JP2009534282A - ガラスをコーティングするための方法と装置 - Google Patents
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Abstract
Description
米国特許第2,564,708号は、ガラスの表面上に作製される、赤外線を反射するための被膜を開示している。該特許に開示の発明は、ガラス表面上の特定の金属酸化物の薄膜が、2μmより大きい波長を有する電磁放射線を反射する、という観察に基づいている。効果的な酸化物もしくは酸化物混合物を形成した金属は、カドミウム、インジウム、スズおよびアンチモンであった。スズ酸化物とアンチモン酸化物を組み合わせることによって最良の結果が得られた。最良の被膜においては、出発物質は、100gのSnCl4・5H2O、4gのSbCl3、1gのZnCl3、50ccのH2O、および10ccのHClからなっており、これにより93.2%のSnO2と2.7%のSb2O3を含む酸化物組成物が得られた。500℃より高い温度を有するガラス板上に水溶液を噴霧した。このようにして形成された酸化物被膜は、ガラスに強固に付着した。この被膜は100〜700nmの厚さを有した。コーティング操作の間、ガラスの温度は700℃であり、所望の厚さの被膜を得るのに10〜20秒かかった。
これらの研究においてBormanとGorsonはさらに、化学蒸着速度を制限するファクターは気相反応であるという結論に達した(Borman,C.G.,Gordon,R.G.,1.Electrochem Soc.,1989,136,3820)。彼らが得た結果が、動力学モデルをつくり上げるのに利用されている(Zawadzki,A.G.,Giunta,C.J.,Gordon,R.G.,1.Phys.Chem.,1992,96(13),5364)。気相で起こる(成長速度を制限する)化学反応により中間反応生成物を生じ、これらの生成物が基材の表面上に拡散し、ここで生成物が吸着され、次いで酸化される。
本発明は、ガラス製品をコーティングするために使用される原料が、ガラス表面と接触する前に、主として気相中で反応して単一成分もしくは複数成分の酸化物を形成し、従ってガラス表面上で起こる反応の速度の遅さ、および/または気相中で起こる非酸化反応の速度の遅さが堆積速度を制限しているのではない、という考え方に基づいている。
本明細書に開示されている方法を使用して、ガラスのコーティングをガラス加工ラインに統合することができ、これによりコーティング・加工ガラスの製造のコストパフォーマンスが大幅に改善される。
図1は、本発明の方法による被膜を示しており、ガラス上の被膜は、フッ素がドープされた酸化スズである。
図3は、改善されたCVDバーナーヘッド、および本発明に従って被膜を製造する方法を示している。
図6は、フィンランド特許FI98832に開示のフレームスプレー法を出発点として使用する、本発明による被膜の製造を示している。コーティング装置は、硬化ラインの加熱部のアウトプットに位置している。本発明の方法によれば、被膜中の粒子の結晶粒界に物質が堆積し、このとき物質は該粒子より良好な導電性を有する。
被膜は、省エネガラスにおいて必要とされる低放射率被膜であってよい(例えば、被膜の物質は一般に、フッ素および/またはアンチモンをドープした酸化スズである)。一般には、この種の被膜は、200〜600nm(好ましくは約400nm)の厚さを有していなければならない。CVD法においては、この種の被膜の堆積速度は20nm/秒のオーダーであり、従って被膜の堆積時間は約20秒である。例えばガラス硬化プロセスにおいては、ガラスの表面がコーティングの場所にわずか1秒未満留まるだけなので、CVD堆積法は遅すぎる。本発明によれば、30nmのメジアンの直径を有するドープされた酸化スズ粒子が処理中につくり出されるか、又はプロセス中に供給される。これらの粒子は、ガス流れ内部で移動することができ、これによりドープされた酸化スズが、ガラスの表面上に堆積する速度とほぼ同じ速度で酸化スズ粒子の表面上に堆積する。1秒の間に、粒子の表面に約20nmの層が堆積する(すなわち、粒子が約70nmの直径の粒子に成長する)。ブラウン運動、サーモフォレシス、および/または電気力により、粒子がガラスの表面に追いやられる。ガラスと粒子の表面上で起こる化学反応によって粒子がガラス表面に化学的に結びつき、従って均一な被膜が得られる。効果的な堆積速度(すなわち、ガラス表面への堆積速度)は、この種のコーティングに対しては300nm/秒のオーダーである。
実施例1: 改良CVD法によって得られる低放射率被膜
図1を参照すると、ガラス101の表面上に被膜が堆積しており、ここで被膜は、被膜マトリックス102と粒子103からなっていて、粒子103は、被膜マトリックス102と実質的に同じ物質である。本実施例の低放射率被膜においては、どちらの物質も、フッ素がドープされた酸化スズからなる。
例として使用されているケースでは、バブラーを通る窒素流量は1300ml/分であり、バブラーの温度は50℃であり、そしてフッ素ガスの流量は20ml/分であった。
