JP2009537977A - Ｖｐｅ反応装置の線源 - Google Patents

Abstract

【課題】 線源における反応を時間的に安定させる方法を提供すること。
【解決手段】 本発明は、上方に開口し液体又は固体の原料（１）を収容するソース容器（２）と、原料を含有するプロセスガス（５）を作り出すために原料（１）と反応する反応ガス（４）を通す導入管（３）とを備えるＶＰＥ−成膜装置の線源構成に関する。線源での反応を時間的に安定させるために、蓋（６）が、原料（１）に直接載っていて、原料（１）の上面（７）との間に反応ガス（４）が流れていくことができる導入管（３）が開口する空間（８）を形成する、ことが提案される。
【選択図】図１

Description

本発明は、まず、上部に開口部を有し液体又は固体の原料を収容するソース容器と、原料を含有するプロセスガスを作り出すために原料と反応する反応ガスを通すパイプと、直接原料上に載る蓋とを備えるＶＰＥ−成膜装置の線源に関する。

本発明は、プロセス室と、これにプロセスガスの流れの方向を有すると共に液体又は固体の原料が収容されるソース領域と、上部に開口部を有するソース容器と、反応ガス用のパイプとを備えるＶＰＥ−成膜装置に関する。

この種の装置は、特許文献１から知られている。それにおいては、多孔質の壁の上にルツボが載っている。この上に、多孔質のプレートが載っている。上に載っているプレートは、バネでルツボ上に押し付けられ、表面が下方の壁に常に平行になっている。

同様の装置が、特許文献２に記載されている。これにおいては、ルツボの上面に通気性の加圧プレートが載っている。このプレートは、強い力で上面上に水平に押さえつけられている。

特許文献３には、ハイブリッド型のＶＰＥ−反応装置が記載されている。それに記載の反応装置は、筐体を有する。筐体内には、１つ又は複数の基板を収容するためのサセプタを備えたプロセス室が設けられ、基板には半導体材料が堆積される。半導体材料は、複数成分の材料であり、特に３−５属元素を有する。３属元素、例えばＧａ、Ｉｎ、Ａｌは、塩化物の態様でプロセス室に導入される。５属元素は、水素化合物としてプロセス室内に導入される。特に、アンモニア、アルシン又はホスフィンが、プロセス室内に導入される。塩化物は、ソース領域で生成される。このソース領域は、加熱される。ソース領域内には、塩酸が導入される。この塩酸は、液体又は固体の金属の上面に導かれ、熱力学的な平衡条件の下で塩化物と瞬時に反応する。線源からの３属元素の蒸発によって、線源内に収容された原料の上面は低下する。これは、線源の放出効率を変化させることとなる。特に小さい開口面の場合、これは垂直放出型線源では回避できないが、このことは好ましくない線源の放出効率変動となる。
ドイツ国公開第３８０１１４７Ａ１号公報 米国特許第５６０３１６９号公報 ドイツ国公開第１０２４７９２１Ａ１号公報

