JP2009520054A

JP2009520054A - 非フッ素化架橋剤を有するフルオロエラストマー反射防止コーティングを有する複合構造物

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Publication number: JP2009520054A
Application number: JP2008545648A
Authority: JP
Inventors: グレゴリーベキアリアンポール; ペトルッチ−サミジャマリア; エフ．ライリージェイムズ
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 2005-12-16
Filing date: 2006-12-05
Publication date: 2009-05-21
Also published as: WO2007078539A3; TW200724617A; US7553543B2; US20070141357A1; CN101331409A; EP1963890A2; WO2007078539A2; KR20080078896A

Abstract

ディスプレイ、光学レンズ、ウィンドウ、光学偏光子および透明フィルムなどの光学物品が、基材と、前記基材に適用された反射防止コーティングとを含む複合構造物として製造される。前記反射防止コーティングが、Ａ）臭素原子、塩素原子、ヨウ素原子、非共役ジエン、およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択された硬化部位を有するフルオロエラストマーと、Ｂ）非フッ素化多オレフィン性架橋剤とを含む。基材の表面は、前記基材への前記コーティングの接着力を改良するために、表面にイオン化不活性ガスで衝撃を与える工程と、前記表面をイオン化反応性ガスでエッチする工程とを同時に行なうことによって処理されてもよい。

Description

本発明は、ディスプレイ、光学レンズ、ウィンドウ、光学偏光子および透明フィルムなどの光学物品の表面の反射を低減するための反射防止コーティングの分野に関する。より具体的には、それは非フッ素化架橋剤を含有するフルオロエラストマーを含む反射防止コーティングに関し、コーティングは、低屈折率および良好な接着力性質を有する。

光学材料はそれらの屈折率によって特性決定される。光が異なった屈折率の１つの材料から別の材料に移動するときはいつでも、光の一部が反射される。望ましくない反射は、特定の厚さにおいて光学物品の表面上に反射防止コーティングを提供することによって実質的に低減されうる。屈折率ｎを有する光学物品について、最大有効性に達するために、コーティングは入ってくる光の波長の約４分の１の光学厚さ（それ自体の屈折率で乗じた物理的厚さ）を有するのがよく、ｎの平方根の屈折率を有するのがよい。たいていの光学物品は、１．４〜１．６の範囲の屈折率を有する。

反射防止フィルムにおいて用いられた低反射屈折率ポリマー層をフッ素含有ポリマーから得ることができることは公知である。フッ素化ポリマーコーティング層の屈折率は、層中に含有されたフッ素の容積パーセンテージに依存する場合がある。層中のフッ素含有量の増加は典型的に、コーティング層の屈折率を減少させる。従って、反射防止コーティング中のフルオロポリマー含有量を増加させることが注目されている。フルオロアルキル含有多オレフィン性架橋剤を開示する、３Ｍに対する米国特許公報（特許文献１）を参照のこと。

しかしながら、フルオロポリマーは、プラスチックおよびガラスのような一般的な基材に対する非常に不十分な接着力を有する。基材に対するそれらの接着力を改良するために様々な改良がなされている。例えば、同じく３Ｍに帰属された米国特許公報（特許文献２）には、ハードコート層の表面に共有結合した、反射防止性質を与えるフッ素化材料の層を含有する反射防止コーティングが開示されている。

米国特許出願公開第２００５／０１８２１９９号明細書米国特許出願公開第２００３／００６８４８６号明細書米国特許第４，２８１，０９２号明細書米国特許第３，６８２，８７２号明細書米国特許第４，０３５，５６５号明細書米国特許第５，８２４，７５５号明細書米国特許第５，７８９，５０９号明細書米国特許第３，０５１，６７７号明細書米国特許第２，９６８，６４９号明細書米国特許第５，６７４，９５９号明細書米国特許第５，７１７，０３６号明細書米国特許第４，６９４，０４５号明細書カナダ特許第２，０６７，８９１号明細書米国特許第４，２４３，７７０号明細書米国特許第５，１５１，４９２号明細書米国特許第６，３８３，５５９号明細書米国特許第６，７７３，１２１号明細書米国特許出願公開第２００５／１８７３３号明細書米国特許第３，２７４，０８８号明細書ロゴテティス（Ｌｏｇｏｔｈｅｔｉｓ）著、「フルオロカーボンエラストマーの化学（ＣｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆＦｌｕｏｒｏｃａｒｂｏｎＥｌａｓｔｏｍｅｒｓ）」、Ｐｒｏｇ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．、第１４巻、２５１〜２９６ページ（１９８９年）サン（Ｓｕｎ）ら著、「ポリマー技術の進歩（ＡｄｖａｎｃｅｓｉｎＰｏｌｙｍｅｒＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）」（１９９９年）、１８（２）、１７１〜１８０ページ

それにもかかわらず、良好な接着力、ならびに良好な耐引っ掻き性を有する低屈折率反射防止コーティングに対する需要がさらに存在する。

本発明は、非フッ素化架橋剤を有する反射防止フルオロエラストマーコーティングによって先行技術に伴う問題を克服する。この反射防止コーティングは良好な接着力性質を有し、耐久性かつ耐引っ掻き性である。

エラストマー反射防止コーティング中で非フッ素化架橋剤を使用することによって低屈折率ならびに耐引っ掻き性を提供できることは驚くべきことである。さらに、本発明の反射防止コーティングのフルオロエラストマーは、有機溶剤に可溶性であるという利点を有する。これらの利点は、反射防止コーティングを提供するために本発明を特に有用にする。

したがって、本発明によって、基材と、基材に適用された反射防止コーティングとを含む複合構造物が提供される。基材と、基材に適用された反射防止コーティングとを含む複合構造物であって、反射防止コーティングが、Ａ）臭素原子、塩素原子、ヨウ素原子、非共役ジエン、およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択された硬化部位を有するフルオロエラストマーと、Ｂ）非フッ素化多オレフィン性架橋剤とを含む。

フルオロエラストマーコーティングが良好な接着力を達成できることも驚くべきことである。フルオロエラストマーコーティングの接着力は、微細構造表面を基材上に形成する反応性イオンエッチング方法の使用によって、本発明により強化される。この方法は、（ａ）表面に第１のガスで衝撃を与える工程と、（ｂ）表面を第２のガスでエッチしてこの微細構造表面を形成する工程とを有する。好ましくは、第１のガスはアルゴンであり、第２のガスは酸素であり、表面を化学的にエッチする。表面は好ましくは、これらのガスで同時に衝撃を与えられ、緻密な、ブラシ状の不均一な表面をもたらす。

