｍの金属酸化物前駆体を分散機を用いてスラリーに製造しミリングしてより小さいサイズに粉砕する。即ち、目的とする粒子のサイズよりさらに大きい粒度を有する粉末を用いてより小さいサイズに粉砕する方法を用いるものである。
このような方法の場合、前駆体である金属酸化物の粒径が小さい場合には数十ナノサイズの粒子を得る確率は高いが、前駆物質が高値であるという問題点がある。若し、粒径が大きい前駆物質を使用する場合にはより小さいサイズに粉砕するための工程が簡単ではなく、粉砕をした場合にも粒子の形状が好ましくないか、再び粒子同士が固まる現象が起き、問題点と指摘された。
このような問題に応じるべく、マグネシウム酸化物またはバナジウム酸化物を製造するためにエアロゾル法を用いるか、前駆物質をマイクロ波プラズマを用いて分解する方法が提案されはしたが、このような方法も下向式方法の１種で粉末をさらに粉砕する原理を同様に利用するため、粒子のサイズを調節するのには限界があった。
本発明は上述の問題点を解決するためのもので、本発明の目的は、２種類の金属を含む複合酸化物を数十ナノサイズに製造することができ、生成物質における金属間の比率を正確に設計して製造することができるマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を提供することにある。
以上のような目的を達成するための本発明の一側面によるマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法は、溶媒にマグネシウム塩及びバナジウム塩が溶解されたマグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液を製造する段階と、マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液をナノサイズの空隙を有する有機重合体に浸漬する段階と、有機重合体がか焼されるまでマグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液が浸漬された有機重合体を加熱する段階を含む。溶媒は水であるため、マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液は水溶液であることができる。なお、「か焼」とは、物質を空気の中で高温で加熱して,その物質が含んでいる揮発成分を除去して灰にする処理を指す。
マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液の濃度は１５ｗｔ％から２５ｗｔ％であることができる。マグネシウム塩及びバナジウム塩を含む溶液が有機重合体に浸漬されると有機重合体をか焼させるために加熱するが、加熱する段階は４００℃から９００℃の温度で行われることができる。加熱する段階は２回にわたって行われることができ、例えば、第１加熱する段階は４００℃で２時間の間行われ、第２加熱段階は７００℃で２時間の間行われることができる。
有機重合体の空隙のサイズはナノ水準のサイズで、１ｎｍから９ｎｍであることが好ましい。このようなマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法を通じ製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子のサイズは２０ｎｍから４０ｎｍであることができる。
本発明の一実施例によるマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法は、マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液が浸漬された有機重合体を加熱する前に、マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液が浸漬された有機重合体を乾燥させる段階をさらに含むことができる。また、本発明の一実施例によるマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法は溶液を加熱した後、加熱残留物を粉砕（ｍｉｌｌｉｎｇ）する段階をさらに含むことが好ましい。
本発明の他の側面によると、上述のマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法により製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子が提供される。
本発明によると、マグネシウム酸化物またはバナジウム酸化物を別途で製造せず、マグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を製造して工程上効率的にナノ粒子を製造することができるという効果がある。
また、複合酸化物であるにもかかわらず、数十ナノサイズを有するマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を製造することができ、数十ナノサイズのマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の形状を制御し所望する形状を均一に含むマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を得ることができるという効果がある。
以下、添付の図面を参照して本発明の実施形態を説明する。しかし、本発明の実施形態は、様々な他の形態に変形されることができ、本発明の範囲が以下で説明する実施形態に限定されるものではない。本発明の実施形態は当業界において通常の知識を有する者に本発明をより完全に説明するために提供されるものである。
マグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法は、溶媒にマグネシウム塩及びバナジウム塩が溶解されたマグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液を製造する段階と、マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液をナノサイズの空隙を有する有機重合体に浸漬する段階と、有機重合体がか焼されるまでマグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液が浸漬された有機重合体を加熱する段階を含む。
