JP2010019694A - 液体の粘性又は／及び弾性測定法 - Google Patents

Abstract

【課題】低粘度から高粘度の測定液まで幅広くその粘弾性を的確に測定でき、更には該粘弾性から粘性又は弾性を的確に把握できる液体の粘性又は／及び弾性測定法を提供する。
【解決手段】検液子１の測定液内振動における振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）と、同振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）より低い低周波数値（ｆ１）と、同振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）より高い高周波数値（ｆ２）の３つの周波数値を測定し、測定液のインピーダンスの実数部を上記高周波数値（ｆ２）と低周波数値（ｆ１）を用いて演算すると共に、測定液のインピーダンスの虚数部を上記共振周波数値（ｆ０）を用いて演算し、該インピーダンスの実数部と虚数部から測定液の粘性値又は／及び弾性値を算出する。
【選択図】 図２

Description

本発明は測定液の粘弾性を適切に測定でき、更には該粘弾性から粘性又は弾性を適切に把握できるようにした液体の粘性又は／及び弾性測定法に係る。

特許文献１には、振動子（圧電素子等）を測定液中において共振せしめ、該共振周波数値より低い低周波数値（半値周波数ｆ１）或いは同共振周波数値より高い高周波数値（半値周波数ｆ２）の何れか一方と、共振周波数の差から粘性値（粘度）を測定する方法が開示されている。

他方特許文献２には、測定液内における検液子の振動から液体固有の粘弾性に起因して変化する周波数と振幅を検出し、該周波数と振幅から液体のインピーダンスを求め、該インピーダンスの実数部及び虚数部から粘性値と弾性値を求める液体の粘弾性測定法が開示されている。
特許第４０８３６２１号公報 特許第３３４８１６２号公報

然しながら上記特許文献１に係る粘度測定法は、半値周波数ｆ１或いは同ｆ２の一方と共振周波数の差から液体のインピーダンスの実数部を求めることにより粘性値を測定する発明であり、この発明の如くインピーダンスの実数部のみを用いる測定法では複素粘性の実数部のみしか求めることができず、そのため粘弾性の高い測定液の粘性値を正確に測定できないばかりか、液体の力学的特性を把握する上で必要な粘性値と弾性値の双方を測定することは不能である。

他方特許文献２の如く液体固有の粘弾性に起因する周波数と振幅から液体のインピーダンスを求める測定法では、即ち実数部を振幅に比例したセンサー出力電圧の逆数として捉える測定法では、測定液の粘度が高くなると振幅が小さくなるため、測定精度が悪化するという問題点を有している。

本発明は測定液の粘弾性を適切に測定でき、更には該粘弾性から粘性又は弾性を適切に把握できるようにした液体の粘性又は／及び弾性測定法を提供するものである。

本発明は第一の測定法として、測定液内に浸着した検液子を圧電素子等から成る振動子の駆動源で振動せしめ、又は振動子そのものを検液子として測定液中に浸着し振動せしめることにより測定液の粘性値又は／及び弾性値を測定する測定法において、上記検液子の測定液内振動における振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）と、同振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）より低い低周波数値（ｆ１）と、同振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）より高い高周波数値（ｆ２）の３つの周波数値を測定し、測定液のインピーダンスの実数部を上記高周波数値（ｆ２）と低周波数値（ｆ１）を用いて演算すると共に、測定液のインピーダンスの虚数部を上記共振周波数値（ｆ０）を用いて演算し、該インピーダンスの実数部と虚数部から測定液の粘性値又は／及び弾性値を算出する方法を採る。

又本発明は第二の測定法として、上記検液子の測定液内振動における振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）と、同振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）より低い低周波数値（ｆ１）と、同振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）より高い高周波数値（ｆ２）の３つの周波数値を測定し、測定液のインピーダンスの実数部と虚数部を上記共振周波数値（ｆ０）と低周波数値（ｆ１）と高周波数値（ｆ２）の３つの周波数値を用いて演算し、該インピーダンスの実数部と虚数部から測定液の粘性値又は／及び弾性値を算出する方法を採る。

好ましくは、上記低周波数値（ｆ１）と高周波数値（ｆ２）として、上記測定液内振動における位相角特性曲線上の共振点に対して対称の位相角における周波数を用いる。

本発明によれば、共振周波数値（ｆ０）と低周波数値（ｆ１）と高周波数値（ｆ２）とを用い、インピーダンスの実数部と虚数部を求める上記測定法により、測定液が高粘度である場合でも、その粘弾性を的確に測定でき、更には該粘弾性から粘性又は弾性を的確に把握できる。