本発明の反射防止コーティングとして使用するために適したフルオロエラストマーには、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、１−ヒドロペンタフルオロプロピレン、２−ヒドロペンタフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、およびペルフルオロ（アルキルビニルエーテル）などのフッ素を含有する１つまたは複数のモノマー、ならびにエチレン、およびプロピレンなどのフッ素を含有しない他のモノマーを含む共重合単位を含むフルオロエラストマーがある。このタイプのエラストマーは、（非特許文献１）に記載されている。ポリマーは、バルクで、不活性溶剤に溶かされた溶液中で、水性エマルション中でまたは水性懸濁液中のどれかでフリーラジカル発生開始剤の助けによって適切なモノマー混合物を重合することによって調製されてもよい。重合は、連続、バッチ、または半バッチ方法において行なわれてもよい。一般的な調製方法は、ロゴテティスの論文および米国特許公報（特許文献３）、米国特許公報（特許文献４）、米国特許公報（特許文献５）、米国特許公報（特許文献６）、米国特許公報（特許文献７）、米国特許公報（特許文献８）、および米国特許公報（特許文献９）に記載されている。

このようなフルオロエラストマーの特定の例には、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンと、場合により、テトラフルオロエチレンとのコポリマー、フッ化ビニリデンと、ヘキサフルオロプロピレンと、テトラフルオロエチレンとクロロトリフルオロエチレンとのコポリマー、フッ化ビニリデンとペルフルオロ（アルキルビニルエーテル）と、場合により、テトラフルオロエチレンとのコポリマー、テトラフルオロエチレンとプロピレンと、場合により、フッ化ビニリデンとのコポリマー、およびテトラフルオロエチレンとペルフルオロ（アルキルビニルエーテル）、好ましくはペルフルオロ（メチルビニルエーテル）とのコポリマーなどがあるがそれらに限定されない。また、本発明の組成物のフルオロエラストマーの各々が、少なくとも１つのハロゲン化硬化部位または非共役ジエンの共重合単位の存在から生じる反応性二重結合を含む。ハロゲン化硬化部位は、フルオロエラストマーポリマー鎖の末端部位に存在する共重合した硬化部位モノマーまたはハロゲン原子であってもよい。硬化部位モノマー、反応性二重結合またはハロゲン化末端基は反応して架橋を形成することができる。硬化部位モノマーは、臭素化、塩素化、およびヨウ化オレフィン、および臭素化、塩素化、およびヨウ化不飽和エーテルおよび非共役ジエンからなる群から選択される。

臭素化硬化部位モノマーは、他のハロゲン、好ましくはフッ素を含有してもよい。例は、ブロモトリフルオロエチレン、４−ブロモ−３，３，４，４−テトラフルオロブテン−１およびその他、例えばビニルブロミド、１−ブロモ−２，２−ジフルオロエチレン、ペルフルオロアリルブロミド、４−ブロモ−１，１，２−トリフルオロブテン、４−ブロモ−１，１，３，３，４，４，−ヘキサフルオロブテン、４−ブロモ−３−クロロ−１，１，３，４，４−ペンタフルオロブテン、６−ブロモ−５，５，６，６−テトラフルオロヘキセン、４−ブロモペルフルオロブテン−１および３，３−ジフルオロアリルブロミドである。本発明において有用な臭素化不飽和エーテル硬化部位モノマーには、２−ブロモ−ペルフルオロエチルペルフルオロビニルエーテルおよびクラスＣＦ₂Ｂｒ−Ｒ_f−Ｏ−ＣＦ＝ＣＦ_2、例えばＣＦ₂ＢｒＣＦ₂Ｏ−ＣＦ＝ＣＦ₂のフッ素化物_、およびクラスＲＯＣＦ＝ＣＦＢｒまたはＲＯＣＢｒ＝ＣＦ₂（Ｒは低級アルキル基またはフルオロアルキル基である）のフルオロビニルエーテル、例えばＣＨ₃ＯＣＦ＝ＣＦＢｒまたはＣＦ₃ＣＨ₂ＯＣＦ＝ＣＦＢｒなどのエーテルが挙げられる。

また、ヨウ化オレフィンが硬化部位モノマーとして用いられてもよい。適したヨウ化モノマーには、米国特許公報（特許文献１０）に開示されているように、式：ＣＨＲ＝ＣＨ−Ｚ−ＣＨ₂ＣＨＲ−Ｉのヨウ化オレフィンがあり、上式中、Ｒが−Ｈまたは−ＣＨ₃であり、Ｚが、場合により１つまたは複数のエーテル酸素原子を含有する直鎖または分岐状のＣ₁−Ｃ₁₈（ペル）フルオロアルキレン基、または（ペル）フルオロポリオキシアルキレン基である。有用なヨウ化硬化部位モノマーの他の例は、米国特許公報（特許文献１１）に開示されているような、式：Ｉ（ＣＨ₂ＣＦ₂ＣＦ₂）_nＯＣＦ＝ＣＦ₂およびＩＣＨ₂ＣＦ₂Ｏ［ＣＦ（ＣＦ₃）ＣＦ₂Ｏ］_nＣＦ＝ＣＦ₂等（ｎ＝１〜３）の不飽和エーテルである。さらに、ヨードエチレン、４−ヨード−３，３，４，４−テトラフルオロブテン−１、３−クロロ−４−ヨード−３，４，４−トリフルオロブテン、２−ヨード−１，１，２，２−テトラフルオロ−１−（ビニルオキシ）エタン、２−ヨード−１−（ペルフルオロビニルオキシ）−１，１，−２，２−テトラフルオロエチレン、１，１，２，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−ヨード−１−（ペルフルオロビニルオキシ）プロパン、２−ヨードエチルビニルエーテル、３，３，４，５，５，５−ヘキサフルオロ−４−ヨードペンテン、およびヨードトリフルオロエチレンなどの適したヨウ化硬化部位モノマーが米国特許公報（特許文献１２）に開示されている。

非共役ジエン硬化部位モノマーの例には、１，４−ペンタジエン、１，５−ヘキサジエン、１，７−オクタジエンおよびその他、例えば（特許文献１３）に開示されたモノマーが挙げられる。適したトリエンは８−メチル−４−エチリデン−１，７−オクタジエンである。

上に記載された硬化部位モノマーのうち、好ましい化合物には４−ブロモ−３，３，４，４−テトラフルオロブテン−１、４−ヨード−３，３，４，４−テトラフルオロブテン−１、およびブロモトリフルオロエチレンなどがある。