マグネシウムバナジウム複合酸化物を製造するために、先ず、マグネシウム塩及びバナジウム塩を含む溶液（以下、マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液とする）を製造する。本発明の一実施例に使用されるマグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液は、特に制限されないが、今後使用される有機重合体に浸漬されなければならず、マグネシウム塩及びバナジウム塩は有機重合体のか焼温度で酸化されマグネシウムバナジウム複合酸化物にならなければならない。
溶媒は水または有機溶媒であることができる。溶液の濃度は浸漬する有機重合体の空隙特性を考慮して決める。例えば、マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液の濃度は５ｗｔ％から１５ｗｔ％であることができる。濃度が１５ｗｔ％より低いとマグネシウムバナジウム複合酸化物の前駆物質として作用するマグネシウム塩及びバナジウム塩が少なすぎて最終生成物であるマグネシウムバナジウム複合酸化物の歩留まりが低下する。また、濃度が２５ｗｔ％を超えると、有機重合体の制限された空隙数と捕集されるナノ粒子の不均衡が発生し互いが凝集される可能性があるため、好ましくない。
マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液が用意されると、ナノサイズの空隙を有する有機重合体にマグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液を浸漬する。有機重合体は、例えば、有機重合体形態の繊維組織のように所定サイズの空隙を有したことが好ましい。本発明の一実施例に使用されることができる有機重合体は特にその空隙のサイズがナノサイズで、製造する粒子のサイズがナノ水準に生成されるようにすることが好ましい。
'ナノサイズの空隙'において'ナノサイズ'の意味は、数ナノサイズを意味する。空隙に捕集されるものはマグネシウムバナジウム複合酸化物の前駆物質であるマグネシウム塩及びバナジウム塩であるため、マグネシウム塩及びバナジウム塩はマグネシウムバナジウム複合酸化物に変換される前に数ナノサイズの有機重合体の空隙に捕集され、その後数十ナノサイズを有するマグネシウムバナジウム複合酸化物に変換される。従って、有機重合体の空隙のサイズは１ｎｍから９ｎｍであることが好ましい。
図１は、本発明の一実施例において有機重合体１００の空隙１１０の夫々にマグネシウム塩粒子またはバナジウム塩粒子２００が捕集されることを示す図面である。マグネシウム塩粒子またはバナジウム塩粒子２００は有機重合体１００のナノサイズの空隙１１０の夫々に捕集され数ナノサイズで存在する。
マグネシウム塩粒子またはバナジウム塩粒子２００は夫々が有機重合体１００の空隙１１０に捕集されているため、反応時に互いが凝集されない。前駆物質自体がナノサイズで存在するので今後の反応物質であるマグネシウムバナジウム複合酸化物に変換されても数十ナノサイズで存在することができる。また、生成されるマグネシウムバナジウム複合酸化物粒子は均一な形状で形成されることができるようにその形状の制御が可能である。
このようなマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法を通じ製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子のサイズは数十ナノサイズを有し、例えば、マグネシウムバナジウム複合酸化物の粒子のサイズは２０ｎｍから４０ｎｍであることができる。
マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液を有機重合体に浸漬してから加熱する。
マグネシウム塩及びバナジウム塩を含む溶液が有機重合体に浸漬されると、有機重合体をか焼させるために加熱するが、加熱する段階は４００℃から９００℃の温度で行われることができる。加熱する段階は、２回にわたって行われることができ、例えば、第１加熱する段階は４００℃で２時間の間行われ、第２加熱段階は７００℃で２時間の間行われることができる。
本発明の一実施例によるマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法は、マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液が浸漬された有機重合体を加熱する前に、マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液が浸漬された有機重合体を乾燥させる段階をさらに含むことができる。マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液が浸漬された有機重合体に過量のマグネシウム塩及びバナジウム塩が浸漬された場合には有機重合体の表面でナノ以上のサイズでマグネシウム及びバナジウムの結晶または塩が生成することができるため、乾燥または他の方法を利用して過量のマグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液を除去することが好ましい。
本発明の一実施例によるマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法は溶液を加熱した後、加熱された溶液を冷却させ粉砕（ｍｉｌｌｉｎｇ）する段階をさらに含むことが好ましい。有機重合体を用いて数十ナノサイズのマグネシウムバナジウム複合酸化物を製造したが、製造されたナノ粒子のサイズを均一にするために粉砕段階を経ることができる。
粉砕後、粒度分析を行って所望するサイズ及び形状を有するマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子が製造されたのであれば、粉砕作業を中止しマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を回収して所望するサイズの均一なマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を得る。この際、１次粒子が凝集されている２次粒子が共に存在することができるため、より均一な粒度分布のために遠心分離機を用いて遠心分離し２次粒子が除去された１次粒子のみを得ることができる。
