JP2010007101A - 蒸着源、成膜装置および成膜方法 - Google Patents

Abstract

【課題】材料容器内の材料の充填密度を高める。
【解決手段】蒸着源１００は、有機材料ｍａを収納する材料容器１１０と、材料容器１１０に収納された有機材料ｍａを加熱するヒータ１０５と、複数の貫通孔が形成された平板１１５ａを有し、平板１１５ａの押圧面１１５ａ１により材料容器１１０に収納された有機材料ｍａを押圧しながら、ヒータ１０５の加熱により気化した有機分子を複数の貫通孔に通す押圧部材１１５と、弾性力を用いて押圧部材１１５による有機材料ｍａへの押力を緩和するベローズ１２０とを備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、蒸着源、成膜装置および成膜方法に関し、特に、蒸着源の材料容器に収納する材料の充填に関する。

蒸着技術を用いて機器を製造する際、材料の気化速度（蒸発速度）を一定に保つことは、成膜速度を向上させて、良質な膜を被処理体上に効率よく形成し、製品の性能を高めるために重要である。このため、従来から、蒸着源にヒータを配設するとともに、基板の近傍に膜厚センサを配設し、膜厚センサによって検出された結果に基づいて、ヒータ温度を調整することにより、材料の気化速度を一定に制御しようとする方法が提案されている（たとえば、特許文献１を参照）。

また、材料容器に収納された材料をプロセス前に予め加熱し（プレヒート）、有機材料を溶融することにより材料の充填密度を高めることによって、材料の収納状態を均一化し、材料の気化速度を一定に制御しようとする方法も提案されている。

たとえば、２５０℃のプロセスでは、プロセス前に予め２００℃程度で材料容器を加熱した状態で所定時間放置する（エージング）。材料容器に入れた材料は、プレヒートによって材料内に含まれる水分や不純物を除去した後、蒸着に供される。特に、昇華型の材料では、安定した蒸着のためには、十分な時間のエージングが必要となる。

特開２００５−３２５４２５号公報

しかしながら、上記温度制御では、材料の消費過程において、材料の消費に偏りが生じたり材料が崩れたりして材料の蒸発面が変動し、これにより、材料の蒸発量が変化する場合がある。また、上記エージングでも充填密度のバラツキを抑えることはできず、材料の蒸発量が変化する場合がある。この結果、成膜速度が変動し、膜質に影響を与える。これに対して、材料を予めペレット状に固めたものを用意し、これを材料容器に収納することも考えられるが、これでは材料を予め固形化するという工程が一つ増えてしまい、生産性が悪くなる。

上記問題を解消するために、本発明では、押圧部材により材料容器内の材料の充填密度を高める蒸着源、成膜装置および成膜方法が提供される。

すなわち、上記課題を解決するために、本発明のある態様によれば、材料を収納する材料容器と、前記材料容器に収納された材料を加熱する加熱部材と、複数の貫通孔が形成された平板を有し、前記平板の押圧面により前記材料容器に収納された材料を押圧しながら、前記加熱部材の加熱により気化した材料分子を前記複数の貫通孔に通す押圧部材と、弾性力を用いて前記押圧部材による材料への押力を緩和する弾性部材と、を備える蒸着源が提供される。

これによれば、材料容器内の材料は、容器内に補充後、押圧部材の平板により押圧される。その際、材料に荷重される押力は、弾性部材の弾性力により緩和される。よって、適度な押圧により、材料は、容器内にて自然にペレット化（固形化）する。ペレット化された材料は、加熱部材の加熱により気化し、材料分子となって押圧部材の平板に形成された複数の貫通孔を通り抜けて成膜処理側に飛来する。

これにより、材料の蒸発面積は、押圧部材の平板と材料との接触面積となるため、蒸発面積を常に一定にすることができる。よって、たとえば、材料の消費過程により材料の消費に偏りが生じたり材料が崩れたりして材料の蒸発面積が変動することを回避することができる。このように蒸発面積が一定であるため、材料の蒸発速度も一定となる。この結果、成膜速度を一定にし、良質な膜を成膜することができる。

ここで、気化とは、液体が気体に変わる現象だけでなく、固体が液体の状態を経ずに直接気体に変わる現象（すなわち、昇華）も含んでいる。

平板の外周は、前記材料容器の開口の内部周縁に位置してもよい。前記平板の外周は、前記材料容器の開口の内部周縁に位置する前記押圧部材は、前記材料容器内に入れ子式に入れ込まれ、入れ込まれた押圧部材の先端に設けられた平板により材料を押圧してもよい。

これによれば、材料の表面全体に平板の押圧面を合わせることができるため、材料の蒸着表面全体に均一に押力を掛けることができる。これにより、材料が消費されても、常に材料の蒸発面積が一定になり、材料の蒸発速度を常に一定にすることができる。