さらに、あるいは代わりに、ヨウ素原子、臭素原子またはそれらの混合物が、フルオロエラストマーを調製する間に連鎖移動反応または分子量調節剤を使用する結果としてフルオロエラストマーポリマー鎖末端に存在してもよい。このような薬剤には、ポリマー分子の一方の末端または両方の末端に結合ヨウ素を生じるヨウ素含有化合物がある（米国特許公報（特許文献１４））。ヨウ化メチレン、１，４−ジヨードペルフルオロ−ｎ−ブタン、および１，６−ジヨード−３，３，４，４，テトラフルオロヘキサンがこのような薬剤を代表する。他のヨウ化連鎖移動剤には、１，３−ジヨードペルフルオロプロパン、１，６−ジヨードペルフルオロヘキサン、１，３−ジヨード−２−クロロペルフルオロプロパン、１，２−ジ（ヨードジフルオロメチル）−ペルフルオロシクロブタン、モノヨードペルフルオロエタン、モノヨードペルフルオロブタン、２−ヨード−１−ヒドロペルフルオロエタン等がある。特に好ましいのはジヨウ素化連鎖移動剤である。臭素化連鎖移動剤の例には、１−ブロモ−２−ヨードペルフルオロエタン、１−ブロモ−３−ヨードペルフルオロプロパン、１−ヨード−２−ブロモ−１，１−ジフルオロエタンおよびその他、例えば米国特許公報（特許文献１５）に記載されているような臭素化連鎖移動剤が挙げられる。

米国特許公報（特許文献１２）においてムーア（Ｍｏｏｒｅ）によって開示されているような、エチレン、テトラフルオロエチレン、ペルフルオロ（アルキルビニルエーテル）と臭素含有硬化部位モノマーとのコポリマーもまた、本発明において使用するために適している。

本発明の反射防止コーティングは、非フッ素化多オレフィン性架橋剤をさらに含む。「非フッ素化」とは、架橋剤が、共有結合したフッ素原子を含有しないことを意味する。「多オレフィン性」とは、架橋剤が少なくとも２つの非共役炭素−炭素二重結合を含有することを意味する。典型的に、架橋剤は、１００重量部のエラストマー当たり１〜２５重量部（ｐｈｒ）の量において存在する。好ましくは、架橋剤は１〜１０ｐｈｒのレベルにおいて存在する。架橋剤は、一般式Ｒ（ＯＣ（Ｏ）ＣＲ’＝ＣＨ₂）_nを有し、上式中、Ｒが直鎖または分岐状アルキル、または直鎖または分岐状アルキルエーテル、または芳香族、または芳香族エーテル、または複素環であり、Ｒ’がＨ、またはＣＨ₃であり、ｎが２〜８の整数である。好ましくは、非フッ素化多オレフィン性架橋剤は、一般式Ｒ（ＣＨ₂ＣＲ’＝ＣＨ₂）_nを有し、上式中、Ｒが直鎖または分岐状アルキル、または直鎖または分岐状アルキルエーテル、または芳香族、または芳香族エーテル、または芳香族エステル、または複素環であり、Ｒ’がＨ、またはＣＨ₃であり、ｎが２〜６の整数である。

本発明の組成物は、フリーラジカル機構によって硬化される。フリーラジカルは、場合により本発明の組成物に含有された有機過酸化物の熱分解によって、または紫外（ＵＶ）放射線、ガンマ線、または電子ビーム放射線などの放射線などによって、いくつかの異なった手段によって発生されてもよい。

紫外放射線開始反応が用いられるとき、本発明の反射防止コーティングはまた、光開始剤（ｐｈｏｔｏ−ｉｎｉｔｉａｔｏｒ）を含有してもよい。光開始剤を含有する本発明の反射防止コーティングは典型的に、１〜１０ｐｈｒ、好ましくは５〜１０ｐｈｒを含有する。光重合開始剤（ｐｈｏｔｏｉｎｉｔａｔｏｒｓ）の例には、イルガキュア（Ｉｒｇａｃｕｒｅ）（登録商標）−６５１（スイス、バーゼルのチバ・スペシャルティ・ケミカルズ（ＣｉｂａＳｐｅｃｉａｌｔｙＣｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｂａｓｅｌ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ））、イルガキュア（登録商標）−１８４、およびイルガキュア（登録商標）−９０７などがあるがそれらに限定されない。さらに、光開始剤は、単独でまたは２つ以上のタイプの組合せで用いられてもよい。

有機過酸化物を含有する本発明の反射防止コーティングは典型的に、１〜１０ｐｈｒ、好ましくは５〜１０ｐｈｒを含有する。本発明の組成物において使用されてもよい有機過酸化物の例には、１，１−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）−３，５，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）シクロヘキサン、２，２−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）オクタン、ｎ−ブチル−４、４−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）吉草酸、２，２−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）ブタン、２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジヒドロキシペルオキシド、ジ−ｔ−ブチルペルオキシド、ｔ−ブチルクミルペルオキシド、ジクミルペルオキシド、アルファ，アルファ’−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ−ｍ−イソプロピル）ベンゼン、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキセン−３、過酸化ベンゾイル、ｔ−ブチルペルオキシベンゼン、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ベンゾイルペルオキシ）−ヘキサン、ｔ−ブチルペルオキシマレイン酸、およびｔ−ブチルペルオキシイソプロピルカーボネートなどがあるがそれらに限定されない。有機過酸化物の好ましい例は過酸化ベンゾイルである。さらに、有機過酸化物は、単独でまたは２つ以上のタイプの組合せで、ならびに上に記載されたような光重合開始剤と組み合わせて用いられてもよい。

単独でまたは２つ以上のタイプの組合せで、ならびに上に記載されたような様々な光開始剤およびペルオキシドと組み合わせてのどれかで本発明の非フッ素化架橋剤を用いることも本発明の範囲内である。さらに、本発明の非フッ素化架橋剤と組み合わせてフッ素化架橋剤を用いることは本発明の範囲内である。

反射防止コーティングのために本発明において用いられる基材は、ディスプレイ表面、光学レンズ、ウィンドウ、光学偏光子、光学フィルター、光沢印刷および写真、透明ポリマーフィルム等のどんな光学物品であってもよい。基材は透明であるかまたは防眩性のどちらであってもよい。これらの光学物品は、アセチル化セルロース（例えば、トリアセチルセルロース、またはＴＡＣ）、ポリエステル（例えば、ポリエチレンテレフタレート、またはＰＥＴ）、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリレート、ポリビニルアルコール、ポリスチレン、ガラス、ビニル、ナイロン等から製造されうる。好ましい基材は、トリアセチルセルロース、ＰＥＴ、ポリメチルメタクリレート、およびガラスから製造される。基材は、アクリレートハードコートなどが挙げられるがそれらに限定されない、基材と反射防止コーティングとの間に適用された任意のハードコートを有することができる。適した基材およびハードコートは概して米国特許公報（特許文献１６）および米国特許公報（特許文献１７）に記載されている。

基材に適用されて本発明の構造物を形成する、上に記載されたような反射防止コーティングは、１２０ｎｍ未満で８０ｎｍ超、好ましくは１１０ｎｍ未満で９０ｎｍ超の厚さを有することができる。