本発明の他の側面によると、上述のマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法により製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子が提供される。本発明によるマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子は、マグネシウム塩及びバナジウム塩の原料物質の量によりその組成比が定められることができる。また、バナジウムの場合、原子価が＋２、＋３、＋４及び＋５のうち１つであるため、詳細な反応条件及び原料物質によりマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の組成比が定められることができる。これに対しては以下で図１０を参照してさらに説明する。
以下で、本発明による実施例を参照して本発明をより詳細に説明する。
＜マグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造＞
＜実施例１＞
１７６．１ｇ（６．９モル）のマグネシウム塩と１６．３g（１モル）のバナジウム塩を水７７０ｇに溶かし２０ｗｔ％水溶液を作った。用意されたマグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液を有機重合体に含浸させた後、大気中で２４時間乾燥した。乾燥後、５℃／分の昇温速度で４００℃まで温度を上げ２時間維持し、再び５℃／分の昇温速度で７００℃まで温度を上げてから２時間維持した。その後、常温に冷却させマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を得た。
＜実施例１＞
１７６．１ｇ（６．９モル）のマグネシウム塩と１６．３g（１モル）のバナジウム塩を水７７０ｇに溶かし２０ｗｔ％水溶液を作った。用意されたマグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液を有機重合体に含浸させた後、大気中で２４時間乾燥した。乾燥後、５℃／分の昇温速度で４００℃まで温度を上げ２時間維持し、再び５℃／分の昇温速度で７００℃まで温度を上げてから２時間維持した。その後、常温に冷却させマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を得た。
図２は、製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の数による粒度分析結果を示す図面である。マグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の粒度分析は、同じマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子に対して２回行い、５０％累積粒子数のサイズの平均であるＤ５０は３５ｎｍであった。
ナノ粒子数を基準にしＤ１０は２６ｎｍであったため、１０％から５０％の粒子が約２６ｎｍから約３５ｎｍサイズのナノ粒子であった。従って、より均一な粒度を有するマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子が生成したことが確認できた。
図３は製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子のＦＥ−ＴＥＭ（Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）データを示す図面で、図４は製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子のＥＤＳ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）成分分析結果を示す図面で、図５は図４の分析結果において領域１に対する組成分析結果を示す図面で、図６は図４の分析結果において領域２に対する組成分析結果を示す図面である。
図３のＦＥ−ＴＥＭデータから本実施例により製造された物質がマグネシウムバナジウム複合酸化物粒子で、マグネシウム及びバナジウム成分の間に偏析（凝集）がないことを確認することができ、図４のＥＤＳ成分分析結果からマグネシウム、バナジウム及び酸素の組成を確認することができた。ＥＤＳ成分分析は図４において領域１及び領域２に対して行い、夫々図５及び図６に示した。
図７は本発明の一実施例により製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子のＥＥＬＳ（ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｅｎｅｒｇｙ ｌｏｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）マップの分析結果を示す図面で、図８は図７の分析結果においてマグネシウムに対する分析結果を示す図面で、図９は図７の分析結果においてバナジウムに対する分析結果を示す図面である。
図７ではマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子のＥＥＬＳマップが図示され、これをマグネシウム及びバナジウムの夫々のマップに分離して図８及び図９に図示した。マグネシウムに対する図８の場合は、マグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の全体的にマグネシウムが均一に分布されていることが分かる。また、バナジウムに対する図９の場合は、マグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の全体的にバナジウムが均一に分布されていることが分かる。従って、本実施例により製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子にはマグネシウム及びバナジウムが酸化物の全体に均一に分布されていることが分かる。
＜実施例２＞
マグネシウム塩を１モル使用することを除いては実施例１と同じ方法でマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を製造した。
マグネシウム塩を１モル使用することを除いては実施例１と同じ方法でマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を製造した。
＜実施例３＞
マグネシウム塩を１０．０モル使用することを除いては実施例１と同じ方法でマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を製造した。