以下、本発明を実施するための最良の形態を図１乃至図４に基づき説明する。
図１におけるＧ１は測定液中において振動する検液子１の振動周波数に対する振幅の遅れ角、即ち位相角の特性曲線である。

これに対しＧ２は同検液子１を空気中で振動させた場合の振動周波数に対する振幅の遅れ角、即ち位相角の特性曲線である。

図２におけるＧ３は測定液中で振動する検液子１の振動周波数に対する振幅の特性曲線である。

これに対しＧ４は同検液子１を空気中で振動させた場合の振動周波数に対する振幅の特性曲線である。

図１の位相角特性曲線Ｇ１，Ｇ２におけるｆ０，ｆ１，ｆ２は、位相角９０度、９０度−ｄ、９０度＋ｄの夫々における周波数を示し、ｆ０は共振周波数、ｆ１は同共振周波数より低い周波数、ｆ２は同共振周波数より高い周波数である。

−ｄは９０度からの減角度であり、＋ｄは９０度からの増角度であり、例えば９０度に対し対称点にある４５度の角度を意味し、この場合、９０度−ｄ＝４５度、９０度＋ｄ＝１３５度となる。

ｆ１，ｆ２は測定液内振動における位相角特性曲線上の共振点に対して対称の位相角における周波数であるものを適例として用いる。

これに対し図２の振幅特性曲線Ｇ３，Ｇ４におけるｆ０，ｆ１，ｆ２は、上記位相角特性曲線Ｇ１，Ｇ２のｆ０，ｆ１，ｆ２に対応する、同振幅特性曲線上の周波数であり、ｆ０は共振周波数、ｆ１は同共振周波数より低い周波数、ｆ２は同共振周波数より高い周波数である。

本発明に係る検液子１の振動装置としては、図４に示すように、測定液外で駆動される圧電素子又は電磁駆動装置から成る駆動源２の振動を振動伝達軸３を介して検液子１を振動（共振）させるもの、或いは前記特許文献１に示すように、圧電素子から成る振動子そのものを検液子１として測定液中に浸着して振動させるものの何れかである。

又図３に示すように、前者の検液子１内に圧電素子から成る駆動源２を内蔵し、検液子１を測定液中において振動せしめる場合を含む。
そして上記検液子１の振動モードとしては、図３Ａに示すように、軸線を中心に円方向振動させるもの、図３Ｂに示すように、測定液中において横方向に振動させるもの等が用いられる。

本発明は上記の如く測定液内に振動子にて振動される検液子１を浸着し、測定液の粘性値又は／及び弾性値を測定する測定法に係わり、その第一の測定法は、上記検液子１の測定液内振動における位相角特性曲線（図１のＧ１）及び振幅特性曲線（図２のＧ３）上の共振周波数値ｆ０と、同振幅特性曲線上の共振周波数値ｆ０より低い低周波数値ｆ１と、同振幅特性曲線上の共振周波数値ｆ０より高い高周波数値ｆ２の３つの周波数値を測定し、測定液のインピーダンスの実数部を上記高周波数値ｆ２と低周波数値ｆ１を用いて演算すると共に、測定液のインピーダンスの虚数部を上記共振周波数値ｆ０を用いて演算し、該インピーダンスの実数部と虚数部から測定液の粘性値又は／及び弾性値を算出する。

又本発明に係る第二の測定法は、上記検液子１の測定液内振動における振幅特性曲線上の共振周波数値ｆ０と、同振幅特性曲線上の共振周波数値ｆ０より低い低周波数値ｆ１と、同振幅特性曲線上の共振周波数値ｆ０より高い高周波数値ｆ２の３つの周波数値を測定し、測定液のインピーダンスの実数部と虚数部を上記共振周波数値ｆ０と低周波数値ｆ１と高周波数値ｆ２の３つの周波数値を用いて演算し、該インピーダンスの実数部と虚数部から測定液の粘性値又は／及び弾性値を算出する。

望ましくは前記の通り、上記低周波数値ｆ１と高周波数値ｆ２として、上記測定液内振動における位相角特性曲線Ｇ１上の共振点に対して対称点に存する位相角における周波数を用いる。

換言すると、低周波数値ｆ１と高周波数値ｆ２として、上記測定液内振動における振幅特性曲線Ｇ３上の共振点に対して同一振幅レベルに存する対称点における周波数を用いる。

図１、図２における位相角特性曲線Ｇ１とＧ２の対比、並びに振幅特性曲線Ｇ３とＧ４の対比から理解されるように、測定液中の共振周波数値ｆ０は空気中の同ｆ０より低周波になり、測定液中の高周波数値ｆ２と低周波数値ｆ１の差は空気中の同ｆ２とｆ１の差より大きくなる。