透明な基材を有する本発明の構造物については、正反射率は１．３％以下であり、防眩性基材を有する構造物については、全反射率は２．５以下である。本明細書中で用いられるとき、用語「正反射」および「正反射率」は、正反射角（ｓｐｅｃｕｌａｒａｎｇｌｅ）を中心として１度の頂角を有する出現円錐（ｅｍｅｒｇｅｎｔｃｏｎｅ）内の光線の反射率を指す。用語「拡散反射」または「拡散反射率」は、上に定義された正反射円錐（ｓｐｅｃｕｌａｒｃｏｎｅ）の外側にある光線の反射を指す。用語「全反射率」または「全反射」は、表面からのすべての光の総合反射率を指す。従って、全反射は、正反射と拡散反射との合計である。

基材のどちらかのタイプを用いる本発明の構造物については、スチールウールで摩擦した後の反射率の変化（デルタＲｖｉｓ）は０．５％以下である。これは負でありうるので、この用語はまた、正反射率の変化の絶対値として以下に参照される場合がある。

さらに本発明によって、上に記載されたような反射防止コーティングを基材に適用する方法が提供される。グラビア、マイクログラビア、およびスロットダイコーティング、ならびにブラッシング、吹き付け、スピンキャスチング、ディッピングまたは印刷など、どんな従来の方法を用いて基材をコートしてもよい。本発明と共に使用できるマイクログラビアコーティング方法は、米国特許公報（特許文献１８）に記載されている。

この方法によって、基材の表面は場合により、反射防止コーティングが基材の表面に適用される前に処理されてもよい。好ましい実施形態において、ハードコートＴＡＣ（透明または防眩性）は、好ましい基材の１つである。この実施形態において、透明なＨＣ−ＴＡＣの場合、それは、本発明のＡＲコーティングを適用する前に処理されるハードコート（ＨＣ）である。ＡＧ−ＴＡＣの場合、それは、本発明のＡＲコーティングを適用する前に処理される防眩性（ＡＧ）表面である。

表面処理の例には、コロナ処理、接着促進剤の適用、および反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）などがあるがそれらに限定されない。

コロナ処理は本技術分野に公知であり、概して、米国特許公報（特許文献１９）および（非特許文献２）に記載されている。

接着促進剤は好ましくは、アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシランおよびアミノプロピルトリメトキシシランなどがあるがそれらに限定されない、シランカップリング剤であってもよい。

本発明によって、反応性イオンエッチングは、表面に１つのガスで衝撃を与えて表面に窪みを形成する工程と、表面を別のガスでエッチする工程とによって微細構造表面を形成する方法として用いられる。表面に衝撃を与えて表面に窪みを形成するこれらの工程の両方、および特に同時に、これらの工程を使用することにより、不均一にエッチされた表面をもたらし、それはここで「微細構造（ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ）」と称される。微細構造表面は、シャフトの直径よりも比較的大きい先端直径を有するフィブリルからなる緻密な、ブラシ状表面である。この微細構造表面は、先行技術の微細構造表面の形成と比べて、マスキング材料を用いずに形成される。

上に記載されたような反射防止コーティングが基材に適用されるか、またはハードコートが用いられるとき、コーティングがハードコートに適用される。たいていのハードコートは非晶質であり、基材自体が非晶質であってもよい。従って、処理される表面は、非晶質材料から本質的に成りうる（すなわち、主に、非晶質材料である）。しかしながら、基材の組成に応じて、処理される表面は、非晶質であってもよくまたはなくてもよい。

表面に第１のガスで衝撃を与える工程および表面を第２のガスでエッチする工程は好ましくは同時に行なわれる。好ましくは、表面に衝撃を与えるために用いられる第１のガスはイオン化不活性ガスであり、より好ましくは、このガスはアルゴンである。表面をエッチする、好ましくは表面を化学的にエッチするために用いられる第２のガスはイオン化反応性ガスであり、より好ましくは、このガスは酸素である。表面は、反応性イオンエッチングによってこの第２のガスによってエッチされる。

（方法）
（方法１：スチールウールによる表面摩擦）
反射防止コーティング調合物でコートされたハードコート処理または防眩性トリアセチルセルロースフィルムのストリップ（３．７ｃｍ×７．５ｃｍ）を、コートされた表面を上にして、平らなガラスプレートの表面上に取り付けるために、接着テープでフィルムの端縁をプレートに固定した。２００ｇの負荷で重みを加えられた♯００００スチールウール（リベロン（Ｌｉｂｅｒｏｎ））の１ｃｍ×１ｃｍ片をフィルム表面上に置き、５ｃｍ／秒の速度において３ｃｍの距離で後ろと前に１０サイクル（２０工程）摩擦した。

（方法２：反応性イオンエッチ（ＲＩＥ）による表面処理）
ハードコート処理または防眩性トリアセチルセルロースフィルムのストリップ（３．７ｃｍ×７．５ｃｍ）を清浄にして表面デブリを除去し、次に、フィルムのハードコート処理または防眩性表面を外側に向けてガラス顕微鏡スライド（５ｃｍ×７．５ｃｍ）の表面上に取り付けるために、フィルムの端縁をスライドに接着テープで固定した。取り付けられたハードコート処理または防眩性トリアセチルセルロースフィルムを、ハードコート処理または防眩性表面を露出して上に向け、平行プレートタイプ反応性イオンエッチチャンバ（ＳｅｍｉＧｒｏｕｐＰＥ／ＰＥＣＶＤＳＹＳ１０００）内に置いた。チャンバを密閉して排気した後、アルゴンおよび酸素の混合物を、それぞれ８０ｓｃｃｍおよび２０ｓｃｃｍの流量においてチャンバに導入した。真空を引いて１８０ｍＴｏｒｒのチャンバ内の連続圧力を維持した。プラズマを１３．５６ＭＨｚにおいて９００ワットのＲＦエネルギーで点火し、それは平行プレートの両端に５２０ボルトの電位を生じたが、２０秒間維持した。２０秒後に、プラズマを消し、チャンバを窒素でパージし、取り付けられたトリアセチルセルロースフィルムを除去した。このように処理されたトリアセチルセルロースフィルムを、処理の１時間以内に本発明の反射防止コーティング調合物でコートした。

（方法３：正反射率の測定）
本発明の反射防止コーティング調合物でコートされたハードコート処理トリアセチルセルロースフィルムのストリップ（３．７ｃｍ×７．５ｃｍ）は、閉じこめられた気泡を取り除くようにして、フィルムのコートされていない面に黒色ＰＶＣ絶縁テープ（日東電工（ＮｉｔｔｏＤｅｎｋｏ）、ＰＶＣプラスチックテープ♯２１）のストリップを付着させ、裏側の表面反射を生じさせないことによって測定のために用意される。次に、作製されたフィルムは、接着テープまたは平らな重りを用いて赤外線拡張範囲分光計（フィルメトリクス（Ｆｉｌｍｅｔｒｉｃｓ）、モデルＦ５０）の試料台上に、コートされた表面を上にして、固定して平らに保持される。赤外線分光計は、その裏側の表面を粗くし黒くしたＢＫ７ガラスの低反射率標準で較正された。正反射は、約２度の受光角を有する法線入射において測定される。反射スペクトルは約１ｎｍ間隔で４００ｎｍから１７００ｎｍの範囲で記録される。低ノイズスペクトルは、計測器が全範囲であるかまたは約６％の反射で飽和されるように長い検出器積分時間を用いることによって得られる。さらなるノイズ低減は、スペクトルの３回以上の別個の測定を平均することによって達成される。記録されたスペクトルから記録された反射率はｘ、ｙ、Ｙの色計算の結果であり、そこでＹは正反射率（Ｒｖｉｓ）として記録される。

