JP2009532550A - ループ重合反応装置でのエチレンと任意成分の一種以上のコモノマーとの重合を改善する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ループ反応装置の経路に沿った空間的に離れた複数のフィードによって水素を供給して反応装置の経路に沿って水素/モノマー比を制御する段階を有する、エチレンモノマーと一種以上の任意成分のオレフィンコモノマーとを重合する方法の改良。
Description
別の観点から、本発明は一つのモノマーと任意成分のオレフィンコモノマーとの重合プロセスに適した重合反応装置に関するものでもある。
下記文献に記載のスラリー重合プロセスでは、連続ループ反応装置にオレフィンモノマーが少なくとも2つの供給点(位置)で供給される。
従って、エチレンの重合方法を改善するという技術上のニーズがある。
本発明の目的は、エチレンポリマーの分子量分布を制御する方法を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、エチレンポリマーの分子量分布を狭くする方法を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、重合中に重合反応装置中の反応物、特に水素の濃度を制御する方法を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、組成の均一性が改善したポリマー最終製品を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、ポリマー最終製品の品質を改善することにある。
本発明のさらに他の目的は、物理的光学特性が改善したポリマー最終製品を提供することにある。
(1)エチレンモノマーと、一種以上の任意成分のオレフィンコモノマーと、希釈剤とをループ反応装置へ供給し、
(2)少なくとも一種の重合触媒を反応装置へ供給し、
(3)ループ反応装置の経路に沿った空間的に離れた複数のフィードによって水素を供給して反応装置の経路に沿った水素/モノマー比を制御し、
(4)モノマーと任意成分のコモノマーとを重合させて、基本的に液体の希釈剤と固体エチレンポリマー粒子とから成るポリマーのスラリーを作り、
(5)このポリマーのスラリーを反応装置外へ排出する、
の段階を有する、ループ重合反応装置中でエチレンモノマーと一種以上の任意成分のオレフィンコモノマーとを重合する方法において、上記の水素/モノマー比の変動を40%以下の変動に下げることを特徴とする。
本発明方法は単一のループ反応装置に適している。本発明方法はダブルループ反応装置にも適用でき、特に、ダブルのループ反応装置の第1ループおよび/または第2ループに適用できる。
(1)実質的に固体のエチレンポリマー粒子と液体の希釈剤とから成るポリマーのスラリーを第1反応装置から第2反応装置へ移送し、
(2)エチレンモノマー、希釈剤、任意成分の一種以上のコモノマーおよび/または重合触媒から成っている反応物を第2反応装置へ供給し、
(3)第2反応装置で上記反応物を重合して、実質的に液体の希釈剤と固体のエチレンポリマー粒子とから成るポリマーのスラリーを作り、
(4)ポリマーのスラリーを第2反応装置に接続した一つまたは複数の沈澱レグ中に沈殿させ、
(5)第2反応装置の1つまたは複数の沈澱レグから沈殿したポリマーのスラリーを排出する。
沈澱レグ112は反応装置の圧力が所定圧力値以下に低下した時に閉じる遮断弁113、好ましくはボール弁を備えている。沈澱レグ112は製品取出し弁または吐出弁114を備えている。放出されたポリマー製品は導管116を介して製品回収帯域へ送られ、そこでポリマー粒子は残りの反応物から分離される。
スラリーループ反応装置を用い、希釈剤としてイソブタンを使用し、標準的な重合条件下で担持メタロセン触媒の存在下でエチレンと1-ヘキセンとを共重合した。スラリーループ反応装置は約100m3の反応容積とca45秒のサイクル時間とを有している。「サイクル時間」とは粒子、その他が重合反応装置を完全一回転するのに必要な時間と定義される。
得られたエチレン−ヘキセンコポリマーは目標密度の0.934g/cm3と目標MI2の0.9dg/分(ISO 1133(条件D)に従って19O℃の温度、2.16kgの荷重下で測定)とを有していた。
連鎖制限剤として使用した水素は空間的に離れた2つの水素フィード入口からループ反応装置へ供給した。これら2つのフィード入口は、2つのフィード入口の間の最小距離がループ反応装置の長さの約3分の1となるようにループ反応装置に沿って間隔を置いて配置した。
実施例Aと同様にしてエチレンと1−ヘキセンとを共重合されたが、水素は一つのフィード入口だけからループ反応装置へ供給した。
結果は[表1]にまとめてある。反応装置の温度およびエチレン-ヘキセンコポリマーのメルトインデックス(溶融指数)に関するより詳細な結果は[図3]および[図4]に示してある。
Claims (10)
- 下記(1)〜(5):
(1)エチレンモノマーと、一種以上の任意成分のオレフィンコモノマーと、希釈剤とをループ反応装置へ供給し、
(2)少なくとも一種の重合触媒を反応装置へ供給し、
(3)ループ反応装置の経路に沿った空間的に離れた複数のフィードによって水素を供給して反応装置の経路に沿った水素/モノマー比を制御し、
(4)モノマーと任意成分のコモノマーとを重合させて、基本的に液体の希釈剤と固体エチレンポリマー粒子とから成るポリマーのスラリーを作り、
(5)このポリマーのスラリーを反応装置外へ排出する、
の段階を有する、ループ重合反応装置中でエチレンモノマーと一種以上の任意成分のオレフィンコモノマーとを重合する方法において、
上記の水素/モノマー比の変動を40%以下の変動に下げることを特徴とする方法。 - ダブルループ反応装置の第1ループおよび/または第2ループで用いる請求項1に記載の方法。
- ループ反応装置の経路に沿って空間的に離れた少なくとも2つのフィード入口から水素を入れることによって上記の水素/モノマー比を制御する請求項1または2に記載の方法。
- 上記フィード入口がループ反応装置の経路に沿って等距離に設けられてキル請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- ループ反応装置の経路に沿って空間的に離れた水素のフィードの流速を各々個別に制御する請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 触媒がメタロセン触媒である請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 下記(1)〜(7):
(1)基本的にモノマー、一種以上の任意成分のコモノマー、重合触媒、液体の希釈剤および固体のエチレンポリマー粒子から成るポリマーのスラリーの流路を規定する互いに接続された複数のパイプ、
(2)上記のモノマー、一種以上の任意成分のコモノマーおよび希釈剤を反応装置へ供給するための手段、
(3)重合触媒を反応装置へ供給するための手段、
(4)ループ反応装置の経路に沿って空間的に互いに離れて配置された複数のフィードから水素を供給する手段、
(5)反応装置中にポリマーのスラリーの循環を維持するためのポンプ、
(6)ポリマーのスラリーを沈澱させるための、反応装置のパイプに接続した一つまたは複数の沈澱レグ、
(7)沈澱したポリマーのスラリーを反応装置から放出するための一つまたは複数のライン、
を有する、エチレンモノマーと、一種以上の任意成分のオレフィンコモノマーとを重合するためのループ重合反応装置において、
上記反応装置がダブルループ重合反応装置の第1反応装置および/または第2反応装置に対応し、第1反応装置がダブルループ重合反応装置の第2ループ反応装置に接続していることを特徴とするループ重合反応装置。 - 上記の水素を供給する手段に接続され、ループ反応装置の経路に沿って空間的に互いに離れて配置された、複数の流量制御手段をさらに有する請求項7に記載のループ重合反応装置。
- 上記の水素を供給する手段に接続され、中央制御される複数の流量制御手段をさらに有する請求項7に記載のループ重合反応装置。
- 上記の流量制御手段の数が水素を供給する手段の数に対応する請求項8または請求項9に記載のループ重合反応装置。
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