前記押圧部材は、前記複数の貫通孔を通り抜けた材料分子を成膜処理が実行される処理容器まで運搬する搬送路と連結してもよい。

前記処理容器内を所望の減圧状態にし、前記蒸着源の外部の圧力と、前記処理容器と前記搬送路を介して連通する前記蒸着源の内部の圧力と、の違いにより、前記押圧部材を材料に押圧することができる。

その際、前記蒸着源の外部及び内部の圧力差は、１０^３（Ｐａ）以上であればよい。

前記蒸着源の外部は大気圧であり、前記蒸着源の内部は１０^２（Ｐａ）以下の真空圧であってもよい。

前記押圧部材には、前記材料分子を運搬する不活性ガスの導入口が設けられていてもよい。

前記導入口は、前記平板の押圧面から所定の距離だけ離れた位置に設けられていてもよい。平板の押圧面から導入口までの距離を適正に設計すると、材料分子をキャリアガス（不活性ガス）内にスムーズに入り込ませることができる。これにより、材料分子を効率よく成膜に利用して、成膜速度を向上させるとともにその変動を抑制することができる。

前記導入口から前記平板の押圧面までの所定の距離は、前記複数の貫通孔を通り抜けた材料分子を成膜処理が実行される処理容器まで運搬する搬送路のコンダクタンスに応じて決定してもよい。材料分子をキャリアガス（不活性ガス）内にスムーズに入り込ませることができるか否かは、材料容器内の前記平板から導入口までの拡散距離に影響され、材料容器から処理容器まで運搬される材料分子の量は、搬送路のコンダクタンスに影響される。

前記加熱部材は、前記平板に隣接し、前記複数の貫通孔が形成された平板を直接加熱してもよい。特に、平板が厚みのあるポーラス（多孔質体）から形成されている場合、平板を直接加熱することにより、材料を効率的に気化させることができる。

前記平板は、１枚のパンチング部材、２枚以上のパンチング部材の重ね合わせ又はポーラス部材のいずれかにより形成されていてもよい。前記材料容器に収納される材料は、有機材料であってもよい。

また、前記課題を解決するために、本発明の他の態様によれば、前記蒸着源を搬送路に連結し、前記平板を通り抜けた材料分子を前記搬送路から処理容器まで運搬し、前記処理容器にて前記材料分子を被処理体に蒸着させる成膜装置が提供される。

前記蒸着源を複数有し、各蒸着源を前記搬送路の分岐路にそれぞれ連結し、前記平板を通り抜けた材料分子を前記搬送路の分岐路から処理容器まで運搬し、前記処理容器にて前記材料分子を被処理体に蒸着させてもよい。

また、前記課題を解決するために、本発明の他の態様によれば、材料容器に材料を収納し、加熱部材により前記材料容器に収納された材料を加熱し、複数の貫通孔が形成された平板を有する押圧部材により前記材料容器に収納された材料を押圧し、弾性部材の弾性力を用いて前記押圧部材による材料への押力を緩和しながら、前記加熱部材の加熱により気化した材料分子を前記平板に形成された複数の貫通孔に通し、前記複数の貫通孔を通り抜けた前記材料分子を処理装置まで運搬し、前記運搬した材料分子により被処理体を成膜する成膜方法が提供される。

その際、前記膜を成膜する処理容器を所望の真空圧に保持し、前記蒸着源の外部の圧力と、前記処理容器と搬送路を介して連通する前記蒸着源の内部の圧力と、の違いにより前記押圧部材を用いて材料を押圧してもよい。

弾性部材の縮み量により材料の残量を推測することができる。これにより、材料を補充するタイミングを決定することができる。

以上説明したように、本発明によれば、材料容器内の材料の充填密度を高めることができる。

発明を実施するための形態

以下に添付図面を参照しながら、本発明の一実施形態について詳細に説明する。なお、以下の説明及び添付図面において、同一の構成及び機能を有する構成要素については、同一符号を付することにより、重複説明を省略する。また、本明細書中、１ｓｃｃｍは（１０^−６／６０）ｍ^３／ｓｅｃとする。

まず、本発明の一実施形態にかかる６層連続成膜装置について、図１を参照しながら説明する。図１は、６層連続成膜装置１０の概略を示した縦断面図である。６層連続成膜装置１０は、処理容器内に搬入されたガラス基板（以下、基板Ｇと称呼する。）上に有機膜を成膜する成膜装置の一例である。

６層連続成膜装置１０は、６つの蒸着源１００、処理容器２００、６本の搬送路３００及び６つのバルブ４００を有している。蒸着源１００は、すべて同一構造である。蒸着源１００は、ＳＵＳ等の金属から形成されている。石英等は有機材料と反応しにくいため、蒸着源１００は、石英等でコーティングされた金属から形成されていてもよい。

蒸着源１００には、その内部に異なる種類の有機材料ｍａが納められ、ヒータ１０５が埋設されている。ヒータ１０５は温調器５００に接続されている。温調器５００は、ヒータ１０５に電圧を印加する。これにより、ヒータ１０５が埋め込まれた蒸着源１００を所望の温度に温め、有機材料を気化させる。なお、ヒータ１０５は、蒸着源１００に収納された材料を加熱する加熱部材の一例である。

