JP2010025617A - ガスセンサの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】センサ素子とハウジングとの間における気密性を長期間維持可能なガスセンサの製造方法を提供すること。
【解決手段】筒型のハウジング１０にセンサ素子２を挿通してなり、ハウジング１０の内側面１００とセンサ素子２の外側面２００との間は充填材からなるシール部３により気密封止されたガスセンサ１の製造方法である。ハウジング１０にセンサ素子２を挿通し、ハウジング１０とセンサ素子２との間に充填材を配置し、該充填材を押圧してシール部３を形成するにあたり、ハウジング１０の温度を充填材３よりも高くしておく。
【選択図】図１

Description

本発明は、車両用内燃機関の排気系に設置され、空燃比等の制御に利用することができるガスセンサの製造方法に関する。

自動車エンジン等の排気系に設置して、エンジンの空燃比制御に利用するガスセンサとして、図１３に示すごとき、筒型のハウジング１０にセンサ素子２を挿通し、ハウジング１０の先端側に、センサ素子２の先端側を覆うように設けた被測定ガス側カバー１１と、ハウジング１０の基端側にセンサ素子２の基端側を覆うように設けた大気側カバー１２とを有するガスセンサ９がよく知られている。

ここで、被測定ガス側カバー１１の内部は被測定ガス雰囲気１１０、大気側カバー１２の内部は大気雰囲気１２０であり、センサ素子２とハウジング１０との間を気密封止して、両雰囲気１１０、１２０が混じりあわぬよう分離する必要がある。

上記センサ素子２とハウジング１０との間の封止構成として、特許文献１にある無機粉末または無機粉末の成形品を用いる方法がよく知られている。
すなわち、図１３に示すごとく、センサ素子２とハウジング１０との間に、タルク等の無機粉末を充填した後、押圧して粉末充填シール材９１となす。その後、該粉末充填シール材９１の上に絶縁碍子１９２を配置する。
または、タルク等の無機粉末を予めセンサ素子２とハウジング１０との間に形成された空間と略同形状に仮成形し、該仮成形品を上記空間に配置した後、押圧して、センサ素子２とハウジング１０との間を充填し、気密封止する。
また、粉末充填シール材９１は、ハウジング１０の基端側端部１０９をかしめることにより、絶縁碍子１９２と共に、ハウジング１０とセンサ素子２との間に気密性を維持しつつ保持される。

特開２００５−３２６３９４

しかしながら、タルク等の無機粉末は、不定形かつ粒状であると共に、タルク自体の強度もあまり高くない。そのため、組付後の新品の段階においては、ハウジングのかしめ力に起因するハウジング及びセンサ素子から無機粉末からなる粉末充填シール材への押圧力により、シール部は、粉末充填シール材の粒子間に気孔を有するものの、粉末充填シール材の粒子同士の密着力、粉末充填シール材とセンサ素子との密着力、及び粉末充填シール材とハウジングとの密着力が作用することにより、高い気密性を維持しているが、ガスセンサ使用時の高温環境下では、密着性が低下し易い。

即ち、高温環境下においては、構成部品の膨張による粉末充填シール材のシール部の体積増加、及び温度変化の繰り返しによる押圧力の変化等により、シール部において無機粉末の崩壊及び粒子位置のずれ等が起こり、シール部の上述の３つの密着力が低下する。これにより、ガスセンサの気密性は、ガスセンサ使用後の比較的初期段階において大きく低下し、その後は緩やかに低下していくという現象が起こる。
特に、近年、排気ガスの温度がより高くなっており、構成部品の膨張による粉末充填シール材のシール部の体積はより増加する傾向にあり、高温環境下でより長期にわたって気密性が低下し難いガスセンサが要求されている。

本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたものであって、センサ素子とハウジングとの間における気密性を長期間維持可能なガスセンサの製造方法を提供しようとするものである。

本発明は、筒型のハウジングにセンサ素子を挿通してなり、上記ハウジングの内側面と上記センサ素子の外側面との間は充填材からなるシール部により気密封止されたガスセンサの製造方法であって、
上記ハウジングに上記センサ素子を挿通し、上記ハウジングと上記センサ素子との間に充填材を配置し、該充填材を押圧して上記シール部を形成するにあたり、
上記ハウジングと上記センサ素子との間に配置された上記充填材に荷重を加える際には、上記ハウジングの温度を上記充填材よりも高くしておくことを特徴とするガスセンサの製造方法にある（請求項１）。

本発明において最も注目すべき点は、上記ハウジングと上記センサ素子との間に配置された上記充填材に荷重を加える際には、上記ハウジングの温度を上記充填材よりも高くしておくことにある。
即ち、上記充填材を押圧充填してなる上記シール部を形成するには、上記ハウジングと上記センサ素子との間に配置した上記充填材に荷重を加える工程が必要になる。本発明においては、このような充填材に荷重を加える際に、上記ハウジングの温度を上記充填材よりも高くしておく。そのため、上記ハウジングは、温度差がない状態に比べてより熱膨張状態にあり、上記充填材が充填されるスペースをより大きくすることができる。