マグネシウム塩を１０．０モル使用することを除いては実施例１と同じ方法でマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を製造した。
＜実施例４＞
マグネシウム塩を１５．０モル使用することを除いては実施例１と同じ方法でマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を製造した。
マグネシウム塩を１５．０モル使用することを除いては実施例１と同じ方法でマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を製造した。
＜実施例５＞
マグネシウム塩を１９．２モル使用することを除いては実施例１と同じ方法でマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を製造した。
マグネシウム塩を１９．２モル使用することを除いては実施例１と同じ方法でマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子を製造した。
実施例１から５において使用された原料物質と原料物質及び生成物質のＭｇ／Ｖモル比及び生成物質の重量比を下記の表１に示した。
図１０は、実施例１から５のマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の原料物質のＭｇ／Ｖモル比に対する生成物質のＭｇ／Ｖモル比を図示したグラフである。図１０において原料物質のＭｇ／Ｖモル比と生成物質のＭｇ／Ｖモル比間の回帰式を導出し、それは下記のようになる。
（数学式１）
ｙ＝１．４２９２ｘ−０．８３０５
式中、ｘは原料物質のＭｇ／Ｖモル比で、ｙは生成物質のＭｇ／Ｖモル比である。決定係数（Ｒ２）は０．９８５１であった。
ｙ＝１．４２９２ｘ−０．８３０５
式中、ｘは原料物質のＭｇ／Ｖモル比で、ｙは生成物質のＭｇ／Ｖモル比である。決定係数（Ｒ２）は０．９８５１であった。
従って、本発明の一実施例によるマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法によると、約９８％の設計正確度を有し、マグネシウム及びバナジウムの組成比を設計することができることが確認できた。
本発明は上述の実施形態及び添付の図面により限定されるものではなく、上記の請求の範囲により解釈されるべきである。また、本発明に対して請求の範囲に記載の本発明の技術的思想から外れない範囲内で多様な形態の置換、変形及び変更が可能であるということは当該技術分野の通常の知識を有する者には自明である。
１００ 有機重合体、１１０ 空隙、２００ マグネシウム塩粒子またはバナジウム塩粒子
Claims (11)
- 溶媒にマグネシウム塩及びバナジウム塩が溶解されたマグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液を製造する段階と、
前記マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液をナノサイズの空隙を有する有機重合体に浸漬する段階と、
前記有機重合体がか焼されるまで前記マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液が浸漬された前記有機重合体を加熱する段階と、を含むマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法。 - 前記溶媒は、水であることを特徴とする請求項１に記載のマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 前記マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液の濃度は１５ｗｔ％から２５ｗｔ％であることを特徴とする請求項１から２に記載のマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 前記加熱する段階は、４００℃から９００℃の温度で行われることを特徴とする請求項１から３の何れかに記載のマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 前記加熱する段階は、２回加熱する段階であることを特徴とする請求項１から４の何れかに記載のマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 前記加熱する段階のうち１つの加熱する段階である第１加熱段階は４００℃で２時間の間行われ、他の加熱する段階である第２加熱段階は７００℃で２時間の間行われることを特徴とする請求項５に記載のマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 前記有機重合体の空隙のサイズは、１ｎｍから９ｎｍであることを特徴とする請求項１から６の何れかに記載のマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 前記マグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子のサイズは、２０ｎｍから４０ｎｍであることを特徴とする請求項１から７の何れかに記載のマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 前記マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液が浸漬された前記有機重合体を加熱する前に、前記マグネシウム塩／バナジウム塩混合溶液が浸漬された前記有機重合体を乾燥させる段階と、をさらに含むことを特徴とする請求項１から８の何れかに記載のマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 前記浸漬された前記有機重合体を加熱した後、加熱残留物を粉砕（ｍｉｌｌｉｎｇ）する段階と、をさらに含むことを特徴とする請求項１から９の何れかに記載のマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 請求項１から請求項１０のうちいずれかによる方法で製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子。
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