６つの搬送路３００は、一端にて６つの蒸着源１００と連結し、他端にて処理容器２００を貫通して６つの吹き出し機構２０５とそれぞれ連結する。各搬送路３００には、バルブ４００が取り付けられ、成膜するときには開いて蒸着源１００にて気化された有機分子を処理容器側に搬送し、成膜しないときには閉じて気化有機分子の搬送を停止させる。

吹き出し機構２０５は、中空の矩形状をした同一構造であり、互いに平行して等間隔に配置されている。蒸着源１００にて気化された有機分子は、搬送路３００を通って各吹き出し機構２０５の上部中央に設けられた開口から吹き出される。隔壁２１０は、各吹き出し機構２０５の間に設けられ、吹き出し機構２０５同士を仕切ることにより、隣接する吹き出し機構２０５の上部開口からそれぞれ吹き出される有機分子同士が混ざり合うことを防止する。

摺動機構２１５は、ステージ２１５ａ、支持体２１５ｂおよびスライド機構２１５ｃを有している。ステージ２１５ａは、支持体２１５ｂにより支持されている。基板Ｇは、処理容器２００に設けられたゲートバルブ２２０から搬入され、図示しない高電圧電源により印加された高電圧によって静電吸着される。スライド機構２１５ｃは、処理容器２００の天井部に装着されるとともに接地されていて、ステージ２１５ａに吸着された基板Ｇを処理容器２００の長手方向にスライドさせることにより、各吹き出し機構２０５のわずか上空にて基板Ｇを平行移動させるようになっている。

処理容器２００は、図示しない排気装置を用いて排気され、１０^−１（Ｐａ）以下の真空圧に保持されるようになっている。処理容器２００を貫通した搬送路３００と処理容器２００との接触部分にはＯリング２２５が設けられ、これにより、処理容器２００内部の気密は保持される。一方、６つの蒸着源１００は大気中に配設されている。かかる構成により、蒸着源１００の内部は１０^２（Ｐａ）以下の真空圧、蒸着源１００の外部は約１０^５（Ｐａ）の大気圧になり、１０^３（Ｐａ）以上の圧力差が生じる。

各蒸着源１００の側壁には、その側壁を貫通するキャリアガスの導入口が設けられている。キャリアガスの導入口は、ガスラインＬｇを介して、マスフローコントローラ６００、バルブ７００、ガス供給源８００と接続されている。ガス供給源８００から供給されたアルゴン（Ａｒ）ガスは、マスフローコントローラ６００及びバルブ７００によりその流量及び供給タイミングを制御されながら各蒸着源１００の内部に供給される。アルゴンガスは、各蒸着源１００の内部にて気化された有機分子を各吹き出し機構２０５まで搬送するためのキャリアガスとして機能する。なお、キャリアガスとして機能するガスは、アルゴンガスに限られず、ヘリウムガス、クリプトンガス、キセノンガスなどの不活性ガスであればよい。

コントローラ９００は、図示しない記憶領域（ＲＯＭ、ＲＡＭ等）、入出力Ｉ／Ｆ（インターフェース）およびＣＰＵを有している。ＣＰＵは、記憶領域に格納された各種データやプログラムを用いて、各ヒータ１０５に印加する電圧を求め、温調器５００に送信する。コントローラ９００は、また、ガス供給源８００に、アルゴンガスの供給を指示するとともに、マスフローコントローラ６００にキャリアガスの流量調整を指示し、バルブ７００に供給タイミングを指示する。

図１の１−１断面を示した図２を参照すると、各有機膜を成膜する際、３つの蒸着源１００に収納された最大で３種類の有機材料を混合させる。たとえば、２種類の有機材料を混合させて成膜したい場合には、成膜に使用する材料を収納した２つの蒸着源１００のバルブ４００を開き、残りの蒸着源のバルブ４００を閉じればよい。かかる構成によれば、ヒータ１０５の加熱により気化した有機分子は、アルゴンガスにより搬送路３００の分岐路内を搬送し、合流後、吹き出し機構２０５内を運ばれ、上部開口Ｏｐから出て、基板Ｇに付着する。これにより、所望の特性を有する有機膜を成膜することができる。

本実施形態にかかる６層連続成膜装置１０では、図２に示した成膜機構を、図１に示したように並行して６つ配置する。これによれば、基板Ｇが、１〜６番目の吹き出し機構２０５の上方をある速度で進行する。これにより、図３に示したように、基板ＧのＩＴＯ上に順に、第１層のホール注入層、第２層のホール輸送層、第３層の青発光層、第４層の緑発光層、第５層の赤発光層、第６層の電子輸送層が形成される。このうち、第３層〜第５層の青発光層、緑発光層、赤発光層がホールと電子の再結合により発光する発光層である。また、有機層上のメタル層は、スパッタリングにより成膜される。