（方法４：全反射率の測定）
反射防止コーティング調合物でコートされた防眩性トリアセチルセルロース（ＡＧ−ＴＡＣ）フィルムのストリップ（３．７ｃｍ×７．５ｃｍ）は、閉じこめられた気泡を取り除くようにして、フィルムのコートされていない面に黒色ＰＶＣ絶縁テープ（日東電工、ＰＶＣプラスチックテープ♯２１）のストリップを付着させ、裏側の表面反射を生じさせないことによって測定のために用意される。次に、このように作製されたフィルムは、黒色ＰＶＣ絶縁テープがガラスと接触しているように５ｃｍ×７．５ｃｍのガラススライド上に平らに取り付けられる。取り付けられたフィルムは、直径４インチの積分球の試料オリフィスまで保持され、さらに、試料オリフィスにおいて直径４インチの積分球の表面の接線に対して７°の角度で配置される。強い白色光源（金属ハロゲンアークランプ）からの光が１／２インチ光ファイバーバンドルを用いて積分球に誘導される。ファイバーバンドルを出る光は、試料オリフィスの直接反対側（１８０度）に配置された入力オリフィスを通して積分球に入る前にレンズによって作像される。集束させられた光は、法線入射から７°において試料上に直接に衝突する。正反射および拡散反射の両方とも、試料からの全反射光は、積分球中に反射される。積分球からの光は、試料オリフィスから９０°において小孔オリフィスを通してモニタされる。直径６００μｍのマルチモード光ファイバーケーブルは、光を球から測定用の赤外線拡張範囲分光計（フィルメトリクス、モデルＦ５０）に搬送する。低ノイズスペクトルは、信号の平均によって得られる。記録されたスペクトルから記録された反射率はｘ、ｙ、Ｙの色計算の結果であり、そこでＹは全反射率として記録される。

赤外線分光計は、公知の反射能の試料を試料オリフィスに置くことによって測定前に較正される。較正試料の公知の反射能スペクトルを得るために計測器ゲイン対波長が調節される。ゼロレベルが得られ、試料オリフィスを開けたままにし、入力光線を反射を生じずに積分球を通過させる。

（実施例１）
調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（Ｖｉｔｏｎ）（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ（Ａｌｄｒｉｃｈ））および１．１２５ｇのペンタエリトリトールテトラアクリレート（アルドリッチ）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解し、次いで溶液を０．２μのテフロン（登録商標）（Ｔｅｆｌｏｎ）ＰＴＦＥ膜フィルターを通して濾過した。ハードコート処理トリアセチルセルロース（ＨＣ−ＴＡＣ）フィルムのストリップ（３．７ｃｍ×７．５ｃｍ）を清浄にして表面デブリを除去するために、ｎ−ヘキサンのストリームで洗浄し、その後に、イソ−プロピルアルコールのストリームで洗浄し、その後、濾過された（０．２μ）窒素のストリームでブロー乾燥させた。ＨＣ−ＴＡＣフィルムの清浄にされたストリップを、ＨＣ−ＴＡＣフィルムのハードコート処理表面を外側に向けてガラス顕微鏡スライド（５ｃｍ×７．５ｃｍ）の表面上に取り付けるために、フィルムの端縁をスライドに接着テープで固定した。取り付けられたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調合物Ａでコートするために、調合物Ａ中に約６０ｍｍの深さまで垂直に浸漬し、それを３０秒間静置して浸漬したままにし、次いでそれを４０ｍｍ／分の一定速度において垂直に引き出した。調合物Ａから引き出した後、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを１５分間、空気中の周囲温度において乾燥させた。乾燥され、取り付けられ、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを最初に、テフロン（登録商標）ＰＴＦＥの薄いフィルム（厚さ７５μｍ）で覆い、次いで５ｃｍ×７．５ｃｍのガラス顕微鏡スライドを上に載せて集成体１を作った。集成体１を窒素雰囲気下、周囲温度において３分間パージし、次に窒素雰囲気下、１２０℃において２０分間加熱した。周囲温度に冷却した後、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを集成体１から除去した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは完全に透明であり、調合物Ａから適用されたコーティングは平滑かつ均一であった。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．８７％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．２５％であった。

（実施例２）
実施例１の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および１．１２５ｇのトリアリルイソシアヌレート（ディアク（Ｄｉａｋ）♯７、本願特許出願人）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．９０％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．４２％であった。

（実施例３）
調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および０．４５ｇのトリアリルイソシアヌレート（ディアク♯７、本願特許出願人）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した、次いで溶液を０．２μのテフロン（登録商標）ＰＴＦＥ膜フィルターを通して濾過した。ハードコート処理トリアセチルセルロース（ＨＣ−ＴＡＣ）フィルムのストリップ（３．７ｃｍ×７．５ｃｍ）を清浄にして表面デブリを除去するために、ｎ−ヘキサンのストリームで洗浄し、その後に、イソ−プロピルアルコールのストリームで洗浄し、その後、濾過された（０．２μ）窒素のストリームでブロー乾燥させた。ＨＣ−ＴＡＣフィルムの清浄にされたストリップを、ＨＣ−ＴＡＣフィルムのハードコート処理表面を外側に向けてガラス顕微鏡スライド（５ｃｍ×７．５ｃｍ）の表面上に取り付けるために、フィルムの端縁をスライドに接着テープで固定した。取り付けられたＨＣ−ＴＡＣフィルムは方法２の手順によってＲＩＥプラズマの印加によって表面処理された。このように処理された、取り付けられたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調合物Ａでコートするために、調合物Ａ中に約６０ｍｍの深さまで垂直に浸漬し、それを３０秒間静置して浸漬したままにし、次いでそれを２５ｍｍ／分の一定速度において垂直に引き出した。調合物Ａから引き出した後、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを１５分間、空気中の周囲温度において乾燥させた。乾燥され、取り付けられ、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを最初に、テフロン（登録商標）ＰＴＦＥの薄いフィルム（厚さ７５μｍ）で覆い、次いで５ｃｍ×７．５ｃｍのガラス顕微鏡スライドを上に載せて集成体１を作った。集成体１を窒素雰囲気下、周囲温度において３分間パージし、次に窒素雰囲気下、１２０℃において２０分間加熱した。周囲温度に冷却した後、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを集成体１から除去した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは完全に透明であり、調合物Ａから適用されたコーティングは平滑かつ均一であった。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは１．２５％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．１８％であった。