即ち、測定液の粘性が大きくなる程、共振周波数値ｆ０はより低周波側に移り、高周波数値ｆ２と低周波数値ｆ１の差はより大きくなる。

以下、本発明に係る上記第一、第二の液体の粘性又は／及び弾性測定法を以下に述べる数式１乃至数式４７を用いて更に説明する。

駆動信号に対する振動振幅の遅れを位相角ｄ０，ｄ１，ｄ２とする。ｆ０は共振点であるためにｄ０＝９０度である。ｆ１，ｆ２において、ｄ１＝９０度−ｄ、ｄ２＝９０度＋ｄとし、ｆ０，ｆ１，ｆ２の角周波数をω_０，ω_１，ω_２とする。ω＝２πｆである。

空気中におけるｆ０，ｆ１，ｆ２における角周波数を夫々ω_００，ω_０１，ω_０２とする。ω_００，ω_０１，ω_０２は図３，図４に示した振動装置固有の値であり、予め測定し、振動装置に設けてある処理装置のメモリー内に記憶させた定数である。処理装置は演算機能を持つ。

粘度η、密度ρの液体を検液子１により検液子１の共振角周波数ω_０数で振動させる。測定液の振動速度νと測定液により発生する抵抗力Ｆの比、Ｆ／νを測定液のインピーダンスＺと呼ぶ。

測定液に伝播する波動の振動速度νを波動方程式の解として求めることができる。平面波近似で求めた振動速度νにより測定液のインピーダンスＺは数式１のように求めることができる。ここでＳは検液子１の表面積に比例する定数であり、ｊは虚数符号である。

上記数式１をω_０の近傍でマクローリン展開してインピーダンスＺをω_０で表すと、ω_１，ω_２がω_０のごく近くにある時、測定液のインピーダンスＺは数式２となる。

ω_１，ω_２がω_０と大きく異なっている時、測定液のインピーダンスＺは数式３となる。ωはω_０，ω_１，ω_２の何れかである。

測定液が粘弾性体の時、測定液の粘度ηは複素数となり、数式４のように表すことができる。

複素粘度の位相角δを数式５のように定義する。

又複素粘度の絶対値η_ｌを数式６のように定義する。

η_ｌにより数式４は数式７のように表すことができる。

数式１乃至数式７は、第一と第二の液体の粘性又は／及び弾性測定法に共通である。以下、数式８乃至数式２９を用いて第一の測定法におけるインピーダンスＺの実数部Ｒと虚数部Ｘの演算について説明する。

ω_１，ω_２がω_０のごく近傍の時、即ち３つの測定値における測定液のインピーダンスＺが略同一と見なされる時、該インピーダンスＺは数式７を数式２に代入して数式８，数式９が求まる。

インピーダンスＺの実数部Ｒと虚数部Ｘを数式１０，数式１１で定義すると、インピーダンスＺは数式１２のように表すことができる。

検液子１の慣性モーメントをＭ、捩れバネ常数をＫ、捩れバネ常数の内部抵抗をｒとする。

この検液子１を空気中で駆動力Ｆ＝Ｆ_０・ｅ^ｊωｔで駆動した時、検液子１の変位をχ＝χ_０・ｅ^ｊωｔとする。変位は数式１３に示す振動方程式で表すことができる。

検液子１を測定液中に浸着すると、測定液のインピーダンスＺの実数部Ｒと虚数部Ｘは該振動装置に対して夫々抵抗の増加及び慣性モーメントの増加として作用する。

即ち内部抵抗ｒと慣性モーメントＭは夫々ｒ＋Ｒ及びＭ＋Ｘ／ωとなり、数式１３は数式１４となる。

数式１４を変形して、検液子１の運動の駆動力Ｆに対する伝達関数χ_０／Ｆ_０は数式１５のように表現できる。

ω_００ ^２＝Ｋ／Ｍとおいて数式１５の分母を有理化すると、数式１６となる。

駆動力に対する検液子１の運動の遅れを表す位相角をＤとする。ｔａｎＤは数式１７となる。

Ｄを図１に示す位相角特性曲線におけるｄ_１，ｄ_２，ｄ_０ の３つの点の位相角とする。この３点の角周波数は夫々ω_１，ω_２，ω_０であるので、（ｄ_１，ω_１）、（ｄ_２，ω_２）、（ｄ_０，ω_０）の３つの組で表される３つの式が数式１８，数式１９，数式２０のようになる。