上記の技術の現状に鑑み、本発明の技術的課題は、線源における反応を時間的に安定させる方法を提供することである。

この課題は、特許請求の範囲に請求された発明を介して解決される。

各請求項は、本課題の独立した解を開示し、他の請求項にも従属可能である。

先ずそして基本として、上部に開口したソース容器が蓋によってふさがれることが提案されている。この蓋は、原料上に載ることとなる。蓋と原料の上面との間に、反応ガスの流れる得る空間が形成される。反応ガスは、原料の上面に平行に空間内を通り抜けていく。空間内には、パイプが開口している。もって、パイプから流れ出るガスは、先ず空間を通り抜けて上面上を流れていく。原料は液体を対象とし、ガスは空間を水平方向に流れていく。特に、蓋は原料上に直接載り、蓋の下側と原料の上面とのすき間が、線源内の液体又は固体の上面の高さに依存せずに、時間的に一定に保持される。原料の定常的な消費にもかかわらず、反応ガスが流れていく空間（体積）は基本的に変化しない、何故ならば、蓋が原料の上面のレベルと共に沈み込むからである。もって、原料の放出は、安定化されている。原料が液体の場合、蓋は原料に浮いている。その結果、蓋から原料に対して突き出す支持体、特にフロートが、ガスの貫通空間を形成する。支持体／フロートは、局所的な突出部によって形成されている。これらは、特に下方に突き出す中空室によって形成される。反応ガスを下方から蓋に導入するためのパイプは、好ましくは、ソース容器の中央に設けられる。ソース容器は、回転対称性を有するのでもよい。そして、空間は径方向に貫通していく。蓋は、円盤状の形状を有するのでもよい。蓋の周縁は、ソース容器壁に対して離れている。もって形成される間隙を通って、蓋の下の貫通空間の内側で生成されたプロセスガスが流れ出ていく。パイプの開口部は、好ましくは、蓋のドームによって取り囲まれている。そして、最低の原料レベルでも、蓋がパイプの開口部上に載らないように確保されている。ソース容器と蓋は、原料、反応ガス、又はプロセスガスと反応しない材料からなる。例えば、Ｇａ又はＩｎが線源に収容される場合は、ソース容器と蓋は石英からなるのでもよい。Ａｌが線源に収容される場合は、ソース容器と蓋はグラファイトからなるのでもよい。そして、グラファイト表面は、好ましくは適切な材料でコーティングされている。サファイヤ、窒化ホウ素、その他の不活性材料が使用されるのでもよい。上記の線源構成を有する成膜装置は、好ましくは、ガス流が垂直方向のソース領域を有する。ソース領域は、垂直方向に伸びる壁、特に管状部分をなすもの、を有するのでもよい。壁は外側で抵抗加熱されて、線源の温度が制御可能となっている。ソース領域の下方には、プロセス室が設けられている。これは、水平方向に広がっている。ソース領域で作り出されたプロセスガスは、上から下方へ導かれてプロセス室に入って径方向に流れていき、もって、プロセス室内に中心軸の周りの一群の基板に水平に流れて塗布される。また、水素化合物はプロセス室の中央に導入される。しかしながら、上記の構成の線源は、垂直流型のソース領域内のみではなく、水平流型のソース領域内にも配置可能である。

以下、本発明は、付随の図面を参照してより明らかにされる。
図４に図示されたＶＰＥ反応装置は水平型反応装置を対象とする、何故ならば、プロセス室２１が水平方向に広がっているからである。実質的に円形のプロセス室２１の底には、サセプタ２３が形成されている。この底は、下方から抵抗ヒータ２５によって加熱される。抵抗ヒータに代わる技術も可能であり、特にＲＦ加熱が適用されるのでもよい。円盤状の底２３の上には、複数の基板２２が配置される。基板２２は、サセプタ２３の中心軸の回りに円形の配置となるように並べられている。

サセプタ２３の上方には、プロセス室上壁２４が設けられている。これ（２４）は、底（サセプタ）２３に平行に広がり、中央に開口部を有する。この開口部は、サセプタ２３内の基板２２が位置する領域の内側に配置されている。プロセス室上壁２４のこの円形開口部の上方には、ソース領域が設けられている。ソース領域は、垂直方向に伸びるパイプからなる。このパイプは、ソース領域の壁１５をなす。パイプは、先端側で塞がれている。そこ（先端側）には、不活性ガスがソース領域内に通されるキャリアガス導入管１８が、開口する。ソース領域の壁１５には、線源ヒータ１６が巻かれている。ここでも、これは抵抗ヒータである。

ソース領域の上部に、ソース容器２が設けられている。これ（２）内に、塩酸が反応ガス４として流される導入管３が設けられている。このソース容器２の下方には、水素化合物がプロセスガス１９としてソース領域の下側に流される導入管２０が設けられている。

ソース容器２は、３属元素、Ｇａ、Ａｌ、Ｉｎを収容する。ソース容器２は、蓋６を有する。蓋６は、ソース容器２内の原料１の上面７から離れている。導入管３は、ソース容器２の底１７を下方から貫通して突き出し、塩酸が下から上に蓋６のドーム１３に流れ込むようになっている。導入管３の開口部１４から流出する塩酸は、上面７で金属と反応して、塩化ガリウム、塩化インジウム、又は塩化アルミニウムのプロセスガス５を作り出す。

線源内で形成された塩化物５と導入された水素化合物１９とは、ソース容器２の外壁１１とプロセス室壁１５との間を上から下へ、そして上からプロセス室２１内に流れ込む。そして、これら（５、１９）は、そこで径方向に導かれて水平に基板２２に流れていく。そこでは、３−５属の化合物が結晶膜として堆積される。

特に図１〜図３から分かるように、線源は、石英、グラファイト、サファイヤからなる浅いソース容器２を有する。ソース容器２は、水平に伸びる円盤状の底１７を有する。底１７の中心を貫通して、垂直方向に伸びる導入管３の一部が突き出している。導入管３は、開口部１４を有する。開口１４は、円形状のソース容器壁１１の端部と略同じ高さに位置する。もって、上記の金属からなるソース容器２内の液体１は、円形の上面７をなす。

