JP2010017894A - 減圧押出装置 - Google Patents

Abstract

【課題】押出機内部と押出機出口との圧力差を小さくし、連続的に材料の脱揮および吐出を行えるようにする。
【解決手段】押出機１は、ベント口１４と真空ポンプ５とを接続するための真空配管６を備え、揮発成分を回収するために真空配管６の途中に還流管１８と脱揮物回収容器８とを備えている。押出機１の出口の圧力とシリンダ１５の内部の圧力との圧力差を小さくするために減圧容器２の圧力を調整する圧力調整手段が設けられている。圧力調整手段として減圧容器２と押出機１の内部とが二系統の流路で接続されている。真空配管６、材料吐出流路７、圧力調整流路９にはそれぞれバルブ１０が配備されており、適宜流路を切り替えて任意の減圧容器２に材料を吐出することができるようになっている。
【選択図】図１

Description

本発明は、押出機のシリンダ内部先端を含む少なくとも一箇所の押出機内部を大気圧よりも低い圧力にして、かつ押出機から材料を吐出させるために押出機内部の圧力と押出機出口の圧力との圧力差を小さくすることができる減圧押出装置に関するものである。

特許文献１には、高分子と該高分子と反応させる薬剤とを反応用押出機内部において高温高圧で混合攪拌して反応させて高分子処理物を生成する工程と、高分子処理物と薬剤とを薬剤分離槽に導入し前記高分子処理物と薬剤とを分離する工程と、該分離された高分子処理物を成形する工程とを有することを特徴とする高分子処理方法が記述されている。

特許文献２には、低粘性原料の反応押出方法においてメカニカルシールの代わりに樹脂シールを使用し、押出機内部を減圧する方法が記述されている。

特許文献３には、脱揮用押出機においてバレル内に圧力センサを配設し材料のベントアップを感知し、押出機の運転条件を調整する方法が記述されている。

特開２００５−２９６６９号公報 特開平８−２６７５３８号公報 特開平６−２５４９４５号公報

材料に含有された揮発成分を分離するために押出機を用いて減圧処理する方法が一般に用いられている。この方法は、押出機内を任意の減圧状態にして材料を脱揮処理し、処理済の材料を押出機出口から吐出させる。このとき、押出機内部先端まで減圧状態にすることが往々にして行われ、この場合、減圧状態の押出機内部と大気圧の押出機出口とで圧力差が生じ、押出機外部の気体が押出機出口を経て押出機内部へと吸い込まれる。減圧処理された材料はこの気体の流れによる圧力を越える推進圧力を押出機のスクリュから与えられない限り吐出されない。材料が一般的な樹脂であれば、粘性が高いために十分な推進圧力を与えられて問題なく吐出される。しかしながら、粘性の低い材料の場合は推進力が小さいために気体の流れによって押し戻されて、材料が押出機出口から吐出されないという問題点があった。このような問題点により、従来の方法では粘性の低い材料を押出機から連続的に吐出し、減圧処理することが全くできなかった。

特許文献１では押出機先端に圧力容器を接続する方法が記述されているが、これは加圧状態にある押出機内の圧力を安定化し成形むらをなくすことを目的としている。したがって、圧力容器を減圧する方法についての記述はまったく示されていない。また、押出機内部の圧力と圧力容器の圧力との圧力差を調節する方法については全く記述がない。

特許文献２では押出機内を減圧する方法について記述があるが、押出機出口に減圧容器を取り付けることについてはまったく示されていない。

特許文献３では押出機内に圧力センサを配置する記述があるが、これは樹脂圧力を測定するものであり、減圧圧力を測定するものではない。また、押出機出口に減圧容器を取り付けることについては全く示されていない。

本発明は上記のような課題を解決するためになされもので、押出機内部と押出機出口の圧力差を小さくし、連続的に粘性の低い材料の脱揮処理と材料の吐出とを可能にする減圧押出装置を提供することを目的とするものである。

上記の目的を達成するために、本発明の減圧押出装置は、温度調節可能なシリンダと、前記シリンダ内に回転自在に配備されたスクリュと、前記スクリュを回転させる回転駆動機構とを備えた押出機において、前記シリンダ内を減圧しかつ脱揮物を排出させるためのベント口と、前記ベント口より排出された前記脱揮物を減圧状態で回収するための脱揮物回収容器と、前記脱揮物が除去された材料を吐出する材料吐出流路と、前記材料吐出流路より吐出した材料を減圧状態で回収するための減圧容器と、前記減圧容器と前記シリンダ内部との圧力差を小さくする圧力調整手段と、を有することを特徴とする。