（実施例４）
実施例３の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および０．４５ｇのペンタエリトリトールテトラアクリレート（アルドリッチ）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。ＲＩＥ処理ＨＣ−ＴＡＣフィルムを３０ｍｍ／分の一定速度において調合物Ａから引き出した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは１．０９％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．３２％であった。

（実施例５）
実施例３の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および１．１２５ｇのペンタエリトリトールテトラアクリレート（アルドリッチ）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。ＲＩＥ処理ＨＣ−ＴＡＣフィルムを３５ｍｍ／分の一定速度において調合物Ａから引き出した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは１．０％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．２９％であった。

（実施例６）
実施例３の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および０．４５ｇのジ−ペンタエリトリトールテトラアクリレート（ＳＲ−３５５、サートマー（Ｓａｒｔｏｍｅｒ））を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。ＲＩＥ処理ＨＣ−ＴＡＣフィルムを３０ｍｍ／分の一定速度において調合物Ａから引き出した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは１．１６％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．４９％であった。

（実施例７）
調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および０．２３ｇのペンタエリトリトールテトラアクリレート（アルドリッチ）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した、次いで溶液を０．２μのテフロン（登録商標）ＰＴＦＥ膜フィルターを通して濾過した。ハードコート処理トリアセチルセルロース（ＨＣ−ＴＡＣ）フィルムのストリップ（３．７ｃｍ×７．５ｃｍ）を清浄にして表面デブリを除去するために、ｎ−ヘキサンのストリームで洗浄し、その後に、イソ−プロピルアルコールのストリームで洗浄し、その後、濾過された（０．２μ）窒素のストリームでブロー乾燥させた。ＨＣ−ＴＡＣフィルムの清浄にされたストリップを、ＨＣ−ＴＡＣフィルムのハードコート処理表面を外側に向けてガラス顕微鏡スライド（５ｃｍ×７．５ｃｍ）の表面上に取り付けるために、フィルムの端縁をスライドに接着テープで固定した。取り付けられたＨＣ−ＴＡＣフィルムを、メタノール中の５重量％のアクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（ＡＰＴＭＳ、アルドリッチ）の溶液で処理し、それを、最初に、綿が先端についている塗布機で塗布し、次に、このように塗布されたフィルムを循環空気炉内で１０分間１００℃で焼成し、次いで除去して周囲温度に冷却した。このように処理された、取り付けられたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調合物Ａでコートするために、調合物Ａ中に約６０ｍｍの深さまで垂直に浸漬し、それを３０秒間静置して浸漬したままにし、次いでそれを３０ｍｍ／分の一定速度において垂直に引き出した。調合物Ａから引き出した後、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを＜１５分間、空気中の周囲温度において乾燥させた。乾燥され、取り付けられ、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを最初に、テフロン（登録商標）ＰＴＦＥの薄いフィルム（厚さ７５μｍ）で覆い、次いで５ｃｍ×７．５ｃｍのガラス顕微鏡スライドを上に載せて集成体１を作った。集成体１を窒素雰囲気下、周囲温度において３分間パージし、次に窒素雰囲気下、１２０℃において２０分間加熱した。周囲温度に冷却した後、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを集成体１から除去した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは完全に透明であり、調合物Ａから適用されたコーティングは平滑かつ均一であった。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．９９％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０８％であった。

（実施例８）
実施例７の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および０．３４ｇのペンタエリトリトールテトラアクリレート（アルドリッチ）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．８９％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０１％であった。

（実施例９）
実施例７の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および０．４５ｇのペンタエリトリトールテトラアクリレート（アルドリッチ）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．８８％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０１％であった。

（実施例１０）
実施例７の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および１．１２５ｇのペンタエリトリトールテトラアクリレート（アルドリッチ）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは１．０５％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．１６％であった。

（実施例１１）
実施例７の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および０．４５ｇのペンタエリトリトールトリアクリレート（ＳＲ−４４４、サートマー）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。ＡＴＰＭＳで処理されたＨＣ−ＴＡＣフィルムを２５ｍｍ／分の一定速度において調合物Ａから引き出した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．９２％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０４％であった。

（実施例１２）
実施例７の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および０．４５ｇのトリアリルイソシアヌレート（ディアク♯７、本願特許出願人）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．９２％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０１％であった。

（実施例１３）
実施例７の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および１．１２５ｇのトリアリルイソシアヌレート（ディアク♯７、本願特許出願人）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは１．０９％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．１９％であった。

（実施例１４）
実施例７の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および０．４５ｇのジ−ペンタエリトリトールペンタアクリレート（ＳＲ−３９９、サートマー）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．９４％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０％であった。

（実施例１５）
実施例７の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および０．４５ｇのトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート（ＳＲ−３６８、サートマー）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。ＡＴＰＭＳで処理されたＨＣ−ＴＡＣフィルムを３５ｍｍ／分の一定速度において調合物Ａから引き出した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．９９％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．２６％であった。

（実施例１６）
実施例７の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および０．４５ｇのトリアリルシアヌレート（アルドリッチ）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。ＡＰＴＭＳの５重量％溶液をエタノールに溶かされた。ＡＴＰＭＳで処理されたＨＣ−ＴＡＣフィルムを２５ｍｍ／分の一定速度において調合物Ａから引き出した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．７８％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０７％であった。

（実施例１７）
実施例７の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および０．４５ｇのトリアリル−１，３，５−ベンゼントリカルボキシレート（アルドリッチ）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。ＡＰＴＭＳの５重量％溶液をエタノールに溶かされた。ＡＴＰＭＳで処理されたＨＣ−ＴＡＣフィルムを２５ｍｍ／分の一定速度において調合物Ａから引き出した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．８５％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０２％であった。

（実施例１８）
実施例７の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および０．４５ｇのトリアリルイソシアヌレート（ディアク♯７、本願特許出願人）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。取り付けられたＨＣ−ＴＡＣフィルムは、エタノール中の５重量％のアリルトリメトキシシラン（ＡＴＭＳ、アルドリッチ）の溶液で処理された。ＡＴＭＳで処理されたＨＣ−ＴＡＣフィルムを２５ｍｍ／分の一定速度において調合物Ａから引き出した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．９２％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０％であった。

