RU2711386C1

RU2711386C1 - Способ нанесения покрытия SnO2

Info

Publication number: RU2711386C1
Application number: RU2019131308A
Authority: RU
Inventors: Олег Анатольевич Власов; Яков Викторович Казанцев; Елена Юрьевна Подшибякина
Priority date: 2019-10-02
Filing date: 2019-10-02
Publication date: 2020-01-17

Abstract

Изобретение относится к области металлургии, а именно к нанесению покрытия из диоксида олова, и может быть использовано при изготовлении защитных покрытий, а также при создании газовых сенсоров, оптоэлектрических и люминисцентных устройств. Печь с SnO устанавливают в емкость, закрытую подложкой, предварительно упомянутую емкость продувают инертным газом для удаления воздуха, затем печь с SnO нагревают до 1080-1430°С, испаряют SnO, пропускают газообразный SnO через упомянутую емкость и осаждают его на охлаждаемой подложке, после чего при той же температуре емкость продувают воздухом для окисления SnO до SnO, а затем подложку подвергают термообработке при той же температуре в атмосфере воздуха. Обеспечивается получение покрытия из диоксида олова толщиной от 750 нм до 200 мкм, имеющего однородную поверхность, при этом предложенный способ технологичен, прост в аппаратурном оформлении и не требует значительных затрат энергии. 1 ил., 2 пр.

Description

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при изготовлении защитных покрытий. Кроме того пленки диоксида олова широко используются при создании газовых сенсоров, многих оптоэлектрических и люминисцентных устройств.

Известен способ получения покрытия из оксида олова на стекле (патент RU №2194089 опубл. 10.12.2002 Бюл. №34) с получением легированных фтором покрытий из оксида олова на стекле, наносимых приготовлением однородной смеси газообразных реагентов, включающей оловоорганическое соединение, HF, воду и кислород, и подачей смеси реагентов к поверхности горячей ленты стекла, где эти соединения вступают во взаимодействие с образованием легированного фтором покрытия из оксида олова.

К недостаткам данного способа можно отнести приготовление однородной смеси газообразных реагентов из оловоорганического соединения, HF, воды и кислорода, что усложняет процесс получения покрытия.

Наиболее близким по сущности и достигаемым результатам является сспособ получения тонких пленок диоксида олова (патент RU 2446233 Опубликовано: 27.03.2012 Бюл. №9) включающий приготовление раствора исходного компонента, нанесение раствора на подложку, сушку на воздухе при комнатной температуре с последующей термообработкой, при этом в качестве исходного компонента используют тетра(N,N-диалкилкарбамат) олова, термообработку осуществляют при температуре 250-300°С, а в качестве растворителя используют эфирный или спиртовый растворитель с концентрацией тетра(N,N-диалкилкарбамата) олова 0,1-15,0%.

К недостаткам способа можно отнести приготовление исходного компонента для покрытия и сложный состав используемых химикатов применяемых для получения покрытия.

Задачей изобретения является упрощение процесса получения покрытия.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе нанесения покрытия SnO₂, образующегося путем испарения газообразного SnO нагретого до 1080-1430°С в предварительно продутой инертным газом закрытой емкости, пропусканием его через закрытую емкость и осаждением SnO на охлаждаемой подложке, после чего через емкость продувают воздух для окисления SnO до SnO₂, затем емкость с подложкой проходит термообработку при тех же температурах в атмосфере воздуха до получения плотного покрытия.

При нанесении покрытия SnO₂ по предлагаемому способу монооксид олова (SnO), температура плавления которого 1080, а температура кипения 1425°С, переводят в газообразное состояние. При температурах 1080-1430°С давление паров SnO изменяется от меньших 1 атм до давлений больше 1 атм. Полученные пары SnO вводят в закрытую емкость с охлаждаемой подложкой. SnO конденсируется на поверхности подложки, после чего через емкость пропускается воздух до полного окисления SnO по реакции:

После чего тигель проходит термообработку при тех же температурах для закрепления покрытия диоксида олова на подложке.

Нижняя температура 1080°С характеризуется низкими парциальными давлениями SnO и сопровождается с резким возрастанием времени осаждения покрытия.

Верхняя граница температурного интервала 1430°С связана с превышением температуры кипения (1425°С) и резким ростом парциального давления (больше 1 атм) SnO, что практически приводит к невозможности регулировки толщины покрытия.

Время обработки подложки газообразным SnO зависит от требуемой толщины покрытия. Термообработку ведут до получения плотного покрытия.

Для нанесения покрытия SnO₂ по заявляемому способу использовали установку (фиг.). Печь 1 с SnO устанавливали в емкость 2 закрытую подложкой 3. Предварительно, емкость продували инертным газом для удаления воздуха через трубки 4. Затем печь нагревали до 1080-1430°С. Газообразный SnO конденсировался на охлаждаемой подложке 3. После чего при тех же температурах емкость продували воздухом, подавая его через трубки 4. SnO по реакции (1) окисляется до SnO₂ в результате чего образуется покрытие 5 из диоксида олова. Толщину нанесенного покрытия регулировали температурой SnO и временем пребывания подложки в атмосфере SnO. Подложку с нанесенным покрытием выдерживали при температурах обработки для закрепления покрытия на подложке.

Пример 1. Предварительно очищенную известными способами подложку 3 устанавливали с печью 1 (фиг) в емкость 2, После чего нагревали до 1080°С SnO. По достижению необходимой толщины покрытия, емкость продували воздухом и проводили термообработку при этой температуре до получения плотного покрытия SnO₂. Толщину наносимого таким способом покрытия определяли взвешиванием подложки до и после покрытия, которая составляла около 750 нм. Получаемое покрытие имеет однородную поверхность без дефектов.

Пример 2. Аналогичным способом, как в примере 1, осуществлялся процесс нанесения SnO на подложку при его температуре 1430°С. Термообработку проводили, как и в примере 1. Получили пленку диоксида олова на подложке толщиной около 200 мкм.

Приведенные примеры не ограничивают возможность осуществления нового способа при других температурах осаждения, но в заявляемом интервале 1080-1430°С.

Новый способ позволяет получать покрытие диоксида олова толщиной от 750 нм до 200 мкм, имеющую однородную поверхность на подложке. Кроме того, новый способ технологичен, прост в аппаратурном оформлении, не требует значительных затрат энергии.

Claims

Способ нанесения покрытия SnO₂, отличающийся тем, что печь с SnO устанавливают в емкость, закрытую подложкой, предварительно упомянутую емкость продувают инертным газом для удаления воздуха, затем печь с SnO нагревают до 1080-1430°С, испаряют SnO, пропускают газообразный SnO через упомянутую емкость и осаждают его на охлаждаемой подложке, после чего при той же температуре емкость продувают воздухом для окисления SnO до SnO₂, а затем подложку подвергают термообработке при той же температуре в атмосфере воздуха.