これにより、有機層を陽極（アノード）および陰極（カソード）にてサンドイッチした構造の有機ＥＬ素子がガラス基板上に形成される。有機ＥＬ素子の陽極および陰極に電圧を印加すると、陽極からはホール（正孔）が有機層に注入され、陰極からは電子が有機層に注入される。注入されたホールおよび電子は有機層にて再結合し、このとき発光が生じる。

以上の成膜中には、材料の消費過程において材料の消費に偏りが生じたり材料が崩れたりして、材料の蒸発面積が変動し、これに伴い蒸発量が変化する場合がある。この結果、成膜速度が変動し、膜質に影響を与える。これに対して、予めペレット状に固めたものを用意し、これを材料容器に収納することも考えられるが、これでは工程が一つ増えてしまい、生産性が悪くなる。

そこで、本実施形態に係る６層連続成膜装置１０では、蒸着源の外部及び内部の圧力の違いを利用して材料容器内の有機材料の充填密度を高める。以下、その機構について詳しく説明する。

図４（ａ）〜（ｃ）は、１つの蒸着源１００を拡大し、その機構及び内部の有機材料の充填密度の状態を示している。蒸着源１００は、材料容器１１０、押圧部材１１５，ベローズ１２０及びボルト１２５を有している。材料容器１１０は、凹状に形成され、内部の凹みには粒状の有機材料ｍａが収納されている。有機材料ｍａは、ヒータ１０５により加熱されて気化する。

押圧部材１１５は、その先端に平板１１５ａを有している。押圧部材１１５と材料容器１１０とは、インローで合うようになっている。つまり、平板１１５ａの外周は、材料容器１１０の開口の内部周縁に位置し、材料容器１１０の内部に入れ子式に入れ込まれる。平板１１５ａは、図５に拡大して示したように、メタルポーラスにより形成されている。

メタルポーラスは金属の多孔質体であり、その内部にて気孔同士が連通し、複数の貫通孔を形成している。気孔径（呼び孔径）は、たとえば、３ｍｍ以下、気孔率は５０％であれば、平板１１５ａの押圧面１１５ａ１により有機材料ｍａを十分に押圧することができるとともに、気化した有機分子をメタルポーラス内部の気孔間の隙間に通し、搬送路３００から処理容器側に運ぶことができる。なお、平板１１５ａに用いられるポーラス部材としては、メタルポーラスに代えて、石英ポーラスを用いてもよい。

かかる構成によれば、有機材料ｍａの表面全体に平板１１５ａの押圧面１１５ａ１を合わせて、材料の蒸着表面全体に均一に押力を加えることができる。これにより、有機材料の消費によらず、材料の蒸発面積を常に一定にすることができる。この結果、材料の蒸発速度を常に一定にすることができる。

平板１１５ａは、フランジ１１５ｂに固定されている。フランジ１１５ｂのつば部には、ベローズ１２０の一端が固定されている。ベローズ１２０の他端には、ボルト１２５が固着されている。材料容器１１０は、ボルト１２５により押圧部材１１５に着脱可能に取り付けられる。つまり、材料補充時には、押圧部材１１５から取り外し、材料補充後、再びボルト１２５により押圧部材１１５に取り付ける。なお、ベローズ１２０は、弾性力を用いて押圧部材１１５による有機材料ｍａへの押力を緩和する弾性部材の一例であり、他の例としては、たとえば、板バネやスプリングであってもよい。

（有機材料のペレット化）
前述したように、蒸着源１００は大気中に配設されている。よって、蒸着源１００の外部からは約１０^５（Ｐａ）の大気圧が加わる。これに対して、処理容器２００は、排気装置を用いて排気されることにより、たとえば、１０^−１（Ｐａ）以下の真空圧に保持される。蒸着源１００内は、１０^２（Ｐａ）以下の圧力である。図１に示したように、搬送路３００は、処理容器２００と連通している。よって、搬送路３００の内部および押圧部材１１５のフランジ１１５ｂの内部は、処理容器２００の内部の真空圧と同じ減圧状態になる。

このようにして、蒸着源１００の外部及び内部の圧力差が１０^３（Ｐａ）以上になると、圧力の違いにより、大気側から真空側に向かって圧力が加わる。図４（ｂ）では、上記圧力差により、材料容器１１０の底面側（大気側）から押圧部材１１５側（真空側）に圧力が加わり、有機材料ｍａは、押圧部材１１５の平板１１５ａにより押圧される。その際、有機材料ｍａに荷重される押力は、ベローズ１２０の弾性力により緩和される。よって、有機材料ｍａは、材料容器１１０に収納後、適度な押圧により材料容器内にて自然にペレット化（固形化）する。ペレット化された有機材料ｍａは、ヒータ１０５の加熱により気化し、有機材料分子となって押圧部材１１５の平板１１５ａに形成された複数の貫通孔を通り抜けて、搬送路３００を通って成膜処理側に飛来する。