この状態で上記充填材に荷重を加えると、よりスペースの大きくなった空間に上記充填材が充填されるため、上記ガスセンサの径方向により多くの上記充填材を充填させることができる。その後、上記ハウジングと上記充填材との温度が同等の状態になったときには、上記ハウジングが熱収縮し、この熱収縮が径方向の押圧力として作用し、上記充填材の密度を向上させ、気密性に優れた上記シール部を形成させることができる。かかるガスセンサは、優れた気密性を長期間維持することができる。

このように、本発明によれば、センサ素子とハウジングとの間における気密性を長期間維持可能なガスセンサの製造方法を提供することができる。

次に、本発明の好ましい実施の形態について説明する。
本発明において、上記ガスセンサのセンサ素子としては、例えばコップ型のセンサ素子または積層型のセンサ素子等を採用することができる。また、このガスセンサは、センサ素子をハウジングに組付けるタイプや、絶縁管に組付けられたセンサ素子（素子アセンブリ）をハウジングに組付けるタイプがある。
また、被測定ガス中の酸素濃度を測定するもの、ＮＯｘ濃度、ＨＣ濃度、ＣＯ濃度など、酸素以外のガス濃度を測定するもの、更に自動車等の内燃機関のエンジンの排気系に設置して燃焼室の空燃比を測定するもの、測定した空燃比に基づいた燃焼制御に利用するものなど、いずれのタイプのガスセンサに対しても本発明を適用することができる。

上記ガスセンサは、上記シール部を有するものであれば、具体的な構成は本願出願時に公知となっているものと同様の構成をとることができる。
上記ガスセンサにおいて、上記ハウジングの先端側には、上記センサ素子の先端側を覆うように被測定ガス側カバー設けることができる。また、上記ハウジングの基端側には、上記センサ素子の基端側を覆うように大気側カバーを設けることができる。

上記ハウジングの内側面と上記センサ素子の外側面との間には、上記充填材からなるシール部が形成される。
上記充填材は、例えばタルクからなり、粒径が８０〜１０００μｍである粒子が全体の８０重量％以上を占める粉末材料からなることが好ましい。
これにより、充填後は、個々の粒は高密度であり、かつ、個々の粒の境界部にできる気孔には個々の粒の一部が砕けて充填されて残留する気孔が少なくなり、高密度のシール部を得ることができる。

本発明においては、上述のごとく、上記充填材に荷重を加える際に、予め上記ハウジングの温度を上記充填材よりも高くしておく。
上記充填材を押圧充填してなる上記シール部を形成して上記ガスセンサを製造する場合において、上記充填材に荷重を加える工程は、通常１回又は２回以上行われる。
具体的には、上記充填材に荷重を加える工程としては、例えば後述の充填工程及び熱かしめ工程等がある。荷重を加える工程が２回以上行われる場合には、そのうち少なくとも１回の工程において、上述のごとく上記ハウジングの温度を上記充填材よりも高くしておくことにより、上述の気密性の向上効果を得ることができる。また、荷重を加えるすべての工程において、上記ハウジングの温度を上記充填材よりも高くしておくこともでき、この場合には、気密性の向上効果をより高めることができる。
例えば、後述の充填工程及び熱かしめ工程を行ってガスセンサを製造する場合には、充填工程及び熱かしめ工程のいずれか一方の工程において上記ハウジングの温度を上記充填材よりも高くしてもよいし、両方の工程において上記ハウジングの温度を高くしてもよい。
また、上記充填材を押圧する荷重は、上記充填材の充填密度を上げて気密性を確保するために１０００Ｋｇｆ以上が好ましい。高荷重による例えば上記ハウジングの変形、または、上記センサ素子及び絶縁碍子の亀裂、割れの予防という観点からは、５０００Ｋｇｆ以下が好ましい。したがって、１０００〜５０００Ｋｇｆの荷重を加える工程において、上記ハウジングの温度を上記充填材よりも高くしておくことができる。

次に、上記充填材に荷重を加える際には、上記ハウジングの温度を上記充填材よりも５℃以上高くしておくことが好ましい（請求項２）。
温度差が５℃未満の場合には、気密性の向上効果が十分に得られなくなるおそれがある。より好ましくは１０℃以上がよく、さらに好ましくは２０℃以上がよい。

また、上記充填材に荷重を加える際には、予め上記ハウジングの外方から上記充填材の充填領域を加熱しておくことが好ましい（請求項３）。
この場合には、上記ハウジングの温度と上記充填材との温度差をより形成し易くなる。即ち、上記ハウジングは上記充填材よりも上記ガスセンサの径方向の外方にあるため、上記ハウジングを上記ガスセンサの径方向の外方から加熱すると、加熱による熱は、径方向の内方、即ち上記ハウジングから上記充填材に伝達する。上述のように外方からの加熱することにより、上記ハウジングと上記充填材との温度差を容易に形成することができる。

上記充填材の充填領域の加熱は、火炎、ハロゲンランプ、又は熱風等により行うことができる。
好ましくは、上記充填材の充填領域の加熱は、火炎により行うことがよい（請求項４）。
火炎には、水素、天然ガス等を用いることができる。
この場合には、所定の温度に加熱する際に、季節、地域の気温による投入カロリーの調整に対して、水素、天然ガスの供給量を調整することにより行なうことができ、製造性に優れるという効果を得ることができる。