ｄ_１＝９０−ｄ、ｄ_２＝９０＋ｄであるので、ｔａｎｄ_１＝ｃｏｔｄ、ｔａｎｄ_２＝−ｃｏｔｄである。ここでｃｏｔｄ＝１／Ｃと置く。このＣを用いて数式１８，数式１９，数式２０を書き換えると数式２１，数式２２，数式２３となる。

数式２１，数式２２より数式２４が得られる。

数式２４よりｒ＋Ｒ／Ｍが数式２５のように求まる。

又数式２３よりＸ／Ｍが数式２６のように求まる。

空気中においてはω_１，ω_２，ω_０は夫々既知の常数ω_０１，ω_０２，ω_００であり、振動装置から得られる信号を処理する処理装置のメモリー内に記憶させておく。

空気中ではＲ＝０、Ｘ＝０であるので数式２５は数式２７となる。

数式２７より明らかなように、ｒ／Ｍは既知の常数である。数式２７のｒ／Ｍを用いると、実数部Ｒと虚数部Ｘを数式２８，数式２９により求めることができる。

以下、数式３０乃至数式３３を用いて第二の測定法におけるインピーダンスＺの実数部Ｒと虚数部Ｘの演算について説明する。

ω_１，ω_２がω_０から大きく異なっている時、測定液のインピーダンスＺは数式３のように表される。装置の内部抵抗ｒは充分小さく、無視できると考えられるので、数式２１，数式２２は数式３０，数式３１となる。

数式３０，数式３１より、実数部Ｒと虚数部Ｘは数式３２，数式３３と求まる。

以上に述べたように、第一の測定法においては測定液中で検液子１を振動させ、３つの位相差ｄ_１，ｄ_２，ｄ_０における３つの角周波数ω_１，ω_２，ω_０を測定し、上記処理装置によって測定液のインピーダンスＺの実数部Ｒを高周波数値ｆ２と低周波数値ｆ１を用いて数式２８により演算し、測定液のインピーダンスＺの虚数部Ｘを共振周波数値ｆ０を用いて数式２９により演算する。

又第二の測定法においては、測定液のインピーダンスＺの実数部Ｒ及び虚数部Ｘを、高周波数値ｆ２と低周波数値ｆ１と共振周波数値ｆ０を用いて数式３２及び数式３３により演算する。

以下、数式２８，数式２９に基づき求められた実数部Ｒと虚数部Ｘから、液体の粘性又は／及び弾性を測定する第一の測定法を数式３４乃至数式４０を用いて説明する。

数式１０及び数式１１から複素粘度の位相角δを数式３４により演算する。

又数式１０，数式１１よりＲ^２＋Ｘ^２＝Ｓ^２・ω_０・ρ・η_ｌなので、数式２８，数式２９で求めたＲ，Ｘを用いて、複素粘度の絶対値η_ｌを数式３５により演算する。

数式３４より求まる複素粘度の位相角δ及び数式３５より求まる複素粘度の絶対値η_ｌより、複素粘度ηを数式３６により演算する。

数式３６から複素粘度ηの実数部η′を数式３７により演算する。

複素粘度ηの虚数部η″を数式３８により演算する。

複素弾性率Ｇの実数部Ｇ′を数式３９により演算する。

複素弾性率Ｇの虚数部Ｇ″を数式４０により演算する。

以下、数式３２，数式３３に基づき求められた実数部Ｒと虚数部Ｘから、液体の粘性又は／及び弾性を測定する第二の測定法を数式４１乃至数式４７を用いて説明する。

インピーダンスＺが数式３で表される時も、共振周波数値におけるインピーダンスＺの実数部Ｒと虚数部Ｘは数式１０及び数式１１で表される。数式１０及び数式１１から複素粘度の位相角δを数式４１により演算する。

又数式１０，数式１１よりＲ^２＋Ｘ^２＝Ｓ^２・ω_０・ρ・η_ｌなので、数式３２，数式３３で求めたＲ，Ｘを用いて複素粘度の絶対値η_ｌを数式４２により演算する。

