JP2010012416A - ハニカム構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】複数個のハニカムセグメント11のそれぞれの外壁10どうしが接合層12で接合されたセル構造体3の外周部が切削加工された切削加工体と、切削加工体の外周面8上に配設される外周コート層9と、を備え、接合層12及び外周コート層9の少なくともいずれかが、金属イオンを遊離可能な金属酸化物を含む生体溶解性ファイバー、シリカゾルを有するコロイド状酸化物を含む無機バインダー、及び金属イオンに多座配位可能なキレート化合物、又は第一の緩衝液若しくは酸を含む添加剤を含有するハニカム製造用スラリーを使用して形成される層であるハニカム構造体1。
【選択図】図1
Description
1 第一のハニカム構造体の構成成分
第一のハニカム構造体は、ハニカムセグメントのそれぞれの外壁どうしが接合層で接合されたセル構造体の外周部が切削加工された切削加工体と、外周コート層と、を備えるものである。
切削加工体は、セル構造体3の外周部が切削加工されたものである。切削加工による外周部の形状は特に限定されるものではなく、第一のハニカム構造体の形状に合わせて任意の形状にすることができる。なお、切削加工する外周部は、最外周セルから2セル分以上であることが好ましく、2〜4セル分であることが更に好ましい。このようにセル構造体3を切削加工することで、外周部に存在する変形したセルを除くことができる。
セル構造体3は、ハニカムセグメント11のそれぞれの外壁10どうしが接合層12で接合されて形成されている。このようにセル構造体3を形成することで、DPFを加熱して再生させる場合、排ガスの急激な温度変化や局所的な発熱によってハニカム構造体内の温度分布が不均一となり、DPFにクラックが生じることを抑止することができる。なお、接合されるハニカムセグメント11の個数は特に限定されるものではないが、通常2〜100個程度である。
ハニカムセグメント11は、多孔質の隔壁5によって区画形成された複数のセル4を有し、その外周には外壁10を有している。多孔質の隔壁5によって区画形成された複数のセル4は、ハニカムセグメント11の二つの端面間を連通しており、流体の流路となる。
多孔質の隔壁5を構成する材質は、平均細孔径が5〜40μmであり、気孔率が30〜85%である材質が好ましい。より具体的には、強度及び耐熱性の観点から、炭化珪素(SiC)、炭化珪素(SiC)を骨材とし、かつ珪素(Si)を結合材とする珪素−炭化珪素系複合材料、窒化珪素、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネル、炭化珪素−コージェライト系複合材、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミニウム、及びFe−Cr−Al系金属からなる群より選択される少なくとも1種の材質が好ましい。これらの中でも、炭化珪素又は珪素−炭化珪素系複合材料が更に好ましい。珪素−炭化珪素系複合材料を材質とした多孔質の隔壁5を用いてハニカム構造体を製造すると、通常、珪素−炭化珪素の表面に二酸化珪素の膜が形成される。二酸化珪素の融点は珪素の融点より高いため、ハニカム構造体の温度が上昇し珪素の融点を超えた場合であっても、二酸化珪素の表面保護膜により、隔壁5の溶損を防止することができる。なお、平均細孔径は、「JASO 自動車規格 自動車排気ガス浄化触媒セラミックモノリス担体の試験方法 M505−87の6.3に記載の全細孔容積、メジアン細孔径」の方法で測定された値であり、気孔率は、細孔容積より算出した値である。
ハニカムセグメント11のセル4は、多孔質の隔壁5によって区画形成されるものであり、一方の端面6と他方の端面7において相補的な市松模様を呈するように目封止が形成される。セル4にこのように目封止を形成することで、流体がDPFを流れるときに、連通する端面間をそのまま通過することは無く、多孔質の隔壁5を少なくとも一度は通過しなくてはならない。多孔質の隔壁5を通過する際に、流体に含まれるPMが除去される。
接合層12は、従来公知の接合材スラリーを使用して形成された層であっても良いが、ハニカム製造用スラリーを使用して形成された層であることが好ましい。これは、接合層12の接合強度の低下を抑制することができるからである。なお、ハニカム製造用スラリーは、従来公知の接合材スラリーを含んでも良い。