上記ガスセンサの製造にあたっては、上記ハウジングに上記センサ素子を挿通し、上記ハウジングと上記センサ素子との間に上記充填材を配置する素子組付工程と、
上記充填材の上方から該充填材を押圧し、上記ハウジングと上記センサ素子との間に上記充填材を押圧充填する充填工程と、
上記充填材の上に絶縁碍子を配置する碍子組付工程と、
上記ハウジングの基端側端部を内方にかしめて、該基端側端部により上記絶縁碍子及び上記充填材を上記ハウジングと上記センサ素子との間に保持させるかしめ工程と、
かしめられた上記ハウジングの基端側端部を上記ガスセンサの軸方向に押圧することにより上記絶縁碍子と上記充填材とを一括して押圧しながら、上記ハウジングに通電し、通電による発熱により上記ハウジングを部分的に座屈させる熱かしめ工程とを行い、
少なくとも上記充填工程及び／又は上記熱かしめ工程の前には、上記ハウジングの温度を上記充填材よりも高くする温度調整工程を行うことができる（請求項５）。
この場合には、上記充填工程及び上記熱かしめ工程において、上記充填材に荷重がかかる。そのため、上記のごとく、上記充填工程及び／又は上記熱かしめ工程の前に、上記ハウジングの温度を上記充填材よりも高くするという上記温度調整工程を行うことにより、気密性に優れた上記シール部を形成することができる。

以下、各工程について説明する。
上記素子組付工程においては、上記ハウジングに上記センサ素子を挿通し、上記ハウジングと上記センサ素子との間に上記充填材を配置する。そして、上記充填材の上方から該充填材を押圧し、上記ハウジングと上記センサ素子との間に上記充填材を押圧充填する。
上記充填材としては、例えばタルク及び／又は窒化ホウ素などを採用することができる。ここにタルクとは粘土鉱物の一種で、ＭｇＯ、ＳｉＯ₂を主成分とする天然材料である。

上記充填材としては、粉末材料又は該粉末材料を仮成形した仮成形体を採用することができる（請求項１２）。
仮成形体は、上記ハウジングと上記センサ素子との間の空間に配置し易い例えば円筒形状等にすることができる。その後の押圧により、センサ素子とハウジングとの間の空間の形状に合うように変形させることができる。
また、センサ素子とハウジングとの間の空間の形状に合うように仮成形体を仮成形して、上記充填工程における押圧時に仮成形体の密度を高めることもできる。
上記仮成形体を用いた場合には、上記ガスセンサの軸方向の押圧により該仮成形体を粉砕させることができる。これにより、上記センサ素子と上記ハウジングとの間にタルク及び／又は窒化ホウ素等からなる上記粉末材料を充填させることができる。

上記素子組付工程においては、上記ハウジングと上記センサ素子との間に配置される上記充填材の端面にパッキン材を配置し、上記充填工程においては上記パッキン材と上記充填材とを一括して押圧充填することが好ましい（請求項１０）。
上記のごとくパッキン材を配置すると、上記パッキン材を介して上記充填材を押圧することができる。
この場合には、充填材が、周囲の隙間へ侵入することを防止でき、上記充填工程の加圧時に用いる型への食いつきを防止して生産性が向上すると共に、使用時に高いシール性能の維持が可能になる。

なお、上記周囲の隙間とは、例えば後述する実施例１にかかる構成のガスセンサであれば、ハウジング１０とセンサ素子２、これらと上記加圧の際に用いる型４１との間、上記充填材４１の上方に設けた絶縁碍子１９２とハウジング１０とセンサ素子２との間等である（図５及び図６参照）。
また、パッキン材１９１は、後述する実施例１に示すように、例えば仮成形体３１０（又は粉末材料）の上に設けることができる（図４参照）。
また、図示はしていないが、センサ素子とハウジングとの間の空間において、仮成形体（又は粉末材料）の下にパッキン材を設けることもできる。
なお、パッキン材としては、バーミキュライト成形品、雲母、雲母成形品等よりなるものを使用することができる。

次に、上記碍子組付工程においては、上記充填材の上に絶縁碍子を配置する。充填材上にパッキン材が配置されている場合には、該パッキン材上に絶縁碍子を配置することができる。そして、上記かしめ工程においては、上記ハウジングの基端側端部を径方向の内方にかしめて、該基端側端部により上記絶縁碍子及び上記充填材を上記ハウジングと上記センサ素子との間に保持させる。上記かしめ工程においては、少なくとも上記充填材と上記絶縁碍子とかしめられた上記ハウジングの基端側端部とが上記ガスセンサの軸方向に積層された構造を形成させることができる。

また、上記碍子組付工程は、上記充填工程後に行うことができるが、上記素子組付け工程と上記充填工程との間に行うこともできる。この場合には、上記充填工程において、上記絶縁碍子と上記充填材を一括して上記ガスセンサの軸方向に基端側から先端側に押圧し、該充填材を押圧充填させることができる。