（実施例１９）
調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇのイルガキュア（登録商標）^-６５１（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ）および０．４５ｇのトリアリルイソシアヌレート（ディアク♯７、本願特許出願人）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解し、次いで溶液を０．２μのテフロン（登録商標）ＰＴＦＥ膜フィルターを通して濾過した。ハードコート処理トリアセチルセルロース（ＨＣ−ＴＡＣ）フィルムのストリップ（３．７ｃｍ×７．５ｃｍ）を清浄にして表面デブリを除去するために、イソ−プロピルアルコールのストリームで洗浄し、その後、濾過された（０．２μ）窒素のストリームでブロー乾燥させた。ＨＣ−ＴＡＣフィルムの清浄にされたストリップを、ＨＣ−ＴＡＣフィルムのハードコート処理表面を外側に向けてガラス顕微鏡スライド（５ｃｍ×７．５ｃｍ）の表面上に取り付けるために、フィルムの端縁をスライドに接着テープで固定した。取り付けられたＨＣ−ＴＡＣフィルムをエタノール中の５重量％のアクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（ＡＰＴＭＳ、アルドリッチ）の溶液で処理し、それを、最初に、綿が先端についている塗布機で塗布し、次に、このように塗布されたフィルムを循環空気炉内で１０分間１００℃において焼成し、次いで除去して周囲温度に冷却した。このように処理された、取り付けられたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調合物Ａでコートするために、調合物Ａ中に約６０ｍｍの深さまで垂直に浸漬し、それを３０秒間静置して浸漬したままにし、次いでそれを２５ｍｍ／分の一定速度において垂直に引き出した。調合物Ａから引き出した後、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを＜１５分間、空気中の周囲温度において乾燥させた。乾燥され、取り付けられ、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを第２の５ｃｍ×７．５ｃｍのガラス顕微鏡スライドで覆い、集成体１を作った。集成体１を、１２０℃に加熱しながら窒素雰囲気下で５分間、紫外線（強度＝２２ｍＷａｔｔ／ｃｍ²）で照射した。照射後、集成体１を周囲温度に冷却し、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを集成体１から除去した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは完全に透明であり、調合物Ａから適用されたコーティングは平滑かつ均一であった。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは、０．０．７９％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０３％であった。

（実施例２０）
実施例１９の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。集成体１を、６０℃に加熱しながら窒素雰囲気下で５分間、紫外線（強度＝２２ｍＷａｔｔ／ｃｍ²）で照射した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．８０％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０２％であった。

（実施例２１）
実施例１９の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇのイルガキュア−６５１（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ）および０．４５ｇのトリアリルシアヌレート（アルドリッチ）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．８０％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０２％であった。

（実施例２２）
実施例１９の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇのイルガキュア−６５１（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ）および０．４５ｇのトリアリル−１，３，５−ベンゼントリカルボキシレート（アルドリッチ）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．８７％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０７％であった。

（実施例２３）
実施例１９の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇのイルガキュア−６５１（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ）および０．４５ｇのペンタエリトリトールテトラアクリレート（アルドリッチ）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。集成体１を、１２０℃に加熱しながら窒素雰囲気下で３０分間、紫外線（強度＝２２ｍＷａｔｔ／ｃｍ²）で照射した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．９２％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．１０％であった。

（実施例２４）
実施例１９の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇのイルガキュア−６５１（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ）および０．４５ｇのペンタエリトリトールトリアクリレート（ＳＲ−４４４、サートマー）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．８１％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．１６％であった。

（実施例２５）
実施例１９の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇのイルガキュア−６５１（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ）および０．４５ｇのジ−ペンタエリトリトールテトラアクリレート（ＳＲ−３５５、サートマー）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。集成体１を、１２０℃に加熱しながら窒素雰囲気下で３０分間、紫外線（強度＝２２ｍＷａｔｔ／ｃｍ²）で照射した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは１．０７％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０１％であった。

（実施例２６）
実施例１９の手順を繰り返して、コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを調製したが、以下の点が異なった。調合物Ａを調製するために、４．５ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、０．４５ｇのイルガキュア−６５１（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ）および０．４５ｇのジ−ペンタエリトリトールペンタアクリレート（ＳＲ−３９９、サートマー）を９５．５ｇの酢酸プロピル中に溶解した。集成体１を、１２０℃に加熱しながら窒素雰囲気下で３０分間、紫外線（強度＝２２ｍＷａｔｔ／ｃｍ²）で照射した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムは０．９７％の正反射率を有した。コートされたＨＣ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、正反射率の変化の絶対値は０．０６％であった。

（実施例２７）
調合物Ａを調製するために、２２．４ｇのヴィトン（登録商標）ＧＦ−２００Ｓフルオロエラストマー（本願特許出願人）、２．１９ｇの過酸化ベンゾイル（アルドリッチ）および２．１９ｇのトリアリルイソシアヌレート（ディアク♯７、本願特許出願人）を４６４．６ｇの酢酸プロピル中に溶解し、次いで溶液を０．２μのテフロン（登録商標）ＰＴＦＥ膜フィルターを通して濾過した。防眩性トリアセチルセルロース（ＡＧ−ＴＡＣ）フィルムのストリップ（３．７ｃｍ×７．５ｃｍ）を清浄にして表面デブリを除去するために、フィルムの両面にイソ−プロピルアルコールを綿棒で塗布し、ジイオン水（ｄｉ−ｉｏｎｉｚｅｄｗａｔｅｒ）で洗浄し、エアーガンでブロー乾燥させた。ＡＧ−ＴＡＣフィルムの清浄にされたストリップを、ＡＧ−ＴＡＣフィルムの防眩性表面を外側に向けてガラス顕微鏡スライド（５ｃｍ×７．５ｃｍ）の表面上に取り付け、フィルムの端縁をスライドに接着テープで固定した。取り付けられたＡＧ−ＴＡＣフィルムは方法２の手順によってＲＩＥプラズマの印加によって表面処理された。このように処理された、取り付けられたＡＧ−ＴＡＣフィルムを調合物Ａでコートするために、調合物Ａ中に約６０ｍｍの深さまで垂直に浸漬し、それを３０秒間静置して浸漬したままにし、次いでそれを１８ｍｍ／分の一定速度において垂直に引き出した。調合物Ａから引き出した後、コートされたＡＧ−ＴＡＣフィルムを１５分間、空気中の周囲温度において乾燥させた。乾燥され、取り付けられ、コートされたＡＧ−ＴＡＣフィルムを最初に、テフロン（登録商標）ＰＴＦＥの薄いフィルム（厚さ７５μｍ）で覆い、次いで３つの５ｃｍ×７．５ｃｍのガラス顕微鏡スライドおよび１００ｇの重りを上に載せて集成体１を作った。集成体１を窒素雰囲気下、周囲温度において５分間パージし、次に窒素雰囲気下で２０分間１２０℃において（ホットプレート上で）加熱した。周囲温度に冷却した後、コートされたＡＧ−ＴＡＣフィルムを集成体１から除去した。コートされたＡＧ−ＴＡＣフィルムは不透明であるかまたは均一に曇っており、調合物Ａから適用されたコーティングは平滑かつ均一であった。コートされたＡＧ−ＴＡＣフィルムは２．０６％の全反射率を有した。コートされたＡＧ−ＴＡＣフィルムを方法１の手順によって摩擦した。摩擦後、全反射率の変化の絶対値は０．０７％であった。