図3を参照すると、原料が、供給導管304と305を介して装置301のCVDチャンバー302中に供給され、原料が混ざり合ってガス混合物306が形成される。これに対応して、原料と燃料ガスが、供給導管307、308、309、310、および311から、装置301に属する粒子発生器303中に供給される。液体原料がアトマイザー312において霧化され、全ての原料が混合され、それらが炎313に進み、そこでそれらが反応して、直径が一般には10〜100nmである粒子314を形成する。粒子の直径は、主として、炎のすぐ近くの粒子含量によって決まり、本実施例においては、粒子の濃度は、粒子のメジアン直径が30nmであるような濃度である。
図4を参照すると、ガラス製造ライン(”フロートライン”)401上を移動するガラスシート402が、スズ浴403と冷却路406との間のスペース404においてコーティングされ、このとき前記スペースにおけるガラスの温度は550〜650℃である。製造ラインの排出端部407からコーティングされたガラスが得られる。本発明によれば、コーティングはスプレー熱分解ノズル408を使用して行われ、このとき原料412が噴霧されて、小滴のミスト409を形成され、このミストがガラスシート402の表面上に誘導され、ここで熱によって原料がガラスと反応し、これにより被膜414が形成される。
図5を参照すると、本発明の方法は、ナノサイズの粒子で構成される基礎材料503と、基礎材料粒子503の周りに堆積し且つ基礎材料503より高い導電率を有する材料504とからなる被膜502をガラス501の表面にもたらすのに使用することができる。これにより、結晶粒界での分散を少なくすることができ、被膜の導電率を増加させることができる。従って薄い低放射率被膜が、基礎材料503上に堆積したより厚い被膜と同じように機能する(すなわち、被膜の有効堆積速度が増加する)。
図6を参照すると、ガラス硬化装置601においてガラス603の表面上に図5に示した被膜が製造されている。最初にガラス板603をローディングユニット602中に配置し、ここから移送ロール604が、ガラス板603を加熱炉605中に移動させる。炉605において、ガラス板603が、放射加熱器606によって600〜700℃の温度に加熱される。加熱後、ガラスが冷却チャンバー608に速やかに移動し、そこでガラスが、エアジェット609によって冷却される。ここからガラスが排出セクション610に移動する。
フレーム中で原料が反応し、これによってスズが酸化され、酸化スズにフッ素がドープされ、酸化物粒子が核を形成し、これらが凝集して成長する。フレームの後期に、銀が、粒子の形態にて又は被膜として粒子の表面上に凝集する。銀の一部、および酸化スズの一部を、ガラス603の表面上に直接堆積させることもできる。ガラスの表面が、図5の被膜と実質的に同じ被膜614で堆積されるようになる。すなわち、粒子の境界面に、銀の少なくともパッチもしくは粒子が供給され、従って粒子間の導電性が増加する。これによって、基礎材料より導電性の高い被膜を得ることが可能となる(すなわち、効果的により高い被膜堆積速度が達成される)。
Claims (10)
- 被膜を堆積させるために、コーティング物質の一部を、堆積させようとする被膜の組成と実質的に同じ組成を有し且つ直径が200nm未満である固体粒子の形態で被膜中に供給することを特徴とする、CVD法によってガラスをコーティングするための方法。
- 堆積させようとする被膜が、反射される赤外線の量が70%を超えるように、赤外線を反射する(低放射率被膜)ことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 直径が200nm未満の粒子におけるコアの組成が、堆積させようとする低放射率被膜の組成と実質的に同じであり、且つ、当該粒子のシェルが、前記粒子のコアの導電率より大きい導電率を有する物質からなるように、低放射率被膜をガラス表面上に生成させるために使用されることを特徴とする、請求項1又は2に記載のガラスをコーティングするための方法。
- 低放射率被膜と粒子のコアの材料が、SnO2、SnO2:F、SnO2:Sb、SnO2:F:Sb、ZnO:F、またはこれらの組み合わせであって、粒子のシェルの材料が、Ag、Au、Pt、Pd、またはこれらの組み合わせであることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- ガラス表面への被膜の付着が、主として、CVD堆積によって引き起こされる化学吸着により生じることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- ガラスをコーティングするための装置であって、直径200nm未満の粒子を生成させ且つCVD堆積において使用すべきガス混合物中に前記粒子を移送するための手段を含み、前記ガス混合物が少なくとも1種類のガスからなることを特徴とする前記装置。
- 該装置が、ガス混合物中に混合される直径200nm未満の粒子を、ガス混合物と一緒にCVD装置中に移送するための部品を有することを特徴とする、請求項6に記載のガラスをコーティングするための装置。
- 該装置がガラス硬化ラインに統合されていることを特徴とする、請求項6または7に記載の装置。
- 該装置が板ガラス製造ラインに統合されていることを特徴とする、請求項6または7に記載の装置。
- 該装置が、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法と関連して使用されるように配置されていることを特徴とする、請求項6〜9のいずれか一項に記載の装置。
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