上記かしめ工程においては、上記絶縁碍子上にさらに金属環を配置し、上記ハウジングの上記基端側端部をかしめることが好ましい（請求項１１）。
金属環が無い場合は、構成部品の寸法バラツキ、個々の組付治具のバラツキによる垂直度、同軸度のバラツキにより、ハウジングの上記基端側端部のかしめ部が絶縁碍子に片当たりをして、絶縁碍子に過大な荷重が作用し、絶縁碍子が破損するおそれがある。上述のごとく、金属環を配置することにより、絶縁碍子全周に、より均等な荷重がかかることとなり、絶縁碍子の破損を抑制することができる。

次に、上記熱かしめ工程においては、かしめられた上記ハウジングの基端側端部を上記ガスセンサの軸方向に押圧することにより上記絶縁碍子と上記充填材とを一括して押圧しながら、上記ハウジングに通電し、通電による発熱により上記ハウジングを部分的に座屈させる。
この座屈及び熱かしめ工程後の温度低下による上記ハウジングの熱収縮により、かしめられた上記ハウジングの上記基端側端部から上記充填材へ軸方向の押圧力が発生する。上記充填材は、例えば不定形な粒子等の粉末材料からなるため、該充填材にかかる押圧力の方向は、上記ガスセンサの軸方向から径方向までランダムに分散される。その結果、上記充填材を構成する上記粉末材料の粒子間、上記充填材と上記センサ素子との間、及び上記充填材と上記ハウジングとの間に存在する気孔を小さくし、上記シール部における気密性を向上させることができる。
通電は、上記ハウジングにおける上記充填材及び上記絶縁碍子等が配置された領域に対して行うことができる。

上記熱かしめ工程における上記ハウジングを座屈させる部位は、座屈部位に隣接する先端側および基端側の部位よりも肉厚を小さくしてあることが好ましい（請求項９）。
この場合には、所望の部位で座屈させることができる。即ち、厚みの小さな部分では電気抵抗が大きくなるため、通電時に発熱が起こりやすい。その結果、この部分で座屈が起こり易くなる。

次に、上記温度調整工程においては、上記ハウジングの温度を上記充填材よりも高くする。上記温度調整工程は、少なくとも上記充填工程及び／又は上記熱かしめ工程の前に行うことができ、上記充填工程及び上記熱かしめ加工時に上記ハウジングの温度が上記充填材の温度よりも高くなっていればよい。

好ましくは、上記温度調整工程は、上記充填工程の直前（上記素子組付工程と上記充填工程との間）及び／又は上記熱かしめ工程の直前（上記かしめ工程と上記熱かしめ工程との間）に行うことが好ましい。より好ましくは、少なくとも上記熱かしめ工程の直前に行うことがよい。
この場合には、上記加熱工程による上記シール部の気密性の向上効果をより高めることができる。

上記温度調整工程においては、上記ハウジングの温度を上記充填材よりも５℃以上高くすることが好ましく（請求項６）、より好ましくは１０℃以上、さらに好ましくは２０℃以上にるすことがよい。
温度差が５℃未満の場合には、気密性の向上効果が十分に得られなくなるおそれがある。

また、上記温度調整工程においては、上記ハウジングの外方から少なくとも上記充填材の充填領域を加熱することが好ましい（請求項７）。
この場合には、上述のごとく、上記ハウジングと上記センサ素子との温度差を容易に形成させることができる。
上記温度調整工程における加熱は、火炎、ハロゲンランプ、又は熱風等により行うことができ、好ましくは火炎により行うことがよい（請求項８）。

（実施例１）
次に、本発明の実施例につき、説明する。
図１に示すごとく、本例にかかるガスセンサ１は、筒型のハウジング１０にセンサ素子２を挿通してなり、ハウジング１０の内側面１００とセンサ素子２の外側面２００との間は充填材からなるシール部３により気密封止されてなる。ガスセンサ１は、ハウジング１０の先端側にはセンサ素子２の先端側を覆うように設けた被測定ガス側カバー１１と、ハウジング１０の基端側にはセンサ素子２の基端側を覆うように設けた大気側カバー１２とを有する。

以下、詳細に説明する。
図１〜図３に示すごとく、ガスセンサ１において、筒型のハウジング１０の先端側に被測定ガス側カバー１１、基端側に大気側カバー１２が設けてある。
被測定ガス側カバー１１は、外側カバー１１１及び内側カバー１１２の二重構成で、内側カバー１１２の内部が被測定ガス雰囲気１１０となり、センサ素子２の先端側はここに露出して、被測定ガス中の特定ガス濃度測定を行う。また、外側カバー１１１と内側カバー１１２には被測定ガス雰囲気１１０に被測定ガスを導入するように構成した導入穴１１３が設けてある。
大気側カバー１２は、メインカバー部材１２１と、該メインカバー部材１２１の基端側の外周に撥水フィルタ１２５を介してかしめ固定された外側カバー部材１２２とからなる。
メインカバー部材１２１の内部は大気雰囲気１２０で、センサ素子２の基端側はここに露出し、センサ素子２の大気室２８に上記大気雰囲気１２０から大気を導入することができる。また、上記外側カバー部材１２２とメインカバー部材１２１には大気雰囲気１２０に大気を導入するよう構成した導入穴１２３、１２４が設けてある。