ソース容器壁１１の内部には、蓋６が設けられている。蓋６は円形の外縁を有し、蓋６の直径はソース容器壁１１の内径よりも僅かに小さくなっている。これによって、蓋周縁１０がソース容器壁１１に対して隙間１２を有することになる。この隙間１２を通って、蓋６の下方で作り出されたプロセスガス５は、ソース容器から流れ出すことができる。

蓋６は、液体１に浮いている。そのために、蓋６は下方に突き出すフロート９を有し、導入口１４から出て行く反応ガス４は蓋６の下をこれに沿って流れることができる。これらのフロート９は、シリンダ状の中空体によって形成されている。中空体は、上方で開口している。これらのフロート９は、液体１の上面７に一部が浸っている。実施例においては合計４つの相互に離れたフロート９の間に、反応ガス４が流れていける領域が設けられていて、この領域内で導入された塩酸が金属と反応して金属塩化物になる。特に、蓋６は液体１の上面７に浮き、蓋６の下側と溶液の上面７との間の距離は液体１の量とは無関係である。液体１の体積が減少するにつれて、蓋６は沈んでいく。

蓋６の中央に、上方に鍋状に突き出たドーム１３が設けられていて、これ（１３）が側方に間隙を有するように導入口１４に覆い被さっている。ドーム１３の高さは、液体１の最小の体積まで導入口１４がドーム１３の天井面によって塞がれることなく蓋６が浮かんでいられるように、調節されている。

本実施例においては、蓋６の下で径方向の流れがある。また、蓋６の下で直線状に流れるような構成も可能である。さらに、流れの方向が決定可能となるように、蓋６の端部が液体１に浸っている。直線状に流し得るこのようなソース容器は、水平型用の線源に適用可能である。そして、反応ガスの導入管は、ソース容器の周縁に実現される。好ましくは、このようなソース容器の蓋は、下側で液体内に突き出す端部であって全体的に流出可能に開口して広がるものを有し、その結果、Ｕ−字断面を有する蓋の下で作り出されたプロセスガスが流れることができる。この解においても、蓋は液体に浮いている。しかしながら、蓋は、プロセスガスが流れ出す開口部を有するのでもよい。

この解においても、蓋６から下方にフロート９が突き出し、これ（９）が液体１の上面に浸る中空体として構成される。その結果、実質的に平で水平方向に伸びる蓋の下面は、液体の上面７に水平方向に広がるすき間を保持する。もって、原料の体積に依存せずに一定に流れを通すことができる反応空間８が実現される。

原料が固体の温度では、図において符号９で示されたフロートは、単なる支持体をなす。この場合、支持体は、例えば固体材料上面で支持する突出部状又は足状に蓋の下側から突き出すように、実現される。

蓋６の下側と液体又は原料の上面との間のすき間ｓが、原料が全体的に消費されていく間でも、変化しないことが基本である。

図１〜図３に図示されている実施例において、ドーム１３の側壁と導入管３の上部との間の間隙を通過する流れ４が生ずる。ガスの流出は、間隙１２を通って起こる。

図５及び図６に図示された実施例において、間隙１２は、蓋周縁１０とソース容器壁１１との間で最少となっている。これ（１２）は、僅か十分の数ミリ（０．１〜０．５ｍｍ）である。この場合は、流出が蓋周縁１０の部分に設けられた出口開口２６を通って生ずる。図６から分かるように、これらの開口２６は、蓋６の全周にわたって一様に分布するように配置されている。ほんの僅かな間隙１２を介して、蓋６の位置はソース容器２の中心に関して位置合せされている。

図７及び図８に示された第３の実施例は、蓋６の中心合せの他の例について示す。ドーム１３は、下側で内側に向かうせり出しを有する。このせり出しは入口開口２７を有し、これ（２７）を通って、導入管３から流れ出るガスが蓋６の下の部分に流れ込むことができる。せり出しは、略蓋面の高さに配置されている。せり出しの内端と導入管３の上端との間隔は、またここでも十分の数ｍｍになっている。蓋６の周縁１０は、この場合、湾曲部２８を有する。もって、蓋は歯車状に形成されている。形成された凸部間の湾曲部２８は丸められた先端部を有し、これがソース容器壁１１から十分の数ｍｍ引き離している。湾曲部の底も、丸められている。

図９及び図１０に図示された実施例において、流れ出しは間隙１２を介して生ずる。この場合、蓋６の中心合せは、せり出しを介してドーム１３の下部で実現される。図示されない他の実施例において、ガスの流れ出しは、しかしながら開口２６を通して図５及び図６に図示されているように生ずるのでもよい。