以上、本実施形態に係る蒸着源１００によれば、有機材料ｍａを材料容器１１０に収納しただけで、有機材料ｍａを自然とペレット化させることができるとともに、気化した有機分子を平板１１５ａに形成された気孔間（貫通孔）を通過させて処理容器側に運ぶことができる。

これによれば、有機材料ｍａの消費過程において、材料の消費に偏りが生じたり材料が崩れたりして有機材料の蒸発面積が変動することを回避できる。すなわち、有機材料ｍａの蒸発面は、平板１１５ａの押圧面１１５ａ１であるため、有機材料が収納された直後の場合や（図４（ｂ））、その後、消費されて少なくなった場合にも（図４（ｃ））、常に一定となる。この結果、有機材料ｍａの蒸発速度も一定となり、成膜速度の変動がなく、良質な有機膜を効率的に成膜することができる。

また、ベローズ１２０の縮み量により材料の残量を推測することができる。これにより、材料の適正な補充タイミングを知ることができる。

なお、蒸着源１００の外部及び内部の圧力差が１０^３（Ｐａ）以上であれば、蒸着源１００の外部は大気圧でなくてもよい。上記圧力差があれば、粉状の有機材料を材料容器中でペレット化することができる。

（材料容器の蒸発面からキャリアガスの導入口までの距離）
前述したように、押圧部材１１５の側壁には、有機分子を運搬するためのアルゴンガスを導入する導入口ｉｎが設けられている。平板１１５ａの押圧面１１５ａ１からキャリアガスの導入口ｉｎまでの距離ｈが成膜速度に及ぼす影響を確認することができれば、前記距離ｈを適正に設計することにより、有機分子をキャリアガス（不活性ガス）内にスムーズに入り込ませることができる。この結果、有機分子を効率よく成膜に利用して、成膜速度を向上させることができ、良質な有機膜を効率的に成膜することができる。

（第１の実験）
そこで、発明者らは、上記距離ｈの適正値を実験により求めた。実験では、図６に示した実験用の材料容器１１０の内部に設けられた材料分子の搬送路の最上部に、径ｒがφ１０ｍｍのオリフィスを設けた。材料容器１１０には、２カ所のキャリアガス導入口ｉｎ１，ｉｎ２と２カ所の材料投入位置ｐｕ，ｐｌを設けた。材料容器１１０の中間位置にメタルポーラスＰを設け、１つ目の材料投入位置は、メタルポーラスＰ直上の位置Ｐｕとし、２つ目の材料投入位置は、メタルポーラスＰを取り除き、容器内の底部Ｐｌとした。各位置には同じ有機材料を投入した。

キャリアガス導入口ｉｎ１は、メタルポーラスＰから１０ｍｍ（容器内の底部から６６ｍｍ）の位置に設け、キャリアガス導入口ｉｎ２は、容器内の底部から１９ｍｍの位置に設けた。メタルポーラスＰ下の有機分子及びキャリアガスは、メタルポーラスＰを通って上部に搬送可能である。なお、実験では、キャリアガスとしてアルゴンガスを用いた。

実験の条件を図７（ａ）に示す。条件Ａの有機材料位置Ｐｕ及びアルゴンガス導入口ｉｎ１は、いずれもポーラスＰ上であり、有機材料の蒸発面からアルゴンガス導入口ｉｎ１までの推定距離は５ｍｍである。条件Ｂ〜Ｅは、すべて容器内の底部である有機材料位置Ｐｌに有機材料を投入した。また、アルゴンガスは、条件Ｃ及び条件Ｄでは導入口ｉｎ１から導入され、条件Ｂ及び条件Ｅでは導入口ｉｎ２から導入した。条件Ｂ〜Ｅの場合、有機材料の蒸発面からアルゴンガス導入口までの推定距離は、１４ｍｍ、６１ｍｍ、５１ｍｍ、４ｍｍである。

実験の結果を図７（ｂ）に示す。これによれば、有機材料の蒸発面からアルゴンガス導入口までの距離が短い条件Ａ及び条件Ｅでは、アルゴンガスの流量に対する成膜速度が高く、かつ、アルゴンガスの流量の増加に応じて成膜速度が向上した。一方、有機材料の蒸発面からアルゴンガス導入口までの距離が長い条件Ｂ〜Ｄでは、アルゴンガスの流量に対する成膜速度が低く、かつ、アルゴンガスの流量の増加に応じて成膜速度が低下した。

この結果から、オリフィスの径ｒがφ１０ｍｍのとき、約１０ｍｍを閾値として、成膜の効率が向上するグループと低下するグループに分けられることが分かった。すなわち、材料の蒸発面からキャリアガス導入口までの距離が１０ｍｍ以下のとき、成膜速度が高く、ガス流量の増加に応じて効率的に成膜が可能であることがわかった。