上記メインカバー部材１２１の内部には、皿ばね１３１で支承された大気側絶縁碍子１３が設けてある。
大気側絶縁碍子１３の内部において、後述する取出端子２１１、２２１とリード線１５とを接続する接続端子１４と、ヒータリード２９１とリード線１５とを接続する接続端子１４とが設けてある。
また、大気側絶縁碍子１３より基端側で上記メインカバー部材１２１の基端側の内部には、リード線１５を挿通した弾性絶縁部材１６が設けてある。

本例にかかるセンサ素子２は、有底コップ型の固体電解質体２０と該固体電解質体２０の表面に設けた一対の電極（図示略）と、固体電解質体２０の内部に設けた大気室２８と、該大気室２８に挿通したヒータ２９とからなる。
センサ素子２の基端側には、一対の電極（図示略）とそれぞれ導通する取出端子２１１、２２１が設けてあり、またヒータ２９の基端側には、ヒータ２９の内部に設けた発熱体（図示略）と電気的に導通したヒータリード２９１が設けてある。
センサ素子２の外側面２００には、表面から径方向外側に突出する突出部２３が設けてある。
突出部２３の先端側の端面２３１において、センサ素子２はハウジング１０の内側面１００に設けた支承面１０６（図２参照）に支承される。

そして、図２、図３に示すごとく、上記突出部２３の基端側の外側傾斜面２０１と、ハウジング１０の内側面１００に設けた内側傾斜面１０１、そして内側傾斜面１０１、外側傾斜面２０１より基端側におけるセンサ素子２の外側面２００と、ハウジング１０の内側面１００との間に囲まれた空間は、充填材よりなるシール部３により気密封止されている。
充填材よりなるシール部３の基端側の端面３２２にはパッキン材１９１を介して絶縁碍子１９２が配置され、その上には金属環１９３が配置される。該金属環１９３に対し、ハウジング１０の基端側端部１０９をかしめることで、上記絶縁碍子１９２、パッキン材１９１、充填材よりなるシール部３がセンサ素子２とハウジング１０との間において固定されている。

図３に示すごとく、充填材３１０よりなるシール部３の先端側の底面は、ハウジング１０の内側面１００に設けた内側傾斜面１０１に沿った傾斜面３１２、センサ素子２の外側面２００に設けた外側傾斜面２０１に傾斜面３１１を有し、充填材よりなるシール部３の径方向に沿った幅は先端側に向かうほど小さくなる先細りに構成されている。充填材３１０はタルク粉末からなる。
ここで用いたタルクは粘土鉱物の一種で、ＭｇＯ、ＳｉＯ₂を主成分とする天然材料である。

次に、素子組付工程と充填工程と碍子組付工程とかしめ工程と熱かしめ工程と温度調整工程とを行うことにより、センサ素子とハウジングとの間にシール部及び絶縁碍子を形成し、ガスセンサを製造する例について説明する。
まず、ハウジング１０にセンサ素子２を挿通し、図４（ａ）に示すごとく、センサ素子２とハウジング１０との間にタルク粉末の仮成形体よりなる充填材３１０を配置した（素子組付工程）。なお、この素子組付け工程及び以下の全ての工程においては、センサ素子２を挿入したハウジングを下型４４上に配置して固定しておく（図４〜図９参照）。仮成形体３１０は、図１０に示すごとき環状体からなる。
この環状体の成形については、タルク粉末に保形性を持たせるために、必要に応じて適量の水を加えて加湿し、環状体の金型に上記タルク粉末を供給する。そして、プレス成形機等を用いて環状体に成形する。
加湿した水分については、環状体に成形した後、もしくはハウジング１０に組付けた後に必要に応じて乾燥させて、除去する。

次に、図４（ａ）に示すごとく、タルク粉末の仮成形体よりなる充填材３１０の上方からパッキン材１９１を導入し、充填材３１０の基端側の端面３２２にパッキン材１９１を配置した。
次いで、図４（ｂ）に示すごとく、バーナ４９の水素火炎により、充填材３１０の充填領域をハウジング１０の外方から加熱した。この加熱による熱は、ハウジング１０側から充填材３１０側へと伝達していくため、ハウジング１０と充填材３１０との間に所定の温度差を形成させることができる（温度調整工程）。
このときの温度差は、所定の加熱装置による加熱時間と温度差との関係を予め測定しておくことにより、加熱時間により制御することができる。ハウジング１０と充填材３１０との間の温度差は、例えばハウジング１０及び充填材３１０に熱電対４６、４７を配置することにより測定できる（図４（ｂ）参照）。即ち、ハウジング１０の肉厚部の中心部と、充填材（タルクリング）３１０の中心部にそれぞれ熱電対４６、４７を配置した測定用の試料を準備し、火炎にて加熱したときのハウジング１０と充填材３１０との温度差と加熱時間を調べることができる。これにより、所定の温度差を形成するために必要な加熱時間を得ることができる。
また、本例においては、図１１に示すごとく、ガスセンサ１の径方向の周囲に等間隔に３つのガスバーナ４９（図４（ｂ）には３つのうちひとつのみを示す）を配置し、加熱を３方向から行った。実際の製造ラインにおいては、後述の充填工程及び／又は熱かしめ工程の直前に温度調整工程を設け、この温度調整工程において上述の３方向からの加熱を行うことができる（図１１参照）。