ハニカム製造用スラリーは、金属イオンを遊離可能な金属酸化物を含む生体溶解性ファイバー、シリカゾルを有するコロイド状酸化物を含む無機バインダー、及び前記金属イオンに多座配位可能なキレート化合物を含む添加剤を含有するスラリー(以下、「第一のハニカム製造用スラリー」という)、又は第一の緩衝液若しくは酸を含む添加剤を含有するスラリー(以下、「第二のハニカム製造用スラリー」という)である。
第一のハニカム製造用スラリーは、金属イオンを遊離可能な金属酸化物を含む生体溶解性ファイバー、シリカゾルを有するコロイド状酸化物を含む無機バインダー、及び金属イオンに多座配位可能なキレート化合物を含有するスラリーである。なお、必要に応じて、無機粒子成分や有機バインダー等を含有させても良い。
一般的に、「生体溶解性ファイバー」とは、約1年以内で生理学的液体に溶解又は実質的に溶解するものをいう。特に、本明細書において、「生体溶解性ファイバー」とは、生理学的液体中において非耐久性であり、発ガン分類の規制対象外となるものをいう。生理学的液体には、例えば、生理食塩水(0.9質量%塩化ナトリウム水溶液)、緩衝溶液、疑似体液、血清がある。疑似体液は、人の血漿成分にほぼ等しくした水溶液である。なお、ここでいう「実質的に溶解する」とは、少なくとも約75質量%が溶解することを意味する。
無機バインダーは、シリカゾルを有するコロイド状酸化物を含むものである。なお、コロイド状酸化物としては、シリカゾル以外にも、例えば、アルミナゾル等を有しても良い。
キレート化合物は、生体溶解性ファイバーに含まれる金属酸化物から遊離される金属イオンに多座配位可能な化合物である。第一のハニカム製造用スラリーがキレート化合物を含有することで、生体溶解性ファイバーに含まれる金属酸化物から遊離する金属イオンを捕集するため、シリカゾルの凝集を抑止することができる。そのため、第一のハニカム製造用スラリーの流動性等の経時変化を抑制することができる。
無機粒子成分としては、炭化珪素粒子、窒化珪素粒子、コージェライト、アルミナ、ムライト等のセラミックス等を挙げることができる。無機粒子成分は、炭化珪素粒子を含むことが好ましい。無機粒子成分に含まれる炭化珪素粒子の含有割合は、1〜80質量%であることが好ましく、10〜60質量%であることが更に好ましい。
有機バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコール(PVA)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、メチルセルロース(MC)等があり、第一のハニカム製造用スラリーの粘度の安定化や、乾燥工程における強度を付与する効果がある。
第二のハニカム製造用スラリーは、金属イオンを遊離可能な金属酸化物を含む生体溶解性ファイバー、シリカゾルを有するコロイド状酸化物を含む無機バインダー、及び第一の緩衝液又は酸を含む添加剤を含有するスラリーである。なお、必要に応じて、無機粒子成分や有機バインダー等を含有させても良い。
第二のハニカム製造用材料に含有される生体溶解性ファイバーとしては、前記「生体溶解性ファイバー」にて記載した内容と同様のことがいえる。
第二のハニカム製造用スラリーに含有される無機バインダーは、シリカゾルを有するコロイド状酸化物を含むものである。なお、コロイド状酸化物としては、シリカゾル以外にも、例えば、アルミナゾル等を有しても良い。
第二のハニカム製造用スラリーに含有される添加剤は、第一の緩衝液又は酸である。第一の緩衝液としては、例えば、アミノ酢酸と塩酸を含む緩衝液、クエン酸緩衝液、酢酸緩衝液等が好ましい。添加剤が第一の緩衝液である場合、第二のハニカム製造用スラリーに含有される無機バインダーは、金属イオンに耐性のあるシリカゾル(カチオンタイプのシリカゾル)を使用することが好ましい。カチオンタイプのシリカゾルを使用することで、生体溶解性ファイバーに含まれる金属酸化物から遊離する金属イオンの効果を効果的に抑制することができる。なお、ここでいう「カチオンタイプのシリカゾル」とは、pH2〜5で安定な酸性シリカゾルをいい、例えば、商品名「ファインカタロイドC−127」(触媒化成工業社製)がある。
第二のハニカム製造用スラリーに含有されても良い無機粒子成分として、具体的には、前記「無機粒子成分」にて記載した内容と同様のことがいえる。