（第２の実験）
次に、発明者らは、容器最上部に取り付けたオリフィスの径ｒがφ１０ｍｍ、φ０．５ｍｍのときの、材料の蒸発面からキャリアガスの導入口ｉｎまでの距離ｈが成膜速度に及ぼす影響を調べた。このときの実験の条件を図８（ａ）に示す。条件Ａ，Ｄ，Ｆでは、オリフィスの径ｒはφ１０ｍｍ、条件Ｂ，Ｃ，Ｅでは、オリフィスの径ｒはφ０．５ｍｍとした。条件Ａ〜Ｆのすべてにおいて、有機材料位置Ｐｌ及びアルゴンガス導入口ｉｎ２は、いずれもポーラスＰ下であり、有機材料の蒸発面からアルゴンガス導入口ｉｎ２までの距離は条件Ａ，Ｂが１７ｍｍ、条件Ｃ，Ｄが６ｍｍ、条件Ｅ，Ｆが５ｍｍであった。条件Ｂ〜Ｅでは、すべて容器内の底部である有機材料位置Ｐｌに有機材料を投入した。また、アルゴンガスは、条件Ｃ及び条件Ｄでは導入口ｉｎ１から導入し、条件Ｂ及び条件Ｅでは導入口ｉｎ２から導入した。条件Ｂ〜Ｅの場合、有機材料の蒸発面からアルゴンガス導入口までの距離は、１４ｍｍ、６１ｍｍ、５１ｍｍ、４ｍｍである。また、第２の実験では、第１の実験と異なる有機材料を用いた。

実験の結果を図８（ｂ）に示す。これによれば、オリフィスの径ｒがφ０．５ｍｍであって、有機材料の蒸発面からアルゴンガス導入口までの距離が短い（５ｍｍ、６ｍｍ）条件Ｃ及び条件Ｅの場合、成膜速度は高くなるが、アルゴンガスの流量の増加に応じて成膜速度は低下した。その他の条件Ａ、Ｂ，Ｄ，Ｆの場合には、成膜速度は低く、かつ、アルゴンガスの流量の増加に応じて成膜速度が低下した。

以上、二つの実験から、次のことが考察される。まず、第１の実験から、成膜速度は、有機材料の蒸発面からキャリアガスの導入口までの距離ｈに大きく依存することがわかる。これは、有機材料の蒸発面からキャリアガスの導入口までの搬送路の拡散距離ｈが長いと、気化された有機分子が拡散する際、キャリアガスの導入口まで届かない有機分子の割合が高くなり、有機分子がキャリアガスの流れの中に効率的に入り込めないために、成膜速度が低下すると考えられる。この状況で、キャリアガスの流量を増加させると、キャリアガスの流量が増加するのに対してキャリアガスに入り込む有機分子の量は変わらないため、成膜速度は低下する。

よって、上記距離ｈを適正に設計することは重要であり、たとえば、オリフィスの径ｒがφ１０ｍｍの場合、上記距離ｈを１０ｍｍ以下にすることにより、有機材料分子をキャリアガス内にスムーズに入り込ませることができる。この結果、有機分子を効率よく成膜に利用して、成膜速度を向上させることができ、良質な有機膜を効率的に成膜することができる。

つぎに、第２の実験から、成膜速度は、オリフィスの径ｒにも少なからず依存することがわかる。これは、材料容器から処理容器まで運搬される材料分子の量は、搬送路のコンダクタンスにも影響されるためと考えられる。

すなわち、条件Ｃ及び条件Ｅのようにオリフィスの径ｒがφ０．５ｍｍと小さく、かつ、材料と導入口との距離ｈが５ｍｍ又は６ｍｍと短い場合、コンダクタンスが小さくなり、キャリアガスが流れにくくなり、かつ、気化された有機分子が拡散する際、キャリアガスの導入口まで届く有機分子の割合が高くなるため、容器内を進むキャリアガスに有機分子が入り込みやすくなり、成膜速度が向上する。キャリアガス流量が多くなると、キャリアガスの流量が増加するのに対してキャリアガスに入り込む有機分子の量は変わらないため、成膜速度は低下する。

一方、条件Ａ、Ｂのように材料と導入口との距離ｈが１７ｍｍと長いと、コンダクタンスの大小に拘わらず、上記実験１と同じ理由によりキャリアガスの流れに有機分子が入り込みにくくなり、成膜速度は低下する。さらに、アルゴンガスの流量が増加すると、ガス流量の増加に応じてアルゴンガスの量に対する有機分子の量が少なくなるため、成膜速度はさらに低下する。