次いで、図５（ａ）に示すごとく、パッキン材１９１の上方から円筒形の金型４１を導入して、パッキン材１９１の上から充填材３１０を２．５トンの圧力で押圧した（充填工程）。これにより、図５（ｂ）に示すごとく、充填材３１０が押圧充填されて、シール部３を形成することができる。
なお、充填材３１０の押圧は、後述の絶縁碍子を導入した後に行うこともできる。

次に、図６に示すごとく、押圧された充填材３１０からなるシール部３の上方から絶縁碍子１９２を導入し（碍子組付工程）、さらに絶縁碍子１９２上に金属環１９３を配置した。そして、図７に示すごとく、ハウジング１０の基端側に、冷かしめ金型４２を配置してハウジング１０の基端側端部１０９を径方向の内方に屈曲させてかしめた（かしめ工程）。このかしめ工程時には、冷かしめ金型４２に３トンの圧力を加えて基端側端部のかしめ加工を行った。

次いで、図８に示すごとく、バーナ４９の水素火炎により、ハウジング１０の外方から充填材３１０の充填領域を加熱し、ハウジング１０と充填材３１０（シール部３）との間に所定の温度差を形成させた（温度調整工程）。この加熱も、ガスセンサ１の径方向の周囲に等間隔に３つのガスバーナ４９配置して３方向から行った。

次いで、図９に示すごとく、かしめられたハウジング１０の基端側端部１０９に熱かしめ型４３を配置し、基端側端部１０９をガスセンサの軸方向に押圧することにより絶縁碍子１９２と充填材３１０（シール部３）とを一括して圧力２．５トンで押圧しながら、ハウジング１０に通電した。通電は、熱かしめ型４３と下型４４との間でハウジングを介して行われ、熱かしめ工程の直前に温度調整工程を行っていない場合の座屈部（薄肉部１０９ａ）の温度が９００℃になるように電流値を設定して行った。この通電により、ハウジング１０の薄肉部１０９ａを座屈させた。
このようにして、シール部３の固定が完了し、ハウジング１０とセンサ素子２との間を封止した。
その後は、従来と同様に各部品を組み立てて、本例にかかるガスセンサ１を得ることができる。

本例においては、図４〜図９に示すごとく、ハウジング１０とセンサ素子２との間に配置した充填材３１０を押圧してシール部３を形成するにあたり、押圧時にハウジング１０の温度を充填材３１０よりも高くした。
即ち、充填材３１０を押圧充填してなるシール部３を形成するには、ハウジング１０とセンサ素子２との間に配置した充填材３１０に荷重を加える工程（充填工程及び熱かしめ工程）が必要になる。本例においては、このような充填材３１０に荷重を加える際に、ハウジング１０の温度を充填材３１０よりも高くした。そのため、ハウジング１０は、温度差がない状態に比べてより熱膨張状態にあり、充填材３１０が充填されるスペースをより大きくすることができる。

この状態で充填材に荷重を加える（充填工程及び熱かしめ工程）と、よりスペースの大きくなった空間に充填材３１０が充填されるため、ガスセンサの径方向により多くの充填材３１０を充填させることができる。その後、ハウジング１０と充填材３１０との温度が同等の状態になったときには、ハウジング１０が熱収縮し、この熱収縮が径方向の押圧力として作用し、充填材３１０の密度を向上させ、気密性に優れたシール部３を形成させることができる。かかるガスセンサは、優れた気密性を長期間維持することができる。
このように、本例によれば、センサ素子２とハウジング１０との間における気密性を長期間維持可能なガスセンサの製造方法を提供することができる。

（実施例２）
本例は、温度調整工程を行うことによるシール部の気密性への影響を確認する例である。本例においては、実施例１と同様に素子組付工程と充填工程と碍子組付工程とかしめ工程と熱かしめ工程と行って実施例１と同様の構成のガスセンサを作製すると共に、温度調整工程を各工程の異なる段階で実施した。

具体的には、充填工程の直前（素子組付工程と充填工程との間）、かしめ工程の直前（碍子組付工程とかしめ工程との間）、熱かしめ工程の直前（かしめ工程と熱かしめ工程との間）、又は充填工程の直前とかしめ工程の直前と熱かしめ工程の３つの工程の直前に、温度調整工程を行った。各工程は、実施例１と同様にして行った。温度調整工程においては、ハウジングと充填材との温度差が５、１０、２０、３０、４０、又は５０℃となるように、加熱時間を調整した。また、温度調整工程を実施すること自体の優位性を検討するために、比較用として、温度調整工程を実施せずにガスセンサを作製した。

本例においては、後述の表１に示すごとく、試料Ｘ１、試料Ｘ２−１〜試料Ｘ２−６、試料Ｘ３−１〜試料Ｘ３−６、試料Ｘ４−１〜試料Ｘ４−６、及び試料Ｘ５−１〜試料Ｘ５−６の合計２５種類のガスセンサを作製した。
表１に、充填工程の直前、かしめ工程の直前、及び熱かしめ工程の直前における温度調整工程の有無、温度調整工程時のハウジングと充填材との温度差を示す。