また、前記圧力調整手段が、前記減圧容器と前記シリンダ内部とを接続する２系統以上の流路からなるものとする。

さらに、前記材料吐出流路にたいし、それぞれ流路を介して接続された前記減圧容器を２個以上備えたものでもよい。

本発明は上記のとおり構成されているので、次に記載する効果を奏する。

押出機のシリンダ内部を大気圧よりも低い圧力にし、かつ押出機のシリンダ内部先端の圧力と押出機出口の圧力との圧力差を小さくすることにより、材料の吐出に必要な推進圧力を低減することができるので、低粘度材料の脱揮処理と材料の吐出とを連続的に行うことが可能となる。

本発明の一実施形態を図１に基づいて説明する。

図１に示すように、押出機１は、温度調節可能なシリンダ１５と、シリンダ１５内に回転自在に配備されたスクリュ１６と、スクリュ１６を回転させる回転駆動機構１９とを備えている。シリンダ１５の一端側に供給口としての液添ノズル１３が配備されており、液添ノズル１３は、液添ポンプ３が介在された耐圧配管１２により、材料を貯蔵する材料容器１１に接続されている。

押出機１は二軸スクリュ押出機であり、スクリュ１６の形状は材料に応じて任意の形状を選択できる。

押出機１のシリンダ１５は温度調節機能を有しており、ヒーターと熱電対と冷却用の水配管および温度調節器（不図示）を備えている。シリンダ１５の温度調節ゾーンはシリンダ１５の長さに応じて複数に分かれており、各温度調節ゾーンを任意の温度に設定可能である。

本発明では減圧処理される材料自体のシール性が低いために、押出機１内の気密性を保つために、液添ノズル１３よりも上流に樹脂シール４を配備している。樹脂シール４はシール用のポリエチレン樹脂と樹脂を滞留させるためのスクリュ１６とで構成されている。こうすることで、樹脂シール４から押出機１のシリンダ１５の内部先端までを減圧部とすることができる。なお、樹脂シール４は長期間の運転では劣化物が材料に混入する可能性があるので、グランドパッキンやメカニカルシールを利用することが好ましい。

減圧容器２を減圧するために減圧容器２と真空ポンプ５とが真空配管６を介して接続されている。減圧容器２は材料に応じて適当な温度に調節するためにヒーターと熱電対と温度調節器を備えている。押出機１の出口の圧力とシリンダ１５の内部の圧力との圧力差を小さくするために減圧容器２の圧力を調整する圧力調整手段が設けられている。圧力調整手段として減圧容器２と押出機１の内部とが二系統の流路で接続されている。具体的には、一方の流路は減圧容器２と押出機１のシリンダ１５の内部先端とを接続した材料吐出流路７、他方は減圧容器２と脱揮物回収容器８とを接続した圧力調整流路９である。材料吐出流路７の断面積は特に限定されるものではないが、あまり大きすぎると材料吐出流路７を気体が流れ、減圧容器２と押出機１内との気体の系を区切ることができず、減圧処理が定常的でなくなり品質に問題を来たすことが懸念される。これを避けるためには、材料の吐出量に応じて材料吐出流路７の最小の断面積を適当に設計し、吐出される材料で気体の出入りを防ぐ必要がある。減圧容器２と圧力調整流路９を接続する場所は脱揮物回収容器８でなくともシリンダ１５の内部と還流管１８との間であればいずれの場所でも同じ機能が果たせる。こうすることによって自動的に減圧容器２とシリンダ１５の内部との圧力差が小さくなるように調節される。

連続運転を可能とするためにこのような減圧容器２を２個以上（図示のものは２個）備えている。真空配管６、材料吐出流路７を材料に応じて適当な温度に調節するためにヒーターと熱電対と温度調節器を備えている。

真空配管６、材料吐出流路７、圧力調整流路９にはそれぞれバルブ１０が配備されており、適宜流路を切り替えて任意の減圧容器２に材料を吐出することができるようになっている。こうすることによって一方の減圧容器２に吐出されている間に、他方の減圧容器２に貯蔵された材料を取り出すことができる。

液添ポンプ３と押出機１の液添ノズル１３とを接続するための耐圧配管１２を備えている。耐圧配管１２と押出機１のシリンダ１５とを接続するために液添ノズル１３を備えている。この液添ノズル１３は逆流防止と押出機１内部を減圧した場合の真空ポンプ５による材料の吸い込み防止のために規定の圧力以上に加圧しないと材料が流れない機構を備えている。この規定圧力は０〜１５ＭＰａの間で任意に設定できる。