さらに、条件Ｄ、Ｆのようにオリフィスの径ｒがφ１０ｍｍと大きく、かつ、材料と導入口との距離ｈが５ｍｍ又は６ｍｍと短い場合には、コンダクタンスが大きくなり、キャリアガスが流れやすくなる。しかしながら、この場合、気化された有機分子が拡散する際、キャリアガスの導入口まで届く有機分子の割合が高くなるため、有機分子が条件Ｃ，Ｅよりキャリアガスに入り込みにくくなるものの、条件Ａ、Ｂよりキャリアガスに入り込みやすくなる。よって、条件Ａ、Ｂと比べると、成膜速度は高く、キャリアガスの流量が増加しても成膜速度はほぼ１．０（ａ．ｕ．）を維持している。なお、キャリアガス流量が多くなると、キャリアガスの流量が増加するのに対してキャリアガスに入り込む有機分子の量は変わらないため、わずかに成膜速度は低下する。

このことから、蒸着源１００に設けるキャリアガスの導入口ｉｎの位置は、平板１１５ａの押圧面１１５ａ１からどれだけ離れているかが重要であり、オリフィスの径ｒがφ１０ｍｍの場合には、１０ｍｍ以下であることが好ましい。また、導入口ｉｎから平板１１５ａの押圧面１１５ａ１までの所定の距離は、材料分子を処理容器２００まで運搬する搬送路のコンダクタンス（すなわち、オリフィスの径ｒ）に応じて、さらに適正値に決定されるのが好ましい。

本実施形態に係る蒸着源１００では、上記各実験結果を考慮して、材料表面（材料の蒸発面）からキャリアガス導入口までの距離ｈを適正に設計する。これにより、成膜速度を大きく向上させることができる。また、本実施形態に係る蒸着源１００では、蒸着面は常に平板１１５ａの押圧面１１５ａ１であり、キャリアガス導入口ｉｎまでの距離は、材料の消費量によって変動することはない。これにより、蒸着速度を一定にすることができる。

以上説明したように、本実施形態によれば、蒸着源の外部及び内部の圧力の違いを利用して材料容器内の有機材料の充填密度を高め、蒸着速度及び成膜速度を一定かつ向上させることができる。

上記実施形態において、各部の動作はお互いに関連しており、互いの関連を考慮しながら、一連の動作として置き換えることができる。そして、このように置き換えることにより、蒸着源の実施形態を、その蒸着源を用いた成膜装置および成膜方法の実施形態とすることができる。

以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

たとえば、蒸着源１００は、上記構成に限られない。たとえば、図４に示した蒸着源１００では、ボルト１２５及びベローズ１２０が押圧部材１１５側に固定されていたが、図９に示したように、ボルト１２５及びベローズ１２０を材料容器１１０側に固定してもよい。

また、有機材料は、材料容器１１０に埋め込まれたヒータ１０５により間接的に加熱されるだけでなく、平板１１５ａ上に配置されたヒータ１３０により直接的に加熱されてもよい。特に、平板１１５ａが厚みのあるポーラス（多孔質体）から形成されている場合、平板１１５ａを直接加熱することにより、有機材料を効率的に気化させることができる。

また、平板１１５ａは、メタルポーラスに限られず、たとえば、図１０（ａ）に示したように、所望の開口率を有する１枚のパンチングメタル１１５ｃ１であってもよく、図１０（ｂ）に示したように、２枚のパンチングメタル１１５ｃ１を離隔して重ね合わせた構造であってもよい。いずれの場合にも、押圧部材１１５の先端に設けられたパンチングメタル１１５ｃ１の表面が、押圧面１１５ａ１となる。さらに、平板１１５ａは、２枚以上のパンチングメタルの重ね合わせにより形成されていてもよい。また、パンチング部材は、メタルに限られず、たとえば、石英等の誘電体であってもよい。

上記実施形態の６層連続成膜装置１０にて成膜処理することが可能なガラス基板のサイズは、７３０ｍｍ×９２０ｍｍ以上でも可能である。たとえば、処理容器２００は、７３０ｍｍ×９２０ｍｍ（チャンバ内の寸法：１０００ｍｍ×１１９０ｍｍ）のＧ４．５基板サイズや、１１００ｍｍ×１３００ｍｍ（チャンバ内の寸法：１４７０ｍｍ×１５９０ｍｍ）のＧ５基板サイズを連続成膜処理することができる。また、上記実施形態の６層連続成膜装置１０にて処理される被処理体には、上記サイズのガラス基板以外に直径が、たとえば２００ｍｍや３００ｍｍのシリコンウエハも含まれる。

さらに、本発明の材料容器に収納される材料は、有機材料だけに限られない。本発明にかかる蒸着源は、有機膜を形成するためだけでなく、液晶ディスプレイを製造するための蒸着源としても利用することができる。

本発明の一実施形態にかかる６層連続成膜装置の縦断面図である。 図１の１−１断面図である。 同実施形態の６層連続成膜装置により形成される有機ＥＬ素子を示した図である。 同実施形態の蒸着源にて材料を圧縮する工程を説明するための図である。 同実施形態の押圧部材の平板を示した図である。 同実施形態の実験用蒸着源の断面図である。 図７（ａ）は同実施形態の実験１の実験条件を示した表であり、図７（ｂ）は実験１の結果を示したグラフである。 図８（ａ）は同実施形態の実験２の実験条件を示した表であり、図８（ｂ）は実験２の結果を示したグラフである。 同実施形態の蒸着源の変形例を示した図である。 同実施形態の押圧部材の平板の変形例を示した図である。