また、各試料のガスセンサについて、ハウジングとセンサ素子との間に形成された充填材よりなるシール部の気密性について調べた。
具体的には、まず、ガスセンサ全体を温度７００℃の炉中で６分間放置して加熱した後、大気中で６分間放置してエア冷却するという加熱−エア冷却サイクルを１サイクルとし、これを合計２００サイクル行った。なお、シール部の温度は、７００℃の炉中で６分間放置したときには７００℃になっており、大気中で６分間放置してエア冷却したときには８０〜１５０℃になっていることをシール部に配置した熱電対により確認してある。
２００サイクルの加熱−エア冷却サイクル後に、常温の温度条件下で、被測定ガス雰囲気１１０側に４気圧の圧力を印加し、大気雰囲気１２０側からの１分当たりの漏れ量（気密漏れ量）をリークテスタにより測定した（図１参照）。その結果を表１及び図１２に示す。

表１より知られるごとく、試料Ｘ１は、温度調整工程を行わずに作製したガスセンサである。試料Ｘ２−１〜試料Ｘ２−６は、充填工程の直前にのみ温度調整工程を行って作製したガスセンサである。試料Ｘ３−１〜試料Ｘ３−６は、かしめ工程の直前にのみ温度調整工程を行って作製したガスセンサである。試料Ｘ４−１〜試料Ｘ４−６は、熱かしめ工程の直前にのみ温度調整工程を行って作製したガスセンサである。試料Ｘ５−１〜試料Ｘ５−６は、充填工程の直前、かしめ工程の直前、及び熱かしめ工程の直前に温度調整工程を行って作製したガスセンサである。試料Ｘ２−１〜試料Ｘ２−６、試料Ｘ３−１〜試料Ｘ３−６、試料Ｘ４−１〜試料Ｘ４−６、試料Ｘ５−１〜試料Ｘ５−６においては、温度調整工程において、ハウジングと充填材との温度差がそれぞれ５、１０、２０、３０、４０、及び５０℃となるようにそれぞれ加熱を行ってある。

表１及び図１２より知られるごとく、温度調整工程を行わない従来の製造方法で作成した試料Ｘ１に比べて、充填工程の直前に温度調整工程を行って作製した試料Ｘ２−１〜試料Ｘ２−６、熱かしめ工程の直前に温度調整工程を行って作製した試料Ｘ４−１〜試料Ｘ４−６、充填工程、かしめ工程、及び熱かしめ工程の直前に温度調整工程を行って作製した試料Ｘ５−１〜試料Ｘ５−６は、気密漏れ量が低下しており、２００サイクルの加熱−エア冷却サイクル後においてもシール部が優れた気密性を維持していることがわかる。
これに対し、かしめ工程の直前にのみ温度調整工程を行って作製した試料Ｘ３−１〜試料Ｘ３−６においては、試料Ｘ１に比べて気密性の向上は観察されなかった。これは、かしめ工程は、荷重によりハウジングの基端側端部を内方へ曲げて、センサ素子、充填材、絶縁碍子、金属環等の内部構成材を保持する工程であり、充填材にはほとんど荷重が作用しないためであると考えられる。即ち、温度調整工程は、シール部の充填材に荷重がかかる工程の直前に行い、荷重がかかる工程においてハウジングの温度を充填材よりも高くすることが気密性の向上に重要であることがわかる。

また、かしめ工程の直前での温度調整工程がほとんど気密性の向上に影響しないことから、試料Ｘ５−１〜試料Ｘ５−６における気密性の向上は、充填工程の直前及び熱かしめ工程の直前に行った温度調整工程による影響であると考えられる。
このように、充填材に荷重がかかる工程、即ち充填工程及び熱かしめ工程の少なくとも一方の工程の直前に温度調整工程を行い、ハウジングの温度を充填材よりも高くすることにより、シール部の気密性を向上できることがわかる。

また、充填工程の直前に温度調整工程を行った場合（試料Ｘ２−１〜試料Ｘ２−６）と、熱かしめ工程の直前に温度調整工程を行った場合（試料Ｘ４−１〜試料Ｘ４−６）とを比較して知られるごとく、熱かしめ工程の直前に温度調整工程を行った方が、より気密性を向上できることがわかる。さらに、温度調整工程においては、ハウジングの温度を充填材よりもより高くした方が気密性を向上できることがわかる。

以上のように、本例によれば、充填材に荷重がかかる工程（充填工程及び／又は熱かしめ工程）の直前に、ハウジングの温度を充填材よりも高くする温度調整工程を行うことにより、シール部の優れた気密性を高温環境下で長期間維持できるガスセンサを製造できることがわかる。
以上、本発明の詳細をコップ型のセンサ素子を例に説明してきたが、本発明は、板状の積層型センサ素子、および、板状の積層型センサ素子を絶縁碍子に保持させたセンサにおいても適用できる。