開示された全ての特徴は、（それ自体が）発明の要部をなす。これでもってまた、同封／添付の優先権の基礎書面（先の出願のコピー）の公開内容は本願の開示内に十分取り込まれ、また、この書面の目的及び特徴に関しても、先の出願の特許請求の範囲内に含まれている。

図２におけるＩ−Ｉ線でのソース領域の拡大断面図である。 図２におけるII-II切断線でのソース領域の断面図である。 蓋が載せられたソース容器の斜視図である。 図１に図示された構成の線源を有するＶＰＥ−成膜装置の断面図である。 図１に対応する、第２の実施例の図である。 図２に対応する、第２の実施例の図である。 図１に対応する、第３の実施例の図である。 図２に対応する、第３の実施例の図である。 図１に対応する、第４の実施例の図である。 図２に対応する、第４の実施例の図である。

符号の説明

１ 原料（液体）
２ ソース容器
３ 導入管
４ 反応ガス（流）
５ プロセスガス（塩化物）
６ 蓋
７ 原料の上面
８ 反応空間
９ フロート
１０ 蓋周縁
１１ ソース容器の外壁（ソース容器壁）
１２ 隙間
１３ ドーム
１４ 導入管の開口部（導入口）
１５ ソース領域（プロセス室）の壁
１６ 線源ヒータ
１７ ソース容器の底
１８ キャリアガス導入管
１９ プロセスガス（水素化合物）
２０ 導入管
２１ プロセス室
２２ 基板
２３ サセプタ（底）
２４ プロセス室上壁
２５ 抵抗ヒータ
２６ 出口開口
２７ 入口開口
２８ 湾曲部
ｓ すき間

Claims (12)

1. 上方に開口し液体又は固体の原料を収容するソース容器（２）と、原料を含有するプロセスガス（５）を作り出すために原料（１）と反応する反応ガス（４）を通す導入管（３）と、直接原料（１）上に載る蓋（６）とを備えるＶＰＥ−成膜装置の線源において、
   蓋（６）が、原料（１）の上面（７）との間に、反応ガス（４）が上面（７）に平行に流れていくことができる空間（８）を形成し、この（８）に導入管（３）の開口部が連通していく、ことを特徴とする線源。
2. 蓋（６）が原料（１）に浮いている、ことを特徴とする請求項１に記載の線源。
3. 蓋（６）から下に突き出す支持体、特にフロート（９）を有する、ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の線源。
4. 導入管（３）が中央に設けられかつ蓋（６）によって取り囲まれていて、空間（８）が径方向に連通している、ことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の線源。
5. 蓋（６）の周縁（１０）がソース容器壁（１１）との間に間隙を有し、作り出されたプロセスガス（５）がこの間隙（１２）を通って流れていく、ことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の線源。
6. 下から蓋（６）の中央のドーム（１３）内にパイプ開口部（１４）が突き出している、ことを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の線源。
7. ソース容器（２）と蓋（６）とが、石英、グラファイト、窒化ホウ素又はサファイヤからなる、ことを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の線源。
8. プロセス室（２１）と、これ（２１）にプロセスガスの流れの方向を有すると共に液体又は固体の原料（１）が収容されるソース領域と、上方に開口するソース容器（２）と、反応ガス（４）用の導入管（３）とを備えるＶＰＥ−成膜装置において、
   蓋（６）が、原料（１）に直接載っていて、この上面（７）との間に反応ガスが流れていくことができる空間（８）を形成する、ことを特徴とするＶＰＥ−成膜装置。
9. ソース領域で、流れが垂直方向である、ことを特徴とする請求項８に記載のＶＰＥ−成膜装置。
10. ソース領域が、プロセス室の垂直方向上方に配置されている、ことを特徴とする請求項８又は請求項９に記載のＶＰＥ−成膜装置。
11. ソース領域が線源ヒータ（１６）を有し、プロセス室（２１）がプロセス室ヒータ（２５）を有する、ことを特徴とする請求項８乃至請求項１０のいずれか１項に記載のＶＰＥ−成膜装置。
12. プロセス室（２１）が実質的に回転対称であり、ソース領域がプロセス室（２１）の中心に対向して配置され、プロセス室（２１）に収容される基板（２２）がプロセス室（２１）の中心軸の周りに配置される、ことを特徴とする請求項８乃至請求項１１のいずれか１項に記載のＶＰＥ−成膜装置。

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