第二のハニカム製造用スラリーに含有されても良い有機バインダーとして、具体的には、前記「有機バインダー」にて記載した内容と同様のことがいえる。
外周コート層9は、切削加工体の外周面上に配設される層である。外周コート層9は、従来公知の外周コート材スラリーを使用して形成される層であっても良いが、ハニカム製造用スラリーを使用して形成される層であることが好ましい。これは、外周コート層9のクラックの発生が抑制されうるからである。なお、ハニカム製造用スラリーは、従来公知の外周コート材スラリーを含んでも良い。
第一のハニカム構造体は、複数個のハニカムセグメントのそれぞれの外壁どうしを接合層で接合してセル構造体を得、セル構造体の外周部を切削加工して切削加工体を形成し、切削加工体の外周面上に外周コート層を配設することで製造することができる。
セル構造体は、複数個のハニカムセグメントのそれぞれの外壁どうしを接合層で接合して作製することができる。接合層の形成方法としては、例えば、特開2000−279729号公報に記載されている方法がある。より具体的には、図4に示すような直角をなす2つの平面(第一平面21及び第二平面22)を有する設置基準治具20を用い、この設置基準治具20上にて、複数個のハニカムセグメント11の外壁にペースト状のハニカム製造用スラリーを塗布し、第一平面21と平行な方向及び第二平面22と平行な方向に並べて所定位置に設置し、加圧した後、乾燥させて形成することができる。なお、第一平面21と第二平面22には、必要に応じてハニカムセグメント11に接触するパッド23を設けても良い。
ハニカムセグメントは、従来公知の方法を用いて作製することができる。より具体的には、多孔質の隔壁を構成するための材質に、メチルセルロース、ヒドロキシプロポキシルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール等のバインダー、造孔材、界面活性剤、溶媒としての水等を添加して、混練することで可塑性の坏土を調製し、調製した坏土を柱状体に成形し、乾燥する。その後、セルに目封止を形成し、焼成する方法で作製することができる。
ハニカム製造用スラリーは、例えば、所定の構成成分に、必要に応じて分散剤、水等を加え、ミキサー等の混練機を使用して混合・混練してスラリー状(ペースト状)にして調製することができる。
切削加工体は、作製したセル構造体の外周部を切削加工することで作製することができる。切削加工する方法は、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を用いて行うことができる。例えば、特許第2604876号公報に記載の方法で行うことができる。より具体的には、砥石の周速を750〜2100m/min、好ましくは1300〜1500m/minの範囲で行い、加工速度を0.7〜0.9mm/秒の速度で行うことが好ましい。砥石の周速が750m/min未満であると、切削加工に要する時間が長くなり、製品のコストを不必要に高くする場合がある。一方、砥石の周速が2100m/min超であると、欠けたりして所望の寸法精度が得られない場合がある。また、加工速度が0.7mm/秒未満であると、加工時間が長くなる場合がある。一方、0.9mm/秒超であると、チッピングを起こす場合があり、砥石の寿命が短くなる場合がある。
切削加工体の外周面上に、外周コート層を配設することで第一のハニカム構造体を製造することができる。外周コート層を配設する方法は特に限定されるものではなく、従来公知の方法を用いることができる。例えば、外周面上をハニカム製造用スラリーで被覆した後、焼成することで形成することができる。
第二のハニカム構造体は、多孔質の隔壁によって区画形成された複数のセルを有するセル構造体の外周部が切削加工されて形成された切削加工体と、外周コート層と、を備えるものである。
1.1 切削加工体
切削加工体は、セル構造体13の外周部が切削加工されたものである。切削加工による外周部の形状は特に限定されるものではなく、第二のハニカム構造体の形状に合わせて任意の形状にすることができる。なお、切削加工する外周部は、最外周セルから2セル分以上であることが好ましく、2〜4セル分であることが更に好ましい。このようにセル構造体13を切削加工することで、外周部に存在する変形したセルを除くことができる。