実施例１にかかる、ガスセンサの断面説明図。 実施例１にかかる、ガスセンサの要部説明図。 実施例１にかかる、充填材からなるシール部の要部説明図。 実施例１にかかる、ハウジングとセンサ素子との間に充填材とパッキン材を配置する素子組付工程の説明図（ａ）、充填材の充填領域を加熱する温度調整工程（１回目）の説明図（ｂ）。 実施例１にかかる、充填材とパッキン材の上からこれらを押圧する充填工程の説明図（ａ）、充填材が押圧充填された状態を示す説明図（ｂ）。 実施例１にかかる、充填材及びパッキン材上に絶縁碍子と金属環を配置する碍子組付工程の説明図。 実施例１にかかる、金属環ごと絶縁碍子等をかしめ固定するかしめ工程の説明図。 実施例１にかかる、充填材の充填領域を加熱する温度調整工程（２回目）の説明図。 実施例１にかかる、ハウジングの薄肉部を座屈させる熱かしめ工程の説明図。 実施例１にかかる、仮成形体よりなる充填材の構造を示す説明図。 実施例１にかかる、温度調整工程におけるバーナの配置を示す説明図。 実施例２にかかる、ハウジングと充填材の温度差と気密漏れ量との関係を示す説明図。 従来にかかる、ガスセンサの断面説明図。

符号の説明

１ ガスセンサ
１０ ハウジング
１００ 内側面
１１ 被測定ガス側カバー
１２ 大気側カバー
１９１ パッキン材
２ センサ素子
２０ 固体電解質体
２００ 外側面
３ シール部
３１０ 充填材

Claims (12)

1. 筒型のハウジングにセンサ素子を挿通してなり、上記ハウジングの内側面と上記センサ素子の外側面との間は充填材からなるシール部により気密封止されたガスセンサの製造方法であって、
   上記ハウジングに上記センサ素子を挿通し、上記ハウジングと上記センサ素子との間に充填材を配置し、該充填材を押圧して上記シール部を形成するにあたり、
   上記ハウジングと上記センサ素子との間に配置された上記充填材に荷重を加える際には、上記ハウジングの温度を上記充填材よりも高くしておくことを特徴とするガスセンサの製造方法。
2. 請求項１において、上記充填材に荷重を加える際には、上記ハウジングの温度を上記充填材よりも５℃以上高くしておくことを特徴とするガスセンサの製造方法。
3. 請求項１又は２において、上記充填材に荷重を加える際には、予め上記ハウジングの外方から少なくとも上記充填材の充填領域を加熱しておくことを特徴とするガスセンサの製造方法。
4. 請求項３において、上記充填材の充填領域の加熱は、火炎により行うことを特徴とするガスセンサの製造方法。
5. 請求項１において、上記ガスセンサの製造にあたっては、上記ハウジングに上記センサ素子を挿通し、上記ハウジングと上記センサ素子との間に上記充填材を配置する素子組付工程と、
   上記充填材の上方から該充填材を押圧し、上記ハウジングと上記センサ素子との間に上記充填材を押圧充填する充填工程と、
   上記充填材の上に絶縁碍子を配置する碍子組付工程と、
   上記ハウジングの基端側端部を内方にかしめて、該基端側端部により上記絶縁碍子及び上記充填材を上記ハウジングと上記センサ素子との間に保持させるかしめ工程と、
   かしめられた上記ハウジングの基端側端部を上記ガスセンサの軸方向に押圧することにより上記絶縁碍子と上記充填材とを一括して押圧しながら、上記ハウジングに通電し、通電による発熱により上記ハウジングを部分的に座屈させる熱かしめ工程とを行い、
   少なくとも上記充填工程及び／又は上記熱かしめ工程の前には、上記ハウジングの温度を上記充填材よりも高くする温度調整工程を行うことを特徴とするガスセンサの製造方法。
6. 請求項５において、上記温度調整工程においては、上記ハウジングの温度を上記充填材よりも５℃以上高くすることを特徴とするガスセンサの製造方法。
7. 請求項５又は６において、上記温度調整工程においては、上記ハウジングの外方から少なくとも上記充填材の充填領域を加熱することを特徴とするガスセンサの製造方法。
8. 請求項７において、上記温度調整工程における加熱は、火炎により行うことを特徴とするガスセンサの製造方法。
9. 請求項５〜８のいずれか一項において、上記熱かしめ工程における上記ハウジングを座屈させる部位は、座屈部位に隣接する先端側及び基端側の部位よりも肉厚を小さくしてあることを特徴とするガスセンサの製造方法。
10. 請求項５〜１０のいずれか一項において、上記素子組付工程においては、上記ハウジングと上記センサ素子との間に配置される上記充填材の端面にパッキン材を配置し、上記充填工程においては上記パッキン材と上記充填材とを一括して押圧充填することを特徴とするガスセンサの製造方法。
11. 請求項５〜１０のいずれか一項において、上記かしめ工程においては、上記絶縁碍子上にさらに金属環を配置し、上記ハウジングの上記基端側端部をかしめることを特徴とするガスセンサの製造方法。
12. 請求項１〜１１のいずれか一項において、上記充填材としては、粉末材料又は該粉末材料を仮成形した仮成形体を採用することを特徴とするガスセンサの製造方法。

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