数式４１より求まる複素粘度の位相角δ及び数式４２より求まる複素粘度の絶対値η_ｌより、複素粘度ηを数式４３により演算する。

数式４３から複素粘度ηの実数部η′を数式４４により演算する。

複素粘度ηの虚数部η″を数式４５により演算する。

複素弾性率Ｇの実数部Ｇ′を数式４６により演算する。

複素弾性率Ｇの虚数部Ｇ″を数式４７により演算する。

以上の通り、上記検液子１の測定液内振動における位相角特性曲線（図１のＧ１）及び振幅特性曲線（図２のＧ３）上の共振周波数値ｆ０と、同振幅特性曲線上の共振周波数値ｆ０より低い低周波数値ｆ１と、同振幅特性曲線上の共振周波数値ｆ０より高い高周波数値ｆ２の３つの周波数値を測定し、測定液のインピーダンスの実数部を上記高周波数値ｆ２と低周波数値ｆ１を用いて演算すると共に、測定液のインピーダンスの虚数部を上記共振周波数値ｆ０を用いて演算し、該インピーダンスの実数部と虚数部から測定液の粘性値又は／及び弾性値を算出する第一の測定法と、上記検液子１の測定液内振動における振幅特性曲線上の共振周波数値ｆ０と、同振幅特性曲線上の共振周波数値ｆ０より低い低周波数値ｆ１と、同振幅特性曲線上の共振周波数値ｆ０より高い高周波数値ｆ２の３つの周波数値を測定し、測定液のインピーダンスの実数部と虚数部を上記共振周波数値ｆ０と低周波数値ｆ１と高周波数値ｆ２の３つの周波数値を用いて演算し、該インピーダンスの実数部と虚数部から測定液の粘性値又は／及び弾性値を算出する第二の測定法により、低粘度から高粘度の測定液まで幅広くその粘弾性を的確に測定でき、更には該粘弾性から粘性又は弾性を的確に把握できる。

よって、特許文献１の如くインピーダンスの実数部のみを用いる測定法における問題点、即ち複素粘性の実数部と虚数部を求めることができない、そのため粘弾性の高い測定液の粘性値を正確に測定できない、液体の力学的特性を把握する上で必要な粘性値と弾性値の双方を測定することは不能である等の問題点を有効に解決する。

又特許文献２の如く液体固有の粘弾性に起因する周波数と振幅から液体のインピーダンスを求める測定法、即ち実数部を振幅に比例したセンサー出力電圧の逆数として捉える測定法における、測定液の粘度が高くなると振幅が小さくなるため、測定精度が悪化するという問題点を有効に解決することができる。

検液子を測定液内で振動させた場合の位相角特性曲線である。 同振幅特性曲線である。 Ａ，Ｂは測定液内に浸着される検液子内に駆動源を内蔵した振動装置における検液子の振動モードを夫々示す斜視図。 測定液外に設けられた駆動源により検液子を振動させる振動装置とその振動モードを夫々示す斜視図

符号の説明

１…検液子、２…駆動源、３…振動伝達軸、ｆ０…共振周波数値、ｆ１…共振周波数より低い低周波数値、ｆ２…共振周波数より高い高周波数値、Ｇ１…空気中の位相特性曲線、Ｇ２…測定液中の位相特性曲線、Ｇ３…空気中の振幅特性曲線、Ｇ４…測定液中の振幅特性曲線。

Claims (3)

1. 測定液内に検液子を浸着して振動せしめ測定液の粘性値又は／及び弾性値を測定する測定法において、上記検液子の測定液内振動における振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）と、同振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）より低い低周波数値（ｆ１）と、同振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）より高い高周波数値（ｆ２）の３つの周波数値を測定し、測定液のインピーダンスの実数部を上記高周波数値（ｆ２）と低周波数値（ｆ１）を用いて演算すると共に、測定液のインピーダンスの虚数部を上記共振周波数値（ｆ０）を用いて演算し、該インピーダンスの実数部と虚数部から測定液の粘性値又は／及び弾性値を算出することを特徴とする液体の粘性又は／及び弾性測定法。
2. 測定液内に検液子を浸着して振動せしめ測定液の粘性値又は／及び弾性値を測定する測定法において、上記検液子の測定液内振動における振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）と、同振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）より低い低周波数値（ｆ１）と、同振幅特性曲線上の共振周波数値（ｆ０）より高い高周波数値（ｆ２）の３つの周波数値を測定し、測定液のインピーダンスの実数部と虚数部を上記共振周波数値（ｆ０）と低周波数値（ｆ１）と高周波数値（ｆ２）の３つの周波数値を用いて演算し、該インピーダンスの実数部と虚数部から測定液の粘性値又は／及び弾性値を算出することを特徴とする液体の粘性又は／及び弾性測定法。
3. 上記低周波数値（ｆ１）と高周波数値（ｆ２）が上記測定液内振動における位相角特性曲線上の共振点に対して対称の位相角における周波数であることを特徴とする請求項１又は２記載の液体の粘性又は／及び弾性測定法。

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