セル構造体13は、多孔質の隔壁15によって区画形成された複数のセル14を有し、セル14が一方の端面6と他方の端面7で相補的な市松模様を呈するように目封止されているものである。
セル構造体13の多孔質の隔壁15については、前記「多孔質の隔壁」にて記載した内容と同様のことがいえる。
セル構造体13のセル14については、前記「セル」にて記載した内容と同様のことがいえる。
外周コート層9は、切削加工体の外周面上に配設される層であり、ハニカム製造用スラリーを使用して形成される。このため、外周コート層9のクラックの発生を抑制することができる。なお、ハニカム製造用スラリーは従来公知の外周コート材スラリーを含んでも良い。
本発明の第二のハニカム構造体は、多孔質の隔壁によって区画形成された複数のセルを有し、セルが一方の端面と他方の端面で相補的な市松模様を呈するように目封止されたセル構造体を得、セル構造体の外周部を切削加工して切削加工体を形成し、切削加工体の外周面上に外周コート層を配設することで製造することができる。
セル構造体を作製する方法は特に限定されるものではなく、従来公知の方法に従って作製することができる。より具体的には、多孔質の隔壁を構成する材質に、メチルセルロース、ヒドロキシプロポキシルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール等のバインダー、造孔材、界面活性剤、溶媒としての水等を添加して、混練することで可塑性の坏土を調製し、調製した坏土を柱状体に成形し、乾燥する。その後、セルに目封止を形成し、焼成する方法で作製することができる。
切削加工体は、作製したセル構造体の外周部を切削加工することで作製することができる。切削加工する方法は、特に限定されるものではなく、前記「第一のハニカム構造体の製造方法」にて記載した方法を用いることができる。
切削加工体の外周面上に、外周コート層を配設することで第二のハニカム構造体を製造することができる。外周コート層を配設する方法は特に限定されるものではなく、前記「第一のハニカム構造体の製造方法」にて記載した方法を用いることができる。
◎:容器口から流れ落ちる。
○:容器底から90mm以上のところまで流れる。
△:容器底から90mm未満〜65mm以上のところまで流れる。
×:容器底から65mm未満のところまでしか流れない。
無機粒子成分として炭化珪素粉末40%、生体溶解性ファイバーとしてマグネシウムシリケートファイバー28.5%、無機バインダーとしてシリカ固形分40%のコロイド状酸化物の水溶液30%、有機バインダーとしてカルボキシメチルセルロース0.5%、及び粘土1%を加えて混合物を得た。得られた混合物に対し、キレート化合物としてニトリロ三酢酸0.4%を加えてハニカム製造用材料(1)を得た。ハニカム製造用材料(1)をミキサーで30分間混練して、ペースト状のハニカム製造用スラリー(1)(以下、「スラリー(1)」という)を調製した。調製したスラリー(1)の調製直後のpHの値は6.0であり、調製24時間後のpHの値は6.7であり、流動性の評価は「○」であった。
キレート化合物として表1に記載の化合物を用いたこと、及び添加量を表1に記載した量としたこと以外は実施例1と同様にして各ハニカム製造用材料を得、得られた各ハニカム製造用材料から各ハニカム製造用スラリーを調製した。調製した各ハニカム製造用スラリーの評価結果を表1に記載する。
キレート化合物の代わりに表1に記載の化合物を用いたこと、及び添加量を表1に記載した量としたこと以外は実施例1と同様にして各ハニカム製造用材料を得、得られた各ハニカム製造用材料から各スラリーを調製した。調製した各スラリーの評価結果を表1に記載する。
キレート化合物を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にしてハニカム製造用材料(11)を得、得られたハニカム製造用材料(11)からスラリー(11)を調製した。調製したスラリー(11)の評価結果を表1に記載する。