Claims

基材と、前記基材に適用された反射防止コーティングとを含む複合構造物であって、前記反射防止コーティングが、
Ａ）臭素原子、塩素原子、ヨウ素原子、非共役ジエン、およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択された硬化部位を有するフルオロエラストマーと、
Ｂ）非フッ素化多オレフィン性架橋剤と
を含むことを特徴とする、複合構造物。
前記非フッ素化多オレフィン性架橋剤が、一般式Ｒ（ＯＣ（Ｏ）ＣＲ’＝ＣＨ₂）_n
を有し、上式中、Ｒが直鎖または分岐状アルキル、または直鎖または分岐状アルキルエーテル、または芳香族、または芳香族エーテル、または複素環であり、Ｒ’がＨ、またはＣＨ₃であり、ｎが２〜８の整数であることを特徴とする、請求項１に記載の複合構造物。
前記非フッ素化多オレフィン性架橋剤が、一般式Ｒ（ＣＨ₂ＣＲ’＝ＣＨ₂）_n
を有し、上式中、Ｒが直鎖または分岐状アルキル、または直鎖または分岐状アルキルエーテル、または芳香族、または芳香族エーテル、または芳香族エステル、または複素環であり、Ｒ’がＨ、またはＣＨ₃であり、ｎが２〜６の整数であることを特徴とする、請求項１に記載の複合構造物。
前記フルオロエラストマーが、共重合した臭素化オレフィン、共重合した塩素化オレフィン、および共重合したヨウ化オレフィンからなる群から選択された少なくとも１つの硬化部位を有することを特徴とする、請求項１に記載の複合構造物。
前記フルオロエラストマーが、共重合した臭素化不飽和エーテル、共重合した塩素化不飽和エーテル、および共重合したヨウ化不飽和エーテルからなる群から選択された少なくとも１つの硬化部位を有することを特徴とする、請求項１に記載の複合構造物。
前記フルオロエラストマーが、共重合した非共役ジエンからなる群から選択された少なくとも１つの硬化部位を有することを特徴とする、請求項１に記載の複合構造物。
少なくとも１つの硬化部位が、フルオロエラストマー鎖の末端位に存在するヨウ素原子、臭素原子およびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１に記載の複合構造物。
前記フルオロエラストマーが、フッ化ビニリデンの共重合単位を含むコポリマーであることを特徴とする、請求項１に記載の複合構造物。
前記フルオロエラストマーが、テトラフルオロエチレンの共重合単位を含むコポリマーであることを特徴とする、請求項１に記載の複合構造物。
前記フルオロエラストマーが、ペルフルオロ（アルキルビニルエーテル）の共重合単位を含むコポリマーであることを特徴とする、請求項１に記載の複合構造物。
有機過酸化物をさらに含むことを特徴とする、請求項１に記載の複合構造物。
有機光開始剤をさらに含むことを特徴とする、請求項１に記載の複合構造物。
前記非フッ素化多オレフィン性架橋剤が、式

を有することを特徴とする、請求項２に記載の複合構造物。
前記非フッ素化多オレフィン性架橋剤が、式

を有することを特徴とする、請求項３に記載の複合構造物。
前記非フッ素化多オレフィン性架橋剤が、式

を有することを特徴とする、請求項３に記載の複合構造物。
前記非フッ素化多オレフィン性架橋剤が、式

を有することを特徴とする、請求項３に記載の複合構造物。
前記非フッ素化多オレフィン性架橋剤が、式

を有することを特徴とする、請求項２に記載の複合構造物。
前記非フッ素化多オレフィン性架橋剤が、式

を有することを特徴とする、請求項２に記載の複合構造物。
前記非フッ素化多オレフィン性架橋剤が、式

を有することを特徴とする、請求項２に記載の複合構造物。
前記非フッ素化多オレフィン性架橋剤が、式

を有することを特徴とする、請求項２に記載の複合構造物。
前記基材が透明な材料を含むことを特徴とする、請求項１に記載の複合構造物。
１．３％以下の正反射率を有することを特徴とする、請求項２１に記載の複合構造物。
前記基材が防眩性材料を含むことを特徴とする、請求項１に記載の複合構造物。
２．５％以下の全反射率を有することを特徴とする、請求項２３に記載の複合構造物。
スチールウールによる摩擦後の反射率の変化が０．５％以下であることを特徴とする、請求項１に記載の複合構造物。
Ａ）臭素原子、塩素原子、ヨウ素原子、非共役ジエン、およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択された硬化部位を有するフルオロエラストマーと、
Ｂ）非フッ素化多オレフィン性架橋剤と
を含む反射防止コーティングを基材に適用することによって、基材と前記基材上の反射防止コーティングとを含む複合構造物を製造することを特徴とする方法。
前記反射防止コーティングが前記基材の表面に適用される前に、前記基材の表面が処理されることを特徴とする、請求項２６に記載の方法。
前記基材の表面が以下の方法：コロナ処理、接着促進剤の適用または反応性イオンエッチングの１つによって処理されることを特徴とする、請求項２６に記載の方法。
前記基材が透明であることを特徴とする、請求項２６に記載の方法。
前記基材が防眩性基材であることを特徴とする、請求項２６に記載の方法。
前記基材がグラビアまたはマイクログラビアコーティングによってコートされることを特徴とする、請求項２６に記載の方法。
前記フルオロエラストマーが有機溶剤に可溶性であることを特徴とする、請求項２６に記載の方法。
Ａ）基材に第１のガスで衝撃を与える工程と、
Ｂ）前記基材を第２のガスでエッチして前記基材上に微細構造表面を形成する工程と
を含むことを特徴とする、基材上に微細構造表面を形成する方法。
前記微細構造表面に反射防止コーティングを適用する工程をさらに有することを特徴とする、請求項３３に記載の方法。
前記基材が本質的に非晶質材料からなることを特徴とする、請求項３３に記載の方法。
前記衝撃を与える工程および前記エッチする工程が同時に行なわれることを特徴とする、請求項３３に記載の方法。
前記微細構造表面がマスキング材料を用いずに形成されることを特徴とする、請求項３３に記載の方法。
前記第１のガスがイオン化不活性ガスであることを特徴とする、請求項３３に記載の方法。
前記イオン化不活性ガスがアルゴンであることを特徴とする、請求項３８に記載の方法。
前記第２のガスがイオン化反応性ガスであることを特徴とする、請求項３３に記載の方法。
前記イオン化反応性ガスが酸素であることを特徴とする、請求項４０に記載の方法。
前記表面が反応性イオンエッチングによってエッチされることを特徴とする、請求項４０に記載の方法。