符号の説明

１０ ６層連続成膜装置
１００ 蒸着源
１０５、１３０ ヒータ
１１０ 材料容器
１１５ 押圧部材
１１５ａ 平板
１１５ｂ フランジ
１２０ ベローズ
１２５ ボルト
２００ 処理容器
２０５ 吹き出し機構
３００ 搬送路
４００ バルブ
ｍａ 有機材料

Claims (18)

1. 材料を収納する材料容器と、
   前記材料容器に収納された材料を加熱する加熱部材と、
   複数の貫通孔が形成された平板を有し、前記平板の押圧面により前記材料容器に収納された材料を押圧しながら、前記加熱部材の加熱により気化した材料分子を前記複数の貫通孔に通す押圧部材と、
   弾性力を用いて前記押圧部材による材料への押力を緩和する弾性部材と、を備える蒸着源。
2. 前記平板の外周は、前記材料容器の開口の内部周縁に位置する請求項１に記載された蒸着源。
3. 前記押圧部材は、前記材料容器内に入れ子式に入れ込まれ、入れ込まれた押圧部材の先端に設けられた平板により材料を押圧する請求項２に記載された蒸着源。
4. 前記押圧部材は、前記複数の貫通孔を通り抜けた材料分子を成膜処理が実行される処理容器まで運搬する搬送路と連結する請求項１〜３のいずれかに記載された蒸着源。
5. 前記処理容器内を所望の減圧状態にし、前記蒸着源の外部の圧力と、前記処理容器と前記搬送路を介して連通する前記蒸着源の内部の圧力と、の違いにより前記押圧部材を材料に押圧する請求項１〜４のいずれかに記載された蒸着源。
6. 前記蒸着源の外部及び内部の圧力差は、１０^３Ｐａ以上である請求項５に記載された蒸着源。
7. 前記蒸着源の外部は大気圧であり、前記蒸着源の内部は１０^２Ｐａ以下の真空圧である請求項６に記載された蒸着源。
8. 前記押圧部材には、前記材料分子を運搬する不活性ガスの導入口が設けられている請求項１〜７のいずれかに記載された蒸着源。
9. 前記導入口は、前記平板の押圧面から所定の距離だけ離れた位置に設けられる請求項８に記載された蒸着源。
10. 前記導入口から前記平板の押圧面までの所定の距離は、前記複数の貫通孔を通り抜けた材料分子を成膜処理が実行される処理容器まで運搬する搬送路のコンダクタンスに応じて決定される請求項９に記載された蒸着源。
11. 前記加熱部材は、前記平板に隣接し、前記複数の貫通孔が形成された平板を直接加熱する請求項１〜１０のいずれかに記載された蒸着源。
12. 前記平板は、１枚のパンチング部材、２枚以上のパンチング部材の重ね合わせ又はポーラス部材のいずれかにより形成される請求項１〜１１のいずれかに記載された蒸着源。
13. 前記材料容器に収納される材料は、有機材料である請求項１〜１２のいずれかに記載された蒸着源。
14. 前記請求項１〜１３のいずれかに記載された蒸着源を搬送路に連結し、前記平板を通り抜けた材料分子を前記搬送路から処理容器まで運搬し、前記処理容器にて前記材料分子を被処理体に蒸着させる成膜装置。
15. 前記蒸着源を複数有し、各蒸着源を前記搬送路の分岐路にそれぞれ連結し、前記平板を通り抜けた材料分子を前記搬送路の分岐路から処理容器まで運搬し、前記処理容器にて前記材料分子を被処理体に蒸着させる請求項１４に記載された成膜装置。
16. 材料容器に材料を収納し、
    加熱部材により前記材料容器に収納された材料を加熱し、
    複数の貫通孔が形成された平板を有する押圧部材により前記材料容器に収納された材料を押圧し、
    弾性部材の弾性力を用いて前記押圧部材による材料への押力を緩和しながら、前記加熱部材の加熱により気化した材料分子を前記平板に形成された複数の貫通孔に通し、
    前記複数の貫通孔を通り抜けた前記材料分子を処理装置まで運搬し、
    前記運搬した材料分子により被処理体を成膜する成膜方法。
17. 前記膜を成膜する処理容器を所望の真空圧に保持し、前記蒸着源の外部の圧力と、前記処理容器と搬送路を介して連通する前記蒸着源の内部の圧力と、の違いにより前記押圧部材を用いて材料を押圧する請求項１６に記載された成膜方法。
18. 前記弾性部材の縮み量に応じて、前記材料容器に収納された材料の補充タイミングを決定する請求項１６又は１７に記載された成膜方法。

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