JP2009526115A - 低アセトアルデヒド発生樹脂のためのポリエステル固相重合触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
錫とアンチモンとの組み合わせが、まさにそのような触媒系を与えることを発見した。
錫およびアンチモンの存在下、ポリエステル樹脂を重縮合する工程であって、錫は、ポリエステル樹脂の50〜110 ppmの範囲内で存在し、およびアンチモンは、ポリエステル樹脂の105 ppm〜265 ppmで存在する、工程と、
ポリエステル樹脂の固有粘度を少なくとも0.15 dl/g高めるのに十分な時間、ポリエステル樹脂を固相重合する工程と
を含む、方法を開示する。
上記触媒組成物は、錫およびアンチモンを含んでなり、
錫は、ポリエステル樹脂の50〜110 ppmの範囲で存在し、およびアンチモンは、ポリエステル樹脂の105 ppm〜265 ppmで存在する
触媒組成物が開示される。
コバルトは、ポリエステル樹脂の15 ppm未満で存在する、触媒が開示される。
Rm Sn(OX)
〔式中、
Rは、一より多くのRが存在する場合、同一または異なり得る。
Rは、1〜約20個の炭素原子のアルキル、または6〜約14個の炭素原子のアリール、アルカリールまたはシクロアルキルであり、および
Rは、飽和または不飽和、置換または非置換であり得る。
mは、1または2であり得る。ただし、
mが1の場合、(OX)は、O1.5、(O)OHまたは(OR')3を表し、および
mが2の場合、(OX)は、Oまたは(OR')2を表す。
ここでR'は、一より多くのR'が存在する場合、同一または異なり得る。
R'は、水素、1〜約20個の炭素原子のアルキル、または単官能性または多官能性アルコール、カルボン酸またはエステルの残基である。
ただし、R'が、二以上のヒドロキシル基、二以上のカルボン酸基、または各々一つを有するものを含む、多官能性アルコール、カルボン酸またはエステルの残基である場合、有機錫化合物は、同一分子中に、多官能性アニオンの残基を通じて互いに結合した二以上の有機錫部分を含有し得る。その結果、多官能性アニオンが二以上の錫原子と結合したいずれの場合にも、有機錫触媒は、二量体、三量体またはより高分子量のポリマーであり得る。さらに、(OX)が(OR')2または(OR')3を表す場合、(OR')基の一つまたは二つは、それぞれ、非酸素原子、例えば硫黄、リン、または窒素を通じて錫に結合したアニオン、または錫に直接結合した単価イオン、例えばハロゲン化物イオン、によって置換され得る。〕
によって記載することができる。
他の非有機錫、例えば酸化錫も同様に挙げられる。
ポリエステルの結晶化条件は、好ましくは約100℃〜約150℃の温度を含む。
7607 gのテレフタル酸、235 gのイソフタル酸、0.0117 gの着色剤SB138、0.0023 gの着色剤SV50を、約X gの同じ最終組成の低分子量オリゴマーの「ヒール」を含有する容器に充填した。充填した内容物およびヒールを、大気圧にて、10分間および267℃にて混合した。
幾つかの比較例を、アンチモンおよび錫レベルを変化させて行った。それらのデータを実施例とともに表II−結果に示す。
フェノール/テトラクロロエタン(60/40)中に溶解する中分子量および低結晶性ポリ(エチレンテレフタレート)および関連ポリマーの固有粘度は、0.1 gのポリマーまたは粉砕ペレットを、25 mlのフェノール/テトラクロロエタン(60/40)溶液中に溶解させ、そして溶液の粘度を、30℃ +/- 0.05にて、同じ温度の溶媒に対してUbbelohde 1B粘度計を使用して決定することにより、決定することができる。固有粘度は、相対粘度に基づくBillmeyer方程式を使用して計算する。
フェノール/テトラクロロエタン(60/40)における固有粘度(I.V.)=
0.8229×トリフルオロ酢酸/ジクロロメタン(50/50)中の固有粘度(I.V.)+0.0124
Claims (3)
- 低アセトアルデヒド発生率を有するポリエステル樹脂の製造方法であって、
錫およびアンチモンの存在下、ポリエステル樹脂を重縮合する工程であって、錫は、ポリエステル樹脂の30〜110 ppmの範囲内で存在し、およびアンチモンは、ポリエステル樹脂の95 ppm〜300 ppmで存在する、工程と、
ポリエステル樹脂の固有粘度を少なくとも0.15 dl/g高めるのに十分な時間、ポリエステル樹脂を固相重合する工程と
を含む、方法。 - 固相法を使用して低アセトアルデヒド発生ポリエステル樹脂を製造するための触媒組成物であって、
上記触媒組成物は、錫およびアンチモンを含んでなり、
錫は、ポリエステル樹脂の30〜110 ppmの範囲内で存在し、およびアンチモンは、ポリエステル樹脂の95 ppm〜300 ppmで存在する、
触媒組成物。 - モル当量のコバルトおよび燐をさらに含んでなり、
コバルトは、ポリエステル樹脂の15 ppm未満で存在する、
請求項2に記載の触媒。
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