無機粒子成分として炭化珪素粉末40%、生体溶解性ファイバーとしてマグネシウムシリケートファイバー28.5%、無機バインダーとしてシリカ固形分(商品名「ファインカタロイドC−127」、触媒化成工業社製)20%のコロイド状酸化物の水溶液30%、有機バインダーとしてカルボキシメチルセルロース0.5%、粘土1%を加えて混合物を得た。得られた混合物に対し、添加材としてアミノ酢酸と塩酸からなる第一の緩衝液を10%加えてハニカム製造用材料(12)を得た。ハニカム製造用材料(12)をミキサーで30分間混練して、ペースト状のハニカム製造用スラリー(12)(以下、「スラリー(12)」という)を調製した。調製したスラリー(12)の調製直後のpHの値は3.6であり、調製24時間後のpHの値は3.7であり、流動性の評価は「◎」であった。
添加材として、表2に記載した第一の緩衝液を、表2に記載の量加えたこと以外は実施例7と同様にして各ハニカム製造用材料を得、得られた各ハニカム製造用材料から各ハニカム製造用スラリーを調製した。調製した各ハニカム製造用スラリーの評価結果を表2に記載する。
添加材として、表2に記載した酸を、表2に記載の量加えたこと以外は実施例7と同様にして各ハニカム製造用材料を得、得られた各ハニカム製造用材料から各スラリーを調製した。調製した各スラリーの評価結果を表2に記載する。
添加材として、表2に記載したアルカリを、表2に記載の量加えたこと以外は実施例7と同様にして各ハニカム製造用材料を得、得られた各ハニカム製造用材料から各スラリーを調製した。調製した各スラリーの評価結果を表2に記載する。
添加剤を加えなかったこと以外は実施例7と同様にしてハニカム製造用材料(21)を得、スラリー(21)を調製した。調製したスラリー(21)の評価結果を表2に記載する。
実施例1で調製したペースト状のスラリー(1)を用いて接合層及び外周コート層を形成しハニカム構造体を製造した。製造したハニカム構造体の外周コート層のクラックの発生の有無は「無し」であり、調製直後のスラリー(1)を接合材に用いて製造したハニカム構造体の接合層の接合強度は3.4MPaであり、調製24時間後のスラリー(1)を接合材に用いて製造したハニカム構造体の接合層の接合強度は3.0MPaであった。
表3に記載のペースト状のスラリーを用いたこと以外は実施例12と同様にして各ハニカム構造体を製造した。製造した各ハニカム構造体の評価結果を表3に記載する。
Claims (6)
- 複数個のハニカムセグメントのそれぞれの外壁どうしが接合層で接合されたセル構造体の外周部が切削加工された切削加工体と、
前記切削加工体の外周面上に配設される外周コート層と、を備え、
前記接合層及び前記外周コート層の少なくともいずれかが、
金属イオンを遊離可能な金属酸化物を含む生体溶解性ファイバー、
シリカゾルを有するコロイド状酸化物を含む無機バインダー、及び
前記金属イオンに多座配位可能なキレート化合物、又は第一の緩衝液若しくは酸を含む添加剤を含有するハニカム製造用スラリーを使用して形成された層であるハニカム構造体。 - 多孔質の隔壁によって区画形成された複数のセルを有するセル構造体の外周部が切削加工されて形成された切削加工体と、
前記切削加工体の外周面上に配設される外周コート層と、を備え、
前記外周コート層が、
金属イオンを遊離可能な金属酸化物を含む生体溶解性ファイバー、
シリカゾルを有するコロイド状酸化物を含む無機バインダー、及び
前記金属イオンに多座配位可能なキレート化合物、又は第一の緩衝液若しくは酸を含む添加剤を含有するハニカム製造用スラリーを使用して形成された層であるハニカム構造体。 - 前記キレート化合物が緩衝作用を有する化合物である請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
- 前記ハニカム製造用スラリーが、前記キレート化合物を含有するものである場合に、
前記ハニカム製造用スラリーに、第二の緩衝液が更に含有される請求項1又は2に記載のハニカム構造体。 - 前記第一の緩衝液が、アミノ酢酸と塩酸を含む緩衝液、クエン酸緩衝液、及び酢酸緩衝液からなる群より選択される少なくとも一種の緩衝液である請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
- 前記ハニカム製造用スラリーが、前記酸を含有するものである場合に、
前記ハニカム製造用スラリーの25℃におけるpHの値が1.0〜3.0である請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
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