押出機１の内部へ供給された材料を脱揮処理するために押出機１には減圧部を配備している。また減圧のために、ベント口１４より真空吸引するための真空ポンプ５を備えている。減圧した材料から揮発した揮発成分を回収するためにベント口１４と真空ポンプ５とを接続する真空配管６の途中に還流管１８と脱揮物回収容器８とを備えている。材料容器１１、耐圧配管１２、液添ノズル１３、真空配管６には、それぞれ適当な温度に調節するためにヒーターと熱電対と温度調節器を配備している。還流管１８を適当な温度に調節するために還流管１８はジャケット構造となっており、熱媒を循環させるために熱媒恒温槽と熱媒循環用のポンプを備えている。還流管１８の加熱のためにヒーターを使用することも可能である。連続運転を可能とするためにこのような脱揮物回収系統を各ベント口１４につき二系統備えており、適宜ベント口１４に備えた回収系統切り替え用バルブ１０を用いて脱揮物回収系統を切り替えられるようにしている。

図２は他の実施形態を示す説明図であり、図１に示した実施形態と同様の部分は同一符号を付して説明は省略し、異なる部分である圧力調整手段について説明する。圧力調整手段として、減圧容器２と押出機１の減圧部とに圧力計１７が備えられており、減圧容器２を真空ポンプ５に接続する真空配管６と、押出機１の減圧部であるベント口１４を真空ポンプ５に接続する真空配管６にはそれぞれ圧力調整用のバルブ１０が配備されている。押出機１の減圧部の圧力計１７の設置場所は、押出機のシリンダ１５から還流管１８の間であればいずれの場所でもかまわないが、還流管１８よりも真空ポンプ５側では正確な圧力が測定できないため設置すべきではない。減圧容器２とシリンダ内部の圧力計１７の示す圧力差が小さくなるように二箇所のバルブ１０を調整することによって材料の吐出が可能となる。また、二箇所の圧力計１７の代わりに減圧容器２とシリンダ内部とを真空配管で接続し、真空配管６の途中に差圧計を配備し、バルブ１０を調整して圧力差を小さく調整し、同様の機能を果たすこともできる。

本発明で用いられる押出機１は特に制限はないが、単軸押出機、二軸押出機、四軸押出機、多軸押出機が挙げられるが、コスト、操作性、整備性の観点から単軸押出機、二軸押出機が好ましく用いられる。脱揮性能の高さから二軸押出機がより好ましい。

減圧容器２としては、ガラス製容器、鉄製容器、鋼性容器、アルミ製容器、ステンレス製容器、チタン製容器、マグネシウム合金製容器、プラスチック製容器など、気密性が得られ、使用する材料への化学物質の流出などの影響がなく、使用する材料からの容器への変質および変形などの影響がないものであれば特に限定されずに用いることができる。連続的に運転できるように内容物を排出する機構を備えたものが好ましい。

樹脂シール４に使用するシール用の樹脂としては気密性を保持できる粘度と耐久性があればどんな樹脂でも使用可能である。例としては、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリルニトリルブタジエンスチレン樹脂、アクリルニトリルスチレン樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、アイオノマー樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、変性ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリアミドイミド樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、液晶ポリエステル樹脂、熱可塑性エラストマーなどが挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は単体でも複数種類の混合物でもかまわない。

樹脂シール４に使用するスクリュ１６形状は特に制限はないが、シールリング、ゲートバルブ、ロータリーゲートバルブ、逆ニーディングディスクスクリュ、逆フルフライトスクリュなど溶融樹脂の流れを堰き止めてシール機能を生じるものの中から最低でも一つ、あるいは任意の組み合わせで複数を用いることができる。単純な機構でかつせん断刀が低いシールリングや、樹脂の流れに対して大きな抵抗となる逆フルフライトスクリュが好ましい。

所望の圧力が保持できれば、樹脂シール４の代わりにグランドパッキン、メカニカルシールの方が長時間の運転を行う場合に劣化物の混入がないために好ましい。

真空ポンプ５としては必要に応じた能力を満たすものであればなんでも良く特に制限はないが、ロータリーポンプ、拡散ポンプ、揺動ピストン型ポンプ、ソープションポンプ、ダーボ分子ポンプ、イオンポンプ、ゲッターポンプ、クライオポンプ、メカニカルブースターポンプ、ダイヤフラムポンプ、ルーツ式ブロアポンプ、スクリュ式ポンプなどが用いられる。

真空配管６としては、ガラス配管、ゴム配管、アルミ配管、ステンレス配管、鉄配管、鋼配管、マグネシウム合金配管、プラスチック配管など気密性と幾何学的構造を保持できるものであればなんでも良い。

減圧容器、各流路、材料容器、耐圧配管、液添ノズル、真空配管に使用するヒーターとしてはリボンヒーター、シリコンラバーヒーター、フレキシブルヒーター、ヒーティングケーブル、コードヒーター、遠赤外線ヒーター、マントルヒーターなど、当該物を希望する温度に加熱できるものであればなんでも良い。

バルブ１０としてはボールバルブ、ニードルバルブ、グローブバルブ、ゲートバルブおよびバタフライバルブなど要求される気密性と耐熱性を満たすものであればなんでも良いが、場所によって適宜使い分けることが好ましい。圧力を微調整でき、メンテナンス性の高いものが好ましい。

本発明で減圧処理を受ける材料は特に制限はないが、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリルニトリルブタジエンスチレン樹脂、アクリルニトリルスチレン樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、アイオノマー樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、変性ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリアミドイミド樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、液晶ポリエステル樹脂、熱可塑性エラストマーなどのモノマー、ダイマー、トリマー、オリゴマーおよび低分子ポリマーが挙げられる。これらの材料は単体でも複数種類の混合物でもかまわない。従来の材料の減圧押出成形方法では吐出されない材料であればなんでも良い。

液添ポンプ３としてはピストン型ポンプ、ダイヤフラム型ポンプ、シリンジポンプ、ロータリーポンプ、チュービングポンプ、プランジャーポンプ、マグネットポンプ、カスケードポンプ、ギアポンプ、バイモルポンプ、マイクロリングポンプ、電磁ポンプ、直流モーター式ポンプなど所望の流量と圧力が満たせるものであればなんでも良い。

材料の供給方法は液添ポンプ３以外にも材料の常温での性状に合わせて選択可能である。たとえば、常温で固体のペレット状あるいは粉状の材料であれば定量式フィーダー、定容式フィーダーなどが用いられ、その場合押出機１内に供給された材料を可塑化するためにスクリュ１６に可塑化部を設けることが好ましい。可塑化部に用いるスクリュとしては順ズラシ二ーディングディスク、逆ズラシニーディングディスク、９０度ズラシニーディングディスク、順リードローター、逆リ一ドローター、逆フライトスクリュ、シールリングなどから最低でも一つ、任意に複数のスクリュを組み合わせて使用しても良い。大きなせん断発熱を発生し、材料を可塑化可能なスクリュ形状であればなんでも良い。

耐圧配管１２はスウェージロックなどのステンレス配管やゴム製の耐圧ホースが使用される。耐圧能力が低くても良い場合にはガラス配管、ゴム配管、アルミ配管、ステンレス配管、鉄配管、鋼配管、マグネシウム合金配管、プラスチック配管など材料の漏洩がなく幾何学的構造を保持できるものであればなんでも良い。

押出機１に使用するベント口１４はショートベント、ロングベントのいずれでも良く、一つでも二つ以上を任意の数組み合わせても良い。

還流管１８は蛇管冷却器、球入冷却器、リービッヒ冷却器、空気冷却器、ラッシリング式還流管、ペンペル邪魔板還流管などのいずれでも良く、また、複数の還流管を任意に組み合わせて用いても良い。還流管１８を用いなくとも脱揮物回収容器８に回収できる材料であれば、還流管を用いなくとも良い。

脱揮物回収容器８としては、ガラス製容器、鉄製容器、鋼性容器、アルミ製容器、ステンレス製容器、チタン製容器、マグネシウム合金製容器、プラスチック製容器など、気密性が得られ、使用する材料への化学物質の流出などの影響がなく、使用する材料からの容器への変質および変形などの影響がないものであれば特に限定されずに用いることができる。ガラスコーティング、樹脂コーティングされたものでも良い。

圧力計１７としては、水銀マノメーター、デジタルマノメーター、ブルドン管、隔膜式圧力計など、所望の圧力が測定できるものであればなんでも良い。ただし、本発明で使用する材料の推進圧力に応じた圧力を測定可能な圧力計が必要となり、この圧力は低いために最小目盛りが１Ｔｏｒｒ（０．１３３３ｋＰａ）以下のものが好ましい。

液添ノズル１３としては、逆流防止弁を有するノズルでも良いが減圧された押出機内部から原料が吸引することを防ぐために、たとえば皿バネを用いた圧力調整機能を有したものなどが好ましい。

図１に示した一実施形態によるものと同様の減圧押出装置、連続式同方向回転二軸押出機（日本製鋼所製、ＴＥＸ３０α、Ｌ／Ｄ＝４５．５）を使用した。押出機１の樹脂シール４を形成するために樹脂シール用のポリエチレン樹脂を樹脂シール４に所定量供給する。材料として７５．８ｗｔ％のラクチドを、２４．２ｗｔ％の乳酸オリゴマーを含む材料Ａを使用した。材料Ａは常温で固体であるために材料供給のために材料容器で１００℃に加熱して液体として液添ポンプ３で押出機１へと供給した。耐圧配管は材料が固化しないように１００℃に温度設定した。液添ノズル３の規定圧力を２ＭＰａに設定し、材料の逆流と吸い込みなく、材料の供給ができるようにした。押出機１のスクリュ回転数およびシリンダ１５設定温度を表１に示す条件に設定した。ベント口１４を二箇所設置し、各ベント口につき二系統の脱揮物回収系統を設置した。真空配管６は脱揮物であるラクチドの固化を避けるために１００℃に設定した。還流管１８はラクチドの吹き抜けを避けるために７０℃に設定した。脱揮物回収容器はラクチドを捕獲するために２０℃に設定した。押出機１内部を減圧するために真空ポンプ５（大晃機械工業株式会社製、スクリュ式ドライポンプ）を使用した。吐出物である乳酸オリゴマーが固化しないように材料吐出流路７を１５０℃に設定した。連続運転を行いながら、１０分間のサンプリングを行い、回収量およびラクチド濃度を分析した結果を表２に示す。サンプリングしたラクチドをガスクロマトグラフィー（ＧＣ）で分析し、ラクチド濃度を算出した。分析条件を以下に示す。

ＧＣ装置： Ｃ−Ｒ８Ａ（島津製作所製）
カラム： Ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｎｅ−β−２３０Ｍ−１９（φ０．２５ｍｍｘ５０ｍ）
注入部温度： ２２０℃
検出器温度： ２２０℃
カラム温度： ４０−１８０℃（１８０℃で１０ｍｉｎ保持）
昇温速度： １０℃／ｍｉｎ
減圧容器２へ吐出物である乳酸オリゴマーが連続的に吐出され、ほぼ脱揮物であるラクチドが約１００ｗｔ％の濃度で脱揮物回収容器へ回収された。また、二系統の脱揮物回収系統および減圧容器を適宜バルブで切り替えることにより、連続的に材料の減圧処理を行うことが可能であった。

実験条件を表１に示す。

（比較例）
減圧容器あるいは圧力調整流路を使用しない装置を用いた。その他は実施例を同様な装置および条件で同じ材料Ａの減圧処理を行った。

表２に示すように、減圧容器を用いない場合は押出機先端の気密性がないため、押出機先端から大量のエアを吸い込み押出機内部を所定の圧力まで減圧することが不可能であった。もちろん、材料の吐出は全くなされなかった。圧力調整流路を使用しない場合、押出機内部の減圧は問題なかったが、減圧容器への吐出が全くなされず、減圧処理を続けると押出機内へ乳酸オリゴマーが堆積し、供給した材料がそのままベント口からあふれ出たためにラクチドの回収および連続連転が不能であった。

本発明の一実施形態による減圧押出装置の構成を示す説明図である。 本発明の他実施形態による減圧押出装置を示す説明図である。

符号の説明

１ 押出機
２ 減圧容器
３ 液添ポンプ
４ 樹脂シール
５ 真空ポンプ
６ 真空配管
７ 材料吐出流路
８ 脱揮物回収容器
９ 圧力調整流路
１０ バルブ
１１ 材料容器
１２ 耐圧配管
１３ 液添ノズル
１４ ベント口
１５ シリンダ
１６ スクリュ
１７ 圧力計
１８ 還流管
１９ 回転駆動機構

Claims (4)

1. 温度調節可能なシリンダと、前記シリンダ内に回転自在に配備されたスクリュと、前記スクリュを回転させる回転駆動機構とを備えた押出機において、
   前記シリンダ内を減圧しかつ脱揮物を排出させるためのベント口と、
   前記ベント口より排出された前記脱揮物を減圧状態で回収するための脱揮物回収容器と、
   前記脱揮物が除去された材料を吐出する材料吐出流路と、
   前記材料吐出流路より吐出した材料を減圧状態で回収するための減圧容器と、
   前記減圧容器と前記シリンダ内部との圧力差を小さくする圧力調整手段と、を有することを特徴とする減圧押出装置。
2. 前記圧力調整手段が、前記減圧容器と前記シリンダ内部とを接続する２系統以上の流路からなることを特徴とする請求項１に記載の減圧押出装置。
3. 前記材料吐出流路にたいし、それぞれ流路を介して接続された前記減圧容器を２個以上備えたことを特徴とする請求項１または２に記載の減圧押出装置。
4. 前記押出機が、ニ軸スクリュ押出機であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の減圧押出装置。

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